DD234768A3

DD234768A3 - METHOD FOR DRYING SODIUM ALLYL SULPHONATE

Info

Publication number: DD234768A3
Application number: DD26665784A
Authority: DD
Inventors: Dieter Baumgaertner; Peter Felsch; Klaus Radau; Herbert Walz
Original assignee: Berlin Chemie Veb
Priority date: 1984-08-28
Filing date: 1984-08-28
Publication date: 1986-04-16

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung von Natriumallylsulfonat (NaAS) im Rotationsduennschichtverdampfer (RDV). Das Verfahren nutzt die aufgefundene Erscheinung aus, dass bei steigender Zufuhr von NaAS-Loesung vom RDV die Leistungsaufnahme des Rotormotors durch ein ausgepraegtes Minimum geht. Wird der Arbeitspunkt fuer den RDV-Betrieb in dieses Minimum gelegt, wird mit verhaeltnismaessig niedrigem Energieaufwand und mit hohem Durchsatz ein qualitaetsgerechtes Trockenprodukt mit einem Polymerenanteil unter 0,5% und einer Restfeuchte unter 2% gewonnen. NaAS findet Verwendung als Comonomeres zur Polymerisation von Acrylnitril zu Polyacrylnitril (PAN) und verbessert die Farbaffinitaet der PAN-Faser.The invention relates to a process for drying sodium allyl sulphonate (NaAS) in a rotary evaporator (RDV). The method exploits the found phenomenon that as the supply of NaAS solution from the RDV increases, the power consumption of the rotor motor goes through a pronounced minimum. If the operating point for RDV operation is set to this minimum, a quality-compliant dry product with a polymer content of less than 0.5% and a residual moisture content of less than 2% is obtained with relatively low energy consumption and high throughput. NaAS finds use as a comonomer for the polymerization of acrylonitrile to polyacrylonitrile (PAN) and improves the color affinity of the PAN fiber.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung findet Anwendung bei der Herstellung von Natriumallylsulfonat, das als Comonomeres bei der Polymerisation von Acrylnitril zu Polyarylnitril eingesetzt wird.The invention finds application in the preparation of sodium allylsulfonate which is used as a comonomer in the polymerization of acrylonitrile to polyarylnitrile.

Characteristic of the known technical solutions

Zur Trocknung des thermisch instabilen Natriumallylsulfonates sind produktschonende Verfahren erforderlich. Bekannt ist die Einengung einer wäßrigen Lösung von Natriumallylsulfonat im Vakuumwalzentrockner. Diese Verfahrensweise ist mit mehreren Nachteilen verbunden. Infolge der thermischen Instabilität des Natriumallylsulfonates muß unter Vakuum getrocknet werden, ohne daß dadurch beim Vakuumwalzentrocknereinsatz die thermische Zersetzung des Natriumallylsulfonates völlig unterbunden wird, so daß sowohl Produktverluste und die Weiterverarbeitung erschwerende Qualitätsbeeinträchtigungen auftreten als auch eine periodische Reinigung der Austragschnecke des Vakuumwalzentrockners erforderlich ist, was seinerseits Stillstandszeiten und körperlich schwere Arbeit mit sich bringt.For the drying of the thermally unstable sodium allyl sulfonate gentle processes are required. The narrowing of an aqueous solution of sodium allylsulfonate in a vacuum roller dryer is known. This procedure has several disadvantages. Due to the thermal instability of Natriumallylsulfonates must be dried under vacuum without thereby the Vakuumwalzentrocknereinsatz the thermal decomposition of Natriumallylsulfonates is completely prevented, so that both product losses and further processing aggravating quality impairments occur as well as a periodic cleaning of the discharge screw of the vacuum roller dryer is required, which in turn Downtime and physically heavy work brings with it.

Des weiteren ist bekannt, daß Rotationsdünnschichtverdampfer auch als Trockner eingesetzt werden können. Sie haben einen niedrigeren spezifischen Energiebedarf als Walzentrockner und eignen sich zur Trocknung thermisch empfindlicher Güter.Furthermore, it is known that rotary thin-film evaporators can also be used as dryers. They have a lower specific energy requirement than drum dryers and are suitable for drying thermally sensitive goods.

Während die Gesetzmäßigkeiten für Fallstromverdampfer und Rotationsdünnschichtverdampfer mit Rotoren mit starren Wischern weitgehend bekannt sind, ist das für solche mit beweglichen Wischern, wie sie allgemein für Trocknungsprozesse eingesetzt werden, nicht der Fall.While the laws for downdraft evaporators and rotary thin film evaporators with rotors having rigid wipers are widely known, this is not the case for those with movable wipers generally used for drying processes.

