DD266085A5

DD266085A5 - PROCESS FOR GRANULATING CALIUM SULPHATE

Info

Publication number: DD266085A5
Application number: DD87304711A
Authority: DD
Inventors: Karl-Richard Loeblich; Guenter Bruns
Original assignee: �@�@��@��k��
Priority date: 1986-07-09
Filing date: 1987-07-07
Publication date: 1989-03-22
Also published as: BE1001043A4; DE3623104C2; IL83103A0; DE3623104A1; IL83103A; CA1333548C

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren von Kaliumsulfat. Es wird ein Rollgranulierverfahren mit Staerke als Granulierhilfsmittel fuer Kaliumsulfat vorgeschlagen, welches eine trockene Aktivierungsmahlung eines Teils des Kaliumsulfats und eine Befeuchtung des Granuliergutes mit praktisch reinem Wasser, den Aufbau der gruenen Granalien durch Rollen auf einem Granulierteller oder in einer Rolltrommel und das Trocknen der gruenen Granalien bei einer Temperatur zwischen 105 und 120C auf eine Restfeuchte von 0,1 bis 0,5% beinhaltet. Zur Verbesserung der Benetzbarkeit der Primaerteilchen und zur Reduktion der zur Befeuchtung notwendigen Wassermenge wird ein loesliches Salz der Ligninsulfonsaeure in einer Menge von 0,1 bis 1 kg/t frisches Granuliergut eingesetzt.The invention relates to a method for granulating potassium sulfate. There is proposed a roll granulation method with starch as granulating aid for potassium sulfate, which comprises dry activating grinding of a part of the potassium sulfate and moistening the granulated material with practically pure water, building up the green granules by rolling on a granulating plate or in a rolling drum and drying the green granules at a temperature between 105 and 120C to a residual moisture content of 0.1 to 0.5%. To improve the wettability of the primary particles and to reduce the amount of water necessary for moistening, a soluble salt of ligninsulfonic acid is used in an amount of from 0.1 to 1 kg / t of fresh granulated material.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren von Kaliurnsulfat, wobei das Granuliergu'. als Nährstoffträger in der modernen Düngetechnik einsetzbar i st.The invention relates to a method for granulating potassium sulfate, wherein the granulating agent '. can be used as a nutrient carrier in modern fertilizer technology i st.

Charakteristik des bekannten Standet der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Moderne Düngetechniken erfordern bekanntlich granulierte Nährstoffträger. Im Gegensatz zu anderen Ein- und Mehrnährstoffdüngemitteln sind Granulierverfahren für Kaliumsulfat verhältnismäßig spät bekannt geworden, woraus hervorgeht, daß das Zusammenwachsen der PrlinSrteilchon m einem Ausreichend .Osten Korngerüst schwer zu erreichen ist. Als eine mögliche Lösung der Aufgabe, gekörntes Kaliumsulfat herzustellen, beschreibt die DE-PS 2810640 ein Kompaktierverfahren, bei welchem das Granuliergut auf eine speziell λ Weise zwischen den Walzen einer Hochdruck-Walzenpresse zu sogenannten Schülpen verdichtet wird. Durch Brechen der Schülpen und Absieben des Gutkorns aus dem Schülpenbruch wird das Produkt in der gewünschten Körnung und durch Nachbehandlung in guter Qualität erhalten. Das Kompaktierverfahren hat sich zu Herstellung von Kaliumsulfatgranulaten sehr bewährt. Trotzdem blieb der Wunsch nach einem Rollgranulierverfahren für dieses düngemittel bestehen. Das Kompaktierverfahren liefert nämlich kantige Körner, welche sich mit rundlichen Körnern anderer Düngemittel nicht optimal mischen lassen und den Abrieb der Mischung beim wiederholten Umschlag erhöhen.Modern fertilizer techniques require known granulated nutrient carriers. Unlike other straight and compound fertilizers granulation have become relatively late known for potassium sulfate, from which it follows that the coalescence of PrlinSrteilchon m a Sufficient .Osten is difficult to achieve granular structure. As a possible solution to the problem of producing granular potassium sulfate, DE-PS 2810640 describes a compacting process in which the Granuliergut is compressed to a specially λ manner between the rolls of a high-pressure roll press into so-called scabs. By breaking the slugs and screening the good grain from the slug break the product is obtained in the desired grain size and by post-treatment in good quality. The compacting process has proven very useful for the production of potassium sulfate granules. Nevertheless, there remained a desire for a roll granulation process for this fertilizer. In fact, the compacting process produces angular grains which can not optimally mix with roundish grains of other fertilizers and increase the abrasion of the mixture during repeated handling.

