DD242279A1 - METHOD AND DEVICE FOR IN SITU MEASUREMENT OF SUBSTANCE CONCENTRATIONS WITH A FIBER OPTIC SENSOR - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR IN SITU MEASUREMENT OF SUBSTANCE CONCENTRATIONS WITH A FIBER OPTIC SENSOR Download PDF

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DD242279A1
DD242279A1 DD28246985A DD28246985A DD242279A1 DD 242279 A1 DD242279 A1 DD 242279A1 DD 28246985 A DD28246985 A DD 28246985A DD 28246985 A DD28246985 A DD 28246985A DD 242279 A1 DD242279 A1 DD 242279A1
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Matthias Otto
Alfred Hoffmann
Gerd Roedel
Dieter Petrak
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Freiberg Bergakademie
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, die eine In-situ-Messung von Stoffkonzentrationen vielfaeltigster Art mit hoher Genauigkeit bei geringem apparativem und zeitlichem Aufwand auf der Basis eines faseroptischen Sensors ermoeglicht. In der chemischen Industrie, der Metallurgie, dem Umweltschutz, der Wasserwirtschaft, der Medizin und bei anderen biologischen und technischen Systemen im ruhenden oder fliessenden Zustand ist der Nachweis von Stoffkonzentrationen aus unterschiedlichen Gruenden zweckmaessig und notwendig. Das Ziel der Erfindung besteht darin, diese Messung zu ermoeglichen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass ein faseroptischer Sensor im Absorptionsverfahren zur Extinktionsmessung mit einem Reaktionsraum verbunden wird, der durch eine Membrane gegen das zu untersuchende Messobjekt abgesperrt ist. Dieser Reaktionsraum kann zum Zwecke der Eichung und Messung ueber Injektionskanuelen mit ausgewaehlten Reagenzien gefuellt, geleert und gespuelt werden. Zur Messung wird Licht einer Lumineszenz- oder Laserdiode ueber Lichtleitfasern dem Reaktionsraum und von dort der Fotodiode zugefuehrt. Der komplette Sondenkoerper mit Spannungsversorgung und Signalanzeige kann als mobiles Handgeraet ausgefuehrt werden.The invention relates to a method and a device which enables an in-situ measurement of substance concentrations of the most varied types with high accuracy with low equipment and time complexity on the basis of a fiber optic sensor. In the chemical industry, metallurgy, environmental protection, water management, medicine and other biological and technical systems in dormant or fluid state, the detection of concentrations of substances is useful and necessary for various reasons. The aim of the invention is to make this measurement possible. According to the invention, the object is achieved by connecting a fiber-optic sensor in the absorption method for measuring absorbance to a reaction space which is blocked off by a membrane against the test object to be examined. This reaction space can be filled, emptied and rinsed with selected reagents for the purpose of calibration and measurement via injection cannulas. To measure light from a luminescence or laser diode via optical fibers to the reaction space and from there the photodiode zugefuehrt. The complete probe body with power supply and signal display can be used as a mobile handheld device.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur in-situ-Messung von Stoffkonzentrationen mit einem faseroptischen Sensor. J The invention relates to a method and a device for in situ measurement of substance concentrations with a fiber optic sensor. J

In der chemischen Industrie, der Metallurgie, dem Umweltschutz bei der Gewässer-, Wasser- und Abwasserüberwachung, in der Medizin und bei anderen biologischen und technischen Systemen im ruhenden oder fließendem Zustand ist der Nachweis von Stoffkonzentrationen unterschiedlicher Art erforderlich.In the chemical industry, metallurgy, environmental protection in water, water and wastewater monitoring, in medicine and in other biological and technical systems in dormant or fluid state, the detection of different concentrations of substances is required.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt mittels chemischer Sensoren in ruhenden oder fließenden Systemen die kontinuierliche Messung von H+ (pH), O2, K, Na, Ca, Ag, Cu, Cl, F, Br, J, NO3, Cd, Cyanid, Sulfid, NH3, CO2 und Pb vorzunehmen. Dabei können auch spezielle Bindungsformen der Elemente, z. B. freie unkomplexierte Calciumionen im Blut oder Fe2+ neben Fe3+ erfaßt werden. Diese Sensoren funktionieren auf der Basis elektrochemischer Wirkprinzipien, d. h., es sind potentiometrische oder amperometrische Elektroden. Ihre Nachteile sind -durch folgende Einzelheiten gekennzeichnet:The continuous measurement of H + (pH), O 2, K, Na, Ca, Ag, Cu, Cl, F, Br, I, NO 3 , Cd, cyanide, sulfide is known by means of chemical sensors in stationary or flowing systems. NH 3 , CO2 and Pb. In this case, special binding forms of the elements, for. B. free uncomplexed calcium ions in the blood or Fe 2+ in addition to Fe 3+ are detected. These sensors work on the basis of electrochemical principles of action, ie they are potentiometric or amperometric electrodes. Their disadvantages are characterized by the following details:

— Die Meßergebnisse werden durch elektrische Störungen im Umfeld der Meßeinrichtung unmittelbar beeinflußt; das ist insbesondere bei Messungen in technischen Anlagen nachteilig.- The measurement results are directly affected by electrical noise in the environment of the measuring device; This is particularly disadvantageous in measurements in technical systems.

— Pro Sensor kann bisher nur eine Komponente gemessen werden.- Only one component can be measured per sensor so far.

— Interferenzen durch chemisch ähnliche Spezies treten sehr stark in Erscheinung.- Interference from chemically similar species is very strong.

— Die Palette der bestimmbaren Spezies ist i.w. auf die oben angeführten Komponenten beschränkt.- The range of determinable species is i.w. limited to the components listed above.

— Es wird bei den Vorrichtungen immer eine zweite Elektrode als Referenzelektrode benötigt.- It is always required in the devices, a second electrode as a reference electrode.

Mit den seit 1980 entwickelten chemischen Sensoren auf der Basis der Faseroptik (Optroden) können diese Nachteile prinzipiell umgangen werden.The chemical sensors based on fiber optics (Optroden), which have been developed since 1980, can in principle circumvent these disadvantages.

Übersichten dazu sind gegeben in W. R.Seitz, Anal. Chem. 56 (1984), 16Asowie J.I. Peterson and G.G. Vurek, Science224(1984),Reviews are given in W. R. Seitz, Anal. Chem. 56 (1984), 16, and J.I. Peterson and G.G. Vurek, Science224 (1984),

Das bekannte Prinzip der Wirkungsweise von Optroden besteht im Anbringen (Immobilisieren) eines Reagenzes am Ende eines Lichtleiters, der dazu verwendet wird, Licht auf das immobilisierte Reagenz einzustrahlen und das nach Reflexion, Remission oder Fluoreszenz wieder abgegebne Licht mit anderen Fasern zu vermessen. Je nach erfolgter Reaktion des Reagenzes mit der Analysenlösung ergeben sich unterschiedliche Signalintensitäten. Auf dieser Grundlage funktioniert z. B. ein pH-Sensor mit Phenolrot als Reagenz (GB-Patent G01 N 21/00,200939 A1979) oder ein Fluoreszenz-Sensorfür Glucose (J. S.Schultz, US-Patent 4344438,1982).The well-known principle of the mode of action of optrodes consists in attaching (immobilizing) a reagent at the end of a light guide which is used to irradiate light onto the immobilized reagent and to measure the light emitted after reflection, remission or fluorescence with other fibers. Depending on the reaction of the reagent with the analysis solution, different signal intensities result. On this basis z. A pH sensor with phenol red as a reagent (GB patent G01 N 21 / 00,200939 A1979) or a fluorescence sensor for glucose (J.S.Schultz, US Patent 4344438, 1982).

Die Nachteile bisher bekanntgewordener faseroptischer Sensoren bestehen in:The disadvantages of previously known fiber optic sensors are:

— ungenügender Stabilität durch Verbrauch oder Zerfall des immobilisierten Reagenzes;Insufficient stability due to consumption or decomposition of the immobilized reagent;

— langsamer Ansprechzeit (Minutenbereich), da ein Massetransport von der Lösung auf das immobilisierte Reagenz bzw. durch Membran auf das Reagenz erfolgen muß;Slow response time (minute range) since mass transport must be from the solution to the immobilized reagent or through membrane to the reagent;

— der starken Einschränkung der Variabilität der verwendbaren Reagenzien, da eine bestimmte Menge des Reagenzes immobilisiert werden muß. Ansonsten könnte bei hohen Reagenzkonzentrationen die analysierende Spezies auf dem Reagenz angereichert werden mit der Folge, daß ein konzentrationsproportionales Signal verhindert wird.- The severe limitation of the variability of the reagents used, since a certain amount of the reagent must be immobilized. Otherwise, at high reagent concentrations, the analyte species could be enriched on the reagent with the result that a concentration-proportional signal is prevented.

