DD241557A1 - PROCESS FOR PROCESSING SILICON MONOXIDE - Google Patents

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DD241557A1
DD241557A1 DD28150885A DD28150885A DD241557A1 DD 241557 A1 DD241557 A1 DD 241557A1 DD 28150885 A DD28150885 A DD 28150885A DD 28150885 A DD28150885 A DD 28150885A DD 241557 A1 DD241557 A1 DD 241557A1
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sio
nip
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silicon monoxide
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Wolfgang Baronius
Goetz Kneschke
Wolfgang Scheibe
Ingrid Kehrer
Volker Doelle
Manfred Hytry
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Bitterfeld Chemie
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur mechanischen Bearbeitung von hochreinem Siliziummonoxid (SiO) fuer die Elektronikindustrie. Das Ziel der Erfindung ist eine verbesserte mechanische Bearbeitung von vorgebrochenem, hochreinem Siliziummonoxid in mehrere Korngroessenklassen durch Zerkleinerung und Siebklassierung zu erreichen, bei der der Masseanteil in den gewuenschten Korngroessenklassen erhoeht wird und Verunreinigungen des Bearbeitungsproduktes weitgehend vermieden werden. Erfindungsgemaess wird dieses Ziel dadurch erreicht, dass eine mehrstufige Beanspruchung in einem Walzenspalt bei bestimmten Walzendurchmessern und einem mit der Zahl der Beanspruchungsstufen abnehmendem Zerkleinerungsverhaeltnis sowie des Walzenspaltes erfolgt, wobei das Walzenmaterial und die mit dem SiO in Verbindung stehenden Anlagenteile aus hochreinem, dem SiO chemisch aehnlichen Werkstoffen bestehen.The invention relates to a method for the mechanical processing of high-purity silicon monoxide (SiO) for the electronics industry. The object of the invention is to achieve an improved mechanical processing of pre-broken, high-purity silicon monoxide into several particle size classes by comminution and sieve classification, in which the mass fraction is increased in the desired particle size classes and impurities of the processing product are largely avoided. According to the invention, this object is achieved in that a multi-stage stress in a nip at certain roll diameters and with the number of stress levels decreasing crushing ratio and the nip takes place, wherein the roll material and associated with the SiO system components of high purity, the chemically similar to the SiO Consist of materials.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur mechanischen Bearbeitung von hochreinem Siliziummonoxid (SiO) für die Elektronikindustrie.The invention relates to a method for the mechanical processing of high-purity silicon monoxide (SiO) for the electronics industry.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die mechanische Bearbeitung von grobstückigen Materialien zu Körnungen bestimmter Feinheit besteht üblicherweise aus einem Zerkleinern und Klassieren mit entsprechendem Zwischentransport und -lagerung. Das Zerkleinerungsverhalten von SiO und die hohen Reinheitsanforderungen an die Prozeßstufen der mechanischen Bearbeitung verlangen grundsätzliche verfahrenstechnische Lösungen, die üblicherweise nicht praktiziert werden und auf SiO bezogen nicht bekannt sind. Polykristallines Siliziummonoxid besitiieine?Larrrellenstrükiur mit ausgeprägten Kristallitkorngrenzen. Dieses Gefüge und die relativ niedrige Festigkeit des Kristallitkornverbandes bei hoher Kristallitkornhärte schließen eine effektive Bearbeitung in Form einer Zerkleinerung in Korngrößenklassen zwischen etwa 0,5 mm bis etwa 6,0 mm für die meisten Zerkleinerungsprinzipien aus, bei denen Reibung, Schlag, Prall, Scherung vorherrschende Beanspruchungsarten sind. Es fällt sofort ein hoher Masseanteil an Feinkorn unter 0,5 mm an, der einer weiteren Verwendung nicht mehr zugeführt werden kann. Die günstigsten Bearbeitungsbedingungen erweisen sich bei der Druckbeanspruchung, ohne daß die technischen Möglichkeiten zu einem befriedigenden Masseanteil an Nutzfraktion führen.The mechanical processing of lumpy materials to grain fineness of certain fineness usually consists of a crushing and classifying with appropriate intermediate transport and storage. The comminution behavior of SiO and the high purity requirements of the process stages of mechanical processing require basic process engineering solutions that are not usually practiced and are not known based on SiO. Polycrystalline silicon monoxide has a "Larrrellenstrükiur" with pronounced crystallite grain boundaries. This microstructure and the relatively low crystallinity grain crystallinity of high crystallinity grain preclude effective comminution processing into particle size classes of between about 0.5 mm to about 6.0 mm for most crushing principles, where friction, impact, impact, shear predominate Types of stress are. It immediately attracts a high proportion by mass of fine grain less than 0.5 mm, which can no longer be used for further use. The most favorable processing conditions prove in the compressive stress, without the technical possibilities lead to a satisfactory mass fraction of Nutzfraktion.

