DD251001A1 - PROCESS FOR DETECTION OF CRYSTALLINE AREAS ON AMORPHOUS METAL TRACKERS - Google Patents

PROCESS FOR DETECTION OF CRYSTALLINE AREAS ON AMORPHOUS METAL TRACKERS Download PDF

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DD251001A1
DD251001A1 DD29223486A DD29223486A DD251001A1 DD 251001 A1 DD251001 A1 DD 251001A1 DD 29223486 A DD29223486 A DD 29223486A DD 29223486 A DD29223486 A DD 29223486A DD 251001 A1 DD251001 A1 DD 251001A1
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acid
crystalline
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DD29223486A
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Stefan Roth
Friedemann Loeffler
Peter Reich
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Adw Ddr
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00—Etching metallic material by chemical means

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Metallographie. Das Ziel der Erfindung besteht im schnellen und sicheren Erkennen kristalliner Bereiche auf amorphen Metallbaendern durch ein unkompliziertes Verfahren, das sich zur Qualitaetskontrolle und zur Produktionsueberwachung bei der Herstellung amorpher Metallbaender eignet. Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, bei dem ohne Anfertigung von Schliffen die kristallinen Bereiche auf amorphen Metallbaendern optisch sichtbar und ohne weitere Hilfsmittel auch von nicht speziell ausgebildeten Personen leicht erkennbar sind. Die Aufgabe der Erfindung ist dadurch geloest, dass an beliebigen Stellen die unbehandelte fettfreie Oberflaeche des amorphen Metallbandes mit einer als Aetzmittel fuer die Legierung des Metallbandes bekannten verduennten Saeure oder Saeuregemisch benetzt wird. Bei Vorhandensein kristalliner Bereiche tritt an diesen Stellen innerhalb weniger Sekunden eine Faerbung ein.The invention relates to the field of metallography. The object of the invention is the rapid and reliable detection of crystalline areas on amorphous metal strips by an uncomplicated method which is suitable for quality control and production monitoring in the production of amorphous metal strips. The object of the invention is to specify a method in which the crystalline regions on amorphous metal strips are visually visible and without further aids, even by persons who are not specially trained, without making any cuts. The object of the invention is achieved in that at any point the untreated fat-free surface of the amorphous metal strip is wetted with a known as etching agent for the alloy of the metal strip verduennten acid or Säureegemisch. In the presence of crystalline areas, a coloring occurs within a few seconds at these locations.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Metallographie und betrifft ein einfaches Verfahren zum visuellen Erkennen kristalliner Bereiche auf amorphen Metallbändern. Das Verfahren eignet sich zur Qualitätsprüfung und zur Produktionsüberwachung bei der Herstellung von amorphen Metallbändern durch Schnellerstarrungsverfahren.The invention relates to the field of metallography and relates to a simple method of visually recognizing crystalline regions on amorphous metal ribbons. The method is suitable for quality inspection and production monitoring in the production of amorphous metal strips by rapid solidification processes.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Allgemein ist es üblich, zur Durchführung metallographischer Untersuchungen Längs-oder Querschliffe anzufertigen und dabei die Proben zu schleifen und ggf. zu polieren. Auch bei bereits mit einer glatten Oberfläche vorliegenden Proben, z. B. Oberflächen von gegossenen Proben, muß zur Entfernung der Gußhaut ein Schliff angefertigt werden. Durch Ätzen mit einer Säure oder einem Säuregemisch können dann kristalline Bereiche sichtbar gemacht werden. (Metallographie/Schumann/Fachbuchverlag Leipzig 1975).In general, it is customary to carry out longitudinal or transverse grinding to carry out metallographic examinations, thereby grinding and possibly polishing the samples. Even with already present with a smooth surface samples, eg. B. surfaces of cast samples, must be made to remove the casting skin a cut. By etching with an acid or an acid mixture, crystalline areas can then be visualized. (Metallography / Schumann / Fachbuchverlag Leipzig 1975).

An amorphen dünnen Metallbändern sind bisher metallographische Untersuchungen lediglich an Querschliffen durchgeführt worden, die meist an der Oberfläche liegenden kristallinen Bereiche würden durch das Schleifen oder Polieren sofort abgetragen und wären danach nicht mehr sichtbar. Es ist aber erforderlich, die Lage und die Stärke kristalliner Bereiche auf der Oberfläche von amorphen Metallbändern zu kennen, da von ihnen wesentlich die magnetischen Eigenschaften der Metallbänder bestimmt werden. Querschliffe erfordern eine vom Bandstück abgetrennte Probe, lassen demzufolge nur lokale Bestimmungen zu. Diese Untersuchungen sind zeitaufwendig, nur von speziell ausgebildeten Fachkräften durchführbar und sind zur laufenden Qualitätskontrolle und Produktionsüberwachung bei der Herstellung amorpher Metallbänder nicht geeignet.On amorphous thin metal bands so far metallographic investigations have been carried out only on cross sections, the most lying on the surface crystalline areas would be removed immediately by grinding or polishing and would then no longer visible. However, it is necessary to know the position and the strength of crystalline areas on the surface of amorphous metal strips, since they essentially determine the magnetic properties of the metal strips. Cross cuts require a sample separated from the piece of tape, thus allowing only local determinations. These tests are time consuming, can only be performed by specially trained professionals and are not suitable for continuous quality control and production monitoring in the production of amorphous metal strips.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht im schnellen und sicheren Erkennen kristalliner Bereiche auf amorphen Metalibändern durch ein unkompliziertes Verfahren, das sich zur Qualitätskontrolle und zur Produktionsüberwachung bei der Herstellung amorpher Metailbänder eignet.The object of the invention is to rapidly and reliably detect crystalline regions on amorphous metal ribbons by a straightforward process suitable for quality control and production monitoring in the production of amorphous metal ribbons.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, bei dem ohne Anfertigung von Schliffen die kristallinen Bereiche auf der Oberfläche von amorphen Bändern optisch sichtbar und ohne weitere Hilfsmittel auch von nicht speziell ausgebildeten Personen leicht erkennbar sind.The invention has for its object to provide a method in which the crystalline areas on the surface of amorphous ribbons are visually visible and without further aids even by not specially trained persons without making cuts.

Erfindungsgemäß ist die Aufgabe dadurch gelöst, daß an beliebigen Stellen die unbehandelte fettfreie Oberfläche des amorphen Metallbandes mit einer als Ätzmittel für die Legierung des Metallbandes bekannten verdünnten Säure oder Säuregemisch benetzt wird. Bei Vorhandensein kristalliner Bereiche tritt an diesen Stellen innerhalb weniger Sekunden eine Färbung ein. Ätzdauer und Konzentration der Säure können zuvor durch einen einfachen Versuch ermittelt werden.According to the invention the object is achieved in that at any point the untreated fat-free surface of the amorphous metal strip is wetted with a known as etchant for the alloy of the metal strip dilute acid or acid mixture. In the presence of crystalline areas, staining occurs within a few seconds at these sites. Etching time and concentration of the acid can be previously determined by a simple experiment.

Ausführungsbeispielembodiment

Bestimmt werden sollen das Vorhandensein und die Lage kristalliner Bereiche auf einem schneilabgekühlten Metallband aus einer Fe8iB15Si4-Legierung. Das für diese Legierung als Ätzmittel günstige Säuregemisch besteht aus 6 ml konzentrierter Salpetersäure, 3 ml konzentrierter Schwefelsäure, ,3 ml konzentrierter Phosphorsäure, 8 ml Eisessig und 80 ml Wasser. Mit einem Pinsel wurden die Ober- und Unterseite des schneilabgekühlten Metallbandes an beliebigen Stellen bestrichen. Bereits nach 5 Sekunden trat Schwarz-Braunfärbung in Streifen auf der Oberseite des Metallbandes auf. Als Oberseite wird hierbei die Seite bezeichnet, die bei der Schnellabkühlung eines flüssigen Metallstrahles durch Auspressen aus einer Düse auf einem schnell rotierenden Kühlkörper die zur Düse zugewandte Seite des Metallbandes ist. Die Unterseite des Metallbandes blieb metallisch glänzend. Röntgenographische Untersuchungen der Oberseite des Metallbandes ergaben, daß sich genau die Stellen verfärben, an denen die (110)-Linie desa-Eisens beobachtet wurde. Diese Linie war um so stärker, je dunkler sich die Verfärbung beim Ätzen zeigte. Damit ist eine eindeutige Zuordnung der Verfärbung durch das Anätzen mit verdünnter Säure zu den röntgenographisch nachgewiesenen kristallinen Bereichen qualitativ und auch quantitativ gegeben.The presence and location of crystalline areas on a snow-cooled metal strip made of a Fe8iB15Si4 alloy should be determined. The acidic acid mixture suitable for this alloy consists of 6 ml of concentrated nitric acid, 3 ml of concentrated sulfuric acid, 3 ml of concentrated phosphoric acid, 8 ml of glacial acetic acid and 80 ml of water. With a brush, the top and bottom of the snow-cooled metal band were painted anywhere. After only 5 seconds, black-brown coloration appeared in stripes on top of the metal band. The upper side in this case refers to the side which, in the case of rapid cooling of a liquid metal jet, by pressing out of a nozzle on a rapidly rotating heat sink, is the side of the metal strip facing the nozzle. The underside of the metal band remained shiny metallic. X-ray examinations of the top of the metal tape revealed that the exact spots where the (110) line of the iron was observed are discolored. This line was stronger, the darker the discoloration during etching was. Thus, an unambiguous assignment of the discoloration by the etching with dilute acid is given qualitatively and also quantitatively to the X-rayically detected crystalline regions.

Die kristallinen Bereiche können sowohl an Probenstücken als auch am fortlaufenden Band sichtbar gemacht werden. Die Verfärbung beruht auf der Bildung eines Komplexsalzes, das sich als Belag auf der Bandoberfläche niederschlägt. Es ist möglich, die verfärbten Stellen zu konservieren, indem die Säurereste unter fließendem Wasser entfernt werden und das Bandstück danach mit Alkohol odereinem anderen organischen Lösungsmittel gespült und getrocknet wird. Durch das Ätzen werden die magnetischen und mechanischen Eigenschaften des amorphen Metallbandes nicht negativ beeinflußt.The crystalline regions can be visualized on both specimens and continuous tape. The discoloration is based on the formation of a complex salt, which precipitates as a coating on the strip surface. It is possible to preserve the discolored areas by removing the acid residues under running water and then rinsing the strip piece with alcohol or other organic solvent and drying. By etching, the magnetic and mechanical properties of the amorphous metal strip are not adversely affected.

DerZeitaufwand für die Bestimmung ist minimal, sie beträgt nur ca. 2 Minuten bei Verwendung eines vorhandenen Säuregemischs. Die Bestimmung ist ohne Geräteaufwand durchführbar, eindeutig und sofort auch von nicht speziell ausgebildetem Personal durchführbar.The time required for the determination is minimal, it is only about 2 minutes when using an existing acid mixture. The determination can be carried out without equipment expenditure, clearly and immediately by non-specially trained personnel feasible.

Claims (2)

Verfahren zum Nachweis kristalliner Bereiche auf amorphen Metallbändern durch Anätzen mit einem für die jeweilige Legierung üblichen Ätzmittel, gekennzeichnet dadurch, daß an beliebigen Stellen die unbehandelte fettfreie Oberfläche des amorphen Metallbandes mit dem verdünnten Ätzmittel benetzt wird.Process for the detection of crystalline regions on amorphous metal strips by etching with an etching agent customary for the respective alloy, characterized in that at any point the untreated, fat-free surface of the amorphous metal strip is wetted with the diluted etchant. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Metallographie und betrifft ein einfaches Verfahren zum visuellen Erkennen kristalliner Bereiche auf amorphen Metallbändern. Das Verfahren eignet sich zur Qualitätsprüfung und zur Produktionsüberwachung bei der Herstellung von amorphen Metallbändern durch Schnellerstarrungsverfahren.The invention relates to the field of metallography and relates to a simple method of visually recognizing crystalline regions on amorphous metal ribbons. The method is suitable for quality inspection and production monitoring in the production of amorphous metal strips by rapid solidification processes. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Allgemein ist es üblich, zur Durchführung metallographischer Untersuchungen Längs- oder Querschliffe anzufertigen und dabei die Proben zu schleifen und ggf. zu polieren. Auch bei bereits mit einer glatten Oberfläche vorliegenden Proben, z. B. Oberflächen von gegossenen Proben, muß zur Entfernung der Gußhaut ein Schliff angefertigt werden. Durch Ätzen mit einer Säure oder einem Säuregemisch können dann kristalline Bereiche sichtbar gemacht werden. (Metallographie/Schumann/Fachbuchverlag Leipzig 1975).In general, it is customary to make longitudinal or transverse cuts for the purpose of carrying out metallographic examinations, thereby grinding and possibly polishing the samples. Even with already present with a smooth surface samples, eg. B. surfaces of cast samples, must be made to remove the casting skin a cut. By etching with an acid or an acid mixture, crystalline areas can then be visualized. (Metallography / Schumann / Fachbuchverlag Leipzig 1975). An amorphen dünnen Metallbändern sind bisher metallographische Untersuchungen lediglich an Querschliffen durchgeführt worden, die meist an der Oberfläche liegenden kristallinen Bereiche wurden durch das Schleifen oder Polieren sofort abgetragen und wären danach nicht mehr sichtbar. Es ist aber erforderlich, die Lage und die Stärke kristalliner Bereiche auf der Oberfläche von amorphen Metallbändern zu kennen, da von ihnen wesentlich die magnetischen Eigenschaften der Metallbänder bestimmt werden. Querschliffe erfordern eine vom Bandstück abgetrennte Probe, lassen demzufolge nur lokale Bestimmungen zu. Diese Untersuchungen sind zeitaufwendig, nur von speziell ausgebildeten Fachkräften durchführbar und sind zur laufenden Qualitätskontrolle und Produktionsüberwachung bei der Herstellung amorpher Metallbänder nicht geeignet.On amorphous thin metal bands so far metallographic investigations have only been carried out on cross sections, the mostly lying on the surface of crystalline areas were removed immediately by grinding or polishing and would then no longer visible. However, it is necessary to know the position and the strength of crystalline areas on the surface of amorphous metal strips, since they essentially determine the magnetic properties of the metal strips. Cross cuts require a sample separated from the piece of tape, thus allowing only local determinations. These tests are time consuming, can only be performed by specially trained professionals and are not suitable for continuous quality control and production monitoring in the production of amorphous metal strips. Ziel der ErfindungObject of the invention Das Ziel der Erfindung besteht im schnellen und sicheren Erkennen kristalliner Bereiche auf amorphen Metallbändern durch ein unkompliziertes Verfahren, das sich zur Qualitätskontrolle und zur Produktionsüberwachung bei der Herstellung amorpher Metallbänder eignet.The object of the invention is the rapid and reliable detection of crystalline areas on amorphous metal strips by an uncomplicated method suitable for quality control and production monitoring in the production of amorphous metal strips. Darlegung des Wesens der Erfindung *Explanation of the essence of the invention * Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, bei dem ohne Anfertigung von Schliffen die kristallinen Bereiche auf der Oberfläche von amorphen Bändern optisch sichtbar und ohne weitere Hilfsmittel auch von nicht speziell ausgebildeten Personen leicht erkennbar sind.The invention has for its object to provide a method in which the crystalline areas on the surface of amorphous ribbons are visually visible and without further aids even by not specially trained persons without making cuts. Erfindungsgemäß ist die Aufgabe dadurch gelöst, daß an beliebigen Stellen die unbehandelte fettfreie Oberfläche des amorphen Metallbandes mit einer als Ätzmittel für die Legierung des Metallbandes bekannten verdünnten Säure oder Säuregemisch benetzt wird. Bei Vorhandensein kristalliner Bereiche tritt an diesen Stellen innerhalb weniger Sekunden eine Färbung ein. Ätzdauer und Konzentration der Säure können zuvor durch einen einfachen Versuch ermittelt werden.According to the invention the object is achieved in that at any point the untreated fat-free surface of the amorphous metal strip is wetted with a known as etchant for the alloy of the metal strip dilute acid or acid mixture. In the presence of crystalline areas, staining occurs within a few seconds at these sites. Etching time and concentration of the acid can be previously determined by a simple experiment. Ausführungsbeispielembodiment Bestimmt werden sollen das Vorhandensein und die Lage kristalliner Bereiche auf einem schnellabgekühlten Metallband aus einer Fes-iB-isSU-Legierung. Das für diese Legierung als Ätzmittel günstige Säuregemisch besteht aus 6 ml konzentrierter Salpetersäure, 3 ml konzentrierter Schwefelsäure,? ml konzentrierter Phosphorsäure, 8 ml Eisessig und 80 ml Wasser. Mit einem Pinsel wurden die Ober- und Unterseite des schnellabgekühlten Metallbandes an beliebigen Stellen bestrichen. Bereits nach 5 Sekunden trat Schwarz-Braunfärbung in Streifen auf der Oberseite des Metallbandes auf. Als Oberseite wird hierbei die Seite bezeichnet, die bei der Schnellabkühlung eines flüssigen Metallstrahles durch Auspressen aus einer Düse auf einem schnell rotierenden Kühlkörper die zur Düse zugewandte Seite des Metallbandes ist. Die Unterseite des Metallbandes blieb metallisch glänzend.Determine the presence and location of crystalline areas on a fast-cooled metal strip of a Fes-iB-isSU alloy. The acid mixture suitable for this alloy consists of 6 ml concentrated nitric acid, 3 ml concentrated sulfuric acid ,? ml of concentrated phosphoric acid, 8 ml of glacial acetic acid and 80 ml of water. With a brush, the top and bottom of the quick-cooled metal band were painted anywhere. After only 5 seconds, black-brown coloration appeared in stripes on top of the metal band. The upper side in this case refers to the side which, in the case of rapid cooling of a liquid metal jet, by pressing out of a nozzle on a rapidly rotating heat sink, is the side of the metal strip facing the nozzle. The underside of the metal band remained shiny metallic. Röntgenographische Untersuchungen der Oberseite des Metallbandes ergaben, daß sich genau die Stellen verfärben, an denen die (110)-Linie des α-Eisens beobachtet wurde. Diese Linie war um so stärker, je dunkler sich die Verfärbung beim Ätzen zeigte. Damit ist eine eindeutige Zuordnung der Verfärbung durch das Anätzen mit verdünnter Säure zu den röntgenographisch nachgewiesenen kristallinen Bereichen qualitativ und auch quantitativ gegeben. Die kristallinen Bereiche können sowohl an Probenstücken als auch am fortlaufenden Band sichtbar gemacht werden. Die Verfärbung beruht auf der Bildung eines Komplexsalzes, das sich als Belag auf der Bandoberfläche niederschlägt. Es ist möglich, die verfärbten Stellen zu konservieren, indem die Säurereste unter fließendem Wasser entfernt werden und das Bandstück danach mit Alkohol oder einem anderen organischen Lösungsmittel gespült und getrocknet wird. Durch das Ätzen werden die magnetischen und mechanischen Eigenschaften des amorphen Metallbandes nicht negativ beeinflußt. Der Zeitaufwand für die Bestimmung ist minimal, sie beträgt nur ca.X-ray examinations of the top of the metal tape revealed that the exact spots where the (110) line of the α-iron was observed are discolored. This line was stronger, the darker the discoloration during etching was. Thus, an unambiguous assignment of the discoloration by the etching with dilute acid is given qualitatively and also quantitatively to the X-rayically detected crystalline regions. The crystalline regions can be visualized on both specimens and continuous tape. The discoloration is based on the formation of a complex salt, which precipitates as a coating on the strip surface. It is possible to preserve the discolored areas by removing the acid residues under running water and then rinsing and drying the strip piece with alcohol or other organic solvent. By etching, the magnetic and mechanical properties of the amorphous metal strip are not adversely affected. The time required for the determination is minimal, it is only approx. 2 Minuten bei Verwendung eines vorhandenen Säuregemischs. Die Bestimmung ist ohne Geräteaufwand durchführbar, eindeutig und sofort auch von nicht speziell ausgebildetem Personal durchführbar.2 minutes using an existing acid mixture. The determination can be carried out without equipment expenditure, clearly and immediately by non-specially trained personnel feasible.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102019127776A1 (en) * 2019-08-14 2021-03-04 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Amorphous metal tape and a method for making an amorphous metal tape

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102019127776A1 (en) * 2019-08-14 2021-03-04 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Amorphous metal tape and a method for making an amorphous metal tape

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