DD247695B1 - METHOD AND DEVICE FOR PREPARING PARAFFIN LOOSE SUSPENSIONS - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR PREPARING PARAFFIN LOOSE SUSPENSIONS Download PDF

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Heinz Beyerlein
Dieter Grzwyny
Rolf Haenel
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Friedger Hollin
Joachim Salzmann
Konrad Schuetze
Lothar Tretner
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Zeitz Hydrierwerk
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung von Paraffin-Lösemittel-Suspensionen für bekannte Maisch-Entölungsverfahren der Paraffinproduktion. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Paraffinfraktion durch eine Kreiselkraftdüse mit einem Öffnungsdurchmesser von 2,5 mm verdüst, wobei die Lösungsmittelaufgabe seitlich und tangential in die Zone des Sprühkegels der Kreiselkraftdüse erfolgt.The invention relates to a process and a device for the production of paraffin-solvent suspensions for known mash removal processes of paraffin production. In the method according to the invention a paraffin fraction is sprayed through a centrifugal force nozzle with an opening diameter of 2.5 mm, wherein the solvent application takes place laterally and tangentially in the zone of the spray cone of the centrifugal force nozzle.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung von Paraffin-Lösemittel-Suspensionen für bekannte Maisch-Entölungsverfahren der Paraffinproduktion.The invention relates to a process and a device for the production of paraffin-solvent suspensions for known mash removal processes of paraffin production.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Entölung ölhaltiger Paraffinmassen nach den bekannten Maisch-Entölungsverfahren, unter Verwendung selektiv wirkender Lösemittel, erfordert stets das Einbringen des Paraffinrohstoffes in feinverteilter Form in das Lösemittel in der Art, daß sich mit einem guten Entölungseffekt hohe Durchsatzleistungen der nachgeschalteten Filterapparate bei geringem Energieeinsatz realisieren lassen. Bekannte Einrichtungen wie in der DE-PS 934660 beschrieben, sind Verdüsungs-Türme, in denen derflüssige, ölhaltige Paraffinrohstoff durch Düsen o. a. Zerstäubereinrichtungen versprüht und die Wärme durch vorgekühlte Luft im Gegenstrom abgeführt wird. Das zu Paraffinkügelchen erstarrte ölhaltige Paraffin wird aus dem unteren, konischen Teil des Turmes über Schleusen einem Maischgefäß mit Lösemittel zugeführtThe deoiling of oil-containing paraffin masses according to the known mash de-oiling, using selectively acting solvents, always requires the introduction of the paraffin raw material in finely divided form in the solvent in such a way that can be implemented with a good Entölungseffekt high throughputs of the downstream filter apparatus with low energy input. Known devices as described in DE-PS 934660 are atomizing towers in which the liquid, oil-containing paraffin raw material through nozzles o. Spraying atomizers and the heat is dissipated by pre-cooled air in countercurrent. The oil-containing paraffin solidified into paraffin pellets is fed from the lower, conical part of the tower via sluices to a mash vessel with solvent

Das offene System des Verdüsungsturmes hat folgende Nachteile: The open system of the atomization tower has the following disadvantages:

1. Hoher apparativer Aufwand und entsprechend hohe Instandhaltungskosten1. High equipment costs and correspondingly high maintenance costs

2. Höhere Energiekosten für den Kühlprozeß im Turm beim Einsatz von Kaloriferen zur Abkühlung der Luft2. Higher energy costs for the cooling process in the tower when using calorifiers to cool the air

3. Jahreszeitlich bedingte starke Abhängigkeit der Durchsatzleistung infolge unterschiedlicher Außentemperaturen3. Seasonal strong dependence of throughput due to different outside temperatures

4. Produktverluste durch Austragen von Feinkornanteilen mit der Kühlluft.4. Product losses by discharging fine grain fractions with the cooling air.

