DD238630A1 - PROCESS FOR THE PLASMA-CHEMICAL PRODUCTION OF POLYMER PROTECTION LAYERS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur plasmachemischen Herstellung von Polymerschutzschichten mit hoher chemischer und optischer Neutralitaet, vorzugsweise zur Verwendung als Korrosionsschutzschicht von optischen Reflektions- und Spiegelschichten. Derartige Schichten werden besonders fuer Scheinwerferreflektoren von Kraftfahrzeugen, fuer die Reflektoren von Strassenleuchten u. a. eingesetzt. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren zur Herstellung von chemisch resistenten und optisch neutralen Polymerschutzschichten so zu verbessern, dass diese Schichten eine hoehere Haerte und damit hoehere Abriebfestigkeit aufweisen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Gasentladung in einer Atmosphaere stattfindet, die aus einem Gasgemisch des Monomers, vorzugsweise einer Si-organischen Verbindung mit Argon und erfindungsgemaess zusaetzlich Stickstoff besteht.The invention relates to a process for the plasma-chemical preparation of polymer protective layers with high chemical and optical neutrality, preferably for use as a corrosion protection layer of optical reflection and mirror layers. Such layers are especially for headlamp reflectors of motor vehicles, for the reflectors of street lights u. a. used. The invention has for its object to improve the known methods for the production of chemically resistant and optically neutral polymer protective layers so that these layers have a higher Haerte and thus higher abrasion resistance. According to the invention the object is achieved in that the gas discharge takes place in an atmosphere which consists of a gas mixture of the monomer, preferably a Si-organic compound with argon and according to the invention additionally nitrogen.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur plasmachemischen Herstellung von Polymerschutzschichten mit hoher chemischen Resistenz und optischer Neutralität, vorzugsweise zur Verwendung als Korrosionsschutzschicht von optischen Reflexions- und Spiegelschichten. Derartige Schichten werden besonders für Scheinwerferreflektoren von Kraftfahrzeugen, für die Reflektoren von Straßenleuchten u. a. eingesetzt.The invention relates to a process for the plasma-chemical preparation of polymer protective layers with high chemical resistance and optical neutrality, preferably for use as a corrosion protection layer of optical reflection and mirror layers. Such layers are especially for headlamp reflectors of motor vehicles, for the reflectors of street lights u. a. used.
Stoffwandlungen in Gasentladungssystemen bei Anwesenheit organischer wie auch anorganischer Substanzen sind schon seit langem bekannt. Bei Anwesenheit organischer Dämpfe scheiden sich in derartigen Systemen dünne Polymerfilme ab und zwar sowohl auf den Elektroden als auch auf den Wänden sowie an exponierten Stellen (wie Substraten) des Entladungsgefäßes. Das Prinzip der Schichtbildung beruht auf einer Wechselwirkung zwischen Plasma und Grenzfläche, wobei Transportprozesse der schichtbildenden Teilchen eine wesentliche Rolle spielen.Metabolism in gas discharge systems in the presence of organic as well as inorganic substances have been known for a long time. In the presence of organic vapors, thin polymer films are deposited in such systems, both on the electrodes and on the walls, as well as at exposed sites (such as substrates) of the discharge vessel. The principle of layer formation is based on an interaction between the plasma and the interface, whereby transport processes of the layer-forming particles play an essential role.
Die Monomermoleküle werden durch Stoßprozesse mit den Plasmaelektroden, aber auch mit den Ionen, angeregten Teilchen, sowie durch Wechselwirkung mit Photonen in reaktionsfähige und nichtreaktionsfähige Spezies umgewandelt. Die reaktionsfähigen Spezies (Ionen, Radikale, angeregte Teilchen) kombinieren zu hochmolekularen Polymergebilden, wobei den zeitlich und räumlich begrenzten Aufbaureaktionen energetisch bedingte und stoffspezifische Abbuchreaktionen folgen.The monomer molecules are converted into reactive and nonreactive species by collision processes with the plasma electrodes, but also with the ions, excited particles, and by interaction with photons. The reactive species (ions, radicals, excited particles) combine to form high-molecular-weight polymer structures, the time-limited and spatially limited building reactions followed by energy-related and substance-specific abbuchreactions.
