DD234687A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF CONCENTRATED LIQUID DISPERSIONS OF QUARTAER FATTYEURETRIETHANOLAMINE SITTER - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF CONCENTRATED LIQUID DISPERSIONS OF QUARTAER FATTYEURETRIETHANOLAMINE SITTER Download PDF

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DD234687A1
DD234687A1 DD27332685A DD27332685A DD234687A1 DD 234687 A1 DD234687 A1 DD 234687A1 DD 27332685 A DD27332685 A DD 27332685A DD 27332685 A DD27332685 A DD 27332685A DD 234687 A1 DD234687 A1 DD 234687A1
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Werner Eppendorfer
Guenter Hornbogen
Margit Gaertner
Klaus Ueberschaer
Gerald Fricke
Ruth Schumann
Gerhard Moebius
Lothar Wolf
Fritz Hilbert
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Fettchemie Bereich F Veb
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Abstract

Die Erfindung umfasst ein Verfahren zur Herstellung von konzentrierten fluessigen Dispersionen quartaerer Fettsaeuretriethanolaminester. Derartige Dispersionen werden sowohl als Weichmacher fuer die Textilindustrie als auch fuer die Herstellung von Waescheweichspuelern verwendet. Das Ziel der Erfindung besteht in einem Verfahren, nach dem hoeher konzentrierte fluessige und stabile Dispersionen mit guter Wasserverduennbarkeit erhalten werden. Dadurch werden Voraussetzungen fuer den rationellen Transport derartiger Produkte geschaffen und schwere koerperliche Arbeit wird weitgehend vermieden. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dass den quartaeren Fettsaeuretriethanolaminestern zur Verfluessigung und Stabilisierung neben Wasser noch oxethyliertes Fettamin und waessrige Polyethylendispersion zugesetzt werden.The invention comprises a process for the preparation of concentrated liquid dispersions of quaternary fatty acid triethanolamine esters. Such dispersions are used both as plasticizers for the textile industry and for the production of fabric softeners. The object of the invention is a process by which higher concentrated liquid and stable dispersions with good water-developability are obtained. This creates conditions for the rational transport of such products and heavy physical work is largely avoided. The object is achieved by adding ethoxylated fatty amine and aqueous polyethylene dispersion to the quaternary fatty acid triethanolamine esters for liquefaction and stabilization in addition to water.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft die Herstellung von konzentrierten flüssigen, dispersionsstabilen, wäßrigen Einstellungen quartärer Fettsäuretriethanolaminester mit guter Wasserdispergierbarkeit und Lagerbeständigkeit. Derartige Konzentrate sind aufgrund ihrer ausgezeichneten weichmachenden, antielektrostatischen und hydrophilen Eigenschaften als Textilweichmacher und zur Herstellung von Wäscheausrüstungsmitteln geeignet.The invention relates to the preparation of concentrated liquid, dispersion-stable, aqueous settings of quaternary fatty acid triethanolamine esters with good water dispersibility and storage stability. Such concentrates, because of their excellent softening, anti-electrostatic and hydrophilic properties, are useful as fabric softeners and for the manufacture of laundry detergents.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, daß bestimmte quartäre Ammoniumverbindungen, eingesetzt in der Spülphase des Waschvorganges oder im technischen Prozeß der Textilausrüstung, dem Textilgut nach der Trocknung eine erhöhte Weichheit, Fülle sowie antielektrostatische Eigenschaften verleihen.It is known that certain quaternary ammonium compounds, used in the rinsing phase of the washing process or in the technical process of textile finishing, give the textile after drying an increased softness, fullness and anti-electrostatic properties.

Als Wirksubstanz zur Herstellung von Textilweichmachern bzw. Wäscheweichspülmitteln werden vorwiegend die technisch aufwendig herstellbaren quartären Ammoniumverbindungen mit mindestens zwei langkettigen Alkylresten vom Typ des Dimethyl -dialkyl-ammoniumchlorids, Imidazolinverbindungen der Formel IThe active substance for the production of fabric softeners or fabric softeners are predominantly the technically complicated to prepare quaternary ammonium compounds having at least two long-chain alkyl radicals of the type of dimethyldialkylammonium chloride, imidazoline compounds of the formula I.

