DD253487A1

DD253487A1 - DEVICE FOR AUTOMATIC IMPROVEMENT OF THERMAL WET EXHAUST GASKETS

Info

Publication number: DD253487A1
Application number: DD29530386A
Authority: DD
Inventors: Georg Kaltenborn
Original assignee: M L Uni Halle Wittenberg Ber M
Priority date: 1986-10-16
Filing date: 1986-10-16
Publication date: 1988-01-20

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur automatischen Durchfuehrung thermischer Nassaufschluesse von z. B. organischen Substanzen aus Biologie, Medizin, Land- und Nahrungsgueterwirtschaft in Verbindung mit der Analytik fuer Gesamt- und Proteinstickstoff aehnlich dem Kjeldahl-Verfahren. Die Vorrichtung enthaelt erfindungsgemaess zusaetzlich zu den bekannten Funktionseinheiten eines Aufschlussgeraetes einen Mehrfunktionsbereich und einen thermoisolierenden Zwischenraum zur Steuerung von Temperaturgradienten in den Aufschlussgefaessen. Die Vorrichtung dient der automatischen Durchfuehrung und programmierbaren Prozesssteuerung thermischer Nassaufschluesse in einfachen, offenen, kurzen und geradwandigen Aufschlussgefaessen, erlaubt Makro-, Mikro- und Ultramikrobestimmungen, steuert mittels probenspezifischer Programme die thermischen Prozesse und Temperaturgradienten in den Gefaessen, um Spritz- und Destillationsverluste zu unterbinden, den Zeitablauf zu optimieren und bietet Moeglichkeiten zum katalysatorfreien Aufschliessen, Mechanisieren und Automatisieren der Prae- und Postaufschlussschritte. Fig. 1The invention relates to a device for automatically performing thermal Nassaufschluesse of z. As organic substances from biology, medicine, agriculture and food industry in connection with the analysis of total and protein nitrogen similar to the Kjeldahl method. The device according to the invention contains, in addition to the known functional units of a digestion apparatus, a multi-functional area and a thermally insulating space for controlling temperature gradients in the digestion vessels. The device is designed for the automatic execution and programmable process control of thermal wet digestions in simple, open, short and straight-walled digestion vessels, allows macro-, micro- and ultramicro determinations, controls the thermal processes and temperature gradients in the vessels by means of sample-specific programs to prevent spray and distillation losses to optimize the timing and offers opportunities for catalyst-free digestion, mechanization and automation of pre- and post-digestion steps. Fig. 1

Description

Stoffbestandteile verbunden. Eine schneC_Unto^S^^^^irⁿ ™*?*^1η*>? Aggregatzuständen der einzelnen unmittelbar zu Beginn des thermischen Aufechlussewie eίSm eS, T* ^b!^s _p ^auf _k ^deh sewünschten Endwert Gefäße in ein ungesteuertes Heizmedium der Fall ,st erceuat r«Th! ⁹ I T ^Probe-^Re^tion_Sgemi_Sch bestückten Verlusterscheinungen durch Verspritzen und übe de^Snh η ^^{SChe U}"^d P^^sikaiis^ Prozeßabläufe mit Umstand tragen bekannte technische Losungen ^Connected substance components. A SNAILS _U nto ^ S ^^^^ ir ⁿ ™ *? * ^1η *>? Physical states of the individual directly at the beginning of the thermal decomposition, such as eίSm eS, T * ^b ! ^s _p ^on _k ^deh sewünschten final value vessels in an uncontrolled heating medium is the case, st erceuat r "Th! ⁹ IT ^sample - ^Re ^ tion _Sge mi _S ch tipped loss phenomena by splashing and practice de ^ SNH η ^ ^{cal U} ^"d ^ P ^ ^sikaiis process sequences with maternity wear known technical solutions ^

geringen Stoffkonzentrationen in wäßriger LösunqTz B oZnhZn ^tram'^krof ^a'ysen von wenigen Mikrolitern Probe mitlow concentrations of substance in aqueous solution BZZZHZN ^tram ' ^kro f ^a ' ysen of a few microliters sample with

kommen auch nur wenige Mikroliter Rea^onTsu g pr^" Prole fur oTauVcNuIitT "Τ?? ^^ ^™™⁹* even a few microliters of Rea ^ onTsu g pr ^ "Prole for oTauVcNuIitT" Τ ?? ^^ ^ ™™ ⁹ *

zum vollständigen Abspülen der Destillatiönsrückstända von in inn ^Auff ^hl^^{ß m Fra}9^e' ^{Nach dem} Aufschluß würden dannthe complete rinsing of the Destillatiönsrückstända of in inn ^on f ^hl ^ ^{ß m Fra} 9 ^e ^'After digestion would then

relativ großen Gefäße und Deckel Πα^Ζ^^^Ζ^ΤΤ⁸"^" !™''*"" ^Probe-^Reakti°^9emischvolumenrelatively large vessels and lids Πα ^ Ζ ^^^ Ζ ^ ΤΤ ⁸ "^"! "™"" ^Sample ^Reactive Volume

