DD226575A1 - PROCESS FOR THE STEP-BY-STEP IMPROVEMENT OF POLYURETHANE DEVICES BY AMINOLYSIS - Google Patents

PROCESS FOR THE STEP-BY-STEP IMPROVEMENT OF POLYURETHANE DEVICES BY AMINOLYSIS Download PDF

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DD226575A1 DD84267180A DD26718084A DD226575A1 DD 226575 A1 DD226575 A1 DD 226575A1 DD 84267180 A DD84267180 A DD 84267180A DD 26718084 A DD26718084 A DD 26718084A DD 226575 A1 DD226575 A1 DD 226575A1
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Siegmund Pohl
Gerlinde Tischer
Hans-Juergen Grossmann
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Schwarzheide Synthesewerk Veb
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur stufenweisen Umsetzung von Polyurethanabfällen durch kombinierte Aminolyse und Alkoholyse zur Herstellung von Polyetheralkoholen. Mit diesem Verfahren sollen jegliche Polyurethanabfälle unter Vermeidung von Nebenproduktanfall, sehr guter Raum-Zeitausbeute und Beachtung ökologischer Faktoren sowie üblicher apparativer und physikalischer Bedingungen aufgearbeitet werden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass jegliche Polyurethanabfälle, insbesondere aus der Weich- und Hartschaumherstellung, in der 1. Verfahrensstufe bei Temperaturen von 50 Grad C bis 150 Grad C und Drücken von 0,1 Mpa bis 2,0 Mpa mit Anilinabfallgemischen aus der katalytischen Hydrierung von Nitrobenzol zu Anilin, die neben aromatischen und cycloaliphatischen Aminen auch aliphatische und cycloaliphatisyche Alkohole enthalten, Alkylenoxiden und ggf. basischen Katalysatoren in ein reaktionsfähiges Startgemisch überführt und in der 2. Verfahrensstufe in an sich bekannter Weise zu Polyetheralkoholen umgesetzt werden.The invention relates to a process for the stepwise reaction of polyurethane waste by combined aminolysis and alcoholysis for the preparation of polyether alcohols. With this method, any waste polyurethane is to be processed while avoiding by-product accumulation, very good space-time yield and observance of ecological factors as well as usual equipment and physical conditions. According to the invention, this object is achieved in that any polyurethane waste, in particular from the soft and hard foam production, in the 1st process stage at temperatures of 50 degrees C to 150 degrees C and pressures of 0.1 Mpa to 2.0 Mpa with Anilinabfallgemischen from catalytic hydrogenation of nitrobenzene to aniline, which in addition to aromatic and cycloaliphatic amines also contain aliphatic and cycloaliphatic alcohols, alkylene oxides and optionally basic catalysts are converted into a reactive starting mixture and reacted in the second stage in a conventional manner to polyether alcohols.

Description

Titel der ErfindungTitle of the invention

Verfahren zur stufenweisen Umsetzung von Polyurethanabfällen durch AniinolyseProcess for the gradual conversion of polyurethane wastes by aniinolysis

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur stufenweisen Umsetzung von Polyurethanabfällen durch Aminolyse zur Herstellung von PolyetheralkoholenoThe invention relates to a process for the gradual conversion of polyurethane waste by aminolysis for the preparation of Polyetheralkoholeno

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zum Abbau von Polyurethanabfällen, die insbesondere bei' der Herstellung und Verarbeitung jeglicher Polyurethanabfalle, insbesondere von Weich- und Hartschaumstoffen anfallen, sind prinzipiell fünf Verfahrenswege möglicheIn principle, five process paths are possible for breaking down polyurethane wastes, which are produced in particular during the production and processing of any polyurethane waste, in particular soft and hard foams

1. Hydrolyse der Abfälle 1. Hydrolysis of the waste

Durch Einwirkung von Wasser bzw. Wasserdampf bei sehr hohen Temperaturen (bis 400 0C) und hohen Drücken erfolgt eine Spaltung der Polyurethan-Bindung« Die Nachteile dieser.Verfahrensmöglichkeit sind neben der unvollständigen Spaltung der PoIy-By exposure to water or water vapor at very high temperatures (up to 400 0 C) and high pressures takes place a cleavage of the polyurethane bond "The disadvantages dieser.Verfahrensmöglichkeit addition of incomplete cleavage of the poly-

urethan-Bindung das entstehen eines mehrphasigen Abbauproduktes und die für die Weiterverarbeitung notwendige restlose Entfernung des Wassers.urethane bond resulting in a multi-phase degradation product and the necessary for further processing complete removal of water.