/CL2 / CL 2

N — \N - \

CTT rvrr ?τΓτ rtr\ τι ilp—»wiilp — i'iXl— ^J \J—H^, CTT rvrr ? ΤΓτ rtr \ τι ilp- »wiilp - i'iXl- ^ J \ J-H ^,

oder auch Verbindungen der Formelor also compounds of the formula

1 H2 1 H 2

' (GHp-GH-O) H'(GHp-GH-O) H

R3 R 3

verwendet, wobei Ri Alkyl oder Alkenyl mit 8 bis 22, vorzugsweise 16 bis 18 C-Atomen, R 2 Alkyl mit 1 bis 4 C-Atomen, vorzugsweise Methyl, R3 Methyl oder Wasserstoff, χ eine Zahl von 1 bis 5 und A" ein Anion bedeuten.R 1 is alkyl or alkenyl having 8 to 22, preferably 16 to 18 C atoms, R 2 is alkyl having 1 to 4 C atoms, preferably methyl, R 3 is methyl or hydrogen, χ is a number from 1 to 5 and A is an anion.

Diese Verbindungstypen haben im Falle von gesättigten, langkettigen Alkylresten den Nachteil, daß sie in wasserfreier Form von fester Konsistenz sind. Auch wäßrige Einstellungen derartiger Produkte in ökonomisch vertretbaren Konzentrationsbereichen sind von stark pastöser Konsistenz, so daß keine Fließfähigkeit und Wasserverdünnbarkeit bei Zimmertemperatur gegebenThese types of compounds have the disadvantage in the case of saturated, long-chain alkyl radicals that they are in anhydrous form of solid consistency. Also aqueous settings of such products in economically acceptable concentration ranges are of strong pasty consistency, so that no fluidity and Wasserverdünnbarkeit given at room temperature

In verschiedenen Patentschriften sind Verfahren zur Herstellung höher konzentrierter Dispersionen beschrieben.Various patents describe processes for producing more highly concentrated dispersions.

Wie in der DE-OS 3150179 offenbart, werden konzentrierte Vormischungen für Wäscheweichspüler auf Basis Distearyl dimethyl-ammoniumchlorid bzw. Stoffen der Formel I und Il in der Weise hergestellt, daß man den quartären Ammoniumverbindungen außer Paraffin, Fettalkoholen, Fettsäuren, Fettsäureaikylestern, Polyaikyiengiykol und Alkylester eines Polyalkylenglykols oder Polypropyienglykols noch Fettaminoxethylate zusetzt. Diese Vormischungen sind nicht wäßriger Natur und bedürfen weiterer Zusätze zur Überführung in anwendungsbereite Weichspüimittel. Durch die hohen Mengen an für die weichmachende Wirkung inerten Verflüssigungskomponenten werden außerdem die quartären Ammoniumverbindungen in ihrer Wirksamkeit gemindert.As disclosed in DE-OS 3150179, concentrated premixes for fabric softeners based on distearyl dimethyl ammonium chloride or substances of the formula I and II prepared in such a way that the quaternary ammonium compounds except paraffin, fatty alcohols, fatty acids, fatty acid, Polyaikyiengiykol and alkyl esters a polyalkylene glycol or Polypropyienglykols still added fatty amine oxethylates. These premixes are not of a watery nature and require further additives for conversion into ready-to-use softening agents. The high levels of softening components inert to the softening components also reduce the effectiveness of the quaternary ammonium compounds.

In der DE-AS 2246866 wird die Erhöhung der antistatischen Wirkung von handelsüblichen Weichspülerkonzentraten durch quartäre oxethylierte Ammoniumsalze neben Zusätzen von Poiyglykolen bzw. kurzkettigen Alkoholen bewirkt. Die dort angeführter, Konzentrationsbereiche für die wirksamen Weichmachersubstanzen liegen nur bei 4 bis 10%.In DE-AS 2246866, the increase in the antistatic effect of commercially available fabric softener concentrates by quaternary oxethylated ammonium salts is effected in addition to additions of polyglycols or short-chain alcohols. The listed concentration ranges for the effective plasticizer substances are only 4 to 10%.

In den DE-AS 3213667 und 3204165 sowie der EP-PS 85 933 werden konzentrierte Wäscheweichspülmitte! auf Basis von Dialkyldimethyi-ammoniumverbindungen beschrieben. Ais Verflüssiger werden 0,05 bis 35% oxethylierte Fettaminaddukte in Salzform angeführt.In DE-AS 3213667 and 3204165 and EP-PS 85 933 are concentrated Wäscheweichspülmitte! based on dialkyldimethylammonium compounds. As liquefier, 0.05 to 35% oxyethylated fatty amine adducts in salt form are listed.

Die nach EP-PS 56695 und EP-PS 59502 beanspruchten Verfahren zur Herstellung von TextilbehandlungszusammensetzungenThe claimed in EP-PS 56695 and EP-PS 59502 process for the preparation of textile treatment compositions

/firWfinrifin AYAthvliprte Amino Hor aÜnamainnn LVrmal/ firWfinrifin AYAthvliprte Amino Hor anamainnn LVrmal

/erwenden oxethylierte Amine der allgemeinen Formel/ use oxethylated amines of the general formula

(vobei R1C8 bis C22 Alkyl oder Alkenyl, R2 C1 bis C4 Alkyl oder (CnH2nO)yH und χ und y jede Zahl zwischen 0 und 14, die Summe aus seiden zwischen 2 und 14 sein können. Diese Verbindungen werden mit einem kationaktiven wasserunlöslichen jewebeweichmacher und einem nichtionogenen wasserunlöslichen Gewebeweichmacher zu Produkten verarbeitet. Als cationaktive wasserunlösliche Gewebeweichmacher werden Verbindungen vom Typ der Dialkyl-dimethylammoniumverbindungen oder Imidazolinderivate verwendet. Nach der EP-PS 59502 werden statt der freien, niedrig Dxethylierten Amine Salze der Phosphorsäure, Essigsäure und Benzoesäure eingesetzt. Die mitverwendeten Anteile an nichtionogenem wasserlöslichem Weichmacher für Wäscheweichspülmittel können aufgrund ihrer fehlenden Substantivität nicht die optimale Wirkung erzielen wie die kationischen Gewebeweichmacher.(where R 1 is C 8 to C 22 alkyl or alkenyl, R 2 is C 1 to C 4 alkyl or (C n H 2n O) y H and χ and y are any number between 0 and 14, the sum of silanes between 2 and 14 These compounds are processed into products using cationic water-insoluble jewebewerker and a non-ionic water-insoluble fabric softener as cation-active water-insoluble fabric softening agents of the type of dialkyldimethylammonium compounds or imidazoline derivatives.According to EP-PS 59502, instead of the free, low-D-methylated amines Salts of phosphoric acid, acetic acid and benzoic acid The co-used portions of nonionic water-soluble softener for fabric softeners can not achieve the optimum effect as the cationic fabric softeners due to their lack of substantivity.

Auch die technisch leicht herstellenden Verbindungen vom Typ quaternärer Fettsäurealkanolaminester zählen seit langem zu den textlien Ausrüstungsmitteln (K. Lindner „Tenside-Textilhilfsmittel-Waschrohstoffe", 2. Auflage, Bd. 1, S.491,904,979). Sie finden bevorzugt als wäßrige Dispersionen Verwendung. Ein wesentlicher Nachteil dieser Mittel besteht ebenfalls darin, daß selbst bei einem Wassergehalt von ca. 80% bereits nach kurzer Lagerung eine pastöse Konsistenz vorliegt, die zu Schwierigkeiten beim Dispergieren der Produkte in der Spülphase führt. Verdünnte Einstellungen sind über einen bestimmten Zeitraum flüssig, zeigen jedoch bei längerer Lagerung Trennungserscheinungen.The technically easy-to-produce compounds of the quaternary fatty acid alkanolamine ester type have long been among the textile finishing agents (K. Lindner "Surfactant Textile Auxiliaries Washing Raw Materials", 2nd edition, Vol 1, pp. 491,904,979.) They are preferably used as aqueous dispersions. A significant disadvantage of these agents is also that even with a water content of about 80% after a short storage a pasty consistency is present, which leads to difficulties in dispersing the products in the rinsing phase Diluted settings are liquid over a certain period, show however, on prolonged storage separation phenomena.

