DD222034B1 - PROCESS FOR PREPARING POLYESTERS - Google Patents

PROCESS FOR PREPARING POLYESTERS

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DD222034B1
DD222034B1 DD26119784A DD26119784A DD222034B1 DD 222034 B1 DD222034 B1 DD 222034B1 DD 26119784 A DD26119784 A DD 26119784A DD 26119784 A DD26119784 A DD 26119784A DD 222034 B1 DD222034 B1 DD 222034B1
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Horst Kuehnel
Wolfgang Heidrich
Guenter Herrbach
Otto Schmidt
Bernd Matzke
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Guben Chemiefaserwerk
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  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Description

Im Puffergefäß findet ein ständiges Mischen von kontinuierlich zugespeistem Veresterungsprodukt mit relativ niedrigem Veresterungsgrad mit abgelagertem Produkt statt, das sich in einem den technologischen Parametern des Puffers entsprechenden Reaktionsgleichgewicht befindet. Es stellt sich ein vom Verhältnis Lagerprodukt zu Frischprodukt abhängiger Wert des Veresterungsgrades am Ausgang des Pufferbehälters ein. Zum Gewährleisten der Qualitätsparameter nach der Polykondensation sollte der Veresterungsgrad am Puffergefäß ausgang den Wert von 0,96 nicht unterschreiten. Mit Absinken des Füllstandes im Puffergefäß ändert sich das Verhältnis Lager- zu Frischprodukt zugunsten des Frischprodukts und der mittlere Veresterungsgrad sinkt ab.In the buffer vessel there is a constant mixing of continuously fed esterification product with a relatively low degree of esterification with deposited product which is in a reaction equilibrium corresponding to the technological parameters of the buffer. A value of the degree of esterification which depends on the ratio of storage product to fresh product is established at the outlet of the buffer container. To ensure the quality parameters after the polycondensation, the degree of esterification at the buffer vessel exit should not fall below the value of 0.96. As the level in the buffer vessel drops, the ratio of storage to fresh product changes in favor of the fresh product and the average degree of esterification decreases.

Durch Verringern des. äußeren Druckes wird das Gleichgewicht des Umsatzes zu höheren Werten verschoben, das Lagerprodukt kann weiter reag7ererf«urfd es stellt sich ein höherer mittlerer Veresterungsgrad ein. Durch Regelung des Druckes im Puffergefäß in Abhängigkeit vom Füllstand und damit der Verweilzeit, läßt sich ein konstanter mittlerer Veresterungsgrad einstellen. Das Puffergefäßvolumen kann dadurch klein bemessen sein und ermöglicht trotzdem, den wechselnden Bedarf der .,diskoxiu/iuierlich arbeitenden Polykondensationsstraßen mit einem Veresterungsprodukt konstanten Veresterungsgrades abzusichern." ♦·..«» _. _... "*'  By reducing the external pressure, the equilibrium of the conversion is shifted to higher values; the stored product can be further reacted, resulting in a higher average degree of esterification. By regulating the pressure in the buffer vessel as a function of the fill level and thus the residence time, a constant average degree of esterification can be set. The buffer vessel volume can thereby be made small, yet it makes it possible to meet the changing needs of the, disperse-working polycondensation lines with an esterification product of constant degree of esterification. "♦ · .. .. ..» »» »» ............. * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *.........................................

Gegenüber bekannten Verfahren weist die offenbarte Lösung nachstehende Vorteile auf:Compared with known methods, the disclosed solution has the following advantages:

Der diskontinuierlichen Polykondensation wird ein Veresterungsprodukt mit konstantem Veresterungsgrad vorgelegt. Damit gelingt es, von dieser Seite her begründbare unzulässige Schwankungen der Qualitätsparameter des polykondensierten Produktes in sehr engen Grenzen zu halten und Fehlchargen zu verhindern.The discontinuous polycondensation is submitted to an esterification product with a constant degree of esterification. This makes it possible to keep from this side justifiable impermissible fluctuations in the quality parameters of the polycondensed product within very narrow limits and to prevent faulty batches.