Nach DD-PS 23 649 ist eine Einrichtung bekannt, nach der der Paraffinrohstoff in einem aus dem zum Anmaischen vorgesehenen Lösemittel gebildeten Sprühregen verdüst wird. Hierfür ist jedoch ebenfalls ein hoher apparativer Aufwand erforderlich, um möglichen Brandgefahren, die beim Versprühen von Lösemitteln unweigerlich entstehen, wirksam zu begegnen. Weiterhin ist bekannt, daß zur Herstellung der Suspension derflüssige Paraffinrohstoff in einen, mit einem Rührwerk ausgestatteten Rundbehälter, etwa 10 cm unterhalb der Oberfläche in das gekühlte Lösemittel, mit einer 4,0-mm-Düse versprüht wird, wobei man eine Maische enthält, in der das Paraffin von staubfeiner bis Grieskorngröße enthalten ist. Dieses breite Kornverteilungsspektrum führt jedoch erfahrungsgemäß nur zu einem geringen Entölungseffekt, weil der hohe Grobkornanteil in ökonomisch kurz zu haltenden Verarbeitungszeiten nur ungenügend entölt wird.According to DD-PS 23 649 a device is known, according to which the paraffin raw material is sprayed in a spray formed from the intended for Anmaischen solvent spray. For this, however, also a high expenditure on equipment is required to effectively counter possible fire hazards that inevitably arise during the spraying of solvents. It is also known that to prepare the suspension, the liquid paraffin raw material is sprayed into a round vessel equipped with a stirrer, about 10 cm below the surface into the cooled solvent, with a 4.0 mm die containing a mash the paraffin is from dusty to semolina grain size. However, experience has shown that this broad grain distribution spectrum only leads to a low oiling-out effect, since the high coarse grain fraction is only insufficiently de-oiled in economically short processing times.

In einem weiteren bekannten Verfahren nach DEAS 1241023 wird eine Sprühkammer verwendet, in der das geschmolzene Paraffin über eine Düsengruppe in strömendes, vorgekühltes Lösemittel verdüst wird, wobei mit wahlweise eingesetzten, unterschiedlichen Düsengrößen von 0,05 bis 0,18cm und Verdüsungsdrücken von 0,07 bis 1,40MPa eine Paraffinkörnung von 5 bis 100цт erreicht wird. Diese Paraffinteilchen agglomerisieren nach dem Erstarren zu filtrierbaren Größen. Von Entölungsverfahren wird gefordert, daß bei hoher Ausbeute eine zielgerichtete Entölung stattfindet, also Produkte erzeugt werden, deren Qualität im Bereich engbegrenzter Werte liegt. Das wird durch die Wahl einer Anzahl von Entölungsparametern, in erster Linie durch Lösemittelzusammensetzung, Produkt-Lösemittelverhältnis und Entölungstemperatur bestimmt. Da diese Hauptparameter der Entölung festliegen, muß eine geeignete Verdüsungseinrichtung sofort eine Paraffinkörnung liefern, die mit Sicherheit gut filtrierbar und gezielt entölbar ist.In another known method according to DEAS 1241023 a spray chamber is used, in which the molten paraffin is atomized via a nozzle group in flowing, precooled solvent, with optionally used, different nozzle sizes of 0.05 to 0.18 cm and atomization pressures of 0.07 until 1.40MPa a paraffin granulation of 5 to 100K is achieved. These paraffin particles agglomerate after solidification into filterable sizes. It is demanded by de-oiling processes that at high yield a targeted de-oiling takes place, ie products are produced whose quality is in the range of narrowly limited values. This is determined by the choice of a number of de-oiling parameters, primarily solvent composition, product-solvent ratio and de-oiling temperature. Since these main parameters of the de-oiling are fixed, a suitable atomizing device must immediately provide a Paraffunkörnung that is safe to filter well and targeted de-oiling.

Diesen Forderungen werden die genannten Verfahren nicht gerecht, da Komagglomerisation fester Teilchen zu filtrierbaren Größen, insbesondere beim Einsatz einer breiten Rohstoffpalette fraglich sind und eine nachträgliche Korrektur der Teilchenstruktur z. B. durch Änderung der Entölungstemperatur nicht möglich ist.These demands are not met by the above-mentioned methods since comagglomeration of solid particles into filterable sizes, in particular when using a wide range of raw materials, is questionable and a subsequent correction of the particle structure, for example, is possible. B. is not possible by changing the Entölungstemperatur.

