DE1237074B

DE1237074B - Process for the continuous production of phosphoric acid

Info

Publication number: DE1237074B
Application number: DE1963P0031856
Authority: DE
Inventors: Bernard Bigot
Original assignee: UCB SA; Produits Chimiques Pechiney Saint Gobain
Current assignee: UCB SA; Produits Chimiques Pechiney Saint Gobain
Priority date: 1962-06-29
Filing date: 1963-05-21
Publication date: 1967-03-23
Also published as: NL293253A; SE315871B; BE633677A; CH417548A; ES289514A1; GB1052986A; FI43310B

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

COIbCOIb

Deutsche KL: 12 i-25/22German KL: 12 i-25/22

Nummer: 1 237 074Number: 1 237 074

Aktenzeichen: P 31856IV a/12 iFile number: P 31856IV a / 12 i

Anmeldetag: 21. Mai 1963 Filing date: May 21, 1963

Auslegetag: 23. März 1967Opened on: March 23, 1967

Die Erfindung bezieht sich auf eine kontinuierliche Herstellung von Phosphorsäure durch Naßaufschluß von Rohphosphaten, kontinuierliche Filtration des Aufschlußgemisches auf einem Vakuumfilter mit verschiedenen Sektionen, Rückführung eines Teiles der gebildeten Phosphorsäure und gegebenenfalls eine nachfolgende Reinigungsbehandlung der abfiltrierten Phosphorsäure mit erneuter Filtrierung.The invention relates to a continuous production of phosphoric acid by wet digestion of rock phosphates, continuous filtration of the digestion mixture on a vacuum filter with various Sections, recycling of part of the phosphoric acid formed and optionally one subsequent cleaning treatment of the filtered off phosphoric acid with renewed filtration.

Die Herstellung von Phosphorsäure durch nassen Aufschluß erfolgt mittels einer im Kreislauf geführten Mischung von Schwefelsäure und Phosphorsäure.The production of phosphoric acid by wet digestion takes place by means of a circulated Mixture of sulfuric acid and phosphoric acid.

Die im Kreislauf geführte Phosphorsäure besteht aus der bei dem ersten Waschvorgang wiedergewonnenen Säure und einer gewissen Menge an filtrierter starker Säure. Der Aufschlußbrei wird je nach der Art des im Einzelfall angewendeten Verfahrens auf Temperaturen von größenordnungsmäßig 60 bis 85° C erwärmt. Die Filtration dieses Breies zur Abtrennung des Unlöslichen erfolgt meist in der Wärme unter Vakuum. Sie wird entweder gelagert und verbraucht oder einer nachfolgenden Reinigungsbehandlung unterworfen und der erhaltene Brei erneut filtriert. Die bei der ersten Filtration erhaltene Säure ist nämlich nicht immer klar.The circulating phosphoric acid consists of that recovered from the first wash Acid and some amount of filtered strong acid. The pulp is depending on the Type of process used in the individual case at temperatures of the order of 60 to 85 ° C warmed up. The filtration of this pulp to separate the insoluble is mostly done in the warmth Vacuum. It is either stored and consumed or a subsequent cleaning treatment subjected and the resulting slurry filtered again. Namely, the acid obtained in the first filtration is not always clear.

Bei der Filtration des Aufschlußbreies ergibt sich eine geringfügige Konzentrierung der Säure und insbesondere eine merkliche Abkühlung, welche sich in den Lagerbehältern, Rohrleitungen und allgemein in der gesamten Apparatur fortsetzt und in deren Verlauf die langsame Bildung eines hauptsächlich aus Fluorsilicat, Calciumsulfat und organischen Stoffen bestehenden Niederschlages festzustellen ist. Die fortschreitende Ausfällung dieses Niederschlages ist die Folge einer langsamen Gleichgewichtsverschiebung zwischen den in Betracht kommenden Ionen, der geringfügigen Veränderungen ihrer Löslichkeit mit der Temperatur und der Viskosität des Mediums. Sie kann sich monatelang fortsetzen und führt zu der Gefahr einer schädlichen Verkrustung der Apparatur, insbesondere der Vorratsbehälter. Bei der Konzentrierung der Säure bilden die auszufällenden Verunreinigungen Schlämme, die den guten Reaktionsablauf beeinträchtigen und auch die erzielbaren P₂O₅-Gehalte beschränken.Filtration of the digestion slurry results in a slight concentration of the acid and, in particular, noticeable cooling, which continues in the storage tanks, pipelines and generally in the entire apparatus and, in the course of this, the slow formation of a precipitate consisting mainly of fluorosilicate, calcium sulphate and organic substances is to be determined. The progressive precipitation of this precipitate is the result of a slow shift in equilibrium between the ions in question, the slight changes in their solubility with the temperature and the viscosity of the medium. It can continue for months and leads to the risk of harmful encrustation of the apparatus, especially the storage container. When the acid is concentrated, the impurities to be precipitated form sludges which impair the good reaction process and also _{limit the P 2} O ₅ content that can be achieved.

Es ist bekannt, Phosphorsäure auf nassem Wege durch Zusatz von Bariumsalzen zum Abscheiden der Schwefelsäureionen sowie durch Zusatz von Alkalisalzen zum Ausfällen der vorhandenen Fluorkieselsäure zu reinigen. Diese Reinigung ist im allgemeinen schwierig durchzuführen, weil die Ausfällung unvollständig verläuft und die Filtrationen sich unvollkommen vollziehen.It is known to wet phosphoric acid by adding barium salts to separate the Sulfuric acid ions and by adding alkali salts to precipitate the fluorosilicic acid present to clean. This purification is generally difficult to carry out because the precipitation is incomplete runs and the filtrations take place imperfectly.

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung
von PhosphorsäureProcess for continuous production
of phosphoric acid

Anmelder:Applicant:

Produits Chimiques Pechiney-Saint-Gobain,
Neuilly-sur-Seine (Frankreich);
Union Chimique-Chemische Bedrijven,
Ruisbroek-les-Bruxelles (Belgien)Produits Chimiques Pechiney-Saint-Gobain,
Neuilly-sur-Seine (France);
Union Chimique-Chemische Bedrijven,
Ruisbroek-les-Bruxelles (Belgium)

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. R. H. Bahr und Dipl.-Phys. E. Betzier, Patentanwälte, Herne, Freiligrathstr. 19Dipl.-Ing. R. H. Bahr and Dipl.-Phys. E. Betzier, Patent attorneys, Herne, Freiligrathstr. 19th

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Bernard Bigot, Rouen (Frankreich)Bernard Bigot, Rouen (France)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Frankreich vom 29. Juni 1962 (902 502, 902 503, 902 504)France of June 29, 1962 (902 502, 902 503, 902 504)

Bei der Herstellung von konzentrierten pulverförmigen und granulierten Superphosphaten verringert sich durch diese Verunreinigungen als solche der Prozentsatz an assimilierbarem P₂O₅ auf 1 bis 3°/«. Dasselbe trifft auch auf das Ammoniumphosphat undIn the production of concentrated powdery and granulated superphosphates, these impurities as such reduce the percentage of assimilable P ₂ O ₅ to 1 to 3%. The same applies to ammonium phosphate and

die komplexen Düngemittel zu.the complex fertilizers too.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die Vermeidung dieser Nachteile und die Herstellung einer konzentrierten, vollkommen klären Phosphorsäure auf nassem Wege.The method according to the invention enables these disadvantages to be avoided and production a concentrated, completely clear phosphoric acid by the wet route.