In der DE-OS 2525610 sind kationische Avivagemittel beschrieben, die als Basis u.a. die Salze von Fettsäurealkanolaminestern bzw. quartäre Fettsäurealkanolaminester haben und die verbesserte Kaitwasserlöslichkeit aufweisen. Als Verflüssiger werden bis 30% einer quartären Ammoniumverbindung der allgemeinen Formel _~ —In DE-OS 2525610 cationic softening agents are described, which are used as a basis u.a. have the salts of fatty acid alkanolamine esters or quaternary fatty acid alkanolamine esters and have the improved Kaitwasserlöslichkeit. As a liquefier, up to 30% of a quaternary ammonium compound of the general formula

-(GH2-CH-O)111H- (GH 2 -CH-O) 111H

eingesetzt, wobei R1 Alkyl oder Alkylaryl der Ketteniänge Cb bis C22/ R2 Wasserstoff oder Methyl, m eine ganze Zahl von 2 bis 10 und X" ein anorganisches oder organisches Anion bedeuten.where R 1 is alkyl or alkylaryl of the chain length Cb to C22 / R 2 is hydrogen or methyl, m is an integer from 2 to 10 and X "is an inorganic or organic anion.

Nach der PL-PS 90133 werden Mittel mitanistatisch-weichmachenden Eigenschaften beansprucht, die als weichmachends Komponente quartäre Fettsäurealkanolaminester enthalten. Als weitere Bestandteile kommen neben großen Mengen Ethyienglykol, Glycerol oder Hexantriol 1 bis 5% von EO-Addukten auf Basis Fettsäure, Alkylphencl, Alkohol, Armin oder Amid sowie 5 bis 10% alkalisch hydrolisierender Salze zum Einsatz. Außerdem unökonomischen Einsatz beträchtlicher Mengen an hydrotypen Substanzen wirkt sich die Anwesenheit der alkalisch hydrolisierenden Salze im wäßrigen Medium dahingehend negativ auf das Produkt aus, daß die Fettsäurealkanolaminester einer starken Verseifung unterliegen und dadurch die Viskosität des Systems stark ansteigt. Zudem trennt das Mittel bereits in der Kälte nach kurzem Stehen auf.According to PL-PS 90133 agents are claimed withananistatic-plasticizing properties containing as softening component quaternary fatty acid alkanolamine esters. As further constituents, in addition to large amounts of ethylene glycol, glycerol or hexanetriol, 1 to 5% of EO adducts based on fatty acid, alkylphenol, alcohol, armin or amide and 5 to 10% of alkali-hydrolyzing salts are used. In addition to the uneconomic use of considerable amounts of hydrotreating substances, the presence of the alkaline hydrolyzing salts in the aqueous medium has a negative effect on the product in that the fatty acid alkanolamine esters undergo a strong saponification and thereby the viscosity of the system rises sharply. In addition, the agent separates even in the cold after a short while.