Die abgeschiedenen Polymerschichten haften auf Grund der Aktivierung der Substratoberfläche in der Anfangsphase der Beschichtung und der Elastizität der Polymersubstanz sehr gut auf der Unterlage. Die Schichten sind auch bei geringen Dicken weitgehend porenfrei. Durch den hohen Vernetzungsgrad sind sie schwer löslich und besitzen eine hohe chemische Resistenz, sowie eine gute thermische Stabilität. Bei geringen Schichtdicken sind diese Schichten weitgehend optisch neutral. Durch Variation der Abscheidungsbedingungen, also der Gasart, des Gasdruckes, der Strömungsgeschwindigkeit und der Plasmaparameter lassen sich die Schichteigenschaften gut steuern.The deposited polymer layers adhere very well to the substrate due to the activation of the substrate surface in the initial phase of the coating and the elasticity of the polymer substance. The layers are largely free of pores even at low thicknesses. Due to the high degree of crosslinking they are difficult to dissolve and have a high chemical resistance, as well as a good thermal stability. At low layer thicknesses, these layers are largely optically neutral. By varying the deposition conditions, ie the gas type, the gas pressure, the flow velocity and the plasma parameters, the layer properties can be controlled well.
.Als besonders interessant für praktische Anwendungen haben sich auf Grund ihrer großen chemischen Resistenz und mechanischen Stabilität Schichten ausflourkohlenstoffhaltigen und siliziumorganischen Gasen erwiesen.As a result of their great chemical resistance and mechanical stability, layers of carbon-containing and organosilicon gases have proven to be of particular interest for practical applications.
In der DE-AS 2537416 wird die Beschichtung von Scheinwerferref lektoren in einer Glühkatodenentladung unter Verwendung von Hexamethyldisiloxan beschrieben. Die Entladung brennt in einer zylindrischen Bedampfungsanlage zwischen den im Achsenbereich angeordneten Glühkatoden und der als Anode wirkenden geerdeten Rezipientenwand. Die Substrate befinden sich auf einem zylindrischen Substratträger, der in der Rezipientenachse rotiert. Gleichzeitig vollführt die Halterung für die einzelnen Reflektoren eine Rotationsbewegung, so daß der Reflektor allseitig beschichtet werden kann. Die Brennspannung wird mit 300V, der Druck mit 0,5 Pa angegeben. Die Reflektoren liegen auf Massepotential.DE-AS 2537416 describes the coating of headlight reflectors in a glow cathode discharge using hexamethyldisiloxane. The discharge burns in a cylindrical vapor deposition system between the arranged in the axis region of the glow cathodes and acting as an anode grounded recipient wall. The substrates are located on a cylindrical substrate carrier which rotates in the recipient axis. At the same time performs the holder for the individual reflectors a rotational movement, so that the reflector can be coated on all sides. The burning voltage is given as 300V, the pressure as 0.5 Pa. The reflectors are at ground potential.
Wie in der DE-OS 2263480 dargelegt, kann die Beschichtung auch in einer Glimmentladung mit 4kV Brennspannung und einer Stromdichte von 0,5 mA/cm2 auf der Anode erfolgen. Als Monomer werden Si-organische Verbindungen eingesetzt.As explained in DE-OS 2263480, the coating can also take place in a glow discharge with 4 kV burning voltage and a current density of 0.5 mA / cm 2 on the anode. The monomers used are organosilicon compounds.
In der DE-OS 2659143 wird gezeigt, daß bei Verwendung von 1,1,1-Difluorchloräthan auch günstige Polymerschutzschichten entstehen. Wie in der DE-AS 2625448 beschrieben, läßt sich das Benetzungsverhalten der Schichten durch Nachbehandlung in der O2-Entladung deutlich beeinflussen. Die Glimmpolymerschichten sind hydrophob, durch die Nachbehandlung im O2-Plasma werden sie hydrophil, was die Fleckenbildung beim Eintrocknen wässriger Lösungen auf der Reflektoroberfläche verhindert.In DE-OS 2659143 it is shown that when using 1,1,1-Difluorchloräthan also favorable polymer protective layers formed. As described in DE-AS 2625448, the wetting behavior of the layers can be significantly influenced by aftertreatment in the O 2 discharge. The glow polymer layers are hydrophobic, the post-treatment in the O 2 plasma, they are hydrophilic, which prevents staining during drying of aqueous solutions on the reflector surface.
In der DD 216736 wird ein Verfahren behandelt, durch welches Korrosionsschutzschichten mit Hilfe einer Glühkatodenentladung im Argon-Hexamethyldisiloxan-Gemisch in einer Bedampfungsanlage erzeugt werden können. Durch gezielte Metallisierung der Rezipientenwand und ein geeignetes Verhältnis Substratoberfläche—Rezipient wird die Bildung von störenden Brennflecken vermieden.In DD 216736 a method is treated by which corrosion protection layers can be generated by means of a Glühkatodenentladung in the argon-hexamethyldisiloxane mixture in an evaporator. By targeted metallization of the recipient wall and a suitable ratio substrate surface recipient, the formation of disturbing focal spots is avoided.
Die DE-OS 3326376 beschreibt ein Verfahren bei dem monomere Kohlenwasserstoffe (CH) u./o. Fluorkohlenstoffe (CF) mittels Hochfrequenz-Niederdruck-Glimmentladung hergestellt werden und auftretende Fehlstellen in Form von ungesättigten Strukturen und Radikale mittels Temperung in einer CH u/o CF-Monomer-Atmosphäre verhindert bzw. beseitigt werden. Als reaktive gasförmige Komponente können auch O2, SO2, H2O oder NH3 sowie sekundäre Amine RNH2 oder R2HN eingesetzt werden.DE-OS 3326376 describes a process in which monomeric hydrocarbons (CH) u./o. Fluorocarbons (CF) are produced by means of high-frequency low-pressure glow discharge and occurring defects in the form of unsaturated structures and radicals by means of annealing in a CH u / o CF monomer atmosphere prevented or eliminated. As a reactive gaseous component and O 2 , SO 2 , H 2 O or NH 3 and secondary amines RNH 2 or R 2 HN can be used.
Alle diese Verfahren nach dem Stand der Technik sind darauf gerichtet gleichmäßige, haftfeste, chemisch resistente und optisch neutrale Polymerschichten auf optischen Schichten zum Schutz vor Korrosion oder auch andere Zwecke abzuscheiden. Die erzeugten Schichten erfüllen weitgehend diese Anforderungen und sind gegenüber 0,2%iger Natronlauge resistent. Als nachteilig hat sich jedoch erwiesen, daß die sehr dünne Polymerschicht von ca. 100 nm eine relativ geringe WiderstandskraftAll of these prior art methods are directed to depositing uniform, adherent, chemically resistant and optically neutral polymer layers on optical layers for protection against corrosion or other purposes. The layers produced largely meet these requirements and are resistant to 0.2% sodium hydroxide solution. However, it has proved to be disadvantageous that the very thin polymer layer of about 100 nm has a relatively low resistance
gegen mechanische Belastungen aufweist. Bereits geringe mechanische Belastungen, z. B. durch Reibung, führen zur Beschädigung der Polymerschicht und setzen damit die Korrosionsschutzwirkung herab. Dieser Nachteil macht sich bereits beim Herstellungsprozeß in der industriellen Fertigung bemerkbar, so daß große Sorgfalt aufgewendet werden muß.has against mechanical stress. Already low mechanical loads, z. B. by friction, lead to damage of the polymer layer and thus put down the anti-corrosion effect. This disadvantage is already noticeable in the manufacturing process in industrial production, so that great care must be taken.
Die Erfindung verfolgt das Ziel plasmachemisch Polymerschutzschichten mit hoher chemischer Resistenz und optischer Neutralität, vorzugsweise zur Verwendung als Korrosionsschutzschicht von optischen Reflexions- und Spiegelschichten, herzustellen, die eine erhöhte Abriebfestigkeit aufweisen.The invention aims to produce plasma-chemically polymer protective layers with high chemical resistance and optical neutrality, preferably for use as corrosion protection layer of optical reflection and mirror layers, which have an increased abrasion resistance.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verfahren zur Herstellung von chemisch resistenten und optisch neutralen Polymerschutzschichten so zu verbessern, daß diese Schichten eine höhere Härte und damit höhere Abriebfestigkeit aufweisen.The invention has for its object to improve the known methods for the production of chemically resistant and optically neutral polymer protective layers so that these layers have a higher hardness and thus higher abrasion resistance.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Gasentladung, die zur Polymerisation der monomeren Gase und Dämpfe führen soll, in einer Atmosphäre stattfindet, die aus einem Gasgemisch des Monomers, vorzugsweise einer Siorganischen Verbindung, mit Argon und erfindungsgemäß zusätzlich Stickstoff besteht. Für Dämpfe siliziumorganischer Verbindungen beträgt das Mischungsverhältnis von AnN21:4 bis 4:1 und das Verhältnis dieses variablen Gemisches zu dem Monomer-Dampf bzw.-Gas 1:2 bis 2:1.According to the invention the object is achieved in that the gas discharge, which is to lead to the polymerization of the monomeric gases and vapors takes place in an atmosphere consisting of a gas mixture of the monomer, preferably a siorganic compound, with argon and nitrogen according to the invention. For vapors of organosilicon compounds, the mixing ratio of AnN 2 is 1: 4 to 4: 1 and the ratio of this variable mixture to the monomer vapor or gas is 1: 2 to 2: 1.
Bei diesem erfindungsgemäßen Verfahren wird durch die Gasentladung das Monomer aktiviert, z.B. durch Anregung, Dissoziation und Ionisation. Diese Prozesse spielten sich einerseits im Entladungsraum ab, die reaktiven Teilchen bewegen sich dann im wesentlichen durch Diffusion zur Oberfläche, andererseits erfolgt auch auf der Oberfläche direkt eine Aktivierung von absorbierten Monomermolekülen. Durch chemische Reaktionen der reaktiven Teilchen und der Schichtoberfläche kommt es zum Schichtwachstum. Auch Argon- und Stickstoffmoleküle werden in unterschiedlichen Stoßprozessen angeregt, ionisiert und dissoziiert (N2). Begünstigt durch den Beschüß energiereicher Teilchen aus dem Plasma, kommt es zu plasmachemischen Reaktionen der aktivierten Stickstoffpartikel mit der Schichtoberfläche. Diese komplizierten Prozesse, die noch nicht in aller Einzelheit erklärt werden können, führen zur Einlagerung von N-Komponenten in den Polymerschichten. Es kommt zu einer wesentlichen Härtung der Schichten und damit zur Erhöhung der Abriebfestigkeit.In this method according to the invention, the monomer is activated by the gas discharge, for example by excitation, dissociation and ionization. These processes take place on the one hand in the discharge space, the reactive particles then move substantially by diffusion to the surface, on the other hand also takes place on the surface directly an activation of absorbed monomer molecules. Chemical reactions of the reactive particles and the layer surface lead to layer growth. Argon and nitrogen molecules are also excited, ionized and dissociated in different collision processes (N 2 ). Favored by the bombardment of high-energy particles from the plasma, plasma-chemical reactions of the activated nitrogen particles with the layer surface occur. These complicated processes, which can not yet be explained in detail, lead to the incorporation of N-components in the polymer layers. It comes to a significant hardening of the layers and thus to increase the abrasion resistance.
Innerhalb des Verfahrens zur plasmachemischen Polymerisation kann die Erfindung wie folgt eingeordnet werden, wobei bestimmte Abänderungen möglich sind.Within the process of plasma-chemical polymerization, the invention can be classified as follows, with certain modifications being possible.
In eine Vakuumkammer werden die Substrate angeordnet und mit der Kammer auf Massepotential gelegt. Die Substrate sind für die Beschichtung vorbereitet, z. B. mit einem Einebnungslack versehen. Die Vakuumkammer wird evakuiert und ein Trägergas,In a vacuum chamber, the substrates are arranged and placed with the chamber at ground potential. The substrates are prepared for coating, z. B. provided with a leveling varnish. The vacuum chamber is evacuated and a carrier gas,
z. B. Argon, für die Ausbildung eines Plasmas eingelassen. Zwischen einer Glühkatode und der Vakuumkammer oder zwischen zwei Glimmerelektroden wird eine Entladung gezündet. In bekannter Weise werden die Substrate durch lonenbeschuß einer Glimmreinigung unterzogen. Danach wird die optische Schicht, z. B. eine Aluminiumschicht, durch Vakuumverdampfung hergestellt. Unmittelbar danach vor Zündung der Entladung wird, ohne Unterbrechung des Vakuums, der Monomerdampf in die Vakuumkammer eingelassen, wobei mindestens auch zu dieser Zeit die erfindungsgemäße Stickstoffmenge eingelassen werdenmuß. Einfacher ist es aber den gasförmigen Stickstoff außerhalb der Vakuumkammer mit dem Argongas zu mischen und das Argon generell mit Stickstoff zu mischen und einzusetzen, auch in der Phase der Glimmreinigung. Die angegebenen Mischungsverhältnisse Ar:N2 bzw. Ar/N2:Monomer wurden als besonders wirksam ermittelt. Eine weitere Erhöhungg des N2-Anteils führt zu einem Abfall der Korrosionsfestigkeit der Polymerschicht und eine Erhöhung des Ar-Anteils nähert sich dem Stand der Technik, d. h. die Abriebfestigkeit fällt ab.z. As argon, admitted for the formation of a plasma. Between a glow cathode and the vacuum chamber or between two mica electrodes, a discharge is ignited. In a known manner, the substrates are subjected to a glow cleaning by ion bombardment. Thereafter, the optical layer, for. As an aluminum layer, produced by vacuum evaporation. Immediately before ignition of the discharge, without interruption of the vacuum, the monomer vapor is admitted into the vacuum chamber, wherein the amount of nitrogen according to the invention must be admitted at least at this time. It is easier, however, to mix the gaseous nitrogen outside the vacuum chamber with the argon gas and to generally mix and use the argon with nitrogen, even in the phase of glow cleaning. The specified mixing ratios Ar: N 2 and Ar / N 2 : monomer were found to be particularly effective. A further increase in the N 2 content leads to a decrease in the corrosion resistance of the polymer layer and an increase in the Ar content approaches the prior art, ie the abrasion resistance drops.
Gute Ergebnisse wurden mit einer Mischung Ar:N2 gleich 1:1 erzielt.Good results were achieved with a mixture Ar: N 2 equal to 1: 1.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es in einfacher Weise möglich, den Gebrauchswert der bekannten Polymerschichten durch Erhöhung der Abriebfestigkeit wesentlich zu verbessern, d. h. die Korrosionsschutzwirkung wird auch über leichte mechanische Beanspruchungen hinaus gesichert.With the method according to the invention, it is possible in a simple manner to substantially improve the utility of the known polymer layers by increasing the abrasion resistance, d. H. the corrosion protection effect is also ensured beyond slight mechanical stresses.
