DD237482A1 - PROCESS FOR THE FLOTATION OF OROCHES - Google Patents

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DD237482A1
DD237482A1 DD85276552A DD27655285A DD237482A1 DD 237482 A1 DD237482 A1 DD 237482A1 DD 85276552 A DD85276552 A DD 85276552A DD 27655285 A DD27655285 A DD 27655285A DD 237482 A1 DD237482 A1 DD 237482A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren fuer die Flotation von Erzen, die feinverwachsen vorliegen und Wolfram-, Tantal-, Niob- und Zirkonminerale enthalten. Erfindungsgemaess werden Erze, die mindestens eins oder ein beliebiges Gemisch von Wolfram-, Tantal-, Niob- und Zirkonmineralen enthalten, gegebenenfalls einer Vorbehandlung unterworfen, wobei das feingemahlene Erz der Korngroesse 150 mm in einer mineralsauren waessrigen Suspension mit einem Salz, einer anorganischen komplexen Saeure oder einem ihrer Salze vorbehandelt, danach die Fluessigkeit ganz oder zumindestens teilweise vom vorbehandelten Erz abgetrennt, dieses mit Frischwasser auf eine fuer die Flotation erforderliche Truebedichte gebracht und anschliessend mit einem Flotationsmittel, vorzugsweise einem Arsonsaeurederivat, substituierten Sulfosuccinamat oder Phosphonsaeurederivat der allgemeinen Formel R-PO(OH)2, wobei R ein organisches Radikal ist, in Gegenwart von Schaeumern flotiert. Als Salz wird vorzugsweise Natriumaluminiumfluorid, vorzugsweise 200 bis 1 500 g/t, als komplexe anorganische Saeure oder deren Salz vorzugsweise Hexafluorokieselsaeure und Natriumhexafluorosilikat, vorzugsweise 200 bis 1 500 g/t, angewendet. Die Vorbehandlung erfolgt vorzugsweise in einem Ruehrgefaess oder in der fuer die Feinzerkleinerung notwendigen Muehle. Die Flotationsmittelmenge ist vorzugsweise 200 bis 1 000 g/t. Als Phosphonsaeurederivat wird vorzugsweise 2-Phenylaethylenphosphonsaeure eingesetzt.The invention relates to a process for the flotation of ores, which are finely intergrown and contain tungsten, tantalum, niobium and zirconium minerals. According to the invention, ores containing at least one or any mixture of tungsten, tantalum, niobium and zirconium minerals are optionally subjected to a pretreatment, the finely ground ore of the grain size being 150 mm in a mineral acid aqueous suspension containing a salt, an inorganic complex acid or pretreated one of its salts, then the liquid is completely or at least partially separated from the pretreated ore, brought to a Truebedichte required for flotation with fresh water and then with a flotation agent, preferably a Arsonsaeurederivat, substituted sulfosuccinamate or Phosphonsaeurederivat the general formula R-PO ( OH) 2, where R is an organic radical, floated in the presence of scummers. The salt used is preferably sodium aluminum fluoride, preferably 200 to 1500 g / t, as the complex inorganic acid or its salt, preferably hexafluorosilicic acid and sodium hexafluorosilicate, preferably 200 to 1500 g / t. The pretreatment is preferably carried out in a stirred vessel or in the necessary for comminution Muehle. The amount of flotation agent is preferably 200 to 1,000 g / t. As Phosphonsaeurederivat preferably 2-Phenylaethylenphosphonsaeure is used.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Flotation von Erzen, die feinverwachsen vorliegen und Wolfram*, Tantal-, Niob- und Zirkonminerale enthalten. The invention relates to a process for the flotation of ores, which are finely intergrown and contain tungsten *, tantalum, niobium and zirconium minerals.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Die Elemente Wolfram, Tantal, Niob und Zirkon sind in der Erdkruste in geringen Konzentrationen weit verbreitet. Es ist bekannt, daß grobverwachsene Erze der angeführten Minerale durch Klaube- oder Dichtesortierverfahren weltweit gewonnen werden (A. F. Taggart, Handbook of Mineral Dressing, Wiley & Sous, New York 1953).The elements tungsten, tantalum, niobium and zirconium are widely distributed in the earth's crust in low concentrations. It is known that coarse-mixed ores of the cited minerals are obtained worldwide by means of piling or density sorting methods (A.F. Taggart, Handbook of Mineral Dressing, Wiley & Sous, New York 1953).

