DD222034B1 - PROCESS FOR PREPARING POLYESTERS - Google Patents
PROCESS FOR PREPARING POLYESTERSInfo
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Description
Im Puffergefäß findet ein ständiges Mischen von kontinuierlich zugespeistem Veresterungsprodukt mit relativ niedrigem Veresterungsgrad mit abgelagertem Produkt statt, das sich in einem den technologischen Parametern des Puffers entsprechenden Reaktionsgleichgewicht befindet. Es stellt sich ein vom Verhältnis Lagerprodukt zu Frischprodukt abhängiger Wert des Veresterungsgrades am Ausgang des Pufferbehälters ein. Zum Gewährleisten der Qualitätsparameter nach der Polykondensation sollte der Veresterungsgrad am Puffergefäß ausgang den Wert von 0,96 nicht unterschreiten. Mit Absinken des Füllstandes im Puffergefäß ändert sich das Verhältnis Lager- zu Frischprodukt zugunsten des Frischprodukts und der mittlere Veresterungsgrad sinkt ab.In the buffer vessel there is a constant mixing of continuously fed esterification product with a relatively low degree of esterification with deposited product which is in a reaction equilibrium corresponding to the technological parameters of the buffer. A value of the degree of esterification which depends on the ratio of storage product to fresh product is established at the outlet of the buffer container. To ensure the quality parameters after the polycondensation, the degree of esterification at the buffer vessel exit should not fall below the value of 0.96. As the level in the buffer vessel drops, the ratio of storage to fresh product changes in favor of the fresh product and the average degree of esterification decreases.
Durch Verringern des. äußeren Druckes wird das Gleichgewicht des Umsatzes zu höheren Werten verschoben, das Lagerprodukt kann weiter reag7ererf«urfd es stellt sich ein höherer mittlerer Veresterungsgrad ein. Durch Regelung des Druckes im Puffergefäß in Abhängigkeit vom Füllstand und damit der Verweilzeit, läßt sich ein konstanter mittlerer Veresterungsgrad einstellen. Das Puffergefäßvolumen kann dadurch klein bemessen sein und ermöglicht trotzdem, den wechselnden Bedarf der .,diskoxiu/iuierlich arbeitenden Polykondensationsstraßen mit einem Veresterungsprodukt konstanten Veresterungsgrades abzusichern." ♦·..«» _. _... "*' By reducing the external pressure, the equilibrium of the conversion is shifted to higher values; the stored product can be further reacted, resulting in a higher average degree of esterification. By regulating the pressure in the buffer vessel as a function of the fill level and thus the residence time, a constant average degree of esterification can be set. The buffer vessel volume can thereby be made small, yet it makes it possible to meet the changing needs of the, disperse-working polycondensation lines with an esterification product of constant degree of esterification. "♦ · .. .. ..» »» »» ............. * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *.........................................
Gegenüber bekannten Verfahren weist die offenbarte Lösung nachstehende Vorteile auf:Compared with known methods, the disclosed solution has the following advantages:
Der diskontinuierlichen Polykondensation wird ein Veresterungsprodukt mit konstantem Veresterungsgrad vorgelegt. Damit gelingt es, von dieser Seite her begründbare unzulässige Schwankungen der Qualitätsparameter des polykondensierten Produktes in sehr engen Grenzen zu halten und Fehlchargen zu verhindern.The discontinuous polycondensation is submitted to an esterification product with a constant degree of esterification. This makes it possible to keep from this side justifiable impermissible fluctuations in the quality parameters of the polycondensed product within very narrow limits and to prevent faulty batches.
Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Beispiel 1The invention will be explained in more detail with reference to embodiments. example 1
Eine Suspension aus Terephthalsäure und Ethylenglykol im Molverhältnis 1:1,5 wird unter Zusatz eines an sich bekannten Polykondensationskatalysators kontinuierlich bis zu einem Veresterungsgrad von 0,91 verestert Das Veresterungsprodukt wird kontinuierlich einem Puffergefäß zugeführt, das bei atmosphärischem Druck und einer Temperatur von 2500C und einer Normverweilzeit von 120 Minuten arbeitet. Das Veresterungsprodukt wird nacheinander auf vier Autoklavenstraßen verteilt, die Verweilzeitschwankung im Puffer beträgt maximal ± 15 Minuten. Am Pufferausgang wird ein Veresterungsgrad von 0,98 analysiert Das Veresterungsprodukt wird unter Zusatz von Titandioxid auf allen vier Autoklavenstraßen bei 280X und einem Druck von 133Pa diskontinuierlich polykondensiert zu einem Polyethylenterephthalat mit einem mittleren Polykondensationsgrad von Pn = 105 und einem Mattierungsmittelgehalt von 1,4% TiO2. Als Analysenwerte des Endproduktes ergaben sich: Carboxylendgruppen 12-18/iAqu./gA suspension of terephthalic acid and ethylene glycol in a molar ratio of 1: 1.5 is esterified continuously with the addition of a known polycondensation catalyst to a degree of esterification of 0.91. The esterification product is continuously fed to a buffer vessel, which at atmospheric pressure and a temperature of 250 0 C. and a standard residence time of 120 minutes. The esterification product is distributed successively on four autoclave lines, the residence time variation in the buffer is a maximum of ± 15 minutes. At the buffer outlet, an esterification degree of 0.98 is analyzed. The esterification product is discontinuously polycondensed with the addition of titanium dioxide on all four autoclave lines at 280X and a pressure of 133 Pa to give a polyethylene terephthalate having an average polycondensation degree of P n = 105 and a matting agent content of 1.4%. TiO 2 . Analysis values of the end product were: carboxyl end groups 12-18 / iAqu. / G
Gelbzahl 15-20Yellow number 15-20
Helligkeit 50-53Brightness 50-53
Diethylenglykol 1,5%Diethylene glycol 1.5%
Die Veresterung erfolgt in der gleichen Anlage wie im Beispiel 1.The esterification takes place in the same plant as in Example 1.
