DD256503A1

DD256503A1 - METHOD FOR CARRYING OUT THE DECK PROCESS IN THE CALIINDUSTRY

Info

Publication number: DD256503A1
Application number: DD29882386A
Authority: DD
Inventors: Manfred Strube; Reiner Herzog; Siegfried Baumgardt; Harry Schmidt; Gudrun Glock; Klaus Weissenborn
Original assignee: Kali Veb K
Priority date: 1986-12-30
Filing date: 1986-12-30
Publication date: 1988-05-11
Also published as: DD256503B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein technisches Verfahren zur Fuehrung des kontinuierlichen, mehrstufigen Deckprozesses in der Kaliindustrie und gilt fuer solche Faelle, in denen ein beliebiger und zeitlich stark schwankender Anteil der hergestellten KCl-Menge zu Kaliumsulfat umgesetzt wird. Ausbringensverluste durch Absinken der NaCl-Saettigung der Deckloesung infolge eines Ueberangebotes an Deckmedium werden dadurch vermieden, dass die Sulfatloesung bei gleichzeitiger Reduzierung der Deckwassermenge auf alle Deckstufen verteilt wird. Als Steuergroesse fuer die Verteilung der Deckmedien dient die Truebedichte in den einzelnen Deckstufen sowie der K2O-Gehalt des Bodenkoerpers der ersten Deckstufe. K 60-Qualitaet wird durch eine Haftloesungsverdraengung auf dem Filter gesichert. Bei sehr hohen Anteilen der Kaliumsulfatproduktion kann die fuer die Umsetzung benoetigte KCl-Menge der ersten Deckstufe entnommen und die zweite Deckstufe in Abhaengigkeit von der Truebedichte und dem K2O-Gehalt des Bodenkoerpers der ersten Deckstufe zeitweilig ausser Betrieb genommen werden.The invention relates to a technical process for the management of the continuous, multi-stage coating process in the potash industry and applies to those cases in which an arbitrary and time-varying proportion of the KCl amount produced is converted to potassium sulfate. Expenditure losses due to a decrease in the NaCl saturation of the topcoat solution as a result of an excess supply of topping medium are avoided by distributing the sulfate solution to all cover levels while simultaneously reducing the amount of covering water. The control size for the distribution of the cover media is the truebed density in the individual cover levels as well as the K2O content of the base body of the first cover level. K 60-quality is secured by a Haftloesungsverdraengung on the filter. At very high levels of potassium sulfate production, the amount of KCl required for the reaction can be taken from the first stage and the second stage can be temporarily taken out of service, depending on the density and K2O content of the first shell.

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein technisches Verfahren zur Führung des mehrstufigen und kontinuierlichen Deckprozesses bei der Anreicherung von Kaliumchlorid und kann insbesondere dann angewendet werden, wenn ein beliebiger Anteil der hergestellten KCI-Menge zu Kaliumsulfat weiterverarbeitet und die bei der Umsetzung anfallende „Sulfatlösung" im Deckprozeß eingesetzt wird.The invention relates to a technical method for conducting the multi-stage and continuous covering process in the enrichment of potassium chloride and can be used in particular when any proportion of the KCI amount produced is further processed to potassium sulfate and the "sulfate solution" obtained in the reaction is used in the covering process ,

Characteristic of the known technical solutions

Der Deckprozeß und seine Grundlagen ist in Matthes/Wehner (Anorganisch-technische Verfahren, Deutscher Verlag f.The covering process and its bases is in Matthes / Wehner (inorganic-technical procedure, German publishing house f.

Grundstoffindustrie, 1964, S.260; 320-322) beschrieben. Der in der Regel kontinuierlich und zweistufig ablaufende Deckprozeß wird durch definierte Wasserzugabe so geführt, daß in der letzten Deckstufe ein von festem NaCI freier Bodenkörper entsteht, der nach mechanischer Flüssigkeitsabtrennung und Trocknung infolge der Menge und Zusammensetzung der Haftlösung den geforderten K₂O-Gehalt von 60% besitzt (K60-Düngemittel).Basic Industry, 1964, p.260; 320-322). The usually continuous and two-stage running deck process is performed by defined addition of water so that in the last decking a solid NaCl-free bottom body is formed after mechanical liquid separation and drying due to the amount and composition of the adhesive solution the required K ₂ O content of 60% owns (K60 fertilizer).

Die in der zweiten Deckstufe anfallende KCI-reiche Zwischenlösung wird in der 1. Deckstufe zur Voranreicherung des zu deckenden Kristallisates eingesetzt. Es entsteht die aus dem Deckprozeß auszuführende Decklösung, die bei optimaler Prozeßführung an KCI und NaCI gesättigt ist.The KCI-rich intermediate solution obtained in the second coating stage is used in the 1st coating stage for pre-enrichment of the crystallizate to be covered. The result is the cover solution to be carried out from the cover process, which is saturated with optimum process control of KCl and NaCl.

