DD251793A1

DD251793A1 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING INORGANIC LAYERS

Info

Publication number: DD251793A1
Application number: DD29332686A
Authority: DD
Inventors: Hans-Juergen Tiller; Roland Goebel; Brigitte Magnus; Christina Apfel; Jeannette Ullrich
Original assignee: Univ Schiller Jena
Priority date: 1986-08-01
Filing date: 1986-08-01
Publication date: 1987-11-25

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Beschichten eines Werkstoffes mit einer anorganischen insbesondere SiO2-artigen Schicht. Aufgabe der Erfindung ist, ein einfaches und oekonomisch handhabbares Verfahren, da es Nachteile der Flammenpyrolyse umgeht und auch die Beschichtung von Werkstoffen mit staendiger Erhoehungstemperatur ermoeglicht. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass die metallorganische, insbesondere siliziumorganische Verbindung zur Herbeifuehrung der thermischen Zersetzung mit einer Oberflaeche, die eine Temperatur zwischen 600 und 2 800C aufweist, in Beruehrung gebracht, vorzugsweise an dieser entlanggefuehrt wird und die Reaktionsprodukte (Zersetzungsprodukte) danach auf die zu beschichtende Oberflaeche des Werkstueckes transportiert werden. Kennzeichnend fuer die Vorrichtung ist die Tatsache, dass die heisse Oberflaeche, z. B. die Innenseite eines Rohres, dass von dem Traegergas und der zugemischten Verbindung durchstroemt wird, in einem bestimmten Abstand von der zu beschichtenden Oberflaeche des Werkstueckes angeordnet ist.The invention relates to a method and a device for coating a material with an inorganic, in particular SiO 2 -like layer. The object of the invention is a simple and economically manageable method, since it avoids the disadvantages of flame pyrolysis and also allows the coating of materials with staendiger Erhoehungstemperatur. The object is achieved in that the organometallic, in particular organosilicon compound for bringing about the thermal decomposition with a surface which has a temperature between 600 and 2 800C, brought into contact, preferably along this guided and the reaction products (decomposition products) thereafter on the be transported to be coated surface of the workpiece. Characteristic of the device is the fact that the hot surface, z. B. the inside of a pipe that is pierced by the Traegergas and the compound compound is arranged at a certain distance from the surface to be coated of the workpiece.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine, dieses realisierende Vorrichtung zum Beschichten eines Werkstoffes mit einer anorganischen, insbesondere SiO₂-artigen Schicht.The invention relates to a method and a, this realizing device for coating a material with an inorganic, in particular SiO ₂ -like layer.

Characteristic of the known technical solutions

Der Einsatz anorganischer Schichten auf Werkstoffoberfiächeri ist in der Technik weit verbreitet und reicht von Isolationsschichten in der Elektronik und Mikroelektronik über Effektschichten, Korrösionsschutzschichten, optisch aktive Schichten, biologisch aktive Schichten bis hin zu Haftmittlerschichten zwischen insbesondere metallischen Körpern und organischen Polymeren.The use of inorganic layers on Werkstoffoberfiächeri is widely used in the art and ranges from insulating layers in electronics and microelectronics on effect layers, Korrösionsschutzschichten, optically active layers, biologically active layers to adhesive layers between particular metallic bodies and organic polymers.