Mit dem bekannten NaOH-Test, bei dem eine 0,2%ige Natronlauge als Tropfen auf die Polymerschicht aufgebracht und das Ätzverhalten zur Auswertung genutzt wird, kann die erhöhte Abriebfestigkeit leicht nachgewiesen werden. Bei einer nach dem Stand der Technik hergestellten Glimmpolymerschicht mit Hexamethyldisiloxan (HMDS) als Monomer, die einer Reibebelastung ausgesetzt war, kommt es bei Einwirkung von 0,2%iger Natronlauge nach ca. 1 Stunde zu einer so starken Schädigung der Schicht, daß der Spiegel als zerstört gelten muß. Die erfindungsgemäß hergestellte Schicht mit HMDS als Monomer und der Zumischung der Ar/N2-Komponente wurde auf einer etwa 5cm langen Prüfstrecke mit einem Pinsel mit einer Auflagekraft von 3 · 10"2N und einer Geschwindigkeit der Pinselbewegung von 3cm/s einer Istündigen Reibebelastung ausgesetzt. Die anschließende Prüfung mit dem NaOH-Test mit 0,2%iger Natronlauge ergab nach 3stündiger Prüfdauer nur geringe Schadwirkungen.With the known NaOH test, in which a 0.2% sodium hydroxide solution is applied as drops to the polymer layer and the etching behavior is used for the evaluation, the increased abrasion resistance can be easily detected. In a produced according to the prior art glow polymer with hexamethyldisiloxane (HMDS) as a monomer which was exposed to a friction load, it comes with the action of 0.2% sodium hydroxide solution after about 1 hour to such a severe damage to the layer that the mirror must be considered destroyed. The layer according to the invention prepared with HMDS as the monomer and the admixture of the Ar / N 2 component was applied to an about 5 cm long test section with a brush with an applied force of 3 × 10 "2 N and a speed of the brush movement of 3cm / s a Istündigen grater load The subsequent test with the NaOH test with 0.2% strength sodium hydroxide solution gave only slight damage after a test period of 3 hours.
Eine weitere deutliche Erhöhung insbesondere der mechanischen Stabilität der Schichten konnte durch eine mehrstündige Temperung der erfindungsgemäßen Schichten unmittelbar nach dem Polymerisationsprozeß in einer Inertgasatmosphäre, z.B.A further marked increase, in particular of the mechanical stability of the layers, could be achieved by annealing the layers according to the invention for several hours immediately after the polymerization process in an inert gas atmosphere, e.g.
Ar, N2, bei einer Temperatur von 150 bis 2500C erreicht werden.Ar, N 2 , can be achieved at a temperature of 150 to 250 0 C.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment.
In einer Vakuum-Beschichtungsanlage, ansich bekannter Art, mit Metallrezipient von 35 dm3 Volumen befindet sich ein Widerstandsverdampfer zur Verdampfung des Materialsfürdie Herstellung einerSpiegelschichtauf den Substraten. Im Beispiel ist es aus Aluminium, welches auf KFZ-Reflektoren aufgedampft werden soll. Desweiteren befindet sich im Zentrum der Vakuumkammer eine Glühkatode. Die Vakuumkammer ist mittels absperrbarer Leitungen an Vorratsbehälter für Argon, Stickstoff und das verwendete Monomer angeschlossen. Im Beispiel ist Argon bereits im Verhältnis 1:1 mit Stickstoff gemischt und wird auch als Gasgemisch in die Vakuumkammer eingelassen. Als Monomerfindet Hexamethyldisiloxan (HMDS) als Flüssigkeit Verwendung, die in bekannter Weise bis zum Eintritt in die Vakuumkammer verdampft.In a vacuum coating machine, of a known type, with a metal recipient of 35 dm 3 volume, there is a resistance evaporator for evaporating the material for the production of a mirror layer on the substrates. In the example it is made of aluminum, which is to be evaporated on automotive reflectors. Furthermore, in the center of the vacuum chamber is a Glühkatode. The vacuum chamber is connected by means of shut-off lines to argon, nitrogen reservoir and the monomer used. In the example, argon is already mixed in a ratio of 1: 1 with nitrogen and is also introduced into the vacuum chamber as a gas mixture. The monomer used is hexamethyldisiloxane (HMDS) as a liquid, which evaporates in a known manner until it enters the vacuum chamber.
