DD237548A1 - METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE THERMAL CAPACITY AND HEAT CAPACITY - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur absoluten Bestimmung der Waermeleitfaehigkeit und Waermekapazitaet von trockenen und feuchten Feststoffen und Schuettguetern mit einer Sonde. Aufgabe der Erfindung ist es, die unter den waehrend der Messung wirkenden Bedingungen (Temperatur, Dichte, Pruefstoffgefuege) wirksame Speicherkapazitaet der Sonde, d. h. sowohl die (endliche, kalorimetrische) Speicherfaehigkeit der Sonde als auch das Uebergangsverhalten, bei der Bestimmung der thermophysikalischen Stoffdaten zu beruecksichtigen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Temperatur in der Sonde sowohl waehrend einer zeitlich begrenzten Aufheizphase als auch waehrend einer anschliessenden Abkuehlphase (ausgeschaltete Heizung) gemessen wird. Fig. 2The invention relates to a method and a device for the absolute determination of the heat conductivity and heat capacity of dry and moist solids and Schuettguetern with a probe. The object of the invention is the effective storage capacity of the probe under the conditions which are effective during the measurement (temperature, density, test results), d. H. Both the (finite, calorimetric) storage capacity of the probe and the transition behavior, in the determination of the thermophysical material data to take into account. According to the invention, the object is achieved in that the temperature in the probe is measured both during a limited heating phase and during a subsequent cooling phase (heating switched off). Fig. 2
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur absoluten Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und Wärmekapazität von trockenen und feuchten Feststoffen und Schüttgütern mit einer Sonde.The invention relates to a method and a device for the absolute determination of the thermal conductivity and heat capacity of dry and moist solids and bulk materials with a probe.
Es sind verschiedene Lösungen zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von trockenen und feuchten Feststoffen und Schüttgütern bekannt. (DD-WP 149962, DD-WP 135767 oder DE-OS 3108311).Various solutions are known for determining the thermal conductivity of dry and wet solids and bulk solids. (DD-WP 149962, DD-WP 135767 or DE-OS 3108311).
Die Sonden enthalten eine Wärmequelle; ihnen sind eine oder mehrere Temperaturmeßstellen, zumeist Thermoelemente zugeordnet. Mit elektrischen Meßgeräten werden die Heizleistung und der Temperaturverlauf gemessen. Die Wärmeleitfähigkeit wird unter Vernachlässigung bzw. nur ungenauen Berücksichtigung der bestenfalls näherungsweise bekannten, während des jeweiligen Meßvorgangs wirksamen Wärmekapazität der Sonden und des Wärmeübergangskoeffizienten zwischen Sonde und Prüfstoff ermittelt.The probes contain a heat source; They are one or more temperature measuring, usually associated with thermocouples. With electrical measuring devices, the heating power and the temperature profile are measured. The thermal conductivity is determined neglecting or only inaccurate consideration of the best case approximately known, effective during the measurement process heat capacity of the probes and the heat transfer coefficient between the probe and the test material.
