DD258213A1 - PROCESS FOR PRODUCING DISPERSER POWDER OF MG LOW2 TIO DEEP4, MGTIO LOW 3 AND MGTI LOW2 O LOW 5 - Google Patents
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Abstract
Zur Herstellung der Verbindungen Mg2TiO4, MgTiO3 und MgTi2O5 als feindisperse Pulver ist die gemeinsame Faellung der Oxidkomponenten aus homogener Loesung notwendig. Die Loesung dieser Aufgabe wird dadurch erreicht, dass die Verbindung Ti(OC2H4OC2H5)4 erstmals dargestellt wird und sich die Loeslichkeit im zugrunde liegenden Alkohol 2-Ethoxy-ethanol erwartungsgemaess als hoch erweist, so dass zusammen mit der in 2-Ethoxy-ethanol gleichfalls leicht loeslichen Verbindung Mg(OC2H4OC2H5)2 im jeweiligen Molverhaeltnis homogene Loesungen erhalten werden, deren Hydrolyse mit Wasser ueber einen Sol-Gel-Prozess nach dem Abdestillieren des Loesungsmittels zu festen Substanzen als Vorstufen der genannten Verbindungen fuehrt. Die anschliessende thermische Zersetzung ergibt zunaechst amorphe Zustandsformen und im Ergebnis eines Rekristallisationsprozesses schliesslich feinkristalline disperse Pulver der Verbindungen Mg2TiO4, MgTiO3 und MgTi2O5. Mg2TiO4 bildet sich nach diesem Verfahren als eine metastabile Verbindung.For the preparation of the compounds Mg2TiO4, MgTiO3 and MgTi2O5 as finely dispersed powders, the co-milling of the oxide components from homogeneous solution is necessary. The solution to this problem is achieved by the fact that the compound Ti (OC2H4OC2H5) 4 is shown for the first time and the solubility in the underlying alcohol 2-ethoxy-ethanol is expected to be high, so that together with that in 2-ethoxy-ethanol likewise easily Soluble compound Mg (OC2H4OC2H5) 2 in the respective molar ratio homogeneous solutions are obtained, the hydrolysis with water via a sol-gel process after distilling off the solvent to solid substances as precursors of said compounds leads. The subsequent thermal decomposition initially results in amorphous state forms and, as a result of a recrystallization process, finally finely crystalline dispersed powders of the compounds Mg 2 TiO 4, MgTiO 3 and MgTi 2 O 5. Mg2TiO4 forms as a metastable compound by this method.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mg2TiC>4, MgTiC>3 und MgTi2Os mit hoher Dispersität und Reaktivität unter Bedingungen relativ niedriger Temperatur, indem Lösungen der Ethoxy-ethanolate des Magnesiums und Titans, Mg(OC2H4OC2H5)2 und Ti(OC2H4OC2Hs)4, im Molverhältnis 2 zu 1 bzw. 1 zu 1 oder 1 zu 2 mit Wasser umgesetzt werden. Mg2TiO4, MgTiO3 und MgTi2O5 sind für Anwendungen als Weißpigmente, Trägerstoffe für Katalysatoren und in chromatographischen Trennsäulen von Interesse.The invention relates to a process for the preparation of Mg2TiC> 4, MgTiC> 3 and MgTi 2 Os with high dispersity and reactivity under conditions of relatively low temperature, by using solutions of the ethoxy-ethanolates of magnesium and titanium, Mg (OC 2 H 4 OC 2 H 5 ) 2 and Ti (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 4 , in the molar ratio 2 to 1 or 1 to 1 or 1 to 2 are reacted with water. Mg 2 TiO 4 , MgTiO 3 and MgTi 2 O 5 are of interest for applications as white pigments, as catalysts for catalysts and in chromatographic separation columns.