Das international als .Bulk Blending" bezeichnete Mischen gekörnter Einzeldünger im Händler-Depot gewinnt auch in Europa immer mehr Anhänger, weil das einsatzortnahe Mischen eine Einstelluni des Nährstoffverhältnisses auf die jeweiligen Versorgungsanspruche individuell ermöglicht. Dieses Vorgehen erfordert jedoch, daß alle zu mischenden Einzeldünger von weitgehend gleicher Körnung und möglichst auch Dichte (der Granalien) sind, um leichtes Mischen bei geringer Entmischungegefahr beim Umschlag und beim Streuen zu erzielen.The blending of granulated single fertilizers internationally in the dealer depot is also gaining more and more supporters in Europe, because the on-site mixing allows individual adjustment of the nutrient ratio to the respective supply requirement same grain size and if possible also density (of the granules) are to achieve easy mixing with low risk of separation during handling and spreading.

Nahezu kugelige Körner werden auch doshalb bevorzugt, weil ein aus ihnen aufgebautes Schüttgut bessere Fließeigenschaften beim Ein- und Ausspeichern hat als ein solches aus npltttrigem Korn.Almost spherical grains are also preferred because a bulk material built up from them has better flow properties during storage and withdrawal than that from neat grain.

Als Granulierhilfsmittel werden verschiedene Stoffe vorgeschlagen. Die DE-OS 2603917 benutzt Calciumverbindungen, die mit dem Kaliumsulfat zu syngenitischen Doppelsalzen zu verbinden vermögen.As Granulierhilfsmittel various substances are proposed. DE-OS 2603917 uses calcium compounds which are able to combine with the potassium sulfate to syngenitic double salts.

Die DE-OS 2748220 arbeitet beim Granulierer, von Kaliumchlo. id, Kaliumnitrat, Kaliumsulfat, Kaliumkarbonat und Lengbeinit mit mono- und dibasischem Ammonium-, Natrium- oder Kaliumphosphat.DE-OS 2748220 works on the granulator, of potassium chloride. id, potassium nitrate, potassium sulfate, potassium carbonate and lingonite with mono- and dibasic ammonium, sodium or potassium phosphate.

Die DE-PS 2021963 versucht, die Aufgabe des Rollgranulierens von Kaliumsulfat dadurch zu lösen, daß Stärke als Granulierhilfsmittel verwendet wird. Dabei wird festgestellt, daß die Stärke für sich allein viel zu schwach wirkt und deshalb zum Befeuchten der Granuliermischung eine Salzlösung zu verwenden ist, welche Magnesiumsulfat und eventuell auch Kaliumsulfat enthält. Beim Trocknen der grünen Granalien sollen sich Doppelsalze bilden, welche bei ihrer Kristallisation die Kaliumsulfat-Primärteilchen verkitten.DE-PS 2021963 attempts to solve the problem of rolling granules of potassium sulfate in that starch is used as Granulierhilfsmittel. It is found that the starch by itself is much too weak and therefore to use for moistening the granulation a saline solution containing magnesium sulfate and possibly also potassium sulfate. During drying of the green granules double salts are to form, which cement the potassium sulfate primary particles during their crystallization.

Object of the invention

Mit der Erfindung wird ein Verfahren zum Granulieren von Kaliumsulfat zur Verfügung gestellt, das die Möglichkeit 3Chafft, zusätzlich Energie einzusparen.The present invention provides a method of granulating potassium sulfate which has the possibility of adding additional energy.

* Darlegung de» Werten« der Erfindung * Presentation of the "values" of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein verbessertes Vsriahren zum Granulieren von Kaliumsulfat bereitzustellen. Es wurde nun überraschend gefunden, daß <i',e Wirkung des Granulierhilfsmittels Stärke stark verbessert wird, wenn man insteile einer Salzlösung praktisch salzfreit < Trinkwasser zum Befeuchten des Kaliumsulfats, von dem ein Teil einer trockenen ZusaUmahlung u"tr -worfen war, verwende. Mit einem Einsatz von 2 bis 3kg verkleisterter Stärke auf 11 Gutkorn wurden sehr abriebfeste Granalien erhalten. Die genannte Zusatzmahlung bewirkt durch die Zerkleinerung eines größeren Teils der dieser Mahlung ausgesetzten Kaliumsulfat-Teilchen auf unter 50pm eine Vergrößerung der Partikelfläche pro Masseneinheit und eine Aktivierung der beanspruchtem Teilchen.The object of the invention is to provide an improved process for granulating potassium sulfate. It has now been found, surprisingly, that <i 's effect of the granulation strength is greatly improved by insteile a salt solution practically salzfreit <drinking water to wet the potassium sulfate, a portion of which a dry ZusaUmahlung tr was u "-worfen use. Very high abrasion-resistant granules were obtained by using 2 to 3 kg of gelatinized starch on 11 good grains, and the said additional grinding causes an enlargement of the particle area per unit mass and an activation of the claimed particles by comminuting a larger part of the potassium sulphate particles exposed to this grinding to less than 50 ,