Stoffmengen im nachfolgenden Ana^J^iZ^^i^ZZZ^^ ^* "° ^ ^™*"' ^ ³^* Quantities in the following Ana ^ J ^ iZ ^^ i ^ ZZZ ^^ ^ * "° ^ ^ ™ *"'^ ³ ^ *

geradwandige, kurze Reagenzgläser ohne zusät^lirhp Γω 7 «ί nachgewiesen werden können. Nurstraight-walled, short test tubes can be detected without addition of syrup Γω 7 ί. Just

.den Benannten Sp«.algeflßeS.the named Sp

während des thermischen Naßaufschlusses bedingt eine voS ?emL «Γ^? "^ ^⁰'¹" ^Reagen29^{läser im offe}"en Zustandduring the thermal wet digestion, a condition is required. "^ ^ ⁰ ' ¹ " ^Reagen2 9 ^{glasses in open} condition

unterbinden. Besonders Probe-Reaktionsgemische'mi hXT^prevention. Especially sample reaction mixtures

Wasser, neigen bei überhöhter Temperatur zum Spritzen rlrhnZr^!n*T , ^ ^mederen Siedepunkten wie z. B.Water, prone to spraying at excessive temperature rlrhnZr ^! N * T, ^ ^mederen boiling points such . B.

stufenweise stellbare Temperatursteuerung βίηΐe ett^ ^- ^⁹™ ^bekannt'^{die eine zeitlich} ablaufende,stepwise adjustable temperature control βίηΐe ett ^ ^ - ^ ⁹ ™ ^known ' ^{one time-} expiring,

Instrument AB, Schweden; Firmenprodukt^Instrument AB, Sweden; Company product ^

Aufschlußvarianten benötigen hohe Ge*aJ?^S££nb££'^'' TT'T*'™ ^Grantlnstr^ents, GB). DieseRevealing variants require high Ge * aJ? ^ S ££ nb ££ '^''TT'T*' ™ ^Grantlnstr ^ ents, UK). These

vollständig aus dem gesamten Reagenzg,asraum ausget eben sfnrf "⁹ ^™^ ^{Stoffbestandte}^ °hne Spritzveriustecompletely out of the entire Reagenzg, asraum ausget just sfnrf ^"9 ^ ™ ^ ^ ° ^{Stoffbestandte} teeth Spritzveriuste

Alle genannten technischen Lösungen für Naßaufschlüsse in Reaktionsgefäßen besitzen ihre Heizung nur im Bereich des Probe-Reaktionsgemisches. Dadurch entsteht im Inneren des Reaktionsgefäßes stets ein negativer Temperaturgradient mit Richtung zur Gefäßöffnung, welcher ein rasches Destillieren der aufsteigenden Abdampfprodukte an der inneren Gefäßwand bewirkt. Sogenannte Hitzeschilder in den bekannten technischen Lösungen vermindern das Temperaturgefälle, verhindern es aber nicht. Das flächenhaft verteilte Destillationsvolumen wächst abhängig vom Temperaturverlauf und -Steigerungsrate der Unterhitze, vom Temperaturgradienten und von der Abgasabsaugung an, bis es zur Tropfenbildung kommt und in dieser Form in das Probe-Reaktionsgemisch zurückfließt. Dieses Zurückfließen abgekühlter Produkte verursacht hauptsächlich die Verspritzungen.All mentioned technical solutions for wet digestions in reaction vessels have their heating only in the region of the sample reaction mixture. This always produces a negative temperature gradient in the interior of the reaction vessel with a direction toward the vessel opening, which causes a rapid distillation of the ascending exhaust steam products on the inner vessel wall. So-called heat shields in the known technical solutions reduce the temperature gradient, but do not prevent it. The areal distributed distillation volume increases depending on the temperature profile and rate of increase of the bottom heat, the temperature gradient and the exhaust gas extraction until it comes to the formation of droplets and flows back in this form in the sample reaction mixture. This backflow of cooled products mainly causes the splashes.

Eine günstige Lösung gegen Verspritzungen wird in der Offenlegungsschrift DE 2534773 mit Verfahren und Vorrichtung zur Mikro- und Spurenbestimmung von Stickstoff mittels Naßaufschluß beschrieben. Hier werden in Druckgefäßen aus speziellem Kunststoff, versehen mit Deckel und Sicherheitsventil, die Proben unter Luftabschluß naß aufgeschlossen. Die Handhabung der Druckgefäße von der Probenbestückung bis zum Spülprozeß ist aufwendig und bietet wenig Möglichkeiten der Mechanisierung und Automatisierung. Das Verfahren ist für Einzelbestimmungen ausgelegt und zu arbeitsintensiv für größere Serien.A favorable solution against splashing is described in the published patent application DE 2534773 with a method and apparatus for micro and trace determination of nitrogen by means of Naßaufschluß. Here, the samples are prepared in pressure vessels made of special plastic, provided with cover and safety valve, wet under air. The handling of the pressure vessels from the sample placement to the rinsing process is complex and offers little possibilities of mechanization and automation. The procedure is designed for single determinations and too labor intensive for larger series.