Bekannte Verfahren der Darstellung von Mg2TiO4, MgTiO3 und MgTi2O5 gehen von den Komponenten MgO bzw. Mg(OH)2 und TiO2 bzw. gefälltem Titanoxidhydrat aus. Üblicherweise erhitzt man die Pulvermischungen der Komponenten MgO und TiO2 bzw. Mg(OH)2 und Titanoxidhydrat schrittweise bis auf etwa 1200 °C, formt nach dem Auf mahlen tablettenförmige Preßlinge und sintert bei 1400°Cetwa 6 Stunden bis zur Ausbildung einer homogenen Phase.Known methods of preparation of Mg 2 TiO 4 , MgTiO 3 and MgTi 2 O 5 are based on the components MgO or Mg (OH) 2 and TiO 2 or precipitated titanium oxide hydrate. Usually, the powder mixtures of the components MgO and TiO 2 or Mg (OH) 2 and titanium oxide hydrate are gradually heated to about 1200 ° C, formed after grinding on tablet-shaped compacts and sintered at 1400 ° C for about 6 hours until the formation of a homogeneous phase.
Mg2TiO4 kristallisiert in der Spinellstruktur und bildet sich aus MgO und MgTiO3 erst bei einer Temperatur oberhalb 1273°C. Unterhalb dieser Temperatur ist die Verbindung bei normalem Druck thermodynamisch instabil. MgTiO3 bildet ein llmenitgitter und MgTi2O5 weist eine Pseudobrookitstruktur auf. Die hohe Gitterenergie der an der Umsetzung beteiligten Verbindungen erfordert zur Ausbildung homogener Phasen hohe Temperaturen, die zugleich das Kornwachstum begünstigen, so daß hochdisperse Formen von Mg2TiO4, MgTiO3 und MgTi2O5 auf diesem Wege nicht ohne weiteres zugänglich sind. Durch den Einsatz energiereicher Zustandsformen der Ausgangsstoffe, z.B. von Anatas anstelle von Rutil oder durch gemeinsame Fällung von Mg(OH)2 und Titanoxidhydrat aus wäßriger Lösung, kann die Bildungsreaktion günstig beeinflußt werden. Je kürzer die Diffusionswege der am Aufbau von Mg2TiO4 und MgTiO3 beteiligten Ionen in der Ausgangsmischung sind, um so niedriger ist die Temperatur der Phasenbildung und um so kleiner die Partikelgröße, die in einer bestimmten Sinterzeit erreicht wird.Mg 2 TiO 4 crystallizes in the spinel structure and forms from MgO and MgTiO 3 only at a temperature above 1273 ° C. Below this temperature, the compound is thermodynamically unstable under normal pressure. MgTiO 3 forms a ilmenite lattice and MgTi 2 O 5 has a pseudobrookite structure. The high lattice energy of the compounds involved in the reaction requires high temperatures for the formation of homogeneous phases, which at the same time promote grain growth, so that highly dispersed forms of Mg 2 TiO 4 , MgTiO 3 and MgTi 2 O 5 are not readily accessible in this way. By using high-energy state forms of the starting materials, for example of anatase instead of rutile or by co-precipitation of Mg (OH) 2 and titanium oxide from aqueous solution, the formation reaction can be favorably influenced. The shorter the diffusion paths of the ions involved in the formation of Mg 2 TiO 4 and MgTiO 3 in the starting mixture, the lower the temperature of the phase formation and the smaller the particle size that is achieved in a given sintering time.
Die Erfindung verfolgt das Ziel, ein Verfahren zur Herstellung von hochdispersem Mg2TiO4, MgTiO3 und MgTi2O5ZU schaffen. Die so dargestellten pulverförmigen Verbindungen sollen für Anwendungen als dispergierfähige Weißpigmente, Trägerstoffe für Katalysatoren und in chromatographischen Trennsäulen geeignet sein.The invention aims to provide a process for producing highly dispersed Mg 2 TiO 4 , MgTiO 3 and MgTi 2 O 5 ZU. The pulverulent compounds thus prepared are said to be suitable for applications as dispersible white pigments, as catalysts for catalysts and in chromatographic separation columns.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Hydrolyse einer Lösung geeigneter Alkoxide Mg(OR)2 und Ti(OR)4 in einem Alkohol über einen Sol-Gel-Prozeß Fällungsprodukte herzustellen, in denen die Magnesium- und Titanionen im betreffenden Molverhältnis 2 zu 1 bzw. 1 zu 1 oder 1 zu 2 molekulardispers verteilt nebeneinander optimale Bedingungen für die Bildung von Mg2TiO4, MgTiO3, bzw. MgTi2O5 ergeben. Die für die Entstehung der Verbindungen erforderlichen Diffusionsbewegungen der Ionen sind in derartigen Fällungsprodukten als Vorstufen der eigentlichen Reaktionsprodukte minimal, da sie sich im wesentlichen auf Ordnungsprozesse beschränken, in deren Ergebnis kleine Partikel mit der für die betreffende Verbindung charakteristischen Kristallstruktur gebildet werden.The invention has for its object to produce by hydrolysis of a solution of suitable alkoxides Mg (OR) 2 and Ti (OR) 4 in an alcohol via a sol-gel process precipitation products in which the magnesium and titanium ions in the relevant molar ratio of 2 to 1 or 1 to 1 or 1 to 2 molecular dispersion distributed next to each other optimal conditions for the formation of Mg 2 TiO 4 , MgTiO 3 , or MgTi 2 O 5 result. The diffusion movements of the ions required for the formation of the compounds are minimal in such precipitated products as precursors of the actual reaction products, since they are essentially limited to ordering processes, as a result of which small particles with the crystal structure characteristic of the compound in question are formed.
Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Herstellung von Mg2TiO4, MgTiO3 und MgTi2O5 hoher Dispersität und Reinheit Titan-tetra(2-ethoxy)-ethanolat und Magnesium(2-ethoxy)-ethanolat in 2-Ethoxy-ethanol in beliebigem Molverhältnis löslich sind und der nach der Zugabe des Wassers und Abdestillieren des Lösungsmittels erhaltene Rückstand durch thermische Behandlung in ein feinkristallines Pulver der jeweiligen Verbindung überführt wird.According to the invention, the object is achieved in that for the preparation of Mg 2 TiO 4 , MgTiO 3 and MgTi 2 O 5 high dispersity and purity titanium tetra (2-ethoxy) ethanolate and magnesium (2-ethoxy) ethanolate in 2 -Ethoxy-ethanol are soluble in any molar ratio and the obtained after the addition of water and distilling off the solvent residue is transferred by thermal treatment in a finely crystalline powder of each compound.
Voraussetzung für ein derartiges Verfahren ist das Auffinden geeigneter Alkoxid-Verbindungen des Magnesiums und Titans, die sich in einem Lösungsmittel im entsprechenden Molverhältnis gemeinsam lösen. Mg(OCH3J2 · 2CH3OH ist in Methanol löslich (H.Meerwein und R.Schmidt, Liebigs Ann. Chem. 444 [1925] 236, Ti(OCH3I4 dagegen schwer löslich. Magnesiumethylat, -propylat, -butylat sowie die weiteren homologen Alkoxide sind in Alkoholen schwer löslich. In der Patentschrift von F. Josten und K.Heckel (BRD-Patent 1230004 vom 19.10.1964) ist das Magnesium (2-ethoxy)-ethanolat Mg(OC2H4OC2H5)2 im zugrunde liegenden Alkohol 2-Ethoxy-ethanol als löslich beschrieben worden.A prerequisite for such a method is the finding of suitable alkoxide compounds of magnesium and titanium, which dissolve together in a solvent in the corresponding molar ratio. Mg (OCH 3 J 2 .2CH 3 OH is soluble in methanol (H. Meerwein and R. Schmidt, Liebigs Ann. Chem. 444 [1925] 236, whereas Ti (OCH 3 I 4 is hardly soluble.) Magnesium ethylate, propylate, Butylate and the other homologous alkoxides are sparingly soluble in alcohols In the patent of F. Josten and K. Heckel (Federal Republic of Germany Patent 1230004 of 19.10.1964), the magnesium (2-ethoxy) -ethanolate Mg (OC 2 H 4 OC 2 H 5 ) 2 in the underlying alcohol 2-ethoxy-ethanol has been described as soluble.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die in der Literatur bisher nicht bekannt gewordene Verbindung Titantetra(2-ethoxy)-ethanolat erstmals dargestellt und charakterisiert. Sie ist auf Grund verminderterzwischenmolekularer Wechselwirkung in 2-Ethoxy-ethanol gut löslich. Offenbar begünstigen die Ether-Sauerstoffatome im Ligandensystem eine intramolekulare Bindungsabsättigung durch Chelatbildung. Zusammen mit Magnesium(2-ethoxy)-ethanolat ist Titan-tetra(2-ethoxy)-ethanolat in 2-Ethoxy-ethanol in beliebigem Molverhältnis löslich, so daß die Hydrolyse in homogener Phase durch Zugabe von Wasser entsprechend den Gleichungen (1) bis (3) vorgenommen werden kann.In the context of the process according to the invention, the compound titanium tetra (2-ethoxy) ethanolate, which has hitherto been unknown in the literature, is presented and characterized for the first time. It is readily soluble due to reduced intermolecular interaction in 2-ethoxy-ethanol. Apparently, the ether oxygen atoms in the ligand system promote intramolecular bond saturation through chelation. Together with magnesium (2-ethoxy) ethanolate, titanium tetra (2-ethoxy) ethanolate is soluble in 2-ethoxy-ethanol in any molar ratio, so that the hydrolysis in homogeneous phase by addition of water according to equations (1) to (3) can be made.