Ferner wird durch die Erfindung eine Entsättigung und/oder beschleunigte Ausfällung der Verunreinigungen in der Säure selbst unter deren üblichen Verwendungsbedingungen erreicht. ' Mit dem Verfahren nach der Erfindung erhält man auch eine bereits Alkalisalze enthaltende klare Phosphorsäure. Furthermore, the invention enables desaturation and / or accelerated precipitation of the impurities achieved in the acid even under its usual conditions of use. ' The process according to the invention also gives a clear phosphoric acid which already contains alkali salts.

Ausgehend von einem Verfahren zur kontinuieflichen Herstellung von Phosphorsäure durch nassejn Aufschluß von Rohphosphaten, kontinuierliche FiI-tration des Aufschlußgemisches auf einem Vakuumfilter mit einer Filtrationszone und Zonen für d^s Waschen des Filterkuchens, Rückführung eines TeilesBased on a process for the continuous production of phosphoric acid by nassejn Digestion of rock phosphates, continuous filtration of the digestion mixture on a vacuum filter with a filtration zone and zones for d ^ s Washing of the filter cake, recycling of a part

709 520/361709 520/361

der gebildeten Phosphorsäure und gegebenenfalls einer nachfolgenden Reinigungsbehandlung der abgefilterten Phosphorsäure mit erneuter Filtrierung, wird gemäß der Erfindung bei der kontinuierlichen Filtration des Aufschlußgemisches die Filtrationszone in zwei Sektoren geteilt und das Filtrat der ersten Sektion für sich abgetrennt und im Kreislauf in den Aufschlußbehälter zurückgeführt.the phosphoric acid formed and, if necessary, a subsequent cleaning treatment of the filtered off Phosphoric acid with re-filtration, according to the invention, is used in the continuous Filtration of the digestion mixture divided the filtration zone into two sectors and the filtrate first section separated and recycled back into the digestion tank.

Während bei den bekannten Verfahren das aus der ersten Sektion des Filters stammende Filtrat für die Weiterverarbeitung bestimmt ist und das aus der zweiten Sektion des Filters stammende Filtrat nur noch eine mittlere Konzentration aufweist, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Filtrat der ersten Sektion, das verhältnismäßig trüb ist, abgezweigt, und erst das Filtrat der zweiten Sektion ist für die Weiterverarbeitung bestimmt. Das Filtrat der zweiten Sektion ist sehr klar, von hoher Konzentration und kann unmittelbar ausgelagert werden.While in the known method originating from the first section of the filter filtrate for the Further processing is determined and the filtrate from the second section of the filter only has a medium concentration, in the process according to the invention, the filtrate is the first Section that is relatively cloudy is branched off, and only the filtrate from the second section is for further processing certainly. The filtrate from the second section is very clear, has a high concentration and can can be outsourced immediately.

Vorzugsweise wird das Filtrat der ersten Sektion mit der Waschflüssigkeit des ersten Waschvorganges gemischt und dieses Gemisch in den Aufschlußbehälter zurückgeleitet. Durch diese Mischung wird das Filtrat der ersten Sektion verdünnt und damit die Gefahr, daß sich in dem Leitungssystem, durch welches die Säure in dem Aufschlußbehälter zurückgeführt wird, Ansätze bilden, vermindert.The filtrate from the first section is preferably mixed with the washing liquid from the first washing process mixed and this mixture returned to the digestion tank. This mix becomes that The filtrate from the first section is diluted and there is a risk of it getting into the pipe system which the acid is returned to the digestion tank, form deposits, reduced.

Die das Filtergewebe in der ersten Sektion durchdringende Säure nimmt die Wassermengen mit, die nach dem Waschen, dem Abnehmen des Niederschlages und dem Reinigen des Gewebes in dem Filtergewebe zurückgehalten werden. Aus diesem Grund weist das Filtrat der zweiten Sektion auch nicht eine geringere Konzentration als das der ersten Sektion auf, sondern ihr Titer ist sogar noch höher als der der Säure, die sich beim Arbeiten ohne Vorzone ergibt. The acid penetrating the filter fabric in the first section takes with it the amount of water that after washing, removing the precipitate and cleaning the fabric in the filter fabric be held back. For this reason, the filtrate from the second section does not have one either lower concentration than that of the first section, but its titer is even higher than that the acid that results from working without a pre-zone.

Bei der Reinigungsbehandlung der gebildeten Phosphorsäure wird die Filtration zweckmäßig auf einem Vakuumfilter mit verschiedenen Sektionen durchgeführt und das Filtrat der ersten Sektion in den Reinigungs- oder den Aufschlußbehälter zurückgeführt. In the purification treatment of the phosphoric acid formed, the filtration is expedient on one Vacuum filter carried out with different sections and the filtrate of the first section in the Cleaning or the digestion tank returned.

Als Filter verwendet man vorteilhaft ein solches mit Sektionen, von denen die erste kleiner als die nachfolgenden Sektionen ist.The filter used is advantageously one with sections, the first of which is smaller than the subsequent sections is.

Zweckmäßig geht man bei der Wahl der Größe der ersten Sektion so vor, daß man die Größe dieser Sektion der anteiligen Menge an im Kreislauf geführten, am häufigsten in Betracht kommenden Material anpaßt.When choosing the size of the first section, one expediently proceeds in such a way that one measures the size of this Section of the proportionate amount of the most frequently contemplated material being circulated adapts.

Dabei hat sich die Wahl der ersten Sektion zwischen 5 und 50%, vorzugsweise 10 bis 20% der Gesamtoberfläche der Filtersektion für die stark konzentrierte Säure als besonders vorteilhaft erwiesen.The choice of the first section is between 5 and 50%, preferably 10 to 20% of the total surface the filter section for the highly concentrated acid proved to be particularly advantageous.