— die noch am allgemeinsten einsetzbaren Systeme auf der Basis von Reflexionsmessungen haben einen nicht-linearen Zusammenhang zwischen Signal und Konzentration.- The most common systems based on reflectance measurements have a non-linear relationship between signal and concentration.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Messung von Stoffkonzentrationen mit hoher Genauigkeit bei geringem apparativen und zeitlichen Aufwand zu ermöglichen.The aim of the invention is to enable the measurement of substance concentrations with high accuracy with little expenditure on equipment and time.

Darlegung des Wesens der Erfindung ~Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, die eine in-situ-Messung von Stoffkonzentrationen vielfältigster Art gestattet.The invention has for its object to develop a method and an apparatus that allows an in-situ measurement of substance concentrations of various kinds.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein faseroptischer Sensor im Absorptionsverfahren mit einem . Reaktionsraum verbunden wird, der durch eine Membrane gegen das zu untersuchende ruhende oder fließende Meßobjekt abgesperrt ist. Dieser Reaktionsraum kann über Injektionskanülen mit flüssigen Reagenzien gefüllt, geleert und gespült werden. Zur Extinktionsmessüng im Absorptionsverfahren werden Lumineszenz- oder Laserdioden unterschiedl., auf die jeweiligen Meßobjekte angepaßter Wellenlänge verwendet. Im ersten Verfahrensschritt wird der Reaktionsraum mit einem Reagenz gefüllt und anschließend die Messung von I0 in einer Referenzlösung durchgeführt. Diese Referenzlösung ist frei von dem nachzuweisenden Stoff. Im anschließenden Verfahrensschritt wird das Reagenz im Reaktionsraum bei Bedarf erneuert und daran anschließend die Eichung des Sensors durch Eintauchen in eine Lösung vorgenommen, die eine bekannte Konzentration des nachzuweisenden Stoffes enthält. Diese Messung liefert den Intensitätswert I, mit dem über das Lambert-Beersche-Gesetz die Extinktion log lo/l im Absorptionsverfahren ermittelt wird. Diese ist bekannterweise der Stoffkonzentration direkt proportional. Im folgenden wird das Reagenz wiederum erneuert und die Messung in situ durchgeführt. Im Interesse kurzer Meßzeiten ist der Reaktionsraum miniaturisiert und der Strahlengang des Lichtes steht im rechten Winkel zur Diffusionsrichtung des Stoffes.According to the invention the object is achieved in that a fiber optic sensor in the absorption process with a. Reaction space is connected, which is shut off by a membrane against the stationary or flowing DUT to be examined. This reaction space can be filled, emptied and rinsed with liquid reagents via injection cannulas. For Absorptionsmittüng in the absorption process luminescence or laser diodes unterschiedl., Used on the respective measurement objects matched wavelength. In the first process step, the reaction space is filled with a reagent and then carried out the measurement of I 0 in a reference solution. This reference solution is free from the substance to be detected. In the subsequent process step, the reagent in the reaction chamber is renewed if necessary and then carried out the calibration of the sensor by immersion in a solution containing a known concentration of the substance to be detected. This measurement provides the intensity value I, with which the extinction log l o / l is determined in the absorption process via the Lambert-Beersche law. As is known, this is directly proportional to the substance concentration. In the following, the reagent is again renewed and the measurement is carried out in situ. In the interest of short measuring times, the reaction space is miniaturized and the beam path of the light is at right angles to the direction of diffusion of the substance.

Ausführungsbeispielembodiment

Wie das Verfahren im einzelnen angewendet und wie die zu seiner Durchführung benötigte Vorrichtung beschaffen sein kann, ergibt sich aus der nachstehenden Beschreibung und der Zeichnung, in denen ein Ausführungsbeispiel dargestellt wird.How the method can be applied in detail and how the apparatus required for its implementation can be obtained, is apparent from the following description and the drawings, in which an embodiment is shown.

Fig. 1: zeigt den schematischen Aufbau der MeßeinrichtungFig. 1: shows the schematic structure of the measuring device

In den Reaktionsraum 6 treten die Injektionskanülen 3 und 4 über ihre Reagenzein- und -austrittsstutzen 1 und 2 sowie die Lichtleitsignal- und -Geberfasern 8 und 10 ein. Zum Meßraum 7 ist der Reaktionsraum 6 durch die Membrane 9 abgeschlossen.In the reaction chamber 6, the injection cannulas 3 and 4 via their reagent inlet and outlet nozzles 1 and 2 and the Lichtleitsignal- and -Geberfasern 8 and 10 enter. To the measuring chamber 7, the reaction chamber 6 is closed by the membrane 9.