(1) 2Mg(OC2H4OC2H5I2 + Ti(OC2H4OC2Hs)4 + 4H2O(1) 2Mg (OC 2 H 4 OC 2 H 5 I 2 + Ti (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 4 + 4H 2 O
8C2H5OC2H4OH + Mg2TiO4 8C 2 H 5 OC 2 H 4 OH + Mg 2 TiO 4
(2) Mg(OC2H4OC2H5J2+ Ti(OC2H4OC2Hs)4+ 3H2O(2) Mg (OC 2 H 4 OC 2 H 5 J 2 + Ti (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 4 + 3H 2 O
6C2H5OC2H4OH + MgTiO3 6C 2 H 5 OC 2 H 4 OH + MgTiO 3
(3) Mg(OC2H4OC2H5J2 + 2Ti(OC2H4OC2Hs)4 (3) Mg (OC 2 H 4 OC 2 H 5 J 2 + 2Ti (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 4
10C2H5OC2H4OH + MgTi2O5 10C 2 H 5 OC 2 H 4 OH + MgTi 2 O 5
Man setzt das Wasser als 2molare Lösung in 2-Ethoxyethanol bei Raumtemperatur unter Rühren der Lösung der MagnesiumundTitan(2-ethoxy)-ethanolate zu und erhält beim Stehenlassen infolge einsetzender Polykondensation eine viskose Flüssigkeit, die im Fall von Gleichung (1) gelartig erstarrt. Im Fall von Gleichung (2) und (3) scheiden sich beim Erhitzen zum Sieden unter Rückfluß gelartige Produkte ab. Nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels wird der Rückstand bei 2000C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Er ist auf Grund der regellosen dreidimensionalen Vernetzung der Baugruppen röntgenamorph und enthält noch Anteile des Lösungsmittels, die sich durch thermische Behandlung bei höherer Temperatur entfernen lassen, wobei zum Teil Zersetzungsprozesse und schließlich Oxydationsprozesse unter Beteiligung des Luftsauerstoffs ablaufen. Die Substanzen liegen bei 50O0C in reiner Form röntgenamorph vor. Kristallisation setzt unter den Meßbedingungen der Differentialthermoanalyse (Aufheizgeschwindigkeit 5K · min"1) im Fall von MgTiO3 bei 65O0C, für MgTi2O5 bereits bei 55O0C ein.The water is added as a 2 molar solution in 2-ethoxyethanol at room temperature with stirring to the solution of the magnesium and titanium (2-ethoxy) ethanolates and, on standing as a result of the onset of polycondensation, a viscous liquid which gelifies in the case of equation (1). In the case of Equations (2) and (3), gelatinous products precipitate on heating to boiling at reflux. After distilling off the solvent, the residue is dried at 200 0 C to constant weight. Due to the random three-dimensional cross-linking of the assemblies, it is X-ray amorphous and still contains portions of the solvent which can be removed by thermal treatment at elevated temperature, in some cases decomposition processes and finally oxidation processes taking place with the participation of atmospheric oxygen. The substances are at 50O 0 C in pure form X-ray amorphous ago. Crystallization is under the conditions of differential thermal analysis (heating rate 5K · min " 1 ) in the case of MgTiO 3 at 65O 0 C, for MgTi 2 O 5 already at 55O 0 C.
