DD259042A1

DD259042A1 - VOLTAMMETRIE DETECTOR FOR FLOW INJECTION ANALYSIS

Info

Publication number: DD259042A1
Application number: DD30098987A
Authority: DD
Inventors: Helmut Ehrhardt; Gabriele Jokuszies; Stefan Rochler; Hendrik Emons
Original assignee: Univ Leipzig
Priority date: 1987-03-20
Filing date: 1987-03-20
Publication date: 1988-08-10

Abstract

Die Erfindung hat das Ziel, einen Detektor vorzuschlagen, der zur Spurenanalyse in elektrolythaltigen Fluessigkeiten geeignet ist. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Nutzung der Vorteile des Wall-jet-Prinzips einen Detektor zu konstruieren, der durch eine besondere Elektrodenanordnung den IR-drop wesentlich verringert und ein geringes Zellvolumen aufweist. Die Aufgabe wird geloest durch einen Detektor entsprechend Abb. 1.The invention aims to propose a detector suitable for trace analysis in electrolyte-containing liquids. The invention is based on the object, using the advantages of the wall-jet principle, to construct a detector which substantially reduces the IR drop by means of a special electrode arrangement and has a low cell volume. The task is solved by a detector according to Fig. 1.

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf einen elektrochemischen Detektor zur Bestimmung einer oder mehrerer elektroaktiver Substanzen in Fließsystertien.The invention relates to an electrochemical detector for determining one or more electroactive substances in flow systems.

Characteristic of the known state of the art

Gegenwärtig werden in der HPLC, der Fließinjektionsanalyse sowie in der on-line-Prozeßkontrolle zunehmend voltammetrische Wall-jet-Detektoren eingesetzt. Da es in derartigen Systemen im allgemeinen von Bedeutung ist, auch Spurenbestandteile quantitativ zu erfassen, werden an einen dafür geeigneten Detektor folgende Anforderungen gestellt: ' ' -At present, increasingly used in HPLC, flow injection analysis and in-line process control voltammetric wall-jet detectors. Since it is generally important in such systems also to quantitatively detect trace constituents, the following requirements are placed on a suitable detector:

— geringes effektives Zellvolumen- low effective cell volume

— definierte hydrodynamische Bedingungen- defined hydrodynamic conditions

— hohes Nachweisvermögen- high detection capability

— großer linearer Arbeitsbereich- large linear workspace

— Langzeitstabilität- long-term stability

Darüber hinaus ist bekannt, daß der Ohmsche Spannungsabfall möglichst gering zu halten ist. Um diesen sogenannten IR-drop einzudämmen, verwendet man heute schon fast ausschließlich 3-Elektroden-Systeme bestehend aus Arbeitselektrode, Gegenelektrode und Referenzelektrode. In diesem Zusammenhang sind bereits zahlreiche Wall-jet-Meßzellen bekannt, von denen jedoch die überwiegende Mehrheit nicht zur Spurenanalyse geeignet ist, während bei den restlichen große Probleme bezüglich des Nachweisvermögens auftreten.In addition, it is known that the ohmic voltage drop is to be kept as low as possible. In order to contain this so-called IR drop, today almost exclusively 3-electrode systems consisting of working electrode, counterelectrode and reference electrode are used. Numerous wall-jet measuring cells are already known in this connection, but the vast majority of them are not suitable for trace analysis, while the remaining problems are significant with respect to the detection capability.

Dieses ungenügende Nachweisvermögen muß auf die Anordnung der Elektroden zurückgeführt werden: Meist ist in Wall-jet-Detektoren die Gegenelektrode (in Analogie zu Dünnschichtzellen) im vergleich zur Arbeitselektrode in Fießrichtung versetzt, wodurch sich ein erheblicher Spannungsabfall ergibt.This insufficient detection capability must be attributed to the arrangement of the electrodes: In wall-jet detectors, the counterelectrode (in analogy to thin-film cells) is usually offset in the direction of flow compared to the working electrode, resulting in a considerable voltage drop.

Object of the invention

Die Erfindung hat das Ziel, einen Detektor für die Fließinjektionsanalyse vorzuschlagen, der zur Spurenanalyse geeignet ist.The invention aims to propose a detector for flow injection analysis suitable for trace analysis.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Nutzung der Vorteile des Wall-jet-Prinzips einen Detektor zu konstruieren, der durch eine neuartige Elektrodenanordnung den IR-drop vermeidet und sich durch ein geringes Zellvolumen auszeichnet. Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Detektor aus einem Grundkörper 1, einem Zufluß 2, einer Einströmdüse 3, einer Arbeitselektrode 4, einer Gegenelektrode 5, einer Referenzelektrode 6, einem Stromschlüssel 7 mit Zufluß 11The invention is based on the object, using the advantages of the wall-jet principle to construct a detector which avoids the IR drop by a novel electrode arrangement and is characterized by a small cell volume. The object is achieved in that a detector of a base body 1, an inlet 2, an inlet nozzle 3, a working electrode 4, a counter electrode 5, a reference electrode 6, a current key 7 with inflow 11th