Auch bei der erneuten Filtrierung im Zusammenhang mit der gegebenenfalls nachfolgenden Reinigungsbehandlung trennt man in weiterer Ausbildung der Erfindung das Filtrat der ersten Sektion für sich ab und leitet es in die Reinigungs- oder Aufschlußbehälter zurück.Also in the case of renewed filtration in connection with any subsequent cleaning treatment in a further embodiment of the invention, the filtrate from the first section is separated and returns it to the cleaning or digestion tank.

Die einzige Figur der Zeichnung zeigt schematisch die Ausgestaltung einer Anlage, wie sie sich zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders eignet.The only figure of the drawing shows schematically the configuration of a system, as it is for Implementation of the method according to the invention is particularly suitable.

In der Zeichnung ist mit 1 ein Aufschlußbehälter bezeichnet, dessen Inhalt durch eine Leitung 2 einem kontinuierlich arbeitenden Vakuumfilter 3 üblicher Bauart aufgegeben wird. Die Filterfläche dieses Vakuumfilters wird kontinuierlich von links nach rechts bewegt. Das Filter weist eine Kopfsektion 4 auf. Dieser ersten Sektion 4 folgt eine Sektion 5, in der klare, starke Säure erhalten wird. Dann schließt eine erste Waschsektion 6 für die Gewinnung von Säure mittlerer Konzentration und eine zweite Waschsektion 7 für die Gewinnung von Säure geringer Konzentration an. Die unterhalb der Filterfläche liegendeIn the drawing, 1 denotes a digestion container, the contents of which through a line 2 a continuously operating vacuum filter 3 of conventional design is abandoned. The filter area of this The vacuum filter is continuously moved from left to right. The filter has a head section 4 on. This first section 4 is followed by a section 5 in which clear, strong acid is obtained. Then it closes a first washing section 6 for the recovery of medium concentration acid and a second washing section 7 for the extraction of low concentration acid. The one below the filter surface

ίο Vakuumkammer 7α ist durch Trennwände 8, 9, 10 unterteilt, so daß die Filtrate der vier Sektionen voneinander getrennt in vier durch diese Trennwände begrenzten Filterkästen 11, 12, 13, 14 gesammelt werden. Der Kasten 11 und der Kasten 13 sind durch Leitungen 15 und 16 an ein und dieselbe Saugkammer 17 und die Kästen 12 und 14 durch Leitungen 18 a und 19 a an Saugkammern 18 und 19 angeschlossen. Die drei Saugkammern sind gemeinsam durch eine Leitung 20 mit einer nicht dargestellten Unterdruckquelle verbunden.ίο vacuum chamber 7 α is divided by partitions 8, 9, 10 so that the filtrates of the four sections are collected separately in four filter boxes 11, 12, 13, 14 delimited by these partitions. The box 11 and the box 13 are connected by lines 15 and 16 to one and the same suction chamber 17 and the boxes 12 and 14 by lines 18 a and 19 a to suction chambers 18 and 19. The three suction chambers are jointly connected by a line 20 to a vacuum source (not shown).

Von dem unteren Teil der Saugkammern 17, 18 und 19 gehen Leitungen 21, 22 und 23 zu den Aufnahmebehältern 24 für die Säure von mittlerer Konzentration, 25 für die Säure von starker Konzentraas tion und 26 für die Säure von niedriger Konzentration aus, in denen die Flüssigkeit als barometrische Säulen stehen. Der Aufnahmebehälter 25 ist durch eine Leitung 27 mit einem Verteilerbehälter 27 a verbunden, von welchem zwei Leitungen 27 b, 27 c ausgehen, von denen die Leitung 27 & den Behälter 27 α mit dem Aufschlußbehälter 1 verbindet, während die Leitung 27 c sich bei 27 d in zwei Leitungen verzweigt, deren eine, 27 e, zu der Verwendungsstelle und deren andere, 27/, zu einem Konditionierungsbehälter 28 führt. Eine weitere Leitung 29 verbindet den Behälter 24 mit dem Aufschlußbehälter 21, und schließlich führt von dem Behälter 26 eine Leitung 30 zu der Kopfseite der Filtersektion 6. An der Kopfseite der Filtersektion 7 mündet eine Leitung 38 zur Zuführung reinen Wassers.From the lower part of the suction chambers 17, 18 and 19 lines 21, 22 and 23 go to the receptacles 24 for the acid of medium concentration, 25 for the acid of high concentration and 26 for the acid of low concentration, in which the Liquid stand as barometric pillars. The receiving container 25 is connected by a line 27 to a distribution container 27 a, from which two lines 27 b, 27 c extend, from which the line 27 & the container 27 α connects to the digestion container 1, while the line 27 c is at 27 d branches into two lines, one of which, 27 e, leads to the point of use and the other, 27 /, leads to a conditioning container 28. Another line 29 connects the container 24 with the digestion container 21, and finally a line 30 leads from the container 26 to the top of the filter section 6. At the top of the filter section 7, a line 38 opens for the supply of pure water.

Der Konditionierungsbehälter 28 ist mit einer oder mehreren Vorrichtungen 32 für die Einführung der für diese Behandlung verwendeten Reagenzien und mit einer Rührvorrichtung 33 ausgerüstet. Von dem Konditionierungsbehälter 28 führt eine Leitung 34 zur Kopfsektion eines kontinuierlichen Filters 35, welches eine erste Filtersektion 36 als Vorsektion, eine Sektion 37 zur Gewinnung von konditionierter Säure, eine Waschsektion 38 und eine Vakuumkammer 38a aufweist. In dieser Vakuumkammer vorgesehene Trennwände 39 und 40 ermöglichen es, die Filtrate für sich in Filterkästen, und zwar in einem Kasten 41 für das Filtrat der Vorsektion, in einem Kasten 42 für die konditionierte Säure sowie in einem Kasten 43 für die Waschflüssigkeiten zu sammeln. Das reine Wasser wird durch eine Leitung 44 dem Anfangsbereich der Waschsektion 38 zugeführt.The conditioning container 28 is provided with one or more devices 32 for the introduction of the reagents used for this treatment and equipped with a stirrer 33. Of the Conditioning vessel 28 leads a line 34 to the head section of a continuous filter 35, which a first filter section 36 as a pre-section, a section 37 for the extraction of conditioned Acid, a washing section 38 and a vacuum chamber 38a. In this vacuum chamber provided partitions 39 and 40 allow the filtrates for themselves in filter boxes, in one Box 41 for the filtrate of the pre-section, in a box 42 for the conditioned acid and in one Collect box 43 for the washing liquids. The pure water is through a line 44 the The initial area of the washing section 38 is supplied.

