DD269104A1 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACTIVATED MOLECULAR SUGAR GRANULATE - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACTIVATED MOLECULAR SUGAR GRANULATE Download PDF

Info

Publication number
DD269104A1
DD269104A1 DD31088287A DD31088287A DD269104A1 DD 269104 A1 DD269104 A1 DD 269104A1 DD 31088287 A DD31088287 A DD 31088287A DD 31088287 A DD31088287 A DD 31088287A DD 269104 A1 DD269104 A1 DD 269104A1
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
fluidized bed
molecular sieve
activated
stage
fluidized
Prior art date
Application number
DD31088287A
Other languages
German (de)
Inventor
Karlheinz Ruempler
Joachim Kieser
Reinhard Boeber
Siegfried Peter
Juergen Blaudszun
Karl Winter
Christina Maring
Original Assignee
Dessau Zementanlagenbau Veb
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dessau Zementanlagenbau Veb filed Critical Dessau Zementanlagenbau Veb
Priority to DD31088287A priority Critical patent/DD269104A1/en
Publication of DD269104A1 publication Critical patent/DD269104A1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die dazugehoerige Vorrichtung zur Herstellung von aktiviertem Molekularsiebgranulat auf der Grundlage synthetischer Zeolithe in einem zwei- oder mehrstufigen Verfahren. In der ersten Stufe erfolgt die Formgebung und Trocknung in einem Wirbelschichtgranuliertrockner, wobei zuvor der Ausgangsstoff in Wasser suspendiert wird und ein oder mehrere anorganische Bindemittel zugesetzt werden. Nach dem klassierenden Austrag schliesst sich als zweite Stufe eine thermische Aktivierung vorzugsweise nach dem Wirbelschichtverfahren in einem Wirbelschichtreaktor an. Fig. 1The invention relates to a method and the associated apparatus for the production of activated molecular sieve granules based on synthetic zeolites in a two- or multi-stage process. In the first stage, shaping and drying are carried out in a fluidized-bed granulating dryer, wherein first the starting material is suspended in water and one or more inorganic binders are added. After the classifying discharge, thermal activation, preferably by the fluidized-bed process, in a fluidized-bed reactor follows as the second stage. Fig. 1

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der Erfindung^Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die dazugehörige Vorrichtung zur Herstellung von aktiviertem Molekularsiebgranulat auf der Grundlage synthetischer Zeolithe.The invention relates to a method and the associated apparatus for the production of activated molecular sieve granules based on synthetic zeolites.

Charakterisierung der bekannten technischen LösungenCharacterization of the known technical solutions

Die Herstellung von aktivierten Molekularsieben erfolgt nach fliner zwei- bis mehrstufigen Technologie. Prinzipiell getrennt vom thermischen Prozeß der Aktivierung erfolgen vorher die Verfahren »stufen Versatzherstellung und f-'ormgebung.The production of activated molecular sieves is carried out according to flin or two-stage multi-stage technology. In principle, separate from the thermal process of activation, the process steps stages offset production and f-shaping.

Neben dem Moleku'arsiebausgangsmaterial werden Bindemittel der Rohmischung zugegeben, um die Formgebung zu ermöglichen bzw. zu verbessern und hinreichende Festigkeiten der Fertigprodukte zu erzielen. Molekularsiebfertigprodukt kommt als kugelförmiges Granulat, als Stranggranulat, Tablette, Pulver oder Paste zur praktischen Anwendung.In addition to the molecular sieve starting material, binders are added to the raw mixture in order to enable or improve the shaping and to achieve sufficient strength of the finished products. Ready-to-use molecular sieve product comes as spherical granules, as extruded granules, tablet, powder or paste for practical use.

Das gemischte Ausgangsmaterial — Molakularsiebpulver, Bindemittel, Wasser — liegt in plastischer, stückiger oder körniger Form vor der Verfahrensstufe Formgebung vor.The mixed starting material - Molakularsiebpulver, binders, water - is in plastic, lumpy or granular form before the process step shaping.

Nach DD 121092, DD 94355, DD 53052, DD 138194, DE 1567557, DC 1567566, DE 1567770 wird Ton als Bindemittel und Granulierhilfe dem Ausgangsmaterial zugesetzt.According to DD 121092, DD 94355, DD 53052, DD 138194, DE 1567557, DC 1567566, DE 1567770 clay is added to the starting material as a binder and granulation.

Nach DD 202995, DD 94355, DD100403 erfolgt die Formgebung in Wirbelmischern, nach DD 120092 auf einem GranuliertellerAccording to DD 202995, DD 94355, DD100403, the shaping takes place in vortex mixers, according to DD 120092 on a granulator

und nach DD 212630 mit einer Strangpresse.and according to DD 212630 with an extruder.

Nachteile der bekannten Herstellungsverfahren sind der hohe Aufwand aus Investitionskosten für den Verfahrensschritt derDisadvantages of the known production methods are the high cost of investment costs for the process step of Formgebung, darüber hinaus die Uneinheitlichkeit der Oranulavabmessungen und die fehlenden Möglichkeiten einer gezieltenIn addition, the inconsistency of Oranulavabmessungen and the lack of opportunities for a targeted Einflußnahme auf die Granulatgröße.Influence on the granule size. Die Aktivierung der geformten inaktiven Molekularsiebgrenula'.e erfolgt in Drehrohrofen. Große Abmessungen und hoheThe activation of the shaped inactive molecular sieve grenules is carried out in a rotary kiln. Big dimensions and high Investitionskosten bei kaum realisierbarer Ausnutzung der Abgaswävne sind die I .!achteile dieser Verfahrensstufe. DarüberInvestment costs with hardly feasible utilization of Abgaswävne are the I.! Part of this process stage. About that

hinaus kann im Drehrohrofen die Guttemperatur nur annähernd bestimmt werden, was große Nachteile für die Produktqualitätin sich träg't.In addition, in the rotary kiln, the Guttemperatur can only be approximately determined, which carries great disadvantages for the product quality in itself.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Zii)l dei Erfindung ist die Herstellung von aktiviertem Molekularsiebgranulat auf der Basis von synthetischen Zeolithen nach einem zwei- oder mehrstufigen Verfahren bei Verbesserung der mechanischen und chemischen Eigenschaften des Endproduktes unter Einsatz einer energiesparenden Technologie.The invention relates to the preparation of activated zeolite-based molecular sieve granules according to a two-stage or multi-stage process while improving the mechanical and chemical properties of the final product using energy-saving technology.

Darlegung des Wesens Her ErfindungPresentation of the essence of her invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und die dazugehörige Vorrichtung zu entwickeln, um aus einer Suspension nach einem Mehrstufenverfahren ein hochwertiges Endprodukt in Kugelform mit verbesserten Eigenschaften, wie Wnsserdampfadsorptionskapazität und Festigkeit, zu erzeugen.The invention has for its object to develop an improved method and the associated device to produce from a suspension by a multi-stage process, a high quality end product in spherical form with improved properties, such as Wnssserdampfadsorptionskapazität and strength.

F.rfindungsfjemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß vorzugsweise die erste Stufe der in mehreren Stufen erfolgenden Herstellung von aktiviertem Molekularsiebgranulat so beeinflußt wird, daß ein höherwertiges Endprodukt entsteht. In derersten Stufe wird das Ausgangsmnterial für das Molekularsicbgranulat in eine vorzugsweise wäßrige Suspension mit 10.„50% Feststoffgehalt gebracht, mit Zusätzen versehen und dem thermischen Prozeß der Wirbelschichtgranuliertrocknung untorzogen.According to the invention, the object is achieved by preferably influencing the first stage of the multi-stage production of activated molecular sieve granules in such a way that a higher-quality end product is formed. In the first step, the starting material for the molecular granules is placed in a preferably 10.sup.50% solids aqueous suspension, added and subjected to the thermal fluidized bed granulation drying process.

Uborraschenderweise wurde gefunden, daß die entstehenden Granalien dann besonders hochwertige Eigenschaften, wie hohe Wasserdarnpfadsorptionskapazität und hohe Festigkeit, besitzen, wenn der wäßrigen Suspension zwei unterschiedlich wirkende Bindemittel zugegeben werden. Das eine Bindemittel, der organische Anteil, fördert den Prozeß der Granulatbildung während dt,- Wirbelschichtgrannliertrocknung und verleiht dem Granulat im grünen Zustand ausreichende Festigkeit. Während der Wirbelüchichtgranuüerung wird infolge Wärmezufuhr durch einen gasförmigen Wärmeträger im direkten Wärmeaustausch das Suspensionsmedium, in der Regel Wasser, der Molekularsiebsuspension verdampft, wobei der Feststoffgehalt dor Molekularsiebsuspension auf Keimen, die als zerkleinertes Endprodukt oder als Fremdmaterial zugegeben werden oder infolge Eigenkeimbildung aus Kreislaufmaterial im Prozeß anfallen, bis zu einer gewünschten Granulatgröße agglomeriert. Der Ayylomerationsprozeß läuft boi Temperaturen des Wärmeträgers von 80... 25O0C, vorzugsweise 140... 18O0C, ab.Uborraschenderweise it was found that the resulting granules then have particularly high quality properties, such as high Wasserdarnpfadsorptionskapazität and high strength, when the aqueous suspension two different acting binders are added. The one binder, the organic portion, promotes the process of granulation during dt, fluid bed granule drying and gives the granules sufficient strength in the green state. During the Wirbelüchichtgranuuerung the suspension medium, usually water, the molecular sieve suspension is due to heat through a gaseous heat transfer medium in direct heat exchange, the solids content of the molecular sieve suspension on germs that are added as crushed end product or as foreign material or due to self-nucleation of recycled material in the process , agglomerated to a desired granule size. The Ayylomerationsprozeß runs boi temperatures of the heat carrier of 80 ... 25O 0 C, preferably 140 ... 18O 0 C, from.

In einer weiteren Vortahrensstufe zur Herstellung von aktivierten Mole1 'arsiebgranulaten, der thermischen Aktivierung, wird das organische Bindemittel ausgebrannt und trägt dabei zum Aufbau der Porosität des Endproduktes bei. Als organische^ Bindemittel können quellfähige Porymere(wie z.B. Polyvinylalkohol, Stärke, Carboxymethylcellulose o.a. verwendet werden. Da? bzw. die anorgan. Bindemittel wirken zusammen mit dem organischen Bindemittel während der ersten Verfahrensstufe insofern, daß durch ihr Vorhandensein die Suspension stabilisiert wird und die Neigung zu Entmischung und Sedimentation vermindert wird.In a further advance stage for the production of activated mole- 1 'sieve granules, the thermal activation, the organic binder is burned out and thereby contributes to build up the porosity of the final product. As organic binders, swellable polymers ( such as polyvinyl alcohol, starch, carboxymethyl cellulose, etc.) can be used, and the inorganic binders, together with the organic binder, act during the first stage of the process to stabilize the suspension and its tendency to be present is reduced to segregation and sedimentation.

