DD239728A5 - METHOD FOR SELECTIVELY SEPARATING SULFUR HYDROGEN FROM GAS MIXTURES WHICH ALSO CONTAIN CARBON DIOXIDE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Gasgemischen, die Kohlendioxid enthalten, unter Verwendung eines niedersiedenden tertiaeren Amins und eines organischen Loesungsmittels als Absorptionsmittel, enthaltend nicht mehr als 20% Wasser. Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens, bei dem die Verdunstung von Amindaempfen vermieden werden kann. Erfindungsgemaess wird die Absorptionsloesung in einer Abstreifkolonne regeneriert, derart, dass man in dem oberen Teil der Absorptionszone oder einer Zone ausserhalb davon die diese Zone verlassenden Gase mit Wasser in Beruehrung bringt.The invention relates to a process for the selective removal of hydrogen sulphide from gas mixtures containing carbon dioxide, using a low-boiling tertiary amine and an organic solvent as an absorbent, containing not more than 20% water. The aim of the invention is to provide an improved process in which the evaporation of amine fumes can be avoided. According to the invention, the absorption solution is regenerated in a stripping column, such that in the upper part of the absorption zone or in a zone outside of it the gas leaving that zone is brought into contact with water.
Description
Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Gasgemischen, enthaltend Kohlendioxid, unter Verwendung eines Gemisches eines niedersiedenden tertiären Amins und eines organischen Lösungsmittels in wäßriger Lösung als Absorptionsmittel.The invention relates to a process for the selective removal of hydrogen sulphide from gas mixtures containing carbon dioxide, using a mixture of a low-boiling tertiary amine and an organic solvent in aqueous solution as an absorbent.
Aus der DE-OS 3126136 ist die Verwendung eines Gemisches von tertiären Aminen und organischen Lösungsmitteln mit einem Wassergehalt von nicht mehr als 10Gew.-% als Absorptionsmedium bekannt. Niedersiedende tertiäre Amine in wäßrigen Lösungen haben gewisse Nachteile, insbesondere ist die Verdunstung der tertiären Amine Und daher die Verunreinigung der zu behandelnden Gase mit den Aminedämpfen nachteilig.German Offenlegungsschrift 3,126,136 discloses the use of a mixture of tertiary amines and organic solvents having a water content of not more than 10% by weight as the absorption medium. Lower-boiling tertiary amines in aqueous solutions have certain disadvantages; in particular, the evaporation of the tertiary amines and therefore the contamination of the gases to be treated with the amine fines is disadvantageous.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens für die selektive Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Gasgemischen, enthaltend Kohlendioxid, unter Verwendung von niedersiedenden tertiären Aminen als Absorptionsmedium.The object of the invention is to provide an improved process for the selective removal of hydrogen sulfide from gas mixtures containing carbon dioxide using lower boiling tertiary amines as the absorption medium.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine neuartige Technologie zur Verfügung zu stellen, so daß die Verdunstung von Amindämpfen vermieden werden kann.The invention has for its object to provide a novel technology available, so that the evaporation of amine vapors can be avoided.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Absorption im wesentlichen mit Hilfe eines niedersiedenden tertiären Amins und eines organischen Lösungsmittels, wobei das Gemisch einen Wassergehalt von nicht mehr als 20Gew.-% besitzt, und Regenerieren der Absorptionslösung in einer Abstreifkolonne und gegebenenfalls Entspannen zwischen Absorptionszone und Regenerationszone und ist dadurch gekennzeichnet, daß in der oberen Absorptionszone oder einer Zone außerhalb dieser und in der oberen Abstreifzone oder einer Zone außerhalb dieser die diese Zonen verlassenden Gase ipit Wasser in Kontakt gebrachtIn the method according to the invention, the absorption is carried out essentially with the aid of a low-boiling tertiary amine and an organic solvent, wherein the mixture has a water content of not more than 20 wt .-%, and regenerating the absorption solution in a stripping column and optionally relaxing between the absorption zone and regeneration zone and is characterized in that in the upper absorption zone or in a zone outside thereof and in the upper stripping zone or in a zone outside thereof, the gases leaving these zones are brought into contact with water
werden. ^become. ^
Wird eine Expansion zwischen Absorptionszone und Regenerationszone vorgesehen, werden die die Expansionszone verlassenden Gase entweder in die untere Zone der Absorptionszone gleitet oder aus der Anlage abgeführt. In dem zweiten Fall ist es notwendig, die austretenden Gase in der oberen Zone der Expansionszone oder einer äußeren Zone zu dieser mit Wasser in Berührung zu bringen.If an expansion is provided between the absorption zone and the regeneration zone, the gases leaving the expansion zone are either slid into the lower zone of the absorption zone or discharged from the plant. In the second case, it is necessary to contact the escaping gases in the upper zone of the expansion zone or an outer zone to the latter with water.
