DD267390A3 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF COLOPHONE FROM FOSSIL RESINS - Google Patents
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Abstract
Kontinuierliches Herstellungsverfahren von Bernstein- bzw. Copalkolophon, das in einem Schneckenkneter erfolgt. Durch die dabei auftretende geringzeitige Temperaturbelastung bei gleichzeitiger Abtrennung der gasfoermigen und fluessigen Abspaltprodukte entsteht ein besonders hochwertiges, von Fremdstoffen freies Kolophon, das sich besonders zur Lackherstellung eignet. Die Umsetzung erfolgt bei 300-450C. Eine weitere Steigerung der Qualitaet des Kolophons wird durch Zusatz von Bernsteinoel zum Bernstein oder Copal als Fliess- und Umsetzungsbeschleuniger erzielt.Continuous production process of amber or copal colophon, which takes place in a screw kneader. Due to the resulting low temperature load with simultaneous separation of gaseous and liquid Abspaltprodukte a particularly high-quality, free of foreign substances colophony, which is particularly suitable for paint production. The reaction takes place at 300-450C. A further increase in the quality of the colophony is achieved by the addition of amber oil to amber or Copal as flow and conversion accelerator.
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Bernstein- bzw. Copalkolophon als G'undstoff für Bernstein- bzw. Copallack.The invention relates to the production of amber or Copalkolophon as G'undstoff for amber or copallack.
Charakteristik de· bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Durch die besonderen Eigenschaften der fossilen Harze, besonders die des Bernsteins und Copals, angeregt, war man schon frühzeitig beiiüht, diese Stoffe zu Lackprodukten aufzuarbeiten, um so bessere, mechanisch stabile und chemisch widerstandsfänige Lacke zu erhalten.Inspired by the special properties of fossil resins, especially those of amber and copal, it was early on sought to work up these substances to paint products in order to obtain better, mechanically stable and chemically resistant coatings.
Hierzu wurden in den DRP 4679 und DRP 6322 Apparate und Verfahren vorgeschlagen, die das Schmelzen der fossilen Harze und deren Umwandlung in Kolophon unter Verwendung von Terpentinkolophcn bzw. 'nertgasen ermöglichen sollen. Als Apparate werden Kessel mit Holz-, Holzkohle- oder Steinkohlefeuerung bzw. mit Vorrkh' j igeo zum direkten Einleiten von überhitztem Wasserdampf vorgeschlagen. Diese Erfindungen besitzen den großen Nach' ., üaS, oedingt durch örtliche Überhitzungen und durch lange Verweilzeiten des Produktes bei hohen Temperaturen, ein dunkel gefärbtes und damit minderwertiges Kolophon entsteht. Außerdem werden in hohem Maße Bernsteinöl und Bernsteinsäure bei diesem Verfahren aus dem Kolophon entfernt, so daß wichtige Eigenschaften für eine hohe Lackqualität verloren gehen.For this purpose, DRP 4679 and DRP 6322 have proposed apparatuses and processes which are intended to enable the melting of the fossil resins and their conversion into rosin using turpentine or nert gases. The apparatus proposed are boilers with wood, charcoal or coal firing or with pre-heater for the direct introduction of superheated steam. These inventions have the great Nach'., ÜaS, oedingt by local overheating and by long residence times of the product at high temperatures, a dark colored and thus inferior colophony arises. In addition, amber oil and succinic acid are removed from the colophony to a great extent in this process, so that important properties for high paint quality are lost.
Auch das teilweise Lösen von fossilen Harzen mit Hilfe von Chlorhydrinen des Glyzerins oder Stearinsäure bzw. kombinierter Behandlung mit Alkali und einer Mischung von Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff mit Alkohol, wie in den Patenten DRP 84146, DRP 92170 und DRP 482456 beschrieben, führten ebenfalls zu keinem für die Lackherstellung hochwertigem . Kolophon. Der Nachteil dieser Erfindungen ist darin begründet, daß bei den aufwendigen und langwierigen Herstellungsverfahren wichtige Bestandteile der fossilen Harze aogetrennt werden bzw. Kolophon entsteht, das in hohem Maße Fremdstoffe enthält. Außerdem sind diese Verfahren zum Teil nicht auf Bernstein und eine Reihe Copale anwendbar.Also, the partial dissolution of fossil resins by means of chlorohydrins of glycerol or stearic acid or combined treatment with alkali and a mixture of chloroform or carbon tetrachloride with alcohol, as described in the patents DRP 84146, DRP 92170 and DRP 482456, also led to none the paint production high quality. Colophon. The disadvantage of these inventions is due to the fact that important constituents of the fossil resins are separated in the complicated and protracted production process, or colophony is produced which contains foreign substances to a high degree. In addition, some of these methods are not applicable to amber and a number of copals.
Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erreicht:The invention achieves the following advantages:
— Erzielung eines hochwertigen, besonders für eine Lackherstellung geeigneten fremdstofffreien Kolophons- Obtaining a high quality, especially for a paint production suitable contaminant-free colophony
— Kontinuierlicher Herstellungsprozeß- Continuous manufacturing process
— Minimierte Temperaturbelastung bei der Umsetzung des iosoMen -larzes zu Kolophon- Minimized temperature stress during the conversion of iosoMen-resin to colophony
— Möglichkeiten der produktspezifischen Fahrweise des Kneters euren Variation der Schneckengeometrien, Zonenzuordnung, Drehzahl der Schnecken, Durchsatzleistung sowie der Temperatur- Possibilities of the product-specific operation of the kneader your variation of the screw geometries, zone assignment, speed of the screw, throughput and temperature
— Optimales Energie-Umsetzungsverhältnis- Optimum energy conversion ratio
— Direkte Umsetzung des fossilen Harzes zu Kolophonen ohne Zusatz von Fremdstoffen- Direct conversion of the fossil resin to colophones without the addition of foreign substances
— Steuerung des Grades der Abtrennung der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte durch Anzahl und Anordnung der Entgasungsstutzen, so daß eins Optimierung je nach Einsatzgebiet vorgenommen werden kann- Controlling the degree of separation of the gaseous and liquid Abspaltprodukte by number and arrangement of the degassing, so that one optimization can be made depending on the application
— Möglichkeit der Erfassung von hochwertigen chemischen Rohstoffen durch fraktionierte Abscheidung der Abspaltprodukte- Possibility of collecting high quality chemical raw materials by fractionated separation of the release products
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Kolophon aus fossilen Harzen herzustellen, das die oben stehenden Eigenschaften aufweist. Gegenstand der Erfindung ist also ein Herstellungsverfahren von Kolophon aus fossilen Harzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Umwandlungsprozeß in einem Schneckenkneter, vorwiegend einem Zweiwellenschneckenkneter, erfolgt.The invention has for its object to produce a rosin of fossil resins, which has the above properties. The invention thus relates to a process for the production of colophony from fossil resins, which is characterized in that the conversion process takes place in a screw kneader, predominantly a twin-screw kneader.
Dabei zeigte sich in überraschenderweise, daß bei diesem Herstellungsverfahren durch die dabei auftretende geringzeitige Temperaturbelastung bei gleichzeitiger Abtrennung der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte ein hochwertiges von Fremdstoffen freies Kolophon entsteht, welches sich besonders zur Lackherstellung eignet. Der Umsetzungsprozeß wird bei Temperaturen zwischen 300 und 4S0X vorgenommen. Weiterhin wurde gefunden, daß die Qualität des Kolophons gesteigert werden kann durch Zusatz des bei diesem Herstellungsverfahren anfallenden Bernsteinöls zum Bernstein oder Copal in Konzentrationen von 1-10%, vorzugsweise 3%, als Fließ- und Umsetzungsbeschleuniger. Das Bernsteinöl wird beim Abtrennen der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte wieder fraktioniert zurückgewonnen. Mit der Abtrennung der gasförmigen undIt was found, surprisingly, that in this production process by the occurring low-temperature load while simultaneously separating the gaseous and liquid Abspaltprodukte a high-quality colophony free of foreign substances is formed, which is particularly suitable for paint production. The conversion process is carried out at temperatures between 300 and 4S0X. Furthermore, it has been found that the quality of the colophony can be increased by adding the amber oil obtained in this production process to amber or copal in concentrations of 1-10%, preferably 3%, as flow and conversion accelerator. The amber oil is again fractionally recovered during the separation of the gaseous and liquid elimination products. With the separation of the gaseous and
flüssigen Abspaltprodukte ist es möglich, neben der Herstellung eines fremdstofffreien Kolophons auch noch wertvolle chemische Rohstoffe bei weiterer Fraktionierung zu gev- 'nnen.liquid split-off products, it is possible, in addition to the production of an alien-free colophony and geV 'nnen still valuable chemical raw materials on further fractionation.
