DD256723A1

DD256723A1 - METHOD FOR HOMOGENIZING INGREDIENT MELTS CONTAINING INORGANIC LEADER BINDINGS

Info

Publication number: DD256723A1
Application number: DD27133484A
Authority: DD
Inventors: Gerd Freund; Klaus Bleyl; Eberhard Grimm; Freimuth Heibel; Peter Henne; Dieter Kiessling; Joachim Kircheisen
Original assignee: Greiz Doelau Chemie
Priority date: 1984-12-21
Filing date: 1984-12-21
Publication date: 1988-05-18
Also published as: DD256723B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Homogenisieren von anorganische Bleiverbindungen enthaltenden Schmelzen, die zu einer Additivkombination, die aus Gleitmitteln und gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen, wie oberflaechenaktiven Substanzen, Costabilisatoren, Fuellstoffen und Pigmenten besteht und die bei der Verarbeitung von VC-Polymerisaten zu den entsprechenden Formmassen Verwendung finden. Die Homogenisierung erfolgt, indem der mit einer Schichtdicke von 0,5 bis 1 mm vorliegenden Schmelze die 50 bis 60 Ma.-% anorganische Bleisalze enthaltende Dispersion zugefuegt wird, wobei die Verweilzeit der Komponenten innerhalb der genannten Schichtdicke 20 bis 30 s betraegt. Man erhaelt eine homogene Masse, die nach ihrer Granulierung alle fuer den vorgesehenen Verwendungszweck benoetigten Komponenten enthaelt.The invention relates to a process for the homogenization of melts containing inorganic lead compounds, which is an additive combination consisting of lubricants and optionally other excipients, such as surface-active substances, costabilizers, fillers and pigments and in the processing of VC polymers to the corresponding molding compositions use Find. The homogenization takes place by adding to the melt present with a layer thickness of 0.5 to 1 mm the dispersion containing 50 to 60% by mass of inorganic lead salts, the residence time of the components within the said layer thickness being 20 to 30 s. A homogeneous mass is obtained which, after granulation, contains all the components required for the intended use.

Description

Characteristic of the known technical solutions

Die Verarbeitung von VC-Polymerisaten erfordert den Einsatz von Verarbeitungshilfsstoffen (Additiven), wie Stabilisatoren gegen thermooxidativen Abbau, Costabilisatoren, Gleitmitteln und gegebenenfalls weiteren Hilfsstoffen, z. B. oberflächenaktive Substanzen.The processing of VC polymers requires the use of processing aids (additives), such as stabilizers against thermo-oxidative degradation, costabilizers, lubricants and optionally other auxiliaries, eg. B. surface-active substances.

Dabei werden als Thermostabilisatoren vorzugsweise basische Bleisalze anorganischer Säuren und Barium-, Calcium-und Zinksalze organischer Säuren verwendet. Als Gleitmittel kommen wachsartige Substanzen, wie PE-Wachs oder Paraffin, zum Einsatz.In this case, basic lead salts of inorganic acids and barium, calcium and zinc salts of organic acids are preferably used as thermal stabilizers. The lubricant used are wax-like substances, such as PE wax or paraffin.

Da die Einzelkomponenten nur mit großem Aufwand in die Polymermasse eingearbeitet werden können, weil sie sowohl mit dem Polymeren als auch untereinander unverträglich sind, war man bemüht, homogene Stabilisator-Gleitmittel-Verarbeitungshilfsstoff-Kombinationen (Additiv-Kombinationen) in einer solchen Form herzustellen, die es ermöglicht, sie problemlos in die Polymermasse einzuarbeiten.Since the individual components can be incorporated only with great effort in the polymer composition, because they are incompatible with both the polymer and with each other, efforts were made to prepare homogeneous stabilizer-lubricant processing aid combinations (additive combinations) in such a form it allows to easily incorporate them into the polymer mass.

So ist es bekannt, eine Stabilisator^Gleitmittelkombination herzustellen, indem man in Gegenwart von Gleitmitteln die Metallseifen nach einem Schmelzverfahren herstellt und die entsprechenden basischen Metallsalze anorganischer oder organischer Säuren in diese Schmelzen einrührt. In einem weiteren Arbeitsschritt werden dann Granulate hergestellt (DE-PS 1 544 697).Thus, it is known to prepare a stabilizer lubricant combination by preparing the metal soaps in the presence of lubricants by a melt process and stirring the corresponding basic metal salts of inorganic or organic acids in these melts. Granules are then produced in a further working step (DE-PS 1 544 697).