Mg2TiO4 ergibt keinen erkennbaren Kristallisationspeak. Verständlicherweise ist die Triebkraft für den Übergang in die metastabile kristalline Phase relativ gering. Längeres Tempern bei 5500C führt zu kristallinem Mg2TiO4. Bei 7000C ist die Umwandlung bereits innerhalb von 3 Stunden beendet. Die spezifische Oberfläche nach BET-Messungen beträgt nach dreistündigem Erhitzen auf 70O0CfUrMg 2 TiO 4 gives no apparent crystallization peak. Understandably, the driving force for the transition to the metastable crystalline phase is relatively low. Prolonged annealing at 550 ° C. leads to crystalline Mg 2 TiO 4 . At 700 0 C, the conversion is already completed within 3 hours. The specific surface area after BET measurements is after three hours of heating to 70O 0 CfUr
Mg2TiO4 43m2/gMg 2 TiO 4 43m 2 / g
MgTiO3 15m2/gMgTiO 3 15m 2 / g
MgTi2O5 30m2/g % MgTi 2 O 5 30m 2 / g %
was unter der Annahme sphärischer Partikel einen mittleren Korndurchmesser von 0,04/Am für das Mg2TiO4-PuIver, von 0,1 μ,ΐη für das MgTiO3-Pulver und von 0,08μ.ιτι für das Mg2Ti205-Pu'lver ergibt.which, assuming spherical particles have a mean particle diameter of 0.04 / Am for the Mg 2 TiO 4 powder, of 0.1 μ, ηη for the MgTiO 3 powder and of 0.08 μ.ιτι for the Mg 2 Ti 2 0 5- Pu'ver results.
MgTiO3 und MgTi2O5 sind stabile Verbindungen. Mg2TiO4 ist dagegen als kinetisch begünstigte Zwischenstufe auf dem Weg zum Gleichgewichtszustand einer MgO/MgTiO3-Mischung zu betrachten, dem das System zustrebt. Daher zerfällt Mg2TiO4 beim Erhitzen auf 900°C vollständig in MgO und MgTiO3. Bei 1350°C bildet sich Mg2TiO4 binnen 15h unter Bedingungen thermodynamischer Stabilität. Die spezifische Oberfläche beträgt jetzt etwa 0,8m2/g entspreehend 2,2μπ\ Korndurchmesser.MgTiO 3 and MgTi 2 O 5 are stable compounds. On the other hand, Mg 2 TiO 4 is considered to be a kinetically favored intermediate on the way to the equilibrium state of a MgO / MgTiO 3 mixture, which the system strives for. Therefore, when heated to 900 ° C, Mg 2 TiO 4 completely decomposes into MgO and MgTiO 3 . At 1350 ° C, Mg 2 TiO 4 forms within 15h under conditions of thermodynamic stability. The specific surface is now about 0.8m 2 / g, corresponding to 2.2 μπ \ grain diameter.
Zur Präparation eines dispersen Mg2Ti04-Pulvers werden zunächst Titansäure-tetra(2-ethoxy)-ethylester und Magnesium(2-ethoxy)-ethanolat getrennt hergestellt.Titanium acid tetra (2-ethoxy) ethyl ester and magnesium (2-ethoxy) ethanolate are first prepared separately for the preparation of a dispersed Mg 2 Ti0 4 powder.
In eine Lösung von 225ml 2-Ethoxy-ethanol in 225 ml Benzen wird eine Lösung von 10Og TiCI4 in 200 ml Benzen unter Rühren und Kühlen auf — 15°C innerhalb von 3 Stunden unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit zugetropft. Danach wird NH3 unter Rühren und Kühlen mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 20 l/h bis zur Sättigung der Lösung ein- bzw. übergeleitet und anschließend noch 20 Minuten auf 40 bis 6O0C erwärmt. Das entstandene Ammoniumchlorid wird unter Feuchtigkeitsausschluß abfiltriert, mit zwei Portionen von insgesamt 250 ml Benzen gewaschen und das Filtrat nach Abdestillieren des Benzens im Vakuum destilliert. Ti(OC2H4OC2Hs)4 siedet unter einem Druck von 400 Pa bei 1950C. Die Ausbeute beträgt 176g entsprechend 82%.In a solution of 225 ml of 2-ethoxy-ethanol in 225 ml of benzene, a solution of 10Og TiCl 4 in 200 ml of benzene is added dropwise with stirring and cooling to - 15 ° C within 3 hours with the exclusion of atmospheric moisture. Thereafter, NH 3 with stirring and cooling at a flow rate of about 20 l / h to saturation of the solution on or transferred and then heated for 20 minutes at 40 to 6O 0 C. The resulting ammonium chloride is filtered off with exclusion of moisture, washed with two portions of a total of 250 ml of benzene and the filtrate distilled after distilling off the benzene in vacuo. Ti (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 4 boils under a pressure of 400 Pa at 195 0 C. The yield was 176g corresponding to 82%.
Magnesium(2-ethoxy)-ethanolatwird dargestellt, indem man 24g Mg(Grignardspäne) unter Argon mit einem Viertel einer Lösung von 180g wasserfreiem, destilliertem 2-Ethoxy-ethanol in 200ml'Hexan versetzt und auf Rückflußtemperatur (ca. 600C) erhitzt. Nach dem Start der Lösungsreaktion wird der Rest des 2-Ethoxy-ethanol in Hexan zugetropft, so daß die Reaktion am gelinden Sieden bleibt. Man gibt nach beendeter Reaktion noch 50 ml Tetrahydrofuran hinzu, filtriert über Kieselgur und fällt das Magnesium(2-ethoxy)-ethanolat mit 200 ml Hexan aus. Stehenlassen über Nacht bei 00C, Filtration und Trocknen im Vakuum ergibt 81g Mg(OC2H4OC2Hs)2 entsprechend einer Ausbeute von 90%.Magnesium (2-ethoxy) -ethanolatwird shown by 24g Mg (Grignardspäne) is mixed under argon with a quarter of a solution of 180 g anhydrous, distilled 2-ethoxy-ethanol in 200ml'Hexan and at reflux temperature (about 60 0 C.) , After the start of the dissolution reaction, the remainder of the 2-ethoxy-ethanol in hexane is added dropwise, so that the reaction remains at a gentle boil. 50 ml of tetrahydrofuran are added after the reaction has ended, the mixture is filtered through kieselguhr and the magnesium (2-ethoxy) ethanolate precipitates with 200 ml of hexane. Leaving overnight at 0 0 C, filtration and drying in vacuo gives 81g Mg (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 2 corresponding to a yield of 90%.
63g Mg(OC2H4OC2H5);! werden in 400ml 2-Ethoxyethanol unter Erwärmen auf 50 bis 600C gelöst, 63g Ti(OC2H4OC2Hs)4zugesetzt und in diese Lösung 22,5 ml Wasser, in 625 ml 2-Ethoxy-ethanol gelöst, in einer Zeitdauer von 6 Stunden eingetropft. Etwa 2 Stunden nach Beendigung des Eintropfens erstarrt die Lösung unter ständigem Rühren zu einem Gel. Man läßt 24 Stunden stehen und erhitzt anschließend im Vakuum auf die Siedetemperatur von 2-Ethoxy-ethanol, bis bei 2000C ein trockener Rückstand entstanden ist. Um hochdisperses Mg2TiO4 zu erhalten, wird die Substanz 3 Stunden bei 7000C getempert.63g Mg (OC 2 H 4 OC 2 H 5 ); are dissolved in 400 ml of 2-ethoxyethanol with heating to 50 to 60 0 C, 63g Ti (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 4 was added and in this solution 22.5 ml of water, dissolved in 625 ml of 2-ethoxy-ethanol, in dripped in a period of 6 hours. About 2 hours after completion of the drop, the solution solidifies with constant stirring to a gel. The mixture is allowed to stand for 24 hours and then heated in vacuo to the boiling point of 2-ethoxy-ethanol until at 200 0 C, a dry residue has formed. To obtain fumed Mg 2 TiO 4 , the substance is annealed at 700 0 C for 3 hours.
Zur Präparation eines dispersen MgTiO3-PuIvers werden Mg(OC2H4OC2Hs)2 und Ti(OC2H4OC2H5)4, dargestellt gemäß Beispiel 1, im Molverhältnis 1 zu 1 umgesetzt, indem man 25,3g Magnesium(2-thoxy)-ethylat mit 50,4g Titan-tetra(2-ethoxy)-ethylat in 300ml 2-Ethoxy-ethanol löst und dazu tropfenweise eine Lösung von 7,08g Wasser in 180ml 2-Ethoxy-ethanol innerhalb von 5For the preparation of a disperse MgTiO 3 powder, Mg (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 2 and Ti (OC 2 H 4 OC 2 H 5 ) 4 , prepared according to Example 1, are reacted in a molar ratio of 1: 1, Dissolve 3 g of magnesium (2-thoxy) -ethylate with 50.4 g of titanium tetra (2-ethoxy) -ethylate in 300 ml of 2-ethoxy-ethanol and added dropwise a solution of 7.08 g of water in 180 ml of 2-ethoxy-ethanol within 5
bei gleichzeitiger Eintrübung zu, und es kommt zur Absetzung von blaßgelben Partikeln gelartiger Konsistenz. Man dampft im Vakuum zur Trockene ein und erhitzt den Rückstand bei 2000C bis zur Gewichtskonstanz. Nach dreistündigem Tempern bei 7000C liegt feinkristallines MgTiO3 mit großer spezifischer Oberfläche vor. > with simultaneous clouding, and it comes to the deposition of pale yellow particles of gelatinous consistency. It is evaporated to dryness in vacuo and the residue is heated at 200 ° C. to constant weight. After three hours of heating at 700 0 C of finely crystalline MgTiO 3 is present with a high specific surface. >
Zur Präparation eines dispersen MgTi2O5-Pulvers werden Mg(OC2H4OC2H5I2 und Ti(OC2H4OC2Hs)4, dargestellt gemäß Beispiel 1, im Molverhältnis 1 zu 2 umgesetzt, indem beispielsweise 20,2g Magnesium(2-ethoxy)-ethylat und 80,8g Titan-tetra(2-ethoxy)-ethylat in 600ml 2-Ethoxy-ethanol gelöst und durch Eintropfen einer Lösung von 18,02ml H2O in 500ml 2-Ethoxy-ethanol hydrolysiert werden. Man erhitzt 8 Stunden unter Rückfluß zum Sieden, dampft im Vakuum bis zur Trockne und erhitzt den Rückstand bei 2000C bis zur Gewichtskonstanz. Tempern bei 6000C führt bereits binnen 3 Stunden zu einer mikrokristallinen Substanz. t To prepare a dispersed MgTi 2 O 5 powder, Mg (OC 2 H 4 OC 2 H 5 I 2 and Ti (OC 2 H 4 OC 2 Hs) 4 , prepared according to Example 1, are reacted in a molar ratio of 1: 2, for example 20.2 g of magnesium (2-ethoxy) ethylate and 80.8 g of titanium tetra (2-ethoxy) ethylate dissolved in 600 ml of 2-ethoxy-ethanol and by dropwise addition of a solution of 18.02 ml of H 2 O in 500 ml of 2-ethoxy ethanol are hydrolyzed. the mixture is heated to boiling for 8 hours under reflux, evaporated in vacuo to dryness and the residue is heated at 200 0 C to constant weight. annealing at 600 0 C already leads within 3 hours to a microcrystalline substance. t
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|---|---|---|---|
| DD30052687A DD258213A1 (en) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | PROCESS FOR PRODUCING DISPERSER POWDER OF MG LOW2 TIO DEEP4, MGTIO LOW 3 AND MGTI LOW2 O LOW 5 |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD30052687A DD258213A1 (en) | 1987-03-06 | 1987-03-06 | PROCESS FOR PRODUCING DISPERSER POWDER OF MG LOW2 TIO DEEP4, MGTIO LOW 3 AND MGTI LOW2 O LOW 5 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104826620A (en) * | 2015-04-24 | 2015-08-12 | 黑龙江大学 | Preparation method of MgTi2O5 nano catalyst |
-
1987
- 1987-03-06 DD DD30052687A patent/DD258213A1/en not_active IP Right Cessation
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |