DD236718A1 - METHOD FOR PREPARING PURE COPPER ALUMINATE OF FORMULA CUALO DEEP 2 - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der chemischen Verfahrenstechnik. Das Ziel der Erfindung besteht in einem oekonomischen Verfahren zur Darstellung von reinem CuAlO2. Die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, bei dem bei niedriger Temperatur und kurzer Reaktionszeit die Reaktionstraegheit des Al2O3 ueberwunden wird und chemisch reines und phasenreines CuAlO2 entsteht, ist geloest, wenn dem Reaktionsgemisch von Al2O3 und Kupferoxid 1 bis 50 Ma.-% Bi2O3 zugesetzt werden, das Gemisch auf 800C in sauerstoffarmer Atmosphaere bis zur voelligen Umsetzung des Al2O3 zu CuAlO2 erhitzt wird und danach mit einer Mineralsaeure ausgewaschen wird. Es entsteht ein kristallines chemisch- und phasenreines CuAlO2.The invention relates to the field of chemical engineering. The object of the invention is an economical process for the preparation of pure CuAlO 2. The object of the invention to provide a method in which at low temperature and short reaction time the Al2O3's reaction inertness is overcome and chemically pure and phase-pure CuAlO2 is formed, is dissolved when the reaction mixture of Al2O3 and copper oxide 1 to 50 wt .-% Bi2O3 added The mixture is heated to 800C in an oxygen-deficient atmosphere until complete conversion of the Al2O3 to CuAlO2 and then washed out with a mineral acid. The result is a crystalline chemical and phase pure CuAlO2.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der chemischen Verfahrenstechnik und betrifft ein Herstellungsverfahren für Kupferaluminat der Formel CUAIO2, das in reiner Form gewonnen wird und für den Einsatz in der Dickschichttechnik und in der keramischen Industrie geeignet ist.The invention relates to the field of chemical engineering and relates to a production process for copper aluminate of the formula CUAIO2, which is obtained in pure form and is suitable for use in thick film technology and in the ceramic industry.
Nach Hahn, H. und Lorent, CA. Z. anorg. allg. Chemie 279 (1955), S. 281 ist die Darstellung von CuAIO2 aus Cu2O und AI(OH)3 bekannt. Dabei werden aus dem Gemisch der Ausgangsbestandteile Tabletten gepreßt, die bei 5000C in Quarzampullen entwässert werden. Nach Evakuierung der Quarzampullen erfolgt bei 10500C über 4 bis 6 Tage die Umsetzung der binären Oxide zu CuAIO2.After Hahn, H. and Lorent, CA. Z. Anorg. General Chemie 279 (1955), p. 281, the preparation of CuAIO 2 from Cu 2 O and Al (OH) 3 is known. In this case, tablets are pressed from the mixture of the starting components, which are dewatered at 500 0 C in quartz ampoules. After evacuation of the quartz ampoule, the reaction of the binary oxides to CuAIO 2 is carried out at 1050 0 C for 4 to 6 days.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht in den langen Temperzeiten und den erforderlichen hohen Temperaturen, die durch die Reaktionsträgheit des AI2O3 bedingt sind. Außerdem entsteht durch dieses Verfahren ein mit SiO2 verunreinigtes und nicht reinphasiges CuAIO2.The disadvantage of this method is the long annealing times and the required high temperatures, which are due to the inertness of the AI 2 O 3 . In addition, this process produces a SiO 2 contaminated and non-pure CuAIO 2 .
Das Ziel der Erfindung besteht in der ökonomischen Darstellung von reinem Kupferaluminat der Formel CuAIO2.The aim of the invention is the economical presentation of pure copper aluminate of the formula CuAIO 2 .
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, bei dem bei niedrigen Temperaturen und kurzen Reaktionszeiten die Reaktionsträgheit des AI2O3 überwunden wird und chemisch reines und phasenreines Kupferaluminat der Formel CuAIO2 entsteht.The invention has for its object to provide a method in which at low temperatures and short reaction times, the inertness of the AI 2 O 3 is overcome and chemically pure and pure phase copper aluminate of the formula CuAIO 2 is formed.
Erfindungsgemäß ist die Aufgabe dadurch gelöst, daß AI2O3-Pulver und/oder Vorläufersubstanzen des AI2O3, wie z. B. AI(OH)3 und Cu2O-oder CuO-Pulver im stöchiometrischen Verhältnis und 1 bis 50Ma.-% Bi2O3 intensiv gemischt werden. Vorzugsweise beträgt die Korngröße der eingesetzten Pulver S40/xm.According to the invention the task is solved in that Al 2 O 3 powder and / or precursors of Al 2 O 3 such. B. Al (OH) 3 and Cu 2 O or CuO powder in the stoichiometric ratio and 1 to 50Ma .-% Bi 2 O 3 are mixed intensively. The particle size of the powders used is preferably S40 / xm.