Object of the invention

Das Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung und programmierbaren Prozeßsteuerung von thermischen Naßaufschlüssen in einfachen, offnen, kurzen und geradwandigen Aufschlußgefäßen, die Makro-, Mikro- und Ultramikrobestimmungen erlaubt, durch die Steuerung mittels probenspezifischer Programme die thermischen Prozesse in den Gefäßen beherrscht, um Spritz- und Destillationsverluste zu unterbinden, den Zeitablauf optimiert und Möglichkeiten zum katalysatorfreien Aufschließen, Mechanisieren und Automatisieren des Aufschlußverfahrens bietet.The object of the invention is a device for carrying out and programmable process control of thermal wet digestions in simple, open, short and straight-walled digestion vessels, which allows macro, micro and ultramicro determinations dominated by the control by means of sample-specific programs, the thermal processes in the vessels To prevent injection and distillation losses, optimize the timing and provide opportunities for catalyst-free digestion, mechanization and automation of the digestion process.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu entwickeln, die es ermöglicht, den im einzelnen Reaktionsgefäß erzeugten Temperaturgradienten in seinem Wirkungsbereich, Betrag und Richtung während des thermischen Naßaufschlusses so zu beeinflussen, daß in einfachen, offenen, kurzen und geradwandigen Aufschlußgefäßen die chemischen und physikalischen Prozesse dadurch so gesteuert werden, daß sie mit einem verspritzungsfreien vollständigen Abdampfen von Substanzen mit niederen Siedepunkten zeitoptimal ablaufen, ein Überdestillieren der Finalaufschlußlösung verhindert and der gesamte Aufschlußvorgang automatisiert wird.The invention has for its object to develop a device which makes it possible to influence the temperature gradient produced in the individual reaction vessel in its scope, amount and direction during the thermal Naßaufschlusses so that in simple, open, short and straight-walled digestion vessels, the chemical and Thus, physical processes are controlled so that they expire time-optimal with a spray-free complete evaporation of substances with lower boiling points, over distilling the final digestion solution prevented and the entire digestion process is automated.

Erfindungsgemäß besteht die Vorrichtung zur automatischen Durchführung thermischer Naßaufschlüsse neben einem bekannten Aufschlußgerät mit den die Reaktionsgefäße umgebenden Funktionseinheiten wie Heizbereich für den unteren Teil der Reaktionsgefäße und Dampfabsaugung an den Gefäßöffnungen, welches in seinem Temperaturverlauf von einer angeschlossenen Steuer- und Regeleinheit über eine zeitabhängige Programmierung bestimmt wird, darüber hinaus aus zwei zusätzlichen, zwischen Heizbereich und Dampfabsaugung eingeschobenen Funktionseinheiten, dem Mehrfunktionsbereich mit drei von der Steuer- und Regeleinheit geschalteten Phasen, zweiter Heizbereich, Kühlbereich und thermischer Isolierbereich, wobei alle zur Erzeugung von unterschiedlichen Temperaturgradienten dienen, und dem thermoisolierenden Zwischenraum zur Ausbildung der Temperaturgefälle in jedem Reaktionsgefäß, wobei alle Funktionseinheiten des thermischen Aufschlußgerätes, die Reaktionsgefäße und ihr geometrisches Gestell im Aufschlußgerät während des Aufschlußprozesses eine funktionell Einheit bilden.According to the invention, the apparatus for automatically carrying out thermal wet digestions in addition to a known digestion device with the functional units surrounding the reaction vessels such as heating for the lower part of the reaction vessels and vapor extraction at the vessel openings, which is determined in its temperature profile by a connected control unit via a time-dependent programming in addition, two additional functional units inserted between the heating area and the vapor extraction unit, the multi-function area with three phases connected by the control unit, second heating area, cooling area and thermal insulation area, all serving to produce different temperature gradients, and the thermally insulating space for forming the temperature gradient in each reaction vessel, all functional units of the thermal digestion apparatus, the reaction vessels and their geom etrisches frame in the digestion device during the digestion process form a functional unit.

Die Funktionseinheiten umschließen das geradwandige, oben offene Reaktionsgefäß C und unterwerfen es in seiner Längsausdehnung verschiedenen Temperaturen (Fig. 1).The functional units surround the straight-walled, open-topped reaction vessel C and subject it in its longitudinal extent to different temperatures (FIG. 1).

Der Heizbereich I 3 wirkt auf den unteren Teil des Reaktionsgefäßes C unmittelbar auf das Probe-Reaktionsgemisch 7; nach dem thermoisolierenden Zwischenraum 4 schließt sich der Mehrfunktionsbereich 5 mit seinem Heizbereich Il 5 a, Kühlbereich 5 b und thermischen Isolierbereich 5c in der Längsausdehnung an bis zur Gefäßöffnung, an welcher die Dampfabsaugung 6 erfolgt. Der thermische Aufschlußprozeß beginnt nach dem Einsetzen des mit Probe-Reaktionsgemisch 7 bestückten Reaktionsgefäßes C in das Aufschlußgerät Bund dem Starten der Programmsteuerung 1 der Steuer- und Regeleinheit A (Fig. 2). Die Programmsteuerung 1 bestimmt nun die zeitlichen Temperaturverläufe beider Heizbereiche I 3, Il 5a, den Einsatz der Gefäßkühlung 5b und des thermischen Isolierbereiches 5c und die Wirkung der Dampfabsaugung 6.The heating zone I 3 acts on the lower part of the reaction vessel C directly on the sample reaction mixture 7; after the thermally insulating gap 4, the multi-function area 5 with its heating area Il 5 a, cooling area 5 b and thermal insulation area 5c in the longitudinal extent connects to the vessel opening at which the vapor extraction 6 takes place. The thermal digestion process begins after the insertion of the sample reaction mixture 7 equipped with the reaction vessel C in the pulper federal government to start the program control 1 of the control unit A (Fig. 2). The program control 1 now determines the temporal temperature profiles of both heating areas I 3, Il 5a, the use of the vessel cooling 5b and the thermal insulation area 5c and the effect of the vapor extraction 6.