Hier stehen dem Fachmann keine vergleichbaren Berechnungsmethoden zur Verfugung und er ist zur Lösung der gegebenen Aufgabe auf Versuche angewiesen (Autorenkollektiv: Verfahrenstechnische Berechnungsmethoden, Teil 1, Wärmeträger, Apparate und ihre Berechnung. VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie. Leipzig 1980, S. 172-173).There are no comparable calculation methods available to the person skilled in the art and he is dependent on experiments in order to solve the given problem (Author collective: Procedural calculation methods, Part 1, Heat transfer media, Apparatus and their calculation.) VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie Leipzig 1980, pp. 172-173 ).

Über den Einsatz von Rotationsdünnschichtverdampfem zur Trocknung von Natriumallylsulfonat ist bisher nichts bekannt geworden.The use of Rotationsdünnschichtverdampfem for drying sodium allylsulfonate has not yet become known.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist ein Trocknungsverfahren für Natriumallylsulfonat, das ohne die genannten Nachteile kostengünstig zu einem qualitätsgerechten Produkt führt.The aim of the invention is a drying process for sodium allylsulfonate, which leads cost-effectively without the disadvantages mentioned to a quality product.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, nach dem unter Anwendung des energetisch vorteilhaften und produktschonenden Rotationsdünnschichtverdampfers bei hohem Durchsatz verlustfrei ein Trockenprodukt mit einer Restfeuchte von maximal 2% und einem Polymerenanteil unter 0,5% aus wäßriger Natriumallylsulfonat-Lösung, wie sie bei der Umsetzung von Allylchlorid mit wäßriger Natriumsulfit-Lösung anfällt, gewonnen wird.The invention has for its object to provide a method available, after using the energetically advantageous and product gentle rotary thin film evaporator at high throughput lossless a dry product with a residual moisture of not more than 2% and a polymer content below 0.5% from aqueous sodium allylsulfonate solution , as obtained in the reaction of allyl chloride with aqueous sodium sulfite solution, is obtained.

Der mögliche Durchsatz der zur Einengung zugeführten Lösung wird von der Leistungsaufnahme des Rotormotors des Rotationsdünnschichtverdampfers und von der geforderten maximalen Restfeuchte des zu gewinnenden Trockenproduktes begrenzt.The possible throughput of the solution supplied to the constriction is limited by the power consumption of the rotor motor of the rotary thin-film evaporator and by the required maximum residual moisture content of the dry product to be recovered.

Beim Einsatz eines Rotationsdünnschichtverdampfers zur Trocknung von Natriumallylsulfonat wurde erwartungsgemäß gefunden, daß mit Erhöhung der Zulaufmenge an Natriumailyisulfonat-Lösung über einen großen Bereich die Leistungsaufnahme des Rotormotors und auch die Restfeuchte des Trockenproduktes anstiegen. Aber auch bei sehr niedrigen Durchsätzen war es nicht möglich, die Restfeuchte unter 5% abzusenken, so daß der Rotationsdünnschichtverdampfer als ungeeignet zur Trocknung von Natriumallylsulfonat erscheinen mußte.When using a rotary film evaporator for drying sodium allylsulfonate, it was found, as expected, that the power consumption of the rotor motor and also the residual moisture content of the dry product increased over a large area as the feed quantity of sodium ultrasulfonate solution increased. But even at very low throughputs, it was not possible to lower the residual moisture below 5%, so that the rotary thin-film evaporator had to appear unsuitable for the drying of sodium allylsulfonate.

Wird jedoch der Durchsatz trotz ständigen Anstiegs von Restfeuchte und Leistungsaufnahme des Rotormotors immer weiter erhöht, durchläuft die Leistungsaufnahme überraschend ein Maximum, dem ein relatives Minimum mit einer Leistungsaufnahme folgt, die der bei einem um etwa 40% niedrigeren Durchsatz gleich ist.However, if the throughput continues to increase despite the constant increase in residual humidity and power consumption of the rotor motor, the power consumption surprisingly goes through a maximum, followed by a relative minimum with a power consumption equal to about 40% lower throughput.

Während dieser um 40% niedrigere Durchsatz zu einem Trockenprodukt mit 5% Restfeuchte führt, wird beim Durchsatz im genannten relativen Leistungsaufnahmeminimum völlig unerwartet ein Produkt mit einer Restfeuchte von 1 % bis 2% gewonnen.While this 40% lower throughput leads to a dry product with a residual moisture content of 5%, a product with a residual moisture content of 1% to 2% is completely unexpectedly recovered at the throughput in the stated relative power consumption minimum.

Dieser Effekt war weder vorhersehbar oder berechenbar noch von anderen Stoffsystemen in ähnlicher Form bekannt.This effect was neither predictable nor predictable nor known to other material systems in a similar manner.