2. Alkoholyse der Abfälle 2. Alcoholysis of waste

Hier werden die Polyurethanabfälle durch den Zusatz ein- oder mehrfunktioneller Alkohole bei hohen Temperaturen und Drücken in Gegenwart von Katalysatoren umgesetzt. Bei diesem Verfahren entstehen ebenfalls mehrphasige Produkte, die nur über Rektifikation^- bzw«, Flüssigphasenextraktionsverfahren getrennt werden können·Here, the polyurethane wastes are converted by the addition of mono- or polyfunctional alcohols at high temperatures and pressures in the presence of catalysts. This process also produces multiphase products which can only be separated by rectification or liquid phase extraction methods.

3. Umsetzuno; der Abfälle mit Alkylenoxiden 3. Implementation; waste with alkylene oxides

Die Umsetzung der Polyurethanabfälle mit Alkylenoxiden wird alleinig oder durch Zusatz von.Polyolen durchgeführt» Allerdings müssen für diese Verfahren Temperaturen weit über 120 0G und sehr lange Dosier- bzw. Reaktionszeiten angesetzt werdene Das bewirkt ein verstärktes Auftreten von Nebenreaktionen unter Bildung unerwünschter Produktbestandteile· Dabei treten starke Punktionalitätsverluste auf·The implementation of the polyurethane waste with alkylene oxides is carried out von.Polyolen sole or by adding "however must be applied e This causes an increased incidence of adverse reactions to form unwanted product components for this process temperatures well above 120 0 G and very long dosing and response times · Thereby, strong loss of puncture occurs ·

4. Ammonolyse bzw» Aminolyse 4. ammonolysis or »aminolysis

Weiterhin ist es möglich, Polyurethanabfälle einer reinen Ammonolyse durch Zusatz von UH-, bzw« einer Aminolyse zu unterwerfen. Diese Verfahren arbeiten einerseits mit flüssigem oder gasförmigem UH-, bzw· einör wäßrigen HH.,-Lo sung oder mit bestimmten aliphatischen oder aromatischen Aminen wie Ethylendiamin, Diethylentriamin, Triethylentetramin oder Diaminotoluol« Sie . können auch mit einer Alkoholyse durch Zusatz von Glykolen oder Polyolen gekoppelt/werden« Allerdings muß dabei mit einem größeren HH.,- bzw, Aminüberschuß gearbeitet werden, der in zusätzlichen Operationen wie Destillation entfernt werden muß. Das heterogene Gemisch muß ebenfalls getrennt werden» Dadurch werden diese Verfahren sehr kosten- und zeitaufwendig«,It is furthermore possible to subject polyurethane waste to pure ammonolysis by adding UH or aminolysis. These processes work on the one hand with liquid or gaseous UH, or an aqueous HH., - Lo solution or with certain aliphatic or aromatic amines such as ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine or Diaminotoluol «Sie. can also be coupled with alcoholysis by the addition of glycols or polyols. However, it is necessary to work with a larger HH, or excess of amine, which must be removed in additional operations such as distillation. The heterogeneous mixture must also be separated. "This makes these processes very costly and time-consuming,"

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5. Kombination von Ammonolyse mit Alkylenoxid-Anlagerung Durch Kombination einer Ammonolyse mit der Alkylenoxid-Anlagerung können einzelne Nachteile der beiden reinen Verfahrensweisen, VJie insbesondere die Heterogenität und das Arbeiten bei hohen Temperaturen vermieden werden. Dafür ist jedoch ein EHo-Überschuß notwendig, der entfernt werden muß. Das apparativ sehr viel günstigere Arbeiten mit wäßriger JTH^-Losung bedingt die Bildung.von Glykolen, die die Funktionalität stark beeinflussen oder entfernt werden müssen«,5. Combination of Ammonolysis with Alkylene Oxide Addition By combining an ammonolysis with the alkylene oxide addition individual disadvantages of the two pure procedures, in particular the heterogeneity and working at high temperatures can be avoided. For this, however, an EHo excess is necessary, which must be removed. The much more economical working with aqueous solution of JTH ^ causes the formation of glycols, which strongly influence the functionality or must be removed,