Vermutlich wird die Rekristallisation di':oh die unmittelbar vorausgegangene mechanische Einwirkung beschleunigt. Man könnte sich auch vorstellen, daß sich aktiviertes Kaliumsulfat sehr schnell in dem Befeuchtungswasser und dem Stärkekleister löst und dabei kolloid gelöste St&. Ve zum Teil aus der Lösung verdrängt und auf der Oberfläche von Kaliumsuifatteilchen fiviert. Möglicherweise fördert dieser Film das Aufwachsen in Lösung gegangenen Kaliumsulfats auf die Flächen nicht gelöster Kaliunisulfatteilchen, während der in Lösung gebliebene Stärkeanteil die Keimbildung im Lösungsfilm zwischen den Teilchen unterdrückt.Presumably the recrystallization is accelerated by the immediately preceding mechanical action. One might also imagine that activated potassium sulfate dissolves very quickly in the dampening water and the starch paste, thereby dissolving colloidally dissolved starch. Ve partially displaced from the solution and fivetted on the surface of potassium sulfate particles. Possibly, this film promotes the growth of solubilized potassium sulfate on the faces of undissolved potassium sulfate particles, while the starch portion in solution suppresses nucleation in the solution film between the particles.

Das Verfahren der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ungefähr 20 bis ungefähr 40% des Kaliumsulfets, berogen auf die ausgeführte Gutkornmenge, vor der Herstellung der feuchten Granuliermischung einer trockenen Aktivierungsmahlung in eine' Mühle unterworfen werden, welche mehr als die Hälfte des Mahlgutes unter 50pm aufmahlt, die aktivierte Teilmenge mit de: Hauptmenge des Granuliergutes im Mischer vereinigt wird, die Mischung mit Wasser unter Zusatz von 1 Y '·, 5kg verkleisterter Stärke pro t ausgeführten Gutkorns befeuchtet und gerollt wird, die gr'inen Granalien bei einer Tompera» r zwischen 105 und 120⁰C auf eine Rostfeuchte von 0,1 bis 0,5% getrocknet werden und schließlich das Gutkorn aus dem ge ockneten Granulat abgesiebt und ausgeführt wird, während das FehlKorn nach Zerkleinern in den Mischer zurückgeführt wird. Das Verfahren ist weiter dadurch gekennzeichnet, daß entweder ein Teil des Kaliumsulfats, welches dem Verfahren nach Maßgabe der Gutkornaut.fuhr frisch zugeführt wird, oder ein Teil des vom granulierten Produkt abgesiebten Kaliumsulfat-Fehlkorns nach der Vorzerkleinerung der trockenen Aktivierungsmahlung unterworfen wird.The process of the invention is characterized in that from about 20 to about 40% of the potassium sulphite, converted to the finished grain size, is subjected to dry activation milling into a mill, which grinds more than half of the millbase below 50pm, before making the wet granulation mixture , the activated part is combined with the main part of the granulated material in the mixer, the mixture is moistened and rolled with water with the addition of 1 '', 5 kg of gelatinised starch per ton of exported good grain and the green granules are interposed in a tomato 105 and 120 ⁰ C are dried to a moisture content of 0.1 to 0.5% and finally the good grain is sieved from the ge ockneten granules and carried out while the FehlKorn is returned after crushing in the mixer. The process is further characterized in that either a portion of the potassium sulfate which is freshly fed to the process in accordance with the Gutkornaut.fuhr, or a portion of the screened from the granulated product potassium sulfate grain after the pre-crushing of the dry activation grinding is subjected.

Das Verfahren der Erfindung ist ferner dadurch gekennzeichnet, daß der Kaliumsulfatgranuliermischung zusammen mit der verkleisterten Stärke dan wasserlösliche Salz einer Llgninnulfonsäure in einer Dosierung von 0,1 bis 1 kg pro t ausgeführten Gutkorns zugesetzt wird.The process of the invention is further characterized in that the potassium sulphate granulation mixture together with the gelatinized starch is added to water-soluble salt of an olefin sulfonic acid in a dosage of from 0.1 to 1 kg per ton of good grain discharged.

