DD264034A1

DD264034A1 - METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF POLYAMIDE DEVICES

Info

Publication number: DD264034A1
Application number: DD30643987A
Authority: DD
Inventors: Werner Reck; Lothar Haeckert; Reinhard Unger; Gerhard Dallmann; Erich Michaelis; Lutz Schoeder
Original assignee: Warnke Chemiefaserwerk Veb
Priority date: 1987-08-28
Filing date: 1987-08-28
Publication date: 1989-01-18

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Aufbereitung von Polyamidabfaellen, wie sie bei der Chemiefaserherstellung und in der Textilindustrie anfallen, zu einer verwendbaren Polyamidschmelze. Die Erfindung sieht dazu ein Verfahren vor, bei dem die Abfaelle in Gegenwart inerter Medien wie zum Beispiel ueberhitzten Wasserdampfes und/oder Stickstoffs bei einer Temperatur von 250-300C aufgeschmolzen werden, wobei in einer ersten Stufe die Abfaelle mit inerten Medien von 180-200C im Gegenstrom vorgetrocknet werden und in einer letzten Stufe das schmelzfluessige Polyamid zur restlosen Entfernung der Textilhilfsmittel mit inerten Medien von 250-300C nachbehandelt wird. Die verwendete Vorrichtung stellt einen senkrecht stehenden, runden oder rechteckigen Schacht dar, der mehrere Zonen aufweist. (Vortrocknungszone, Aufschmelzzone, Sumpfzone)The invention relates to a process and a device for the continuous preparation of polyamide waste, as obtained in the manufacture of synthetic fibers and in the textile industry, into a usable polyamide melt. The invention provides for a method in which the wastes are melted in the presence of inert media such as superheated steam and / or nitrogen at a temperature of 250-300C, wherein in a first stage the wastes with inert media of 180-200C in Pre-dried countercurrent and in a final stage, the molten polyamide for complete removal of the textile auxiliaries with inert media of 250-300C is post-treated. The device used represents a vertical, round or rectangular shaft, which has several zones. (Predrying zone, melting zone, sump zone)

Description

Gemäß WP 44018 wurde vorgeschlagen, Polyamidabfälle dadurch aufzuschmelzen, indem man den in einem Rohr von oben j.-jAccording to WP 44018, it has been proposed to melt polyamide waste by melting it in a tube from above j.-j

zugeführten Abfällen überhitzten Wasserdampf mit einer Temperatur bis zu 500⁰C von unten entgegenführt. Hierbei werden Γsupplied waste supercooled water vapor at a temperature of up to 500 ⁰ C leads from below. Here are Γ

auch die enthaltenen Anteile an Wasser und flüchtigen Textilhilfsmitteln mit abgeführt. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß .Wasserdampf in dem vorgeschlagenen Temperaturbereich einen starken hydrolytischen Einfluß auf das Polyamid ausübt, ;; so dtß sich dieses Verfahren durch den dabei eintretenden Kettenabbau nur für eine nachfolgende De- beziehungsweise Repol/merisation der Schmelze eignet.also the contained amounts of water and volatile textile auxiliaries with dissipated. However, this method has the disadvantage that .Water steam in the proposed temperature range exerts a strong hydrolytic influence on the polyamide,; Thus, this process dtß by the occurring chain degradation only for a subsequent de- or repol / merization of the melt is suitable.