Bekannt ist, daß Umsetzungslösungen aus dem Kaliumsulfatprozeß zur Voranreicherung in der 1. Deckstufe eingesetzt werden können. Dabei tritt der Nachteil auf, daß es zu einem Überangebot an Deckmedium kommt, wenn der zu Kaliumsulfat weiterzuverarbeitende Anteil der hergestellten KCI-Menge einen bestimmten Grenzwert übersteigt.It is known that conversion solutions from the potassium sulphate process can be used for pre-enrichment in the 1st stage of coverage. In this case, the disadvantage occurs that there is an oversupply of covering medium when the weiterzuverarbeitende to potassium sulfate content of the KCI amount produced exceeds a certain limit.

Die in der zweiten Deckstufe zuzugebende Wassermenge kann nicht beliebig reduziert werden, da einerseits die Zusammensetzung der Haftlösung so einzustellen ist, daß die Qualität des verbleibenden K60-Anteiles gesichert wird und andererseits im praktischen Betrieb eine Mindestwassermenge aus anderen verfahrenstechnischen Gründen (Spülwasser, Gewährleistung der Pumpfähigkeit der Suspension u.a.) gebraucht wird.The amount of water to be added in the second stage can not be reduced arbitrarily, since on the one hand the composition of the adhesive solution is adjusted so that the quality of the remaining K60 share is secured and on the other hand in practical operation a minimum amount of water for other procedural reasons (rinse water, ensuring pumpability the suspension etc.) is needed.

Der geschilderte Nachteil tritt auch dann zeitweilig auf, wenn der Anteil der zu Kaliumsulfat weiterverarbeiteten KCI-Menge im Durchschnitt zwar unterhalb des kritischen Grenzwertes liegt, auf Grund wechselnder Rohstoff- und Produktionsbedingungen aber starken zeitlichen Schwankungen unterliegt.The described disadvantage also occurs temporarily when the proportion of KCI processed to potassium sulfate is on average below the critical limit, but is subject to strong fluctuations over time due to changing raw material and production conditions.

Das Überangebot an Deckmedium führt zu einem starken Abfall der NaCI-Sättigung der Decklösung und damit zu Ausbringensverlusten im Gesamtprozeß.The oversupply of the cover medium leads to a sharp decrease in the NaCl saturation of the cover solution and thus to loss of output in the overall process.

Object of the invention

Die Erfindung hat das Ziel, die Ausbringensverluste bei der Kopplung von Deckprozeß und Kaliumsulfatumsetzung zu minimieren und das Gesamtverfahren effektiver zu gestalten.The aim of the invention is to minimize the output losses in the coupling of coating process and potassium sulfate conversion and to make the overall process more effective.

Essence of the invention

Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, die Führung des kontinuierlichen und mehrstufigen Deckprozesses bei der Anreicherung von Kaliumchlorid so zu verändern, daß bei Weiterverarbeitung eines beliebigen und zeitlich stark schwankenden Anteils der hergestellten KCI-Menge zu Kaliumsulfat und Einsatz der bei der Umsetzung anfallenden Sulfatlösung zum Decken sowohl die Qualität des verbleibenden K60-Anteils als auch eine dem Optimalwert sich nähernde NaCI-Sättigung der Decklösung ständig gesichert werden kann.The invention is based on the technical object to change the leadership of the continuous and multi-stage coating process in the accumulation of potassium chloride so that in further processing of any time and greatly fluctuating proportion of KCI amount to potassium sulfate and use of the obtained in the implementation of the sulfate solution Ceiling both the quality of the remaining K60 content as well as an optimum approaching NaCI saturation of the cover solution can be constantly secured.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die der ersten Deckstufe zuzuführenden Mengen an Deckmedium in Abhängigkeit von der Trübedichte variiert bzw. begrenzt werden.According to the invention, this object is achieved in that the amounts of covering medium to be supplied to the first covering stage are varied or limited as a function of the clouding density.

Überschußmengen an Sulfatlösungen, die bei steigendem Anteil der Kaliumsulfatproduktion durch vorhandene Stapelkapazitäten nicht abgepuffert werden können, sind bei gleichzeitiger Reduzierung der Deckwassermenge in der zweiten Deckstufe einzusetzen. Als primäre Steuergröße dient auch hier die Trübedichte. Es wurden gefunden, daß bei Einhaltung bestimmter begrenzter Zielfelder für die Trübedichte in beiden Deckstufen der Deckprozeß überraschenderweise unabhängig von allen produktions- und rohstoffbedingten Schwankungen ständig in der Nähe des Optimalpunktes gehalten werden kann.Excess amounts of sulfate solutions that can not be buffered with increasing proportion of potassium sulfate production by existing stacking capacities are to be used with simultaneous reduction of the amount of covering water in the second decking. The primary control variable here too is the cloud density. It has been found that, while maintaining certain limited target fields for the cloud density in both deck levels, the covering process can surprisingly be kept constantly close to the optimum point regardless of all production and raw material-related fluctuations.