Wie fast jedes Granulierverfehren, so liefert auch das der Erfindung gewisse Anteile von Über- und Unterkorn am getrockneten Granulat, aus dem sio abgesiobt und zurückgeführt werden, während das Gutkorn als Produkt ausgeführt wird. Das Fehlkorn bildet im stationären Fall einen Teilkreis mit konstantem Kreisstrom. Frisches Kaliumsulfat wird dem Verfahren nach Maßgabe der Gutkorn-Ausfuhr zugeführt.Like almost every granulation, the invention also provides certain proportions of oversize and undersize on the dried granules, from which sio are siphoned off and returned while the product is carried out as a product. In the stationary case, the defective grain forms a pitch circle with a constant circulating current. Fresh potassium sulphate is fed to the process in accordance with the Gutkorn export.

Es hat sich als im Prinzip gleichgültig erwiesnn, ob man einen Teil dos frischen Kaliumsulfats oder einen entsprechenden Teil des als Fehlkorn rezirkulierenden Kaliumsulfats der Aktivierungsmahlung unterwirft. Das Rückgut muß zur Wiedererlangung seiner Granulierbarkeit durch Rollen zusammen mit dem Frischg Jt angefeuchtet werden. Urr den Nachteil des Trocknens und Wiederanfeuchten» im Rückcut-Teilkreis zu kompensieren, wird als frisches Kaliumsulfat vorteilhaft filterfeuchtes Kristallisat eingesetzt. Dies ist möglich, wenn man die trockene Aktiviurungsmahlcng am Fehlkorn vornimmt. Das Ergebnis Ist kaum von demjenigen verschieden, · -elches man beim Einsatz von trockenem und zum Teil aktiviertem, frischem Kaliumsulfat erhält. Obwohl die wassersparende Wirkung von Lignlnsulfonaten aus der Betenfertigung im Bauwesen und aus anderen Gebieten bekannt ist, kann der Zusatz von Ligninsulfonat zu Granuliermischungen nicht allgemein empfohlen werden, weil diese Salze oftmals eine das Gefüge lockernde Wirkung zeigen.It has proven to be in principle indifferent, whether subjecting a part dos fresh potassium sulfate or a corresponding part of the recirculating as a false grain potassium sulfate activation activation. The return material must be moistened to recover its granularity by rolling together with the Frischg Jt. Urr to compensate for the disadvantage of drying and Wiederanfeuchten »in the backcut pitch, is used as fresh potassium sulfate advantageous filter-moist crystals. This is possible if you make the dry Aktiviurungsmahlcng on the false grain. The result is hardly different from that which is obtained when using dry and partly activated fresh potassium sulphate. Although the water-saving effect of lignosulfonates from prayer production in building and other fields is known, the addition of lignin sulfonate to granulation blends can not generally be recommended because these salts often exhibit a fabric relaxant effect.

Beim Granulieren von Kaliumsulfat wurde durch Ligninsulfonat nicht nur die erwartete Einsparung von Befeuchtung&wasser erreicht, sondern auch überraschend eine merkliche Erhöhung der Festigkeit der Granalien gegen Abrieb. Die zum Rollaufbau notwendige Feuchte der Mischung iafj beim Zusatz von 0,5kg Natriumligninsulfonat pro t Gutkorn um ungefähr 20% niedriger als ohne diesen Zusatz.When granulating potassium sulfate, lignin sulfonate not only achieved the expected moisture and humidification savings, but also, surprisingly, a significant increase in the resistance of the granules to abrasion. The moisture required for roll-up of the mixture iafj with the addition of 0.5 kg sodium lignosulfonate per t of good grain by about 20% lower than without this addition.