AusfühningsbeispieleAusfühningsbeispiele

Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Beispiel 1The invention will be explained in more detail with reference to embodiments. example 1

Eine Suspension aus Terephthalsäure und Ethylenglykol im Molverhältnis 1:1,5 wird unter Zusatz eines an sich bekannten Polykondensationskatalysators kontinuierlich bis zu einem Veresterungsgrad von 0,91 verestert Das Veresterungsprodukt wird kontinuierlich einem Puffergefäß zugeführt, das bei atmosphärischem Druck und einer Temperatur von 2500C und einer Normverweilzeit von 120 Minuten arbeitet. Das Veresterungsprodukt wird nacheinander auf vier Autoklavenstraßen verteilt, die Verweilzeitschwankung im Puffer beträgt maximal ± 15 Minuten. Am Pufferausgang wird ein Veresterungsgrad von 0,98 analysiert Das Veresterungsprodukt wird unter Zusatz von Titandioxid auf allen vier Autoklavenstraßen bei 280X und einem Druck von 133Pa diskontinuierlich polykondensiert zu einem Polyethylenterephthalat mit einem mittleren Polykondensationsgrad von Pn = 105 und einem Mattierungsmittelgehalt von 1,4% TiO2. Als Analysenwerte des Endproduktes ergaben sich: Carboxylendgruppen 12-18/iAqu./gA suspension of terephthalic acid and ethylene glycol in a molar ratio of 1: 1.5 is esterified continuously with the addition of a known polycondensation catalyst to a degree of esterification of 0.91. The esterification product is continuously fed to a buffer vessel, which at atmospheric pressure and a temperature of 250 0 C. and a standard residence time of 120 minutes. The esterification product is distributed successively on four autoclave lines, the residence time variation in the buffer is a maximum of ± 15 minutes. At the buffer outlet, an esterification degree of 0.98 is analyzed. The esterification product is discontinuously polycondensed with the addition of titanium dioxide on all four autoclave lines at 280X and a pressure of 133 Pa to give a polyethylene terephthalate having an average polycondensation degree of P n = 105 and a matting agent content of 1.4%. TiO 2 . Analysis values of the end product were: carboxyl end groups 12-18 / iAqu. / G

Gelbzahl 15-20Yellow number 15-20

Helligkeit 50-53Brightness 50-53

Diethylenglykol 1,5%Diethylene glycol 1.5%

Beispiel 2Example 2

Die Veresterung erfolgt in der gleichen Anlage wie im Beispiel 1.The esterification takes place in the same plant as in Example 1.

Bedingt durch die Fahrweise der Anlage müssen alle vier Autoklavenstraßen gleichzeitig gefüllt werden. Die mittlere Verweilzeit im Puffergefäß sinkt daraufhin auf 30 Minuten.Due to the operation of the system, all four autoclave roads must be filled at the same time. The mean residence time in the buffer vessel then drops to 30 minutes.

Am Pufferausgang wird ein Veresterungsgrad von 0,95 analysiert.At the buffer outlet, a degree of esterification of 0.95 is analyzed.

Der nach Beispiel 1 polykondensierte Polyester zeigt nun nachstehende Analysenwerte:The polyester polycondensed according to Example 1 now shows the following analysis values:

Carboxylendgruppen 30-35/xAqu./gCarboxyl end groups 30-35 / xAqu. / G

Gelbzahl 10-15Yellow number 10-15

Helligkeit 54-60Brightness 54-60

Diethylenglykol 1,1% __ _ _ Diethylene glycol 1.1% __ _ _

Aus den Beispielen 1 und 2 ist deutlich der Einfluß der Pufferzeit und des Veresterungsgrades auf die Qualität des Endproduktes zu erkennen.From Examples 1 and 2, the influence of the buffer time and the degree of esterification on the quality of the end product can be clearly seen.