Der Kasten 41 zum Sammeln der das Filtrat der Vorsektion bildenden Säure und der Kasten 43 zur Aufnahme der Waschflüssigkeiten sind durch Leitungen 45 und 46 an eine Saugkammer 47 angeschlossen. Der Kasten 42 für die nicht verdünnte, klare, konditionierte Säure ist durch eine Leitung 48 an eine Saugkammer angeschlossen. Die beiden Saugkammern 47 und 49 stehen über eine Leitung 50 mit einer nicht dargestellten Vakuumquelle in Verbindung.The box 41 for collecting the acid forming the filtrate of the pre-section and the box 43 for The washing liquids are received by lines 45 and 46 connected to a suction chamber 47. The box 42 for the undiluted, clear, conditioned acid is through a line 48 to a Suction chamber connected. The two suction chambers 47 and 49 are via a line 50 with one not shown vacuum source in connection.

Von den unteren Teilen der Saugkammern 49 und 47 gehen Leitungen 51 und 52 aus, in denen dieFrom the lower parts of the suction chambers 49 and 47 lines 51 and 52 go out, in which the

Flüssigkeiten als barometrische Säulen stehen und die zu einem Behälter 53 für die konditioniert« Säure bzw. zu einem Behälter 54 für die Mischung aus der das Filtrat der Vorsektion bildenden Säure mit der Waschflüssigkeit führen.Liquids stand as barometric columns and are conditioned to a container 53 for the «acid or to a container 54 for the mixture of the acid which forms the filtrate of the preliminary section with the Lead washing liquid.

Die konditionierte Säure wird aus dem Behälter 53 durch eine Leitung 55 dem Lager oder ihrer sonstigen Verwendungsstelle zugeleitet. Der Behälter 54 für die Mischung steht durch eine Leitung 56 mit einem Verteilungsbehälter 57 in Verbindung, von welchem eine Leitung 58 zu dem Konditionierungsbehälter 28 und eine Leitung 59 zu dem Aufschlußbehälter 1 führt.The conditioned acid is discharged from the container 53 through a line 55 to the store or otherwise Point of use forwarded. The container 54 for the mixture is connected by a line 56 with a distribution container 57 in connection, from which a line 58 to the conditioning container 28 and a line 59 leads to the digestion vessel 1.

Die vorstehend beschriebene Anlage arbeitet wie folgt: Der aus dem Aufschlußbehälter 1 kommende Brei wird durch die Leitung 2 dem Kopf der Vorsektion 4 des Filters 3 aufgegeben. In dem der Vorsektion 4 zugeordneten Filtrataufnahmekasten 11 wird eine trübe, teilweise durch das von den Geweben oder Wandungen des Filters zurückgehaltene Wasser verdünnte Säure gesammelt, die durch die Leitung 15 in der Saugkammer 17 fließt, während sich in dem Filterkasten 12, welcher der Sektion der starken Säure zugeordnet ist, eine nicht verdünnte, klare Säure sammelt, die aus diesem Kasten in die Saugkammer 18 und aus dieser über die Barometerleitung 22 in den Aufnahmebehälter 25 fließt. Aus diesem Behälter wird die starke Säure durch die Leitung 27 zu dem Verteilungsbehälter 27 a geführt, aus welchem das Fertigprodukt durch die Leitung 27 c entweder über die Leitung 27 e der unmittelbaren Verwendung oder durch die Leitung 27/ der Konditionierungsanlage zugeführt wird. Der Überschuß an starker Säure wird durch die Leitung 27 b wieder in den Aufschlußbehälter 1 zurückgeführt.The system described above works as follows: The pulp coming from the digestion container 1 is fed through the line 2 to the head of the pre-section 4 of the filter 3. In the filtrate receiving box 11 assigned to the preliminary section 4, a cloudy acid, partially diluted by the water retained by the tissues or walls of the filter, is collected, which acid flows through the line 15 in the suction chamber 17, while in the filter box 12, which is the section of the is assigned strong acid, collects an undiluted, clear acid, which flows from this box into the suction chamber 18 and from this via the barometer line 22 into the receptacle 25. From this container the strong acid is fed through line 27 to the distribution container 27 a, from which the finished product is fed through line 27 c either via line 27 e for immediate use or through line 27 / to the conditioning plant. The excess of strong acid is recycled through the line 27 b back into the digester. 1

Am Anfang der ersten Waschsektion oder etwas vor der Stelle des Überganges des Filters über die Trennwand 9 zwischen den Sektionen für die Abfilterung der stark und der mittel konzentrierten Säure wird die schwach konzentrierte Säure über den Filterkuchen zerstäubt.At the beginning of the first washing section or a little before the point where the filter passes over the Partition 9 between the sections for filtering off the strongly and moderately concentrated acid the weakly concentrated acid is atomized over the filter cake.

In der Filtersektion, auf der die erste Waschstufe durchgeführt wird, wird in dem Filterkasten 13 eine Säure mittlerer Konzentration gesammelt, welche zusammen mit der in der Vorsektion abgefilterten Säure durch die Leitung 16 in die Saugkammer 17 fließt. Die Mischung fließt dann durch die eine Barometerleitung 21 in den Aufnahmebehälter 24 und von dort durch die Leitung 29 in den Aufschlußbehälter 1.In the filter section on which the first washing stage is carried out, in the filter box 13 is a Acid of medium concentration collected, which together with the acid filtered off in the pre-section flows through line 16 into suction chamber 17. The mixture then flows through one of the barometer lines 21 into the receiving container 24 and from there through the line 29 into the digestion container 1.

Falls lediglich zwei Waschstufen durchgeführt werden, wie das in der Figur aus Vereinfachungsgründen dargestellt ist, wird das für die zweite Waschstufe erforderliche reine Wasser durch die Leitung 31 zugeführt und am Anfang der betreffenden Sektion, oder kurz bevor die Filterfläche die Trennwand 10 passiert, über dieser zerstäubt. Falls mehr als zwei Waschstufen durchgeführt werden, wird die Säure geringer Konzentration aus dem dritten Waschvorgang über die Leitung 31 zugeführt, und der gleiche Vorgang wiederholt sich für die etwaigen weiteren Waschstufen, wobei das reine Wasser dem Anfangsbereich der letzten Waschsektion zugeführt wird. Die in dem zugeordneten Kasten 14 gesammelte Säure niedriger Konzentration fließt durch die Leitung 19 a in die Saugkammer 19 und von dort durch die Barometerleitung 23 in den Aufnahmebehälter 26, aus welchem sie durch die Leitung 30 zu dem Anfangsbereich der ersten Waschsektion zurückgeführt wird.If only two washing stages are carried out, as in the figure for the sake of simplicity is shown, the pure water required for the second washing stage is supplied through line 31 and at the beginning of the relevant section, or shortly before the filter surface passes the partition 10, atomized over it. If more than two washing stages the low concentration acid from the third wash is over the line 31 is supplied, and the same process is repeated for any further washing stages, the pure water being fed to the beginning of the last washing section. The one in that Associated box 14 collected acid low concentration flows through line 19 a in the Suction chamber 19 and from there through the barometer line 23 into the receptacle 26, from which it is returned through line 30 to the beginning of the first washing section.