Wenn man bedenkt, da/5 selbst ein so feines Kaliumsulfat, wie man es aus einem der großtechnisch ausgeübten Kaliumsulfat-Verfahren mit der Hauptkorngröße zwischen 90 und 250Mm (58%) erhält, sich nicht durch Rollen zu grünfesten Granalien verdichten läßt und der Zusatz von Stärkekleister zum mit Wasser befeuchteten Granuliergut eine nur unwesentliche Verbesserung bewirkt, dann wird der Fortschritt deutlich, der mit dem Verfahren der Erfindung erzielt wird. Nicht die Einzelmaßnchmen, sondern die Kombination von Aktivierungsmahlung und Stärkezusatz bewirken die Gefügeverdichtung beim Rollen und das Verwachsen der Primärteilchen zu einem mechanisch festen Verband innerhalb der Granalien beim Trocknen. Demgegenüber sind grüne Granallen aus unbohandeltein Kaliumsulfat so locker strukturiert, d /ß sie zum großem Teil das Trocknen nicht überstehen. Der Zusatz von 1 % verkleisterter Stärke verbessert zwar das Gefüge In den grünen Granalien, die eher beim Trocknen ihre Festigkeit gegen Abrieb weitgehend verlieren. Der Test liefert einen Abriebswert von 32%.Considering that even potassium sulfate as fine as obtained from one of the large-scale potassium sulphate processes with the main grain size between 90 and 250 mm (58%) can not be compacted into green granules by rolling, and the addition of Starch paste for water-moistened Granuliergut causes only an insignificant improvement, then the progress is clear, which is achieved with the method of the invention. Not the Einzelmaßnchmen, but the combination of Aktivierungsmahlung and starch addition cause the structural compaction during rolling and the ingrowth of the primary particles to a mechanically strong bond within the granules during drying. In contrast, green granules of unboiled potassium sulfate are so loosely structured that they largely do not survive drying. The addition of 1% gelatinized starch improves the texture in the green granules, which tend to lose their resistance to abrasion during drying. The test gives an abrasion value of 32%.

Unterwirft man 30% des eingesetzten Kaliumsulfats einer Aktivierungsmahlung, setzt das aktivierte dem unbehandelten Sulfat zu, befeuchtet, rollt und trocknet, dann erhält man Granalien mit 18% Abrieb im Test.Subjecting 30% of the potassium sulfate used to an activation milling, the activated added to the untreated sulfate, moistened, rolled and dried, then obtained granules with 18% abrasion in the test.

Obwohl die Aktivierungsmahlung für sich allein schon eine so große Verbesserung der Granalienfeste erbringt, welch«» fast schon derjenigen der Granalien aus dem Vorschlag der DE-PS 2021963 (ohne Nachbehandlung) entspricht, wird der vollb Ψ^ο'α erst durch den Zusatz von 2 bis 3 kg verkleistnrter Stärke pro t Produkt erzielt. Die so hergestellten Granalien weisen im Test nur 4 bis 8% Abrieb auf. Bemerkenswert ist hierbei, daß die Granalien heim Einwerfen in Wasser nicht zerfallen, rondern sich eher wie große Einzelkristullc darin auflösen. Die Beobachtung weist auf ein besonders festes Verwachsen der Primärteilchen miteinander hin, welche die Granalien aufbauen. Ein so starker Zusammenhalt der Primärteilchen wird in nach anderen Verfahren hergestellten Granalien nur durch eine komplizierte Nachbehandlung des Granulats, wie Besprühen mit Wasser oder mi· Lösung, Dämpfen o. ä., und erneute Trocknung erzielt.Although the activation grinding alone produces such a great improvement of the granule festivals, which "almost corresponds to that of the granules from the proposal of DE-PS 2021963 (without aftertreatment), the full text only becomes effective after the addition of 2 to 3 kg of reduced starch per ton of product achieved. The granules produced in this way have only 4 to 8% abrasion in the test. It is noteworthy here that the granules do not disintegrate when introduced into water, but rather dissolve in it like large individual crystals. The observation indicates a particularly strong coalescence of the primary particles which build up the granules. Such strong cohesion of the primary particles is achieved in granules prepared by other methods only by a complicated aftertreatment of the granules, such as spraying with water or mi · solution, steaming o. Ä., And re-drying.

Im Gegensatz zum Verfahren nach der DE-PS 2021963 schafft das erfindungsgemäße Verfahren zusätzlich die Möglichkeit der Energieeinsparung durch den Einsatz von filterfeuchtem Kaliumsulfat, wobei die optimale Feuchte des Granuliergutes durch Abstimmen der Zusatz-Wassermenge auf das Verhältnis von trockenem Rückgut und feuchtem Frischgut eingestellt wird. Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung erläutern, ohne sein Prinzip auf die Zahlenangaben der Beispiele einzuengen.In contrast to the method according to DE-PS 2021963, the inventive method additionally provides the possibility of energy savings through the use of filter-moist potassium sulfate, the optimum moisture content of the Granuliergutes is adjusted by adjusting the additional amount of water to the ratio of dry material and moist fresh material. The following examples are intended to illustrate the process of the invention without limiting its principle to the figures of the examples.