Nachteilig wirkt sich weiterhin aus, daß sich durch die gruppenweise Anordnung der Düsen in einer Sprühkammer deren Sprühkegel überschneiden und dadurch z.T. eine unerwünschte Zusammenlagerung der Rohstoffpartikel zu größeren Teilchen erfolgt. Diese größeren Komagglomerisate über 1 mm Durchmesser lassen sich bekanntlich nicht hinreichend entölen. Nachteilig sind weiterhin die unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten auf Grund der Geometrie einer Sprühkammer, die zur Sedimentation der spezifisch schwereren Feststoffteilchen führen, so daß die Bildung von Ablagerungen in den räumlichen Zonen mit geringerer Strömungsgeschwindigkeit erfolgt. Eine technisch notwendige Reduzierung des Durchsatzes im betrieblichen Fahrregime ist ebenso schwierig zu realisieren, da sich die Strömungsgeschwindigkeit in der Kammer weiter verringert und damit die Sedimentation noch verstärken würde.Another disadvantage is that overlap by the group arrangement of the nozzles in a spray chamber whose spray cone and thus z.T. an undesirable aggregation of the raw material particles to larger particles takes place. These larger Komagglomerisate over 1 mm in diameter can not be sufficiently known to de-oil. Another disadvantage is the different flow velocities due to the geometry of a spray chamber, which lead to the sedimentation of specific heavier solid particles, so that the formation of deposits in the spatial zones takes place at a lower flow rate. A technically necessary reduction of the throughput in the operational driving regime is just as difficult to realize, since the flow velocity in the chamber is further reduced and thus the sedimentation would be even more pronounced.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist Ziel der Erfindung ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung von Paraffin-Lösemittel-Suspensionen zu finden, das mit einem geringen apparativen Aufwand, geringeren Energie- und Instandhaltungskosten, kontinuierlich und ohne Produktverluste eine Paraffin-Lösemittel-Suspension erzeugt, die in der Größe der Paraffinteilchen in einem günstigen Kornspektrum liegt, das sowohl für die Entölung als auch für die Filtrierbarkeit der Suspension optimal ist.It is an object of the invention to find a method and a device for the production of paraffin-solvent suspensions, which with a low expenditure on equipment, lower energy and maintenance costs, continuously and without product losses produces a paraffin-solvent suspension, which in size the paraffin particles are in a favorable grain spectrum, which is optimal for both the de-oiling and for the filterability of the suspension.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung von Paraffin-Lösemittel-Suspensionen durch Kreiselkraftdüsen in geschlossenen Rohren zu entwickeln, das es auf eine einfache und direkte Weise gestattet, die Suspension des Rohstoffes über die geeignete Wahl der Verdüsungsparameter, vorzugsweise durch den Druck und die Temperatur des Rohstoffes hinsichtlich der Korngröße so zu gestalten, daß dadurch die Entölung und Filtrierbarkeit optimal gestaltet werden.The invention has for its object to develop a method and apparatus for producing paraffin-solvent suspensions by centrifugal force in closed tubes, which allows in a simple and direct way, the suspension of the raw material on the appropriate choice of Verdüsungsparameter, preferably be designed by the pressure and the temperature of the raw material in terms of grain size so that thereby the de-oiling and filterability are optimally designed.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung von Paraffin-Lösemittel-Suspensionen durch Kreiselkraftdüsen in geschlossenen Rohren gelöst, bei dem eine 5,5 Ma.-%ölhaltige Paraffinfraktion der Siedelage 350 bis 43O0C mit einem Erstarrungspunkt von 47,50C verdüst wird.According to the invention the object is achieved by a method and apparatus for producing paraffin-solvent suspensions by centrifugal force in closed tubes, in which a 5.5 Ma .-% oily paraffin fraction of the boiling 350 to 43O 0 C with a freezing point of 47, 5 0 C is atomized.

Dazu wird eine Kreiselkraftdüse mit einem Öffnungsdurchmesser von 2,5mm eingesetzt und die Lösungsmittelaufgabe seitlich und tangential in die Zone des Sprühkegels der Kreiselkraftdüse vorgenommen. Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist die Düse auf einen Düsenstock befestigt und mehrere, vorzugsweise paarweise Düsenrohre gleicher Dimension werden zu einer Düsenrohrbatterie zusammengeschalten.For this purpose, a Kreiselkraftdüse is used with an opening diameter of 2.5mm and made the solvent task laterally and tangentially in the zone of the spray cone of Kreiselkraftdüse. According to a further feature of the invention, the nozzle is mounted on a nozzle and several, preferably pairwise nozzle tubes of the same dimension are interconnected to a nozzle tube battery.

Der zu entölende Paraffinrohstoff wird dabei bei einem Druck von 0,6 bis 0,8MPa kegelförmig mit einem Winkel von 60° in das tangential zugeführte und ringförmig kreisende Lösemittel eingespritzt. Das Lösemittel besitzt eine Temperatur von -100C und wird exakt seitlich des Düsenrohres dem Bereich des Rohres zugeführt, in dem ohne Lösemittelzugabe der Sprühstrahl der Düse auf die Rohrinnenwand auftreffen würde. Diese Anordnung gewährleistet eine gezielte Zwangsbewegung des Lösemittelstromes und verhindert eine Paraffinablagerung an der Rohrwandung.The paraffin raw material to be de-oiled is injected at a pressure of 0.6 to 0.8 MPa cone-shaped with an angle of 60 ° in the tangentially supplied and annularly circulating solvent. The solvent has a temperature of -10 0 C and is fed exactly to the side of the nozzle tube to the region of the tube in which would impinge on the tube inner wall without solvent addition of the spray jet of the nozzle. This arrangement ensures a targeted forced movement of the solvent stream and prevents paraffin deposition on the pipe wall.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Verdüsung des Rohstoffes mit Kreiselkraftdüsen, deren Öffnungsdurchmesser mit 2,5 mm einen wesentlich größeren Öffnungsdurchmesser als bisher eingesetzte Düsen aufweist, nicht wie vom Stand der Technik ausgehend erwartet werden konnte bisGrieskorngröße starke Paraffinkügelchen entstehen, sondern ein Kornband im Bereich von 0,05 bis 0,5 mm großen Paraffinpartikeln. Eine durch Paraffinpartikel in dieser Größe aufgebaute Suspension filtriert in technischen Einrichtungen, wie Vakuumdrehzellenfiltern mit hohen Durchsätzen von 260 bis 350 l/m2 · h, obwohl die Suspension als fein bezeichnet werden muß. Weiterhin zeigte es sich, daß mit einer im rechten Winkel senkrecht zur Ausbreitung des Paraffinsprühkegels auf die primär entstehenden Paraffinpartikel vorgenommene Lösemittelzugabe deren weitgehende Zerkleinerung, teilweise Auflösung und starke Entölung bewirkt wird.Surprisingly, it has been found that when using the method according to the invention and the atomization of the raw material with centrifugal force, the opening diameter of 2.5 mm has a much larger opening diameter than previously used nozzles, could not be expected from the prior art untilGrieskorngröße strong Paraffinkügelchen arise, but a particle size range in the range of 0.05 to 0.5 mm paraffin particles. A suspension constituted by paraffin particles of this size filters in technical equipment such as vacuum rotary cell filters with high throughputs of 260 to 350 l / m 2 · h, although the suspension must be described as fine. Furthermore, it was found that with a perpendicular to the spread of Paraffinsprühkegels made on the primary paraffin particles at a right angle solvent addition their extensive comminution, partial dissolution and strong de-oiling is effected.

Eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Suspension eines Paraffinrohstoffes mit einem Erstarrungspunkt von 47,5°C, einem Ölgehalt von 5,5 Ma.-% und einem Siedebereich von 350 bis 43O0C und einem üblichen Lösemittelgemisch für Entölungsprozesse besitzt eine sehr gute Filtrierbarkeit und ermöglicht über eine ausreichende Öl-Paraffin-Trennung die Herstellung eines im Ölgehalt zwischen 0,3 und 1,0Ma.-% niedrigen Paraffins.A suspension prepared by the novel process of a paraffin raw material having a freezing point of 47.5 ° C, an oil content of 5.5 wt .-% and a boiling range of 350 to 43O 0 C and a conventional solvent mixture for Entölungsprozesse has a very good filterability and allows for sufficient oil-paraffin separation to produce an oil content between 0.3 and 1.0Ma .-% low paraffin.