Es ist weiterhin bekannt, die Metallseife nach dem Schmelzverfahren herzustellen und in diese Erdalkali- bzw. Schwermetallsalze zu dispergieren, wobei gegebenenfalls weitere organische Verarbeitungshilfsstoffe zugegeben werden (DE-PS 1 569190). Bekannt ist es auch, Stabilisatoren und Gleitmittel sowie weitere flüssige Verarbeitungshilfsstoffe zu rieselfähigen Pulvern zu verarbeiten, indem zunächst eine flüssige Dispersion hergestellt wird, die das oder die Gleitmittel und den bzw. die Stabilisatoren und gegebenenfalls weitere flüssige Additive, wie Weichmacher, in einer Menge bis zu 50 Ma.-% enthält. In einer zweiten Stufe werden dann feste Additive und gegebenenfalls Füllstoffe eingearbeitet (DE-PS 2709388).It is also known to produce the metal soap by the melt process and to disperse in these alkaline earth or heavy metal salts, optionally further organic processing aids are added (DE-PS 1 569190). It is also known to process stabilizers and lubricants as well as other liquid processing aids into free-flowing powders by first preparing a liquid dispersion containing the lubricant (s) and stabilizer (s) and optionally further liquid additives such as plasticizer in an amount up to to 50% by mass. In a second stage then solid additives and optionally fillers are incorporated (DE-PS 2709388).

Es ist auch bekannt, Additivzusammensetzungen herzustellen, indem man ein Metalloxid mit einer Fettsäure in einem Gleitmittelmedium in Gegenwart eines Katalysators unter Rühren umsetzt (DE-PS 2619958).It is also known to prepare additive compositions by reacting a metal oxide with a fatty acid in a lubricant medium in the presence of a catalyst with stirring (DE-PS 2619958).

Der Nachteil vorgenannter Verfahren besteht generell darin, daß es nicht gelingt, die Homogenität bzw. die Verteilung der Metallverbindung in der Schmelze zu verbessern, die aber für die Wirksamkeit der als Stabilisator gegen thermooxidativen Abbau wirkenden Metallkomponente von großer Bedeutung ist.The disadvantage of the aforementioned methods is generally that it is not possible to improve the homogeneity or the distribution of the metal compound in the melt, but which is for the effectiveness of acting as a stabilizer against thermo-oxidative degradation metal component of great importance.

Es ist ferner von Nachteil, daß es trotz eines beträchtlichen technologischen Aufwands nicht gelingt, die wünschenswerte Homogenität der gesamten Additivkombination entscheidend zu verbessern.It is also disadvantageous that, despite a considerable technological effort, it is not possible to significantly improve the desirable homogeneity of the entire additive combination.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die Homogenität von Additivkompositionen, wie sie bei der Verarbeitung von VC-Polymeren zu den entsprechenden Formmassen benötigt werden, bezüglich der aus anorganischen Bleiverbindungen bestehenden Metallkomponente zu verbessern.The aim of the invention is to improve the homogeneity of additive compositions, as they are required in the processing of VC polymers to the corresponding molding compositions, with respect to the metal component consisting of inorganic lead compounds.

Essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu Homogenisieren von anorganische Bleiverbindungen enthaltenden Schmelzen zu entwickeln, das es unter Vermeidung von Rührprozessen ermöglicht, anorganische Bleisalze enthaltende Dispersionen mit hoher Homogenität in Schmelzen, die — sofern erforderlich — alle für die Verarbeitung von VC-Polymeren benötigten Hilfs- und Zusatzstoffe, wie Gleitmittel, die aus wachsartigen Verbindungen bestehen, und gegebenenfalls oberflächenaktiven Substanzen, Füllstoffe, Costabilisatoren und Pigmente enthalten, bei gleichzeitiger Verdampfung der wäßrigen Phase einzuarbeiten, daß im Ergebnis eine granulierfähige-Additivkombination hoher Homogenität erhalten wird.The object of the invention is to develop a process for homogenizing melts containing inorganic lead compounds which, while avoiding stirring processes, allow dispersions containing inorganic lead salts with high homogeneity in melts, all of which, if required, for the processing of VC polymers required auxiliaries and additives such as lubricants, which consist of waxy compounds, and optionally surface-active substances, fillers, costabilizers and pigments incorporated, to incorporate at the same time evaporation of the aqueous phase, that in the result a granulierbarfähige additive combination of high homogeneity is obtained.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem der mit einer Schichtdicke von 0,5 bis 1 mm vorliegenden Schmelze die 50-60 Ma.-% anorganische Bleisalze enthaltende Dispersion zugefügt wird, wobei die Verweilzeit der Komponenten innerhalb der genannten Schichtdicke 20 bis 30 Sekunden beträgt.The object is achieved according to the invention by adding to the melt present with a layer thickness of 0.5 to 1 mm the dispersion containing 50-60% by weight of inorganic lead salts, wherein the residence time of the components within said layer thickness is 20 to 30 seconds.

Die auf diese Weise erhaltene Additivkombination wird anschließend in bekannter Weise granuliert und enthält alle für die Verarbeitung von VC-Polymeren benötigten Hilfs-und Zusatzstoffe.The additive combination obtained in this way is then granulated in a known manner and contains all the auxiliaries and additives required for the processing of VC polymers.

embodiments

1. Für die Herstellung einer homogenen Stabilisatör-Gleitmittel-Schmelze wurde ein Rotationsdünnschichtapparat (RDA) eingesetzt.1. For the preparation of a homogeneous stabilizer lubricant melt, a rotary thin film apparatus (RDA) was used.

Zu diesem Zweck wurde ein Schmelzcompound und eine wäßrige Dispersion von dreibasischem Bleisulfat gleichzeitig in den RDA dosiert, wobei das Masseverhältnis der Komponenten 2,4:1 betrug.For this purpose, a melt compound and an aqueous dispersion of tribasic lead sulfate were simultaneously metered into the RDA, the mass ratio of the components being 2.4: 1.

Die Zusammensetzung des Schmelzcompounds war wie folgt:The composition of the melt compound was as follows:

Bleistearat, basisch 45%Lead stearate, basic 45%

Paraffincompound 12%Paraffin compound 12%

Calciumstearat 10%Calcium stearate 10%

Kreide, beschichtet 28%Chalk, coated 28%

Ruß 3%Soot 3%

Nonylphenoläthoxyliert 2%Nonylphenol ethoxylated 2%

Auf die Schmelze wurde eine fließfähige Dispersion von 3basischem Bleisulfat in Wasser mit einem Feststoffgehalt von 52 % aufgegeben. Die Schichtdicke im RDA betrug 0,8-mm bei einer durchschnittlichen Verweilzeit des Produktes von 28s. Aus dem RDA wurde eine gut fließende homogene Additivschmelze abgezogen, die in an sich bekannter Weise auf einem Pastillierband zu einem sehr gut förder- und dosierbarem Granulat konfektioniert wurde.On the melt, a flowable dispersion of 3basic lead sulfate in water with a solids content of 52% was applied. The layer thickness in the RDA was 0.8 mm with an average residence time of the product of 28 s. From the RDA a good-flowing homogeneous additive melt was withdrawn, which was assembled in a conventional manner on a Pastillierband to a very well-fed and metered granules.

Die Restfeuchte betrug 0,2%.The residual moisture was 0.2%.

Das granulierte Verarbeitungshilfsmittel wurde bei einer Einsatzmenge von 2,8T auf 100T PVC zu Platten verarbeitet.The granulated processing aid was processed into plates at a feed rate of 2.8T on 100T PVC.

Diese zeichneten sich durch hervorragende Oberflächenqualität und eine auf die Einsatzmenge an Stabilisator bezogen hohe Reststabilität aus.These were characterized by excellent surface quality and a high residual stability based on the amount of stabilizer used.

2. Analog Beispiel 1 wurde in einem RDA ein weiteres Bleiverbindungen enthaltendes Additivgemisch homogenisiert. Das Masseverhältnis Schmelze zu Dispersion betrug 1:1,2.2. Analogously to Example 1, a further lead compound-containing additive mixture was homogenized in a RDA. The melt-to-dispersion mass ratio was 1: 1.2.

Die Schmelze war wie folgt zusammengesetzt:The melt was composed as follows:

Bleistearat,neutral" . 90%Lead stearate, neutral ". 90%

Triäthylenglycol · 7%Triethylene glycol · 7%

2,2-Bis-(p-hydroxyphenyl)propan 3%2,2-bis (p-hydroxyphenyl) propane 3%

Die wäßrige Dispersion enthielt zu 58% 3basisches Bleisulfat.The aqueous dispersion contained 58% of basic lead sulphate.

Die Additivmischung wurde bei einer Schichtdicke von 0,6mm und einer durchschnittlichen Verweilzeit von 22see. im RDA durchgesetzt.The additive mixture was at a layer thickness of 0.6 mm and an average residence time of 22 seconds. enforced in the RDA.

Die Restfeuchte lag unter 0,1 %.The residual moisture was below 0.1%.

In bekannter Weise erfolgte die Konfektionierung zu tröpfchenförmigem Feingranulat.In a known manner, the packaging was carried out to droplet-like fine granules.

Die Verarbeitung des erfindungsgemäß hergestellten Produktes erfolgte zu Kabeladern, die bei einer Einsatzmenge von 2,5T Stabilisatorcompound auf 100T PVC gefertigt wurden.The processing of the product according to the invention was carried out to cable cores, which were manufactured at a starting amount of 2.5T stabilizer compound on 100T PVC.

Neben bemerkenswert hoher Reststabilität zeichneten sich die Kabel durch extrem hohen Durchschlagswiderstand aus.In addition to remarkably high residual stability, the cables were characterized by extremely high resistance to breakdown.

Hervorzuheben ist'weiterhin der störungsfreie Fertigungsablauf über große Zeiträume.To emphasize ist'weiterhin the trouble-free production process over long periods.

Claims

A process for homogenizing melts containing inorganic lead compounds, which are combined to form an additive combination consisting of lubricants and optionally other auxiliaries, such as surface-active substances, co-stabilizers, fillers and pigments, which are used in the processing of VC polymers into the corresponding molding compositions , characterized in that the melt present with a layer thickness of 0.5 to 1 mm, the dispersion containing 50-60 Ma .-% inorganic lead salts dispersion is supplied, wherein the residence time of the components within said layer thickness is 20 to 30 s.

Field of application of the invention

The invention relates to a process for the homogenization of melts containing inorganic lead compounds, which is an additive combination which also consists of lubricants and optionally other excipients, such as surface-active substances, costabilizers, fillers and pigments, and in the processing of VC polymers to the corresponding molding compositions Use, be united.