DD237548A1

DD237548A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der waermeleitfaehigkeit und waermekapazitaet

Info

Publication number: DD237548A1
Application number: DD27653185A
Authority: DD
Inventors: Karin Schulte; Andreas Biedermann; Guenther Wolf
Original assignee: Univ Dresden Tech
Priority date: 1985-05-21
Filing date: 1985-05-21
Publication date: 1986-07-16
Also published as: DE3623158A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur absoluten Bestimmung der Waermeleitfaehigkeit und Waermekapazitaet von trockenen und feuchten Feststoffen und Schuettguetern mit einer Sonde. Aufgabe der Erfindung ist es, die unter den waehrend der Messung wirkenden Bedingungen (Temperatur, Dichte, Pruefstoffgefuege) wirksame Speicherkapazitaet der Sonde, d. h. sowohl die (endliche, kalorimetrische) Speicherfaehigkeit der Sonde als auch das Uebergangsverhalten, bei der Bestimmung der thermophysikalischen Stoffdaten zu beruecksichtigen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die Temperatur in der Sonde sowohl waehrend einer zeitlich begrenzten Aufheizphase als auch waehrend einer anschliessenden Abkuehlphase (ausgeschaltete Heizung) gemessen wird. Fig. 2

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur absoluten Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und Wärmekapazität von trockenen und feuchten Feststoffen und Schüttgütern mit einer Sonde.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es sind verschiedene Lösungen zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von trockenen und feuchten Feststoffen und Schüttgütern bekannt. (DD-WP 149962, DD-WP 135767 oder DE-OS 3108311).

Die Sonden enthalten eine Wärmequelle; ihnen sind eine oder mehrere Temperaturmeßstellen, zumeist Thermoelemente zugeordnet. Mit elektrischen Meßgeräten werden die Heizleistung und der Temperaturverlauf gemessen. Die Wärmeleitfähigkeit wird unter Vernachlässigung bzw. nur ungenauen Berücksichtigung der bestenfalls näherungsweise bekannten, während des jeweiligen Meßvorgangs wirksamen Wärmekapazität der Sonden und des Wärmeübergangskoeffizienten zwischen Sonde und Prüfstoff ermittelt.

Um den Fehler klein zu halten, wird versucht, durch dünnwandigen Sondenmantel, evakuierte Sondeninnenräume, definierten Abstand der hierzu an der Sondenwand befestigten Thermoelemente vom möglichst zentral gespannten Heizdraht möglichst gute Meßbedingungen zu schaffen. Nach DE-OS 27 01774 wird eine derartige Sonde u. a. als dünnwandiges Rohr ausgeführt. Es wird ein konstanter Heizstrom angenommen und von einer masselosen Quelle ausgegangen. Zusätzlich wird die die Palette möglicher Prüfstoffe einschränkende Bedingung gestellt, daß die Prüf stoff kapazität groß gegenüber der Sondenkapazität sein soll. Das Thermoelement ist auf dem Sondenaußenmantel befestigt. Es wird der zeitliche Verlauf der Sondenoberflächentemperatur gemessen. Zur Eliminierung des Fehlers aus dem unbekannten Temperatursprung zwischen Sondenoberfläche und Prüfstoff wird auch die I.Ableitung dieser Kurve nach der Zeit in die Ermittlung einbezogen. Bei dieser und vielen anderen Lösungen ist es im übrigen immer nur möglich, die Wärmeleitfähigkeit zu messen. Zur Messung der Wärmekapazität ist ein Zweitgerät erforderlich.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die genaue Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und Wärmekapazität von trockenen und feuchten Feststoffen und Schüttgütern.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, die unter den während der Messung wirkenden Bedingungen (Temperatur, Dichte, Prüfstoffgefüge) wirksame Speicherkapazität der Sonde, d. h. sowohl die (endliche, kalorimetrische) Speicherfähigkeit der Sonde als auch das Übergangsverhalten, bei der Bestimmung der thermophysikalischen Stoffdaten zu berücksichtigen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Temperatur in der Sonde sowohl während einer zeitlich begrenzten Aufheizphase als auch während einer anschließenden Abkühlphase (ausgeschaltete Heizung) gemessen wird.