Die bevorzugte Aueführungsform des Schneckenkneters für den Umwandlungsprozeß zu Kolophon aus fossilen Harzen ist aus dem Apparateschema der Figur 1 ersichtlich. Dabei wird über den Einfülltrichter 2 das fossile Harz in die Einzugszone 3 des Schneckenkneters eingetragen. Hier wird das fossile Harz durch die vom Motor 1 angetriebene Schnecke vorerst zerkleinert. Danach wird das Produkt durch die Schnecke in die Heizungszone 4 des Schneckenkneters transportiert, in der die Umwandlung des fossilen Harzes in Kolophon und gasförmige sowie flüssige Abspaltprodukte stattfindet. Diese Abspaltprodukte entweichen über die Entlüftungsöffnungen des Schneckenkneters in der Entgasungszone 5. Da das Gas hochwertige Substanzen, wie z.B. Bernsteinöl, enthält, werden diese im Kondensator 8 abgeschieden. Das nunmehr entgaste Kolophon wird im Spritzkopf 6 durch eine Düse aus dem Schneckenkneter auf jin sich drehendes Kühlwalzenpaar 7 aufgespritzt. Das auf dem Walzenpaar erstarrte Kolophon wird durch die Abstreifer 9 als Schuppen von der Trommel abgehoben und steht danach zur Weiterverarbeitung zu Lacken im Auffangbehälter 10 zur Verfügung.The preferred embodiment of the screw kneader for the conversion process to rosin from fossil resins is apparent from the apparatus scheme of FIG. In this case, the fossil resin is introduced into the feed zone 3 of the screw mixer via the hopper 2. Here, the fossil resin is initially crushed by the motor driven by the screw 1. Thereafter, the product is transported by the screw into the heating zone 4 of the screw kneader, in which the conversion of the fossil resin into rosin and gaseous and liquid separation products takes place. These cleavage products escape via the vents of the screw kneader in the degassing zone 5. Since the gas is of high quality, e.g. Amber oil contains, they are deposited in the condenser 8. The now degassed colophon is sprayed in the spray head 6 through a nozzle from the screw kneader on jin rotating cooling roller pair 7. The solidified on the roller pair colophon is lifted by the scraper 9 as a scale from the drum and is then available for further processing to paints in the collection container 10.
Besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn mart dem fossilen Harz beim Eintragen in den Schneckenkneter noch 1-10%, vorzugsweise 3%, Bernsteinöl zusetzt. Hierdui ch wird infolge der Verbesserung der Fließeigenschaften bzw. Filmbildung um die Partikel des fossilen Harzes der Umsetzungsprozeß beschleunigt, so daß bei gleichzeitiger Energieeinsparung ein besonders hochwertiges Kolophon hergestellt werden kann.Particularly advantageous has been found when mart added to the fossil resin when added to the screw kneader still 1-10%, preferably 3%, amber oil. Hierdui ch is accelerated due to the improvement of the flow properties or film formation around the particles of the fossil resin of the reaction process, so that while saving energy, a particularly high-quality colophon can be produced.
kontinuierlich 1 kg/h Bernstein mit einer Körnung von 0 bis 10mm eingetragen.continuously 1 kg / h amber registered with a grain size of 0 to 10mm.
diesem Beispiel keine gesonderten Entgasungsstutzen zugeordnet. Eine Indirekte verminderte Entgasung findet während derthis example no separate degassing assigned. An Indirect diminished degassing takes place during the
besonders hohe Anidile Bernsteinöl enthält.particularly high Anidile contains amber oil.