Wie aus der Figur ersichtlich, sind die Saugkammern 17,18,19 durch die Leitung 20 an ein und dieselbe Unterdruckquelle angeschlossen.As can be seen from the figure, the suction chambers 17, 18, 19 are connected to one and the same through the line 20 Vacuum source connected.

Falls eine Konditionierung (Reinigung) durchgeführt wird, werden die gegebenenfalls zuzusetzenden Reagenzien durch die Einführungsvorrichtungen 32 in den Konditionierungsbehälter 28 aufgegeben, die Mischung wird mittels der schematisch dargestellten Vorrichtung 33 gerührt und dann dem Anfangsbereich der Vorsektion 36 des Filters 35 aufgegeben.If conditioning (cleaning) is carried out, these may need to be added Reagents applied through the introduction devices 32 into the conditioning container 28, the Mixture is stirred by means of the device 33 shown schematically and then the initial area the pre-section 36 of the filter 35 abandoned.

Wie bei der Filtration des Aufschlußbreies ist die in dem Sammelkasten 41 der Vorsektion 36 gesammelte Säure trübe und durch das von den Filtergeweben oder -wandungen zurückgehaltene Wasser etwas verdünnt, während die in dem Kasten 42, welcher der durch die Trennwände 39 und 40 begrenzten Filterfläche zugeordnet ist, gesammelte Säure rein, völlig klar und nicht verdünnt ist. Diese Säure fließt durch die Leitung 48 in die Saugkammer 49 und von dort über die eine Barometerleitung 51 in den Sammelbehälter 53, aus dem sie durch die Leitung 55 abgezogen und dem Lager oder unmittelbar weiteren Verarbeitungsvorgängen oder der Verwendung zugeführt wird.As with the filtration of the digestion slurry, that is collected in the collecting box 41 of the pre-section 36 Acid cloudy and due to the water retained by the filter fabrics or walls somewhat thinned, while that in the box 42, which is delimited by the partition walls 39 and 40 Filter area is assigned, collected acid is pure, completely clear and not diluted. This acid flows through the line 48 into the suction chamber 49 and from there via the one barometer line 51 in the collecting container 53, from which it is withdrawn through the line 55 and sent to the warehouse or directly is fed to further processing or use.

Die in der Vorsektion 36 abgefilterte Säure fließt aus dem Sammelkasten 41 in die Saugkammer 47, in welcher sie sich mit der in dem Kasten 43 unterhalb der Waschsektion 38 gesammelten sauren Waschflüssigkeit mischt. Das reine Wasser wird durch die Leitung 44 a im Anfang der Waschsektion oder an einer etwas vor der Stelle, an welcher das Filtergewebe die Trennwand 40 passiert, liegenden Stelle aufgegeben. Selbstverständlich können erwünschtenfalls auch weitere Waschstufen vorgesehen werden, wobei die betreffenden Vorgänge in der gleichen Weise, wie das oben bereits im einzelnen für das Filtrieren des Aufschlußbreies auf dem Filter 3 beschrieben wurde, unter Führung der Waschflüssigkeit im Kreislauf durchgeführt werden.The acid filtered off in the pre-section 36 flows from the collecting box 41 into the suction chamber 47, in which it is mixed with the acidic washing liquid collected in the box 43 below the washing section 38 mixes. The pure water is through line 44 a in the beginning of the washing section or at a slightly in front of the point at which the filter fabric passes the partition 40, abandoned point. Of course, if desired, further washing stages can also be provided, with the operations concerned in the same way as the above in detail for the filtration of the Digestion slurry has been described on the filter 3, with the washing liquid being circulated be performed.

Die Säure in der Saugkammer 47, die aus der Mischung der von der Vorsektion stammenden Säure und der Waschflüssigkeit besteht, fließt durch die eine Barometerleitung 52 in den Aufnahmebehälter 54. Aus diesem wird sie durch die Leitung 56 dem Verteilerbehälter 57 zugeführt, aus welchem sie entweder durch die Leitung 59 zu dem Aufschlußbehälter 1 oder durch die Leitung 58 zu dem Konditionierungsbehälter 28 geleitet oder auf diese beiden Behälter 1 und 28 aufgeteilt wird.The acid in the suction chamber 47, which comes from the mixture of the acid coming from the pre-section and the washing liquid exists, flows through the one barometer line 52 into the receptacle 54. From this it is fed through the line 56 to the distributor container 57, from which it either through the line 59 to the digestion vessel 1 or through the line 58 to the conditioning vessel 28 is directed or divided between these two containers 1 and 28.

Nachstehend werden einige Beispiele angegeben, welche die Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens in quantitativer Hinsicht noch genauer erkennen lassen. Von diesen Beispielen bezieht sich das Beispiel 1 auf die einfache Konditionierungsbehandlung,Some examples are given below which demonstrate the effect of the method according to the invention can be recognized even more precisely in quantitative terms. The example refers to these examples 1 to the simple conditioning treatment,

d. h. ohne chemische Ausfällung. Die Beispiele 2 bis 5 lassen die Wirkung der Konditionierungsbehandlung in Kombination mit verschiedenen Ausführungsformen der chemischen Reinigung erkennen. Das Beispiel 6 zeigt den zusätzlichen Vorteil, den man dadurch erhält, daß die Filtration mittels eines Filters mit Vorsektion durchgeführt wird. Die Beispiele 7, 8 und 9 zeigen schließlich die Ergebnisse bei der Durchführung des Verfahrens in verschiedenen möglichen Kombinationen.d. H. without chemical precipitation. Examples 2 to 5 leave the conditioning treatment effective in combination with different embodiments of dry cleaning. The example Figure 6 shows the additional benefit obtained by filtering filtration is carried out with a preliminary section. Finally, Examples 7, 8 and 9 show the results of implementation of the procedure in various possible combinations.

example 1

lOcbm Phosphorsäure mit 32°/o P₂O_?, die durch Abfiltern eines Aufschlußbreies von TaibaphosphatlOcbm phosphoric acid with 32% P ₂ O _? obtained by filtering a digestion pulp from Taibaphosphate