Gemäß DD-PS 159 263 ist das Problem der weiteren Verdünnbarkeit von Weichspüler-Konzentration auf dar Basis quartärer Fettsäuretriethanolaminester dadurch zu lösen, daß man hohe Anteile (bis zu 20%) von Lösungsvermittlern wie 1,2-Propylen-, Diethylen- oder Dipropylenglykol oder Gemischen derselben sowie geringe Mengen eines Gemisches von Aikylpolyglykolethern zur Dispergierung von ca. 17% kationischer Weichmachersubstanz zusetzt. Diese Lösung des Problems bedingt jedoch einen unvertretbar hohen Materialeinsatz an Glykol- bzw. Glykolgemischen, die keinerlei Einfluß auf den weichmachenden Effekt aufweisen. Eine vollständige Homogenität dieser Weichspülerkonzentrate ist selbst durch die Verwendung hoher Anteile an Lösungsvermittlersubstanz nicht gewährleistet.According to DD-PS 159 263, the problem of further dilutability of fabric softener concentration based on quaternary fatty acid triethanolamine ester is solved by high proportions (up to 20%) of solubilizers such as 1,2-propylene, diethylene or dipropylene glycol or Mixtures thereof and small amounts of a mixture of Aikylpolyglykolethern for the dispersion of about 17% cationic softening substance added. However, this solution to the problem requires an unreasonably high use of materials in glycol or glycol mixtures, which have no influence on the softening effect. Complete homogeneity of these softener concentrates is not guaranteed even by the use of high levels of solubilizer substance.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung bestand darin, höher konzentrierte, flüssige, lagerstabile wäßrige Dispersionen auf der Basis von quartären Fettsäuretriethanolaminestern herzustellen, die mit Wasser verdünnbar sind und stabile Gemische ergeben.The aim of the invention was to produce highly concentrated, liquid, storage-stable aqueous dispersions based on quaternary fatty acid triethanolamine esters which are dilutable with water and give stable mixtures.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Herstellung von konzentrierten, flüssigen, lager-stabilen wäßrigen Dispersionen auf der Basis von quartären Fettsäuretriethanolaminestern wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Ester oder ihre wäßriggn Mischungen mit einem Gehalt von mindestens 50 Ma.-% durch Zugabe von oxethylierten primären Alkylaminen und Wasser sowie einer wäßrigen Polyethylendispersion in stabile Dispersionen mit einem Gehalt von 20 bis 35 Ma.-% Ester überführt.The object of the preparation of concentrated, liquid, storage-stable aqueous dispersions based on quaternary fatty acid triethanolamine esters according to the invention is achieved by reacting the esters or their wäßriggn mixtures with a content of at least 50 wt .-% by addition of ethoxylated primary alkylamines and Water and an aqueous dispersion of polyethylene in stable dispersions containing 20 to 35 wt .-% ester.

Gemäß der Erfindung haben die oxethylierten Alkylamine eine Kettenlänge von C12 bis C22 und einen Gesamtoxethyüerungsgrad von 5 bis 25 und werden in Mengen von 0,5 bis 5 Ma.-% eingesetzt.According to the invention, the ethoxylated alkylamines have a chain length of C 12 to C 22 and a total degree of acidity of from 5 to 25 and are used in amounts of from 0.5 to 5% by mass.

Erfinderisch ist weiterhin, daß eine nichtionische oder kationische Polyethylendispersion mit 20 bis 50 Ma.-% Aktivsubstanz in Mengen von 2 bis 8 Ma.-% zur Anwendung kommt. Den erfindungsgemäß hergestellten Produkten können, wie bereits in der Literatur beschrieben, geringe Mengen an Harnstoff, Elektrolyten, Entschäumer, Parfüm und Farbstoffe zugesetzt werden.Another inventive step is that a nonionic or cationic polyethylene dispersion with 20 to 50 wt .-% active ingredient in amounts of 2 to 8 wt .-% is used. As already described in the literature, small quantities of urea, electrolytes, defoamers, perfume and dyes can be added to the products according to the invention.

Derartige Zusätze dienen der positiven Beeinflussung der Gebrauchseigenschaften der Produkte, wie beispielsweise der Kältebeständigkeit, der Viskosität, des Schaumverhaltens und der pH-Regulierung. Die erhaltenen Produkte zeichnen sich gegenüber bekannten Mischungen mit weichmachenden Substanzen gleicher chemischer Basis durch flüssige Konsistenz aus.Such additives serve to positively influence the performance properties of the products, such as cold resistance, viscosity, foam behavior and pH regulation. The products obtained are distinguished from known mixtures with softening substances of the same chemical base by liquid consistency.