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein ökonomisches Verfahren zur stufenweisen Umsetzung von Polyurethanabfällen durch Aminolyse zu entwickeln, welches die weitere Herstellung von Polyetheralkoholen mit guter Qualität gestattet,,The aim of the invention is to develop an economical process for the gradual conversion of polyurethane waste by aminolysis, which allows the further production of good quality polyether alcohols,

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur stufenweisen Umsetzung jeglicher Polyurethanabfälle, insbesondere von Weichschaum- oder Hartschautnabf allen unter Vermeidung von Hebenproduktanfall, sehr guter Raum-Zeitausbeute und Beachtung ökologischer Paktoren sowie üblicher apparativer und physikalischer Bedingungen»zu entwickeln.The invention has for its object to provide a method for the stepwise implementation of any polyurethane waste, especially soft foam or Hartschautnabf all while avoiding lifting product accumulation, very good space-time yield and respect for ecological Paktoren and conventional equipment and physical conditions »to develop.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Polyurethanabfälle in der ersten Verfahrensstufe mit speziellen Anilinabfallgemischen und Alkylenoxid versetzt werden * Diese besondere Aminolyse als Kombination ~von Aminolyse mit einer speziellen Aminsorte, einem Anilinabfallgemisch und der Anlagerung von Alkylenoxiden, insbesondere Propylen- und/oder Ethylenoxid wird bei Temperaturen von 50 0C bis 150 0C und Drücken von 0,1 MPa bis 2,0 MPa durchgeführt. In dieser ersten Verfahrensstufe können je nach Zusammensetzung des Anilinabfallgeinisches, der eingesetzten Polyurethanabfälle und des beabsichtigten Aminolyse- bzw. Alkoxylierungsgrades ggfο basische Katalysatoren dem Reaktionsgemisch zugesetzt werden. Als basische Katalysatoren werdenAccording to the invention the object is achieved in that the polyurethane wastes are added in the first process stage with special aniline waste mixtures and alkylene oxide * This particular aminolysis combination ~ by aminolysis with a specific amine places an aniline waste mixture and the addition of alkylene oxides, especially propylene and / or ethylene is carried out at temperatures of 50 0 C to 150 0 C and pressures of 0.1 MPa to 2.0 MPa. In this first process stage, depending on the composition of Anilinabfallgeinisches, the polyurethane waste used and the intended Aminolyse- or degree of alkoxylation if necessary, basic catalysts are added to the reaction mixture. As basic catalysts