Die feinverwachsenen oder in feinen Körnungen vorliegenden Wertbestandteile an Wolfram-, Tantal-, Niob- und Zirkonmineralen konnten bisher nicht ökonomisch aufbereitet und angereichert werden. Weiterhin ist eine Vorbehandlung vor der Flotation von Zinnerzen bekannt (DD-PS 94 966), die aber in keiner Weise darauf schließen läßt, daß eine ähnliche Vorbehandlung auch bei anderen Erzen anwendbar ist.The fine-grained or finely grained value components of tungsten, tantalum, niobium and zirconium minerals could not previously be economically processed and enriched. Furthermore, a pretreatment prior to the floatation of tin ores is known (DD-PS 94 966), but in no way suggests that a similar pre-treatment is applicable to other ores.

Ziel der Erfindung .Object of the invention.

Ziel der Erfindung ist es, ein hocheffektives Flotationsverfahren für die Gewinnung von Wolfram-, Tantal-, Niob- und Zirkonmineralien zu entwickeln.The aim of the invention is to develop a highly effective flotation process for the recovery of tungsten, tantalum, niobium and zirconium minerals.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren für die Flotation von Erzen die Wolfram-, Niob-, Tantal- und Zirkon enthalten, zu entwickeln, mit dem es möglich ist, den Wertstoffgehalt der Erze soweit anzureichern, daß sie nachfolgend einer metallurgischen oder chemischen Verarbeitung zugeführt werden können.It is an object of the invention to develop a process for the flotation of ores containing tungsten, niobium, tantalum and zirconium, with which it is possible to enrich the valuable material content of the ores so far that they subsequently undergo metallurgical or chemical processing can be supplied.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Erze, die mindestens eins oder ein beliebiges Gemisch von Wolfram-, Tantal-, Niob- und Zirkonmineralen enthalten, gegebenenfalls einer Vorbehandlung unterworfen werden, wobei das feingemahlene Erz der Korngröße s 150 μιπ in einer mineralsauren wäßrigen Suspension mit einem Salz, eineranorgänischen komplexen Säure oder einem ihrer Salze vorbehandelt, danach die Flüssigkeit ganz oder zumindestens teilsweise vom vorbehandelten Erz abgetrennt, diese mit Frischwasser auf eine für die Flotation erforderliche Trübedichte gebracht und anschließend mit einem Flotationsmitte!, vorzugsweise einem Arsonsäurederivat, substituierten Sulfosuccinamat oder Phosphonsäurederivat der allgemeinen Formel R-PO(OH)2, wobei R ein organisches Radikal ist, in Gegenwart von Schäumern flotiert wird.This object is achieved in that ores containing at least one or any mixture of tungsten, tantalum, niobium and zirconium minerals, optionally subjected to a pretreatment, wherein the finely ground ore of grain size s 150 μιπ in a mineral acid aqueous suspension pretreated with a salt, aanorgänischen complex acid or its salts, then the liquid completely or at least partially separated from the pretreated ore, brought this with fresh water to a required for flotation cloud density and then with a Flotationsmitte !, preferably a Arsonsäurederivat, substituted sulfosuccinamate or Phosphonic acid derivative of the general formula R-PO (OH) 2 , wherein R is an organic radical is floated in the presence of foaming agents.