Ausfähningsbeiepiele example 1

Der zu granulierende Stoff ist in diesem Fall ein unkristallisiertes Kaliumsulfat. 8 Mi.-% des Sulfats haben eine Korngröße >500pm. Zwischen 200 und 500pm liegen 70Ma.-%, zwischen 100 und 200Mm 19rVia.-%, und 3Ma.-% haben eine KorngrößeThe substance to be granulated in this case is an uncrystallized potassium sulfate. 8 wt .-% of the sulfate have a particle size> 500pm. Between 200 and 500pm are 70% by mass, between 100 and 200mm are 19% by volume, and 3% by mass have a grain size

40Gew.-Teile dieses Kaliumsulfats werden in einer Kugelmühle zur Aktivierung so lange gemahlen, bis ein Anteil von ⁷Ii davon eine Korngröße <45pm angenommen hat. Das aktiviert«) Kaliumsulfat wird mit 60Gew.-Teilchen Kaliumsulfat in Originalkörnung im Mischer vereinigt und i«.^;t O,3Gew.-Teilen Stärke versetzt, welche durch Kochen in 4Gew.-Teilen Wasser verkleistert wurden. Wählend des Mischvorgangs wird Trinkwasser zugegeben, bis eine Vorgranulation sichtbar wird. Hierzu sind ungefähr 6Gew.-Teile Wasser erforderlich.40 parts by weight of this potassium sulfate are ground in a ball mill for activation until a proportion of ⁷ li thereof has assumed a particle size <45pm. Activated potassium sulphate is combined with 60% by weight of potassium sulphate in the original granules in the mixer, and i. ^; to about 3 parts by weight of starch, which were gelatinized by boiling in 4 parts by weight of water. During the mixing process, drinking water is added until pregranulation becomes visible. This requires about 6 parts by weight of water.

Durch Rollen auf dem Granuliertoller werden die Granalien geformt und verdichtet. Anschließend werden sie bei 110⁰C bis auf eine Ro?leuchte von 0,2% getrocknet. Das abgesiebte Testkorn hotte eine Berstfeste von 24N/Korn m\ch 1 Tag und eine solche von 35N/Korn nach 30 Tagen.By rolling on the granulating roller, the granules are shaped and compacted. Then they are dried at 110 ⁰ C to a Ro? Light of 0.2%. The sieved test grain had a burst strength of 24N / grain at 1 day and that at 35N / grain after 30 days.

Nach 1 Tag wurden 7% und nach 30 Tagen 6% Abrieb gemessen.After 1 day 7% and after 30 days 6% abrasion were measured.

Nach Abtrennen des auszuführenden Gutkorns wird das Fehlkorn ils Rückgut an den Prozeßanfang zur ickgeführt. Am Produkt wird.elne Berstfeste von 31 N/Korn und ein Abrieb von 6% gemessen.After separating the good grain to be exported, the defective grain is returned to the process start. The product is measured for a bursting strength of 31 N / grain and an attrition of 6%.

Example 2

Ausgehend vom gleichen Einsatzstoff und der gleichen trockenen Vorbereitung wie in Beispiel 1 wird der itärkekleister mit dem Befeuchtungswasser vor der Zugabe in den Mischer vermischt. Das grüne Rollgranulat wird bei 105⁰C auf eine Restfeuchte von 0,4% getrocknet. Die Berstfeste nach 1 Tag stieg auf 26N/Korn an; eier Abrieb lag bei 6%.Starting from the same feed and the same dry preparation as in Example 1, the itärkekleister is mixed with the moistening water prior to addition to the mixer. Roll the green granules are dried at 105 ⁰ C to a residual moisture of 0.4%. The bursting strength after 1 day increased to 26N / grain; The abrasion was 6%.

Example 3

Als Grundstoff dient in diesem Beispiel ein trockenes, technisches Kaliumsulfat mit der KörnungThe basic material used in this example is a dry, technical potassium sulfate with the grain

>600μπι 2% 200-500Mm 25% 90-200Mm 41% <90prn32%> 600μπι 2% 200-500mm 25% 90-200mm 41% <90prn32%

SOOGew.-Teile Fehlkorn-Rückgut werden auf eine Korngröße von < 500Mm zerkleinert. 160Gew.-Teile des technischen Kaliumsulfats werden der Aktivierungsmahlung in einer Stabmühle unterworfen. Das aktivierte Kaliumsulfat hatte zu 73% eine Korngröße von <45pm.SOOGew.-parts of defective grain return material are comminuted to a particle size of <500 μm. 160 parts by weight of the technical potassium sulfate are subjected to activation milling in a rod mill. The activated potassium sulfate had 73% of a grain size of <45pm.