Das erleichtert ihre Dosierbarkeit und Löslichkeit in kaltem Wasser. Schwere manuelle Arbeit und thermische Belastung der Produkte werden durch optimal mögliche Gestaltung der TUL-Prozesse vermieden.This facilitates their meterability and solubility in cold water. Heavy manual work and thermal stress on the products are avoided by optimally designing the TUL processes.

Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind geeignet als Textüweichmacher, als Zwischenprodukt für die HerstellungThe products produced according to the invention are suitable as fabric softeners, as an intermediate for the preparation

handelsüblicher Weichspüler und in unverdünnter Form mit entsprechenden Zuschlagstoffen, wie Entschäumer, Parfüm und Farbstoff, als Weichspülerkonzentratfür den Verbraucher, wobei die sehr guten Avivageefekte und die Hydrophilie des quartären Fettsäuretriethanolaminesters in voller Höhe erhalten bleiben.commercial softener and in undiluted form with appropriate additives, such as defoamers, perfume and dye, as a fabric softener concentrate for the consumer, the very good Avivageefekte and the hydrophilicity of the quaternary fatty acid triethanolamine ester are retained in full.

Die Herstellung der konzentrierten flüssigen Dispersionen quartärer Fettsäuretriethanolaminester erfolgt gemäß der Erfindung allgemein in der Weise, daß zum frisch hergestellten quartären Fettsäuretriethanolester bzw. zu einer hochkonzentrierten, pastösen wäßrigen Einstellung desselben bei Temperaturen von 323 bis 333 K die entsprechenden Mengen Fettamin-EO-Addukt und Entschäumer zugegeben und die Komponenten homogen vermischt werden. Anschließend wird das zur Einstellung der gewünschten Konzentration erforderliche Wasser bei Temperaturen zwischen 333 und 343 K unter Rühren zugesetzt. Die Zugabe der Polyethylendispersion und gegebenfalls erforderlicher weiterer Zuschlagstoffe kann sofort oder nach Abkühlen der Dispersion erfolgen. _ _ The preparation of the concentrated liquid dispersions of quaternary fatty acid triethanolamine esters according to the invention generally in such a way that the freshly prepared quaternary fatty acid triethanolester or to a highly concentrated, pasty aqueous adjustment of the same at temperatures of 323 to 333 K, the appropriate amounts of fatty amine EO adduct and defoamer added and the components are mixed homogeneously. Subsequently, the water required for setting the desired concentration is added at temperatures between 333 and 343 K with stirring. The addition of the polyethylene dispersion and optionally required further additives can be carried out immediately or after cooling the dispersion. _ _

Ausführungsbeispiele Beispiel 1Exemplary embodiments Example 1

130 Teile quartärer Stearinsäuretriethanolaminester werden mit 15 Teilen eines oxethylierten primären Fettamins der Kettenlänge C16 bis C18 und einem Gesamtoxethylierungsgrad (Gesamt-EO-Grad) von 20 Mol Ethylenoxid sowie 0,5 Teilen Entschäumer geschmolzen und homogen verrührt. In diese Schmelze werden bei ca. 343 K 340 Teile Wasser von etwa gleicher Temperatur eingerührt. Der erhaltenen Dispersion werden 20 Teile einer ca. 36%igen nichtionogenen, wäßrigen Polyethylendispersion und 15 Teile Harnstoff zugesetzt. Danach wird unter Rühren auf Raumtemperatur gekühlt. Es wird eine flüssige, stabile Dispersion mit ca. 30% Trockenmasse erhalten, die sich leicht mit Wasser verdünnen läßt.130 parts of triethanolamine quaternary stearate are melted with 15 parts of an ethoxylated primary fatty amine of chain length C 16 to C 18 and a Gesamtoxoierungsgrad (total EO degree) of 20 moles of ethylene oxide and 0.5 parts of defoamer and stirred until homogeneous. In this melt 340 parts of water at about 343 K of about the same temperature are stirred. 20 parts of an approximately 36% non-ionic, aqueous polyethylene dispersion and 15 parts of urea are added to the resulting dispersion. Thereafter, it is cooled to room temperature with stirring. It is obtained a liquid, stable dispersion with about 30% dry matter, which can be easily diluted with water.

Beispiel 2Example 2

400 Teile einer 50%igen wäßrigen Paste von quartärem Stearinsäuretriethanolaminester werden mit 20 Teilen eines oxethylierten primären Fettamins der Kettenlänge C16 bis C18und einem Gesamt-EO-Grad von 20 Mol Ethylenoxid sowie einem Teil Entschäumer versetzt und unter Rühren auf 323 bis 333 K erwärmt. In die homogene Mischung werden 240 Teile Wasser von ca. 333 K eingerührt. Zur erhaltenen Dispersion werden 10 Teile Harnstoff und 40 Teile einer ca. 30%igen nichtionogenen wäßrigen Polyethylendispersion zugefügt und anschließend auf Raumtemperatur gekühlt. Es wird eine mittelviskose stabile Dispersion mit ca. 35% Trockenmasse und guter Wasserverdünnbarkeit erhalten.400 parts of a 50% aqueous paste of quaternary Stearinsäuretriethanolaminester be mixed with 20 parts of an ethoxylated primary fatty amine of chain length C 16 to C 18 and a total EO degree of 20 moles of ethylene oxide and one part defoamer and with stirring to 323 to 333 K. heated. 240 parts of water of approx. 333 K are stirred into the homogeneous mixture. 10 parts of urea and 40 parts of an approximately 30% non-ionic aqueous polyethylene dispersion are added to the dispersion obtained and then cooled to room temperature. There is obtained a medium-viscosity stable dispersion with about 35% dry matter and good water dilutability.

Bespiel 3Example 3

300 Teile einer 70%igen wäßrigen Paste von quartärem Stearinsäuretriethanolaminester werden mit 30 Teilen eines oxethylierten primären Fettamins der Kettenlänge C16 bis C22und einem Gesamt-EO-Grad von 12 Mol Ethylenoxid sowie einem Teil Entschäumer vermischt und auf 338 bis 343 K erwärmt. Wenn eine homogene Mischung vorliegt, werden 570 Teile Wasser von 343 bis 353 K eingerührt. Anschließend erfolgt die Zugabe von 40 Teilen einer ca. 30%igen kationischen wäßrigen Polyethylendispersion und 5 Teilen Magnesiumchlorid. Die erhaltene Dispersion wird unter Rühren auf Raumtemperatur gekühlt. Man erhält eine niedrigviskose Dispersion mit einer Trockenmasse von 27%.300 parts of a 70% aqueous paste of quaternary stearic triethanolamine ester are mixed with 30 parts of an ethoxylated primary fatty amine of chain length C 16 to C 22 and a total EO degree of 12 moles of ethylene oxide and one part defoamer and heated to 338 to 343 K. If a homogeneous mixture is present, 570 parts of water from 343 to 353 K stirred. Subsequently, the addition of 40 parts of an approximately 30% cationic aqueous polyethylene dispersion and 5 parts of magnesium chloride. The resulting dispersion is cooled to room temperature with stirring. This gives a low-viscosity dispersion having a dry matter content of 27%.

Beispiel 4Example 4

264 Teile einer 50%igen wäßrigen Paste des quartären Triethanolaminesters hydrierter Talgfettsäure werden mit 15 Teilen eines oxethylierten primären Fettamins der Kettenlänge C12 bis C2ound einem Gesamt-EO-Grad von 24 Mol Ethylenoxid sowie 0.5 Teilen Entschäumer vermischt und auf 328 bis 333 K erwärmt. Wenn eine homogene Mischung vorliegt, werden 125 Teile Wasser von 333 bis 343 K eingerührt. Bevor die erhaltene Dispersion gekühlt wird, gibt man noch 10 Teile Harnstoff und 25 Teile einer ca. 30%igen nichtionogenen wäßrigen Polyethylendispersion zu. Es wird eine höherviskose, stabile Dispersion mit ca. 38% Trockenmasse erhalten.264 parts of a 50% aqueous paste of the quaternary triethanolamine hydrogenated tallow fatty acid are mixed with 15 parts of an ethoxylated primary fatty amine of chain length C 12 to C 2 o and a total EO degree of 24 moles of ethylene oxide and 0.5 parts defoamer and 328 to 333 K. heated. If a homogeneous mixture is present, stir 125 parts of water at 333 to 343K. Before the resulting dispersion is cooled, 10 parts of urea and 25 parts of an approximately 30% nonionic aqueous polyethylene dispersion are added. It is obtained a higher viscosity, stable dispersion with about 38% dry matter.