Demzufolge ist die Palette der Verfahrensvarianten zu ihrer Erzeugung außerordentlich breit. Zu diesen Beschichtungstechniken, wie Aufdampfen, reaktives Dampfen, Sputtern, reaktives Sputtern, CVD-Verfahren, Glimmpolymerisation, elektrolytische Verfahren, pyrolytische Abscheidung wie auch chemische Verfahren existiert eine umfangreiche einschlägige Literatur/1/. Die meisten der genannten Verfahren erfordern geeignete Vakuumanlagen oder aber stellen Anforderungen an die Art des zu beschichtenden Werkstoffes. Damit wird der notwendige technische Aufwand hoch und die Anwendung eingeschränkt. Einfacher handhabbare Verfahren sind die elektrolytische und die chemische Beschichtung, die jedoch beispielsweise nicht für die Herstellung von SiO₂-Schichten in Betracht kommen. Dafür wurden für die Herstellung optisch aktiver Schichten beispielsweise Flammenpyrolyseverfahren oder für die Herstellung von Kunststoff-Metall-Verbunden in der Dentalprothetik eine Vorrichtung für ein ähnliches Verfahren der Flammenpyrolyse (DE 340389401) vorgeschlagen. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist die unvermeidliche Aufheizung der zu beschichtenden Werkstücke und der notwendige Umgang mit exakt einzuhaltenden Brennerbedingungen. Durch die Werkstückaufheizung wird außerdem die Palette der zu beschichtenden Materialien auf metallische und oxidische Werkstoffe eingeschränkt. Eine Beschichtung von beispielsweise Kunststoffen ist sehr problematisch.Consequently, the range of process variants for their production is extremely wide. Extensive literature on these coating techniques, such as vapor deposition, reactive vapor deposition, sputtering, reactive sputtering, CVD, glow polymerization, electrolytic processes, pyrolytic deposition and chemical processes, 1 /. Most of the methods mentioned require suitable vacuum systems or make demands on the type of material to be coated. Thus, the necessary technical effort is high and the application is limited. Easier to handle processes are the electrolytic and the chemical coating, which, however, are not suitable, for example, for the production of SiO ₂ layers. For the production of optically active layers, for example flame pyrolysis methods or for the production of plastic-metal composites in dental prosthetics, a device for a similar method of flame pyrolysis (DE 340389401) has been proposed. A disadvantage of this method is the inevitable heating of the workpieces to be coated and the necessary handling of exactly to be observed burner conditions. Workpiece heating also limits the range of materials to be coated to metallic and oxidic materials. A coating of, for example, plastics is very problematic.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist ein einfaches und im Hinblick auf die Anwendbarkeit erweitertes Verfahren zur Herstellung von anorganischen Schichten.The aim of the invention is a simple and with regard to the applicability extended method for the production of inorganic layers.

Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von anorganischen Schichten zu schaffen, die die beschriebenen Nachteile der Flammenpyrolyse umgeht, ohne die sonstige einfache technische Realisierung und Handhabbarkeit aufzugeben. Gleichzeitig soll damit die Palette möglicher Werkstoffe auf solche mit niedrigen Erweichungstemperaturen, wie sie viele Kunststoffe besitzen, erweitert werden.The object of the invention is to provide a method and a device for producing inorganic layers, which circumvents the described disadvantages of flame pyrolysis, without giving up the other simple technical realization and handling. At the same time the range of possible materials to those with low softening temperatures, as they have many plastics to be extended.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß eine oder mehrere metallorganische — beispielsweise siliziumorganische — Verbindungen vom Typ der Alkoxysilane in einem Primärschritt aneiner heißen Oberfläche dissoziiert werden, und die Primärbruchstücke im weiteren Reaktionsverlauf mit weiteren Molekülen kondensieren und oligomere Polysiloxane bzw. SiO_x-Strukturen, d. h. Polykieselsäuren, bilden. Diese hochreaktiven Zwischenprodukte werden an der betreffenden Werkstoffoberfläche adsorbiert und vernetzen untereinander zu SiO_x-Schichten. Die Möglichkeit eines solchen Weges, d.h. die Initiierung der Radikalbildung an einer heißen Oberfläche oder in einem heißen Reaktionsraum und die nachfolgende Polymerisation und Vernetzung der gebildeten Radikale an einer kalten Oberfläche ist bisher nur von einer bestimmten Gruppe organischer Verbindungen (di-p-Xylylen) her bekannt. Obgleich sich der Mechanismus für die SiO_x-BiIdU ng von dem für die genannten organischen Schichten unterscheidet, ist damit ein vergleichbarer einfacher Grundablauf möglich.This object is achieved according to the invention by dissociating one or more organometallic-for example organosilicon-compounds of the alkoxysilane type in a primary step on a hot surface, and condensing the primary fragments in the further course of the reaction with further molecules and oligomeric polysiloxanes or SiO _x structures. ie polysilicic acids form. These highly reactive intermediates are adsorbed on the relevant material surface and crosslink with each other to SiO _x layers. The possibility of such a path, ie the initiation of radical formation on a hot surface or in a hot reaction space and the subsequent polymerization and crosslinking of the radicals formed on a cold surface has been heretofore only of a certain group of organic compounds (di-p-xylylene) known. Although the mechanism for the SiO _x -BiIdU ng differs from that for the said organic layers, so a comparable simple basic process is possible.