Das Prinzip der Steuerung zur Beherrschung der chemischen und physikalischen Prozesse bei thermischen Naßaufschlüssen im offenen, kurzen Reaktionsgefäß beruht auf drei Phasen (Fig. 2):The principle of control for controlling the chemical and physical processes in thermal wet digestions in the open, short reaction vessel is based on three phases (FIG. 2):

1. Phase: (positiver Temperaturgradient TG im Reaktionsgefäß C)1st phase: (positive temperature gradient TG in the reaction vessel C)

Der Heizbereich I 3 besitzt eine Anfangstemperatur T_n, bei der das Probe-Reaktionsgemisch 7 ohne Spritzverluste chemisch reagiert und siedet. Der Mehrfunktionsbereich 5 wird programmgemäß in den Heizbereich Il 5 a mit einer Temperatur Tu, stets oberhalb der des Heizbereiches I 3 liegend, versetzt.The heating zone I 3 has an initial temperature T _n at which the sample reaction mixture 7 chemically reacts and boils without any spray losses. The multi-function area 5 is according to the program in the heating area Il 5 a with a temperature Tu, always lying above the heating area I 3, offset.

Zwischen beiden Heizbereichen I 3 und Il 5a bildet sich längs des Reaktionsgefäßes C im Gebiet des thermoisolierenden Zwischenraumes 4 ein positiver Temperaturgradient TG aus, der die aus dem Probe-Reaktionsgemisch 7 austretenden Dämpfe weiter erhitzt, ihre Destillation an der Gefäßinnenwand verhindert und das Entweichen aus dem Gefäß C beschleunigt.Between the two heating regions I 3 and Il 5a, a positive temperature gradient TG forms along the reaction vessel C in the region of the thermoisolating interspace 4, which further heats the vapors emerging from the sample reaction mixture 7, prevents their distillation on the vessel inner wall and escapes from the vessel Vessel C accelerates.

Die Temperatur T₁ des Heizbereiches I 3 wird im zeitlichen Verlauf programmgesteuert in dem Maße erhöht (Ti₂, Ti₃,...), wie es die thermischen Aufschlußreaktionen ohne Spritzverluste unmittelbar aus dem Probe-Reaktionsgemisch 7 heraus erlauben.The temperature T _{1 of} the heating region I 3 is programmatically increased in the course of time to the extent (Ti ₂ , Ti ₃ , ...), as the thermal digestion reactions without spray losses allow directly from the sample reaction mixture 7 out.

Diese 1. Phase dauert so lange, bis die intensiv gasentwickelnden Reaktionen abgeklungen sind und damit die Spritzgefahr beseitigt ist.This first phase lasts until the intensively gas-evolving reactions have subsided and thus the risk of splashing has been eliminated.

Die aus dem Gefäß C austretenden Abgase werden von der Dampfabsaugung 6 abgeführt.The exiting from the vessel C exhaust gases are discharged from the vapor extraction 6.

2. Phase: (negativer Temperaturgradient TG im Reaktionsgefäß C)2nd phase: (negative temperature gradient TG in the reaction vessel C)

Die Programmsteuerung 1 bringt nun mittels der Temperaturregelung 2 den Heizbereich I 3 auf die Aufschlußendtemperatur, die oberhalb der Siedetemperatur Ts des Reaktionsgemisches 7 liegt und setzt gleichzeitig den Heizbereich Il 5 a außer Kraft.The program control 1 brings now by means of the temperature control 2 the heating range I 3 to the digestion end temperature, which is above the boiling temperature Ts of the reaction mixture 7 and simultaneously sets the heating range Il 5 a out of power.