Die Verdüsungseinrichtung stellt ein geschlossenes System von 2 bis 10, vorzugsweise 4 bis 6 gleichdimensionierten Verdüsungsrohren dar, wobei durch die Möglichkeit der separaten Zu- bzw. Abschaltung jedes der einzelnen Verdüsungsrohre die Regelung der geforderten Durchsatzleistung der Entölungsanlage erreicht wird, ohne daß die optimalen Bedingungen, die für die Ausbildung einer gut entölbaren Suspension erforderlich sind, verändert werden.The atomizing device is a closed system of 2 to 10, preferably 4 to 6 equal-sized atomizing tubes, wherein the possibility of separate connection or disconnection of each of the individual atomizing tubes, the regulation of the required throughput capacity of the deoiling plant is achieved without the optimal conditions, which are required for the formation of a well-de-oilable suspension to be changed.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer einfachen Verdüsungseinrichtung geschlossener Bauart gewährleistet den Einsatz im Öffnungsdurchmesser auf 2,5 mm vergrößerter Kreiselkraftdüsen, das verlustlose Eintragen des Rohstoffes in das Lösemittel und die Erzeugung gleichmäßig zusammengesetzter Suspension. Weiterhin werden für die Errichtung und das Betreiben des Verfahrens und Einrichtungen gegenüber bekannten technischen Lösungen geringere Kosten für den Aufbau und die Instandhaltung benötigt. Durch die geschlossene Bauart werden wesentliche Vorteile für die brandschutztechnische Sicherheit erreicht.Carrying out the method according to the invention in a simple atomizing device of closed design ensures use in the opening diameter on 2.5 mm enlarged centrifugal force nozzles, the lossless entry of the raw material into the solvent and the generation of uniformly composed suspension. Furthermore, lower construction and maintenance costs are required for the establishment and operation of the method and devices over known technical solutions. Due to the closed design, significant advantages for fire protection safety are achieved.

Ausführungsbeispielembodiment

Sechs gleich dimensionierte und ausgerüstete Verdüsungsrohre (8) (Bild 1) werden paarweise mittels eines zweigliedrigen Sammlers (4) in einer Düsenrohr-Batterie (Bild 2) zusammengeschaltet und kaskadenförmig mit dem Maischgefäß (5) einer Entölungsanlage verbunden. Jedes der Verdüsungsrohre (8) ist mit einer separat zuschaltbaren, mantelbeheizbaren Rohstoffleitung (1) und einer Lösemittelleitung (11) ausgerüstet. Die Rohstoffleitung (1) ist axial in dasVerdüsungsrohr eingebunden und trägt den Düsenstock (6), ein Zwischenstück zur Aufnahme der Kreiselkraftdüse mit gutem Wärmeleitkontakt. Die Düse besitzt einen Öffnungsdurchmesser von 2,5 mm und erzeugt einen 60°-Hohlkegel (9) und ist an der Stirnseite des Verdüsungsrohres (7) so angebracht, daß die Düsenspitze mit der Stirnseite des Rohres abschließt und damit gewährleistet ist, daß der Paraffinrohstoff in der Düse ständig bleibt und dadurch gleichmäßig versprüht wird. Für die Verdüsungsrohrlänge hat sich bezüglich einer gleichmäßigen Vermischung der Suspension und eines hohen Entölungseffektes eine Baulänge von 650 mm eines Rohres der NW125 bewährt.Six equally sized and equipped atomizing tubes (8) (Fig. 1) are connected in pairs by means of a two-part collector (4) in a jet tube battery (Fig. 2) and connected in cascade to the mashing vessel (5) of a deoiling plant. Each of the atomizing tubes (8) is equipped with a separately connectable, shell-heatable raw material line (1) and a solvent line (11). The raw material line (1) is axially integrated into the vaporizing tube and carries the nozzle (6), an intermediate piece for receiving the Kreiselkraftdüse with good Wärmeleitkontakt. The nozzle has an opening diameter of 2.5 mm and produces a 60 ° hollow cone (9) and is mounted on the front side of the atomizing tube (7) so that the nozzle tip is flush with the end face of the tube and thus ensures that the paraffin raw material in the nozzle constantly remains and is thus sprayed evenly. For the atomizing tube length, a length of 650 mm of a tube of the NW125 has proven itself with respect to a uniform mixing of the suspension and a high Entölungseffektes.

