DD236878A5 - METHOD AND REACTOR FOR CARRYING OUT AN ENDOTHERIC REACTION - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und einen Reaktor zur Durchfuehrung einer endothermen Reaktion. Mit der Erfindung wird ein Verfahren und Reaktor zur Verfuegung gestellt, wobei durch Verzicht auf die Verduennungsgasmenge der energetische und apparative Aufwand der Gesamtanlage gesenkt wird. Die Erfindungsaufgabe ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, dass es mit weniger apparativem und Energieaufwand in wirtschaftlicher Weise betrieben werden kann. Es wird ein Verfahren zur Durchfuehrung einer endothermen Reaktion beschrieben, bei dem ein zu dehydrierender Einsatz durch einen einen Katalysator aufweisenden Reaktor geleitet und der Katalysator nach Desaktivierung regeneriert wird. Um ein derartiges Verfahren mit weniger apparativem und Energieaufwand betreiben zu koennen, wird vorgeschlagen, dass ein direkt befeuerter Reaktor verwendet und der Einsatz unverduennt durch diesen Reaktor geleitet wird.The invention relates to a method and a reactor for carrying out an endothermic reaction. With the invention, a method and reactor is provided, which is reduced by waiving the Verduennungsgasmenge the energetic and equipment cost of the entire system. The invention task is to design a method of the type mentioned in such a way that it can be operated with less equipment and energy consumption in an economical manner. A process is described for carrying out an endothermic reaction in which a feed to be dehydrogenated is passed through a reactor having a catalyst and the catalyst is regenerated after deactivation. In order to be able to operate such a process with less expenditure on equipment and energy, it is proposed that a directly fired reactor be used and the feed be passed through the reactor without being disturbed.
Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und einen Reaktor zur Durchführung einer endothermen Reaktion, bei dem ein zu dehydrierender Einsatz durch einen Katalysator aufweisenden Reaktor geleitet und der Katalysator nach Desaktivierung regeneriert wird.The invention relates to a method and a reactor for carrying out an endothermic reaction, in which a feed to be dehydrogenated passed through a reactor having a catalyst and the catalyst is regenerated after deactivation.
Bei endothermen katalytischen Reaktionen, wie beispielsweise der Dehydrierung von i-Butan, η-Butan oder Gemischen hiervon, wird einem Einsatz Wärme zugeführt, um ihn auf die für die Reaktion benötigte Temperatur zu bringen. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise in Oil and Gas Journal, 28.3.1983, Seiten 75 bis 77 beschrieben. Ein Einsatz, z.B. i-Butan, wird verdampft und vorgewärmt und zusammen mit überhitztem Dampf durch Dehydrierreaktoren geleitet, die in einem gasbefeuerten Brennraum zur Erzeugung der Reaktionstemperatur angeordnet sind. Die Verdünnung des Einsatzes ist nötig, um das Dehydriergleichgewicht zu begünstigen und die erforderliche Dehydriertemperatur zu regulieren. Insbesondere sind dabei mindestens 2 bis 3 Mol Wasserdampf pro Mol Einsatz zur Verdünnung nötig. Darüber hinaus gehende Mengen an Wasserdampf dienen in erster Linie der Wärmeversorgung. Der verwendete Katalysator ist in Gegenwart von Wasserdampf aktiv. Hierdurch werden einige Vorteile der Wirkung des Dampfes sichtbar. Der Dampfdruck wird z. B. zur Verbesserung der Konvertierungsreaktion gesenkt und es findet eine Reaktion mit Koks statt, wodurch der Katalysator reiner gehalten wird. Dieses bekannte Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß aufgrund der Zugabe der Verdünnungsgasmenge der energetische und apparative Aufwand der Gesamtanlage steigt.In endothermic catalytic reactions, such as the dehydrogenation of i-butane, η-butane, or mixtures thereof, heat is applied to an insert to bring it to the temperature required for the reaction. Such a method is described for example in Oil and Gas Journal, 28.3.1983, pages 75 to 77. An insert, e.g. i-butane is vaporized and preheated and passed along with superheated steam through dehydrogenation reactors located in a gas-fired combustion chamber to produce the reaction temperature. The dilution of the feed is necessary to favor dehydrogenation equilibrium and to regulate the required dehydrogenation temperature. In particular, at least 2 to 3 moles of water vapor per mole of use for dilution are necessary. In addition, amounts of water vapor are used primarily for heat supply. The catalyst used is active in the presence of water vapor. This will reveal some benefits of the effect of the vapor. The vapor pressure is z. B. lowered to improve the conversion reaction and it takes place a reaction with coke, whereby the catalyst is kept pure. However, this known method has the disadvantage that due to the addition of the amount of diluent, the energy and equipment cost of the entire system increases.