An seinen Wirkungsbereich tritt eine intensive Kühlung 5 b des Reaktionsgefäßes C. Die chemischen Reaktionen im Probe-Reaktionsgemisch 7 erfahren eine Beschleunigung durch die maximal mögliche Temperatur, bei der das Reaktionsgemisch selbst siedet und verdampft. Zwischen dem Heizbereich I 3 mit sehr hoher Temperatur Ti und dem Kühl bereich 5 b mit sehr niedriger Temperatur Tu bildet sich im Reaktionsgefäß C im Gebiet des thermoisolierenden Zwischenraums 4 ein stark negativer Temperaturgradient TG aus, der das vollständige Destillieren des verdampften Probe-Reaktionsgemisches 7 an der Gefäßinnenwand bewirkt und ihr Abgasen verhindert. Diese intensive Kühlung im Bereich 5 ist die sichere Basis für ein verlustfreies Destillieren aller Dämpfe bereits im unteren Teil des Reaktionsgefäßes C und gestattet eine Temperatur Ti im Heizbereich I 3 weit über der Siedetemperatur Ts des Reaktionsgemisches 7, damit die chemischen Reaktionen noch mehr beschleunigt werden, als es die bekanten technischen Lösungen erlauben. Entsprechend der Intensität der Kühlung 5 b kann ihre Wirkungsbreite auf das Reaktionsgefäß C und damit auch die des Mehrfunktionsbereiches 5 reduziert werden und ermöglicht dadurch den Einsatz von einfachen, offenen und vor allem kurzen Aufschlußgefäßen C. Neben dem Bereich zur Ausbildung des Temperaturgradienten TG dient der thermoisolierende Zwischenraum 4 der Reduzierung von Thermospannungen im Material des Reaktionsgefäßes C. 3. Phase:Intensive cooling 5 b of the reaction vessel C enters its area of effect. The chemical reactions in the sample reaction mixture 7 experience an acceleration through the maximum possible temperature at which the reaction mixture itself boils and evaporates. Between the heating zone I 3 with very high temperature Ti and the cooling area 5 b with very low temperature Tu forms in the reaction vessel C in the region of the thermally insulating gap 4, a highly negative temperature gradient TG, the complete distillation of the evaporated sample reaction mixture 7 at the vessel inner wall causes and prevents its exhaust. This intensive cooling in the region 5 is the safe basis for a lossless distillation of all vapors already in the lower part of the reaction vessel C and allows a temperature Ti in the heating range I 3 well above the boiling temperature Ts of the reaction mixture 7, so that the chemical reactions are accelerated even more, as the well-known technical solutions allow. According to the intensity of the cooling 5 b its range of action on the reaction vessel C and thus also of the multi-function area 5 can be reduced and thereby allows the use of simple, open and especially short digestion vessels C. In addition to the area for forming the temperature gradient TG of the thermoisolierende Interspace 4 of the reduction of thermal stresses in the material of the reaction vessel C. 3rd phase:

Zur weiteren Beschleunigung des Aufschlußprozesses und zum Abspülen aller chemischen Rückstände an der gesamten Gefäßinnenwand sieht das Steuerprogramm kurze Zeitintervalle vor, in denen die Kühlung 5 b und die Dampfabsaugung 6 aussetzen. Im Mehrfunktionsbereich 5 bildet sich somit ein thermischer Isolierbereich 5c aus. In diesem Zeitabschnitt erhitzt der Heizbereich I 3 über Wärmekonvektion im Reaktionsgefäß C allmählich den gesamten Innenraum des Gefäßes C und die Dämpfe der Aufschlußiösung 7 destillieren bis in Nähe der Gefäßöffnung, ohne Absaugverluste zu erfahren. Mit dem erneuten programmäßigen Einsetzen der Gefäßkühlung 5 b wandert das Destillat der Aufschlußlösung 7 an der Gefäßwand zurück zum Gefäßboden. Danach nimmt die Dampfabsaugung 6 wieder Einfluß.To further accelerate the digestion process and to rinse off all chemical residues on the entire vessel inner wall, the control program provides short time intervals in which expose the cooling 5 b and the vapor extraction 6. In the multi-function area 5, therefore, a thermal insulation area 5c is formed. During this period of time, the heating zone I 3 gradually heats the entire interior of the vessel C via heat convection in the reaction vessel C, and the vapors of the digestion solution 7 are distilled to near the vessel opening without experiencing suction losses. With the renewed programmatic onset of the vessel cooling 5 b, the distillate of digestion solution 7 wanders back to the vessel bottom at the vessel wall. Thereafter, the vapor suction 6 again influences.

Für diese Art Spülprozeß mit geringem Volumen an Reaktionsgemisch 7 eignen sich natürlich kurze und geradwandige Aufschlußgefäße C.Of course, short and straight-walled digestion vessels C are suitable for this type of flushing process with a low volume of reaction mixture 7.

Diese 3. Phase des Aufschlußprozesses ist deshalb noch ein weiteres Kriterium für die Steigerung der Intensität und damit für die Zeitverkürzung des Aufschlußendprozesses, weil dadurch die thermisch wirksame Fläche auf das Probe-Reaktionsgemisch 7 entscheidend vergrößert wird.This third phase of the pulping process is therefore still another criterion for increasing the intensity and thus for shortening the time of Aufschlußendprozesses, because thereby the thermally effective area on the sample reaction mixture 7 is significantly increased.

Die genannten Kriterien zur Beschleunigung der chemischen Reaktionen in der 2. und 3. Phase können die Verwendung von Katalysatoren beim Naßaufschluß erübrigen, wenn sie bei weiteren Analysenschritten stören.The above-mentioned criteria for accelerating the chemical reactions in the 2nd and 3rd phase may make the use of catalysts in wet digestion unnecessary if they interfere with further analytical steps.