Das Rückgut und das aktivierte Kaliumsulfat werden zusammen mit 350Gew.-Teilen unbehandelten Kaliumsulfats einem Pflugscharmischer zugeführt. Das trockene Material wird mit 'i05Gew.-TeilenWass r versetzt, in welchem 1,5Gew.-Teile verkleisterter Stärke kolloid gelöst sind, und durchgemischt. Die feuchte Miscltun'- wird einer rotierenden Trommel zugeführt, auf deren Eintrittsseite nochmals 5 Gew.-Teile Wasser verdüst werden. Beim rolfenden Durchlauf des Granuliergutes durch die Trommel entstehen fast kugelförmige Grüngranalien mit sehr glatter Oberfläche. Die aus der Rolltrommel austretenden Granalien werden bei 116⁰C auf eine Restfeuchte von 0 2% getrocknet.The return material and the activated potassium sulfate are fed to a ploughshare mixer along with 350 parts by weight of untreated potassium sulfate. The dry material is mixed with 10 parts by weight of water in which 1.5 parts by weight of gelatinized starch is colloidally dissolved and mixed. The moist Miscltun'- is fed to a rotating drum on the inlet side again 5 parts by weight of water are atomized. During the rolfenden passage of the granulated material through the drum almost spherical green granules with very smooth surface. Exiting from the rolling drum granules are dried at 116 ⁰ C to a residual moisture of 0 2%.

Nach Abtrennen des auszuführenden Gutkorns wirr! das Fehlkorn als Rückgut an den Prozeßanfang zurückgeführt. Am Produkt wird eine Berstfeste von 31 N/Korn und ein Abrieb von 6% gemessen.After separating the good grain to be carried out confused! the defective grain is returned as a return to the beginning of the process. On the product, a bursting strength of 31 N / grain and an abrasion of 6% is measured.

Example 4

Bis auf den Befeuchtungsschritt ist das Vorgehen das gleiche wie in Beispiel Ii.Except for the moistening step, the procedure is the same as in Example II.

Im Befeuchtangswasser werden nun aber außer den 1,5Gew.-Teilen Stärke noch O,3Gew.-Teilt> Nai.itimligninsulfonat gelöst. Diese Rezeptur liefert bei sonst gleichem Vorgehen wie im VorbeispH Granalien mit einer n<srsife3te von 34N/Korn nach 1 Tag und 41 N/Korn nach 30 Ta.ie.i sowie einen Test-Abrieb von 6% nach 1 Tag und 3% nach 30 Tagen.In Befeuchtangswasser but now in addition to the 1.5Gew.-parts strength still O, 3Gew.-Teilt> Nai.itimligninsulfonat solved. With the same procedure as in the previous example, this formulation yields granules with a fastness of 34N / grain after 1 day and 41 N / grain after 30 days and a test attrition of 6% after 1 day and 3% after 30 days.

Bei» vIn »v

Das technische Kaliumsulfat mit der im Beispiel 3 angegebenen Körnung hat ungetrocknet eine Feuchte von 11 %, d. h., 100 Gew. Teile Trockenstoff enthalten im filterfeuchten Zustand 12,4 Teile Wasser. Ab einem Fehl-zu-Gutkorn-Verhältnis wie 2:3 kann die gesamte Einfuhr an Kaliumsulfat in feuchter Form geschehen.The technical potassium sulfate with the grain size specified in Example 3 has a moisture content of 11% undried, ie. h., 100 parts by weight of dry matter contain 12.4 parts of water in the filter-moist state. From a false-to-good grain ratio such as 2: 3, the total import of potassium sulfate in moist form can be done.

Der Rückgutstrom des Prozesses hat eine Größe von 400Gew.-Teilen pro Stunde. Hiervon wird ein Teilstrom der Größe 180Gew.-TeIIe pro Stunde abgezweigt und durch die Aktivierungsmühle geschickt. Hinter der Sichtermühle werden die beiden trocken Teilströme wieder vereinigt und zusammen mit 600Gew.-Teilen feuchten Kaliumsulfats einem Durchlaufmischer zugefuh .n diesem wird auch eine Lösung von 1,8Gew.-Teilen Stärke und 0,12Gew.-Teilen Magnesiumligninsulfonat in 21,6Gew.-Teilen Wasser kontinuierlich eingespeist.The backflow of the process has a size of 400 parts per hour. From this, a partial flow of the size of 180 parts by weight per hour is branched off and sent through the activation mill. Behind the classifier mill, the two dry part streams are re-combined and fed together with 600Gew.-wet potassium sulfate to a continuous mixer. This is also a solution of 1.8 parts by weight of starch and 0.12Gew.-parts Magnesiumligninsulfonat in 21.6Gew. - Parts of water fed continuously.

