DD260704A5 - Verfahren zur Herstellung von verstärkten Thermoplasten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von verstärkten ThermoplastenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von verstaerkten Thermoplasten. Erfindungsgemaess werden verstaerkte Thermoplaste aus Polymeren wie Polyterephthalate, Polyesteraether und Polyaether, Polyhydroxyaether, Polyamide, deren Derivate, Copolymere und Mischungen durch Vermischen dieser Polymere mit praeparierten anorganischen Stapelfasern oder zerkleinerten Fasern und nachfolgendem Extrudieren in der Weise hergestellt, dass anorganische Fasern durch Vermischung bei einer Temperatur von 20-180C, vorzugsweise bei einer Temperatur von 50C, mit Epoxidharzen mit einer Epoxidzahl von 0,1 bis zu 0,58 val/100 g, welche durch Kondensation von Dihydroxydiphenylpropan mit Epichlorhydrin oder mit dessen Alkylderivaten, insbesondere Methylderivaten, erhalten wurden, praepariert werden, wobei die Menge von den in die Fasern eingefuehrten Epoxidharzen von 0,1 bis zu 16 Gew.-% betraegt und der Thermoplast entweder zu den mit Epoxidharz praeparierten Fasern zugegeben oder zuvor, vor dem Praeparieren der Fasern, mit Epoxidharz gemischt wird.
Description
Der Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von verstärkten Thermoplasten aus Polymeren wie: Polyterephthalaten, Polyesteräther, Polyäther, Polyhydroxyäther, Polyamiden, deren Copolymeren und Mischungen, unter Anwendung von speziell präparierten anorganischen Fasern, insbesondere von Glasfasern.
Es sind bisher zwei Grundverfahren zur Verstärkung von Thermoplasten mit Glasfasern aus den obenerwähnten Polymeren bekannt, nämlich entweder durch Zugabe von Glasfasern zum fertigen Polymer, oder durch Zugabe von Glasfasern zu Monomeren, die danach zum Polymer polymerisiert oder polykondensiert werden. Am meisten angewendet werden die Verfahren mit Zugabe von Fasern in die fertigen Polymere. Man kann in diesen Verfahren zwei wichtige technologische Abarten unterscheiden. Die erste Abart besteht darin, daß zu den Polymeren Glasfasern in Form eines kontinuierlichen Stranges (Roving) oder Stapelfasern in der Länge von 3-10 mm zugegeben werden. Nach der zweiten Abart wird in das Polymer speziell präparierte Glasstapelfaser eingeführt.
Das Verfahren der Zugabe von nichtpräparierten Fasern zu den Polymeren hat bestimmte Nachteile, die sich aus einer ungleichmäßigen Durchmischung von Polymeren mit den zugegebenen Fasern ergeben. Es ist deshalb unentbehrlich, spezielle Dosiereinrichtungen-anzuwenden, die die Fasern in die Verarbeitungsmaschine einführen, in welcher sich das geschmolzene Polymer befindet. Das betrifft gleichermaßen Glasseide wie auch Stapelfasern. Diese Verfahren benötigen komplizierte Maschinen und es ist auch nicht immer möglich, Thermoplaste mit einem günstig hohen Gehaltan Fasern zu erhalten. Bei diesen Verfahren wird auch ein schneller Verschleiß der Verarbeitungsmaschinen infolge der Trockenreibung beobachtet.
Im Falle der Zugabe von speziell präparierten Glasfasern in die Polymere, das heißt von Fasern, die mit Monomeren oder mit sogenannten Schmiermitteln imprägniert wurden, wird ihre Durchmischung mit den Thermoplasten erheblich erleichtert und dabei die Zeitdauer der Mischung verkürzt und die mit der Reibung verbundenen Verluste vermindert. Daraus ergibt sich eine beträchtliche Verlängerung der Betriebsdauer der Verarbeitungsmaschinen und eine Erniedrigung der Leistungsaufnahme dieser Maschinen. Das Endprodukt ist dabei durch eine sehr gleichmäßige Verteilung der Fasern in der Polymermatrix charakterisiert, was auch zur Verbesserung der Qualität beiträgt. Es ist auch sehr wichtig, daß die Zeitdauer des Arbeitsganges der Mischung von Glasfasern mit geschmolzenem Thermoplast verkürzt wird, weil dabei die entfilzten und imprägnierten Glasfasern einer erheblichen Zerkleinerung (Brechung) nicht unterliegen und mit dem geschmolzenen Polymer schnell überzogen werden.
Zur Imprägnierung von Glasfasern, das heißt zu ihrer Entfilzung von der Mischung und Umschmelzung.mit den obengenannten Polymeren werden beispielsweise folgende Substanzen angewendet:
Nach der PL-PS Nr. 63468 werden Lösungen von Thermoplasten angewendet, aus welchen das Lösungsmittel von den präparierten Glasfasern vor ihrer Durchmischung mit den Polymeren entfernt wird. Im Falle der erwähnten Polymeren ist dieses Verfahren unangenehm und auch kostspielig, weil es die Anwendung von teuren Lösungsmitteln und zusätzlichen technologischen Arbeitsgängen erfordert.
Nach der PL-PS Nr. 83495 werden flüchtige organische Lösungsmittel angewendet, die aus den präparierten Glasfasern vor ihrer Durchmischung mit den Polymeren entfernt werden. In diesem Verfahren werden ofttoxische (z. B. Methylenchlorid) oder leicht brennbare Lösungsmittel verwendet, was zu manchen technologischen Schwierigkeiten beiträgt.
Nach der PL-PS Nr.94384 werden sogenannte Schmiermittel, wie z.B. Wachse oder Öle, angewendet, die nach der Entfilzung in dem verstärkten Thermoplast bleiben und seine Verarbeitung erleichtern. In diesem Verfahren ist eine strenge Kontrolle der Menge der zugesetzten Schmiermittel unentbehrlich, weil eine zu hohe Menge von diesen Mitteln die mechanische Festigkeit dieser Polymere erniedrigt.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens, mit dem auf einfache und wirtschaftliche Weise verstärkte Thermoplaste mit verbessertenEigenschaften hergestellt werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, geeignete Mittel zum Präparieren der zur Verstärkung der Polymere verwendeten Fasern aufzufinden.
Es wurde unerwartet festgestellt, daß im Vergleich mit den bisher bekannten Verfahren die Entfilzung der anorganischen Fasern, insbesondere der Glasfasern, welche bei Temperaturen von 20-1809C unter Anwendung von Epoxidharzen, die durch Kondensation von Dihydroxydiphenylpropan (Bisphenol A) mit Epichlorhydrin oder mit seinen Alkylderivaten, insbesondere mit Methylderivaten, erhalten werden, sehr günstig verläuft. Die erhaltenen Mischungen der auf diese Weise entfilzten Fasern mit den obenerwähnten Thermoplasten sind locker, bilden keine Agglomerate und werden leicht durch die Schnecke der Verarbeitungsmaschine aufgenommen. Auch die Verteilung der Galsfasern in der Matrix der Thermoplaste ist sehr gleichmäßig. ·
Die Eigenschaften der verstärkten Kunststoffe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurden, werden verbessert. So z.B. beträgt die Zugfestigkeit von Polyäthylenterephthalat mit25Gew.-% Glasfaser von 125 bis zu 132MPa nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, während die Zugfestigkeit für Polyäthylenterephthalat mit demselben Gehalt an Glasfasern nach den bisherigen Verfahren 115MPa beträgt. Ähnliches wurde auch für die Biegeschlagzähigkeit festgestellt, welche für dasselbe Produkt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren von 28 bis35kJ/m2 beträgt, und für dasselbe Produkt nach den bisherigen Verfahren 23 kJ/m2 beträgt.
Das Verfahren zur Herstellung von verstärkten Thermoplasten nach dieser Erfindung besteht darin, daß die anorganischen Fasern, insbesondere die Glasfasern, durch Vermischung bei Temperaturen von 20-1800C, vorzugsweise bei einer Temperatur von 5O0C, mit Epoxidharzen, die durch Kondensation von Dihydroxydiphenylpropan mit Epichlorhydrin oder seinen Alkyl-, insbesondere Methylderivaten, mit Epoxidzahl von 0,1 bis 0,58val/100 g erhalten wurden, präpariert werden und daß die Menge derauf die Fasern aufgetragenen Epoxidharze von 0,1 bis 16Gew.-% beträgt. Thermoplast wird entweder zu der mit Epoxidharz präparierten anorganischen Faser zugegeben oder vorher mit dem Harz gemischt und mit dieser Mischung die Faser präpariert. In diesem zweiten Fall wird das Polymer vorteilhaft in das Harz portionsweise eingeführt. Die erhaltene Mischung wird dem Einfülltrichter des Extruders zugeführt.
Die Erreichung der hohen Qualität des erfindungsgemäßen Produktes, die höher als bei den bisher bekannten Produkten ist, kann dadurch erklärt werden, daß die einzelnen Fasern mit einer Schicht des Harzes verzogen sind, was sie mehr schlüpfrig macht und was dazu beiträgt, daß sie besser die mechanischen Belastungen aushalten, als die Fasern, die mit den bisher angewendeten entfilzenden und imprägnierenden Substanzen überzogen wurden, und auch deshalb beträchtlich weniger gebrochen werden, insbesondere in der ersten Zone des Extruders.
Ausführungsbeispiel -
Die Erfindung wird nachstehend an einigen Beispielen erläutert.
Es werden zu 5kg Glasstapelfasern, die sich in einem bis auf 850C erwärmten Mischer befinden, 0,3 kg Epoxidharze, welche aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin, mit einer Epoxidzahl von 0(53 val/100g, erhalten wurde, zugegeben und während 25 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 15 kg granuliertes Polyäthylenterephthalat zugegeben. Der Inhalt wird nochmals während 30 Minuten gemischt und in dem Einfülltrichter des Extruders mit einer Schneckenlänge von 20-25 D und mit einem Granulierkopf gegeben.
Die Extrusion wird unter den für die Art des angewendeten Thermoplasten zuständigen Bedingungen durchgeführt. Die Zugfestigkeit dieses Produktes beträgt 132MPa und die Biegeschlagzähigkeit 35 kJ/m2.
Es werden zu 5kg Glasstapelfasern, die sich in einem bis auf 850C erwärmten Mischer befinden, 0,3kg Epoxidharz, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin, mit einer Epoxidzahl von 0,53val/100g, erhalten wurde zugegeben und während 15 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 15kg Polytetramethylenterephthalat, in granulierter Form, zugegeben. Der Inhalt wird nochmals während 20 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung ist, wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit dieses Produktes beträgt 120MPa und die Biegeschlagzähigkeit 30 kJ/m2.
Es werden zu 5kg Glasstapelfasern, die sich in einem bis auf 700C erwärmten Mischer befinden, 0,4kg Epoxidharze mit einer Epoxidzahl von 0,55val/100g, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde, zugegeben und während 30 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 15kg granulierter Polyesteräther, welches aus Terephthalsäure, Äthylenglycol und Äthylenoxid erhalten wurde, mit der Handelsbezeichnung Arnitel und mit einem Gehalt an steifen Anteilen von 50Gew.-%, zugegeben. Der Inhalt wird nochmals während 30 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung erfolgt, wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit dieses Produktes beträgt 118MPa und die Biegeschlagzähigkeit beträgt 55kJ/m2.
Es werden zu 5kg Glasstapelfasern, die sich in einem bis auf 95°C erwärmten Mischer befinden, 0,4kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,48val/100g, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde, zugegeben und während 25 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 15 kg granuliertes Polyamid 6 zugegeben. Der Inhalt wird nochmals während 20 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung erfolgt, wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit des erhaltenen Produktes beträgt 185MPa und die Biegeschlagzähigkeit 32kJ/m2.
Es werden zu 4kg Glasstapelfasem, die sich in einem bis auf 1800C erwärmten Mischer befinden, 0,6 kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,44val/100g, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Methylepichlorhydrin erhalten wurde, zugegeben und während 15 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 16 kg Polyphenylenoxid in der Form von einem grobkörnigen Pulver zugegeben. Der Inhalt des Mischers wird nochmals während 25 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung erfolgt, wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit des erhaltenen Produktes beträgt 118MPa und die Biegeschlagzähigkeit 28kJ/m2.
Es werden zu 5kg Glasstapelfasem, die sich in einem bis auf 30°C erwärmten Mischer befinden, 0,4kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,51 val/100g, weichesaus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde, zugegeben und während 45 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 15kg Polyhydroxyätherin der Form von einem grobkörnigen Pulver, welches durch Kondensation von Bisphenol A und Epichlorhydrin in alkalischem Medium erhalten wurde und unter der Handelsbezeichnung Epiterm bekannt ist, zugegeben. Der Inhalt des Mischers wird nochmals während 15 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung erfolgt, wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit des erhaltenen Produktes beträgt 138 MPa und die Biegeschlagzähigkeit 32 kJ/m2.
Es werden zu 8kg von Glasstapelfasem, die sich in einem bis auf 85°C erwärmten Mischer befinden, 0,4kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,53val/100g, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde, zugegeben und während 20 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 12 kg Polyäthylenterephthalat, welches zuvor mit 0,2 kg Äthanol gemischt wurde, zugegeben. Der Inhalt des Mischers wurde nochmals während 30 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung erfolgt, wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit des erhaltenen Produktes beträgt 160 MPa und die Biegeschlagzähigkeit 35kJ/m2.
Es werden zu 2,5 kg Asbestfasern, die sich in einem bis auf 12O0C erwärmten Mischer befinden, 0,25 kg Epoxidharz, weichesaus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde, mit einer Epoxidzahl von 0,53 val/100 g, zugegeben und während 30 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 17,5 kg granuliertes Polyäthylenterephthalat zugegeben. Der Inhalt wird nochmals während 15 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung erfolgt, wie im Beispiel 1. Die Zugfestigkeit des erhaltenen Produktes beträgt 120MPa und die Biegeschlagzähigkeit 30kJ/m2.
Zum bis auf 50°C erwärmten Mischer werden 15 kg Polyäthylenterephthalat eingeführt und danach 0,3 kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,53val/100g, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde, zugegeben und während 8 Minuten gemischt. Danach werden zu demselben Mischer 5 kg Glasstapelfasem zugegeben, noch während 2 Minuten gemischt und dem Einfülltrichter eines Extruders mit einer Schneckenlänge von 25 D, welcher mit einem Granulierkopf ausgestattet ist, zugeführt. Die Extrusion wird unter den für den angewendeten Typ Thermoplaste erforderlichen Bedingungen geführt.
In einen Mischer, welcher sich bei Zimmertemperatur befindet, werden 14kg Polyäthylenterephthalat und 1 kg getrocknetes Polyamid 6 und danach 0,3kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,53val/100g, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde, zugegeben. Die weitere Behandlung erfolgt, wie in Beispiel 9.
In einen bis auf 850C erwärmten Mischer werden 8kg Polyäthylenterephthalat eingeschüttet und danach 0,3kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,53val/100g, weichesaus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde,zugegeben. Es wird während 10 Minuten gemischt und danach 7 kg Polyäthylenterephthalat zugegeben. Es wird nochmals während 10 Minuten gemischt und danach 5kg Stapelglasfasern zugegeben. Es wird noch während 2 Minuten gemischt und die Mischung dem Einfülltrichter eines Extruders zugeführt.
In einen bis auf 350C erwärmten Mischer werden 15 kg Copolyäthylester mit einem Gehaltan steifen Anteilen von 75% eingeschüttet und 0,3kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,53val/100g, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten werden, zugegeben und während 10 Minuten nochmals gemischt. Danach werden 5 kg Stapelglasfasern zugegeben und noch während 1,5 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung erfolgt, wie im Beispiel 9.
In einen bis auf 5O0C erwärmten Mischer werden 6kg Polyphenylenoxid und 2 kg Polyamid 6,6 eingeführt und danach 0,5 kg Epoxidharz mit einer Epoxidzahl von 0,53val/100g, welches aus Dihydroxydiphenylpropan und Epichlorhydrin erhalten wurde, zugegeben. Es wird während 8 Minuten gemischt, 6kg Polyphenylenoxid zugegeben, nochmals während 3 Minuten gemischt und danach 5 kg Stapelglasfasern zugegeben. Es wird noch während 3 Minuten gemischt. Die weitere Behandlung erfolgt wie im Beispiel 9.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von verstärkten Thermoplasten aus Polymeren wie Polyterephthalate, Polyesteräther und Polyäther, Polyhydroxyäther, Polyamide, deren Derivate, Copolymere und Mischungen, bestehend in Vermischung dieser Polymere mit präparierten anorganischen Stapelfasern oder zerkleinerten Fasern und in nachfolgender Extrusion erhaltener Mischung, dadurch gekennzeichnet, daß anorganische Fasern durch Vermischung bei einer Temperatur von 20-180°C, vorzugsweise bei einer Temperaturvon 500C, mit Epoxidharzen mit einer Epoxidzahl von 0,1 bis zu 0,58val/100g, welche durch Kondensation von Dihydroxydiphenylpropan mit Epichlorhydrin oder mit dessen Alkylderivaten, insbesondere Methylderivaten, erhalten wurden, präpariertwerden, wobei die Menge von den in die Fasern eingeführten Epoxidharzen von 0,1 biszu 16Gew.-% beträgt und der Thermoplast entweder zu den mit Epoxidharz präparierten Fasern zugegeben oder zuvor, vor dem Präparieren der Fasern, mit Epoxidharz gemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermoplast in das Epoxidharz portionsweise eingeführt wird.
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