Diskontinuierlich durchgeführte chemische Analysen des Bodenkörpers in den einzelnen Deckstufen bzw. Dichtemessungen der Deck- und Zwischenlösungen dienen der zusätzlichen Kontrolle bzw. Feineinstellung der Prozeßführung.Discontinuous chemical analyzes of the soil body in the individual covering stages or density measurements of the covering and intermediate solutions serve for additional control or fine adjustment of the process control.

Wenn ein Teil des Deckwassers in der zweiten Deckstufe durch Sulfatlösung ersetzt wird und die Dichte der Zwischenlösung dadurch Unzulässig ansteigt, ist der Abfall des K₂O-Gehaltes durch eine gezielte Haftlösungsverdrängung auf den KCI-Filtern für K60 zu kompensieren.If a part of the secondary water in the second stage is replaced by sulphate solution and the density of the intermediate solution thereby increases Inadmissibly, the decrease of the K ₂ O content must be compensated by a targeted solution displacement on the KCI filters for K60.

Die zu diesem Zweck auf den Filterkuchen auf gedüste Wassermenge ersetzt bei gleicher Wirkung ein Mehrfaches der auf übliche Weise der letzten Deckstufe zugeführten Wassermenge.For this purpose on the filter cake on gedustte amount of water replaced with the same effect a multiple of the amount of water supplied in the usual manner of the last Deckstufe.

Erfindungsgemäß kann die Aufgabe auch dadurch gelöst werden, daß bei zweistufiger Prozeßführung das KCI für die Kaliumsulfatumsetzung bereits der 1. Deckstufe entnommen und die zweite Deckstufe zeitweilig außer Betrieb gesetzt wird. Als Steuergröße dient die Trübedichte und als Kontrollgröße der K₂O-Gehalt des Bodenkörpers der 1. Deckstufe.According to the invention, the object can also be achieved by removing the KCI for the potassium sulphate conversion of the first deck stage in the case of a two-stage process control and temporarily putting the second cover stage out of operation. The control value is the cloud density and the control quantity used is the K ₂ O content of the soil body of the first coating stage.

Die Erfindung wird anhand nachfolgender Ausführungsbeispiele näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to the following exemplary embodiments.

Embodiment (FIG. 1)

In einem Kaliwerk werden im Durchschnitt ca. 60% der hergestellten KCI-Menge mit Bittersalz zu Kaliumsulfat KS umgesetzt, wobei auf Grund wechselnder Rohstoff-und Produktionsbedingungen dieser Anteil zeitweise bis auf nahezu 100% ansteigen kann. Der restliche Anteil der hergestellten KCI-Menge wird als K60, d. h. als Kaliumchlorid mit garantiert 60% K₂O produziert. Die Anreicherung des Vakuumkristallisates VK erfolgt in zwei Deckstufen I und II, die aus Rührgefäßen von 150m³ Inhalt bestehen und durch Scheiben- bzw. Trommelfilter F zur Abtrennung der Decklösung DL bzw. der Zwischenlösung ZL verbunden sind. Die anfallende Sulfatlösung SL wird der Deckstufe I zugeführt, solange die Trübedichte nicht unter 450g/l abfällt und der K₂O-Gehalt des Bodenkörpers 55-56% (trocken) nicht übersteigt. Überschußmengen an Sulfatlösung, die zum Verlassen dieser Zielfelder führen würden, werden bei gleichzeitiger Reduzierung der Deckwassermenge DW der Deckstufe Il aufgegeben. Die Trübedichte in der Deckstufe Il soll sich dabei in den Grenzen von 600-700g/l bewegen. Sie kann zusätzlich durch Kreislauffahrweise einer Teilmenge der Zwischenlösung beeinflußt werden.In a potash plant, on average, about 60% of the amount of KCI produced is reacted with Epsom salt to form potassium sulfate KS, whereby due to changing raw material and production conditions, this proportion can increase temporarily to almost 100%. The remaining amount of KCI produced is produced as K60, ie as potassium chloride with guaranteed 60% K ₂ O. The enrichment of the vacuum crystallizate VK takes place in two cover stages I and II, which consist of stirred vessels of 150 m ³ content and are connected by disc or drum filter F for separating the cover solution DL or the intermediate solution ZL. The resulting sulfate solution SL is the deck I fed as long as the cloud density does not fall below 450g / l and the K ₂ O content of the soil body does not exceed 55-56% (dry). Excess amounts of sulfate solution, which would lead to the abandonment of these target fields are abandoned while reducing the amount of cover water DW of Deckstufe Il. The cloud density in deck level Il should be within the limits of 600-700g / l. It can additionally be influenced by the circulation mode of a subset of the intermediate solution.