Erfindungswesentlich ist, daß als Salz vorzugsweise Natriumaluminiumfluorid, vorzugsweise in Mengen von 200 bis 1 500 g/t, als komplexe anorganische Saure oder deren Salze vorzugsweise Hexafluorokieselsäure, Nätriumhexafiuörosilikat, vorzugsweise in Mengen von 200 bis 1 500 g/t verwendet wird. Die Vorbehandlung erfolgt vorzugsweise in einem Rührgefäß oder in der für die Feinzerkleinerung notwendigen Mühle,It is essential to the invention that the salt used is preferably sodium aluminum fluoride, preferably in amounts of from 200 to 1500 g / t, as complex inorganic acid or salts thereof, preferably hexafluorosilicic acid, sodium hexafluorosilicate, preferably in amounts of from 200 to 1500 g / t. The pretreatment is preferably carried out in a stirred vessel or in the mill required for the fine comminution,

Weiterhin ist erfindungswesentlich, daß das Flotationsmittel vorzugsweise in Mengen von 200 bis 1000 g/t verwendet und als Phosphonsäurederivat vorzugsweise 2-Phenyläthylefiphosphonsäure eingesetzt wird.Furthermore, it is essential to the invention that the flotation agent is used preferably in amounts of from 200 to 1000 g / t and, preferably, phosphonic acid derivative used is 2-phenylethylhexylphosphonic acid.

Durch die erfindungsgemäße Vorbehandlung werden die in aufgeschlossener Form vorliegenden Minerale und die gewöhnlich verunreinigten Oberflächen dieser Minerale gereinigt und für eine Sammleranlagerung bei der Flotation vorbereitet. Durch eine Verunreinigung oder Bedeckung der Oberfläche der Minerale wird gewöhnlich ihr Oberflächenzustand so verändert, daß die normale Wechselwirkung zwischen Sammler und Mineral gestört ist, so daß es zu keiner Anreicherung des Wertminerals kommen kann. Die Veränderung des.Oberflächenzustandes der Minerale kann bereits beim Aufschluß, d. h. bei der Mahlung des Erzes erfolgen, indem'die Mineralpartikei mit feinsten oder kolloidalen Teilchen bzw. in Lösung gegangenen Ionen bedeckt werden.The pretreatment according to the invention purifies the open-ended minerals and the usually contaminated surfaces of these minerals and prepares them for a collector attachment during the flotation. By contaminating or covering the surface of the minerals, their surface state is usually changed so that the normal interaction between collector and mineral is disturbed, so that there can be no accumulation of the valuable mineral. The change in the surface state of the minerals can already be seen during digestion, i. H. during the grinding of the ore, by covering the mineral particles with the finest or colloidal particles or ions dissolved in solution.

Letzteres ist auch noch beim nachfolgenden Aufbereitungsprozeß bis zur Flotation möglich.The latter is also possible in the subsequent preparation process to flotation.

Bei einer ungünstigen Erzzusammensetzung der Art, daß Minerale vorhanden sind, die auf Grund ihrer besonderen Struktur oderIn case of an unfavorable ore composition of the kind that minerals are present, due to their particular structure or

ihrer extrem großen Oberfläche mit dem Sammler in starke Wechselwirkungen treten, wird die Sammleränlagerung am Wertstoff ebenfalls gestört. Der Sammler kann gebunden werden, so daß er für die Flotation des Wertminerals nicht mehr oder in ungenügendem Maß zur Verfügung steht.their extremely large surface with the collector in strong interactions, the collector dumping of recyclables is also disturbed. The collector can be bound so that it is no longer or insufficiently available for flotation of the valuable mineral.

Durch einen Wasserwechsel soll erreicht werden, die abgelösten Verunreinigungen und die den Flotationsvorgang störenden Schlammanteile, kolloidalen Bestandteile und Ionen weitgehend zu entfernen. Weiterhin wird dadurch das Vorhandensein unangemessen großer Mengen an Vorbehandlungsreagens, das einen negativen Effekt auf die Flotation ausüben kann, verringert. Dieser Wasserwechsel kann durch Filtern, Zentrifugieren oder mitteis Hydrozyklonen erfolgen. Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.By a water change is to be achieved, the loosened impurities and the flotation disturbing sludge fractions, colloidal components and ions to a large extent to remove. Furthermore, this reduces the presence of unduly large amounts of pre-treatment reagent that can exert a negative effect on flotation. This water change can be done by filtering, centrifuging or Mitteis hydrocyclones. The invention will be explained in more detail by means of exemplary embodiments.