Über die Kontaktzeit der metallorganischen, insbesondere siliziumorganischen Verbindung mit der heißen Oberfläche und dem Partialdruck dieser Verbindung in der Gasphase ist es möglich, den Grad der Oligomerisierung der Primärbausteine der Schichtbildung zu beeinflussen. Damit werden auch die Schichteigenschaften steuerbar. Beispielsweise bestimmt der Anteil an endständigen OH-Gruppen oder organischen Restmolekülen den Vernetzungsgrad und die Elastizität und Eigenfestigkeit der Schicht. Da die Bildung der Primärbausteine eine Zeitfunktion ist, wird auch der Abstand des Werkstückes von der heißen Oberfläche für die Schichteigenschaften maßgeblich.The contact time of the organometallic, in particular organosilicon compound with the hot surface and the partial pressure of this compound in the gas phase, it is possible to influence the degree of oligomerization of the primary building blocks of the layer formation. This also makes the layer properties controllable. For example, the proportion of terminal OH groups or residual organic molecules determines the degree of crosslinking and the elasticity and inherent strength of the layer. Since the formation of the primary building blocks is a function of time, the distance of the workpiece from the hot surface also determines the layer properties.

Als metallorganische Verbindungen sind beispielsweiseAs organometallic compounds are, for example

AI(OR)₃, (R z. B. -C₂H₅); Ti(OR)₄, (R z. B. -C₂H₆);Al (OR) ₃ , (R eg -C ₂ H ₅ ); Ti (OR) ₄ , (R, e.g., -C ₂ H ₆ );

Si(OR)₄, (R z. B. CH₃, C₂H₅); C₂H₃-Si(OR)₃; C₂H₅-Si(OR)₃ aber auchSi (OR) ₄ , (R eg, CH ₃ , C ₂ H ₅ ); C ₂ H ₃ -Si (OR) ₃ ; C ₂ H ₅ -Si (OR) ₃ but also

Si(OR₁ MOR₂U-X, (R₁ = CH₃, R₂ = C₂H₆)Si (OR ₁ MOR ₂ UX, (R ₁ = CH ₃ , R ₂ = C ₂ H ₆ )

einsetzbar.used.

Eine oder mehrere dieser Verbindungen werden einem inerten oder je nach gewünschten Schichteigenschaften aktiven, in das Reaktionsgeschehen eingreifenden Trägergas zugemischt. Als inerte Trägergase sind Edelgase und N₂ und als aktive z. B. O₂ oder NH₄ anzusehen.One or more of these compounds are added to an inert or depending on the desired layer properties active, engaging in the reaction process carrier gas. As inert carrier gases are noble gases and N ₂ and as active z. B. O ₂ or NH ₄ to look at.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung realisiert, die eine heiße Oberfläche als Quelle für die Primärbausteine der Schichtbildung, die im Abstand von wenigstens 2cm maximal 20cm vom Werkstück angeordnet ist, enthält. Weiterhin sind an der als Reaktionsraum gekennzeichneten Einheit ein oder mehrere Anschlußstutzen zur dosierten Zufuhr einer im gasförmigen Aggregatzustand befindlichen metallorganischen, insbesondere siliziumorganischen Verbindungen angebracht.The inventive method is implemented in a device according to the invention, which contains a hot surface as a source for the primary building blocks of the layer formation, which is arranged at a distance of at least 2cm a maximum of 20cm from the workpiece. Furthermore, one or more connecting pieces for the metered supply of an organometallic, in particular organosilicon compounds, which are in the gaseous state of aggregation, are attached to the unit designated as reaction space.

Die Dosierung der metallprganischen, insbesondere siliziumorganischen Verbindung erfolgt, indem das Trägergas über diese Verbindung strömt, oder das Trägergas durch die Verbindung geleitet wird. Dabei stellt sich im Trägergas der Dampfdruck derThe metering of the metal-pregiven, in particular organosilicon compound takes place by the carrier gas flowing through this compound, or the carrier gas is passed through the compound. In the process, the vapor pressure of the carrier gas rises

jeweiligen Verbindung ein. Eine Variation des Dampfdruckes ist in bekannter Weise über die Temperatur dieser Verbindung, die im gesamten Dosierteil bis hin zum Reaktionsraum mit der heißen Oberfläche aufrecht erhalten werden muß, möglich.respective connection. A variation of the vapor pressure is in a known manner on the temperature of this compound, which must be maintained throughout the metering up to the reaction chamber with the hot surface, possible.