Um den Fehler klein zu halten, wird versucht, durch dünnwandigen Sondenmantel, evakuierte Sondeninnenräume, definierten Abstand der hierzu an der Sondenwand befestigten Thermoelemente vom möglichst zentral gespannten Heizdraht möglichst gute Meßbedingungen zu schaffen. Nach DE-OS 27 01774 wird eine derartige Sonde u. a. als dünnwandiges Rohr ausgeführt. Es wird ein konstanter Heizstrom angenommen und von einer masselosen Quelle ausgegangen. Zusätzlich wird die die Palette möglicher Prüfstoffe einschränkende Bedingung gestellt, daß die Prüf stoff kapazität groß gegenüber der Sondenkapazität sein soll. Das Thermoelement ist auf dem Sondenaußenmantel befestigt. Es wird der zeitliche Verlauf der Sondenoberflächentemperatur gemessen. Zur Eliminierung des Fehlers aus dem unbekannten Temperatursprung zwischen Sondenoberfläche und Prüfstoff wird auch die I.Ableitung dieser Kurve nach der Zeit in die Ermittlung einbezogen. Bei dieser und vielen anderen Lösungen ist es im übrigen immer nur möglich, die Wärmeleitfähigkeit zu messen. Zur Messung der Wärmekapazität ist ein Zweitgerät erforderlich.In order to keep the error small, it is attempted to create the best possible measuring conditions by means of thin-walled probe jacket, evacuated probe internal spaces, defined distance of the thermocouples attached to the probe wall from the heating wire, which is as centrally tensioned as possible. According to DE-OS 27 01774 such a probe u. a. designed as a thin-walled tube. It is assumed a constant heating current and assumed a massless source. In addition, the range of possible test materials restrictive condition is provided that the test material capacity should be large compared to the probe capacity. The thermocouple is mounted on the probe outer jacket. The time course of the probe surface temperature is measured. In order to eliminate the error from the unknown temperature jump between the probe surface and the test substance, the I.sup.nd derivative of this curve is also included in the determination over time. Incidentally, with this and many other solutions, it is always only possible to measure the thermal conductivity. To measure the heat capacity, a second device is required.
Ziel der Erfindung ist die genaue Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und Wärmekapazität von trockenen und feuchten Feststoffen und Schüttgütern.The aim of the invention is the accurate determination of the thermal conductivity and heat capacity of dry and moist solids and bulk solids.
Aufgabe der Erfindung ist es, die unter den während der Messung wirkenden Bedingungen (Temperatur, Dichte, Prüfstoffgefüge) wirksame Speicherkapazität der Sonde, d. h. sowohl die (endliche, kalorimetrische) Speicherfähigkeit der Sonde als auch das Übergangsverhalten, bei der Bestimmung der thermophysikalischen Stoffdaten zu berücksichtigen.The object of the invention is, under the conditions acting during the measurement conditions (temperature, density, Prüfstoffgefüge) effective storage capacity of the probe, d. H. Both the (finite, calorimetric) storage capacity of the probe and the transient response to be considered in the determination of the thermophysical material data.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Temperatur in der Sonde sowohl während einer zeitlich begrenzten Aufheizphase als auch während einer anschließenden Abkühlphase (ausgeschaltete Heizung) gemessen wird.According to the invention, this object is achieved in that the temperature in the probe is measured both during a limited heating phase and during a subsequent cooling phase (heating switched off).
^HUm, η) = ^AUm1A)^ HUm, η) = ^ AUm 1 A)
mit\H— aus dem Heizintervall ermittelte Wärmeleitfähigkeitwith \ H - determined from the heating interval thermal conductivity
λΑ — aus dem Abkühlintervall ermittelte Wärmeleitfähigkeitλ Α - determined from the cooling interval thermal conductivity
tm — mittlere Stoffwertbezugstemperaturt m - average material reference temperature
kann im Vergleich beider Kurven die wirksame Differenz AqcA zwischen der längenbezogenen Speicherfähigkeit der Sonde 9cAso und des Prüfstoffs (qc) pA bestimmt werden.the effective difference AqcA between the length-related storage capacity of the probe 9cAso and the test substance (qc) pA can be determined by comparing both curves.
Mit der so ermittelten Differenz ΔςοΑ läßt sich nun wahlweise aus dem Heiz- oder Abkühlintervall die Wärmeleitfähigkeit des Prüfstoffes bestimmen, wobei wegen der getroffenen Voraussetzung die Werte in beiden Fällen übereinstimmen müssen. Die gesuchte Wärmekapazität des Prüfstoffes ist volumenbezogen als Produkt (qc) P wegenWith the difference ΔςοΑ thus determined, the heat conductivity of the test substance can be determined either from the heating or cooling interval, whereby the values must match in both cases because of the prerequisite. The sought heat capacity of the test substance is volume-related as product (qc) P due
Cse)cse)
ASo A sun
ebenfalls aus der ermittelten Differenz AqcA bestimmbar.also determined from the difference AqcA determined.