Ausführungsbeispieleembodiments Beispiel 1example 1

Wolframiterzproben mit einem durchschnittlichen Wolframtrioxidgehalt von 2,35 Ma.-% wurden mit 0,2 I Natriumhexafluorosilikat behandelt, die unterschiedliche Mengen dieses Salzes enthielten. Die Temperatur der Lösung betrug 15 bis 200C, der pH = 4,0. Danach wurde der Feststoff von dem Hauptteil der Flüssigkeit abgetrennt und mit Wasser gemischt. Anschließend wurde mit 2-Phenyläthylenphosphonsäure als Sammler bei pH =5,5"Notiert. Für Vergleichszwecke wurden Flotationsversuche des Wolframiterzes mit 2-Phenyläthylenphosphonsäure ohne Vorbehandlung durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:Tungstenite samples having an average tungsten trioxide content of 2.35 mass% were treated with 0.2 liters of sodium hexafluorosilicate containing varying amounts of this salt. The temperature of the solution was 15 to 20 0 C, the pH = 4.0. Thereafter, the solid was separated from the main part of the liquid and mixed with water. Subsequently, it was noted with 2-phenylethylphosphonic acid as a collector at pH = 5.5 "For comparison purposes, flotation experiments of tungsten ore were carried out with 2-phenylethylphosphonic acid without pretreatment The results obtained are summarized in the following table:

Vorbehandlungpreparation Sammlercollector WO3-GehaltWO 3 content WO;WHERE; ErgebnisseResults 1,841.84 des Erzes mitof ore with zugabeencore des Konzenof the Konzen ,-Aus WO3-Gehalt, From WO 3 content 1,401.40 Na2SiF6InNa 2 SiF 6 In g/tg / t tratestrates bringen der Abgängebring the departures 0,420.42 g/tg / t . 19,09, 19.09 %% 0,13 -0.13 - 400400 32,6432.64 26,126.1 0,320.32 —- 600600 49,2049,20 40,240.2 0,200.20 800800 300300 32,6032,60 82,782.7 800800 400400 52,6752.67 95,095.0 1 2001 200 600600 43,9743.97 87,087.0 1 4001 400 500500 88,388.3

Die vorliegende Erfindung hat den Vorteil, daß mit ihr erstmals feinverwachsene oder in feinen Körnungen vorliegende Wolfram-, Tantal-, Niob- und Zirkonminerale aufbereitet und anschließend einer metallurgischen oder chemischen Weiterverarbeitung zugeführt werden können.The present invention has the advantage that it can be used for the first time to prepare fine-grained or finely grained tungsten, tantalum, niobium and zirconium minerals and then to feed them to metallurgical or chemical processing.

Beispiel 2Example 2

Ein Erz mit 0,07-0,1 % Ta2O5, bestehend aus Mikrolith, Tantalit, Quarz, Glimmer, Kaolin und etwas Turmaiin, wurde in einer Kugelmühle <0,1 mm trocken gemahlen und anschließend mit Natriumhexafluorosilikatlösungen im Konzentrationsbereich von 500-1000 g/t bei pH-Werten von 3—5 vorbehandelt. Nach einem Wasserwechsel wurden Flotationsversuche in einer Laborflotationsmaschine mit 30% Feststoff Γη der Trübe durchgeführt. An Reagenzien wurden 2-Phenyläthyienphosphonsäure (SPS) (400 g/t) als Sammler und als Schäumer Oktandiol (500 g/t) eingesetzt. Der pH-Wert betrug für die Flotationsversuche 6—7. Folgende Ergebnisse wurden erreicht (Grundflotation):An ore containing 0.07-0.1% Ta 2 O 5 , consisting of microlith, tantalite, quartz, mica, kaolin and some toweraiine, was dry ground in a ball mill <0.1 mm and then with sodium hexafluorosilicate solutions in the concentration range of 500 -1000 g / t pretreated at pH values of 3-5. After a water change, flotation experiments were carried out in a laboratory flotation machine with 30% solids Γη the turbid. Reagents were 2-phenylethylphosphonic acid (SPS) (400 g / t) as a collector and as a foamer octanediol (500 g / t) was used. The pH was 6-7 for the flotation experiments. The following results were achieved (basic flotation):