Zusätzlich ist zu bemängeln, daß die üblichen Werkstoffe für die Maschinen und Anlagen der mechanischen Bearbeitung, vorzugsweise Metall-, Keramik- oder Kunststoffwerkstoffe, das hochreine Siliziummonoxid in schwer beeinflußbarem Grad verunreinigen. Dies trifft auf das Zerkleinerungsaggregat wie auch auf die Förder- und Behältereinrichtungen sowie auf die Siebeinrichtungen zu.In addition, it is to be complained that the usual materials for the machinery and equipment of mechanical processing, preferably metal, ceramic or plastic materials that contaminate high purity silicon monoxide in hard to influence degree. This applies to the comminution unit as well as to the conveyor and container devices and to the screening devices.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung, durch eine gegenüber dem bekannten Stand der Technik verbesserten mechanischen Bearbeitung von vorgebrochenem, hochreinem Siliziummonoxid in mehrere Korngrößenklassen durch eine Beanspruchung zwischen zwei Walzen und Siebklassierung den Masseanteil in gewünschten Korngrößenklassen zu erhöhen und Verunreinigungen des Bearbeitungsproduktes weitgehend zu vermeiden.It is the object of the invention to increase by a comparison with the prior art improved mechanical processing of pre-broken, high-purity silicon monoxide into several particle size classes by a stress between two rollers and Siebklassierung the mass fraction in desired particle size classes and to avoid contamination of the processed product largely.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verfahrenstechnische Lösung der mechanischen Bearbeitung von vorgebrochenem, hochreinem Siliziummonoxid zu entwickeln, die es gestattet, einen hohen Masseanteil in mehreren Korngrößenklassen zwischen 0,5mm und 6,0 mm zu erreichen und Verunreinigungen des Bearbeitungsproduktes weitgehend zu vermeiden, so daß dieses SiO vorzugsweise in der Elektronikindustrie eingesetzt werden kann.The invention has for its object to develop a process engineering solution of the mechanical processing of pre-broken, high-purity silicon monoxide, which allows to achieve a high mass fraction in several grain size classes between 0.5mm and 6.0 mm and to avoid contamination of the processed product largely so that this SiO can preferably be used in the electronics industry.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß von einem auf 5 bis 30mm mechanisch vorbehandeltem hochreinem Siliziummonoxid ausgegangen wird, das in mehrere Korngrößenklassen, vorzugsweise 0,5-1,0 mm; 1,0-2,0 mm und 2,0-4,0 mm zu zerlegen ist. Dabei erfolgt die mechanische Bearbeitung in einer mehrstufigen Beanspruchung zwischen zwei Walzen in einem Walzenspalt bei Waizendurchmessern von 70-100mm mit Walzenmaterial aus einem hochreinen, dem Mahlgut chemisch ähnlichen Werkstoff mit geschliffenen oder polierten Walzenoberflächen, der jeweils eine Siebklassierung zwischengeschaltet ist. Mit der Zahl der Beanspruchungsstufen im Walzenspalt wird das Zerkieinerungsverhältnis, definiert als das Verhältnis aus oberer Korngröße des zu zerkleinernden Materials zur Weite des Walzenspaltes, von 3:1 auf 1:1 verringert, wobei die Verkleinerung des Walzenspaltes zwischen jeder Beanspruchungsstufe zwischen 20-40% der vorherigen Spaltweite liegt. Die Klassierung folgt zwischen jeder Beanspruchungsstufe, indem eine Trennung zwischen Unterkorn, Nutzkorn und Überkorn erfolgt. Das Überkorn ist jeweils das Aufgabematerial für die nächste Beanspruchungsstufe im Walzenspalt.The object is achieved in that it is assumed that a mechanically pretreated to 5 to 30mm high-purity silicon monoxide, in several particle size classes, preferably 0.5-1.0 mm; 1.0-2.0 mm and 2.0-4.0 mm to disassemble. The mechanical processing is carried out in a multi-stage stress between two rolls in a nip at Waizendurchmessern of 70-100mm with roll material from a high-purity, the ground material chemically similar material with ground or polished roll surfaces, each of which a Siebklassierung is interposed. With the number of stress levels in the nip, the crusher ratio, defined as the ratio of the upper grain size of the material to be crushed to the width of the nip, is reduced from 3: 1 to 1: 1, whereby the reduction of the nip between each stress level is between 20-40%. the previous gap width is. The classification follows between each stress level by separating the undersize, the grain and the oversize. The oversize is in each case the feed material for the next stress level in the nip.