und Abfluß 12 zum Wechsel des Leitelektrolyten und einem Abfluß 8 besteht. Der Zufluß 2 mündet in die Einströmdüse 3, die sich gegenübervom Zentrum der Arbeitselektrode befindet. Der Abstand zwischen der Einströmdüse3 und der Arbeitselektrode4kann mit Hilfe der Stellschraube 9 variiert werden. Damit verändert sich gleichzeitig das effektive Zellvolumen 10. Im Falle der Verwendung einer Arbeitselektrode 4 mit einem Durchmesser von 1 mm ergibt sich die Möglichkeit, das effektive Zellvolumen von 10 bis 30μΙ zu variieren. Die aus einem Ring bestehende Gegenelektrode 5 umschließt die Einströmdüse 3, steht also der Arbeitselektrode 4 senkrecht gegenüber, wodurch sich ein minimaler Spannungsabfall ergibt. Senkrecht zur Verbindungslinie zwischen Arbeitselektrode 4 und Gegenelektrode 5 befindet sich der Abfluß 8. Gegenüber vom Abfluß 8 wird das effektive Zellvolumen durch den Stromschlüssel 7 begrenzt, in den die Referenzelektrode 6 eintaucht. Als Materialien für die Arbeitselektrode dienen Platin, Gold und Glaskohlenstoff o. dgl. Für die Gegenelektrode ist die Verwendung von Edelstahl, Platin oder Gold besonders günstig. Die Referenzelektrode 6 besteht wahlweise aus Ag/AgCI oder Hg/Hg₂CI₂. Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel erläutert werden.and drain 12 for changing the supporting electrolyte and a drain 8 consists. The inlet 2 opens into the inlet nozzle 3, which is located opposite the center of the working electrode. The distance between the inlet nozzle 3 and the working electrode 4 can be varied by means of the adjusting screw 9. At the same time, the effective cell volume 10 changes. In the case of using a working electrode 4 with a diameter of 1 mm, it is possible to vary the effective cell volume from 10 to 30 μΙ. The consisting of a ring counter-electrode 5 encloses the inlet nozzle 3, so the working electrode 4 is perpendicular to, resulting in a minimum voltage drop. Perpendicular to the line connecting the working electrode 4 and counter electrode 5 is the drain 8. Opposite the drain 8, the effective cell volume is limited by the current key 7, in which the reference electrode 6 is immersed. The materials used for the working electrode are platinum, gold and glassy carbon o. The like. For the counter electrode, the use of stainless steel, platinum or gold is particularly favorable. The reference electrode 6 is optionally made of Ag / AgCl or Hg / Hg ₂ Cl ₂ . The invention will be explained below using an exemplary embodiment.

embodiment

Eine Lösung, d.h.A solution, i.

— im Falle der FIA: die Trägerlösung mit der injizierten Probe- in the case of FIA: the carrier solution containing the injected sample

— im Falle der HPLC: der Eluent mit den eluierten ProbebestandteilenIn the case of HPLC: the eluent with the eluted sample components

— im Falle der Prozeßkontrolle: ein aus dem Produktstrom abgezweigter Teilstrom- In the case of process control: a diverted from the product flow partial flow

erreicht den Detektor durch den Zufluß 2 und wird durch die Einströmdüse 3 gedrückt. Dabei bildet sich ein Flüssigkeitsstrahl aus, der konzentrisch auf die Arbeitselektrode 4 trifft und sich über deren Oberfläche verbreitet, wie in Abb. 2 verdeutlicht wird. Nach Durchströmen des effektiven Zellvolumens 10 verläßt die Lösung den Detektor durch den Abfluß 8.reaches the detector through the inlet 2 and is pushed through the inlet nozzle 3. In this case, a liquid jet forms, which concentrically impinges on the working electrode 4 and spreads over the surface, as illustrated in Fig. 2. After flowing through the effective cell volume 10, the solution leaves the detector through the drain 8.

Claims

1. voltammetry detector for flow injection analysis, characterized in that a base body (1) with an inlet (2), an inlet nozzle (3), a working electrode (4), a counter electrode (5), a reference electrode (6), a Electric key (7) and a drain (8) is provided, wherein the inflow (2) in the inlet nozzle (3) ends, which is opposite to the working electrode (4) is arranged, while the counter electrode (5) enclosing the inlet nozzle (3) in an annular manner and perpendicular to an imaginary line connecting the working electrode (4) and the counter electrode (5) of the drain (8) and the power key (7) are arranged.

2. voltammetric detector according to claim 1, characterized in that the working electrode of platinum, gold, glassy carbon o. The like. Existence.

3. voltammetric detector according to claim 1, characterized in that the counter electrode made of platinum, gold, stainless steel o. The like.

4. voltammetric detector according to claim 1, characterized in that the reference electrode of Ag / AgCl, Hg / Hg ₂ CI ₂ o. The like. There is.

5. voltammetry detector according to claim 1 to 4, characterized in that with an adjusting screw (9), the distance between inlet nozzle (3) and working electrode (4) can be varied.

6. voltammetry detector according to claim 1, characterized in that the inlet nozzle (3) is designed such that a passing liquid stream is sprayed in a cone shape.

7. voltammetry detector according to claim 1 to 6, characterized in that a through the inflow (2) incoming, to be analyzed liquid flow through the inlet nozzle (3) is pressed and sprayed in such a way that it almost completely the surface of the working electrode (4) wets and leaves the detector through the drain (8).