vor allem Alkali- bzv;o Erdalkalihydroxide oder Amine, irisbesondere KOH verwendet und in einer Menge von 0,05 % KOH bis 0,4 % KOH vom Rohpolyetheralkohol eingesetzt. Pur die stufenweise Umsetzung können alle anfallenden Polyurethanabfälle, insbesondere aus der Weichschaum- bzw» Hart schaumherstellung bzw. -verarbeitung verwendet werden und können nach einer nur groben mechanischen Behandlung oder nach vorheriger intensiver mechanischer Zerkleinerung eingesetzt werden« Das für die spezielle Aminolyse der Polyurethanabfälle eingesetzte Anilinabfallgemisch entsteht bei der Nitroaromatenhydrierung und nachfolgender Destillations- und Reinigungsstufen als Ausschleusungs- bzw0 Sumpfprodukt und besteht aus aromatischen und cycloaliphatischen Aminen sowie aliphatischen und cycloaliphatischen Alkoholen wie Anilin und deren Derivate vorzugsweise U-Methy 1- bzw., IT-Ethylanilin im Gemisch mit Cyclohexylamin und Cyclohexanol und in untergeordneter Menge aus Nitroverbindungen und anderen Cycloaliphaten» Das spezielle ' Anilinabfallgemisch liegt in Form einer wassergesättigten Mischung vor und kann unbehandelt oder nach vorheriger Behandlung durch Dekantieren bzw. Destillieren eingesetzt werden» In der zweiten Verfahrensstufe wird das reaktionsfähige Startgemisch ggf. nach einer Zwischendestillation und nach Zusatz von an sich bekannten H-funktionellen Koinitiatoren und basischen Katalysatoren mit weiteren Alkylenoxiden umgesetzt. Diese Alkylenoxid-Umsetzung zur gezielten Polyetheralkohol-Herstellung wird bei Temperaturen von 80 0C bis 1-30 C durchgeführt, und es werden je nach gewünschter Polyetheralkohol-Struktur Propylen- und/oder Ethylenoxid in blockweiser oder statistischer Anordnung eingebracht. Beim Einsatz sehr wasserhaltiger Anilinab'-fallgemische ohne vorherige Behandlung kann zur Vermeidung größerer Diolgehalte im Pertigpolyetheralkohol vor der Alkylenoxid-Anlagerung in der zweiten Verfahrensstufe eine Zwischendestillation unter Vakuum bei Temperaturen von 90 0C bis 120 0C durchgeführt werden. Zur weiteren Eigenschaftsbeeinflussung ist es möglich, bekannte H-funktionelle Koinitiatoren wie 3- oder höherfunktionelle Alkohole, Amine oder Aminoalkohole zuzusetzen. Der in der zweiten Verfahrensstufe mögliche Zusatz vonespecially alkali bzv; o alkaline earth hydroxides or amines, Irisbesondere KOH used and used in an amount of 0.05 % KOH to 0.4 % KOH of Rohpolyetheralkohol. Purely the stepwise implementation, all accumulating polyurethane waste, in particular from the soft foam or "hard foam production or processing can be used and can be used after a rough treatment only or after intensive mechanical comminution" The used for the specific aminolysis of polyurethane wastes Anilinabfallgemisch arises in the nitroaromatic hydrogenation and subsequent distillation and purification stages as Ausschleusungs- or 0 bottom product and consists of aromatic and cycloaliphatic amines and aliphatic and cycloaliphatic alcohols such as aniline and derivatives thereof preferably U-methyl 1- or, IT-ethylaniline in admixture with cyclohexylamine and Cyclohexanol and minor amounts of nitro compounds and other cycloaliphatic compounds. The 'special' aniline waste mixture is in the form of a water-saturated mixture and may be untreated or after prior treatment with Deka In the second stage of the process, the reactive starting mixture is reacted, if appropriate after intermediate distillation and after addition of known H-functional coinitiators and basic catalysts, with further alkylene oxides. These alkylene oxide conversion for the targeted polyether alcohol preparation is carried out at temperatures from 80 0 C to 1-30 C and there are introduced according to the desired polyether-structure propylene and / or ethylene oxide in a blockwise or random arrangement. When using very aqueous Anilinab'-fall mixtures without prior treatment can be carried out under vacuum at temperatures of 90 0 C to 120 0 C to avoid larger diol contents in Pertigpolyetheralkohol before alkylene oxide addition in the second stage of the process an intermediate distillation. For further property influence, it is possible to add known H-functional coinitiators such as 3- or higher-functional alcohols, amines or amino alcohols. The possible in the second stage of addition of