Das anorganische Bindemittel muß während der folgenden Verfahrensstufe zur Herstellung von aktiviertem Molekularsiebgranulat, der Aktivierung, erhalten bleiben. Es ist so auszuwählen, daß seine festigkeiisfördernde Wirkung auf die Granalien während der Aktivierung dann beginnt, wenn die des organischen Bindemittels zurückgeht. Das anorganische Bindemittel bestimmt entscheidend die Festigkeit des Endproduktes und muß mengenmäßig minimiert werden, um den an sich nachteiligen Einfluß auf die Wasserdampfadsorptionskapazität von aktiviertem Molekularsieb klein zu halten. Überraschenderweise wurde gefunden, daß entsprechend der Art und Menge des bzw. der anorganischen Bindemittel die Fes igkeit eier aktivierten Molekularsiebgranalien gefördert wird, ohne jedoch die Wasserdampfadsorptionskapazität unzulässig zu verringern. Als anorganische Bindemittel können Ton, Wasserglas und/oder Kieselsol eingesetzt werden. Die Vorfahrensstufe der Aktivierung kann in der Wirbelschicht, im Fließbett, im Festbett, in der bewegten Schicht oder im Dispersionszustand erfolgen. Gasförmige oder elektrische Wärmeträger erzeugen das femperaturniveau, um bei 400...7000C, vorzugsweise 5000C, den Aktivierungsprozeß ablaufen zu lassen.The inorganic binder must be retained during the following process step to produce activated molecular sieve granules, activation. It is to be selected so that its solidifying effect on the granules during activation starts when the organic binder decreases. The inorganic binder decisively determines the strength of the final product and must be minimized in order to minimize the intrinsic detrimental effect on the water vapor adsorption capacity of activated molecular sieve. Surprisingly, it has been found that, according to the type and amount of the inorganic binder or the Fes egg is activated eggs activated Molekularsiebgranalien is promoted, but without reducing the Wasserdampfadsorptionskapazität inadmissible. As inorganic binders clay, water glass and / or silica sol can be used. The Vorfahrenstufe of activation can be carried out in the fluidized bed, in a fluidized bed, in a fixed bed, in the moving bed or in the dispersion state. Gaseous or electric heat carrier generate the femperaturniveau to 400 ... 700 0 C, preferably from 500 0 C to run the activation process.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird für die erste Vi -fahrensstufe die an sich bekannte Vorrichtung zur Wirbelschichtgranuliertrocknung an die produktbezogenen Forderungen der Herstellung aktivierter Molekularsiebgranulate angepaßt. Der Wirbelschichtgranuliertrockner besteht aus einer Beruhigungskammor, einer zylindrischen Wirbelschichtkammer mit Düsensystem, einem Wirbelboden und einem Abzugsrohr. Über den Wirbelbogen tritt von unten das Trocknungsmedium, in der Regel warme Luft, ein. Im Anfangszustand wird aus materialeigenem oder fremdem Gut ein Wirbelbett erzeugt, auf das von oben in der Regel eine wäßrige Suspension aus Molekularsiebausgangsmaterial, Bindemittel und Suspensionsmittel über das Düsensystem eingedüst wird. Das Suspensionsmittel verdampft. Auf das vorhandene Wirbelbettmaterial im Anfangszustand bzw. das Keimmaterial während des kontinuierlichen Prozesses wird Feststoff aufgranuliert bis auf die für das Endprodukt erforderlich» Korngröße zwischen 0,5 und 10mm, vorzugsweise 1,6 bis 3,15mm.To carry out the process according to the invention, the apparatus known per se for fluidized bed granulation drying is adapted to the product-related requirements of the production of activated molecular sieve granules for the first stage of the process. The fluidized bed granulation dryer consists of a calming chamber, a cylindrical fluidized bed chamber with nozzle system, a fluidized bed and a flue. The drying medium, usually warm air, enters from below through the eddy arch. In the initial state, a fluidized bed is produced from the material's own or foreign material to which an aqueous suspension of molecular sieve starting material, binder and suspending agent is generally injected via the nozzle system from above. The suspending agent evaporates. On the existing fluidized bed material in the initial state or the seed material during the continuous process, solid is granulated to those required for the final product »grain size between 0.5 and 10mm, preferably 1.6 to 3.15mm.