Die allein zu verwendenden niedersiedenden tertiären Amine oder im Gemisch mit anderen Substanzen sind erfindungsgemäß Dimethylethanolamin, Diethylethanolamin, Dipropylethanolamin, Diisöpropylethanolamin und N-Methylmorpholin.According to the invention, the low-boiling tertiary amines to be used alone or in a mixture with other substances are dimethylethanolamine, diethylethanolamine, dipropylethanolamine, diisopropylethanolamine and N-methylmorpholine.
Die alleine oder im Gemisch anzuwendenden organischen Lösungsmitteln sind Sulfolane, N-Methylpyrrolidion, N-Methyl-3-morpholon, Dialkylether-monoethylenglykole, Dialkyletherpolyethylenglykole, deren Alkylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoff atome enthält Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Ν,Ν-Dimethylformamid, N-Formylmorpholin, N,N-Dimethylimidazolidin-2-on und N-Methylimidazol.The organic solvents to be used alone or in admixture are sulfolanes, N-methylpyrrolidione, N-methyl-3-morpholone, dialkyl ether monoethylene glycols, dialkyl ether polyethylene glycols whose alkyl group contains 1 to 4 carbon atoms, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, Ν, Ν-dimethylformamide, N -Formylmorpholine, N, N-dimethylimidazolidin-2-one and N-methylimidazole.
Das In-Berührung-Bringen der Gase mit Wasser ist eine Verfahrensstufe mit vollständig unterschiedlichen Eigenschaften und Funktionen im Vergleich zu einer Wasserwäsche, die häufig für die Gasreinigung eingesetzt wird und zwar für das Absorber-Kopfgas von nicht-selektiven Amin-Anlagen. Dies ergibt sich aus der Tatsache, daß man in den nichtselektiven Anlagen sehr sorgfältig darauf achten muß, den Amingehalt des Waschwasser minimal zu halten, während bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sich im Rahmen von Untersuchungen feststellen ließ, daß das Wasser immer sehr wirksam ist, selbst dann, wenn die Aminkonzentration hoch ist. Die Untersuchungen wurden durchgeführt, indem Gas, das zwar von Schwefelwasserstoff befreit wurde, jedoch noch Kohlendioxid enthielt, in Wasser eingeleitet wird. An der Austrittsseite ist der Gehalt an Aminen (Dimethylethanolamin) konstant herabgesetzt auf etwa 3 ppm, im Gegensatz zu einem Anfangsgehalt von etwa 30 ppm, trotz der hohen Ansammlung von Amin in Wasser. Der im Wasser aufgenommene CO2-Gehalt entsprach stöchimetrisch dem Amin, gleichbedeutend mit der Bildung von Bicarbonat. Dies geht aus folgender Tabelle hervor; DMEA = Dimethylethanolamin. Waschzeit Mol/100g Waschwasser DMEAim ReingasThe contacting of the gases with water is a process step with completely different properties and functions compared to a water wash, which is frequently used for gas purification, namely for the absorber head gas of non-selective amine plants. This is due to the fact that care must be taken in the non-selective systems very carefully to keep the amine content of the wash water minimal, while in the inventive method was found in the context of research that the water is always very effective, even then when the amine concentration is high. The investigations were carried out by introducing into gas gas which, although free from hydrogen sulphide but still containing carbon dioxide. At the exit side, the content of amines (dimethylethanolamine) is constantly reduced to about 3 ppm, in contrast to an initial level of about 30 ppm, despite the high accumulation of amine in water. The CO 2 content absorbed in the water corresponded stoichimetrically to the amine, equivalent to the formation of bicarbonate. This is shown in the following table; DMEA = dimethylethanolamine. Washing time mol / 100g wash water DMEA in clean gas
h CO2 DMEA ppmh CO 2 DMEA ppm
Die Arbeitsweise kann unterschiedlich sein. Es muß jedoch in erster Linie darauf hingewiesen werden, daß in der Anlage für selektive Schwefelwasserstoffentfernung immer eine geringe Menge an nachzuspeisendem Wasser notwendig ist, um die Verdampfungsverluste in den sauren Gasen, in dem Reingas und dem Abgas auszugleichen. Das Rohgas ist üblicherweise mit Wasser(Dampf) gesättigt, jedoch sind Abgase und saure Gase bei einem niederen Druck gesättigt und darüber hinaus treten Reingas, Abgas und saure Gase häufig mit höheren Temperaturen aus, als sie das Rohgas besitzt. Das alles kann zu gewissen Wasserverlusten führen, die von außen wieder kompensiert werden müssen. Dieses Kompensationswasser ist üblicherweise Kondensat oder entionisiertes Wasser, jedenfalls jedoch schwefelwasserstoffreies Wasser, so daß es mit Reingas in Berührung kommen kann.The way of working can be different. However, it must first be pointed out that in the selective hydrogen sulfide removal plant a small amount of water to be fed is always necessary to compensate for the evaporation losses in the acidic gases, in the clean gas and in the exhaust gas. The raw gas is usually saturated with water (steam), but exhaust gases and acid gases are saturated at a low pressure, and moreover, clean gas, exhaust gas and acid gases often leak out at higher temperatures than the raw gas. All this can lead to certain water losses, which must be compensated from the outside again. This compensation water is usually condensate or deionized water, but in any case hydrogen sulphide-free water, so that it can come into contact with clean gas.
Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das Kompensationswasser zuerst in den oberen Teil oder die obere Absorptionszone oder eine Absorptionszone außerhalb davon und dann in die obere Expansionszone oder eine Zone außerhalb davon und schließlich in die obere Abstreifzone oder eine Zone außerhalb davon geleitet, wobei der Druckabfall, der normalerweise zwischen diesen 3 Zonen besteht, ausgenutzt wird. Es kommt daher zu keinen Aminverlusten durch fortschreitende Anreicherung des Amins im Kompensationswasser.In the preferred embodiment of the method according to the invention, the compensation water is first passed into the upper part or the upper absorption zone or an absorption zone outside it and then into the upper expansion zone or a zone outside it and finally into the upper stripping zone or a zone outside of it Pressure drop that normally exists between these 3 zones is exploited. There is therefore no loss of amine due to progressive enrichment of the amine in the compensation water.
Die einzelnen Maßnahmen können entweder in einer Bodenkolonne oder in einer Füllkörperkolonne oder auch in einem entsprechenden einstufigen Wäscher durchgeführt werden.The individual measures can be carried out either in a tray column or in a packed column or in a corresponding single-stage scrubber.