Durch die geschilderte Prozeßführung kann sich die Dichte der Zwischenlösung von etwa 1,19 g/cm³ aufwerte bis etwa 1,23 g/ cm³ erhöhen. In diesem Fall ist eine Haftlösungsverdrängung B auf den KCI-Filtern für K60 vorzunehmen. Die dazu einzusetzende Wassermenge wird nach der Dichte der Zwischenlösung eingestellt und nach dem analytisch bestimmten K₂O-Gehalt des Feuchtesalzes erforderlichenfalls korrigiertDue to the described process control, the density of the intermediate solution can increase from about 1.19 g / cm ³ to about 1.23 g / cm ³ . In this case, an adhesion solution displacement B should be made on the KCI filters for K60. The amount of water to be used is adjusted according to the density of the intermediate solution and corrected according to the analytically determined K ₂ O content of the moisture salt, if necessary

Die Haftlösungsverdrängung entfällt, wenn der Anteil der Kaliumsulfatproduktion bei 100% liegt. The dissolution displacement suppression is omitted if the proportion of potassium sulfate production is 100%.

Embodiment 2 (Fig. 2)

Bei einer Weiterverarbeitung von mehr als 60% des hergestellten KCI zu Kaliumsulfat durchläuft das Vakuumkristallisat VK einen zweistufigen Deckprozeß und wird durch Zugabe von Sulfatlauge SL und Zwischenlösung ZL in Deckstufe I bzw. Deckwasser DW in Deckstufe Il bis auf 60% angereichert.In a further processing of more than 60% of the KCI produced to potassium sulfate, the vacuum crystallizate VK undergoes a two-stage coating process and is enriched by the addition of sulfate solution SL and intermediate solution ZL in Deckstufe I or DW Deckwasser in Deckstufe II up to 60%.

Das KCI für die Umsetzung zu Kaliumsulfat KS wird dem Filter F1 entnommen.The KCl for the conversion to potassium sulfate KS is taken from the filter F1.

Sinkt die Trübedichte in Deckstufe I unter 400 g/l bzw. steigt der K₂O-Gehalt des Bodenkörpers über 56% K₂O (trocken) an, werden Filter F2 und F3 stillgesetzt und die Deckwassermenge auf „Null" gestellt. Damit fällt keine Zwischenlösung an, und zur Voranreicherung in Deckstufe I steht nur Sulfatlösung SL zur Verfugung. Wenn die Trübedichte in Deckstufe I wieder steigt bzw. der K₂O-Gehalt des Bodenkörpers sinkt, ist bei Erreichen der Grenzwerte von z. B. 500 g/l bzw. 54% K₂O die Deckstufe Il wieder in Betrieb zu nehmen und K60 zu produzieren.If the cloud density in deck I falls below 400 g / l or the K ₂ O content of the bottom body rises above 56% K ₂ O (dry), filters F2 and F3 are stopped and the amount of cover water is set to "zero" no intermediate solution, and only sulfate solution SL is available for pre-enrichment in coating stage I. If the cloudiness density in coating stage I rises again or the K ₂ O content of the soil body drops, then when the limit values of, for example, 500 g / l or 54% K ₂ O to put the deck level Il back into service and to produce K60.

Claims

T. Procedure for conducting the covering process in the potash industry for those cases in which this process is carried out continuously and at least two stages, any and temporally fluctuating proportion of the KCI amount produced to potassium sulfate further processed and used as the reaction solution sulfate solution is used as the covering medium, characterized The fact that in oversupply of sulfate solution, this is distributed with proportional reduction of Deckwassereinsatzes on all deck levels, the distribution of the cover media after the Density density is achieved by in the individual deck levels limited target spring for the density density are maintained, the K ₂ O content of the soil body 1. Decking is used as a control to guide the covering process and the quality of the remaining K60 portion is secured with increasing density of the adhesive solution by a Haftlösungsverdrängung by filtering on filter-moist product during the filtering process e comparatively small amount of water is used.

2. The method according Anspruchs, characterized in that the amount of KCI required for Kaliumsulfatesetzung the 1st Deckstufe removed and the 2nd deck stage is temporarily stopped depending on the K ₂ O content of the soil body and the cloud density in the 1st deck.