Der Term 90As0 erfaßt dabei sowohl die (kalorimetrische) Speicherfähigkeit der Sonde, als auch das im jeweiligen Meßvorgang wirksame Übergangsverhalten.The term 90As 0 detects both the (calorimetric) storage capability of the probe, as well as the effective transition behavior in each measurement process.
Er läßt sich aus der zugeführten elektrischen Leistung, dem Anstieg der Heizkurve und der aus der Messung ermittelten Zeitkonstante tS bestimmen, wenn das Verzögerungsverhalten der Meßsonde im jeweiligen Prüfstoff durch einen allgemeinen Ansatz berücksichtigt wird und repräsentiert damit das im konkreten Meßvorgang wirksame Speicherverhalten der verwendeten Sonde.It can be determined from the supplied electric power, the rise of the heating curve and the time constant tS determined from the measurement, if the deceleration behavior of the measuring probe in the respective test substance is taken into account by a general approach and thus represents the storage behavior of the probe used in the actual measuring process.
Die Heizleistung kann sich während des Meßvorgangs ändern. In diesem Fall ist in der Aufheizphase die Heizleistung in Abhängigkeit von der Zeit zu messen.The heating power may change during the measuring process. In this case, the heating power is to be measured as a function of time in the heating phase.
Zur Sicherung der Genauigkeit sollte die Temperatur der Sonde und des Prüfstoffs zu Beginn der Messung gleich sein und die Messung beendet werden, noch ehe der Temperaturanstieg die äußere Grenze der Probe erreicht hat.To ensure accuracy, the temperature of the probe and the test substance should be the same at the beginning of the measurement and the measurement should be stopped before the temperature rise reaches the outer limit of the sample.
Zur Durchführung der Messung eignet sich erfindungsgemäß eine Sonde, bei der der Heizdraht und der Temperaturfühler im Sondenrohr angeordnet sind und nur der restliche Rohrinnenraum mit einem Feststoff, z. B. einem Keramikkörper oder Glasfasern, verfüllt ist.To carry out the measurement according to the invention is a probe in which the heating wire and the temperature sensor are arranged in the probe tube and only the remaining pipe interior with a solid, eg. As a ceramic body or glass fibers, is filled.
Bei der Bestimmung der wärmephysikalischen Werte in Feststoffen ist die Sonde in eine Bohrung einzusetzen und der eventuell vorhandene Zwischenraum zwischen der Rohraußen- und der Bohrungsinnenwand ebenfalls zu verfüllen.When determining the thermal-physical values in solids, insert the probe into a hole and also fill in any space between the pipe outer wall and the bore wall.
Die Auswertung kann von Hand mit Hilfe einest, Inr—Diagramms erfolgen. Zweckmäßiger ist es aber, die elektrischen Meßgeräte für die Temperatur- und Heizleistungsmessung über einen Analog-Digital-Wandler an einen Mikrorechner anzuschließen, durch den dann auch die Gleichstromversorgung der Heizung gesteuert werden könnten.The evaluation can be done manually by means of a first, inr-diagram. It is more useful, however, to connect the electrical measuring devices for the temperature and heating power measurement via an analog-to-digital converter to a microcomputer, through which then the DC power supply of the heater could be controlled.
Ausführungsbeispielembodiment
In den Zeichnungen zeigenIn the drawings show
Fig. 1: einen Querschnitt durch die SondeFig. 1: a cross section through the probe
Fig.2: eine Meßkürve. : Fig.2: a Meßkürve. :
Die Sonde besteht aus einem metallischen Rohr 1 vom Außendurchmesser d, das formschlüssig auf einen Keramikkörper 2 mit vier Bohrungen aufgebracht wurde.The probe consists of a metallic tube 1 of outer diameter d, which has been positively applied to a ceramic body 2 with four holes.