Der räumliche Wirkungsbereich der Funktionseinheiten läßt sich unterschiedlich· gestalten und kann an Makrobestimmungen mit großen Gefäßen bis Ultramikroanalysen mit kleinsten Gefäßen angepaßt werden. Er ist sowohl für ein Gefäß als auch für eine Vielzahl von Gefäßen auslegbar.The spatial range of action of the functional units can be designed differently and can be adapted to macro-determinations with large vessels up to ultramicroanalyses with very small vessels. It is designed for both a vessel and a variety of vessels.

Als Reaktionsgefäße C eignen sich alle Größen einfacher Reagenzgläser aus Glas, die entsprechend des Probe-Reagenzgemischvolumens ausgewählt werden.Suitable reaction vessels C are all sizes of simple test tubes made of glass, which are selected according to the sample / reagent mixture volume.

Für dieTemperatursteuerung des Aufschlußprozesses ist eine Regelgenauigkeit im Heizbereich I 3 von weniger als ±2°C in allen Temperaturbereichen notwendig, um die Grundvoraussetzung für reproduzierbare thermische Aufschlußprozesse ohne Spritz- und Destillationsverluste zu schaffen. Eine Anordnung mit einem elektrisch beheizten Metallblock, darin eingebrachten, thermoelektrischen Temperaturfühler und angeschlossener, steuerbarer, elektronischer Regelungsschaltung für den elektrischen Heizstrom erfüllt diese Aufgabe. An die Temperaturkonstanz des Heizbereiches Il 5a bzw. Kühlbereiches 5b wird keine hohe Anforderung gestellt.For the temperature control of the digestion process, a control accuracy in the heating range I 3 of less than ± 2 ° C in all temperature ranges necessary to create the basic prerequisite for reproducible thermal digestion processes without spray and distillation losses. An arrangement with an electrically heated metal block, introduced therein, thermoelectric temperature sensor and connected, controllable, electronic control circuit for the electric heating current fulfills this task. At the temperature constancy of the heating area Il 5a or cooling area 5b no high demand is made.

Als Medium zur thermischen Isolation, Temperaturleitung und-Übertragung innerhalb der Funktionsbereiche 4 und 5 sind neben flüssigen und festen Stoffen Gase gut geeignet, im einfachsten Fall die Umgebungsluft. Im thermoisolierenden Zwischenraum 4 und im thermischen Isolierbereich 5c fungiert nicht bewegtes Gas als thermischer Isolator. Bewegtes Gas sowohl aufgeheizt im Heizbereich Il 5 a als auch unbeheizt im Kühl bereich 5 b dient der Temperaturleitung und der gleichmäßigen, homogenen Temperaturübertragung auf das Reaktionsgefäß C. Gas ist trocken und rückstandslos. Es läßt sich zu genannten thermischen Steuerzwecken über seine Strömungsgeschwindigkeit mit relativ einfachen Mitteln variieren und kann dadurch spontane Temperaturveränderungen in seinem Einflußbereich hervorrufen.As a medium for thermal insulation, temperature conduction and transmission within the functional areas 4 and 5, gases are well suited in addition to liquid and solid substances, in the simplest case, the ambient air. In the thermal insulating space 4 and the thermal insulation area 5c, non-agitated gas functions as a thermal insulator. Moving gas both heated in the heating area Il 5 a and unheated in the cooling area 5 b is the temperature line and the uniform, homogeneous temperature transfer to the reaction vessel C. Gas is dry and residue. It can be varied by its flow rate with relatively simple means for thermal control purposes mentioned above and can thereby cause spontaneous temperature changes in its sphere of influence.

Bei Verwendung von Gas als thermisches Medium im thermoisolierenden Zwischenraum 4 und Mehrfunktionsbereich 5 ist der Einsatz einer Art von Gestell D zweckmäßig, welches die Reaktionsgefäße C fixiert, seine horizontalen Platten D-i, D₂, die Funktionsbereiche 5 im Aufschlußgerät B ausbilden und dadurch mit dem thermischen Aufschlußgerät eine funktioneile Einheit darstellt. Dieses Gestell D kann gleichzeitig Bestandteil sowohl eines Bestückungsplatzes für Probe- und Reaktionsgemisch in der Präaufschlußphase als auch einer Spülapparatur in der Postaufschlußphase mit Fortsetzung sich anschließender Analysenschritte sein, wobei ihre Funktionsweisen entsprechend der Probenserien manueller oder automatischer Natur sein können.When using gas as the thermal medium in the thermally insulating space 4 and multi-function area 5, the use of a type of frame D is appropriate, which fixes the reaction vessels C, form its horizontal plates Di, D ₂ , the functional areas 5 in digestion apparatus B and thereby with the thermal Digester represents a functional unit. This frame D can at the same time be part of both a placement space for sample and reaction mixture in the pre-digestion phase and a rinsing apparatus in the post-digestion phase with continuation of subsequent analysis steps, their functions according to the sample series can be manual or automatic nature.

embodiment

Die Erfindung wird nachfolgend an einem Beispiel näher erläutert.The invention will be explained in more detail using an example.

Die Vorrichtung besteht₍wie in Fig. 1 dargestellt^erätetechnisch aus zwei getrennten^berfunktionell verbundenen Baugruppen.The device consists ₍ as shown in FIG. 1) of an apparatus of two separate superfunctionally connected subassemblies.

Die starke Temperaturabstrahlung der Heizungen I, Il des thermischen Aufschlußgerätes B erfordern eine gehäusemäßige Trennung von seinem elektronischen Steuer- und Regelteil A.The strong temperature radiation of the heaters I, II of the thermal digestion device B require a housing-based separation of its electronic control and regulation part A.

Die Steuer- und Regeleinheit A umfaßt die diskrete Steuerung 1 aller Funktionseinheiten nach einem Zeitprogramm und die elektronische Regelung 2 der Temperatur des Heizbereiches I 3 in seinen programmgemäß vorgegebenen Intervallen. Diese Temperaturbereiche dürfen eine Toleranz von +2⁰C nicht übersteigen, um in der Phase des Abdampfens hauptsächlich der Stoffe mit niederen Siedepunkten keine Spritzverluste hervorzurufen. Eine elektrische Heizung 3b in einem Metallblock 3a mit thermoelektrischem Temperaturfühler und elektronischer Regelung 2 gewährleistet diese Forderung.The control and regulation unit A comprises the discrete control 1 of all functional units according to a time program and the electronic control 2 of the temperature of the heating area I 3 in its program predetermined intervals. These temperature ranges must not exceed a tolerance of +2 ⁰ C, in order to cause during the phase of evaporation mainly of the substances with low boiling points no spray losses. An electric heater 3b in a metal block 3a with thermoelectric temperature sensor and electronic control 2 ensures this requirement.

Die Steuerung 1 zum Betreiben der Funktionseinheiten 3,5,6 im Aufschlußgerät B ist mehrkanalig und elektrisch/elektronischer Art. Für die Temperaturintervalle des Heizbereiches I sind acht Kanäle und für die anderen vier Funktionseinheiten, Heizbereich Il 5a, Kühlbereich 5b, Isolierbereich 5c und Dampfabsaugung 6 je einer vorgesehen. Die Programmierung der Steuerung undThe controller 1 for operating the functional units 3,5,6 in the digestion device B is multi-channel and electrical / electronic type. For the temperature intervals of the heating area I are eight channels and for the other four functional units, heating area Il 5a, cooling area 5b, insulating area 5c and steam extraction 6 each one provided. Programming the controller and

ihre Abspeicherung sind über Systeme^ie Programmscheibe, Loch- oder Magnetbandsysteme oder als gesamte Steuer- und Regeleinheit über einen Mikrorechner möglich. Die Synchronisation des Programmverlaufes erfolgt vorzugsweise im 1-Minuten-Takt.Their storage is possible via systems such as program disk, perforated or magnetic tape systems or as a complete control unit via a microcomputer. The synchronization of the program process is preferably carried out in 1-minute intervals.

Zur Minimierung der Aufschlußzeit bei Vermeidung von Aufschlußverlusten werden für die Vielfalt an Probenmaterialien unterschiedliche Programmabläufe eingesetzt.To minimize the digestion time while avoiding digestion losses, different program sequences are used for the variety of sample materials.

Das Aufschlußgerät B (Fig. 3) ist nach außen thermoisoliert9 und besitzt im Innern einen Schacht 8 zur Aufnahme der Reaktionsgefäße C. In diesem Schacht 8 werden die Funktionsbereiche durch ein Gestell D ausgebildet. Das Gestell D besteht aus zwei parallelen Platten D₁; D₂ mit systematisch angeordneten Löchern zum Tragen und zur Halterung der Reagenzgläser C (Fig.4). Es ist so konstruiert, daß es geometrisch exakt in den Schächte paßt und mit ihm eine funktioneile Einheit bildet. Das Gestell D wird in der Präaufschlußphase'mit Reagenzgläsern C bestückt, in den Schacht 8 eingesetzt und dieser mit dem Deckel 15 verschlossen. Am Boden des Schachtes 8 befindet sich der Metallblock 3 a des Heizbereiches I 3. Im gleichen Rastermaß wie das Gestell enthält er kreisrunde Vertiefungen, in welche die Böden der Reagenzgläser C zwecks besserer Wärmeübertragung auf das Probe-Reaktionsgemisch 7 eingesenkt werden. Die Reagenzgläser C stehen im Metallblock 3a und ragen durch die untere Gestellplatte D₁, welche den thermoisolierenden Luftzwischenraum4überdem Heizbereich I 3 abschließt. Derdarüberliegende. Raum 13 zwischen beiden horizontalen Gestellflächen D₁, D2 durch welchen die Reagenzglashälse verlaufen, bildet den Mehrfunktionsbereich 5. Der Raum oberhalb des Gestells D bis zum Schachtdeckel 15, in den die Reagenzglasöffnungen hineinragen, übernimmt die Funktion der Dampfabsaugung 6 mit Austritt in einen Gasabzug.The disruption device B (FIG. 3) is thermally insulated to the outside 9 and has inside a shaft 8 for receiving the reaction vessels C. In this shaft 8, the functional areas are formed by a frame D. The frame D consists of two parallel plates D ₁ ; D ₂ with systematically arranged holes for carrying and holding the test tubes C (Figure 4). It is designed so that it fits geometrically exactly into the shafts and forms a functional unit with it. The frame D is equipped in the Präaufschlußphase'with test tubes C, inserted into the shaft 8 and this closed with the lid 15. At the bottom of the shaft 8 is the metal block 3 a of the heating area I 3. In the same grid as the frame, it contains circular depressions, in which the bottoms of the test tubes C are sunk for better heat transfer to the sample reaction mixture 7. The test tubes C are in the metal block 3a and protrude through the lower frame plate D ₁ , which terminates the thermoisolating Luftzwischenraum4 over the heating area I 3. Derdarüberliegende. Room 13 between the two horizontal frame surfaces D ₁ , D ₂ through which the test tube necks extend forms the multi-function area 5. The space above the frame D up to the manhole cover 15, into which the test tube openings project, assumes the function of the vapor suction 6 with exit into a gas outlet.