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basischen Katalysatoren wird in Abstimmung mit dem Katalysatorzusatz der ersten Verfahrensstufe und dem- eingesetzten Anilinabfallgemisch durchgeführte Es werden analoge katalytisch wirkende Substanzen zugesetzt, wobei insbesondere XOH verwendet wird und die Gesamtkatalysatormenge einen Gehalt von 0,5 % KOH vom Rohpolyetheralkohol nicht überschreitete Die anzulagernde Alkylenoxidmenge in der zweiten Stufe wird in Abstimmung mit der Alkylenoxidmenge der ersten Stufe, den gewünschten Polyetheralkoholeigenschaften insbesondere der Hydroxylzahl, dem eingesetzten Anilinabfallgemisch und der ggf· durchgeführten Abfallvorbehandlung und Zwischendestillation ausgewählt. Nach dem Eindosieren und der Anlagerung des Alkylenoxids wird der Rohpolyetheralkohol wie üblich zur Katalysatorentfernung mit Säuren neutralisiert, zur Entfernung des Wassers und anderer leichtflüchtiger Bestandteile im Vakuum destilliert und zur Entfernung der Salze filtriert. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß durch die Aminolyse, d. h. Aminolyse mit speziellem Anilinabfallgemisch und gleichzeitiger ATkylenoxid-Anlagerung der Abbau jeglicher Polyurethan-Abfälle, vorzugsweise von Hart- und Weichschaum, unter Vermeidung höherer Temperaturen möglich wird. Dadurch werden die sonst bei Temperaturen -7-150 0C verstärkt ablaufenden Nebenreaktionen, die zu erheblichen Qualitätseinbußen bei den sich bildenden Polyolen führen, unterdrückte Es entstehen Produkte mit wesentlich besserer Qualität» Die Kombination zwischen der Aminolyse und der Alkylenoxid-Anlagerung ermöglicht den Abbau und die gleichzeitige Umsetzung in sehr hoher Raum-Zeitausbeute und die Herstellung einer breiten Polyetheralkohol-Palette, die u. a, durch die aromatischen Aminbestandteile sehr gute Anwendungseigenschaften haben. Bei Am^esenheit von Wasser treten sogar noch zusätzlich hydrolytische Abbaureaktionen ein. Der Einsatz von Polyurethan-Abfall und Anilinabfall wird durch das erfindungsgemäße Verfahren ökologisch und ökonomisch günstig verwertet. Die sonst notwendige Verbrennung und die damit verbundenen Energiekosten werden vermieden. Es können die für die Polyetheralkohol-Herstellung nach anionischem Mechanismus sonst üblichen Rührautoklaven bzw. kombinier-Analogous catalytic substances are added, in particular XOH is used and the total amount of catalyst does not exceed a content of 0.5% KOH of Rohpolyetheralkohol the amount of alkylene oxide to be stored in the second stage is selected in coordination with the amount of alkylene oxide of the first stage, the desired Polyetheralkoholeigenschaften particular the hydroxyl number, the Anilinabfallgemisch used and the optional waste pretreatment and intermediate distillation. After dosing and addition of the alkylene oxide, the crude polyether alcohol is neutralized with acids as usual to remove the catalyst, distilled in vacuo to remove the water and other volatiles, and filtered to remove the salts. The process according to the invention has the advantage that aminolysis, ie aminolysis with a special aniline waste mixture and simultaneous addition of ATK oxide oxide, makes it possible to decompose any polyurethane waste, preferably hard and soft foam, while avoiding higher temperatures. As a result, the otherwise at temperatures -7-150 0 C increasingly expired side reactions that lead to significant loss of quality in the forming polyols, suppressed It produces products with much better quality »The combination between the aminolysis and the alkylene oxide addition allows the degradation and the simultaneous implementation in a very high space-time yield and the production of a broad polyether alcohol range, the u. a, have very good application properties by the aromatic amine components. In the absence of water even additional hydrolytic degradation reactions occur. The use of polyurethane waste and aniline waste is recycled ecologically and economically by the method according to the invention. The otherwise necessary combustion and the associated energy costs are avoided. The stirring agglutinators otherwise customary for the preparation of polyether alcohols by anionic mechanisms or combined

ten Rühr- und Kreislaufapparaturen eingesetzt werden, da sich 'die Polyurethan-Abfälle in sehr kurzer Reaktionszeit in der ersten Verfahrensstufe verflüssigen lassen.Stirring and circulation apparatuses are used, since 'the polyurethane waste can be liquefied in a very short reaction time in the first stage of the process.

Die Erfindung soll nachstehend an drei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden·The invention will be explained in more detail below with reference to three exemplary embodiments.

Ausführungsbeispiel 1:Embodiment 1

In einen 1,5 1 Autoklaven mit Rührer, Temperatur- und Druckmessung, einer Dosiereinrichtung und einer regelbaren Heizung werden nacheinander 15 g grob zerkleinerte Polyurethan-Weichschaumabfälle und 50 g eines Abfallanilingemisches als wäßri- '-ges Gemisch aus hauptsächlich Anilin mit Beimengungen weiterer aromatischer und cycloaliphatischer Amine sowie cycloaliphatischer und aliphatischer Alkohole und einzelner Nitroverbindungen eingefüllt, mit ÜU gespült und langsam auf eine Temperatur von 120 0C aufgeheizt. Nach Erreichen der Reaktionstemperatur werden nacheinander 300 ml Propylenoxid eindosiert und mit dem Reaktionsgemisch zur Herstellung eines reaktionsfähigen Startgemisches zur Umsetzung gebracht« In der zweiten Verfahrensstufe wird das Stärtgemisch nach Zusatz von 3 g Kalilauge bei Reaktionstemperaturen von 110 0G bis 120 0C mit 300 ml Propylenoxid zur Umsetzung gebrachte Zur Stabilisierung der Propylenoxid-Menge wird -eine laehreaktion angeschlossen und der Rohpolyether zur KOH-Sntfernung mit H^ PO, neutralisiert, zur Entfernung leichtflüchtiger Bestandteile unter Vakuum destilliert und die entstehenden Salze abfiltriert. Der Fertigpolyether hat folgende Qualitätskennzahlen: Hydroxylzahl = 440 mg KOH/g Viskosität 25 oG = 3100 m Pas pH-Wert =10,2In a 1.5 1 autoclave with stirrer, temperature and pressure measurement, a metering device and a controllable heating successively 15 g of coarsely crushed soft polyurethane foam waste and 50 g of Abfallanilingemisches as a water '-s mixture of mainly aniline with admixtures of other aromatic and filled cycloaliphatic amines and cycloaliphatic and aliphatic alcohols and individual nitro compounds, rinsed with ÜU and slowly heated to a temperature of 120 0 C. After reaching the reaction temperature, 300 ml of propylene oxide are metered in successively and reacted with the reaction mixture to produce a reactive starting mixture. In the second process stage, the starter mixture after addition of 3 g of potassium hydroxide at reaction temperatures of 110 0 G to 120 0 C with 300 ml of propylene oxide To stabilize the amount of propylene oxide, a laehreaktion is connected and the crude polyether for KOH removal with H ^ PO, neutralized, distilled to remove volatile constituents under vacuum and the resulting salts are filtered off. The finished polyether has the following quality characteristics: hydroxyl number = 440 mg KOH / g viscosity 25 o G = 3100 m Pas pH = 10.2

Ausführungsbeispiel 2:Embodiment 2:

In einen 1,5 1 Autoklaven werden nacheinander'15 g Polyurethan-Hartschaumabfälle, 2 g feste KOH und 20 g Abfallanilingemisch, das als wassergesättigtes Gemisch aus hauptsächlich aromatischen und cycloaliphatischen Aminen und cyclo-Into a 1.5 liter autoclave are successively 15 g of rigid polyurethane foam waste, 2 g of solid KOH and 20 g of waste aniline mixture, which is used as a water-saturated mixture of mainly aromatic and cycloaliphatic amines and cycloaliphatic amines.

aliphatischen und aliphatischen Alkoholen wie Anilin und deren Derivaten vorzugsweise N-Methyl- bzw. N-Ethylanilin im Gemisch mit Cyclohexylamin und Cyclohexanol und in untergeordneter Menge aus Nitroverbindungen und anderen Cycloaliphaten besteht, eingefüllt, mit N„ gespült und langsam auf eine Temperatur von 110 0C erwärmt. Zur Herstellung des Startgemisches wird mit 100 ml Propylenoxid versetzt und unter intensivem Rühren zur Umsetzung gebracht. In der weiteren Verfahrensstufe v/erden das Startgemisch und 900 ml Propylenoxid zum Polyetheralkohol umgesetzt, der nach einer sich anschließenden Nachreaktionsphase und Katalysatorreinigung folgende Kennzahlen hat: Hydroxylzahl = 540 mg KOH/g Viskosität 2c oG = 570 m Pas pH-Wert =11,2aliphatic and aliphatic alcohols such as aniline and their derivatives preferably N-methyl or N-ethylaniline in admixture with cyclohexylamine and cyclohexanol and in a minor amount of nitro compounds and other cycloaliphatic, filled, rinsed with N "and slowly to a temperature of 110 0 C heated. To prepare the starting mixture is mixed with 100 ml of propylene oxide and reacted with vigorous stirring. In the further process stage, the starting mixture and 900 ml of propylene oxide are reacted to form the polyether alcohol which, following a subsequent post-reaction phase and catalyst purification, has the following characteristics: hydroxyl number = 540 mg KOH / g viscosity 2 co G = 570 m pas pH = 11, 2