Bedingt durch die Fahrweise der Anlage müssen alle vier Autoklavenstraßen gleichzeitig gefüllt werden. Die mittlere Verweilzeit im Puffergefäß sinkt daraufhin auf 30 Minuten.Due to the operation of the system, all four autoclave roads must be filled at the same time. The mean residence time in the buffer vessel then drops to 30 minutes.
Am Pufferausgang wird ein Veresterungsgrad von 0,95 analysiert.At the buffer outlet, a degree of esterification of 0.95 is analyzed.
Der nach Beispiel 1 polykondensierte Polyester zeigt nun nachstehende Analysenwerte:The polyester polycondensed according to Example 1 now shows the following analysis values:
Carboxylendgruppen 30-35/xAqu./gCarboxyl end groups 30-35 / xAqu. / G
Gelbzahl 10-15Yellow number 10-15
Helligkeit 54-60Brightness 54-60
Diethylenglykol 1,1% __ _ _ Diethylene glycol 1.1% __ _ _
Aus den Beispielen 1 und 2 ist deutlich der Einfluß der Pufferzeit und des Veresterungsgrades auf die Qualität des Endproduktes zu erkennen.From Examples 1 and 2, the influence of the buffer time and the degree of esterification on the quality of the end product can be clearly seen.
Die Veresterung der Suspension erfolgt wie im Beispiel 1. Im Puffergefäß wird im Verweilzeitbereich von 30 Minuten bis 120 Minuten der Druck in Abhängigkeit vom Füllstand geregelt.The esterification of the suspension is carried out as in Example 1. In the buffer vessel is controlled in the residence time of 30 minutes to 120 minutes, the pressure as a function of the level.
Dem bei einer Verweilzeit von 120 Minuten adäquaten Füllstand wurde ein Druck von 0,13MPa zugeordnet, dem Füllstand bei einer Verweilzeit von 30 Minuten ein Druck von 0,1 MPa.The filling level, which was adequate for a residence time of 120 minutes, was assigned a pressure of 0.13 MPa, the filling level a pressure of 0.1 MPa for a residence time of 30 minutes.
Der Zusammenhang von Druck und Füllstand war linear. Im Ausgangsprodukt des Puffergefäßes konnte sowohl bei Einzelabnahme der Chargen als auch bei gleichzeitiger Abnahme von vier Chargen unabhängig von der Mindestverweilzeit im Puffer ein konstanter Veresterungsgrad von 0,97 analysiert werden.The relationship between pressure and level was linear. In the initial product of the buffer vessel, a constant degree of esterification of 0.97 could be analyzed both with individual batch batches and with simultaneous removal of four batches, irrespective of the minimum residence time in the buffer.
Aus diesem Veresterungsprodukt wie im Beispiel 1 diskontinuierlich hergestelltes Polyethylenterephthalat zeigte sowohl bei Einzelabnahme als auch bei gleichzeitiger Entnahme von vier Chargen aus dem Puffergefäß folgende Analysenwerte:The polyethylene terephthalate prepared intermittently from this esterification product as in Example 1 showed the following analysis values both individually and when four batches were simultaneously taken from the buffer vessel:
Carboxylendgruppen 15-20/xAqu./gCarboxyl endgroups 15-20 / xAqu. / G
Gelbzahl 13-18Yellow number 13-18
Helligkeit 52-55Brightness 52-55
Diethylenglykol 1.3%Diethylene glycol 1.3%
Die Streuung dieser Parameter konnte hier gegenüber Beispiel 1 wesentlich eingeschränkt wenden. Eine Abhängigkeit von der Verweilzeit im Puffergefäß war nicht mehr zu erkennen.The scattering of these parameters could be significantly limited compared to Example 1 here. A dependence on the residence time in the buffer vessel was no longer recognizable.
BeicpieUBeicpieU
unmattiertunmattiert
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD26119784A DD222034B1 (en) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | PROCESS FOR PREPARING POLYESTERS |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD26119784A DD222034B1 (en) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | PROCESS FOR PREPARING POLYESTERS |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD222034A1 DD222034A1 (en) | 1985-05-08 |
DD222034B1 true DD222034B1 (en) | 1987-07-08 |
Family
ID=5555550
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DD26119784A DD222034B1 (en) | 1984-03-26 | 1984-03-26 | PROCESS FOR PREPARING POLYESTERS |
Country Status (1)
Country | Link |
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DD (1) | DD222034B1 (en) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3617700A1 (en) * | 1986-05-26 | 1987-12-03 | Kloeckner Humboldt Deutz Ag | FLAT ROUND GRINDING |
US5703179A (en) * | 1995-08-28 | 1997-12-30 | Toray Industries, Inc. | Method for producing polyesters |
-
1984
- 1984-03-26 DD DD26119784A patent/DD222034B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DD222034A1 (en) | 1985-05-08 |
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