An einer Querseite des Schachtes 8 ist ein Ventilator 11 mit seiner Austrittsöffnung über die gesamte Breite des horizontalen unteren Raumes 13 angebracht, welcher hier eine homogene Luftströmung erzeugt. Sie umströmt die vertikal stehenden Reagenzgläser und prägt ihnen in diesem Bereich gleichmäßig ihre Eigentemperatur auf. Im Luftstrom befindet sich eine elektrische Heizung 12, die programmgesteuert im eingeschalteten Zustand den Heizbereich Il 5a und im abgeschalteten den Kühlbereich 5 b entstehen läßt.On a transverse side of the shaft 8, a fan 11 is mounted with its outlet opening over the entire width of the horizontal lower space 13, which generates a homogeneous air flow here. It flows around the vertically standing test tubes and impresses their own temperature evenly in this area. In the air flow is an electric heater 12, the program-controlled in the on state, the heating area Il 5a and 5 b in the switched-off the cooling area.

An der dem Ventilator 11 gegenüberliegenden Schachtseite wird der Luftstrom vom unteren in den oberen Raum 14 umgelenkt und überstreicht die Reagenzglasöffnungen, um mit den austretenden Aufschlußabgasen in den Abzug zu entweichen. Die strömende Heißluft in der 1. Aufschlußphase verhindert jegliche Destillation der Abgasprodukte innerhalb des Aufschlußgerätes. Durch den Ventilatorstop in der 3. Aufschlußphase kommt der Luftstrom zum Erliegen und setzt dadurch auch die damit verbundene Dampfabsaugung 6 außer Kraft. Im Schachtinnenraum 8 bildet die stehende Luft ein thermisches Isolationsmedium 5c und begünstigt das Aufheizen der Reagenzgläser C über ihre gesamte Länge durch Konvektion. Die abdampfende Aufschlußlösung 7 kann nun bis in Nähe der Reagenzglasöffnungen verlustlos aufdestillieren, da ein absaugender Luftstrom nicht existiert.At the opposite side of the fan 11, the air flow is deflected from the lower to the upper space 14 and sweeps the test tube openings to escape with the exiting digestion exhaust gases in the trigger. The flowing hot air in the 1st digestion phase prevents any distillation of the exhaust products within the digestion apparatus. By the fan stop in the 3rd digestion phase of the air flow comes to a standstill and thus sets the associated vapor extraction 6 ineffective. In the shaft interior 8, the stationary air forms a thermal insulation medium 5c and favors the heating of the test tubes C over their entire length by convection. The evaporating digestion solution 7 can now distill without loss up to the vicinity of the test tube openings, since a sucking air stream does not exist.

Mit einem anfangs langsamen und dann zunehmenden Luftstrom des Ventilators 11 mit Bedacht auf Vermeidung von Destillationsverlusten geht der Isolierbereich 5c allmählich in den Kühlbereich 5 b wieder über und im gleichen Maße wirkt die Dampfabsaugung 6.With an initially slow and then increasing airflow of the fan 11 with a view to avoiding distillation losses, the insulating region 5c gradually reverts to the cooling region 5b and the vapor extraction 6 acts to the same extent.

Ist ein Abzug zur Abgasabsaugung nicht vorhanden, oder die Umweltbelastung ist durch zu große Mengen an Aufschlußabgasen unzulässig, kann der obere Raum mit den Reagenzglasöffnungen nach außen hermetisch abgeschlossen sein. Über ein angeschlossenes Absaugsystem mittels Saugpumpen und. Waschflaschen oder eine Wasserstrahlpumpe ist die Abgasentsorgung möglich.If there is no exhaust fume extraction, or if the environmental impact is not permitted by excessive digestion effluents, the upper space containing the test tube openings may be hermetically sealed to the outside. About a connected extraction system by means of suction pumps and. Washing bottles or a water jet pump, the exhaust disposal is possible.

Claims

claims:

-1- 25348T

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Field of application of the invention

Outcrops on the application come ^{ReaktlOnsverlaufe} ^'as * · B · "of nitrogen and protein analysis in Kjeldahl

Characteristic of the known state of the art