AT505461B1 - THIN FILM TREATMENT APPARATUS - Google Patents

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AT505461B1 ATA971/2007A AT9712007A AT505461B1 AT 505461 B1 AT505461 B1 AT 505461B1 AT 9712007 A AT9712007 A AT 9712007A AT 505461 B1 AT505461 B1 AT 505461B1
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf einen Dünnschichtbehandlungsapparat 8, umfassend einenRotor 16, der mindestens einen zylinderförmigen Abschnitt 26 aufweist, wobei mindestensein Wischblatt 32,33,34,35,36,41 am zylinderförmigen Abschnitt angeordnet ist und dasWischblatt mindestens zwei Zähne 42,43,44,42',43',44' umfasst, welcher dadurchgekennzeichnet ist, dass die Dicke (T) des Wischblatts bzw. der Zähne(42,43,44,42',43',44') mehr als 5 mm beträgt.The invention relates to a thin film processing apparatus 8 comprising a rotor 16 having at least one cylindrical portion 26, at least one wiper blade 32, 33, 34, 35, 36, 41 being disposed on the cylindrical portion and the wiper blade having at least two teeth 42, 43, 44 , 42 ', 43', 44 ', which is characterized in that the thickness (T) of the wiper blade or the teeth (42,43,44,42', 43 ', 44') is more than 5 mm.

Description

österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15Austrian Patent Office AT 505 461 B1 2014-09-15

Beschreibungdescription

DÜNNSCHICHTBEHANDLUNGSAPPARATTHIN FILM TREATMENT APPARATUS

[0001] Diese Erfindung bezieht sich auf einen Dünnschichtbehandlungsapparat, der zur Herstellung von Celluloselösungen in einem wässrigen organischen Lösungsmittel geeignet ist. Sie bezieht sich insbesondere, aber nicht ausschließlich, auf die Herstellung von Celluloselösungen zur Verwendung bei der Produktion einer Lyocellfaser.This invention relates to a thin film treatment apparatus suitable for producing cellulose solutions in an aqueous organic solvent. It particularly, but not exclusively, relates to the manufacture of cellulose solutions for use in the production of a lyocell fiber.

[0002] Die Produktion einer Lyocellfaser ist ein wohlbekanntes Konzept. Im Wesentlichen wird Cellulose in Form von Zellstoff mit Wasser und einem organischen Lösungsmittel für Cellulose und einem Stabilisator vermischt. Unter der Wirkung von Hitze und reduziertem Druck wird ein Teil des Wassers abgedampft, um eine Celluloselösung im organischen Lösungsmittel herzustellen, welche zusätzlich die restliche Menge des Wassers enthält.The production of a lyocell fiber is a well-known concept. Essentially cellulose in the form of pulp is mixed with water and an organic solvent for cellulose and a stabilizer. Under the action of heat and reduced pressure, a portion of the water is evaporated to produce a cellulose solution in the organic solvent, which additionally contains the remaining amount of water.

[0003] Diese Lösung wird dann zu einem Spinnverfahren geleitet, wobei die Lösung zu geformten Gegenständen, typischerweise Filamenten, gebildet wird, die Filamente werden daraufhin behandelt, um das wässrige organische Lösungsmittel herauszulösen, um die Cellulose auszufällen und um somit den geformten Cellulosegegenstand zu bilden.This solution is then passed to a spinning process wherein the solution is formed into shaped articles, typically filaments, the filaments are then treated to dissolve out the aqueous organic solvent to precipitate the cellulose and thus form the shaped article of cellulose ,

[0004] Eine Stapelfaser ist ein Produkt, das in großem Umfang verwendet wird, und das Faserproduktionsverfahren muss solcherart sein, dass die Faser zu solchen Kosten hergestellt werden kann, dass sie im Vergleich zu konkurrierenden Cellulosefasern, wie z.B. Baumwolle, oder Viskosefasern oder sogar Kunstfasern, wie.B. Polyesterfasern, wirtschaftlich rentabel wird.A staple fiber is a product which is widely used, and the fiber production method must be such that the fiber can be produced at a cost such that it can be compared with competing cellulose fibers such as cellulose fibers. Cotton, or viscose fibers or even synthetic fibers, such as Polyester fibers, economically viable.

[0005] Dies bedeutet, dass die wirtschaftlichen Bedingungen des Verfahrens solcherart sind, dass bei der Herstellung einer Lyocellfaser, insbesondere einer Lyocell-Stapelfaser, die Ausrüstung, die zur Herstellung der Lösung verwendet wird, auf einem solchen Niveau sein muss, dass Lösungsmengen von Zehntausenden Tonnen Lösung pro Jahr produziert werden können.This means that the economic conditions of the process are such that in the production of a lyocell fiber, in particular a lyocell staple fiber, the equipment used to prepare the solution must be at such a level as to dissolve tens of thousands Tons of solution a year can be produced.

[0006] Die Notwendigkeit, die Faser in großem Umfang herzustellen, führte zur Einführung eines speziellen Verfahrens zur Herstellung der Celluloselösung. Bei einem alternativen Verfahren werden die Cellulose und das Wasser und/oder ein organisches Lösungsmittel in solchen Mengen vermischt, dass eine direkte Auflösung erzielt wird. Es ist jedoch äußerst schwierig, dies in großem Umfang durchzuführen. Bei dem anderen, nun kommerzialisierten Verfahren, auf das sich die vorliegende Erfindung bezieht, umfasst das Verfahren die Herstellung einer Vormischung von Cellulose, Stabilisator, überschüssigem Wasser und einem organischen Lösungsmittel, gefolgt von der Erhitzung und Verdampfung des überschüssigen Wassers, um das organische Lösungsmittel zu konzentrieren, um eine Auflösung der Cellulose zu ermöglichen.The need to produce the fiber on a large scale led to the introduction of a special process for the preparation of the cellulose solution. In an alternative method, the cellulose and the water and / or an organic solvent are mixed in such amounts that a direct dissolution is achieved. However, it is extremely difficult to do so on a large scale. In the other now commercialized process to which the present invention relates, the process comprises preparing a premix of cellulose, stabilizer, excess water and an organic solvent, followed by heating and evaporating the excess water to the organic solvent concentrate to allow dissolution of the cellulose.

[0007] Die bewährteste Form einer Ausrüstung, bei der festgestellt wurde, dass mit ihr die Lösung durch dieses kommerzialisierte Verfahren erhältlich ist, ist ein vertikal ausgerichteter Dünnschichtbehandlungsapparat, wie z.B. das von der Buss AG hergestellte Gerät, das unter der Handelsmarke Filmtruder erhältlich ist. In der EP 0 356 419 B1 ist ein Dünnschichtbehandlungsapparat in der Ausführung, auf welche die vorliegende Erfindung anwendbar ist, geoffen-bart. In dieser Offenbarung wird die Vormischung über eine Einlassöffnung in den Dünnschichtbehandlungsapparat gepumpt und strömt durch den Dünnschichtbehandlungsapparat teilweise unter der Wirkung der Schwerkraft nach unten, wird jedoch hauptsächlich von Förderschaufeln an einem zentralen Rotor nach unten gedrückt. Die Innenfläche des Dünnschichtbehandlungsapparats wird erhitzt, und ein Vakuum wird angelegt, um überschüssiges Wasser abzudampfen. Dies erzeugt eine Lösung von Cellulose in einem wässrigen Lösungsmittel, welche über einen Ausgang aus dem Dünnschichtbehandlungsapparat herausgepumpt wird. Eine bevorzugte Form eines organischen Lösungsmittels ist N- Methylmorpholin-N-Oxid, üblicherweise abgekürzt mit NMMO.The most proven form of equipment that has been found to provide the solution by this commercialized process is a vertically oriented thin film processing apparatus, such as a thin film processor. the device manufactured by Buss AG, which is available under the trademark Filmtruder. In EP 0 356 419 B1, a thin film processing apparatus in the embodiment to which the present invention is applicable is disclosed. In this disclosure, the premix is pumped into the thin film treatment apparatus via an inlet port and partially flows downwardly under the action of gravity through the thin film treatment apparatus, but is primarily forced down by impeller blades on a central rotor. The inner surface of the thin film treatment apparatus is heated and a vacuum is applied to evaporate off excess water. This produces a solution of cellulose in an aqueous solvent which is pumped out through an exit from the thin film treatment apparatus. A preferred form of organic solvent is N-methylmorpholine N-oxide, usually abbreviated to NMMO.

[0008] Die vom Dünnschichtbehandlungsapparat produzierte Celluloselösung kann zur Herstellung vieler Arten von Produkten verwendet werden. Das wichtigste Produkt, das aus dieser 1 /16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15The cellulose solution produced by the thin film processing apparatus can be used for producing many kinds of products. 1/16 Austrian Patent Office AT 505 461 B1 2014-09-15

Celluloselösung hergestellt wird, ist die Cellulosefaser. Es können jedoch auch viele andere Cellulosematerialien, wie z.B. Filme oder Schwämme oder Schläuche, hergestellt werden.Cellulose solution is produced, is the cellulose fiber. However, many other cellulosic materials, such as e.g. Films or sponges or tubes.

[0009] Die EP 0 660 743 offenbart ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Celluloselösungen unter Verwendung eines Dünnschichtbehandlungsapparats. Dieses Dokument befasst sich insbesondere mit der Optimierung des Verfahrens der EP 0 356 419 in Hinblick auf den Ertrag an Lösung und den Energieverbrauch.EP 0 660 743 discloses an improved process for the preparation of cellulose solutions using a thin film treatment apparatus. This document deals in particular with the optimization of the method of EP 0 356 419 with regard to the yield of solution and the energy consumption.

[0010] Eine weitere Abwandlung dieses bekannten Verfahrens ist in der WO 97/11973 geoffen-bart.A further modification of this known method is disclosed in WO 97/11973.

[0011] In den Onlineinformationen „Buss-SMS-Canzler „Hochviskostechnik““ (http://web.archive.org/web/20061110002348/htttp://www.sms-vt.com/fileadmin/Bilder_Daten/Downloads/Brosch_ren/Hochviskostechnik.pdf) sowie „Spezialist in thermal Separation and membrane technology“ (http://web.archive.org/web/20061110002514/htttp://www.sms- vt.com/fileadmin/Bilder_Daten/Downloads/Brosch_ren/Buss-SMS-Canzler_Profil.pdf sind Filmtruder@-Rotoren dargestellt.In the online information "Buss-SMS-Canzler" high-viscosity technology "" (http://web.archive.org/web/20061110002348/htttp://www.sms-vt.com/fileadmin/Bilder_Daten/Downloads/Brosch_ren /Hochviskostechnik.pdf) and "Specialist in Thermal Separation and Membrane Technology" (http://web.archive.org/web/20061110002514/htttp://www.sms- vt.com/fileadmin/Bilder_Daten/Downloads/Brosch_ren/ Buss-SMS-Canzler_Profil.pdf are shown Filmtruder @ -Rotoren.

[0012] Es muss beachtet werden, dass, während eine Erhöhung der Produktionskapazität zu der ständigen Aufgabe des Technikers gehört, insbesondere das Lyocellverfahren dem Scale-Up des Verfahrens einige massive Beschränkungen auferlegt. Der Grund dafür ist, dass die Beschaffenheit der im Dünnschichtbehandlungsapparat gebildeten Celluloselösung exotherm ist. Folglich ist es schwierig, die Produktionskapazität des Lyocellverfahrens zu steigern, ohne gleichzeitig mit der Gefahr exothermer Reaktionen infolge eines Temperaturanstiegs im System konfrontiert zu werden.It should be noted that while increasing production capacity is a permanent responsibility of the technician, in particular the lyocell method imposes some massive restrictions on the scale-up of the method. The reason for this is that the nature of the cellulose solution formed in the thin-film treatment apparatus is exothermic. Consequently, it is difficult to increase the production capacity of the lyocell process without being confronted with the risk of exothermic reactions due to a temperature increase in the system.

[0013] Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besieht darin, die Verwendung eines Dünnschichtbehandlungsapparats zur Herstellung von Celluloselösungen, insbesondere im kommerziellen Umfang, noch weiter zu verbessern. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung eines verbesserten Dünnschichtbehandlungsapparats, der zur Herstellung von Celluloselösungen verwendet werden kann.It is an object of the present invention to further improve the use of a thin film processing apparatus for producing cellulose solutions, particularly on a commercial scale. It is therefore another object of the present invention to provide an improved thin film treatment apparatus which can be used to prepare cellulose solutions.

[0014] In einem ersten Aspekt wird diese Aufgabe durch einen Dünnschichtbehandlungsapparat gemäß Anspruch 1 erfüllt. Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Dünnschichtapparats sind in den Unteransprüchen geoffenbart.In a first aspect, this object is achieved by a thin-film treatment apparatus according to claim 1. Preferred embodiments of the thin film apparatus according to the invention are disclosed in the subclaims.

[0015] Der erfindungsgemäße Dünnschichtbehandlungsapparat umfasst einen Rotor, der mindestens einen zylinderförmigen Abschnitt aufweist, wobei mindestens ein Wischblatt am zylinderförmigen Abschnitt angeordnet ist und das Wischblatt mindestens zwei Zähne umfasst, und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke (T) des Wischblatts bzw. der Zähne mehr als 5 mm beträgt.The thin film treatment apparatus according to the invention comprises a rotor having at least one cylindrical portion, wherein at least one wiper blade is arranged on the cylindrical portion and the wiper blade comprises at least two teeth, and is characterized in that the thickness (T) of the wiper blade or the Teeth is more than 5 mm.

[0016] Überraschenderweise wurde festgestellt, dass die Produktionskapazität eines Dünnschichtbehandlungsapparats bei Verwendung von Blättern und/oder Zähnen mit einer Mindestdicke (T) von mehr als 5 mm erheblich gesteigert werden kann, ohne gleichzeitig die Grenzen des Verfahrens hinsichtlich der Prozess Sicherheit zu überschreiten.Surprisingly, it has been found that the production capacity of a thin-film processing apparatus using sheets and / or teeth with a minimum thickness (T) of more than 5 mm can be significantly increased without simultaneously exceeding the limits of the process in terms of process safety.

[0017] Unter der Dicke T ist die Dicke der Stirnfläche der Blätter und/oder der Zähne zu verstehen. Die Stirnfläche ist jene Fläche des Blatts, die mit dem zu behandelnden Material in Kontakt steht und die das Material über die Innenfläche des Dünnschichtbehandlungsapparats verteilt und transportiert.Under the thickness T is the thickness of the end face of the leaves and / or the teeth to understand. The end surface is that surface of the sheet which is in contact with the material to be treated and which distributes and transports the material over the inner surface of the thin film treatment apparatus.

[0018] Die Dicke T kann mehr als 11 mm, vorzugsweise 17 mm bis 55 mm, am meisten bevorzugt 22 mm betragen.The thickness T may be more than 11 mm, preferably 17 mm to 55 mm, most preferably 22 mm.

[0019] Bei einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Dünnschichtbehandlungsapparats sind die Zähne mit Abstand voneinander angeordnet, wodurch sich eine Lücke bildet, und das durchschnittliche Verhältnis V zwischen der Länge L eines Zahns und der Länge (G) der an den Zahn angrenzenden Lücke beträgt jeweils mehr als 2:1. 2/16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15 [0020] Überraschenderweise wurde festgestellt, dass die Produktionskapazität eines Dünnschichtbehandlungsapparats erheblich gesteigert werden kann, wenn das durchschnittliche Verhältnis V zwischen der Länge L der Zähne, die sich an den Blättern am Dünnschichtbehandlungsapparat befinden, und der Länge G der an die Zähne angrenzenden Lücken vergrößert wird.In another embodiment of the thin film processing apparatus of the present invention, the teeth are spaced apart to form a gap, and the average ratio V between the length L of a tooth and the length (G) of the gap adjacent to the tooth is more each as 2: 1. Surprisingly, it has been found that the production capacity of a thin film processing apparatus can be significantly increased when the average ratio V between the length L of the teeth attached to the sheets on the thin film processing apparatus and the length G of the gaps adjacent to the teeth is increased.

[0021] Im Besonderen wurde festgestellt, dass es bei Verwendung des erfindungsgemäßen Dünnschichtbehandlungsapparats möglich ist, die Produktionskapazität zu steigern, gleichzeitig aber die Systemparameter, wie z.B. die Temperatur des Systems, auf einem akzeptablen Niveau hinsichtlich der Prozesssicherheit zu halten.In particular, it has been found that when using the thin film processing apparatus according to the invention, it is possible to increase the production capacity while at the same time reducing the system parameters, e.g. keep the temperature of the system at an acceptable level in terms of process safety.

[0022] Die EP 0 660 743 B1 offenbart, dass die Zähne, die sich an den Blättern befinden (welche die Form von Streifen mit integrierten Zähnen haben können), 10 bis 40% der vertikalen Länge des Streifens ausmachen können. Dies ergibt ein Verhältnis V, das wesentlich niedriger als 2:1 ist.EP 0 660 743 B1 discloses that the teeth located on the blades (which may be in the form of integrated toothed strips) may constitute 10 to 40% of the vertical length of the strap. This gives a ratio V which is much lower than 2: 1.

[0023] Es versteht sich, dass das Verhältnis V zwischen der Länge L der Zähne und der Länge G der jeweils angrenzenden Lücken nicht bei allen Zähnen bzw. angrenzenden Lücken, die am erfindungsgemäßen Apparat angeordnet sind, unbedingt dasselbe ist.It is understood that the ratio V between the length L of the teeth and the length G of the respective adjacent gaps is not necessarily the same for all teeth or adjacent gaps which are arranged on the apparatus according to the invention.

[0024] Bei einer Ausführungsform kann das Verhältnis V bei allen am Apparat angeordneten Zähnen höher als 2:1 sein.In one embodiment, the ratio V may be greater than 2: 1 for all teeth disposed on the apparatus.

[0025] Bei anderen Ausführungsformen kann das Verhältnis V in manchen Bereichen des Apparats niedriger als 2:1 sein, während das Verhältnis V in anderen Bereichen wesentlich höher sein kann, Wichtig ist jedoch, dass der Durchschnittswert des Verhältnisses V, der aus allen am. Apparat befindlichen Zähnen berechnet wird, höher als 2:1 ist.In other embodiments, the ratio V in some areas of the apparatus may be lower than 2: 1, while the ratio V in other areas may be much higher. It is important, however, that the average value of the ratio V, which is from all am. Apparatus located teeth is higher than 2: 1.

[0026] Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt das durchschnittliche Verhältnis V mehr als 3:1, vorzugsweise 3,3:1. Wieder kann das Verhältnis V bei allen am Apparat angeordneten Zähnen mehr als 3:1, vorzugsweise 3,3:1, betragen.According to a preferred embodiment of the present invention, the average ratio V is more than 3: 1, preferably 3.3: 1. Again, the ratio V may be more than 3: 1, preferably 3.3: 1, for all of the teeth on the apparatus.

[0027] Die Länge L der Zähne kann jeweils 40 bis 200 mm und bevorzugt 90 bis 110 mm betragen.The length L of the teeth may each be 40 to 200 mm and preferably 90 to 110 mm.

[0028] Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Dünnschichtbehandlungsapparats bildet zumindest ein Teil der Zähne einen Winkel α gegen die Vertikale, der mehr als 0° beträgt, wobei der mittlere Winkel am aller Zähne weniger als 14° beträgt.In a further preferred embodiment of the thin film treatment apparatus according to the invention forms at least a portion of the teeth at an angle α to the vertical, which is more than 0 °, wherein the mean angle of all teeth is less than 14 °.

[0029] Es ist bekannt, dass insbesondere zum Zwecke der Herstellung von Celluloselösungen zumindest ein Teil der an einem Dünnschichtbehandlungsapparat angeordneten Zähne geneigt sein kann und somit einen Winkel α gegen die Vertikale bildet, der mehr als 0° beträgt, um das durch den Apparat transportierte Material nach unten zu drücken.It is known that, in particular for the purpose of producing cellulose solutions, at least part of the teeth arranged on a thin-film treatment apparatus can be inclined and thus forms an angle α to the vertical, which is more than 0 °, about that transported through the apparatus Press material down.

[0030] Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, dass, wenn der mittlere Winkel am aller Zähne weniger als 14° beträgt, die Produktionskapazität eines Dünnschichtbehandlungsapparats erheblich gesteigert werden kann, ohne gleichzeitig die Grenzen des Verfahrens hinsichtlich der Prozesssicherheit zu überschreiten.It has now surprisingly been found that when the average angle of all teeth is less than 14 °, the production capacity of a thin-film treatment apparatus can be significantly increased without simultaneously exceeding the limits of the process in terms of process safety.

[0031] Unter dem Begriff “mittlerer Winkel” ist der Durchschnittswert aller Winkel α, die von allen Zähnen gegen die Vertikale gebildet werden, zu verstehen.By the term "average angle" is meant the average of all angles α formed by all teeth against the vertical.

[0032] Bei einer Ausführungsform können alle Zähne des Dünnschichtbehandlungsapparats geneigt sein, und somit betragen alle Winkel α mehr als 0°.In one embodiment, all teeth of the thin film treatment apparatus may be inclined, and thus all angles α are more than 0 °.

[0033] Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist nur ein Teil der Zähne geneigt. Dies bedeutet, dass ein Teil der Zähne einen Winkel gegen die Vertikale bildet, der 0° beträgt, während der Rest der Zähne einen Winkel gegen die Vertikale bildet, der mehr als 0° beträgt. Der mittlere Winkel am ist dann wieder der Durchschnittswert aller Winkel α. Wenn zum Beispiel fünfzig Prozent der Zähne nicht geneigt sind (α = 0°) und die anderen fünfzig Prozent der Zähne gegen die Vertikale in einem Winkel von 26° geneigt sind, ist der mittlere Winkel am der Durchschnittswert, d.h. 13°. 3/16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15 [0034] Der mittlere Winkel am beträgt vorzugsweise weniger als 11 °, bevorzugt 10°.In a further preferred embodiment, only a portion of the teeth is inclined. This means that a part of the teeth forms an angle to the vertical, which is 0 °, while the rest of the teeth forms an angle to the vertical, which is more than 0 °. The mean angle am then again the average value of all angles α. For example, if fifty percent of the teeth are not inclined (α = 0 °) and the other fifty percent of the teeth are inclined to the vertical at an angle of 26 °, the average angle is at the average value, i. 13 °. The mean angle α is preferably less than 11 °, preferably 10 °.

[0035] Der erfindungsgemäße Dünnschichtbehandlungsapparat ist besonders geeignet für die Herstellung einer formbaren Celluloselösung in einem wässrigen tertiären Aminoxid aus einer Suspension von Cellulose im wässrigen tertiären Aminoxid.The thin-film treatment apparatus according to the invention is particularly suitable for the preparation of a moldable cellulose solution in an aqueous tertiary amine oxide from a suspension of cellulose in the aqueous tertiary amine oxide.

[0036] Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand der Beispiele und Figuren näher erläutert.The present invention is explained below with reference to the examples and figures.

[0037] Fig. 1 ist eine schematische Schnittansicht eines Systems gemäß der vorliegendenFig. 1 is a schematic sectional view of a system according to the present invention

Erfindung.Invention.

[0038] Fig. 2 ist eine Stirnansicht des oberen Teils des Rotors des in Fig. 1 gezeigten Sys tems.FIG. 2 is an end view of the upper part of the rotor of the system shown in FIG. 1. FIG.

[0039] Fig. 3 ist eine detailliertere Ansicht einer Verbindung zwischen Blatt und Rotor.FIG. 3 is a more detailed view of a blade-rotor connection. FIG.

[0040] Fig. 4 ist eine perspektivische Ansicht der Anordnung der Fig. 3.FIG. 4 is a perspective view of the arrangement of FIG. 3. FIG.

[0041] Fig. 5 ist eine Ansicht eines Teils des Rotors eines Dünnschichtbehandlungsapparats gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.Fig. 5 is a view of a part of the rotor of a thin film processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention.

[0042] Fig. 6 ist eine schematische Draufsicht, die eine beispielhafte Form eines Rotorblatts eines Dünnschichtbehandlungsapparats gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt, [0043] Fig. 7 ist ein Diagramm, das den Einfluss des Verhältnisses V der Zähne der Blätter auf die spezifische Leistung eines Dünnschichtbehandlungsapparats zeigt.Fig. 6 is a schematic plan view illustrating an exemplary form of a rotor blade of a thin film processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention; Fig. 7 is a diagram showing the influence of the ratio V of the teeth of the blades on the blades shows specific performance of a thin-film treatment apparatus.

[0044] Fig. 8 ist ein Diagramm, das den Einfluss des mittleren Winkels am auf die spezifischeFig. 8 is a graph showing the influence of the mean angle on the specific

Leistung eines Dünnschichtbehandlungsapparats zeigt.Performance of a thin-film treatment apparatus shows.

[0045] Fig. 9 ist ein Diagramm, das den Einfluss der Dicke T der Blätter auf die spezifischeFig. 9 is a graph showing the influence of the thickness T of the sheets on the specific

Leistung eines Dünnschichtbehandlungsapparats zeigt.Performance of a thin-film treatment apparatus shows.

[0046] Bezugnehmend auf Fig. 1 zeigt diese in schematischer Weise ein System zur Durchführung des Verfahrens zum Bilden einer Celluloselösung in einem tertiären Amin-N-Oxid.Referring to Fig. 1, this shows schematically a system for carrying out the method of forming a cellulose solution in a tertiary amine N-oxide.

[0047] Ein tertiäres Amin-N-Oxid, wie z.B. N-Methylmorpholin-N-Oxid, wird entlang der Leitung 2 in einen Behälter 1 gespeist. Zuleitungen sind auch für Cellulose 3 und Wasser 4 vorgesehen. Die Vormischung, die durch Vermischung dieser Komponenten gebildet wird, enthält typischerweise 12 Gew.% Cellulose, 20 Gew.% Wasser und 68 Gew.% N- Methylmorpholin-N-Oxid. Die drei Komponenten werden im Behälter 1 mittels einer von einem Elektromotor 6 gedrehten Rührschnecke 5 vermischt. Die Rührschnecke rührt die Mischung und leitet die vermischten Komponenten entlang einer Rohrleitung 7 zu einem im Allgemeinen mit 8 bezeichneten Dünnschichtbehandlungsapparat. Die Rohrleitung hat vorzugsweise einen solchen Durchmesser, dass sie stets voll ist, ansonsten kann an ihrem Ausgang in den Dünnschichtbehandlungsapparat eine Verengung vorgesehen sein, so dass das Material in der Rohrleitung 7 nicht dem Vakuum im Behandlungsapparat 8 ausgesetzt wird.A tertiary amine N-oxide, e.g. N-methylmorpholine-N-oxide is fed along line 2 into a container 1. Feed lines are also provided for cellulose 3 and water 4. The masterbatch formed by mixing these components typically contains 12% by weight of cellulose, 20% by weight of water and 68% by weight of N-methylmorpholine N-oxide. The three components are mixed in the container 1 by means of a stirring screw 5 rotated by an electric motor 6. The stirring screw stirs the mixture and passes the mixed components along a conduit 7 to a thin film treatment apparatus, generally designated 8. The tubing preferably has a diameter such that it is always full, otherwise a constriction may be provided at its exit into the thin film treatment apparatus so that the material in the tubing 7 is not exposed to the vacuum in the treatment apparatus 8.

[0048] Der Dünnschichtbehandlungsapparat 8 weist einen Rotor innerhalb eines zylinderförmigen Bauelements 9 auf, das an der Außenseite durch ein Heizelement 10 erwärmt wird. Das Heizelement kann ein elektrisches Heizelement oder ein ölgefülltes Element oder ein kompletter, mit Dampf oder heißem Wasser gefüllter Heizmantel sein. Am unteren Ende des zylinderförmigen Teils 9 befindet sich ein spitz zulaufender Teil 11, der zu einer Abflussleitung 12 führt.The thin-film treatment apparatus 8 has a rotor inside a cylindrical component 9, which is heated on the outside by a heating element 10. The heating element may be an electric heating element or an oil-filled element or a complete, filled with steam or hot water heating jacket. At the lower end of the cylindrical part 9 is a tapered portion 11, which leads to a drain line 12.

[0049] Am oberen Ende des zylinderförmigen Teils 9 befindet sich eine Beschickungskammer 13, die mit einem Abzugsrohr 14 versehen ist, durch das evaporierte Dämpfe entfernt werden können. Vorgemischtes Material strömt durch die Rohrleitung 7 in die Kammer 13 und wird bei Drehung des im Allgemeinen mit 16 bezeichnten Rotors durch eine Verteilerplatte 15 um den Dünnschichtbehandlungsapparat herum verteilt.At the upper end of the cylindrical part 9 is a feed chamber 13, which is provided with a discharge pipe 14, can be removed by the evaporated vapors. Premixed material flows through the conduit 7 into the chamber 13 and is distributed around the thin film processing apparatus through a distributor plate 15 as the rotor, generally designated 16, rotates.

[0050] Die zentrale Weile des Rotors 16 wird durch einen externen Elektromotor 17 gedreht. 4/16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15 [0051] Der Rotor 16 ist mit einer Reihe von Blättern 18 ausgestattet, die nachstehend detaillierter beschrieben werden. Im Betriebszustand wird durch das Rohr 14 ein reduzierter Druck aufgebracht, wodurch beim Erhitzen der Vormischung durch das Heizelement 10 das Wasser während des Betriebs des Dünnschichtbehandlungsapparats abgedampft wird, um den Wassergehalt der Vormischung zu verringern, während diese erhitzt wird.The central shaft of the rotor 16 is rotated by an external electric motor 17. The rotor 16 is provided with a series of blades 18, which will be described in more detail below. In operation, a reduced pressure is applied through the tube 14, whereby upon heating the premix by the heating element 10, the water is evaporated during operation of the thin film treatment apparatus to reduce the water content of the premix while it is being heated.

[0052] Dieses ständige Erhitzen und Verdampfen führt zu einer Reduzierung der Wasserkomponente, d.h., der Nichtlösungsmittelkomponente, in der Vormischung in einem solchen Ausmaß, dass die Cellulose eine echte Lösung im tertiären Amin-N-Oxid bildet.This constant heating and evaporation results in a reduction of the water component, i.e., non-solvent component, in the premix to such an extent that the cellulose forms a true solution in the tertiary amine N-oxide.