Mit der Erfindung wird ein Verfahren und Reaktor zur Durchführung einer endothermen Reaktion zur Verfügung gestellt, wobei durch Verzicht auf die Verdünnungsgasmenge der energetische und apparative Aufwand der Gesamtanlage gesenkt wird.With the invention, a method and reactor for carrying out an endothermic reaction are provided, which is reduced by dispensing with the amount of dilution of the energy and equipment expense of the entire system.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß es mit weniger apparativem und Energieaufwand in wirtschaftlicher Weise betrieben werden kann.The invention is therefore based on the object, a method of the type mentioned in such a way that it can be operated with less equipment and energy consumption in an economical manner.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein direkt befeuerter Reaktor verwendet und der Einsatz unverdünm durch diesen Reaktor geleitet wird.This object is achieved in that a directly fired reactor used and the use is passed undiluted through this reactor.
In überraschender Weise h?t sich herausgestellt, daß eine Dehydrierung in einem direkt befeuerten Reaktor, beispielsweise Röhrenreaktor mit einstellbaren Wärmestromdichten dann ebenso hohe Ausbeuten bringt, wenn der Einsatz unverdünnt der Reaktion zugeleitet wird, wie im Falle der Einsatzverdünnung.Surprisingly, it has been found that dehydrogenation in a directly fired reactor, such as a tubular reactor with adjustable heat flux densities, will give equally high yields if the feed is fed undiluted to the reaction, as in the case of feed dilution.
Die Dehydrierung von beispielsweise i-Butan läuft demnach wie folgt ab: Während einer Zeitspanne von 6 bis 8 Stunden wird unverdünntes i-Butan bei einer Temperatur zwischen 52O0C und 62O0C, einem Durchsatz GHSV von 150 bis 1 200 Nm3. i-Butan/m3 Katalysator, Stunde und einem Druck von 2 bis 6 bar katalytisch dehydriert. Dann wird die Heizleistung der Befeuerung zurückgenommen, anschließend beginnt der Regeneriertakt. Dies ist erforderlich, da sich während des Dehydriervorganges C-Ablagerungen auf dem Katalysator niederschlagen und diesen desaktivieren.The dehydrogenation of, for example, i-butane proceeds accordingly as follows: During a period of 6 to 8 hours, undiluted i-butane at a temperature between 52O 0 C and 62O 0 C, a throughput GHSV of 150 to 1 200 Nm 3 . catalytically dehydrogenated i-butane / m 3 catalyst, hour and a pressure of 2 to 6 bar. Then the heating power of the firing is withdrawn, then the regeneration cycle begins. This is necessary because during the dehydrogenation process, C deposits deposit on and deactivate the catalyst.
-2- 820-2- 820
In einem Spültakt werden noch vorhandene Gaskomponenten mittels beispielsweise N2 aus einem Reaktor bzw. der Katalysatormasse entfernt. Sodann wird mit einem O2-haltigen Gas, wie Rauchgas oder Luft, der Katalysator regeneriert, d. h. der Kohlenstoff abgebrannt. Da diese Reaktion exotherm verläuft, muß die freiwerdende Wärme abgeführt werden. Hierzu wird der Katalysator bevorzugt mit einem weiteren Inertgas beaufschlagt, so daß die Wärme konvektiv abgeführt wird. Nach der Regenerierung wird Spülgas zugeführt, um die über der Katalysatormasse befindlichen O2-haltigen Gasmengen zu entfernen.In a scavenging cycle, any remaining gas components are removed from a reactor or the catalyst mass by means of, for example, N 2 . Then, with an O 2 -containing gas, such as flue gas or air, the catalyst is regenerated, ie the carbon burned. Since this reaction is exothermic, the heat released must be dissipated. For this purpose, the catalyst is preferably applied with a further inert gas, so that the heat is removed convectively. After regeneration purge gas is supplied to remove the over the catalyst mass located O 2 -containing gas quantities.
Als Spülgas kann entweder N2 oder ein anderes inertes Gas zur Anwendung kommen.As purge gas either N 2 or another inert gas can be used.
Im Anschluß an diesen Spültakt wird der Katalysator zur Reaktivierung für eine kurze Zeitspanne mit einem Gas reduzierender Wirkung beaufschlagt. Hierzu kann Einsatz oder ein Teilstrom des Produktes verwendet werden. Nach dieser Reaktivierung ist der Katalysator für einen weiteren Dehydriertakt bereit.Following this rinse, the catalyst is reactivated for a short period of time with a gas reducing effect. For this purpose, use or a partial flow of the product can be used. After this reactivation, the catalyst is ready for another dehydration cycle.