Das so hergestellte Granuliergut hat am Rolltrommeleintritt einen Wassergehalt von 96Gew.-Teilen auf 1000Gew.-Teile Trockenstoff, entsprechend 8,8% Feuchte. In der Rolltrommel werden noch weitere 5Gew.-Teile Wasser pro Stunde aufgesprüht.The granulated material thus produced has a water content of 96 parts by weight to 1000 parts by weight dry matter, corresponding to 8.8% moisture at the roller drum inlet. In the rolling drum, another 5Gew.-parts of water per hour are sprayed.

Die grünen Granalien haben einen Wassergehalt von etwc 9,2%. Sie werden bei 110⁰C auf eine Restfeuchte von 0,2 % getrocknet.The green granules have a water content of about 9.2%. They are dried at 110 ⁰ C to a residual moisture content of 0.2%.

Nach der Siebung werden 600 Gew.-Teile Gutkorn als Produkt ausgeführt. Die 400 Gew. -Teile Fehlkorn werden nach Vormahlung auf < 250Mm als Rückgut an den Prozeßanfang zurückgeführt. Bei der dargestellten Arbeitsweise sind 0,165t H₂OZt Produkt zuAfter sieving, 600 parts by weight of good grain are carried out as a product. The 400 parts by weight of defective grain are returned to the process beginning after pre-grinding to <250 μm as return goods. In the mode of operation shown, 0.165 t H ₂ OZt of product is added

verdampfen. Dem steht eine Ersparnis von 0,¹24t HjO-Verdampf/t Trockenstoff im eingesetzten feuchten Kaliumsulfat gegenüber. Der Grenulierprozeß braucht also nur 0,0411 HjO-Verdampf/t Produkt mehr zu leisten als die Kaliumsulfat-Trocknung ohne Granulierung. Als Berstfeste wird am Tastkorn nach Ί Tag 28 N/Korn und nach 30 Tagen 38 N/Korn gemessen. Der Abrieb wurde nach 1 Tag mit 7% und nach 30 Tagen mit 4% gemessen.evaporate. This is compared to a saving of 0, ¹ 24t HjO evaporation / t dry matter in the wet potassium sulfate used. The Grenulierprozeß need only 0.0411 HjO-evaporate / t product to afford more than the potassium sulfate drying without granulation. As bursting strength is measured on the grain after Ί day 28 N / grain and after 30 days 38 N / grain. Abrasion was measured at 7% after 1 day and 4% after 30 days.

Beim Lösetest zerfallen die in Wasser geworfenen Granalien nicht. Sie lösen sich innerhalb von ungefähr zwei Stunden, ähnlich wie ein gleich großer Einzelkristall, auf.In the solubility test, the granules thrown in water do not disintegrate. They dissolve within about two hours, much like a single crystal of the same size.

Claims

A process for granulating potassium sulphate with starch as a granulating agent, characterized in that about 20 to about 40% of the potassium sulphate, based on the amount of good grain carried out, is subjected to a dry activating grinding in a mill prior to the preparation of the wet granulating mixture, which more than Half of the material to be ground aufmahlt under 50 pm, the activated portion is combined with the Keuptmenge of Granuliergutes in the mixer, the mixture is moistened with water with the addition of 1 to 5kg of gelatinized starch per ton of exported good grain and rolled, the green granules at a temperature between 105 and 12O ⁰ C dried to a residual moisture content of P, 1 to 0.5% and finally the good grain is screened from the dried granules and listed, while the miscarry is returned to the mixer after crushing.

2. The method according to claim 1, characterized in that either a part of Kdliumsulfats, which supplied to the Verfanren in accordance with the Gutkornausfuhr fresh v>. ird, or a part of the sieved from the granulated product potassium sulfate grain after the pre-crushing of the dry activation grinding is subjected.

3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that a portion of the potassium sulfate, which is freshly supplied to the process in accordance with the Gutkornausfuhr, is used filter-wet.

4. The method according to claims Ί to 3, characterized in that the Kaliumeulfatgranuliermischung is added together with the gelatinized starch, the water-soluble salt of a lignosulfonic acid in a dosage of 0.1 to 1 kg per ton of exported good grain.