[0053] In den unteren Teilen des Dünnschichtbehandlungsapparats 8 wird daher eine viskose Lösung gebildet, die von schräg liegenden Blättern 19 an einem kegelförmigen Bauelement 20 nach unten in den Hals am Boden des spitz zulaufenden Teils 11 des Dünnschichtbehandlungsapparats gedrückt wird. Durch Drehung eines Schneckenelements 21 wird die Celluloselösung im Lösungsmittel zu einer von einem Elektromotor 23 angetriebenen Pumpe 22 geleitet. Von dort wird die Lösung mittels einer geeigneten Verrohrung 24 zu einer Spinndüse 25 geleitet.In the lower parts of the thin film treatment apparatus 8, therefore, a viscous solution is formed, which is pressed by inclined blades 19 on a tapered member 20 down into the neck at the bottom of the tapered portion 11 of the thin film treatment apparatus. By rotation of a screw element 21, the cellulose solution is passed in the solvent to a driven by an electric motor 23 pump 22. From there, the solution is passed by means of a suitable piping 24 to a spinneret 25.

[0054] Das Schneckenelement 21 wird durch einen Elektromotor 26' gedreht, und die Steuerung des Elektromotors 26' regelt zusammen mit der Steuerung der Elektromotoren 6 und 17 den Fluss der Lösung durch das System.The screw element 21 is rotated by an electric motor 26 ', and the control of the electric motor 26' together with the control of the electric motors 6 and 17 controls the flow of the solution through the system.

[0055] Die Figuren 2 bis 4 zeigen den Aufbau des in Fig. 1 unter 16 allgemein dargestellten Rotors mit mehr Details. Aus den Figuren 2 und 3 ist ersichtlich, dass der Rotor einen zylinderförmigen Mittelteil 26 umfasst, der an seinem unteren Ende einen spitz zulaufenden kegelförmigen Abschnitt aufweist. An seinem oberen Ende besitzt der zylinderförmige Teil eine Endplatte 28, mit der die Rotationswelle des Motors 15 verbunden ist.Figures 2 to 4 show the structure of the generally shown in Fig. 1 in 16 rotor with more details. From Figures 2 and 3 it can be seen that the rotor comprises a cylindrical central portion 26 having at its lower end a tapered conical portion. At its upper end, the cylindrical part has an end plate 28 to which the rotary shaft of the motor 15 is connected.

[0056] Der Rotor-Mittelteil 26 ist im Wesentlichen ein hohler Zylinder, aus dem eine Reihe von z.B. sechs parallelen Schaufelfüßen 29, 30 etc. integriert herausragen. Diese Schaufelfüße vergrößern die Länge des Mittelteils 26 des Rotors.The rotor center 26 is essentially a hollow cylinder from which a series of e.g. six parallel blade roots 29, 30, etc. integrally protrude. These blade roots increase the length of the central portion 26 of the rotor.

[0057] Die Schaufelfüße sind im mittleren Bereich des Rotors angeschweißt und bilden einen integrierten Teil davon.The blade roots are welded in the central region of the rotor and form an integral part thereof.

[0058] Eine Reihe von Platten 31,32,33,34,35 und 36, welche die eigentlichen Blätter des Dünnschichtbehandlungsapparats bilden, ist an den Füßen, z.B. am Fuß 30, angeschraubt. Wie in Fig. 3 deutlicher gezeigt wird, ist eine Schaufelplatte 38 mittels einer herkömmlichen Schraube 40 an einem Schaufelfuß 39 angeschraubt. Wie in Fig. 4 zu sehen ist, besitzt eine Schaufelplatte 41 eine Reihe von Zahnelementen 42,43,44 und 45, die sich zu den entfernt liegenden Rändern der Schaufelplatte 41 erstrecken, und die Schaufelplatte 41 ist mittels Schrauben 47,48 und 49 an einem Schaufelfuß 46 befestigt.A series of plates 31, 32, 33, 34, 35 and 36, which form the actual sheets of the thin film processing apparatus, are attached to the feet, e.g. at the foot 30, screwed on. As shown more clearly in FIG. 3, a blade plate 38 is bolted to a blade root 39 by means of a conventional screw 40. As can be seen in FIG. 4, a blade plate 41 has a series of tooth elements 42, 43, 44 and 45 extending to the distal edges of the blade plate 41, and the blade plate 41 is fixed by screws 47, 48 and 49 attached to a blade root 46.

[0059] Die Blattzähne 42 bis 45 können abgewinkelt sein, um die viskose Vormischung und die viskose Lösung durch den Dünnschichtbehandlungsapparat nach unten zu drücken. Da der Rotor 16 des Dünnschichtbehandlungsapparats 8 in vertikaler Stellung angeordnet ist, arbeitet die Wirkung der schräg liegenden Blätter mit der Wirkung der Schwerkraft zusammen, um die Abwärtsbewegung der Vormischung und der Lösung durch den Behandlungsapparat zu verstärken.The blade teeth 42 to 45 may be angled to push down the viscous premix and the viscous solution through the thin film treatment apparatus. Since the rotor 16 of the thin-film processing apparatus 8 is disposed in a vertical position, the action of the slanted sheets cooperates with the action of gravity to enhance the downward movement of the premix and the solution through the treatment apparatus.

[0060] Fig. 5 veranschaulicht in schematischer Weise eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung durch Bezugnahme auf zwei benachbarte Blätter 41, 35 (die nicht dargestellt sind), an denen die Zähne 42, 43, 44 bzw. die Zähne 42’, 43’ und 44’ angeordnet sind.Fig. 5 schematically illustrates a preferred embodiment of the present invention by reference to two adjacent blades 41, 35 (not shown) on which the teeth 42, 43, 44 and the teeth 42 ', 43', respectively, are located. and 44 'are arranged.

[0061] Gemäß der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform ist ein Teil der Zähne vertikal ausgerichtet, (d.h., die Zähne 42, 43 und 44), während ein weiterer Teil der Zähne (die Zähne 42’, 43’ und 44’) gegen die Vertikale geneigt ist und dabei einen Winkel α von mehr als 0° bildet.According to the embodiment shown in Fig. 5, a part of the teeth is vertically aligned (ie, the teeth 42, 43 and 44), while another part of the teeth (the teeth 42 ', 43' and 44 ') against the vertical is inclined and thereby forms an angle α of more than 0 °.

[0062] Jeder Zahn hat eine Länge L (die in Fig. 5 in Bezug auf die Zähne 42 und 42’ dargestellt ist). Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung bezieht sich die Länge L hinsichtlich eines Zahns, der geneigt ist, auf die Länge der Projektion des Zahns auf die Vertikale (wie in Fig. 5 in 5/16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15Each tooth has a length L (shown in Fig. 5 with respect to the teeth 42 and 42 '). For the purposes of the present invention, the length L with respect to a tooth which is inclined, refers to the length of the projection of the tooth on the vertical (as in Fig. 5 in 5/16 Austrian Patent Office AT 505 461 B1 2014-09-15

Bezug auf den Zahn 42’ gezeigt wird).Referring to the tooth 42 'is shown).

[0063] Benachbarte Zähne, z.B. die Zähne 42 und 43, sind mit Abstand voneinander angeordnet und bilden daher eine Lücke G. Das Verhältnis der Länge L des Zahns zur Länge G der Lücke ist das Verhältnis V. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sollte das durchschnittliche Verhältnis V bei allen Zähnen und angrenzenden Lücken, die sich am zylinderförmigen Abschnitt des Rotors befinden, jeweils mehr als 2:1 betragen.Adjacent teeth, e.g. The teeth 42 and 43 are spaced apart and thus form a gap G. The ratio of the length L of the tooth to the length G of the gap is the ratio V. According to the preferred embodiment of the present invention, the average ratio V should be equal to all teeth and adjacent gaps located on the cylindrical portion of the rotor are each more than 2: 1.

[0064] Zudem sollte der mittlere Winkel am, welcher der Durchschnittswert der Winkel α aller Zähne (einschließlich der nicht geneigten Zähne) ist, gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weniger als 110 betragen.In addition, according to the preferred embodiment of the present invention, the average angle α which is the average value of the angles α of all the teeth (including the non-sloped teeth) should be less than 110.