Über den Reagenzeintrittsstutzen 1 —der ein Septum enthalten kann — und die anschließende Injektionskanüle für den Reagenzeintritt 4 wird der Reaktionsraum 6 mit einem zur Konzentrationsmessung zweckmäßigen Reagenz gefüllt. Die Füllung ist beendet, wenn das Reagenz über die Injektionskanüle für den Reagenzausiritt 3 und den Reagenzaustrittsstutzen 2 austritt. Nach Einschalten der Spannungsversorgung 14 ist die opto-elektronische Baugruppe 13 mit der angeschlossenen Lumineszenzdiode 11 und der Fotodiode 12 sende- und empfangsbereit. Der Sensor 5 wird in den Meßraum 7 eingetaucht. Handelt es sich bei der Messung beispielsweise um den Nachweis von Fe-Ionen in wäßriger Lösung, diffundieren diese vom Meßraum 7 durch die Membrane 9 in den Reaktionsraum 6 und verfärben das Reagenz. Das von der Lumineszenzdiode 11 für diesen Nachweis ausgewählte Licht bestimmter Wellenlänge gelangt über die Lichtleit-Geberfasern 10 zum Reaktionsraum 6 und wird in diesem auf seinem Weg zur gegenüberliegenden Lichtleit-Signalfaser 8 in Abhängigkeit von der Fe-Ionen-Konzentration durch Lichtabsorption geschwächt. Die angekoppelte Fotodiode 12 wandelt und verstärkt das geschwächte Signal, das in der angeschlossenen Signalanzeige 15 digital oder analog ausgewiesen wird.Via the reagent inlet nozzle 1-which may contain a septum-and the subsequent injection cannula for the reagent inlet 4, the reaction space 6 is filled with a reagent suitable for concentration measurement. The filling is completed when the reagent exits via the injection nozzle for the Reagenzausiritt 3 and the reagent outlet 2. After switching on the power supply 14, the opto-electronic module 13 with the connected light emitting diode 11 and the photodiode 12 is ready to send and receive. The sensor 5 is immersed in the measuring chamber 7. If the measurement is, for example, the detection of Fe ions in aqueous solution, they diffuse from the measuring space 7 through the membrane 9 into the reaction space 6 and discolor the reagent. The selected from the light emitting diode 11 for this detection light of certain wavelength passes through the optical fiber donor fibers 10 to the reaction chamber 6 and is weakened in this on its way to the opposite light-conducting signal fiber 8 as a function of the Fe ion concentration by light absorption. The coupled photodiode 12 converts and amplifies the weakened signal, which is shown in the connected signal display 15 digital or analog.

Claims (3)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur in-situ-Messung von Stoffkonzentrationen mit einem faseroptischen Sensor, gekennzeichnet dadurch, daß der Reaktionsraum (6) über Injektionskanülen (3) und (4) mit flüssigen Reagenzien zur Eichung und Messung gefüllt, geleert und gespült, und im Anschluß an die Eichung der Meßvorgang als Extinktionsmessung im Absorptionsverfahren mit Licht einer Lumineszenz- oder Laserdiode oder je nach Meßaufgabe mit Licht unterschiedlicher Wellenlänge durch die gleichzeitige Anordnung entsprechender Lumineszenzdioden über Lichtleit- Geber (10) und Lichtleit-Signalfasem (8) durchgeführt wird.1. A method for the in situ measurement of substance concentrations with a fiber optic sensor, characterized in that the reaction space (6) via injection cannulas (3) and (4) filled with liquid reagents for calibration and measurement, emptied and rinsed, and subsequently to the calibration of the measurement process as an absorbance measurement in the absorption process with light of a luminescence or laser diode or depending on the measurement task with light of different wavelengths by the simultaneous arrangement of corresponding light emitting diodes on Lichtleit- encoder (10) and Lichtleit Signalfasem (8) is performed. 2. Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Reaktionsraum (6) zum Meßraum (7) durch eine Membrane (9) abgeschlossen ist und daß in den Reaktionsraum (6) beispielsweise Injektionskanülen (3) und (4) sowie Lichtleit-Geber- und-Signalfasern (10) und (8) ein-und austreten.2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized in that the reaction chamber (6) to the measuring chamber (7) by a membrane (9) is completed and that in the reaction chamber (6), for example, injection cannulas (3) and (4 ) as well as optical fiber and signal fibers (10) and (8) enter and exit. 3. Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Reaktionsraum (6) miniaturisiert ist und der Strahlengang des Lichtes im rechten Winkel zur Diffusionsrichtung des Stoffes durch die Membrane (9) steht.3. Apparatus for carrying out the method according to claim 2, characterized in that the reaction space (6) is miniaturized and the beam path of the light at right angles to the direction of diffusion of the substance through the membrane (9).
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