Es hat sich als weitere vorteilhafte Lösung erwiesen, als Walzenmaterial für die mechanische Bearbeitung des Siliziummonoxids kristallines Silizium zu verwenden. Mit dieser Maßnahme und der Gestaltung der Förder- und Behältereinrichtungen auf der gleichen Basis hochreiner, dem Mahlgut chemisch ähnlicher Werkstoffe gelingt eine weitgehende Vermeidung von Verunreinigungen für die mechanische Bearbeitung auf unter 10 ppm, vorzugsweise unter 5 ppm, für jeweils ein Element der Ordnungszahl 11 bis 29 (Na bis Cu) im Periodensystem der Elemente.It has proved to be a further advantageous solution to use as a roll material for the mechanical processing of silicon monoxide crystalline silicon. With this measure and the design of the conveyor and container devices on the same basis of highly pure, the grinding material chemically similar materials succeeds largely avoiding impurities for mechanical processing to less than 10 ppm, preferably less than 5 ppm, for one element of atomic number 11 bis 29 (Na to Cu) in the periodic table of the elements.

Ausführungsbeispielembodiment

Hochreines SiO, mechanisch vorbehandelt auf eine Korngröße von 10 mm bis 30 mm, wird in einer Walzenmühle (Walzendurchmesser 75 mm) mit einem Walzenmaterial aus kristallinem Silizium mit geschliffener Walzenoberfläche mehrstufig mit jeweiliger Zwischenklassierung bearbeitet, wobei das Überkorn >4,0 mm jeweils die Aufgabekörnung für die nächste Bearbeitungsstufe darstellt:High-purity SiO, mechanically pretreated to a particle size of 10 mm to 30 mm, is processed in a roll mill (roll diameter 75 mm) with a roll material made of crystalline silicon with ground roll surface multi-stage with respective intermediate classification, wherein the oversize> 4.0 mm in each case the Aufgabekörnung for the next processing step:

Bearbeimachining Spaltgap ZerkleiZerklei KornanteiieKornanteiie 0,5-10.5-1 1-21-2 Ma.-%Wt .-% >4> 4 tungs-tungs- weitewidth nerungs-nerungs- <0,5<0.5 mmmm mmmm 2-42-4 mmmm stufestep mmmm verhältnisrelationship mmmm 4,6 3,7 6,4 6,84.6 3.7 6.4 6.8 4,2 4,5 11,6 14,44.2 4.5 11.6 14.4 mmmm 68,8 59,0 23,8 19,868.8 59.0 23.8 19.8 1 2 3 41 2 3 4 10 6 4 310 6 4 3 3:1 1,7:1 1,5:1 1,3:13: 1 1.7: 1 1.5: 1 1.3: 1 10,2 11,3 13,7 12,310.2 11.3 13.7 12.3 12,2 21,5 44,5 46,812.2 21.5 44.5 46.8

' ,, . .... . Obere Korngröße des Aufgabematerials in mm',,. ..... Upper grain size of the feed material in mm

Zerkleinerungsverhaltnis = 2 =Crushing ratio = 2 =

Spaltweite in mmGap width in mm

Aus der Gesamtmassebilanz aller 4 Bearbeitungsstufen folgt aus den Tabellenwerten ein Unterkornanteil <0,5 mm von 24,7 Ma.-From the total mass balance of all 4 processing stages, an undersize fraction <0.5 mm of 24.7 Ma follows from the table values.