Ziel dei Erfindung ist es, den Aufbereitungsprozoß ohne vorgeschlatete Zerkleinerungsstufen zu realisieren, dabei eine größere : Rückbildung an niedermolekularen Bestandteilen sowie einen den weiteren Schmelzeeinsatz einschränkenden Kettenabbau zu vermeiden, die in den Abfällen enthaltenen Anteile an Wasser und flüchtigen Textilhilfsmitteln zu entfernen und Störungen in der Prczeßführung beim Auftreten metallischer Fremdkörper auszuschließen.The aim of the invention is to realize the treatment without pre-blasted crushing stages, thereby avoiding a larger: regression of low molecular weight components and a further use of the melt limiting chain degradation to remove the water and volatile textile auxiliaries contained in the waste and disturbances in the Prczessführung to exclude when metallic foreign bodies occur.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die es ermöglichen, Polyamidabfälle durch Behandlung mit Medien so aufzubereiten, daß daraus Granulat, Fäden oder Folien mit guten Qualitätseigenschaften hergestellt werden können beziehungsweise die Schmelze einer chemischen Weiterverarbeitung Zugeführtwerden kann. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein mehrstufiges Verfahren zur Aufbereitung von Polyamidabfällen gelöst, bei dem diese auf einem beheizten Schmelzerost in Gegenwart inerter Medien, wie zum Beispiel Wasserdampf und/oder Stickstoff, einer Temperatur von 250-300⁰C, vorzugsweise 270-280°C, aufgeschmolzen werden und welches dadurch charakterisiert ist, daß die Polyamidabfälle in einer ersten Stufe vor Beginn des Aufschmelzprozesses mit inerten Medien einer Temperatur von 180-200^cC im Gegenstrom vorgetrocknet werden und in einer letzten Stufe das schmelzflüssige Polyamid zur restlosen Entfernung der flüchtigen Textithilfsmittel mit inerten Medien einer Temperatur zwischen 250 und 300⁰C nachbehandelt wird. Die zur Durchführung des Verfahrens verwendete erfindungsgemäße Vorrichtung stellt einen senkrecht stehenden, einen jThe invention has for its object to provide a method and apparatus which make it possible to treat polyamide waste by treatment with media so that granules, filaments or films can be produced with good quality properties or the melt of a chemical processing can be zugeführtwerden. According to the invention the object is achieved by a multi-stage process for the treatment of polyamide waste, in which this on a heated Schmelzerost in the presence of inert media, such as steam and / or nitrogen, a temperature of 250-300 ⁰ C, preferably 270-280 ° C. , are melted and which is characterized in that the polyamide waste are pre-dried in a first stage before the start of the reflow process with inert media at a temperature of 180-200 ^c C in countercurrent and in a final stage, the molten polyamide for the complete removal of the volatile textiles inert media at a temperature between 250 and 300 ⁰ C is post-treated. The device according to the invention used for carrying out the method represents a vertical, a j

runden oder rechteckigen Querschnitt aufweisenden Schacht dar, der in mehrere Zonen untergliedert und dadurch ·round or rectangular cross-section shaft which is divided into several zones and thereby ·

charakterisiert ist, daß die obere Zone als Vortrocknungszono, die mittlere Zone als Aufschmelzzone und die untere Zone als ₍ is characterized in that the upper zone as predrying zone, the middle zone as melting zone and the lower zone as ₍

Sumpfzone ausgebildet sind, in die jeweils eine Ringleitung für inerte Medien mündet. ·Sump zone are formed, in each of which opens a loop for inert media. ·

Die aufzubereitenden Polyamidabfälle werden von oben in den Schacht eingebracht und in der oberen Zone mit inerten Medien jThe polyamide waste to be treated is introduced from above into the shaft and in the upper zone with inert media j

einer Temperatur zwischen 180 bis 200⁰C vorgetrocknet. Dieser Temperaturbereich liegt unterhalb des Schmelzpunktes des jPre-dried at a temperature between 180 to 200 ⁰ C. This temperature range is below the melting point of the j

Polyamids, um Brückenbildung durch Verkleben zu beseitigen. Die Einleitung des zur Vortrocknung benö'igten inerten Mediums j erfolgt unterhalb der Vortrocknungszone, vorzugsweise oberhalb des in der zweiten Zone liegenden Aufschmelzrostes, in einem solchen Abstand, daß eine Vermischung mit d<-m dort zur Schmelzehehandlung zum Einsatz gelangenden inerten Medium höherer Temperatur vermieden wird.Polyamide, to eliminate bridging by gluing. The initiation of the pre-drying benö'igten inert medium j is below the predrying zone, preferably above the lying in the second zone melting, in such a distance that mixing with d <-m there used for melt-settling reaching inert medium higher temperature avoided becomes.