^HUm, η) ⁼ ^AUm₁A)

mit\_H— aus dem Heizintervall ermittelte Wärmeleitfähigkeit

λ_Α — aus dem Abkühlintervall ermittelte Wärmeleitfähigkeit

t_m — mittlere Stoffwertbezugstemperatur

kann im Vergleich beider Kurven die wirksame Differenz AqcA zwischen der längenbezogenen Speicherfähigkeit der Sonde 9cAso und des Prüfstoffs (qc) pA bestimmt werden.

Mit der so ermittelten Differenz ΔςοΑ läßt sich nun wahlweise aus dem Heiz- oder Abkühlintervall die Wärmeleitfähigkeit des Prüfstoffes bestimmen, wobei wegen der getroffenen Voraussetzung die Werte in beiden Fällen übereinstimmen müssen. Die gesuchte Wärmekapazität des Prüfstoffes ist volumenbezogen als Produkt (qc) _P wegen

_Cse)

^ASo

ebenfalls aus der ermittelten Differenz AqcA bestimmbar.

Der Term 90As₀ erfaßt dabei sowohl die (kalorimetrische) Speicherfähigkeit der Sonde, als auch das im jeweiligen Meßvorgang wirksame Übergangsverhalten.

Er läßt sich aus der zugeführten elektrischen Leistung, dem Anstieg der Heizkurve und der aus der Messung ermittelten Zeitkonstante tS bestimmen, wenn das Verzögerungsverhalten der Meßsonde im jeweiligen Prüfstoff durch einen allgemeinen Ansatz berücksichtigt wird und repräsentiert damit das im konkreten Meßvorgang wirksame Speicherverhalten der verwendeten Sonde.

Die Heizleistung kann sich während des Meßvorgangs ändern. In diesem Fall ist in der Aufheizphase die Heizleistung in Abhängigkeit von der Zeit zu messen.

Zur Sicherung der Genauigkeit sollte die Temperatur der Sonde und des Prüfstoffs zu Beginn der Messung gleich sein und die Messung beendet werden, noch ehe der Temperaturanstieg die äußere Grenze der Probe erreicht hat.

Zur Durchführung der Messung eignet sich erfindungsgemäß eine Sonde, bei der der Heizdraht und der Temperaturfühler im Sondenrohr angeordnet sind und nur der restliche Rohrinnenraum mit einem Feststoff, z. B. einem Keramikkörper oder Glasfasern, verfüllt ist.

Bei der Bestimmung der wärmephysikalischen Werte in Feststoffen ist die Sonde in eine Bohrung einzusetzen und der eventuell vorhandene Zwischenraum zwischen der Rohraußen- und der Bohrungsinnenwand ebenfalls zu verfüllen.

Die Auswertung kann von Hand mit Hilfe einest, Inr—Diagramms erfolgen. Zweckmäßiger ist es aber, die elektrischen Meßgeräte für die Temperatur- und Heizleistungsmessung über einen Analog-Digital-Wandler an einen Mikrorechner anzuschließen, durch den dann auch die Gleichstromversorgung der Heizung gesteuert werden könnten.

Ausführungsbeispiel

In den Zeichnungen zeigen

Fig. 1: einen Querschnitt durch die Sonde

Fig.2: eine Meßkürve. ^:

Die Sonde besteht aus einem metallischen Rohr 1 vom Außendurchmesser d, das formschlüssig auf einen Keramikkörper 2 mit vier Bohrungen aufgebracht wurde.

In diesen Bohrungen verlaufen kreuzweise ein Heizdraht 3 und dieThermoschenkel 4 einer Thermoperle 5, die etwa auf halber Länge der Meßsonde angebracht ist.