Die Korngröße kann in weiten Grenzen frei gewählt und eingestellt werden. Die Keimbildung im Verlauf des kontinuierlichon Prozesses erfolgt intern durch Eigenkeimbildung über oen in eine: η oder mehreren Zyklonenabscheiden in die Wirbelschicht zurückgeführten Staub oder nach Zerkleinerung vom Endprodukt ,n einer Zerkleinerungsmaschine, beispielsweise einem Walzenbrecher, oder Zugabe von Fremdmaterial in die Wirbelschicht. Der Abzug des Molekularsiebgraniilates aus dem Wirbelschichtgranuliertrockner erfolgt über das zentrale Abzugsrohr im Wirbelboden der Wirbelschicht nach unten. Durch die Strömungsgeschwindigkeit im Abzugsrohr wird die Austragskorngröße des klassierenden Abzuges festgelegt. Luftseitig wird der Wirbelschichtgranuliertrockner durch Zyklonabscheider abgeschlossen, die den mit der Abluft mitgerissenen Staub separieren und in die Wirbelschicht zurückführenThe grain size can be freely selected and adjusted within wide limits. The nucleation in the course of the continuous process is carried out internally by self-nucleation via oen into a: η or more cyclone deposited in the fluidized bed recycled dust or after crushing of the final product, n a crusher, such as a roll crusher, or addition of foreign material in the fluidized bed. The deduction of Molekularsiebgraniilates from the fluidized bed granulation dryer via the central exhaust pipe in the fluidized bed of the fluidized bed down. By the flow rate in the exhaust pipe, the Austragskorngröße the classifying deduction is set. On the air side, the fluidized bed granulating dryer is closed by cyclone separators, which separate the dust entrained with the exhaust air and return it to the fluidized bed

Der Prozeß erfolgt in der Regel kontinuierlich. The process is usually continuous.

Zur Durchführung des Verfahrens wird für die Verfahrensstufe der Aktivierung ein Wirbelschichtreaktor verwendet, der unter dem Wirbelschichtgranuliertrockner der ersten Verfahrensstufe angeordnet ist. Der Wirbelschichtreaktor besteht aus mehreren Wirbelkammern, die nach unten durch einen Wirbelboden begrenzt sind. Der Wirbelschichtgranuliertrockner gibt das austretende noch nicht aktivierte Granulat direkt oder indirekt dem Wirbelschichtreaktor auf. Hier wird das Material durch direkten Wärmeaustausch auf Aktivierungstemperatur aufgeheizt und während der erforderlichen Reaktionszeit bei dieser Temperatur gehalten. Aktivierungstemperatur und Materialverweilzeit stehen im engen Zusammenhang. Das Molekularsiebmaterial wird bei Temperaturen von 400...7000C mit Verweilzeiten von 0,5 bis 5 Stunden aktiviert. Dem Wirbelschichtreaktor wird der Wärmeträger, in der Regel heiße Luft oder heißes Abgas, über einen Wirbelboden ν Jn unten zugeführt. Die Abluft bzw. das Abgas des Wirbelschichtreaktors wird zum Teil ggf. unter Zugabe von Frischluft für den Wirbelschichtgranuliertrockner als Wärmeträger und Wirbelmedium eingesetzt. Der andere Teil des Abgases des Wirbelschichtreaktors kann wegen seines hohen Sauerstoff- und Wärmeinhalts zusammen mit der Abluft des nachgeschalteten Wirbelschichtkühlers und Brennstoff einer Verbrennung in einer Brennkammer, die den Wärmeträger für den Wirbelschichtreaktor liefert, zugeführt werden.To carry out the process, a fluidized-bed reactor is used for the process stage of the activation, which is arranged under the fluidized-bed granulating dryer of the first process stage. The fluidized bed reactor consists of several vortex chambers, which are bounded below by a fluidized bed. The fluidized-bed granulation dryer gives the exiting granules, which have not yet been activated, directly or indirectly to the fluidized-bed reactor. Here, the material is heated by direct heat exchange to activation temperature and maintained at this temperature during the required reaction time. Activation temperature and material retention time are closely related. The molecular sieve material is activated at temperatures of 400 to 700 0 C with residence times of 0.5 to 5 hours. The fluidized bed reactor, the heat transfer medium, usually hot air or hot exhaust gas, via a fluidized bed ν Jn supplied below. The exhaust air or the exhaust gas of the fluidized bed reactor is sometimes used optionally with the addition of fresh air for the fluidized bed granulating dryer as the heat carrier and fluidizing medium. The other part of the exhaust gas of the fluidized bed reactor, because of its high oxygen and heat content together with the exhaust air of the downstream fluidized bed cooler and fuel combustion in a combustion chamber, which provides the heat carrier for the fluidized bed reactor, are supplied.

Die Kühlung des aktivierten Molekularsiebgranulats kann im zweiten Teil des Wirbelschichtreaktors oder in einem nachgeschalteten Wirbelschichtkühler erfolgen. Für den Aktivierungsprozeß können neben dem Wirbelschichtreaktor, Reaktoren mit Festbett mit festen oder bewegten Elementen, wie Reaktoren mit Schubrost, Gliederbändern u.a., Reaktoren mit bewegten Schichten, wie Drehöfen, Drehtrommeln, oder Reaktoren mit Wärmeübergangsvorgängen im Dispersionszustand, wie Kalzinierreaktoren, Zyklonreaktoren und ähnliches eingesetzt werdenThe cooling of the activated molecular sieve granules can take place in the second part of the fluidized bed reactor or in a downstream fluidized bed cooler. For the activation process, in addition to the fluidized-bed reactor, fixed-bed reactors with fixed or moving elements such as push-grid reactors, link belts and the like, moving-layer reactors such as rotary kilns, rotary drums or dispersion state heat transfer reactors such as calcining reactors, cyclone reactors and the like can be used

Auch die Verfahrensstufe der Aktivierung erfolgt in der Regel kontinuierlich. The process stage of activation is usually continuous.

Ausführungsbeispielembodiment Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to embodiments. Fig. 1: Schema der erfindungsgemäßen VorrichtungFig. 1: Scheme of the device according to the invention

Die erfindungsgemäße Vorrichtung setzt sich zusammen aus einem an sich bekannten Wirbelschichtgranuliertrockner 1, einem Wirbelschichtreaktor 10 und einem Wirbelschichtkühler 18. Der Wirbelschichtgranuliertrockner 1 besteht aus einer Beruhigungskammer 26, einer zylindrischen Wirbelschichtkammer 2, einem Wirbelboden 4 und einem sich anschließenden Abzugsrohr 7. In die Wirbelschichtkammer 2 münden von oben das Düsensystem 6 und seitlich die Zuführung für den im ' Zyklonabscheider 28 abgeschiedenen Staub aus dem Abgas des Wirbelschichtgranuliertrockners 27. Der Zyklonabscheider 28 ist mit einem Lüfter 31 verbunden. Die Wirbelschichtkammer 2 wird unten mit einem Wirbelboden 4 abgeschlossen, in den zentral das Abzugsrohr 7 mündet. Das Abzugsrohr 7 verbindet den Wirbelschichtgranuliertrockner 1 mit dem darunter angeordneten Wirbelschichtreaktor 10, der aus mehreren Wirbelkammern 11, die nach unten durch einen Wirbelboden 14 begrenzt sind, besteht. Der Wirbelschichtreaktor 10 ist mit einer Brennkammer ".2 über din Zuführung des Wirbelmediums 13 verbunden. Zur Kühlung des aktivierten heißen Molekularsiebgranulats 20 ist dem Wirbelschichtreaktor 10 oin Wirbelschichtkühler 18 nachgeschaltet, der ebenfalls einen Wirbelboden 24 und eine zweiteilige Wirbelkammer 21 besitzt. In die Wirbelschichtkammer 2 des Wirbelschichtgranuliertrockners 1 wird über die Zuführung 3 beim Anfahren der Anlage das Schichtmaterial und im kontinuierlichen Betriebszustand das in einer hier nicht dargestellten Anlage erzeugte Keimmaterial aufgegeben. Mit dem von unten durch den Wirbelboden 4 eingetragenen Wirbel· und Trocknungsmecium 5 entsteht in der Wirbelschichtkammer 2 ein Wirbelbett. In dieses Wirbelbett wird über das Düsensystem 6 die fertige Suspension, bestehend aus Molekularsiebpulver, Bindemittel und Suspensionsmittel eingedüst. Die entstehenden Granalien gelangen über das Abzugsrohr 7 aus der Wirbelschichtkammer 2, dabei wird ihre Korngröße durch die Abzugsluftmenge 8 bestimmt, werden am Materialeintrag 9 des Wirbelschichtreaktorp, IO eingetragen und im Wirbelschichtreaktor 10 thermisch aktiviert. Der Wirbelschichtreaktor 10 ist im vorliegenden Fall in drei Wirbelkammern 11 unterteilt.In der Brennkammer 12 wird Heißgas erzeugt, das dem Wirbelschichtreaktor 10 als Wirbelmedium 13 und Wärmeträger über den Wirbelboden 14 zugeführt wird. Das Abgas 15 des Wirbelschichtreaktors IOwirdzumTeilmit Frischluft 16 verschnitten und dem Wirbelschichtgranuliertrockner 1 als Wirbelmedium 5 und Abzugsluft 8 zugeführt und zum. inderen Teil in die Brennkammer 12 zurückgeführt, wo es wegen der relativ hohen Luftüberschußzahl des Wirbelmediums 13 und der noch deutlichen Wärmemenge des Abgases 15 zusammen mit der Abluft 17 des WirbeUchichtkühlers 18 und dem zugeführten Brennstoff 19 an der Verbrennung teilnimmt und den Wärmeträger für den Wirbelschichtreaktor 10 erzeugt. Das aktivierte heiße Molekularsiebgranulat 20 verläßt die letzte Wirbelkammer 11 des Wirbelschichtreaktors 10 und tritt zur Kühlung in den nachgeschalteter. Wirbelschichtkühler 18 ein, der aus zwei Wirbelkammern 21 besteht. Das auf Transporttemperatur abgekühlte aktivierte Molekularsiebgranulat 22 verläßt den Wirbelrinnenkühler als Fertigprodukt. Die Kühlluft 23 gelangt über den Wirbelboden 24 in den Wirbelrinnenkühler und wird von einem Lüfter 25 gefördeit. In der Wirbelschichtkammer 2 des Wirbelschichtgranuliertrockners 1 wird mit dem Wirbelmedium Staub mitgeführt, der in der oberen erweiterten Beruhigungskammer 26 zum Teil abgeschieden wird. Das Abgas 27 des Wirbelschichtgranuliertrockners wird im Zyklonabscheider 28 entstaubt, der Staub 29 gelangt in die Wirbelschichtkamrner 2 zurück, während das Abgas 30 über den Lüfter 31 die Anlage verläßt.The device according to the invention is composed of a known fluidized bed granulating dryer 1, a fluidized bed reactor 10 and a fluidized bed cooler 18. The fluidized bed granulating 1 consists of a settling chamber 26, a cylindrical fluidized bed chamber 2, a fluidized bed 4 and a subsequent exhaust pipe 7. In the fluidized bed chamber. 2 From the top, the nozzle system 6 and laterally the feed for the dust separated off in the cyclone separator 28 from the exhaust gas of the fluidized-bed granulated dryer 27 open. The cyclone separator 28 is connected to a ventilator 31. The fluidized-bed chamber 2 is closed at the bottom with a fluidized bed 4 into which the exhaust pipe 7 opens centrally. The exhaust pipe 7 connects the fluidized bed granulating 1 with the underlying fluidized bed reactor 10, which consists of several vortex chambers 11, which are bounded below by a fluidized bed 14. The fluidized bed reactor 10 is connected to a combustion chamber ".2 about din supplying the fluidized medium. 13 to cool the activated hot Molekularsiebgranulats 20 is the fluidized bed reactor 10 oin fluidized bed cooler 18 downstream, which also has a fluidization base 24 and a two-part vortex chamber 21st In the fluidized bed chamber 2 of the fluidized-bed granulated dryer 1, the layer material is fed via the feed 3 during startup of the plant and the seed material produced in a continuous operation is fed in. The fluidized bed 5 introduced from below through the fluidized bed 4 produces a fluidized bed in the fluidized bed chamber 2 The finished suspension consisting of molecular sieve powder, binder and suspending agent is injected into this fluidized bed via the nozzle system 6. The resulting granules pass via the exhaust pipe 7 out of the fluidized-bed chamber 2, while their grain size is ße determined by the discharge air 8, are registered at the material entry 9 of the fluidized bed reactor, IO and thermally activated in the fluidized bed reactor 10. The fluidized bed reactor 10 is divided in this case into three vortex chambers 11. In the combustion chamber 12 hot gas is generated, which is fed to the fluidized bed reactor 10 as a fluidizing medium 13 and heat transfer medium via the fluidized bed 14. The exhaust gas 15 of the fluidized bed reactor IO is partially blended with fresh air 16 and fed to the fluidized bed granulating dryer 1 as fluidizing medium 5 and exhaust air 8 and the. inderen part returned to the combustion chamber 12, where it participates because of the relatively high excess air number of the fluidized bed 13 and the still significant amount of heat of the exhaust gas 15 together with the exhaust air 17 of the eddyUchichtkühlers 18 and the supplied fuel 19 in the combustion and the heat carrier for the fluidized bed reactor 10th generated. The activated hot molecular sieve granules 20 leaves the last vortex chamber 11 of the fluidized bed reactor 10 and enters the downstream for cooling. Fluidized bed cooler 18, which consists of two vortex chambers 21. The activated molecular sieve granules 22, which have been cooled to transport temperature, leaves the gutter cooler as a finished product. The cooling air 23 passes via the fluidized bed 24 in the Wirbelrinnenkühler and is conveyed by a fan 25. In the fluidized-bed chamber 2 of the fluidized-bed granulated dryer 1, dust is entrained with the fluidizing medium, which dust is partly deposited in the upper expanded settling chamber 26. The exhaust gas 27 of the fluidized-bed granulated dryer is dedusted in the cyclone separator 28, the dust 29 returns to the fluidized bed chamber 2, while the exhaust gas 30 leaves the system via the fan 31.

Beispiel 1example 1

Zur Herstellung von Molekularsiebgranulat 4 A wird eine Suspension mit einem Feststoffgehalt von 30% über das Düsensystem 6 in die Wirbelschichtkammer 2 eingedüst. Als Bindemittel werden 2% PVA und 10% Wasserglas, bezogen auf die Feststoffmenga Molekularsieb eingesetzt. Die Eigenschaften des bei einer Temperatur von SOO0C aktivierten Molekularsiebgranulats sindFor the preparation of molecular sieve granules 4 A, a suspension having a solids content of 30% is injected via the nozzle system 6 into the fluidized bed chamber 2. The binders used are 2% PVA and 10% water glass, based on the solids content of the molecular sieve. The properties of the molecular sieve granules activated at SOO 0 C temperature are

Korngröße: 2...3 mmGrain size: 2 ... 3 mm

Wasserdampf-Steam-

adsorptions·adsorption ·

kapazität: >17%capacity:> 17%

Beispiel 2Example 2

Entsprechend Beispiel 1 werden jetzt als Bindemittel 2% PVA, 20% Ton und 10% Wasserglas, bezogen auf die Feststoffmengo Molekularsieb, eingesetzt. Bei einerTemparatur von ebenfalls 5000C entstehen aktivierte Molekularsiebgranulate mitfolgenden Eigenschaften:According to Example 1, 2% PVA, 20% clay and 10% water glass, based on the solids molecular sieve, are now used as binders. Also of 500 0 C may occur at einerTemparatur activated Molekularsiebgranulate mitfolgenden Features:

Korngröße: 2...3mmGrain size: 2 ... 3mm

Wasserdampf-Steam-

adsorptions-adsorption-

kapazität: >17%capacity:> 17%

Die Vorteile des erfindui,gsgemäßen Verfahrens und der dazugehörigen Vorrichtung bestehen darin, daß durch den Einsatz eines organischen und eines oder mehrerer anorganischer Bindemittel und den thermischen Prozeß der Granulatbildung höherwertige aktivierte Molekularsiebe, insbesondere hinsichtlich der Gleichförmigkeit und eines engen Kornspek'rums im Vergleich zu solchen nach anderen Verfahren hergestellte η Materialien entstehen. Es können Molekularsiebgranaliei> mit joder technisch interessanten Korngröße einfach hergestellt werden. Es wurde eine Technologie gefunden, die sich im Vergleich zu bisher üblichen Verfahrensweisen durch Kompaktheit des Gesamtprozesses bei weitgehender Kopplung der Verfahrensstufen, hoher Wärmeökonomie und insgesamt geringen Betriebskosten auszeichnet. Der mögliche Einsatz einer Vielzahl bekannter thermischer Reaktoren für Verfahrensschritt der Aktivierung erhöht die Variabilität der vorgeschlagenen Technologie.The advantages of the method according to the invention and the associated device are that by using an organic and one or more inorganic binders and the thermal process of granulation higher activated molecular sieves, in particular in terms of uniformity and a narrow Kornspek'rums compared to such produced by other methods η materials arise. Molecular sieve granules can be easily prepared with or of a technically interesting grain size. A technology has been found which, in comparison to previously customary procedures, is characterized by compactness of the overall process with extensive coupling of the process stages, high heat economy and overall low operating costs. The potential use of a variety of known thermal reactors for the activation step increases the variability of the proposed technology.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung von aktiviertem kugelförmigem Molekularsiebgranulat, dessen Körnung variierbar ist, insbesondere im Bereich von 0,5... 10mm, auf der Basis synthetischer Zeolithe in einem zwei- oder mehrstufigen Verfahren, wobei in der ersten Stufe die Formgebung und Trocknung erfolgt und in einer weiteren Stufe die Molekularsiebgranulate thermisch aktiviert werden, gekennzeichnet dadurch, daß der Ausgangsstoff in Wasser suspendiert wird, der Feststoffgehalt der Suspension 1O...öO% beträgt, ein oder mehrere organische Bindemittel, vorzugsweise 0... 10% Polyvinylalkohol, bezogen auf Molekularsieb trocken und/oder ein oder mehrere anorganische Bindemittel, vorzugsweise 0... 15% Wasserglas und/oder 0...30%Ton, bezogen auf Molekularsieb trocken, zugesetzt werden, in der ersten Stufen die Formgebung und Trocknung nach dem Wirbelschichtgranuliertrocknungsverfahren vollzogen wird und eine sich an den klassierenden Austrag anschließende thermische Aktivierung, vorzugsweise nach dem Wirbelschichtverfahren, erfolgt.1. A process for the preparation of activated spherical molecular sieve granules, whose grain size is variable, in particular in the range of 0.5 ... 10mm, based on synthetic zeolites in a two- or multi-stage process, wherein in the first stage, the shaping and drying takes place and in a further step, the molecular sieve granules are thermally activated, characterized in that the starting material is suspended in water, the solids content of the suspension 1O ... öO%, one or more organic binders, preferably 0 ... 10% polyvinyl alcohol, based on molecular sieve dry and / or one or more inorganic binders, preferably 0 to 15% water glass and / or 0 to 30% clay, based on molecular sieve dry, are added, in the first stages shaping and drying by the fluidized bed granulation drying method is completed and a subsequent to the classifying discharge thermal activation, preferably na ch the fluidized bed process takes place. 2. Verfahren zur Herstellung von aktivem kugelförmigen Molekularsiebgranulat nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß in der ersten Verfahrensstufe die Temperatur des Wirbelmediums 80...2500C, insbesondere 140 bis 1800C, beträgt.2. A process for the preparation of active spherical molecular sieve granules according to claim 1, characterized in that in the first process stage, the temperature of the fluidizing medium 80 ... 250 0 C, in particular 140 to 180 0 C, is. 3. Verfahren zur Herstellung von aktiviertem kugelförmigen Molekularsiebgranulat nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Keime für das Wirbolsctvchtgranuliertrocknungsverfahren zerkleinerte Fertigprodukte oder Fremdstoffe und/oder im Kreislauf anstehende eigene Keime verwendet werden.3. A process for the preparation of activated spherical molecular sieve granules according to claim 1 and 2, characterized in that as seeds for the Wirbolsctvchtgranuliertrocknungsverfahren crushed finished products or foreign substances and / or pending own germs are used. 4. Verfahren zur Herstellung von aktivem kugelförmigen Molekularsiebgranulat nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die thermische Aktivierung im Fließbett, im Festbett, in der bewegten Schicht oder im Dispersionszustand erfolgt.4. A process for the preparation of active spherical molecular sieve granules according to claim 1 to 3, characterized in that the thermal activation takes place in a fluidized bed, in a fixed bed, in the moving bed or in the dispersion state. 5. Vorrichtung zur Herstellung von aktiviertem kugelförmigerrMolekularsiebgranulat, gekennzeichnet dadurch, daß die erste Verfahrensstufe aus einem Wirbelschichtgranuliertrockner (1) mit einer Beruhigungskammer (26), einer Wirbelschichtkammer (2), in die ein Düsensystem (16) mündet und die durch einen Wirbelboden (4) mit einem zentralen Abzugsrohr (7) nach unten geschlossen ist, sowie Zuführung für ein Wirbelmedium (5) und Schicht- oder Keimmaterial (3) und aus einem Zyklonabscheider (28) besteht, daß die direkt darunter angeordnete Verfahrensstufe der Aktivierung aus einem Wirbelschichtreaktor (10) mit mehreren Wirbelkammern (11), die durch einen Wirbelboden (14) begrenzt werden, einem Materialaustrag (9) und einem Austrag für heißes aktiviertes Molekularsiebgranulat (20) und aus einer mit dem Wirbelschichtreaktor (10) über eine Zuführung für ein Wirbelmedium (13) verbundenen Brennkammer (12) besteht und daß in Materialflußrichtung die letzte Wirbelkammer (11) dos Wirbelschichtreaktors (10) als Kühlkammer ausgebildet ist oder daß dem Wirbelschichtreaktor (10) ein Wirbelschichtkühler (18) nachgeschaltet ist.5. An apparatus for producing activated spherical molecular sieve granules, characterized in that the first process stage consists of a fluidized bed granulating dryer (1) with a settling chamber (26), a fluidized bed chamber (2) into which a nozzle system (16) opens and through a fluidized bed (4 ) is closed with a central exhaust pipe (7) downwards, and supply for a fluidizing medium (5) and layer or seed material (3) and from a cyclone (28) that directly below arranged step of the activation of a fluidized bed reactor ( 10) having a plurality of vortex chambers (11) which are delimited by a fluidized bed (14), a material discharge (9) and a discharge for hot activated molecular sieve granules (20) and one with the fluidized bed reactor (10) via a supply for a fluidizing medium (10). 13) connected combustion chamber (12) and that in Materialflußrichtung the last vortex chamber (11) dos vortex Layer reactor (10) is designed as a cooling chamber or that the fluidized bed reactor (10) is followed by a fluidized bed cooler (18). 6. Vorrichtung zur Herstellung von aktiviertem kugelförmigen Molekularsiebgranulat nach Anspruch 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Wirbelschichtreaktor (10) mit festem und/oder bewegtem Rost ausgeführt ist.6. An apparatus for producing activated spherical molecular sieve granules according to claim 5, characterized in that the fluidized bed reactor (10) is designed with fixed and / or moving grate.
DD31088287A 1987-12-21 1987-12-21 METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACTIVATED MOLECULAR SUGAR GRANULATE DD269104A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD31088287A DD269104A1 (en) 1987-12-21 1987-12-21 METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACTIVATED MOLECULAR SUGAR GRANULATE

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD31088287A DD269104A1 (en) 1987-12-21 1987-12-21 METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACTIVATED MOLECULAR SUGAR GRANULATE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD269104A1 true DD269104A1 (en) 1989-06-21

Family

ID=5595425

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD31088287A DD269104A1 (en) 1987-12-21 1987-12-21 METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACTIVATED MOLECULAR SUGAR GRANULATE

Country Status (1)

Country Link
DD (1) DD269104A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015009703A1 (en) 2015-07-30 2017-02-02 Glatt Ingenieurtechnik Gmbh Process for the thermal drying and / or activation of zeolite

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102015009703A1 (en) 2015-07-30 2017-02-02 Glatt Ingenieurtechnik Gmbh Process for the thermal drying and / or activation of zeolite

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0371971B1 (en) Bubble layer chamber
DE3043440C2 (en) Granulation process
DE2230158A1 (en) Process for the production of granular hydrous sodium silicate
EP1235671B1 (en) Continuous process for the drying and postcondensation of granulates, installation for carrying out the process, and use of the installation and the process
DE1770410A1 (en) Process for increasing the molecular weight of polyester
DE10260739B3 (en) Process and plant for producing metal oxide from metal compounds
DE102006007299A1 (en) Animal feed additives on the basis of fermentation broth and their production process by granules
DE10260741A1 (en) Process and plant for the heat treatment of fine-grained solids
DE2916142C2 (en) Process and device for the production of anhydrous alumina from aluminum trihydrate
DE2652535A1 (en) METHOD OF MANUFACTURING SILICA BODIES
EP1373360B1 (en) Method and device for the continuous polycondensation of polyester material in the solid phase
EP0626343B1 (en) Process for the production of sodium perborate monohydrate
CH647689A5 (en) METHOD FOR PRODUCING SPHERICAL SINTER GRAIN FROM BAUXITE.
DE102015009703A1 (en) Process for the thermal drying and / or activation of zeolite
DE60024613T2 (en) METHOD FOR PRODUCING FEED PELLETS AND APPARATUS FOR IMPLEMENTING THE METHOD
DE3008234A1 (en) METHOD AND SYSTEM FOR BURNING FINE-GRAINED GOODS
DD269104A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING ACTIVATED MOLECULAR SUGAR GRANULATE
DE1454843B2 (en) PROCESS FOR CONTINUOUS DRYING OF CORES MADE FROM POLYAETHYLENE TEREPHTHALATE
EP0747452A2 (en) Process for preparing a meta-kaoline white pigment from kaolinite
WO2013041372A1 (en) Method for producing synthesis gas by gasifying a biomass in a fluidized bed
EP0611736B1 (en) Process for the production of fine, ceramic pressing granulate by fluidised-bed drying
DE1592282C3 (en) Process for the production of porous zeolitic molecular sieve granules
DE3878844T2 (en) METHOD AND DEVICE FOR ACTIVATING MELT Meltable Pitch Balls.
DD261262A3 (en) SWIVEL BED REACTOR FOR THE MANUFACTURE OF ACTIVATED CARBON
DE2226854A1 (en) METHOD OF MANUFACTURING CATALYSTS

Legal Events

Date Code Title Description
NPI Change in the person, name or address of the patentee (addendum to changes before extension act)
RPV Change in the person, the name or the address of the representative (searches according to art. 11 and 12 extension act)
RPI Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act)
ASS Change of applicant or owner

Owner name: GLATT INGENIEURTECHNIK GMBH, WEIMAR

Effective date: 19930617

IF04 In force in the year 2004

Expiry date: 20071222