Durch die Rohstoffleitung (1) wird bei einer Temperatur von 62°C eine ölhaltige Paraffinfraktion der Siedelage 350 bis 4300C mit einem Erstarrungspunkt von 47,5°C und einem Ölgehalt von 5,5 Ma.-% aufgegeben. Dasauf-10°C vorgekühlte Lösemittel, das aus 52,7 Vol.-Teilen Toluen, 46 Vol.-Teilen Aceton und 1,3Vol.-Teilen Wasser besteht, wird über die tangential eingebundene Lösemittelleitung (1) mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,02 m/s exakt in der Zone des Rohres zugeführt, in der ohne Lösungsmittelzugabe der Sprühstrahl der Düse auf die Rohrinnenwand auftrifft.Through the raw material line (1) an oil-containing paraffin fraction of the Siedelage 350 to 430 0 C with a solidification point of 47.5 ° C and an oil content of 5.5 Ma .-% is given up at a temperature of 62 ° C. The pre-cooled solvent at -10 ° C, consisting of 52.7 parts by volume toluene, 46 parts by volume acetone and 1.3 parts by volume water, is passed through the tangentially bonded solvent line (1) at a flow rate of 0, 02 m / s fed exactly in the zone of the tube in which impinges without addition of solvent, the spray jet of the nozzle on the tube inner wall.

Für den sicheren Betriebsablauf sind weiterhin bei Bedarf zuschaltbare Dampfzuführungen (10) zur Reinigung der Lösemittel- (11) bzw. Rohstoffleitung (1) und eine Inertgas-Atmungsleitung (12) auf dem Maischgefäß (5) sowie eine Lösemittel-Spülleitung (13) erforderlich.For safe operation, switchable steam feeds (10) for cleaning the solvent (11) or raw material line (1) and an inert gas breathing line (12) on the mash vessel (5) and a solvent purge line (13) are also required if necessary ,

Die Düsen zur Zerstäubung der Paraffinfraktion werden mit einem Druck von 0,8MPa betrieben, wodurch ein Durchsatz von 1300 l/h erreicht wird, während das seitlich und tangential zugeführte Lösemittel in einer Menge in Höhe des dreifachen Wertes des Rohstoffes zudosiert wird. Die aus der Apparatur in das Maischgefäß abfließende Suspension besitzt eine Temperatur von + 150C und wird nach einer Verweilzeit von etwa ЗОМіп. nach Durchlauf einer Maischmühle (14) mittels Verdrängerpumpe (15) über einen Kratzkühler zwecks weiterer Temperaturabsenkung auf +80C dem Vakuumdrehzellenfilter zugeführt. Nach Abtrennung des ölreichen Filtrates und armen Filterkuchens in der Filterstufe erfolgt die Lösemittelabtrennung aus den beiden Produkten in mehrstufigen Verdampferanlagen. Das lösemittelfreie, entölte Paraffin wird mit einer Ausbeute von 85% gewonnen und besitzt folgende Kennwerte:The nozzles for atomising the paraffin fraction are operated with a pressure of 0.8 MPa, whereby a throughput of 1300 l / h is achieved, while the laterally and tangentially supplied solvent is added in an amount equal to three times the value of the raw material. The effluent from the apparatus in the mash vessel suspension has a temperature of + 15 0 C and is after a residence time of about ЗОМіп. after passing through a mash mill (14) by means of positive displacement pump (15) via a scraper cooler for further lowering the temperature to +8 0 C supplied to the vacuum rotary cell filter. After separation of the oil-rich filtrate and poor filter cake in the filter stage, the solvent is separated from the two products in multi-stage evaporator plants. The solvent-free, deoiled paraffin is obtained with a yield of 85% and has the following characteristics:

ErstarrungspunktFreezing point 0,1 %0.1% = 50°C= 50 ° C Ölgehaltoil content 0,1 %0.1% = 0,7%= 0.7% 0,5%0.5% = 98%= 98% n-Alkangehaltn-alkane content 2,5%2.5% ig dern-Alkaneig dern alkanes 6,3%6.3% C17 C 17 11,8%11.8% C18 C 18 12,8%12.8% Cigcig 17,7%17.7% C20 C 20 12,2%12.2% C21C21 13,0%13.0% C22 C 22 7,9%7.9% C23 C 23 7,5%7.5% C24 C 24 3,4%3.4% C25 C 25 2,6%2.6% C26 C 26 1,0%1.0% C27 C 27 0,5%0.5% C28 C 28 0,2%0.2% C29 C 29 0,1 %0.1% C30 C 30 C31 C 31 C32 C 32 C33 C 33 C34C34

Das lösemittelfreie Filtratöl weist einen Erstarrungspunkt von 300C auf und wird als Heizölkomponente verwendetThe solvent-free filtrate oil has a solidification point of 30 0 C and is used as a fuel oil component

Das entölte Paraffin wird mit gleichen Anteilen des Rohstoffes gemischt und besitzt mit nachfolgenden Kennwerten die stofflichen Eigenschaften, die an ein gütegerechtes Oxidationsparaffin gestellt werden: The de-oiled paraffin is mixed with equal proportions of the raw material and has, with the following characteristics, the material properties that are placed on a quality-matched oxidation paraffin:

ErstarrungspunktFreezing point = 49°C= 49 ° C Exti nktionskoeffizientenExtraction coefficients Ölgehaltoil content = 2,6%= 2.6% ε 300 = 0,040ε 300 = 0.040 Oxidations-TestOxidation Test = 26,0= 26.0 ε 325 = 0,020ε 325 = 0.020 (SZ70inh)(SZ70inh) Siedeanteile (%) = 0Boiling proportions (%) = 0 (>300°C; 15 Torr)(> 300 ° C, 15 torr)

Die Ausbeute des auf diesem Wege gewonnenen Oxidationsparaffins beläuft sich auf 92,5%.The yield of the obtained in this way oxidation paraffin amounts to 92.5%.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von Paraffin-Lösemittel-Suspensionen durch Kreiselkraftdüsen in geschlossenen Rohren, dadurch gekennzeichnet, daß eine 5,5-Ma.-%ölhaltige Paraffinfraktion der Siedelage 350 bis 43O0C mit einem Erstarrungspunkt von 47,5°C verdüst wird.1. A process for the preparation of paraffin-solvent suspensions by centrifugal force in closed tubes, characterized in that a 5.5-Ma .-% oily paraffin fraction of the boiling 350 to 43O 0 C is sprayed with a solidification point of 47.5 ° C. , 2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kreiselkraftdüse mit einem Öffnungsdurchmesser von 2,5 mm eingesetzt wird und die Lösungsmittelaufgabe seitlich und tangential in die Zone des Sprühkegels der Kreiselkraftdüse erfolgt.2. Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that a Kreiselkraftdüse is used with an opening diameter of 2.5 mm and the solvent application takes place laterally and tangentially in the zone of the spray cone of Kreiselkraftdüse. 3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse auf einen Düsenstock befestigt ist und mehrere, vorzugsweise paarweise Düsenrohre gleicher Dimension zu einer Düsenrohrbatterie zusammengeschaltet werden.3. Device for carrying out the method according to claim 1 and 2, characterized in that the nozzle is mounted on a nozzle and several, preferably pairwise nozzle tubes of the same dimension are interconnected to a nozzle tube battery.
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Owner name: PARAFFINWERK WEBAU GMBH, WEBAU

Effective date: 19950719

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