Wird Wasser m die Abstreifzone eingeleitet, aus welcher die sauren Gase abgeführt werden, ist dies ein etwas seltener Fall. Wie bei allen Amin-Anlagen zur Entfernung der organischen Komponenten aus der Absorptionslösung enthält die Lösungsmittel-Regenerationskolonne oder -Abstreifkolonne einen kurzen Rektifizierteil mit Wasserröckfluß. Dieser Rückfluß ist jedoch im Falle von niedersiedenden tertiären Aminen ohne Wirkung. .If water is introduced into the stripping zone, from which the acidic gases are discharged, this is a somewhat rarer case. As with all amine systems for removal of the organic components from the absorption solution, the solvent regeneration column or stripper column contains a short rectification section with a hydrogen reflux. However, this reflux is in the case of low-boiling tertiary amines without effect. ,
Der Kopfkondensator der Abstreifkolonne bewirkt jedoch eine gewisse Amin-Entfernung, die jedoch nicht vollständig ist. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß die Amin-Entfernung bis auf einen Restgehalt von 3 bis 5ppm gelingt, indem die Abgase aus der Abstreifzone, d.h. die sauren Gase, in einer Kondensationszone außerhalb der Abstreifzone mit Wasser in Berührung gebracht werden, welche einen Druckabfall von S 0,2 bar ergibt.However, the top condenser of the stripping column causes some amine removal, but this is not complete. Surprisingly, it has been found that the removal of the amine is possible to a residual content of 3 to 5 ppm, by removing the exhaust gases from the stripping zone, i. the acid gases are contacted in a condensation zone outside the stripping zone with water, which gives a pressure drop of S 0.2 bar.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel näher erläutert. Die beiliegende Zeichnung zeigt ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens.The invention will be explained in more detail below by way of example. The accompanying drawing shows a flow chart of the method according to the invention.
Das zu behandelnde Gas wird über eine Zuleitung 1 in einen Absorber 2 eingebracht, in welchen über eine Leitung 3 Absorptionslösung zugeführt wird. In den oberen Teil des Absorbers 2 wird Kompensations- oder Nachfüllwasser über eine Leitung 4 eingebracht, so daß das Amin mit den sauren Gasen reagieren kann. Aus dem Kopf des Absorbers 2 wird Reingas über eine Leitung 5 und aus dem Boden des Absorbers 2 ausgebrauchte Absorptionslösung über eine Leitung 6 abgeführt. Die ausgebrauchte Absorptionslösung gelangt über einen Wärmeaustauscher 7, wo sie vorgewärmt wird, in eine Regenerationskolonne 8.The gas to be treated is introduced via a supply line 1 in an absorber 2, in which via a line 3 absorption solution is supplied. In the upper part of the absorber 2 compensation or make-up water is introduced via a line 4, so that the amine can react with the acidic gases. From the top of the absorber 2, clean gas is discharged via a line 5 and absorption solution spent from the bottom of the absorber 2 via a line 6. The spent absorption solution passes through a heat exchanger 7, where it is preheated, in a regeneration column eighth
Die in der Kolonne 8 aufsteigenden Dämpfe werden in einigen Rektifizierstufen gewaschen. Sie enthalten saure Gase, Dampfund mitgerissenes Amin. Der Dampf wird im Gegenstrom mit kaltem Wasser an der Kolonnenpackung 10 kondensiert. Da die Temperatur am oberen Teil der Kolonnenpackung 10 nieder bleibt, kann das Amin mit sauren Gasen reagieren und damit wiedergewonnen werden. Die sauren Gasen verlassen über eine Leitung 11 die Anlage. Eine Pumpe 12 dient zum Umpumpen von Wasser durch einen Wärmeaustauscher 13, wobei der Hauptanteil des Wassers über eine Leitung 14 der Kolonnenpackung 10 zugeführt wird, während ein geringer Anteil des Wassers über eine,Leitung 15 in den Rektifizierteil der Regenerationskolonne 8 rückgeleitet wird.The ascending in the column 8 vapors are washed in some rectification stages. They contain acid gases, steam and entrained amine. The vapor is condensed countercurrently with cold water on the column packing 10. Since the temperature at the top of the column packing 10 remains low, the amine can react with acidic gases and be recovered therewith. The acid gases leave the system via a line 11. A pump 12 serves to circulate water through a heat exchanger 13, wherein the majority of the water is supplied via a line 14 of the column packing 10, while a small portion of the water is returned via a line 15 in the rectification section of the regeneration column 8.
Vom Boden der Kolonne 8 wird die regenerierte Lösung über eine Leitung 16 abgezogen und mit Hilfe einer Pumpe 17 in den Absorber 2 rückgeleitet, wobei sie auf diesem Weg in den Wärmeaustauschern 7 und 18 abgekühlt wird.From the bottom of the column 8, the regenerated solution is withdrawn via a line 16 and returned by means of a pump 17 in the absorber 2, wherein it is cooled in this way in the heat exchangers 7 and 18.
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