1080mm werden kontinuierlich 6,0kg/h Bernstein mit einer Körnung 0 bis ΙΟην* eingetragen. Die Schnecke besteht aus1080mm continuously 6,0kg / h amber with a grain size 0 to ΙΟην * registered. The snail consists of
der Heizzone wird mittels Elektroheizung auf 385°C gebracht und wirkt über eine Verfahrenslänge von 630 mm nach derThe heating zone is brought to 385 ° C by means of electric heating and acts over a process length of 630 mm after the
und verlassen über zwei nach oben angeordnete Entgasungsstutzen (Öffnungsdurchmesser 40mm) im letzten Drittel desand left via two upwardly arranged degassing (opening diameter 40mm) in the last third of
als Kondensat abgest hieden.precipitated as condensate.
wassergekühltes Walzenpaar, dessen Oberflächen hart verchromt sind. Die Spaltbreite kann zwischen 0,5 und 2mm variiertwerden, so daß man Kolophonschuppen unterschiedlicher Stärke und somit Schüttdichte erhält.water-cooled pair of rollers whose surfaces are hard chromed. The gap width can be varied between 0.5 and 2 mm, so that Kolophonschuppen different thickness and thus bulk density is obtained.
umgehend, wenn eine Oberflächentemperatur der Walzen von 4O0C garantiert wird. Die Abnahme und somit gleichzeitigeimmediately if a surface temperature of the rolls of 4O 0 C is guaranteed. The decrease and thus simultaneous
(flüssig, gasförmig) 0,6 kg/h(liquid, gaseous) 0.6 kg / h
Je nach Art des eingesetzten Bernsteins ist eine Schwankungsbreite dieses Erzeugnisses nicht auszuschließen, jedoch bestätigen Versuchsdurchführungen über einen längeren Zeitraum das vorliegende Ergebnis.Depending on the type of amber used, a fluctuation range of this product can not be ruled out, however, experimental tests over a longer period of time confirm the present result.
1080mm werden kontinuierlich 7,0kg/h Bernstein mit einer Körnung 0 bis 10mm eingetragen.1080mm are registered continuously 7,0kg / h amber with a grain size 0 to 10mm.
eingestellt. Die Temperatur der Reizzone wird mittels Elektroheizung auf 3850C eingestellt und wirkt über eine Verfahrenslängevon 630mm nach der Einzugszone auf das durchlaufende Produkt ein.set. The temperature of the attraction zone is adjusted by means of electric heating to 385 0 C and acts downstream of the feeding zone to the continuous product over a Verfahrenslängevon 630mm.
angeordnete Entgasungsstutzen (Öffnungsdurchmesser 40mm) im letzten Drittel des Extruders den Umwandlungsraum undwerden über einen wassergekühlten Kondensator gesaugt und dort die verwertbaren Stoffe als Kondensat abgeschieden.arranged degassing (opening diameter 40mm) in the last third of the extruder, the conversion space and are sucked through a water-cooled condenser and there the recyclable substances deposited as condensate.
und erkaltet darin. Nach dem Erstarren läßt es sich leicht aus der Form zur Weiterverarbeitung entnehmen. Die 'and cool in it. After solidification, it can be easily removed from the mold for further processing. The '
Nettoleistungsaufnahme des Schneckenantriebes betrug N = 0,85kW, so daß sich ein spezifischer Energievorbrauch S " 0,083 kWh/kg einstellte.Net power consumption of the worm drive was N = 0.85 kW, so that a specific energy consumption S " 0.083 kWh / kg was established.
Bei gjeichen Einstellparametern wurde in den Einfüllstutzen zusätzlich zum Bernstein 3% Bernsteinöi (210g/h) kontinuierlich zudosiert. Es zeigte sich eine Absenkung des spezifischen Energieverbrauchs auf S = 0,045kWh/kg für den Schneckenantrieb. Diese Reduzierung ist auf die Verbesserung der Fließeigenschaften des zermahienen Bernsteins und eina frühzeitige Aufschmelzung infolge der Filmbildung und des damit verbundenen besseren Wärmeüberganges zurückzuführen. Das angesetzte Bernsteinöi wird über die angeordneten Abgasstutzen wiederum abgeleitet, kondensiert und kann im Kreislaufverfahren wiederum zum Einsatz gelangen.In addition to the amber, 3% amber oil (210 g / h) was continuously added to the filler neck at the same setting parameters. There was a reduction of the specific energy consumption to S = 0.045kWh / kg for the worm drive. This reduction is due to the improvement in the flow properties of the ground amber and early melting due to film formation and the associated better heat transfer. The prepared amber oil is again discharged via the arranged exhaust gas outlet, condensed and can in turn be used in the circulation process.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| UW | Conversion of economic patent into exclusive patent | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |