DD259172B5 - Process for improving the adhesion of metal-plastic composites - Google Patents
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Description
Die Erfindung findet überall dort Anwendung, wo Metall-Plast-Verbunde hergestellt und eine hohe Verbundfestigkeit erforderlich ist. Ein wichtiges Anwendungsgebiet ist u. a. die Stomatologie zur Verblendung von Kronen, Brücken und Prothesen.The invention finds application wherever metal-plastic composites are produced and a high bond strength is required. An important application is u. a. the stomatology for the veneering of crowns, bridges and prostheses.
Ein Gütesiegel des Metall-Kunststoffverbundes ist dessen Verbundfestigkeit. Er muß dauerhaft Drucksicher sowie wechelnden Temperaturbelastungen standhalten.A hallmark of the metal-plastic composite is its bond strength. He must withstand permanently pressure-safe as well as alternating temperature loads.
Eine wesentliche Voraussetzung für einen optimalen Verbund ist die höchstmögliche Nutzung der auf der Metalloberfläche vorhandenen retentiven Stellen. Wie bekannt, ist letzteres eng mit dem Problem der Benetzbarkeit der Metalloberfläche durch den Kleber bzw. Haftvermittler verbunden. Die Benetzbarkeit ist wiederum von den Oberflächenenergiedifferenzen aber auch von der Oberflächenrauhigkeit abhängig.An essential prerequisite for an optimal bond is the highest possible utilization of the retentive sites present on the metal surface. As is known, the latter is closely linked to the problem of the wettability of the metal surface by the adhesive or adhesion promoter. The wettability is in turn dependent on the surface energy differences but also on the surface roughness.
Zur Verbesserung der Haftfestigkeit von Poly-p-Xylylen auf verschiedenen Substraten, wie u. a. Metall, Keramik, Kunststoff wird in DE 2 737 792 Al ein Verfahren zur Haftung von durch Dampf abgeschiedener Polymerer auf Substraten vorgeschlagen.To improve the adhesion of poly-p-xylylene on various substrates, such as. a. In DE 2 737 792 A1, a method for the adhesion of vapor-deposited polymers to substrates is proposed in DE 2 737 792 A1.
Bei dem Verfahren wird das Substrat in eine Abscheidekammer gegeben, wo es mit mindestens einem dampfförmigen Kupplungsmittel in Berührung gebracht wird. In einem weiteren Verfahrensschritt kommt das Substrat mit einem dampfförmigen Polymervorläufer in Kontakt, der nach Abscheidung auf der Substratoberfläche einen polymeren, auf der Oberfläche haftenden Überzug bildet.In the process, the substrate is placed in a deposition chamber where it is contacted with at least one vaporous coupling agent. In a further process step, the substrate comes into contact with a vaporous polymer precursor which, after deposition on the substrate surface, forms a polymeric coating adhering to the surface.
Gegenstand des Verfahrens ist demnach der Einsatz eines Haftvermittlers in Form flüchtiger Organosilane, wobei gleichzeitig zur besseren Oberflächenbedeckung des Substrats das Arbeiten in einer Unterdruckatmosphäre (0,133-133 Pa) aus Haftvermittler und/oder Polymer genutzt wird.The subject matter of the process is accordingly the use of an adhesion promoter in the form of volatile organosilanes, wherein at the same time for better surface coverage of the substrate, working in a reduced pressure atmosphere (0.133-133 Pa) of adhesion promoter and / or polymer is used.
Mit herkömmlichen Verfahren der Applikation von Haftvermittlern auf Metalloberflächen, wie Pinseln, Tauchen oder Spritzen ist eine optimale Oberflächennutzung nicht möglich.With conventional methods of applying adhesion promoters on metal surfaces, such as brushes, dipping or spraying, optimal surface utilization is not possible.
Das vorzustellende Verfahren bietet gegenüber dem in der PS 2 737 792 beschriebenen Verfahren den Vorteil, daß es sich bei den Kunststoffen (Plasten, Polymeren, Polymer-Monomer-Gemische) nicht um unter diesen Bedingungen verdampfbare Verbindungen, d. h. Verbindungen mit einem Dampfdruck in der Größenordnung des angelegten Druckes, handelt.The process to be presented offers the advantage over the process described in PS 2 737 792 that the plastics (plastics, polymers, polymer-monomer mixtures) are not compounds which can be vaporized under these conditions, ie. H. Compounds with a vapor pressure in the order of the applied pressure, is.
Ziel der Erfindung ist das Erreichen eines sicheren Verbundes und einer hohen Scherfestigkeit.The aim of the invention is to achieve a secure bond and a high shear strength.
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Entwicklung eines einfachen Verfahrens, das eine hohe Benetzung (nahezu vollständige) von behandelten Metalloberflächen mit bekannten Haftvermittlern garantiert und damit zu weiteren, aufzutragenden Plastverbindungen (Kunststoffen, Polymeren, Polymer-Monomer-Gemischen) einen festen Verbund garantiert. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Metallegierungsoberfläche durch Strahlen mit Korund, chemische und/oder elektrochemische Korrosion oder andere bekannte Vorbehandlungsverfahren aufgerauht und anschließend unter Unterdruckbedingungen von W"3 bis 100 Pa mit an sich bekannten Haftvermittlern beschichtet wird. Die so beschichteten Metallegierungen sollten vorzugsweise Mikroretentionen zwischen 5 pm bis 25 pm Breite und 5 pm bis 50 pm Tiefe aufweisen. Die Viskosität des Haftvermittlers sollte zwischen 10~3 und 1 Pas, vorzugsweise zwischen 5.10"2 und 5.10"1 Pas liegen. Die Beschichtung erfolgt günstigstenfalls bei Raumtemperatur, es ist aber auch möglich, die Temperatur bis 80 "C zu erhöhen. Als Haftvermittler kommen alle Polymeren und Monomeren zum Einsatz, die nicht unter den erfindungsgemäßen Bedingungen verdampfen, beispielsweise Methylmetacrylat, Polymethylmetacrylat, Polyurethane, Polyester und Mischungen davon.The object of the invention is to develop a simple process which guarantees high wetting (almost complete) of treated metal surfaces with known adhesion promoters and thus guarantees a firm bond to other plastic compounds to be applied (plastics, polymers, polymer-monomer mixtures). According to the invention, this object is achieved in that the metal alloy surface is roughened by blasting with corundum, chemical and / or electrochemical corrosion or other known pretreatment processes and then coated under vacuum conditions of from 3 to 100 Pa with conventional adhesion promoters preferably have microretention between 5 pm to 25 pm width and 5 pm to 50 pm depth The viscosity of the adhesion promoter should be between 10 -3 and 1 Pas, preferably between 5.10 " 2 and 5.10" 1 Pas. but it is also possible to increase the temperature to 80 "C. Adhesion promoters include all polymers and monomers which do not evaporate under the conditions according to the invention, for example methyl methacrylate, polymethyl methacrylate, polyurethanes, polyesters and mixtures thereof.
Als Metallegierungen kommen Nichtedelmetall und Edelmetall-Legierungen zur Anwendung, so u. a. Nickel-Basislegierungen und Cobalt-Basislegierungen. Das erfindungsgemäße Verfahren wird derart durchgeführt, daß die Metallegierung sich in einem geschlossenen, durchsichtigen Behälter befindet, an dem eine Pumpe angeschlossen ist. Der Behälter mit der ProbeAs metal alloys base metal and precious metal alloys are used, so u. a. Nickel-based alloys and cobalt-based alloys. The inventive method is carried out such that the metal alloy is in a closed, transparent container to which a pump is connected. The container with the sample
wird evakuiert, in dem 10~3 bis 100 Pa, vorzugsweise 1-80 Pa, angelegt werden. Anschließend wird unter Vakuum der Haftvermittler entweder durch Auftropfen oder durch Streichen aufgetragen. Die Zeit der Evakuierung sollte nach dem Erreichen des Druckwertes mindestens 5 min dauern, zumindest solange bis der gewünschte Druck erreicht ist. Nach erfolgter Beschichtung wird der Probenraum wieder belüftet. Überraschenderweise wurde gefunden, daß mit Methylmethacrylat als Haftvermittler zwischen einer Nickel-Basis-Legierung und Kallocryl A (PMMA-Plast) eine Scherfestigkeitssteigerung von 12 MPa unter Normalbedingungen und 21 MPa unter Unterdruckbedingungen erreicht wird.is evacuated by applying 10 -3 to 100 Pa, preferably 1-80 Pa. Subsequently, the adhesion promoter is applied either by dripping or by brushing under vacuum. The time of the evacuation should last at least 5 minutes after reaching the pressure value, at least until the desired pressure is reached. After coating, the sample chamber is re-aerated. Surprisingly, it was found that with methyl methacrylate as adhesion promoter between a nickel-based alloy and Kallocryl A (PMMA-Plast) a shear strength increase of 12 MPa under normal conditions and 21 MPa is achieved under reduced pressure conditions.
NCA-Probe mit 1 cm2 wurden nach vorheriger Politur elektrochemisch geätzt. Anschließend wurden sie im Unterdruck bei 160 Torr mit Methylmetacrylat 2mal bepinselt. Danach wurde sofort der Druckausgleich hergestellt. Auf die so vorbehandelte Oberfläche wurde dann ein handelsüblicher Verblendkunststoff, Superbont C+B, entsprechend den Verarbeitungsvorschriften aufgebracht.1 cm 2 NCA sample was electrochemically etched after prior polishing. They were then brushed 2 times under vacuum at 160 torr with methyl methacrylate. Thereafter, the pressure equalization was immediately established. A commercially available veneering resin, Superbont C + B, was then applied to the pretreated surface in accordance with the processing instructions.
Ein Vergleich der mit Hilfe der Druckscherfestigkeitsprüfung nach H. Lucht - Diplom 1985 Bln. - erhaltenen Verbundfestigkeitsdaten zeigt eine deutliche Verbesserung der Werte im Falle der Unterdruckbeschichtung im Gegensatz zur Normalbeschichtung. Zu dem zeigen REM-Aufnahmen nach dem Abscheren in den Poren verbliebenen Kunststoff. Verbundfestigkeit Normal UnterdruckA comparison of the pressure shear strength test according to H. Lucht - diploma 1985 Bln. - obtained bond strength data shows a significant improvement in the values in the case of the vacuum coating in contrast to the normal coating. To show the SEM images after shearing remaining in the pores plastic. Bond strength Normal Negative pressure
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