Beispiel 3Example 3

Die Veresterung der Suspension erfolgt wie im Beispiel 1. Im Puffergefäß wird im Verweilzeitbereich von 30 Minuten bis 120 Minuten der Druck in Abhängigkeit vom Füllstand geregelt.The esterification of the suspension is carried out as in Example 1. In the buffer vessel is controlled in the residence time of 30 minutes to 120 minutes, the pressure as a function of the level.

Dem bei einer Verweilzeit von 120 Minuten adäquaten Füllstand wurde ein Druck von 0,13MPa zugeordnet, dem Füllstand bei einer Verweilzeit von 30 Minuten ein Druck von 0,1 MPa.The filling level, which was adequate for a residence time of 120 minutes, was assigned a pressure of 0.13 MPa, the filling level a pressure of 0.1 MPa for a residence time of 30 minutes.

Der Zusammenhang von Druck und Füllstand war linear. Im Ausgangsprodukt des Puffergefäßes konnte sowohl bei Einzelabnahme der Chargen als auch bei gleichzeitiger Abnahme von vier Chargen unabhängig von der Mindestverweilzeit im Puffer ein konstanter Veresterungsgrad von 0,97 analysiert werden.The relationship between pressure and level was linear. In the initial product of the buffer vessel, a constant degree of esterification of 0.97 could be analyzed both with individual batch batches and with simultaneous removal of four batches, irrespective of the minimum residence time in the buffer.

Aus diesem Veresterungsprodukt wie im Beispiel 1 diskontinuierlich hergestelltes Polyethylenterephthalat zeigte sowohl bei Einzelabnahme als auch bei gleichzeitiger Entnahme von vier Chargen aus dem Puffergefäß folgende Analysenwerte:The polyethylene terephthalate prepared intermittently from this esterification product as in Example 1 showed the following analysis values both individually and when four batches were simultaneously taken from the buffer vessel:

Carboxylendgruppen 15-20/xAqu./gCarboxyl endgroups 15-20 / xAqu. / G

Gelbzahl 13-18Yellow number 13-18

Helligkeit 52-55Brightness 52-55

Diethylenglykol 1.3%Diethylene glycol 1.3%

Die Streuung dieser Parameter konnte hier gegenüber Beispiel 1 wesentlich eingeschränkt wenden. Eine Abhängigkeit von der Verweilzeit im Puffergefäß war nicht mehr zu erkennen.The scattering of these parameters could be significantly limited compared to Example 1 here. A dependence on the residence time in the buffer vessel was no longer recognizable.

BeicpieUBeicpieU

Die Veresterung erfolgt wie im Beispiel 1, die Pufferung entspricht dem BeispielThe esterification is carried out as in Example 1, the buffering corresponds to the example Aus dem vereinheitlichten Veresterungsprodukt des kontinuierlichen Anlagenteils werden auf vier diskontinuierlichenThe unified esterification product of the continuous part of the plant is divided into four discontinuous Autoklavenstraßen vier Typen des Polyesters als Modifikationen hergestellt:Autoclave lines four types of the polyester produced as modifications: Straße 1 Polykondensationsgrad Pn = IOOStreet 1 Polycondensation degree P n = 100 Mattierungsmittelgehalt 0,4%Matting agent content 0.4% Straße 2 Polykondensationsgrad Pn =Street 2 Polycondensation degree P n = Mattierungsmittelgehalt 0,4%Matting agent content 0.4% Straße 3 Polykondensationsgrad Pn = HOStreet 3 Polycondensation degree P n = HO Mattierungsmittelgehalt 0,04%Matting agent content 0.04% Straße 4 Polykondensationsgrad Pn =Street 4 Polycondensation degree P n =

unmattiertunmattiert

Alle Typen erfüllten die beiden höchsten Qualitätsstufen und ließen sich ausgezeichnet weiterverarbeiten.All types met the two highest quality levels and could be processed excellent.