Beispiel5Example 5

400 Teile einer 50%igen wäßrigen Dispersion des quartären Triethanolaminesters eines Fettsäuregemischs mit einer Kettenlängenverteilung von C15 bis C22 werden bei einer Temperatur von ca. 333 K mit 20 Teilen eines oxethylierten primären Fettamins der Kettenlänge C16 bis C18 und einem Gesamt-EO-Grad von 20 Mol Ethylenoxid sowie einem Teil Entschäumer homogen vermischt. In diese Mischung werden 230 Teile Wasser von ca. 333 K eingerührt. Bevor die Dispersion unter Rühren auf Raumtemperatur gekühlt wird, erfolgt noch die Zugabe von 5 Teilen Natriumchlorid, 10 Teilen Harnstoff und 40 Teilen einer ca. 36%igen nichtionogenen wäßrigen Polyethylendispersion. Es wird eine mittelviskose, stabile Dispersion mit ca. 35% Trockenmasse erhalten, die sich leicht mit Wasser verdünnen läßt.400 parts of a 50% aqueous dispersion of the quaternary Triethanolaminesters a fatty acid mixture having a chain length distribution of C 15 to C 22 are at a temperature of about 333 K with 20 parts of an ethoxylated primary fatty amine of chain length C 16 to C 18 and a total EO Level of 20 moles of ethylene oxide and one part defoamer mixed homogeneously. 230 parts of water of approx. 333 K are stirred into this mixture. Before the dispersion is cooled with stirring to room temperature, the addition of 5 parts of sodium chloride, 10 parts of urea and 40 parts of an approximately 36% nonionic aqueous polyethylene dispersion is still carried out. This gives a medium-viscosity, stable dispersion with about 35% dry matter, which can be easily diluted with water.

Claims (3)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur Herstellung von konzentrierten flüssigen Dispersionen quartärer Fettsäuretriethanolaminester dadurch gekennzeichnet, daß die Ester oder wäßrige Einstellungen derselben mit einem Gehalt von mindestens 50Ma.-% unter Zugabe von oxethylierten primären Alkylaminen und Wasser sowie einer wäßrigen Polyethyiendispersion in stabile Dispersionen mit einem Gehalt von 20 bis 35 Ma.-% Ester überführt werden.1. A process for the preparation of concentrated liquid dispersions of triethanolamine quaternary fatty acid esters characterized in that the esters or aqueous settings thereof containing at least 50Ma .-% with the addition of ethoxylated primary alkylamines and water and an aqueous Polyethyiendispersion in stable dispersions containing 20 to 35% by weight of esters are converted. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oxethylierten primären Alkylamine eine Kettenlänge von Ci2WsC22 und einen Gesamtoxethylierungsgrad von 5 bis 25 besitzen und in Mengen von 0,5 bis 5 Ma.-% eingesetzt werden.2. The method according to item 1, characterized in that the ethoxylated primary alkylamines have a chain length of Ci 2 WsC 22 and a Gesamtoxethylierungsgrad of 5 to 25 and are used in amounts of 0.5 to 5 wt .-%. 3. Verfahren nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyethyiendispersion nichtionischer oder kationischer Natur ist, Aktivsubstanz von 20 bis 50 Ma.-% enthält und in Mengen von 2 bis 8 Ma.-% zur Anwendung kommt.3. The method according to item 2, characterized in that the Polyethyiendispersion is nonionic or cationic in nature, contains active substance of 20 to 50 wt .-% and in amounts of 2 to 8 wt .-% is used.
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