In diesen Bohrungen verlaufen kreuzweise ein Heizdraht 3 und dieThermoschenkel 4 einer Thermoperle 5, die etwa auf halber Länge der Meßsonde angebracht ist.In these holes run crosswise a heating wire 3 and the thermo leg 4 of a Thermoperle 5, which is mounted approximately halfway along the probe.
Die Meßsignale (Heizleistung, zeitlicher Temperaturverlauf im Heiz-und Abkühlintervall) werden wahlweise von Hand registriert oder über einen Analog-Digital-Wandler 6 einem Mikrorechner 7 zugeführt, der dann die gesamte Meßwertaufnahme, steuerung und -verarbeitung realisiert. An den Nutzer ausgegeben werden dann neben den gesuchten Werten der Prüfstoffwärmeleitfähigkeit und -kapazität einschließlich der dazugehörenden Bezugstemperatur tm auch noch die relativen Standardabweichungen zwischen dem gemessenen und dem mit den ermittelten Stoffdaten reproduzierten Temperaturverlauf.The measuring signals (heating power, temporal temperature profile in the heating and cooling interval) are either registered by hand or fed via an analog-to-digital converter 6 to a microcomputer 7, which then realizes the entire measured value recording, control and processing. In addition to the sought-after values of the test substance thermal conductivity and capacity, including the associated reference temperature t m , the relative standard deviations between the measured temperature profile and the temperature profile reproduced using the determined substance data are output to the user.
Diese relativen Standardabweichungen sind ein Maß für die Zuverlässigkeit der ermittelten Stoffdaten.These relative standard deviations are a measure of the reliability of the determined substance data.
Der in Fig. 2 gezeigte Meßkurvenverlauf wurde für den Referenzstoff Mikroglaskugeln, 00,3 mm aufgenommen. Die Referenzdaten dieses Prüfstoffes betragen bei einer mittleren Bezugstemperatur tm = 24,60°CThe trace curve shown in FIG. 2 was recorded for the reference substance glass microspheres, 00.3 mm. The reference data for this test substance are t m = 24.60 ° C at a mean reference temperature
λ = 0,2083W/(mK) , "λ = 0.2083W / (mK), "
Cp = 0,8490kJ/(kgK) .. .Cp = 0.8490kJ / (kgK) ...
<? = T,593g/cm3. ·<? = T, 593g / cm 3 . ·
Im betrachteten Heizintervall wurde eine elektrische Leistung von qei = 1,905W/m zugeführt. Aus dem aufgenommenen Meßkurvenverlauf ergaben sich für die genannte Temperatur tm folgende Ergebnisse:In the considered heating interval, an electric power of q e i = 1.955 W / m was supplied. From the recorded trace, the following results were obtained for the stated temperature t m :
wirksame Differenz swischen der längen-"bezogenen Speicherfähigkeit von Sondeeffective difference of the length- related storage capacity of probe
und Prüf stoff AgcA = 2,447 J/(τη K)and test material AgcA = 2.447 J / (τη K)
ermittelte Wärmeleitfähigkeit Λρ =0,2108 w/(m K)determined thermal conductivity Λ ρ = 0.2108 w / (m K)
relative Abweichung zum fteferenzwert AAp . _ ^relative deviation to the reference value AAp . _ ^
wirksame Sondenspeicherfähigkeit SCÄs ~ 6J*7^5 J/(in·K)effective probe storage capacity S CÄ s ~ 6 J * 7 ^ 5 J / (in · K)
spezifische Wämiekapasität c p = 0,3231 kJ/(kgfQspecific vascular capacity c p = 0.3231 kJ / (kgfQ
relative Abweichung zum Eeferewzwert —"^- = - 3,05relative deviation from Eeferex value - "^ - = - 3.05
0P 0 p
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