Die Verarbeitung aus der mechanischen Bearbeitung, bestehend aus dem beschriebenen werkstoffmodifizierten Walzenaggregat und den ebenfalls werkstoffmodifizierten Förder- und Behältereinrichtungen sowie dem Siebsatz mit den Maschenweiten 4,0 mm; 2,0 mm; 1,0 mm; 0,5 mm und dem Siebboden, liegen je Element der Ordnungszahl 11 bis 29 (Na bis Cu) des Periodensystems der Elemente stets unter 5 ppm. Als Fördereinrichtung diente eine mit Siliziumscheiben ausgekleidete Schwingförderrinne zur Einstellung eines konstanten Durchsatzes und als Behälter ein ebenfalls mit Siliziumscheiben ausgekleideter Auffangbehälter. Die gleiche Methode der Auskleidung wurde bei den Sieben und dem Siebboden angewendet, wobei das Siebgewebe in Cr-Ni-Stahl ausgeführt war. Zur Verhinderung von Verunreinigungen durch das Siebgewebe wurde die Siebdauer auf 10s begrenzt.The processing from the mechanical processing, consisting of the described material-modified roller unit and also material-modified conveyor and container devices and the sieve set with mesh sizes 4.0 mm; 2.0 mm; 1.0 mm; 0.5 mm and the sieve bottom, are always below 5 ppm per element of atomic number 11 to 29 (Na to Cu) of the Periodic Table of the Elements. The conveying device used was a vibrating conveyor trough lined with silicon wafers for setting a constant throughput, and a container for collecting containers likewise lined with silicon wafers. The same method of lining was applied to the screens and the sieve bottom, with the screen fabric being made of Cr-Ni steel. To prevent contamination by the mesh, the sieving time was limited to 10 seconds.

Claims (5)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur mechanischen Bearbeitung von vorgebrochenem, hochreinem Siliziummonoxid (SiO) in mehrere Korngrößenklassen zwischen 0,5mm und 6,0mm durch eine Beanspruchung zwischen zwei Walzen und Siebklassierung, dadurch gekennzeichnet, daß eine mehrstufige Beanspruchung in einem Walzenspalt bei Waizendurchmessern von 70-100 mm, einem Zerkleinerungsverhältnis abnehmend mit der Zahl der Beanspruchungsstufen von 3:1 auf 1:1 bei einer Reduzierung desWalzenspaltesje Beanspruchungsstufe um 20—40% erfolgt, wobei das Walzenmaterial aus hochreinen, dem1. A method for the mechanical processing of pre-broken, high-purity silicon monoxide (SiO) in several particle size classes between 0.5mm and 6.0mm by a stress between two rolls and Siebklassierung, characterized in that a multi-stage stress in a nip at Waizendurchmessern of 70-100 mm, a crushing ratio decreasing with the number of stress steps from 3: 1 to 1: 1 with a reduction in the nip load level by 20-40%, wherein the roll material is made of high purity, the .· SiO chemisch ähnlichen Werkstoffen mit geschliffenen oder polierten Walzenoberflächen besteht.· SiO is chemically similar materials with ground or polished roll surfaces. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen jeder Beanspruchungsstufe siebkiassiert wird und das anfallende Überkorn das Aufgabematerial für die nächste Beanspruchungsstufe darstellt.2. The method according to item 1, characterized in that siekiassiert between each stress level and the resulting oversize grain is the feed material for the next stress level. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Förder-und Behältereinrichtungen im Verfahrensablauf der mehrstufigen Beanspruchung im Walzenspalt und zwischengeschalteter Siebklassierung in ihrer Oberfläche aus hochreinen, dem Mahlgut chemisch ähnlichen Werkstoffen bestehen.3. The method according to item 1, characterized in that the conveying and container devices in the process sequence of the multi-stage stress in the nip and intermediate Siebklassierung in its surface of high purity, the millbase chemically similar materials. 4. Verfahren nach Punkt 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Walzen aus kristallinem Silizium gestaltet und die Förder- und Behältereinrichtungen sowie die Siebrahmen und der Siebboden mit Scheiben aus demselben Werkstoff ausgekleidet sind.4. The method according to item 1 and 3, characterized in that the rollers are made of crystalline silicon and the conveying and container means and the screen frame and the sieve bottom are lined with discs of the same material. 5. Verfahren nach den Punkten 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verunreinigungen aus der mechanischen Bearbeitung für jeweils ein Element der Ordnungszahl 11 bis 29 des Periodensystems der Elemente unter 10 ppm, vorzugsweise unter 5 ppm, liegen.5. The method according to points 1-4, characterized in that the impurities from the mechanical processing for each element of atomic number 11 to 29 of the Periodic Table of the Elements below 10 ppm, preferably below 5 ppm, are.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP1645333A1 (en) * 2004-10-07 2006-04-12 Wacker Chemie AG Device and method for low-contaminating, automatic breaking of silicon fragments
EP1842595A1 (en) * 2006-04-06 2007-10-10 Wacker Chemie AG Method and device for comminuting and sorting polysilicon

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