Claims (1)

Erfindungsanspruch:Invention claim: Verfahren zum Herstellen von Polyester, insbesondere Polyethylenterephthalat, durch kontinuierliche Veresterung einer Dikarbonsäure mit einem zweiwertigen Alkohol und anschließender diskontinuierlicher Polykondensation, dadurch gekennzeichnet, daß das Veresterungsprodukt mit einem Veresterungsgrad von 0,91 in ein Puffergefäß eingetragen und mit einem Veresterungsgrad von 2:0,96 ausgetragen wird, dabei die Temperatur konstant gehalten und die mittlere Verweilzeit des Veresterungsprodukts oberhalb der für die Gleichgewichts-Einstellung notwendigen Zeit, der Druck in den Grenzen von 0,1 bis 0,16MPa liegt, wobei die untere Druckgrenze der niedrigeren Verweilzeit zugeordnet ist.A process for the production of polyester, in particular polyethylene terephthalate, by continuous esterification of a dicarboxylic acid with a dihydric alcohol and subsequent discontinuous polycondensation, characterized in that the esterification product with a degree of esterification of 0.91 in a buffer vessel registered and with a degree of esterification of 2: 0.96 while maintaining the temperature constant and the average residence time of the esterification product above the time necessary for the equilibrium adjustment, the pressure is within the limits of 0.1 to 0.16 MPa, the lower pressure limit is associated with the lower residence time. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung ist zur Anwendung in Chemiefaserbetrieben im Vorfeld der Polyesterspinnung bestimmt und erstreckt sich auf die kontinuierliche Veresterung und diskontinuierliche Polykondensation.The invention is intended for use in chemical fiber operations prior to polyester spinning and extends to continuous esterification and discontinuous polycondensation. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions In der DD 206558 ist ein quasi-kontinuierliches Verfahren zur Veresterung von Terephthalsäure mit Ethylenglykol beschrieben,DD 206558 describes a quasi-continuous process for the esterification of terephthalic acid with ethylene glycol, bei dem eine pumpfähige Suspension von Terephthalsäure mit Ethylenglykol intervallartig in einen Autoklaven eingespeistwird, in dem sich mindestens 10% eines niedermolekularen Polymeren der Ausgangsstoffe befinden. Die hohe Löslichkeit derin which a pumpable suspension of terephthalic acid with ethylene glycol is fed at intervals into an autoclave in which at least 10% of a low molecular weight polymer of the starting materials are. The high solubility of Terephthalsäure in diesem niedermolekularen Polymeren führt zu hohen Reaktionsgeschwindigkeiten ohne Verwendung vonTerephthalic acid in this low molecular weight polymer leads to high reaction rates without the use of Veresterungskatalysatoren.Esterification. Von Nachteil dabei ist, daß ein Teil des Veresterungsproduktes im Reaktionsgleichgewicht längere Zeit unter WärmeeinwirkungThe disadvantage here is that a part of the esterification product in the reaction equilibrium for a long time under the action of heat gelagert werden muß. Eine thermische Schädigung des Produktes läßt sich kaum ausschließen.must be stored. Thermal damage to the product can hardly be ruled out. Bedingt durch den diskontinuierlichen Produktionsprozeß sind die Lagerzeiten des Veresterungsproduktes unterschiedlichDue to the discontinuous production process, the storage times of the esterification product are different lang. Damit wird die Polykondensation zwangsläufig ein Produkt mit stark schwankenden Ausgangsparametern vorgelegt. Dielong. Thus, the polycondensation is inevitably submitted to a product with greatly fluctuating output parameters. The Folge ist ein in der Qualität von Charge zu Charge stark wechselndes Endprodukt.The result is a product that changes greatly in quality from batch to batch. Ferner ist aus der Patentanmeldung WP C07C/256 406/B ein Verfahren zur Herstellung des Glykolesters der TerephthalsäureFurthermore, from the patent application WP C07C / 256 406 / B a process for the preparation of the glycol ester of terephthalic acid bekannt, bei dem einem kontinuierlich beschickten Veresterungsreaktor ein Puffergefäß nachgeschaltet wird, in dem dasknown, in which a continuously charged esterification reactor, a buffer vessel is connected downstream, in which the