Die Zumischung mehrerer metallorganischer Verbindungen durch Verwendung mehrerer parallel geschalteter Dosiereinheiten erfolgt durch die unterschiedliche Temperierung dieser Einheiten. Dadurch ist eine definierte Zusammensetzung des Reaktionsgases hinsichtlich der einzelnen metallorganischen, insbesondere siliziumorganischen Verbindungen möglich.The admixing of several organometallic compounds by using a plurality of parallel-connected metering units is carried out by the different temperature of these units. As a result, a defined composition of the reaction gas with respect to the individual organometallic, in particular organosilicon compounds is possible.

Die als Reaktionsraum bezeichnete Baueinheit, die die heiße Oberfläche enthält, kann beispielsweise die in Fig.3 dargestellten Ausführungsformen besitzen.The assembly referred to as the reaction space, which contains the hot surface, for example, may have the embodiments shown in Figure 3.

Naturgemäß hängt die Bildungsrate von Primärradikalen als Ausgangspunkt der Primärbausteinbildung stark von der Oberflächentemperatur der heißen Oberfläche ab. Die Bildungsgeschwindigkeit, aber auch der die Schichteigenschaften beeinflussende Zustandxier Primärbausteine wird durch dieseTemperatur bzw. einen eingestellten Temperatur-gradienten entlang der Reaktionsstrecke an der heißen Oberfläche steuerbar.Naturally, the rate of formation of primary radicals as the starting point of primary building block formation strongly depends on the surface temperature of the hot surface. The rate of formation, but also the state of the state primary building blocks influencing the layer properties, can be controlled by this temperature or a set temperature gradient along the reaction zone on the hot surface.

Der als Quelle der Primärbausteine dienende Teil der Vorrichtung, der Reaktionsraum 1, gestattet im Regelfall nur eine ungleichmäßige Beschichtung größerer Werkstücke. Deshalb ist eine periodische Bewegung des Werkstückes gegenüber dem Reaktionsraum vorteilhaft. Das kann durch eine periodische Bewegung des Werkstückes auf einem Probenhalter senkrecht zur Gasrichtung erfolgen. Eine andere Möglichkeit der Realisierung besteht in der Verwendung eines Karussells, das das Werkstück periodisch durch den Beschichtungsbereich der Quelle bewegt.The serving as a source of Primärbausteine part of the device, the reaction chamber 1, usually allows only an uneven coating larger workpieces. Therefore, a periodic movement of the workpiece relative to the reaction space is advantageous. This can be done by a periodic movement of the workpiece on a sample holder perpendicular to the gas direction. Another possibility of implementation is the use of a carousel which moves the workpiece periodically through the coating area of the source.

Durch oberflächlich auf dem Werkstück adsorbiertes Wasser wird im Regelfall die Haftfestigkeit der erfindungsgemäß aufgebrachten Schichten nachteilig beeinflußt. Dieses Wasserschichten lassen sich durch eine Temperierung des Werkstückes auf 5O⁰C bis 80⁰C weitgehend reduzieren. Diese Temperierung wird vorrichtungsseitig beispielsweise durch eine Strahlungsheizung, die eine Zone bildet, durch die das Werkstück wechselseitig zu der Beschichtung bewegt wird, realisiert. Bei ebenen, gut wärmeleitenden Werkstücken ist auch eine rückseitige Heizung möglich.By water adsorbed on the workpiece on the surface, the adhesive strength of the layers applied according to the invention is generally adversely affected. This water layers can be largely reduced by tempering the workpiece to 5O ⁰ C to 80 ⁰ C. This tempering is implemented on the device side, for example by a radiant heater, which forms a zone through which the workpiece is moved alternately to the coating. For flat, good heat-conducting workpieces and a rear-side heating is possible.