[0065] Fig. 6 stellt die Form einer Ausführungsform des Zahns 42 in schematischer Weise dar. Der Zahn 42 hat eine Stirnfläche 42a, die mit dem zu behandelnden Material in Kontakt steht und die das Material über die Innenfläche des zylinderförmigen Teils 9 verteilt und transportiert. Die Stirnfläche 42a verläuft im Wesentlichen parallel zur Innenfläche des zylinderförmigen Teils 9.6 illustrates the shape of an embodiment of the tooth 42 in a schematic manner. The tooth 42 has an end face 42a which contacts the material to be treated and which distributes and transports the material over the inner surface of the cylindrical part 9 , The end face 42a extends substantially parallel to the inner surface of the cylindrical part 9.

[0066] Gemäß der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Stirnfläche 42a der Zähne eine Dicke T auf, die mehr als 5 mm betragen sollte.According to the preferred embodiment of the present invention, the end face 42a of the teeth has a thickness T which should be more than 5 mm.

[0067] Beispiele [0068] Die Produktionskapazität eines Dünnschichtbehandlungsapparats wird insbesondere durch zwei Faktoren begrenzt: [0069] 1) die maximale Umfangsgeschwindigkeit der Blätter [0070] 2) die maximale Temperatur innerhalb des Apparats (gemessen am Mantel).In particular, the production capacity of a thin-film processing apparatus is limited by two factors: 1) the maximum peripheral speed of the blades 2) the maximum temperature within the apparatus (measured on the jacket).

[0071] Bei einem beispielhaften. Dünnschichtbehandlungsapparat kann Faktor 1) (d.h., die maximale Umfangsgeschwindigkeit) einen Wert von etwa 7 m/s haben.In an exemplary. Thin film processing apparatus may have a factor of 1) (i.e., the maximum peripheral speed) of about 7 m / s.

[0072] Die maximale Temperatur (Faktor 2) sollte wegen der Gefahr exothermer Reaktionen 1600 nicht überschreiten.The maximum temperature (factor 2) should not exceed 1600 because of the risk of exothermic reactions.

[0073] Das Produkt dieser beiden Werte, das nachstehend als maximaler “F-Faktor” bezeichnet wird, definiert die Grenze bei einer Erhöhung der Produktionskapazität. Das heißt, es ist nicht möglich, die Produktionskapazität über diesen Wert hinaus zu erhöhen, ohne entweder technische Grenzen zu erreichen oder exotherme Reaktionen zu riskieren.The product of these two values, hereinafter referred to as the maximum "F-factor", defines the limit with an increase in production capacity. That is, it is not possible to increase production capacity beyond this value without either achieving technical limits or risking exothermic reactions.

[0074] Bezugnehmend auf die vorliegenden Beispiele beträgt das Produkt der Faktoren 1) und 2), d.h., der maximale “F-Faktor ”, 1120°C m/s.Referring to the present examples, the product of factors 1) and 2), i.e., the maximum "F-factor", is 1120 ° C m / s.

[0075] Beispiel 1; [0076] Bei diesem Beispiel wurde ein Dünnschichtbehandlungsapparat eingesetzt, der einen Rotor mit 8 Blättern (Dicke T = 11 mm) hatte. Der Apparat wurde verwendet, um eine Cellulosesuspension in wässrigem NMMO zu einer Celluloselösung mit 13% Cellulose zu verarbeiten.Example 1; In this example, a thin film processing apparatus having an 8-blade rotor (thickness T = 11 mm) was used. The apparatus was used to process a cellulosic suspension in aqueous NMMO into a 13% cellulose solution.

[0077] In einem Vergleichsbeispiel betrug die Länge der an den Blättern angeordneten Zähne jeweils 62 mm. Die Länge der an die Zähne angrenzenden Lücken betrug jeweils 31 mm.In a comparative example, the length of the teeth arranged on the blades was 62 mm in each case. The length of the gaps adjacent to the teeth was 31 mm in each case.

[0078] Das heißt, das durchschnittliche Verhältnis V war 2:1.That is, the average ratio V was 2: 1.

[0079] Im erfindungsgemäßen Beispiel betrug die Länge der Zähne 102 mm, während die Länge der Lücken konstant bei 31 mm gehalten wurde. Das heißt, das durchschnittliche Verhältnis V war 3.3.In the example according to the invention, the length of the teeth was 102 mm, while the length of the gaps was kept constant at 31 mm. That is, the average ratio V was 3.3.

[0080] Für die Zwecke dieses Beispiels bezieht sich der Begriff “Länge” auf die tatsächliche Stimlänge der Zähne. Bei jenen Zähnen im verwendeten Apparat, die geneigt waren, unterschied sich die Länge ihrer Projektion auf die Vertikale nur geringfügig von der tatsächlichen Stirnlänge und änderte das durchschnittliche Verhältnis V daher nicht.For the purposes of this example, the term "length" refers to the actual stimulus length of the teeth. For those teeth in the apparatus used which were inclined, the length of their projection on the vertical differed only slightly from the actual forehead length, and therefore did not change the average ratio V.

[0081] Durch Anpassung der Umfangsgeschwindigkeit und/oder der Temperatur des Heizman- 6/16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15 tels des Dünnschichtbehandlungsapparats wurden verschiedene Betriebspunkte eingestellt. Diese Betriebspunkte korrelierten mit einer bestimmten spezifischen Leistung (in kg/d Faser -basierend auf einem Feuchtigkeitsgehalt von 11% - produziert pro m2 Flächeninhalt des Apparats; dies bezieht sich auf die Fasermenge, die aus der vom Apparat produzierten Celluloselösung ersponnen werden kann).By adjusting the peripheral speed and / or the temperature of the heating system of the thin-film treatment apparatus, various operating points have been set. These operating points correlated with a specific specific power (in kg / d fiber-based on a moisture content of 11% - produced per m2 of surface area of the apparatus, this refers to the amount of fiber that can be spun from the cellulose solution produced by the apparatus).

[0082] Der F-Faktor, der sich aus den Prozessbedingungen (Umfangsgeschwindigkeit und Temperatur) ergab, die zum Erzielen einer bestimmten Leistung erforderlich waren, wurde gemessen.The F-factor, which resulted from the process conditions (peripheral speed and temperature) required to achieve a given power, was measured.

[0083] Die Ergebnisse der Versuche sind in den nachfolgenden Tabellen zusammengefasst:The results of the experiments are summarized in the following tables:

Vergleichsbeispiel Spezifische Leistung [kg/d m2l Umfangs geschwindigkeit [m/sl Manteltemperatur ra F-Faktor [°C m/sl 1000 4,91 117,5 576,9 1250 5,45 134,5 733,0 1500 5,99 146 874,6 1750 6,51 151 983,8Comparative Example Specific Performance [kg / d m2l peripheral speed [m / sl jacket temperature ra F-factor [° C m / sl 1000 4.91 117.5 576.9 1250 5.45 134.5 733.0 1500 5.99 146 874.6 1750 6.51 151 983.8

Erfindungsgemäßes Beispiel Spezifische Leistung [kg/d m2] Umfangs geschwindigkeit [m/sl Manteltemperatur [°C] F-Faktor [ °C m/sl 1000 4,89 134,5 658,2 1000 5,50 117 643,0 1250 5,50 131,5 722,7 1250 5,99 120,5 721,8 1500 5,50 146 802,4 1500 6,02 135 812,8 1750 6,24 143 891,9 [0084] Aus dem Obenstehenden und aus Fig. 7 ist ersichtlich, dass die Verwendung des Dünnschichtbehandlungsapparats mit einem höheren Verhältnis V (V=3,3:1) eine Produktion mit einer spezifischen Leistung von 1750 kg/d.m2 bei einem viel niedrigeren F-Faktor (891,9) ermöglichte, verglichen mit einem Apparat, bei dem das Verhältnis V nur 2:1 beträgt (F-Faktor 983,8).Example according to the invention Specific power [kg / d m2] circumferential speed [m / sl jacket temperature [° C] F-factor [° C m / sl 1000 4.89 134.5 658.2 1000 5.50 117 643.0 1250 5 , 50 131.5 722.7 1250 5.99 120.5 721.8 1500 5.50 146 802.4 1500 6.02 135 812.8 1750 6.24 143 891.9 [0084] From the above and from 7, it can be seen that the use of the higher ratio V (V = 3.3: 1) thin film processing apparatus produces with a specific power of 1750 kg / d.m2 at a much lower F factor (891.9). compared to an apparatus in which the ratio V is only 2: 1 (F factor 983.8).