Die geschilderte Verfahrensweise wird mit Vorteil in mindestens drei zyklisch umschaltbaren Katalysatorbetten durchgeführt, wobei in zwei Reaktoren die Dehydrierung abläuft, während einer regeneriert wird.The described procedure is advantageously carried out in at least three cyclically switchable catalyst beds, the dehydrogenation taking place in two reactors while one is being regenerated.
Der Verzicht auf ein Verdünnungsgas, wie es beispielsweise bei dem weiter oben beschriebenen bekannten Verfahren eingesetzt wird, reduziert den Energiebedarf für das endotherme Verfahren erheblich, da keine Inertgase mitaufgeheizt werden müssen.The absence of a diluent gas, as used for example in the known method described above, reduces the energy requirements for the endothermic process considerably, since no inert gases must be mitaufgeheizt.
Damit können in vorteilhafter Weise Wärmeübertragungsflächen eingespart werden. Überdies verringert sich die Produktgasverdichterleistung, weil ebenfalls keine Verdünnungsgase mehr komprimiert werden müssen. Hierdurch vereinfacht sich das Gesamtverfahren.This heat transfer surfaces can be saved in an advantageous manner. Moreover, the product gas compressor performance is reduced because no more diluent gases need to be compressed. This simplifies the overall procedure.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrenserübrigtsich die Abtrennung des Verdünnungsgasesvom Produktstrom.When carrying out the process according to the invention, the separation of the diluent gas from the product stream is necessary.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß der apparative Aufwand für Zufuhreinrichtungen für das Verdünnungsgas und Einrichtungen zur Erwärmung desselben nicht mehr erforderlich sind.Another advantage is that the equipment required for supply facilities for the diluent gas and means for heating the same are no longer required.
Die erfindungsgemäße Verfahrensführung ist anwendbar bei allen endothermen katalytischen Dehydrierprozessen, wie beispielsweise der Dehydrierung von i-Butan, η-Butan und Gemischen davon.The process of the invention is applicable to all endothermic catalytic dehydrogenation processes, such as the dehydrogenation of i-butane, η-butane and mixtures thereof.
In bevorzugter Weise wird dabei ein deckenbefeuerter Reaktor verwendet, der in seinem Betrieb und seiner Herstellung weniger aufwendig ist. Alternativ besteht auch die Möglichkeit, einen seitenwandbefeuerten oder stufenbefeuerten oder einen eine beliebige Kombination der erwähnten Möglichkeiten aufweisenden Reaktor zu verwenden.In a preferred manner, a ceiling-fired reactor is used, which is less expensive in its operation and its production. Alternatively, it is also possible to use a side wall-fired or step-fired or a random combination of the mentioned options having reactor.
Die Erfindung bezieht sich überdies auf einen Reaktor zur Durchführung des Verfahrens mit einer Einsatzzuleitung und einer Produktleitung sowie in Rohren angeordneter Katalysatormasse.The invention further relates to a reactor for carrying out the method with an insert feed line and a product line and arranged in tubes catalyst mass.
Dieser Reaktor ist erfindungsgemäß mit einer direkten Befeuerung ausgestattet. Die direkte Befeuerung kann dabei als Deckenbefeuerung, Seitenwandbefeuerung, Stufenbefeuerung oder eine beliebige Kombination der erwähnten Möglichkeiten ausgebildet sein.This reactor is equipped according to the invention with a direct firing. The direct firing can be designed as a ceiling lighting, side wall lighting, stage lighting or any combination of the mentioned options.
Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.In the following, the inventive method will be explained in more detail with reference to a schematically illustrated embodiment.
Über Leitung 1 wird als Einsatz i-Butan mit höchstens 2 Vol.-% Verunreinigungen (z. B. C3-C4-Verbindungen) mit einer Temperatur zwischen 5200C und 620°C und einem Druck zwischen 2 und 6 bar herangeführt, mit rückgeführtem Produktgas aus Leitung 2 vermischt, in einem Wärmeaustauscher 3 gegen Regeneriergas, auf das noch näher eingegangen wird, in einem Wärmetauscher 4 gegen Produktgas und in einem Wärmetauscher 5 indirekt aufgeheizt und einem Reaktor 6, insbesondere einem in dem Reaktor in Rohren 7 angeordneten Katalysator zugeführt.Via line 1 to i-butane is fed at most 2 vol .-% of impurities (eg. B. C3-C 4 compounds) at a temperature between 520 0 C and 620 ° C and a pressure between 2 and 6 bar as an insert, mixed with recirculated product gas from line 2, heated in a heat exchanger 3 against regeneration gas, which will be discussed in more detail in a heat exchanger 4 against product gas and in a heat exchanger 5 indirectly and a reactor 6, in particular arranged in the reactor in tubes 7 catalyst fed.