Die Strahlungsheizung erweist sich gleichermaßen für die Aushärtung der Schichten als vorteilhaft, da die bei der Kondensation der Primärbausteine der Schicht entstehenden flüchtigen Reaktionsprodukte leichter desorbiert werden.The radiant heating proves to be equally advantageous for the curing of the layers, since the volatile reaction products formed during the condensation of the primary building blocks of the layer are more easily desorbed.

embodiment

Das Wesen der Erfindung soll an in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen der erfindungsgemäßen Vorrichtung näher erläutert werdenThe essence of the invention will be explained in more detail in the drawing schematically illustrated embodiments of the device according to the invention

Es zeigen: Show it:

Fig. 1: Eine Beschickungsvorrichtung im Vertikalschnitt,1: A feeder in vertical section,

Fig. 2: einen Ausschnitt der Beschickungsvorrichtung im Horizontalschnitt mit der Temperierzone für das Werkstück, Fig.3: a) Ausführungsformen der Dosiervorrichtung für die metallorganische, insbesondere siliziumorganische Verbindung2 shows a section of the charging device in horizontal section with the tempering zone for the workpiece, FIG. 3 a) embodiments of the metering device for the organometallic, in particular organosilicon, compound

und b) Ausführungsformen der die heiße Oberfläche enthaltenden Beschichtungsquelle.and b) embodiments of the hot surface-containing coating source.

In einer Beschichtungsqueile 1 wird über eine heiße Oberfläche, die in dem Beispiel für die Vorrichtung der Fig. 1 als eine als Widerstandsheizung aufgebaute Metallwendel 2 (z. B. Pt) dargestellt ist, die zur Begrenzung des Reaktionsraumes mit einem Rohr 3 (z. B. Quarz) umgeben ist und über elektrische Anschlüsse 4 für die Widerstandsheizung verfügt, ein Trägergasstrom 5,5', 5" über ein Vorratsgefäß 6, 6', 6" mit einer metallorganischen Verbindung geleitet. Zur Einstellung eines optimalen Partialdruckes der metallorganischen Verbindung sind die Leitungen für die Gaszuführung 7, T, 7" und die Vorratsgefäße 6, 6', 6" mit Temperiervorrichtungen 8, 8', 8" umgeben. Die Gasleitungen werden vor der Beschichtungsquelle 1 vereinigt 9, so daß ein Gasgemisch in den Reaktionsraum einströmt. Dieses wird an der heißen Oberfläche 2 umgesetzt und bildet die Primärbausteine der Schicht. Der Gasstrom trifft nach Verlassen der Beschichtungsquelle auf das Werkstück 10, das auf einer Vorrichtung 11, die eine Bewegung senkrecht zum Gasstrom ermöglicht, angebracht ist. Dabei passiert das Werkstück 10, wie auf Fig. 2 dargestellt ist, periodisch den Beschichtungsraum 12. Außerhalb des Beschichtungsraumes 12 wird auf das Werkstück 10 mit Hilfe einer Temperiervorrichtung 13 auf eine für die Bildung haftfester Schichten optimale Temperatur aufgeheizt. Diese Temperiervorrichtung enthält im Vorrichtungsbeispiel eine elektrisch geheizte Metallwendel 14 und die dafür notwendigen elektrischen Anschlüsse 15.In a coating source 1, a hot surface, which in the example of the apparatus of FIG. 1 is shown as a metal coil 2 (eg Pt) constructed as a resistance heater, is used to confine the reaction space with a tube 3 (eg. B. quartz) is surrounded and has electrical connections 4 for the resistance heating, a carrier gas stream 5.5 ', 5 "passed through a storage vessel 6, 6', 6" with an organometallic compound. To set an optimum partial pressure of the organometallic compound, the lines for the gas supply 7, T, 7 " and the storage vessels 6, 6 ', 6" are surrounded by tempering devices 8, 8', 8 " This is reacted on the hot surface 2 and forms the primary building blocks of the layer The gas stream, after leaving the coating source, strikes the workpiece 10, which is mounted on a device 11 which allows movement perpendicular to the gas flow 2, the workpiece 10 periodically passes through the coating chamber 12. Outside the coating chamber 12, the temperature is heated to the workpiece 10 with the aid of a tempering device 13 to an optimum temperature for the formation of adherent layers contains in the device example, an electrically heated metal coil 14th and the necessary electrical connections 15.

Die Sättigung des Trägergasstromes mit dem Dampf der metallorganischen Verbindung ist mit den in Fig. 3 a dargestellten Vorratsgefäßen 6 möglich. Der Gasstrom 5 wird in die flüssige Substanz 16 eingeleitet, perlt durch diese Substanz hindurch und verläßt als gesättigter Dampf das Vorratsgefäß 6. Ein ähnlicher Effekt ist zu erreichen, indem der Trägergasstrom über die flüssige Substanz 16'geleitet wird. Die vom Gasstrom 5 aufgenommene Dampfmenge wird vom Dampfdruck der flüssigen Substanz 16' und dem durch die Blende 17 beschränkten Dampfstrom, der über diese Blende regulierbar ist, bestimmt. Figur 3 b zeigt im Querschnitt verschiedene Ausführungsformen des Reaktionsraumes, der in der Ausführungsform 19 ein die heiße Oberfläche bildendes Rohr 22 ist, das von einer Außenheizung 23 auf die für den Reaktionsablauf notwendige Temperatur aufgeheizt wird. Im Vorrichtungsbeispiel 20 enthält der Reaktionsraum die heiße Oberfläche in Form einer direkt über eine Widerstandsheizung geheizten Spirale 3, die von einem Hüllrohr 2 umgeben ist. Dieses Hüllrohr dient gleichzeitig der Führung des Gasstromes. Die Ausführungsform 21 des Reaktionsraumes enthält in Ergänzung zur Ausführung 19 heiße Prallflächen 24, die einem effektiveren Umsatz des Reaktionsgases dienen.The saturation of the carrier gas stream with the vapor of the organometallic compound is possible with the reservoirs 6 shown in Fig. 3a. The gas stream 5 is introduced into the liquid substance 16, pearls through this substance and leaves the storage vessel 6 as saturated vapor. A similar effect can be achieved by passing the carrier gas stream over the liquid substance 16 '. The amount of steam taken up by the gas stream 5 is determined by the vapor pressure of the liquid substance 16 'and the steam flow which is restricted by the orifice 17 and which can be regulated via this orifice. FIG. 3 b shows, in cross-section, various embodiments of the reaction space, which in embodiment 19 is a tube 22 forming the hot surface, which is heated by an external heater 23 to the temperature required for the course of the reaction. In the device example 20, the reaction space contains the hot surface in the form of a coil 3 which is heated directly by means of a resistance heater and is surrounded by a cladding tube 2. This cladding tube simultaneously serves to guide the gas flow. The embodiment 21 of the reaction space contains in addition to the embodiment 19 hot baffles 24, which serve a more effective conversion of the reaction gas.

Die Beschichtung.des Werkstückes mit der anorganischen, insbesondere SiO_x-haltigen Schicht erfolgt nun wie nachfolgend beschrieben:The coating of the workpiece with the inorganic, in particular SiO _x -containing layer now takes place as described below:

Nachdem das Werkstück 10 in der Probenhalterung 11 so positioniert wurde, daß die zu beschichtende Oberfläche im Beschichtungsraum 12 vor der Reaktionskammer optimal angeordnet bzw. durch diese periodisch hindurch bewegt werden kann, wird die zu beschichtende Werkstückoberfläche solange derTemperiereinrichtung 13 ausgesetzt, bis die optimale Beschichtungstemperatur von beispielsweise 8O⁰C erreicht ist. Der Abstand der zu beschichtenden Oberfläche zur Reaktionskammer beträgt beispielsweise 5cm.After the workpiece 10 has been positioned in the sample holder 11 so that the surface to be coated in the coating chamber 12 in front of the reaction chamber can be arranged optimally or periodically therethrough, the workpiece surface to be coated is exposed to the tempering device 13 until the optimum coating temperature of For example, 8O ⁰ C is reached. The distance between the surface to be coated and the reaction chamber is, for example, 5 cm.

Danach wird die Probe periodisch zwischen Beschichtungsraum 2 und Temperiereinrichtung 15 hin und her bewegt und der Reaktionsgasstrom 5 eingeschaltet. Dieser besteht beispielsgemäß aus Luft und wird mit dem Dampf von Tetraethoxysilan gesättigt. Der Durchsatz an Reaktionsgas durch den Reaktionsraum beträgt 200 l/h. Die heiße Oberfläche ist als Pt-Spirale2 ausgebildet und von einem Quarzrohr 3 umgeben. Die Pt-Spiraie wird als Widerstandsheizung betrieben und auf eine Temperatur von 1 200⁰C geheizt. Nach einer Betriebsdauer von 5 min ist eine ausreichende Schichtbildung nachweisbar. Das Reaktionsgas und die Heizung werden abgeschaltet und das Werkstück 10 der Probenhalterung 11 entnommen und der Weiterverarbeitung zugeführt.Thereafter, the sample is periodically moved back and forth between the coating chamber 2 and tempering device 15 and the reaction gas stream 5 is turned on. This consists for example of air and is saturated with the vapor of tetraethoxysilane. The throughput of reaction gas through the reaction space is 200 l / h. The hot surface is formed as a Pt spiral 2 and surrounded by a quartz tube 3. The Pt-Spiraie is operated as a resistance heater and heated to a temperature of 1 200 ⁰ C. After an operating time of 5 minutes, sufficient layer formation is detectable. The reaction gas and the heater are turned off and the workpiece 10 of the sample holder 11 removed and fed to further processing.

In gleicherweise können die auf Fig. 3 b dargestellten Ausführungsformen von Reaktionskammern zur Beschichtung verwendet werden.Likewise, the embodiments of reaction chambers illustrated in FIG. 3 b may be used for coating.

Claims

1. A process for producing inorganic layers, in particular of SiO ₂ -like layers on a workpiece by thermal decomposition of organometallic, in particular organosilicon compounds, characterized in that the organometallic, in particular organosilicon compound for bringing about the thermal decomposition with a surface having a temperature between 600 ⁰ C and 2800 ⁰ C, brought into contact, preferably along this is passed and the reaction products (decomposition products) are then transported to the surface to be coated of the workpiece.

2. The method according to claim 1, characterized in that the organometallic compound is preferably mixed organosilicon compound a carrier gas.

3. The method according to claim 2, characterized in that as the carrier gas N ₂ , noble gases, NH ₃ , O ₂ , CO, CO ₂ and air are used individually or as a mixture.

4. The method according to claim 1, characterized in that the hot surface consists of a metal.

5. The method according to claim 4, characterized in that the metal is Pt, Rh, Ir, Re, Os or contains.

6. The method according to claim 5, characterized in that the hot surface of a thermally stable oxide, such as. B. BaO or ZrO ₂ , which is doped with one or more of these metals.

7. The method according to claim 1, characterized in that the contact time of the organometallic, in particular organosilicon compound with the hot surface is less than 1.5s.

8. The method according to claim 1, characterized in that the flow rate of the gas over the hot surface is at least 20cm · s ~ ¹ and at most 2000cm · s ~ ¹ .

9. The method according to claim 1, characterized in that the pressure of the gas mixture consisting of reaction products and carrier gas is not less than 1.5 bar, preferably 1 bar.

10. The method according to claim 1, characterized in that the resulting layer is cured by a temperature of the workpiece to at least 5O ⁰ C to a maximum of 200 ⁰ C during the coating process.

11. An apparatus for producing inorganic, in particular SiO ₂ -like layers with the aid of the method according to claim 1, characterized in that the hot surface is at a distance of between 2 and 20 cm of the surface to be coated of the Werkstück.angeordnet.

12. The apparatus according to claim 11, characterized in that the hot surface is the inside of a tube which is traversed by the carrier gas in the admixed compound, wherein the dimension of the tube is selected such that the process conditions are met.

13. The apparatus according to claim 11, characterized in that the hot surface is formed by a spiral which is introduced into a carrier gas stream leading arrangement, such as a pipe.

14. The apparatus according to claim 12, characterized in that the reaction channel consisting of a tube contains hot baffles.

15. The apparatus according to claim 11, characterized in that the hot surface along the reaction path has a temperature gradient in the range of 2800 ° C and 600 ⁰ C.

16. The apparatus according to claim 11, characterized in that the reaction space containing the hot surface has one or more gas feeds, can be supplied via the different reaction mixtures and mixed in the 'd' reaction space.

17. The apparatus according to claim 16, characterized in that the gas supplies and associated reservoir for the organometallic, in particular organosilicon compound means for temperature control, wherein when using multiple gas supplies, these can be brought to different temperatures.

18. The apparatus according to claim 11, characterized in that means are provided to move the surface of the workpiece to be coated perpendicular to the transport direction of the decomposition products or to move periodically.

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