SPS pH-Wert , KonzentratPLC pH value, concentrate

Ta2O5-Gehalt Anreicherung Ausbringen RTa 2 O 5 content enrichment application R

200200 6,06.0 0,320.32 6,96.9 29,829.8 400400 6,16.1 0,350.35 11,9 11.9 47,247.2 600600 6,06.0 0,350.35 . 13,3, 13.3 57,3 .,57.3., 800800 6,06.0 0,620.62 14,214.2 77,277.2

Beispiel 3Example 3

Ein Erz mit Tantalit und Kassiterit, das noch etwa 40% Quarz, 40% Feldspat, 15% Turmaiin und 5% Glimmer enthielt, wurde für Laborflotationsversuche trocken in einer Kugelmühle zu 100% < 0,063 mm gemahlen. · .An ore with tantalite and cassiterite, which still contained about 40% quartz, 40% feldspar, 15% Turmaiin and 5% mica, was ground dry for laboratory flotation experiments in a ball mill to 100% <0.063 mm. ·.

Die Flotationsversuche wurden mit 34% Feststoffgehalt in der Trübe durchgeführt. Vor der Flotation wurde das Erz bei 10 ,um entschlämmt und anschließend mit 200—1 000 g/t Natriumhexafluorosilikat im pH-Bereich 3,0—5,5 vorbehandelt. An Reagenzien wurde 2-Phenyläthylenphosphonsäure als Sammler (250 g/t) und Oktandiol als Schäumer (200 g/t) verwendet. In einer Grundflotation mit 10 min Schaumabzugszeit wurde ein Konzentrat mit 0,23% Ta2O5 und 2,08% Sn bei 52,3% Tantalausbringen und 75,4% Zinnausbringen erreicht. Die Ta2O5-Anreicherung war in der Grundflotation 6fach.The flotation experiments were carried out with 34% solids content in the pulp. Before flotation, the ore was de-scrubbed at 10, and then pretreated with 200-1000 g / t sodium hexafluorosilicate in the pH range 3.0-5.5. Reagents used 2-phenylethylphosphonic acid as a collector (250 g / t) and octanediol as a foamer (200 g / t). In a base floatation with 10 min foam removal time, a concentrate was obtained with 0.23% Ta 2 O 5 and 2.08% Sn at 52.3% tantalum output and 75.4% tin yield. The Ta 2 O 5 enrichment was 6-fold in the basic flotation.

Konzentratconcentrate

MasseDimensions 1,31.3 Gehaltsalary % Sn% Sn Ausbringenpropose RR %Sn% Sn %% 9,49.4 % Ta2O5 % Ta 2 O 5 0,110.11 % Ta2O5 % Ta 2 O 5 0,50.5 Schlämmesludges 89,389.3 __ 2,082.08 __ 75,475.4 Konzentratconcentrate 100,0100.0 0,230.23 0,070.07 , 52,3, 52.3 24,124.1 AbgängeDisposals 0,0220,022 0,260.26 47,747.7 100,0100.0 Aufgabetask 0,0420,042 100,0100.0

Beispiel 4Example 4

Für die Flotation vor Zirkon aus Strandseifenmaterial, das neben Zirkon vorwiegend aus Quarz und Magnetit bestand, wurde 2-Phenyläthylenphosphonsäure als Sammler verwendet. Der Sand war vor den Flotationsversuchen bei 0,1 mm klassiert worden. Für die Versuche wurde das Feinkorn verwendet. Der Feststoffgehalt der Trübe betrug 30%, der pH-Wert lag im Bereich von 5—7. Neben dem Sammler wurde Oktandiol als Schäumer verwendet. Der Magnetitanteil war vor den Versuchen durch Magnetscheidung abgetrennt worden.For flotation in front of zircon from beach soap material, which consisted of zirconium predominantly of quartz and magnetite, 2-phenylethylphosphonic acid was used as a collector. The sand had been classified at 0.1 mm before the flotation tests. The fine grain was used for the experiments. The solids content of the pulp was 30%, the pH was in the range of 5-7. In addition to the collector, octanediol was used as a foamer. The Magnetitanteil had been separated by magnetic separation prior to the experiments.