Der Reaktor 6 ist deckenbefeuert. Hierzu wird über Leitung 8 ein Brennstoff, z. B. ein Brenngas, und über Leitung 30 Luft herangeführt und über Leitungen 9,10 zur Befeuerung des Reaktors benutzt. Infolge der Beheizung herrscht in dem Katalysatorbett eine Temperatur von 5600C, so daß die endotherme Dehydrierung gemäßThe reactor 6 is ceiling-fired. For this purpose, via line 8, a fuel, for. As a fuel gas, and introduced via line 30 air and used via lines 9,10 to fire the reactor. As a result of the heating prevails in the catalyst bed, a temperature of 560 0 C, so that the endothermic dehydrogenation according to
C4H10 ±» C4H8 + H2 + ΔΗ AH = 117kJ/molC 4 H 10 ± C 4 H 8 + H 2 + ΔΗ AH = 117 kJ / mol
bei einem Durchsatz von 950 Nm3 i-Butan/m3 Katalysator, Stunde ablaufen kann. Über Leitung 11 wird sodann Produktgas mit einer Temperatur von 5300C, einem Druck von 2 bar und folgender Zusammensetzung abgezogen:at a flow rate of 950 Nm 3 i-butane / m 3 catalyst, hour can run. Via line 11 is then withdrawn product gas at a temperature of 530 0 C, a pressure of 2 bar and the following composition:
Der Produktstrom wird in den Wärmetauschern 4,12 und 13 abgekühlt und einer weiteren, nichtdargestellten Auftrennung zugeführt.The product stream is cooled in the heat exchangers 4,12 and 13 and fed to another, not shown separation.
Das Rauchgas wird über Leitung 14 aus dem Reaktor 6 abgezogen und mittels eines Gebläses 15 in einen Kamin 16 eingespeist.The flue gas is withdrawn via line 14 from the reactor 6 and fed by means of a blower 15 in a chimney 16.
-3- 820-3- 820
Bei der Befeuerung der Reaktorberohrung entsteht Abwärme, die sinnvoll nutzbar gemacht werden kann. Hierzu wird beispielsweise über Leitung 17 Speisewasser herangeführt, im Wärmetauscher 12 bis zum Siedepunkt angewärmt und einer Dampftrommel 18 zugeführt. Dort wird auch der Sattdampf aus Leitung 19 eingespeist. Der Dampf wird über Leitung 20 einem Hochdruckdampfüberhitzer 21 zugeführt und über Leitung 22 als überhitzter Hochdruckdampf abgegeben. Kondensat aus der Dampftrommel 18 wird über Leitung 23 abgezogen, gegen Produkt im Wärmetauscher 12 angewärmt und wieder auf die Dampftrommel aufgegeben.When the reactor is fired, waste heat is generated, which can be usefully used. For this purpose, feed water is introduced, for example, via line 17, heated to the boiling point in heat exchanger 12 and fed to a steam drum 18. There, the saturated steam from line 19 is fed. The steam is supplied via line 20 to a high pressure steam superheater 21 and discharged via line 22 as superheated high pressure steam. Condensate from the steam drum 18 is withdrawn via line 23, heated against product in the heat exchanger 12 and placed back on the steam drum.
Parallel zu dem in der Dehydrierphase befindlichen Katalysator ist mindestens ein weiterer Reaktor 24 in Betrieb, der ebenso aufgebaut ist, wie Reaktor 6. Der Anschaulichkeit halber ist jedoch bei Reaktor 24 lediglich eine Berührung 25 dargestellt, in der die Katalysatormasse angeordnet ist. Über Leitung 26 wird zur Regenerierung des Katalysators ein O2-haltig.es Regeneriergas mit einer Temperatur von 450 bis 650°C und einem Druck von 2 bis 13 bar herangeführt, mit Stickstoff aus Leitung 27 vermischt, in einem Wärmetauscher 28 gegen verbrauchtes Regeneriergas angewärmt und über den Katalysator geleitet. Dort reagiert der im Regeneriergas enthaltene Sauerstoff unter Energieabgabe mit dem auf dem Katalysator abgelagerten Koks, und wird über Leitung 29 abgezogen, im Wärmetauscher 28 und 3 abgekühlt und zum Kamin gegeben.At least one further reactor 24 which is constructed in the same way as reactor 6 is in operation parallel to the catalyst in the dehydrogenation phase. For the sake of clarity, however, only one contact 25 is shown in reactor 24, in which the catalyst mass is arranged. Via line 26, an O2 -haltig.es regenerating gas with a temperature of 450 to 650 ° C and a pressure of 2 to 13 bar brought to regeneration of the catalyst, mixed with nitrogen from line 27, warmed in a heat exchanger 28 against spent regeneration gas and passed over the catalyst. There, the oxygen contained in the regeneration gas reacts with release of energy with the coke deposited on the catalyst, and is withdrawn via line 29, cooled in the heat exchanger 28 and 3 and added to the chimney.
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