Veresterungsprodukt bei Temperaturen zwischen 245"C und 260X und einem Druck bis zu 0,2 MPa 120 bis 240 Minuten langEsterification product at temperatures between 245 "C and 260X and a pressure up to 0.2 MPa 120 to 240 minutes long gelagert und weiterverestert wird. Es entsteht ein Veresterungsprodukt mit engem Umsatzspektrum und niederem Gehalt anstored and further esterified. The result is an esterification product with a narrow sales range and low content of Nebenprodukten, das einem Nachveresterungsreaktor zugeführt wird, in dem das Glykolestergemisch der Terephthalsäure beiBy-products, which is fed to a Nachveresterungsreaktor in which the glycol ester mixture of terephthalic acid at einer Temperatur von 260X und Normaldruck weiter reagiert. Der Nachveresterungsreaktor kann auch diskontinuierlicharbeiten.a temperature of 260X and normal pressure further reacted. The post-esterification reactor may also be discontinuous. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt darin, daß zum Erzielen des erwünschten Umsatzspektrums eine Mindestverweilzeit vonThe disadvantage of this method is that to achieve the desired sales spectrum a minimum residence time of 120 Minuten im Puffergefäß eingehalten werden muß, um den Abschluß der Nachveresterungsreaktion zu gewährleisten. Dasbedeutet die Bereitstellung eines großen Reaktorvolumens. Bedingt durch die langen Verweilzeiten wird das120 minutes must be maintained in the buffer vessel to ensure the completion of the Nachveresterungsreaktion. This means the provision of a large reactor volume. Due to the long residence times is the Veresterungsprodukt thermisch stark belastet. Bei der Herstellung von Modifikationen des Polymeren folgern unterschiedlicheEsterification product thermally heavily loaded. In the preparation of modifications of the polymer infer different Reaktionszeiten in der nachfolgenden diskontinuierlichen Polykondensation. Die Abnahme von Veresterungsprodukt aus demReaction times in the subsequent batch polycondensation. The decrease of esterification product from the Puffergefäß für die abzweigenden diskontinuierlichen Straßen kann kaum so abgestimmt werden, daß die MindestverweilzeitBuffer vessel for the branching discontinuous streets can hardly be tuned so that the minimum residence time immer eingehalten wird. Zwangsläufig ergeben sich daraus Wartezeiten im diskontinuierlichen Anlagenteil oder es müßte einalways respected. Inevitably this results in waiting times in the discontinuous part of the plant or it would have to Veresterungsprodukt weiterverarbeitet werden, das außerhalb des geforderten Umsatzspektrums liegtEsterification product that is outside the required sales range Ziel der ErfindungObject of the invention Die Erfindung zielt hm auf die Herstellung einer Polyesterspinnschmelze, die auch bei Modifikation in abzweigenden Produktionsstraßen gleichbleibende Schmelzequalität aufweistThe invention aims hm at the production of a polyester spinning melt, which has the same melt quality even when modified in branching production lines Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Polyester, auch modifizierter, zu entwickeln, die auf parallel geschalteten Autoklavenstraßen, die gleichzeitig oder nacheinander beschickt werden können, polykondensiert werdergund denen aus der kontinuierlichen Veresterungsstufe ein Veresterungsprodukt gleichbleibenden Veresterungsgrades vorgelegt wird.The invention has for its object to provide a process for the production of polyester, also modified to develop, which polycondensed werderg on parallel-connected autoclave lines, which can be charged simultaneously or sequentially werdergund those from the continuous esterification an esterification product uniform degree of esterification. Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß in Verbindung mit einem Puffergefäß das Veresterungsprodukt in Abhängigkeit von der Verweilzeit einem ihr proportional verlaufenden Druckbereich von 0,1 MPa bis 0,16MPa ausgesetzt wird. Das Puffergefäß kann dadurch in den Abmessungen recht klein gehalten wenden und ist bei gegebenem Volumen dennoch in der Lage, deawechselnden Bedarf der diskontinuierlich arbeitenden Polykondensationsstraßen mit Veresterungsprodukt konstanten Veresterungsgrades abzusichern. Die Behandlung des Veresterungsproduktes im Puffergefäß, für die Qualitätssicherung des Endproduktes ausschlaggebend, ist in den Veresterungs- und Polykondensationsprozeß eingeordnet. Eine pumpfähige Suspension aus einer Dicarbonsäure und einem zweiwertigen Alkohol, insbesondere Terephthalsäure und Ethylenglykol, werden unter Zusatz eines Polykondensationskatarysators (ohne Veresterungskaraiysator) einer kontinuierlichen Veresterung bekannter Art, wie unter anderem in WP 113558 beschrieben, unterzogen. Das Veresterungsprodukt führt man kontinuierlich eirtem Puffergefäß zu, speichert es im Temperaturbereich von 245"C bis 260X und trägt das Produkt diskontinuierlich aus dem Puffergefäß aus in zeitlich versetzt und parallel arbeitende Polykondensationsautoklaven. Hier wird bei einer Temperaturerhöhung auf 280X bis 285X unter Druckabsenkung auf 130Pa und Zumischung von Zusatzstoffen (wie Füllstoffen, Stabilisatoren und dergleichen) unter stetigem Rühren der Polyester polykondensiertJe nach gewünschtem Typ des Polyesters in den einzelnen Straßen sind die Verweilzeiten unterschiedlich. Daher muß auch das Puffergefäß derart dimensioniert sein, daß eine gleichmäßige, von Durchsatzschwankungen unbeeinflußte Durchführung des Veresterungsprozesses ermöglicht wird und ständig Veresterungsprodukt mit entsprechendem Veresterungsgrad zur Abgabe an die diskontinuierliche Polykondensation zur Verfügung steht. In Abhängigkeit von der Größe der nachgestellten Polykondensationsautoklaven muß also die Veresterungsproduktmenge für mindestens eine Charge gepuffert werden. Eine zu große Vorratsmenge im Puffergefäß führt zu thermischen Schädigungen des Veresterungsproduktes. Die Reaktionsführung im Puffergefäß bestimmt maßgeblich die Qualität des polykondensierten Endproduktes. Das Reaktionsgleichgewicht stellt sich bei der Veresterung in Abhängigkeit vom äußeren Druck auf einen bestimmten Wert ein. Gleichzeitig ist zum Erreichen dieses Wertes eine von der Temperatur abhängige Mindestverweilzeit erforderlich.The object has been achieved in that, in conjunction with a buffer vessel, the esterification product is subjected to a pressure range of from 0.1 MPa to 0.16 MPa, depending on the residence time, in a proportionally extending pressure range. The buffer vessel can thereby be kept quite small in size and, for a given volume, nevertheless able to ensure the changing demand of the discontinuous polycondensation lines with esterification product of constant degree of esterification. The treatment of the esterification product in the buffer vessel, crucial for the quality assurance of the final product, is classified in the esterification and polycondensation process. A pumpable suspension of a dicarboxylic acid and a dihydric alcohol, in particular terephthalic acid and ethylene glycol, with the addition of a Polykondensationskatarysators (without Veresterungskaraiysator) of a continuous esterification of known type, as described inter alia in WP 113558 subjected. The esterification product is added continuously to the buffer vessel, stored in the temperature range from 245 ° C. to 260 ° C., and the product is discharged discontinuously from the buffer vessel into time-shifted and parallel operating polycondensation autoclaves The admixture of additives (such as fillers, stabilizers and the like) with constant stirring of the polyesters polycondensed Depending on the desired type of polyester in the individual streets, the residence times are different Therefore, the buffer vessel must be dimensioned so that a uniform, unaffected by throughput fluctuations performing the esterification process and esterification product with corresponding degree of esterification is constantly available for delivery to the discontinuous polycondensation, depending on the size of the postponed polycondensation Thus, the esterification product quantity must be buffered for at least one charge. Too large a stock in the buffer vessel leads to thermal damage of the esterification product. The reaction in the buffer vessel significantly determines the quality of the polycondensed end product. The reaction equilibrium sets in the esterification depending on the external pressure to a certain value. At the same time, a temperature dependent minimum residence time is required to reach this value.
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