[0085] Bezugnehmend auf Fig. 7 ist weiters zu sehen, dass bei Extrapolation der im Wesentlichen linearen Kurven, die erhalten werden, wenn der F-Faktor gegen die spezifische Leistung aufgetragen wird, die maximale Leistung, die erhalten werden kann - ohne den maximalen F-Faktor von 1120 °C m/s zu überschreiten - 2390 kg/d.m2 beträgt, wenn ein Dünnschichtbehandlungsapparat verwendet wird, der ein Verhältnis V von 3,3:1 aufweist, verglichen mit 1940 kg/d.m2 bei einem Dünnschichtbehandlungsapparat, bei dem V nur 2:1 beträgt. 7/16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15 [0086] Beispiel 2: [0087] Die Versuchsanordnung war dieselbe wie in Beispiel 1, aber mit den folgenden Ausnahmen: [0088] Im Vergleichsbeispiel betrug die Länge der an den Blättern angeordneten Zähne jeweils 62 mm. Die Länge der an die Zähne angrenzenden Lücken betrug jeweils 31 mm. Der mittlere Winkel am (gegen die Vertikale) aller Zähne war 14°. Die Zähne hatten eine Dicke T von 11 mm.Further, referring to Figure 7, it can be seen that when extrapolating the substantially linear curves obtained when plotting the F-factor versus the specific power, the maximum power that can be obtained - without the maximum Exceeding F factor of 1120 ° C m / s - 2390 kg / d.m2 when using a thin film processing apparatus having a ratio V of 3.3: 1 compared with 1940 kg / d.m2 in a thin film processing apparatus in which V is only 2: 1. EXAMPLE 2 The experimental set-up was the same as in Example 1, but with the following exceptions: In the comparative example, the length was that of the leaves arranged teeth each 62 mm. The length of the gaps adjacent to the teeth was 31 mm in each case. The mean angle at (against the vertical) of all teeth was 14 °. The teeth had a thickness T of 11 mm.

[0089] Im erfindungsgemäßen Beispiel wurde derselbe Apparat eingesetzt, der mittlere Winkel am aller Zähne betrug jedoch 10°.In the example of the invention, the same apparatus was used, but the mean angle on all teeth was 10 °.

[0090] Wieder wurde der F-Faktor, der sich aus den Prozessbedingungen (Umfangsgeschwindigkeit und Temperatur) ergab, die zum Erzielen einer bestimmten Leistung erforderlich waren, gemessen.Again, the F-factor resulting from the process conditions (peripheral speed and temperature) required to achieve a given power was measured.

[0091] Die Ergebnisse der Versuche sind in den nachfolgenden Tabellen zusammengefasst:The results of the experiments are summarized in the following tables:

Vergleichsbeispiel: Spezifische Leistung [kg/d m2l Umfangs geschwindigkeit [m/sl Mantel temperatur ra F-Faktor [<€ m/sl 1000 4,96 123 610,8 1000 5,45 119 647,7 1250 5,47 127 691,3 1250 5,85 128 747,5Comparative Example: Specific Performance [kg / d m2l peripheral speed [m / sl jacket temperature ra F factor [< € m / sl 1000 4.96 123 610.8 1000 5.45 119 647.7 1250 5.47 127 691 , 3 1250 5.85 128 747.5

Erfindungsgemäßes Beispiel: Spezifische Leistung [kg/d m2l Umfangs geschwindigkeit [m/sl Mantel temperatur [°C] F-Faktor [°C m/sl 1000 4,89 125 609,3 1000 5,50 115 629,3 1250 5,50 125 687,0 1250 5,85 120 702,1 1500 5,84 129 751,9 1500 6,05 129 780,7 [0092] Aus dem Obenstehenden und aus Fig. 8 ist ersichtlich, dass die Verwendung des Dünnschichtbehandlungsapparats mit einem mittleren Winkel am von 10° gegen die Vertikale eine Produktion mit einer spezifischen Leistung von 1250 kg/d.m2 bei einem viel niedrigeren F-Faktor (702,1) ermöglichte, verglichen mit einem Apparat, bei dem der mittlere Winkel am 14° beträgt (F-Faktor 747,5).Example according to the invention: specific power [kg / d m2l peripheral speed [m / ss jacket temperature [° C] F-factor [° C m / s1 1000 4.89 125 609.3 1000 5.50 115 629.3 1250 5, 50 125 687.0 1250 5.85 120 702.1 1500 5.84 129 751.9 1500 6.05 129 780.7 From the above and from Fig. 8 it can be seen that the use of the thin-film treatment apparatus with a average angle at 10 ° to the vertical made production with a specific power of 1250 kg / d.m2 at a much lower F-factor (702.1) possible, compared to an apparatus in which the mean angle is 14 ° (F-factor 747.5).

[0093] Bezugnehmend auf Fig. 8 ist weiters zu sehen, dass bei Extrapolation der im Wesentlichen linearen Kurven, die erhalten werden, wenn der F-Faktor gegen die spezifische Leistung aufgetragen wird, die maximale Leistung, die erhalten werden kann - ohne den maximalen F- 8/16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15Further, referring to Figure 8, it can be seen that when extrapolating the substantially linear curves obtained when the F-factor is plotted against the specific power, the maximum power that can be obtained - without the maximum F-8/16 Austrian Patent Office AT 505 461 B1 2014-09-15

Faktor von 1120^ m/s zu überschreiten - 2550 kg/d.m2 beträgt, wenn ein Dünnschichtbehandlungsapparat verwendet wird, der einen mittleren Winkel am von 10° aufweist, verglichen mit 2110 kg/d.m2 bei einem Dünnschichtbehandlungsapparat, bei dem am 14° beträgt.Factor of 1120 ^ m / s - 2550 kg / d.m2 when using a thin film treatment apparatus having an average angle of 10 ° as compared with 2110 kg / d.m2 in a thin film processing apparatus wherein the 14th ° is.

[0094] Beispiel 3: [0095] Die Versuchsanordnung war im Wesentlichen dieselbe wie in Beispiel 1 und Beispiel 2, allerdings wurde bei diesem Beispiel ein Dünnschichtbehandlungsapparat eingesetzt, der einen Rotor mit nur 4 Blättern hatte.Example 3: The experimental setup was substantially the same as in Example 1 and Example 2, however, in this example, a thin film processing apparatus having a rotor with only 4 blades was used.

[0096] Im Vergleichsbeispiel betrug die Länge der an den Blättern angeordneten Zähne jeweils 62 mm. Die Länge der an die Zähne angrenzenden Lücken betrug jeweils 31 mm. Die Zähne hatten eine Dicke T von 11 mm.In the comparative example, the length of the teeth arranged on the blades was 62 mm in each case. The length of the gaps adjacent to the teeth was 31 mm in each case. The teeth had a thickness T of 11 mm.

[0097] Im erfindungsgemäßen Beispiel wurde derselbe Apparat eingesetzt, die Zähne hatten jedoch eine Dicke T von 22 mm.In the example of the invention, the same apparatus was used, but the teeth had a thickness T of 22 mm.

[0098] Die Ergebnisse der Versuche sind in den nachfolgenden Tabellen zusammengefasst:The results of the experiments are summarized in the following tables:

Vergleichsbeispiel: Die &lt;e T = 11 mm Spezifische Leistung [kg/d m2l Umfangs geschwindigkeit [m/sl Mantel temperatur [°C] F-Faktor [°C m/sl 750 4,40 130 572,0 750 4,92 118,5 583,6 1000 4,92 131,5 647,6 1000 5,84 123,5 720,7 1250 5,85 158 924,5 1250 6,89 154,5 1063,8 Erfindungsgemäßes Beispiel: Dicke T = 22 mm Spezifische Leistung [kg/d m2l Umfangs geschwindigkeit [m/sl Mantel temperatur [°C] F-Faktor [°C m/sl 750 4,40 129 567,6 750 4,92 120,5 593,4 1000 4,92 150,5 741,2 1000 5,84 127 741,1 1250 5,85 157,5 921,6 1250 6,89 131,5 905,4 1450 6,92 157 1085,9 1500 6,95 159 1104,6 9/16 österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15 [0099] Aus dem Obenstehenden und aus Fig. 9 ist ersichtlich, dass die Verwendung des Dünnschichtbehandlungsapparats mit einer Dicke T der Zähne von 22 mm eine Produktion mit einer spezifischen Leistung von 1250 kg/d.m2 bei einem viel niedrigeren F-Faktor (905,4/921,6) ermöglichte, verglichen mit einem Apparat, bei dem die Dicke T 11 mm betrug (F-Faktor 924,5/1063,8).Comparative Example: The <e T = 11 mm Specific Power [kg / d m2l peripheral speed [m / sl jacket temperature [° C] F-factor [° C m / sl 750 4.40 130 572.0 750 4.92 118.5 583.6 1000 4.92 131.5 647.6 1000 5.84 123.5 720.7 1250 5.85 158 924.5 1250 6.89 154.5 1063.8 Inventive Example: Thickness T = 22 mm Specific power [kg / d m2l circumferential speed [m / sl jacket temperature [° C] F-factor [° C m / sl 750 4,40 129 567,6 750 4,92 120,5 593,4 1000 4 , 92 150.5 741.2 1000 5.84 127 741.1 1250 5.85 157.5 921.6 1250 6.89 131.5 905.4 1450 6.92 157 1085.9 1500 6.95 159 1104 It can be seen from the above and from Fig. 9 that the use of the thin-film treating apparatus having a thickness T of the teeth of 22 mm produces a specific power of 1250 kg / d.m2 at a much lower F-factor (905.4 / 921.6), compared with an apparatus, allowed for de m the thickness T was 11 mm (F factor 924.5 / 1063.8).

[00100] Bezugnehmend auf Fig. 9 ist weiters zu sehen, dass bei Extrapolation der Kurven, die erhalten werden, wenn der F-Faktor gegen die spezifische Leistung aufgetragen wird, die maximale Leistung, die erhalten werden kann - ohne den maximalen F-Faktor von 1120°C m/s zu überschreiten - 1510 kg/d.m2 beträgt, wenn ein Dünnschichtbehandlungsapparat mit einer Dicke T der Zähne von 22 mm verwendet wird, verglichen mit 1300 kg/d.m2 bei einem Dünnschichtbehandlungsapparat, bei dem T 11 mm betrug. 10/16Further, referring to Figure 9, it can be seen that, when extrapolating the curves obtained when plotting the F-factor versus the specific power, the maximum power that can be obtained - without the maximum F-factor of 1120 ° C m / s - 1510 kg / d.m2 is when a thin-film processing apparatus having a thickness T of teeth of 22 mm is used, compared with 1300 kg / d.m2 for a thin-film processing apparatus where T is 11 mm amounted to. 10/16

Claims (8)

österreichisches Patentamt AT 505 461 B1 2014-09-15 Patentansprüche 1. Dünnschichtbehandlungsapparat (8), umfassend einen Rotor (16), der mindestens einen zylinderförmigen Abschnitt (26) aufweist, wobei mindestens ein Wischblatt (32,33,34, 35,36,41) am zylinderförmigen Abschnitt angeordnet ist und das Wischblatt mindestens zwei Zähne (42,43,44,42’,43’,44’) umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke (T) des Wischblatts bzw. der Zähne (42,43,44,42’,43’,44’) mehr als 5 mm beträgt.Austrian Patent Office AT 505 461 B1 2014-09-15 Claims 1. A thin film treatment apparatus (8) comprising a rotor (16) having at least one cylindrical portion (26), at least one wiper blade (32, 33, 34, 35, 36 , 41) is arranged on the cylindrical portion and the wiper blade comprises at least two teeth (42, 43, 44, 42 ', 43', 44 '), characterized in that the thickness (T) of the wiper blade or teeth (42, 43,44,42 ', 43', 44 ') is more than 5 mm. 2. Dünnschichtbehandlungsapparat (8) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke (T) mehr als 11 mm, vorzugsweise 17 mm bis 55 mm, am meisten bevorzugt 22 mm. beträgt.Second thin-film treatment apparatus (8) according to claim 1, characterized in that the thickness (T) more than 11 mm, preferably 17 mm to 55 mm, most preferably 22 mm. is. 3. Dünnschichtbehandlungsapparat (8) gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zähne mit Abstand voneinander angeordnet sind, wodurch sich eine Lücke bildet, und dass das durchschnittliche Verhältnis V zwischen der Länge (L) eines Zahns (41) und der Länge (G) der an den Zahn angrenzenden Lücke jeweils mehr als 2:1 beträgt.The thin-film processing apparatus (8) according to claim 1 or 2, characterized in that the teeth are spaced apart, thereby forming a gap, and that the average ratio V between the length (L) of a tooth (41) and the length (G) the gap adjacent to the tooth is more than 2: 1 in each case. 4. Dünnschichtbehandlungsapparat (8) gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das durchschnittliche Verhältnis V mehr als 3:1, vorzugsweise 3,3:1, beträgt.A thin film processing apparatus (8) according to claim 3, characterized in that the average ratio V is more than 3: 1, preferably 3.3: 1. 5. Dünnschichtbehandlungsapparat (8) gemäß Ansprach 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge (L) der Zähne (42,43,44,42’,43’,44’) jeweils 40 bis 200 mm und bevorzugt 90 bis 110 mm beträgt.5. thin-film treatment apparatus (8) according to spoke 3 or 4, characterized in that the length (L) of the teeth (42,43,44,42 ', 43', 44 ') each 40 to 200 mm and preferably 90 to 110 mm is. 6. Dünnschichtbehandlungsapparat (8) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der Zähne (42,43,44,42’,43’,44’) einen Winkel α gegen die Vertikale bildet, der mehr als 0° beträgt, wobei der mittlere Winkel am aller Zähne weniger als 14° beträgt.6. Thin-film treatment apparatus (8) according to one of the preceding claims, characterized in that at least a part of the teeth (42,43,44,42 ', 43', 44 ') forms an angle α to the vertical, which is more than 0 ° is, with the mean angle of all teeth is less than 14 °. 7. Dünnschichtbehandlungsapparat (8) gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Winkel am weniger als 11 °, bevorzugt 10°, beträgt.7. Thin-film treatment apparatus (8) according to claim 4, characterized in that the mean angle at less than 11 °, preferably 10 °. 8. Verwendung eines Dünnschichtbehandlungsapparats gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellung einer formbaren Celluloselösung in einem wässrigen tertiären Aminoxid aus einer Suspension von Cellulose im wässrigen tertiären Aminoxid. Hierzu 5 Blatt Zeichnungen 11 /168. Use of a thin-film treatment apparatus according to one of the preceding claims for the preparation of a moldable cellulose solution in an aqueous tertiary amine oxide from a suspension of cellulose in the aqueous tertiary amine oxide. 5 sheets of drawings 11/16
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