7 87 8

bei 75°C hergestellt werden, werden einem Kondi- Beispiel 4
tionierungsbehälter mit einem Fassungsvermögen von I_{n e}j_nen Behälter von 40 cbm Inhalt, der auf 40° C 60 cbm stündlich aufgegeben. gekühlt wird, wird eine durch Aufschluß eines Togo-Die Säure mit den darin nach ihrem Abfiltern noch phosphates hergestellte Phosphorsäure mit 30 % P₂O₅ in Suspension enthaltenen Feststoffen wird durch Ein- 5 i_n einer Menge von 10 cbm stündlich gegeben,
perlenlassen von Luft in den Behälter bei einer Gleichzeitig werden dem Behälter je Stunde 300 kg Temperatur von 45° C in Bewegung gehalten. Natriumcarbonat aufgegeben; das Produkt der Kondi-Das Flüssigkeitsniveau in dem Behälter wird durch tionierungsbehandlung wird einer kontinuierlichen eine Wasserstrahlpumpe konstant gehalten, die den Entwässerungsschleuder zugeleitet.
Brei einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifugal- io Der Fluorgehalt der entwässerten Säure ist durch Dekantiervorrichtung zuführt, durch welche die diese Behandlung von 30 auf 3 g/l und der Gehalt an Säure von den darin in Suspension enthaltenen Stoffen in Suspension und Übersättigung vorhandenem Gips getrennt wird. Im Verlauf dieser Behandlung hat die auf 12 g/l verringert worden.are produced at 75 ° C, a Kondi Example 4
tioning container with a capacity of I _ne j _ne n container of 40 cbm content, which at 40 ° C 60 cbm every hour. is cooled, is an optionally by digestion of a Togo The acid with the after their filtering is still phosphates produced phosphoric acid containing 30% P ₂ O ₅ solids contained in suspension by turning 5 i _n an amount of 10 cubic meters per hour,
bubbling air into the container at a At the same time, the container is kept in motion at a temperature of 45 ° C at 300 kg per hour. Abandoned sodium carbonate; the product of the condi- The liquid level in the container is kept constant by a continuous water jet pump which is fed to the dewatering centrifuge.
Pulp of a continuously operating centrifugal io The fluorine content of the dehydrated acid is fed through a decanter by which this treatment from 30 to 3 g / l and the acid content is separated from the substances contained in suspension in suspension and supersaturation of gypsum. In the course of this treatment it has been reduced to 12 g / l.

Säure etwa 50 kg an Feststoffen je Kubikmeter ver- Die Abscheidung der bei der Neutralisierung undAcid about 50 kg of solids per cubic meter. The deposition of the neutralization and

loren, die im wesentlichen aus Gips und Natrium- 15 Kristallisation der Natriumsalze ausgefällten Ver-loren, which consists essentially of gypsum and sodium- 15 Crystallization of the sodium salts precipitated

fluorsilicat bestehen. Es setzen sich dann praktisch unreinigungen aus einer solchen Säure kann unterconsist of fluorosilicate. Practically impurities from such an acid can then be put under

in den Lagerbehältern und den Behältern, in welchen guten Bedingungen durchgeführt werden,
die Säure nach der Verwendungsstelle transportiertin the storage tanks and the tanks in which good conditions are carried out,
the acid is transported to the point of use

wird, keine Feststoffe mehr ab. B e i s ρ i e 1 5no more solids. B e i s ρ i e 1 5

_R . . , r. 2° Zu der gleichen Säure wie im vorhergehenden Bei- _R. . , r. 2 ° To the same acid as in the previous

^e' ^{s p} ¹ ^e spiel werden unter denselben Bedingungen 300 kg/ ^e ' ^sp ¹ ^e game are under the same conditions 300 kg /

Eine Phosphorsäure mit 33 % P₂O₃, die durch Auf- Stunde Kaliumsulfat zugesetzt.A phosphoric acid with 33% P ₂ O ₃ , which is added by on-hour potassium sulfate.

Schluß eines 7O°/oigen Marokkophosphats bei 75° C Der Fluorgehalt fällt hierdurch bis auf nahe anA 70% strength Moroccophosphate closes at 75 ° C. The fluorine content falls to almost the same extent as a result

hergestellt worden war und aus der auf nassem Wege 2 g/l und weniger ab; der Kalkgehalt, der sich im Fallhad been produced and from which 2 g / l and less on the wet route; the lime content, which is in the case

ein konzentriertes Superphosphat mit 48 °/o assimilier- 25 des vorhergehenden Beispiels auf 6 g/l stabilisierta concentrated superphosphate with 48% assimilation 25 of the previous example stabilized at 6 g / l

barem P₂O₅ hergestellt werden soll, wird in einer hatte, verringert sich diesesmal nach dem Abtrenn-P ₂ O ₅ is to be produced, is had in one, this time decreases after the separation

Menge von 15 cbm stündlich in einen mit Rührwerk Vorgang auf 2,5 g/l.Volume of 15 cbm per hour in a process with a stirrer to 2.5 g / l.

versehenen Behälter mit einem Fassungsvermögen Diese Säure besitzt außerordentlich vorteilhafteprovided container with a capacity This acid has extremely advantageous

von 60 cbm gegeben, der durch einen Kaltwasser- Eigenschaften sowohl im Fall ihrer Verwendung fürof 60 cbm given by a cold water properties both in the case of their use for

kreislauf auf eine Temperatur von 40° C gekühlt wird. 3° die Herstellung von lösbaren oder flüssigen Phos-circuit is cooled to a temperature of 40 ° C. 3 ° the production of soluble or liquid phos-

Da der Gehalt der Säure an SO₄-Ionen, auf H₂SO₄ phaten und Pyrophosphaten für landwirtschaftlicheSince the acid content of SO ₄ ions, on H ₂ SO ₄ phaten and pyrophosphates for agricultural

bezogen, 25 g/l erreicht, werden kontinuierlich in den Zwecke bzw. als Düngemittel wie für die Herstellungrelated, 25 g / l reached, are continuously in the purposes or as fertilizer as for the production

Behälter 350 kg des gleichen rohen 70%igen Ma- von reinen Salzen,350 kg container of the same raw 70% pure salts,

rokkophosphats gegeben. Beispiel 6rokkophosphats given. Example 6

Der Brei wird fortlaufend entnommen und einem 35The pulp is continuously removed and a 35

kontinuierlich arbeitenden Vakuum-Trommelfilter mit TJm die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfin-continuously operating vacuum drum filter with TJm the advantages of the method according to the invention

einer wirkamen Filterfläche von 3 qm aufgegeben. dung in diesem Fall noch besser zu verdeutlichen,abandoned an effective filter area of 3 square meters. in this case to clarify even better,

Die Gehalte der Säure an P₂O₅, F₂, H₂SO₄ und CaO sind nachstehend die Ergebnisse von Vergleichsver-The contents of the acid of P ₂ O ₅ , F ₂ , H ₂ SO ₄ and CaO are below the results of comparative comparisons

vor und nach der Behandlung betragen: 33 und 33,8, suchen tabellarisch zusammengestellt. Alle diese Ver-before and after treatment are: 33 and 33.8, search tabulated. All these ver

1,90 und 1,50, 1,85 und 0,60, 0,45 und 0,60%. 40 suche entsprechend bzw. beruhen auf den folgenden1.90 and 1.50, 1.85 and 0.60, 0.45 and 0.60%. 40 search accordingly or based on the following

Arbeitsbedingungen:Working conditions:

Beispiel 3 Ausgangsmaterial 75%iges Marokko-Aus einer Phosphorsäure mit 30% P₂O₅, die durch phosphatExample 3 Starting material 75% Morocco from a phosphoric acid with 30% P ₂ O ₅ , which is replaced by phosphate

Aufschluß eines Nauruphosphats bei 78° C herge- 45 Konzentration an P₂O₅ 30%Digestion of a nauruphosphate at 78 ° C. 45 Concentration of P ₂ O ₅ 30%

stellt worden war, soll ein reiches Diammonium-Sulfo- Temperatur in dem Aufschlußphosphat 20-20-0 und Derivate 15-15-15 ... herge- behälter 75° Cshould be a rich diammonium sulfo temperature in the digestion phosphate 20-20-0 and derivatives 15-15-15 ... preserved container 75 ° C

stellt werden, von denen allein das wasserlösliche Zeitdauer 6 Stunden
P₂O₅ aufgewertet wird.of which the water-soluble duration alone is 6 hours
P ₂ O _{5 is} upgraded.

Die in einer Menge von 8 cbm je Stunde herge- 50 Die Filtration erfolgt unter Verwendung von FiI-The produced in an amount of 8 cbm per hour. The filtration is carried out using fiI-

stellte Säure enthält je Liter insgesamt (unter Ein- tern mit aus einfädigen Geweben der unter demput acid contains per liter in total (among tares with from single-thread tissues the below

Schluß der in Suspension befindlichen Stoffe) 15 g Handelsnamen »Saran« bekannten Art bestehendenExisting substances in suspension) 15 g of the known type of trade name "Saran"

Fluor, 26 g Sulfate, auf H₂SO₄ bezogen, und 12 g Belägen mit einer Porosität von 6000 (cbm/H/qm-Fluorine, 26 g sulfates, based on H ₂ SO ₄ , and 12 g coverings with a porosity of 6000 (cbm / H / qm-

KaIk. Luft).KaIk. Air).

In dem mit einer Rührvorrichtung versehenen 55 Für das Abfiltern des Breies des Konditionierungs-In the 55, which is equipped with a stirrer, for filtering off the pulp of the conditioning

Konditionierungsbehälter mit einem Fassungsver- behälters wird mit Ausnahme des letzten VersuchesWith the exception of the last attempt, a conditioning container with a capacity container is used

mögen von 30 cbm, der auf einer Temperatur von ein Filter mit Vorzone verwendet.like of 30 cbm using a filter with pre-zone at a temperature of.

45° C gehalten wird, werden kontinuierlich je Stunde Bei der Konditionierungsbehandlung wird zugesetzt: 300 kg Schwefelsäure mit 92% H₂SO₄ zugesetzt, was45 ° C is maintained, are continuously added per hour. During the conditioning treatment: 300 kg of sulfuric acid with 92% H ₂ SO _{4 are} added, which

einer Menge von etwa 35 g H₂SO₄ je Liter Phosphor- 60 Für die Entsulfatisierung Rohphosphatan amount of about 35 g H ₂ SO ₄ per liter of phosphorus 60 For desulphation of rock phosphate

säure entspricht. Für die Entfluorierung allein .... Natriumcarbonatacid. For defluorination alone .... sodium carbonate

Diese Säure enthält nach ihrer kontinuierlichen Für die gemeinsame EntfluorierungThis acid contains after its continuous for the common defluorination

Filtration unter Vakuum je Liter nicht mehr als 11 g _{und En}tsulfatisierung Natriumsulfat undFiltration under vacuum per liter no more than 11 g _and desulphatization of sodium sulphate and

Fluor, 44 g H₂SO₄ und 2 g Kalk. Durch Zusatz weite- Calciumphosphat rer Schwefelsäure und Ammonisierung können die ge- 65Fluorine, 44 g H ₂ SO ₄ and 2 g lime. By adding more calcium phosphate rer sulfuric acid and ammonization, the 65

wünschten Titer unter einem auf ein Minium ver- Wie üblich wird der Titer der hergestellten Säure ringerten Verlust in Form von unlöslichem P₂O₅ er- an P₂O₅, F₂, H₂SO₄ und CaO ermittelt und die Gehalten werden. halte in Gramm je Liter angegeben.As usual, the titer of the acid produced, reduced loss in the form of insoluble P ₂ O ₅ in P ₂ O ₅ , F ₂ , H ₂ SO ₄ and CaO is determined and the contents are determined. hold given in grams per liter.

99 P₂O₅ P ₂ O ₅ 1010 F₂ F ₂ H₂SO₄ H ₂ SO ₄ CaOCaO 375
400
410
425
420
435
425375
400
410
425
420
435
425 23,0
21,0
18,0
2,0
18,0
2,0
2,523.0
21.0
18.0
2.0
18.0
2.0
2.5 30,0
21,0
18,0
18,0
8,0
8,5
9,030.0
21.0
18.0
18.0
8.0
8.5
9.0 10,0
5,0
3,0
3,0
3,5
4,0
4,510.0
5.0
3.0
3.0
3.5
4.0
4.5 Rohe Säure
Filtration auf üblichem Filter
Filtration auf Filter mit Vorzone
Konditionierte Säure
Filtration auf Filter mit Vorzone
Nach einfacher Konditionierung (ohne Zusatz von
Reagenzien) Raw acid
Filtration on a standard filter
Filtration on filter with pre-zone
Conditioned acid
Filtration on filter with pre-zone
After simple conditioning (without the addition of
Reagents) Nach alleiniger Defluorierung
Nach alleiniger Desulfatisierung
Nach der Defluorierung und Desulfatisierung
Filtration auf Filter mit Vorzone
Nach der Defluorierung und Desulfatisierung After defluorination alone
After desulfation alone
After defluorination and desulfation
Filtration on filter with pre-zone
After defluorination and desulfation

Beispiel 7 ^ao Example 7 ^ao

Durch Aufschluß eines 75%igen gemahlenen Floridaphosphats bei 75° C werden 20 cbm/Stunde Phosphorsäure mit 32 % P₂O₅ hergestellt, aus welcher ein reiches Diammoniumphosphat 18-50-0 und Derivate hiervon hergestellt werden sollen.By digesting a 75% ground Florida phosphate at 75 ° C., 20 cbm / hour of phosphoric acid with 32% P ₂ O ₅ are produced, from which a rich diammonium phosphate 18-50-0 and derivatives thereof are to be produced.