Das Gemisch wird in sauerstoffarmer Atmosphäre auf S 8000C bis zur völligen Umsetzung des AI2O3 zu CuAIO2 erhitzt, wobei die Reaktionszeit von dem als Katalysator wirkenden Bi2O3-Gehalt bestimmt wird. Bei einem Bi2O3-Gehalt von 50 Ma.-% beträgt die Reaktionszeit ca. 1 Minute. Um die Menge der nicht umgesetzten Ausgangsstoffe gering zu halten, werden vorzugsweise 2 bis 10Ma.-% Bi2O3 eingesetzt, die Reaktionszeiten betragen dann 15 bis 60 Minuten. Die nicht umgesetzten Ausgangsstoffe werden danach mit einer Mineralsäure ausgewaschen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren entsteht ein kristallines chemisch reines und phasenreines CuAIO2.The mixture is heated in an oxygen-poor atmosphere to S 800 0 C until complete conversion of Al 2 O 3 to CuAIO 2 , wherein the reaction time of the acting as a catalyst Bi 2 O 3 content is determined. With a Bi 2 O 3 content of 50% by mass, the reaction time is about 1 minute. In order to keep the amount of unreacted starting materials low, preferably 2 to 10% by mass of Bi 2 O 3 are used, the reaction times are then 15 to 60 minutes. The unreacted starting materials are then washed out with a mineral acid. The inventive method produces a crystalline chemically pure and phase-pure CuAIO 2 .
Im Folgenden soll die Erfindung durch zwei Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.In the following, the invention will be explained in more detail by two embodiments.
Es wird ein homogenes Gemisch, bestehend aus 61,2 Ma.-% Cu20,33 Ma.-% Ct-AI2O3 und 5,8 Ma.-% a-Bi2O3 hergestellt, die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver betrug <40μ,Γη. In einem Platintiegel wird das Gemisch in N2-Atmosphäre mit einem O2-Partialdruckvon ca. 1 Pa bei 9000C 20 min erhitzt. Die Umsetzung zu CuAIO2 verläuft quantitativ h bezug auf die eingesetzte AI2O3-Menge. Das überschüssige Cu2O und das von Qi-Bi2O3 zu 7-Bi2O3 umgewandelte Bi2O3 wird in 6 N HCI gelöst, zu rück bleibt reines Kupferaluminat der Formel CuAIO2. Die Phasenreinheit wurde durch Röntgendiffraktometrie nachgewiesen.It is a homogeneous mixture, consisting of 61.2 wt .-% Cu 2 0.33 wt .-% Ct-Al 2 O 3 and 5.8 wt .-% a-Bi 2 O 3 prepared, the grain size of the used Oxide powder was <40μ, ηη. In a platinum crucible, the mixture is heated in N 2 atmosphere at an O 2 partial pressure of about 1 Pa at 900 ° C for 20 minutes. The conversion to CuAIO 2 proceeds quantitatively with respect to the amount of Al 2 O 3 used . The excess Cu 2 O and 3 to 7-Bi 2 O 3 converted by Qi Bi 2 O Bi 2 O 3 is dissolved in 6 N HCI to back remains pure copper aluminate of the formula CuAIO. 2 The phase purity was detected by X-ray diffractometry.
Es wird ein homogenes Gemisch, bestehend aus 51,0 Ma.-% Cu20,45,9 Ma.-% AI(OH)3 und 3,1 Ma.-% a-Bi2O3 hergestellt, die Korngröße der eingesetzten Oxidpulver betrug <40/xm. Das Gemisch Wird in einem Platintiegel im N2-Strom mit einem O2-Partialdruckvon <1 Pa bei 9000C 40 Minuten erhitzt. Nach dem Auswaschen mit 6N HCI liegt phasenreines CuAIO2 vor.It is a homogeneous mixture consisting of 51.0 wt .-% Cu 2 0.45.9 Ma .-% Al (OH) 3 and 3.1 Ma .-% a-Bi 2 O 3 prepared, the particle size of used oxide powder was <40 / xm. The mixture is heated in a platinum crucible in a stream of N 2 with O 2 -Partialdruckvon <1 Pa at 900 0 C for 40 minutes. After washing with 6N HCl, phase-pure CuAIO 2 is present.
Claims (2)
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| DD27571185A DD236718A1 (en) | 1985-04-29 | 1985-04-29 | METHOD FOR PREPARING PURE COPPER ALUMINATE OF FORMULA CUALO DEEP 2 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102219494A (en) * | 2011-04-29 | 2011-10-19 | 浙江大学 | Preparation method for P-type CuAlO2 semiconductor material |
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1985
- 1985-04-29 DD DD27571185A patent/DD236718A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102219494A (en) * | 2011-04-29 | 2011-10-19 | 浙江大学 | Preparation method for P-type CuAlO2 semiconductor material |
| CN102219494B (en) * | 2011-04-29 | 2012-10-31 | 浙江大学 | Preparation method for P-type CuAlO2 semiconductor material |
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