Ausführungsbeispiel 3:Embodiment 3

In einen 1,5 1 Autoklaven werden nacheinander 10 g Polyr urethan-Weichschaumabfalle, 20 g Abfallanilingeinisch als wassergesättigtes Gemisch aus Anilin, Cyclohexylamin, Cyclohexanol, IT-Methylanilin, U-Ethy!anilin, Toluidin und weiteren Aminen der Diphenylmethanreihe und Toluylendiaminen und 3 g KOH eingefüllt, mit Np gespült, auf eine Temperatur von 115 0C erwärmt und dabei mit 200 ml Propylenoxid zur Umsetzung gebracht. Das entstandene Startgemisch wird gleich anschliessend mit weiteren 1000 ml eines Gemisches aus Propylen- und Ethylenoxid bei Temperaturen von 110 0C bis 120 0C umgesetzt. Nach einer Stabilisierungsphase und der Reinigung- entsteht ein Polyetheralkohol mit folgenden Kennzahlen: Hydroxylzahl = 65 mg KOH/g Viskosität 2c Oq = 270 m Pas pH-Wert 9,1In a 1.5 1 autoclave are added 10 g of poly r urethane foam waste, 20 g Abfallanilingeinisch aniline as a water-saturated mixture of aniline, cyclohexylamine, cyclohexanol, IT-methylaniline, U-Ethyl, toluidine and other amines of the diphenylmethane series and tolylene diamines and 3 g KOH filled, rinsed with Np, heated to a temperature of 115 0 C and thereby reacted with 200 ml of propylene oxide. The resulting starting mixture is then immediately reacted with a further 1000 ml of a mixture of propylene and ethylene oxide at temperatures of 110 0 C to 120 0 C. After a stabilization phase and the purification, a polyether alcohol is obtained having the following characteristics: hydroxyl number = 65 mg KOH / g viscosity 2 c Oq = 270 m pas pH 9.1

Claims (1)

8 BrfindungsanSprüche 8 letters to Brfindan 1β Verfahren zur stufenweisen Umsetzung von Polyurethan-Abfällen durch Aminplyse, dadurch gekennzeichnet, daß jegliche Polyurethan-Abfälle, insbesondere aus der Weich- und Hartschauinherstellung, in der ersten Verfahrensstufe bei Temperaturen von 50 0C bis 150 0G und Drücken von 0,1 ICPa bis 2,0 MPa mit Anilinabfallgemischen, Alkylenoxiden und ggf. basischen Katalysatoren in ein reaktionsfähiges Startgemisch überführt und in der zweiten Verfahrensstufe in an sich bekannter Weise zu Polyetheralkoholen umgesetzt werden·1 β process for the gradual conversion of polyurethane waste by Aminplyse, characterized in that any polyurethane waste, in particular from the soft and Hartschauinherstellung, in the first stage at temperatures of 50 0 C to 150 0 G and pressures of 0.1 ICPa to 2.0 MPa with aniline waste mixtures, alkylene oxides and optionally basic catalysts are converted into a reactive starting mixture and converted in the second process stage in a conventional manner to polyether alcohols · Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anilinabfallgemische aus aromatischen und cycloaliphatischen Aminen sowie cycloaliphatischen und aliphatischen Alkoholen wie Anilin und deren Derivate vorzugsweise N-Methyl- bzw. N-Ethylanilin im Gemisch mit Cyclohexylamin und Cyclohexanol und anderen Cycloaliphaten in Form einer wassergesättigten Mischung bestehen.A method according to item 1, characterized in that the Anilinabfallgemische of aromatic and cycloaliphatic amines and cycloaliphatic and aliphatic alcohols such as aniline and derivatives thereof preferably N-methyl or N-ethylaniline in admixture with cyclohexylamine and cyclohexanol and other cycloaliphatic in the form of a water-saturated mixture consist.
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