Die Säure wird kontinuierlich einem Behälter mit einem Fassungsvermögen von 80 cbm, der auf 45° C gekühlt wird, zugegeben. In den Behälter werden gleichzeitig stündlich 21 Ammoniumsulfat und 21 des gleichen gemahlenen 75°/oigen Pebblephosphats gegeben.The acid is continuously fed into a container with a capacity of 80 cbm, which is set to 45 ° C is cooled, added. At the same time, 21 ammonium sulphate and 21 of the same ground 75% pebble phosphate.

Die behandelte Säure enthält nach kontinuierlicher Filtration unter Vakuum nicht mehr als 0,65 °/o H₂SO₄ und 0,40% CaO. Sie ist unmittelbar für die Herstellung von Diammoniumphosphat verwendbar.After continuous filtration under vacuum, the treated acid does not contain more than 0.65 _{% H 2} SO ₄ and 0.40% CaO. It can be used directly for the production of diammonium phosphate.

Example 8

Durch Aufschluß eines 78°/oigen Togorohphosphats bei 8O⁰C hergestellte Phosphorsäure mit 30% P₂O₅ wird in einer Menge von 15 cbm je Stunde in einen Kondiüonierungsbehälter mit einem Fassungsvermögen von 60 cbm, der auf einer Temperatur von 50° C gehalten wird, gegeben.By digestion of a 78 ° / o Togorohphosphats at 8O ⁰ C phosphoric acid produced 30% P ₂ O ₅ is cbm in an amount of 15 per hour in a Kondiüonierungsbehälter with a capacity of 60 cubic meters, which is maintained at a temperature of 50 ° C , given.

In diesen Behälter werden gleichzeitig und kontinuierlich stündlich 1800 kg wasserfreies Natriumsulfat, 1700 kg 70%iger Togophosphat und 20 kg Aktivkohle gegeben. Der Brei wird auf einem kontinuierlich arbeitenden Vakuum-Trommelfilter mit einer wirksamen Filterfläche von 5 qm gefiltert.1800 kg of anhydrous sodium sulphate, 1700 kg of 70% togophosphate and 20 kg of activated charcoal are given. The pulp is on a continual basis working vacuum drum filter with an effective filter area of 5 square meters.

Die Gehalte der Säure an den Hauptbestandteilen vor und nach der Behandlung sind die folgenden:The contents of the acid in the main components before and after the treatment are as follows:

P₂O₅ 30 bis 30,8%P ₂ O ₅ 30 to 30.8%

H₂SO₄ 1,70 bis 0,80%H ₂ SO ₄ 1.70 to 0.80%

F₂ 1,85 bis 0,20%F ₂ 1.85 to 0.20%

CaO 0,35 bis 0,45%CaO 0.35 to 0.45%

Die konditionierte Säure ist mit oder ohne Zwischenlagerung für die Herstellung aller reinen Natriumsalze desselben, d.h. von Ortho-, Pyro- und PoIyphosphaten verwendbar.The conditioned acid is with or without intermediate storage for the production of all pure sodium salts of the same, i.e. of ortho-, pyro- and polyphosphates can be used.

Example 9

10 t einer Phosphorsäure mit 30 % P₂O₅, die durch Aufschluß von 75%igem Marokkophosphat hergestellt wurde, werden je Stunde in einen auf 40° C gekühlten Reaktionsbehälter mit einem Fassungsvermögen von 60 cbm gegeben. Diesem Behälter werden gleichzeitig stündlich 1500 kg des gleichen gemahlenen 75%igen Marokkophosphats und 1900 kg wasserfreies Kaliumsulfat zugegeben. Der Brei wird zwecks Filtration unter Vakuum fortlaufend entnommen. Die abgefilterte weitgehend entsulfatisierte und entfluorisierte Säure enthält eine Menge an Monokaliumphosphat, die 50% der theoretischen Menge entspricht. Diese Säure kann für die verschiedenen Arten der Herstellung von reinen oder mit anderen Metallsalzen kombinierten Kaliumsalzen verwendet werden.10 t of phosphoric acid with 30% P ₂ O ₅ , which was prepared by digesting 75% strength moroccan phosphate, are placed per hour in a reaction vessel with a capacity of 60 cbm, which is cooled to 40 ° C. 1500 kg of the same ground 75% strength Moroccan phosphate and 1900 kg of anhydrous potassium sulfate are added to this container at the same time every hour. The slurry is continuously withdrawn for filtration under vacuum. The largely desulphated and fluorinated acid that has been filtered off contains an amount of monopotassium phosphate which corresponds to 50% of the theoretical amount. This acid can be used for the various types of preparation of pure potassium salts or those combined with other metal salts.

Claims

Patent claims:

1. Process for the continuous production of phosphoric acid by wet digestion of Rock phosphates, continuous filtration of the digestion mixture on a vacuum filter with a filtration zone and zones for washing the filter cake, recycling of part of the phosphoric acid formed and optionally a subsequent cleaning treatment of the filtered off Phosphoric acid with renewed filtration, characterized in that during the continuous filtration of the digestion mixture the filtration zone is divided into two sections and the filtrate from the first section is separated and is recycled to the digestion tank.

2. The method according to claim 1, characterized in that the filtrate of the first section mixed with the washing liquid of the first washing process and this mixture into the digestion container is returned.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that in the cleaning treatment the phosphoric acid formed is filtered on a vacuum filter with different sections carried out and the filtrate of the first section in the cleaning or the digestion tank is returned.

4. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in, that a filter is used with sections, the first of which is smaller than the subsequent sections is.

5. The method according to claim 4, characterized in that the size of the first section

709 520/361709 520/361

between 5 and 50%, preferably 10 to 20%, the total surface of the filter section is chosen for the highly concentrated acid.

6. The method according to one or more of the preceding claims, characterized in that

that in the case of renewed filtration in connection with any subsequent cleaning treatment the filtrate from the first section is separated and returned to the cleaning or digestion tank.

1 sheet of drawings