Die Verfahrensdurchführung läuft wie folgt ab. Der mit den Kfz-Scheinwerfern beschichtete Rezipientwird bis auf 5 x 10"3Pa evakuiert. Danach wird das Trägergas Ar/N2 bis zu einem Absolutdruck von 1 Pa eingelassen und zwischen Glühkatode und der auf Massepotential liegenden Vakuumkammer und den Substraten eine Entladung gezündet. Diese wird ca. 2min aufrechterhalten und führt zu einer Glimmreinigung der Substrate durch lonenbeschuß. Dadurch werden vor allem Wasserdampf, aber auch andere Verunreinigungen von der Oberfläche entfernt und die Grundlage für eine gute Haftung der folgenden Spiegelschicht geschaffen. NachderGlimmreinigung mußderAr/N2-Druckwiederauf 5 x 1CT3Pa abgesenktwerden, damit anschließend die Al-Schicht aufgedampft werden kann. Die Aluminium-Beschichtung ist in bekannter Weise geeignet hochwertige Leuchten-Reflektorschichten herzustellen. Danach folgt die Aufbringung der Korrosionsschutzschicht mit den erfindungsgemäßen Verfahrenselementen. Die Vakuumkammer wird bei einem Druck von ca. 10Pa von einem Gas-Dampf-Strom von 5 x 10"5 Mol/min, aus Ar/N2und HMDS mit einem molaren Mischungsverhältnis von 1:1, durchströmt. Die Glühkatode wird aufgeheizt und es zündet die Glühkatodenentladung. Mit einem Heizstrom von 53 A und einem Entladungsstrom von 1A, was einer Wandstromdichte von ca. 2 · 10"4A/cm2 entspricht, stellt sich eine Brennspannung von 50 V ein. Auf den Substraten bildet sich, wie an anderen Teilen der Vakuumkammer, eine Polymerschicht aus, wie es in der Erfindung bereits beschrieben wurde. Wobei das erfinderische darin besteht, daß in die Polymerschicht aus HMDS N-Komponenten eingebaut werden. Die Beschichtungsdauer beträgt etwa 20 min.The procedure is as follows. The recipient coated with the automobile headlamps is evacuated to 5 x 10 -3 Pa. Thereafter, the carrier gas Ar / N 2 is admitted to an absolute pressure of 1 Pa and a discharge is initiated between the thermal cathode and the ground potential vacuum chamber and the substrates. This is maintained for about 2 minutes and leads to glow cleaning of the substrates by ion bombardment, which above all removes water vapor, but also other impurities from the surface and forms the basis for a good adhesion of the following mirror layer After bleach cleaning, the Ar / N 2 pressure must be repeated 5 times 1CT 3 Pa so that the Al layer can subsequently be vapor-deposited The aluminum coating is suitable for producing high-quality luminaire reflector layers in the known manner. 10Pa from one Gas-steam flow of 5 x 10 " 5 mol / min, from Ar / N 2 and HMDS with a molar mixing ratio of 1: 1, flows through. The glow cathode is heated and it ignites the Glühkatodenentladung. With a heating current of 53 A and a discharge current of 1A, which corresponds to a wall current density of about 2 x 10 "4 A / cm 2, sets an operating voltage of 50 volts. On the substrates, is formed as in other parts of the vacuum chamber The invention consists in incorporating into the polymer layer of HMDS N-components the coating time is about 20 minutes.
Die nach diesem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte polymere HMDS-Schutzschicht ist etwa 150nm dick, chemisch weitgehendresistent, hat eine hohe optischeTransparenz und eine höhere Abriebfestigkeit. Der industrielle Herstellungsprozeß von Scheinwerferreflektoren erweist sich als bedeutend störunanfälliger.The polymeric HMDS protective layer produced by this process according to the invention is about 150 nm thick, chemically largely resistant, has high optical transparency and higher abrasion resistance. The industrial manufacturing process of headlamp reflectors proves to be significantly störunanfälliger.
Claims (4)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD27779885A DD238630A1 (en) | 1985-06-26 | 1985-06-26 | PROCESS FOR THE PLASMA-CHEMICAL PRODUCTION OF POLYMER PROTECTION LAYERS |
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ID=5568966
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Country Status (1)
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|---|---|
| DD (1) | DD238630A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO1996006736A1 (en) * | 1994-08-31 | 1996-03-07 | Mobil Oil Corporation | Protective coating for pressure-activated adhesives |
| DE102008059909A1 (en) * | 2008-12-02 | 2010-06-10 | Paul Hettich Gmbh & Co. Kg | Process for the production of fittings, side rails and food carriers for high-temperature applications and metallic component |
-
1985
- 1985-06-26 DD DD27779885A patent/DD238630A1/en unknown
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