Die Meßsignale (Heizleistung, zeitlicher Temperaturverlauf im Heiz-und Abkühlintervall) werden wahlweise von Hand registriert oder über einen Analog-Digital-Wandler 6 einem Mikrorechner 7 zugeführt, der dann die gesamte Meßwertaufnahme, steuerung und -verarbeitung realisiert. An den Nutzer ausgegeben werden dann neben den gesuchten Werten der Prüfstoffwärmeleitfähigkeit und -kapazität einschließlich der dazugehörenden Bezugstemperatur t_m auch noch die relativen Standardabweichungen zwischen dem gemessenen und dem mit den ermittelten Stoffdaten reproduzierten Temperaturverlauf.

Diese relativen Standardabweichungen sind ein Maß für die Zuverlässigkeit der ermittelten Stoffdaten.

Der in Fig. 2 gezeigte Meßkurvenverlauf wurde für den Referenzstoff Mikroglaskugeln, 00,3 mm aufgenommen. Die Referenzdaten dieses Prüfstoffes betragen bei einer mittleren Bezugstemperatur t_m = 24,60°C

λ = 0,2083W/(mK) , "

Cp = 0,8490kJ/(kgK) .. .

<? = T,593g/cm³. ·

Im betrachteten Heizintervall wurde eine elektrische Leistung von q_ei = 1,905W/m zugeführt. Aus dem aufgenommenen Meßkurvenverlauf ergaben sich für die genannte Temperatur t_m folgende Ergebnisse:

wirksame Differenz swischen der längen-"bezogenen Speicherfähigkeit von Sonde

und Prüf stoff AgcA = 2,447 J/(τη K)

ermittelte Wärmeleitfähigkeit Λ_ρ =0,2108 w/(m K)

relative Abweichung zum fteferenzwert AAp . _ ^

wirksame Sondenspeicherfähigkeit S^CÄs ~ ⁶J*⁷^⁵ J/(in·K)

spezifische Wämiekapasität ^c p ⁼ 0,3231 kJ/(kgfQ

relative Abweichung zum Eeferewzwert —"^- = - 3,05

⁰P

Claims

Erfindungsanspruch:

1. Verfahren zur absoluten Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und Wärmekapazität von trockenen und feuchten Feststoffen und Schüttgütern durch Messung der elektrischen Heizleistung und des zeitlichen Verlaufs der Temperatur einer von innen elektrisch beheizten und in den Prüfstoff eingebetteten Sonde, gekennzeichnet dadurch, daß die Temperatur in der Sonde sowohl während einer zeitlich begrenzten Heizphase als auch während einer anschließenden Abkühlphase (ausgeschaltete Heizung) gemessen, hieraus die wirksame Differenz der längenbezogenen Speicherkapazität zwischen der Sonde und dem Prüfstoff (AqcA) ermittelt und danach die Wärmeleitfähigkeit und Wärmekapazität bestimmt werden.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß während der Heizphase die Heizleistung gemessen wird.

3. Vorrichtung zur absoluten Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit mit einer Sonde, die aus einem Rohr, einem elektrischen Temperatursensor und einem im Rohr angeordneten Heizdraht besteht, einer Stromquelle für den Heizdraht und elektrischen Meßgeräten für die Heizleistung und die Spannungsdifferenz des Temperatursensors, gekennzeichnet dadurch, daß der Temperaturfühler gemeinsam mit dem Heizdraht (3) im Rohr (1) angeordnet und der restliche Rohrinnenraum mit einem Feststoff (2), z. B. ein Keramikpulver oder Glasfasern, verfüllt ist.

4. Vorrichtung nach Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß das Verhältnis von Länge zu Außendurchmesser des Rohres größer als 50:1 ist.

5. Vorrichtung nach Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Ausgänge der elektrischen Meßgeräte über einen Analog-Digital-Wandler (6) an einen Mikrorechner (7) angeschlossen sind.

Hierzu 1 Seite Zeichnungen