Um Kondensationen des Wasserdampfes zu vermeiden, wird die Wandung der oberen Zone beheizt. Als Wärmequelle können elektrische Widerstandsheizungen oder mit einem organischen Wärmeträger beheizter Doppelmantel eingesetzt werden. Die Abfälle gelangen dann in die Aufschmelzzone, in der ein elektrisch oder mittels Diphyldampf beheizter Rost angebracht ist. Als Aufschmelzrost können bekannte Vorrichtungen mit oder ohne Aufbauten sowie für das Aufschmelzen von Abfällen speziell zugeschnittene Roste Verwendung finden.To avoid condensation of the water vapor, the wall of the upper zone is heated. As a heat source electrical resistance heaters or heated with an organic heat carrier double jacket can be used. The waste then passes into the melting zone, in which an electrically or by Diphyldampf heated grate is attached. As a melting grate known devices can be used with or without structures and for the melting of waste specially tailored grids.

Voraussetzung dafür ist das Vorhandensein von Ablauföffnungen mit einom Gesamtquerschitt von mindestens 7,5% der Grundfläche des Rostes, um der entstehenden Sch.T<!lze in Verbindung mit dem zur Schmelzebehandlung erforderlichen inerten Medien erreichend Durchlauf zu gewähren.The prerequisite for this is the presence of drainage openings with a total cross section of at least 7.5% of the base area of the grate, in order to allow the resulting oil to be produced in conjunction with the inert media required for the melt treatment.

Die erfindungsgemäß vorzunehmende Schmelzebehandlung ermöglicht es, im Polyamid nach dem Aufschmelzprozeß noch verbliebene Anteile an Wasser und flüchtigen Textilhilfsmitteln zu entfernen. Die Behandlung erfolgt mit inerten Medien einer Temperatur von 250 bis 30O⁰C, vorzugsweise 270 bis 280°C, die unmittelbar über dem Schmelzrost in die Vorrichtung eingeleitet werden, wobei erfindungsgemäß mindestens 2, vorzugsweise 4, im gleichen Abstand zueinander angeordnete Einleitungsstellen zur Anwendung kommen. Das inerte Medium pnssiert im Gleichstrom mit der Polyamidschmelze die Ablauföffnungen des Aufschmelzrostes, entzieht bei diesem ProzeCi die in der Schmelze enthaltenen flüchtigen Bestandteile und wird danach oberhalb des als dritte Zone gestalteten Pumpensumpfes nach außen abgeführt. Zur Gewährleistung eines konstanten Massestromes kann es vorteilhaft sein, die Abführung des Mediums durch eine Absaugeinrichtung zu unterstützen.The melt treatment to be carried out according to the invention makes it possible to remove any residual amounts of water and volatile textile auxiliaries remaining in the polyamide after the melting process. The treatment is carried out with inert media at a temperature of 250 to 30O ⁰ C, preferably 270 to 280 ° C, which are introduced directly above the melting grid in the device, wherein according to the invention at least 2, preferably 4, arranged at the same distance from each other introduction points are used , The inert medium pnssiert in co-current with the polyamide melt, the drain holes of the reflow, withdraws in this process, the volatiles contained in the melt and is then discharged above the designed as a third zone sump to the outside. To ensure a constant mass flow, it may be advantageous to support the discharge of the medium by a suction device.

In Abhängigkeit von den im Polyamidabfall enthaltenen Verunreinigungen kc-nn es zweckmäßig sein, zusätzlich inerte Medien mit gleicher Temperatur in die Schmelze des Pumpensumpfes einzuleiten.Depending on the impurities contained in the polyamide waste, it may be expedient to additionally introduce inert media at the same temperature into the melt of the pump sump.

Zur Vermeidung schädlicher Wirkungen von metallischen Fremdkörpern auf mechanisch angetriebene Teile wird der Auslauf des Pumpensumpfes erfindungsgemäß als Rohr nach oben in den Schmelzeraum hinein verlegt und mit einer konisch nach unten verlaufenden Abdeckkante ausgerüstet, welche die in diesem Bereich durch den Rost hindurchfallenden Fremdkörper ablenkt. Das in die Schmelze hineinragende Ablaufrohr hat die Gestalt eines Überlaufes und verhindert damit gesichert ein Eindringen der spezifisch schwereren Metallteile in die Schmelzeaustragseinrichtung. Die auf dem Rost verbleibenen größeren und außerhalb des Überlaufes im Pumpensumpf sich sammelnden kleineren metallischen Fremdkörper könr.sn bei Reinigungsoperationen mit entfernt werde^r,.To avoid harmful effects of metallic foreign bodies on mechanically driven parts of the outlet of the pump sump is inventively laid as a pipe up into the melting space and equipped with a conical downward extending cover, which deflects the falling in this area through the rust foreign body. The drain pipe projecting into the melt has the shape of an overflow and thus reliably prevents penetration of the specifically heavier metal parts into the melt discharge device. The verbleibenen on the grate larger and outside of the overflow in the sump which collects smaller metallic foreign body könr.sn during cleaning operations will remove ^r.

Die erfindungsgemäße Lösung hat geo^r,nüber bekannten. Vorschlägen des Standes der Technik zur Schmelzebehandlung in Form einer Wasserdampfbehandlung der vom Aufschmelzrost abfließenden Schmelzetropfen im Zeitraum des freien Falls den wesentlichen Vorteil, daß der Stoffaustauschprozeß unmittelbar nach dem Aufschmelzen eingeleitet und durch das Wirken größerer Austauschfiächon und Verweilzeiten wirkungsvoller gestaltet wird. Damit wird auch der schädliche Einfluß in der Polyamidschmelze gelösten Wassers auf einem sehr kurzen Zeitraum begrenzt.The solution according to the invention has geo ^r , over known. Suggestions of the prior art for melt treatment in the form of a steam treatment of effluent from the meltdown melt droplets in the free fall period the significant advantage that the mass transfer process is initiated immediately after melting and made more effective by the action of larger Austauschfiächon and residence times. Thus, the harmful influence in the polyamide melt dissolved water is limited to a very short period of time.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soli nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in greater detail below using an exemplary embodiment.

In der dazugehörigen Zeichnung zeigen jIn the accompanying drawing j

Fig.1: die erfindungsgemäße Vorrichtung im Längsschnitt i1 shows the device according to the invention in longitudinal section i

Fig.2: den Schnitt A-A nach Fig. 1 j2 shows the section A-A of FIG. 1 j

Einem senkrecht angeordneten, mit Heizeinrichtung 2 versehenen Schccht 1 mit den Querschnittsabmessungen 0,80 χ 0,80 mA vertical arranged, provided with heating device 2 Schccht 1 with the cross-sectional dimensions 0.80 χ 0.80 m

werden kontinuierlich Polyamidabfälle von oben zugoführt und durch überhitzten Wasserdampf mit einer Temperatur vor* 180⁰C jPolyamide waste are continuously zugoführt from above and by superheated steam at a temperature before * 180 ⁰ C j

in der oberen Zone vorgetrocknet. Der Wasserdampf wird der Vorrichtung über die Ringleitung 3 der oberen Zone zugeführt und jpre-dried in the upper zone. The water vapor is supplied to the device via the ring line 3 of the upper zone and j

durchströmt die im Schacht 1 befindliche Abfallsäule von unten nach oben, das heißt im Gegenstrom der nach unten |flows through the waste column located in the shaft 1 from bottom to top, that is in countercurrent of the down |

wandernden Polyamidabfälle. Die vorgetrockneten Abfälle gelangen dann in die die mittlere Zone bildende Aufschmelzzone 4 Imigratory polyamide waste. The pre-dried waste then passes into the melting zone 4 I forming the middle zone

und worden dort kontinuierlich aufgeschmolzen. Die Schmölze gelangt dann im Gleichstrom mit dem über die Ringleitung I \ and there have been continuously melted. The Schmölze then passes in direct current with the over the ring line I \

zugeführten überhitzten Wasserdampf dor Temperatur von 270°C über die Schmelzeablauföffnungen 13 in den jsupplied superheated steam dor temperature of 270 ° C via the melt discharge openings 13 in the j

Schmelzesammelbehälter 6, wobei das in der Schmelze enthaltene Wasser und der Hauptteil der flüchtigen Textilhilfsmittel iMelt collection container 6, wherein the water contained in the melt and the bulk of the volatile textile auxiliaries i

abgetrennt werden. Die abfließende wasserfreie und weitgehend von Textilhilfsmitteln befreite Schmelze wird unterhalb des jbe separated. The effluent anhydrous and largely freed of textile auxiliaries melt is below the j

Rostes durch die konisch gestaltete Abdeckhaube 7 von dem Bereich des zentral angeordneten Abflußrohres 8 abgelenkt. Zur 'Grate deflected by the conically shaped cover 7 of the region of the centrally disposed drain pipe 8. To '

restlosen Entfernung derflüchtigenTextilhilfsmittel wird über die Leitung 9 überhitzter Stickstoff gleichfalls mit einer Temperatur jcomplete removal of the volatilesxtiextmittel is over the line 9 superheated nitrogen also with a temperature j

von 270⁰C zusätzlich in die Schmelze des als untere Zone gestalteten Pumpensumpfes 12 eingeleitet. Die aus der [of 270 ⁰ C additionally introduced into the melt of the designed as a lower zone sump 12. Those from [

Schmelzebehandlung und -nachbehandlung im Schmelzesammelbehälter 6 freiwerdenden flüchtigen Bestandteile werden über jMelt treatment and aftertreatment in the melt collection container 6 volatiles released over j

die Abgangsleitung 10 abgeführt. Die Polyamidschmelze gelangt nachfolgend aus dem Pumpensumpf 12 über das als Überlauf jdischarged the outlet line 10. The polyamide melt subsequently passes out of the pump sump 12 via the overflow j

dienende Abflußrohre in die Zahnradpumpe 11. Die Zahnradpumpe 11 fördert die Polyamidschmelze zu einer nicht dargestellten iServing drain pipes in the gear pump 11. The gear pump 11 promotes the polyamide melt to an i, not shown

Gießeinrichtung. Die Aufschmelzleistung der Vorrichtung beträgt 75kg/h. jCaster. The melting performance of the device is 75kg / h. j

Claims

1. A process for the treatment of polyamide waste, which are melted on a heated Schmelzerost in the presence of inert media at a temperature of 250-300 ⁰ C, preferably 270-280 ⁰ C, characterized in that the polyamide waste in a first stage before the start of the reflow process are pre-dried with inert media at a temperature of 180-200 ⁰ C in countercurrent and treated in one or more of the following stages, the molten polyamide for the complete removal of water and the volatile textile auxiliaries with inert media at a temperature between 250 and 300 ⁰ C or post-treated ,

2. Apparatus for the treatment of polyamide waste, consisting of a vertical, circular or rechteckn9n having a cross section, which is divided into several zones, characterized in that the upper zone is formed as a predrying zone with einmündender Ringieungung for inert media, the middle zone is the melting zone, in the area of which a heated melting grate is arranged, above which are entry openings for the smelting treatment and the adjoining lower zone is the sump zone, in which a melt collecting vessel is arranged, which has an inlet opening for inert media, a steam discharge pipe and a central attached designed as an overflow Schmelzeablaufrohr attached above conically tapered cover has.

For this 1 page drawings

Field of application of the invention

The invention relates to a method and a device for the continuous preparation of polyamide waste, as obtained in particular in the manufacture of synthetic fibers and in the textile industry, to a polyamide melt, which can be further processed by known methods into threads, films or granules or in a subsequent chemical treatment.

Characteristic of the known technical solutions

It is known to use for the melting of polyamide waste devices that work by the extrusion process, wherein the components contained in AbfallmaWial water and volatile textile auxiliaries are removed via degassing. However, such devices require for the processing of in particular in the form of threads or wires, often mixed with lumpy material, or as a textile surface sections resulting polyamide waste pre-crushing stages. The facilities used for this purpose have a high energy demand and, like the shredding stages subsequent facilities for the transport, the intermediate storage and the supply of shredded waste to Extrusionsvorrichutng wear-intensive and thus prone to failure. Additional negative factors for such devices are metallic foreign bodies, which can not be ruled out due to the production due to the waste.

There are also known Verfciiren after which polyamide cases are melted without pre-shredding in devices which correspond to the VK tubes used for the polymerization of caprolactam. The heat input required for the melting takes place through the pipe walls and internals contained in the tube substantially over the polyamide melt located in the lower Rohrtoil. The disadvantage of this method is the high residence times in which the polyamide is in the molten state and the resulting high recovery of low molecular weight Gestandteilen and inadequate removal of the components contained in water and volatile textile auxiliaries.