Erfindungsgemäß wird beim Betrieb des Rotationsdünnschichtverdampfers von Beginn an die dem relativen Leistungsminimum des Rotormotors zuzuordnende Zulaufmenge an Natriumallylsuifonat-Lösung voll aufgegeben.According to the invention, the amount of sodium allyl sulphonate solution to be assigned to the relative power minimum of the rotor motor is completely abandoned when the rotary thin-film evaporator is operated from the beginning.

Die genaue Lage dieses Minimums muß in einem einmaligen Vorversuch für die einzuengende 47-53% Feststoff enthaltende Natriumallylsulfonat-Lösung und den eingesetzten Rotationsdünnschichtverdampfer ermittelt werden.The exact location of this minimum must be determined in a one-off preliminary test for the 47-53% solids containing sodium allylsulfonate solution and the rotary thin-film evaporator used.

Aus diesem Wege gelangt man zur Lösung der Aufgabe. Sie besteht darin, daß die technische wäßrige Natriumallyisulfonatiösung, deren Feststoffanteil sich im wesentlichen aus 70 bis 75% Natriumallylsulfonat und 25 bis 30% Natriumchlorid zusammensetzt, mit einer spezifischen Zulaufgeschwindigkeit von 58 bis 66 l/h · m² kontinuierlich einem Rotationsdünnschichtverdampfer mit beweglichen Wischern bei einer Rotordrehzahl von 710 min"¹ und einem Dampfdruck von 0,35 bis 0,40 MPa zugeführt wird.From this way one arrives at the solution of the task. It consists in that the technical aqueous Natriumallyisulfonatiösung whose solids content is composed essentially of 70 to 75% sodium allylsulfonate and 25 to 30% sodium chloride, at a specific feed rate of 58 to 66 l / h · m ² continuously a rotary thin-film evaporator with movable wipers at a rotor speed of 710 min " ¹ and a vapor pressure of 0.35 to 0.40 MPa is supplied.

Als Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrenszur Gewinnung eines Natriumallylsulfonats mit einem Polymerengehalt unter 0,5% und einer Restfeuchte zwischen 1 % und 2% ergeben sich das zuverlässig qualitätsgerechte Trockenprodukt, der relativ geringe Energiebedarf und die hohe Apparatekapazität, damit ein verringerter Apparate- und Arbeitszeitaufwand, sowie eine erhebliche Erleichterung der Arbeit.As advantages of the process according to the invention for obtaining a Natriumallylsulfonats with a polymer content below 0.5% and a residual moisture content between 1% and 2%, the reliable quality-compliant dry product, the relatively low energy consumption and the high apparatus capacity, thus a reduced equipment and labor costs, and a considerable relief of work.

embodiment

Einem Rotationsdünnschichtverdampfer, Typ RDA350/2.5- B1 (VEB Chemieanlagenbau Erfurt-Rudisleben), der mit einem 11 -kW-Antriebsmotor ausgerüstet ist, wird bei einer Rotordrehzahl von 710 min "¹ und einem Dampfdruck von 0,35 MPa kontinuierlich eine 50%ige wäßrige Lösung von Natriumailylsulfonat mit einer Zulaufgeschwindigkeit von 155 l/h über eine Dosierpumpe zugeführt. Die Lösungszufuhr wird beim Anfahrvorgang nicht allmählich erhöht, sondern erfolgt sofort in vollerA rotary thin film evaporator, type RDA350 / 2.5-B1 (VEB Chemieanlagenbau Erfurt-Rudisleben), which is equipped with a 11 kW drive motor, is continuously a 50% at a rotor speed of 710 min " ¹ and a vapor pressure of 0.35 MPa aqueous solution of Natriumailylsulfonat with a feed rate of 155 l / h fed via a metering pump.The solution supply is not gradually increased during the starting process, but takes place immediately in full

Erhalten werden etwa 100 kg/h feinkristallines Natriumailylsulfonat mit einem Polymerengehalt unter 0,5% und einer RestfeuchteAre obtained about 100 kg / h of finely crystalline Natriumailylsulfonat with a polymer content below 0.5% and a residual moisture content

Claims

Invention claim:

A process for drying a 47 to 53% aqueous Natriumallyisulfonatiösung whose solids content consists of 70 to 75% of Natriumallylsuifonat and 25 to 30% of sodium chloride, to a maximum water content of 2% using thin film evaporation, characterized in that the solution with a specific feed rate of 58 to 66 l / hm ^{2 is} continuously fed to a rotating thin film evaporator with movable wipers at a rotor speed of 710 min "'and a vapor pressure of 0.35 to 0.40 PMPa.