in der Grundflotation konnte ein Zirkonkonzentrat mit 5-1 Ofacher Anreicherung und 70% Zirkonausbringen gewönnen werden, das durch Nachreinigungsverfahren weiter angereichert werden kann.In the basic flotation, a zirconium concentrate with 5-1 O enrichment and 70% zirconium yield could be obtained, which can be further enriched by post-purification.

Claims (6)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur Flotation von Erzen gekennzeichnet dadurch, daß Erze, die mindestens eins oder ein beliebiges Gemisch von Wolfram-, Tantal-, Niob- und Zirkonminerale enthalten, gegebenenfalls einer Vorbehandlung unterworfen werden, wobei das feingemahlene Erz der Korngröße < 150 μηι in einer mineralsauren wäßrigen Suspension mit einem Sal2, einer anorganischen komplexen Säure oder einem ihrer Salze vorbehandelt, danach die Flüssigkeit ganz oder zumindest teilweise vom vorbehandelten Erz abgetrennt, dieses mit Frischwasser auf eine für die Flotation erforderliche Trübedichte gebracht und anschließend mit einem Flotationsmittel, vorzugsweise einem Arsonsäurederivat, substituierten Sulfosuccinamat oder Phosphonsäurederivat der allgemeinen Formel R-PO(OH)2, wobei R ein organisches Radikal ist, in Gegenwart von Schäumern flotiert wird.1. A process for flotation of ores, characterized in that ores containing at least one or any mixture of tungsten, tantalum, niobium and zirconium minerals, optionally subjected to a pretreatment, wherein the finely ground ore of grain size <150 μηι in a mineral acid aqueous suspension pretreated with a Sal2, an inorganic complex acid or a salt thereof, then the liquid completely or at least partially separated from the pretreated ore, brought this with fresh water to a required for flotation cloud density and then with a flotation agent, preferably a Arsonsäurederivat, substituted sulfosuccinamate or phosphonic acid derivative of the general formula R-PO (OH) 2 , wherein R is an organic radical, is floated in the presence of foaming agents. 2. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß als Salz vorzugsweise Natriumaluminiumfluprid, vorzugsweise in Mengen von 200 bis 1 500 g/t angewendet wird.2. The method according to item 1, characterized in that is preferably used as the salt Natriumaluminiumfluprid, preferably in amounts of 200 to 1 500 g / t. 3. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß als komplexe anorganische Säure oder deren Salze vorzugsweise Hexafluorokieselsäure und Natriumhexafluorosilikat, vorzugsweise in Mengen von 200 bis 1500 g/t verwendet werden.3. The method according to item 1, characterized in that preferably hexafluorosilicic acid and sodium hexafluorosilicate, preferably in amounts of 200 to 1500 g / t are used as the complex inorganic acid or salts thereof. 4. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Vorbehandlung vorzugsweise in einem Rührgefäß oder in der für die Feinzerkleinerung notwendigen Mühle erfolgt.4. The method according to item 1, characterized in that the pretreatment is preferably carried out in a stirred vessel or in the mill necessary for the fine comminution. 5. Verfahren nach Punkt 1 gekennzeichnet dadurch, daß das Flotationsmittel vorzugsweise in Mengen von 200 bis 1000 g/t angewandt wird.5. The method according to item 1, characterized in that the flotation agent is preferably used in amounts of 200 to 1000 g / t. 6. Verfahren nach Punkt 1 und 5 gekennzeichnet dadurch, daß als Phosphonsäurederivat vorzugsweise 2-Phenyläthylenphosphonsäure eingesetzt wird.6. The method according to item 1 and 5, characterized in that is preferably used as the phosphonic acid 2-Phenyläthylenphosphonsäure.
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