DD221764A1

DD221764A1 - METHOD OF MANUFACTURING DOMINATING LITHIUM NITROBATE CRYSTALS

Info

Publication number: DD221764A1
Application number: DD25427883A
Authority: DD
Inventors: Bernd Hermoneit; Peter Reiche; Rudi Schalge; Dietrich Schultze
Original assignee: Adw Ddr
Priority date: 1983-08-26
Filing date: 1983-08-26
Publication date: 1985-05-02

Abstract

Die Erfindung ist anwendbar bei der Herstellung von Lithiumniobat-Einkristallen in einer Czochralski-Kristallzuechtungsapparatur mit Nachheizer. Ziel und Aufgabe der Erfindung bestehen darin, Lithiumniobat-Einkristalle, deren Ziehrichtung deutlich von der kristallographischen c-Richtung abweicht, im unmittelbaren Zusammenhang mit dem Zuechtungsprozess in den eindomaenen Zustand zu ueberfuehren, ohne dass eine die Anwendung beschraenkende irreversible Verfaerbung eintritt. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass nach Abschluss des Ziehvorganges bei Beruehrung des Kristalls mit der im Tiegel verbleibenden Restschmelze ein Polungsstrom vom Keim ueber den Kristall zur Restschmelze geleitet wird, der oberhalb der Curie-Temperatur des Kristalls eingeschaltet und sofort nach Unterschreiten der Curie-Temperatur unterbrochen wird. Bei einer Verfahrensvariante wird nach Abschluss des Ziehvorganges der Kristall zunaechst von der Schmelze abgehoben, dann die Schmelze zum Erstarren gebracht und danach der Kristall mit der erstarrten Schmelze wieder in Beruehrung gebracht, worauf die Polung eingeleitet wird.The invention is applicable to the production of lithium niobate single crystals in a Czochralski crystal growth apparatus with post heaters. The object and the object of the invention are to convert lithium niobate single crystals, the direction of which deviates significantly from the crystallographic c direction, into a direct state in the direct connection with the growth process, without an irreversible discoloration which limits the application. According to the invention, the object is achieved by conducting a polarity current from the seed to the residual melt after contacting the crystal by touching the crystal with the residual melt remaining in the crucible, which is switched on above the Curie temperature of the crystal and immediately after falling below the Curie temperature. Temperature is interrupted. In a variant of the method, after completion of the drawing process, the crystal is first lifted off the melt, then the melt is solidified and then the crystal is brought into contact again with the solidified melt, whereupon the polarity is introduced.

Description

Bernd Hermoneit Berlin, 16. 08. 1983Bernd Hermoneit Berlin, 16. 08. 1983

Peter Reiche ^; Peter Reiche ^;

Dr. Rudi SchalgeDr. Rudi Schalge

Dr. Dietrich SchultzeDr. Dietrich Schultze

Zustellungsbevollmächtigt:Zustellungsbevollmächtigt:

Akademie der Wissenschaften der DDR Zentralinstitut für Optik und Spektroskopie - PatentbüroAcademy of Sciences of the GDR Central Institute of Optics and Spectroscopy - Patent Office

1199 Berlin-Adlershof, Rudower Chaussee 61199 Berlin-Adlershof, Rudower Chaussee 6

Verfahren zur Herstellung eindomäner Lithiumniobat· EinkristalleProcess for the preparation of univalent lithium niobate · single crystals

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur. Herstellung eindomäner Lithiumniobat (LiHbO₃) - Einkristalle nach der Czochralski-Methode. Die Überführung in den eindomänen Zustand erfolgt unmittelbar im Zusammenhang mit dem Züchtungsprozeß durch Anlegen eines elektrischen Feldes zwischen Keimhalter und Schmelze während der Abkühlung unter die Curie-Temperatur.The invention relates to a method for. Preparation of single-domain lithium niobate (LiHbO ₃ ) - single crystals according to the Czochralski method. The conversion into the onomatal state takes place directly in connection with the growth process by applying an electric field between the seed holder and the melt during the cooling below the Curie temperature.

1Q.0KI1983* 1212021Q.0KI1983 * 121202

Charakteristik der bekannten technischen lösungenCharacteristic of the known technical solutions

Einkristalle und Bauelemente aus Lithiumniobat haben zahlreiche Anwendungen in der Optik und Elektronik gefunden· Solche Bauelemente müssen Lithiumniobat immer in Form ein·- domäner Kristalle enthalten, die durch einen Polungsprozeß, d, h. Anlegen eines elektrischen Feldes und Stromdurchgang während der Abkühlung des Kristalls von oberhalb bis unter die ferroelektrisch^ Curie-Temperatur erhalten werden. Bei den meisten ferroelektrischen Substanzen wird bekanntermaßen der Kristall zur Polung senkrecht zur polaren Richtung mit zwei Flächen versehen, an die Elektroden aus Metall oder anderem genügend leitfähigem Material angelegt werden. Diese Anordnung wird bis über die Curie-Temperatur erhitzt und unter Anlegen eines elektrischen Gleichfeldes an die Elektroden bis auf Raumtemperatur abgekühlt. Um eine vollständige Polung über das gesamte Kristallvolumen zu gewährleisten, muß zwischen den Elektroden und den angearbeiteten Flächen am Kristall ein einwandfreier elektrischer Kontakt aufrecht erhalten werden. Bei der hohen Curie-Temperatur des LiNbO- von ca IHO ⁰C ist diese Forderung nur schwer -\ zu erfüllen. Außerdem stellt die vorher notwendige Bearbeitung der Kristalle sowie das notwendige Aufheizeh bis in die Nähe der Schmelztemperatur ein erhebliches Risiko dar, das zu Beschädigungen und Verlusten von Kristallen führen kann. Andere Methoden der Polung sind neben dem erheblichen Risiko auf jeden Fall mit einem zweiten Arbeitsgang verbunden, auch wenn sich eine vorherige Bearbeitung der Kristalle erübrigen sollte, z. B. bei Verwendung von pulverförmigem Kristallmaterial als Kontaktmittel zwischen Kristall und Elektroden (WPC 30 B/242 061 5).Single crystals and components of lithium niobate have found numerous applications in optics and electronics. Such components must always contain lithium niobate in the form of domaine crystals, which can be obtained by a poling process, ie, h. Application of an electric field and current passage during the cooling of the crystal from above to below the ferroelectric ^ Curie temperature can be obtained. For most ferroelectric substances, it is known to provide the crystal for polarization perpendicular to the polar direction with two faces to which electrodes of metal or other sufficiently conductive material are applied. This arrangement is heated to above the Curie temperature and cooled down to room temperature while applying a DC electric field to the electrodes. To ensure complete polarity over the entire crystal volume, proper electrical contact must be maintained between the electrodes and the machined surfaces on the crystal. At the high Curie temperature of the LiNbO of ca IHO ⁰ C, this requirement is difficult to meet. In addition, the previously necessary processing of the crystals and the necessary Aufheizeh up to the melting temperature is a significant risk that can lead to damage and loss of crystals. Other methods of polarity are in addition to the considerable risk in any case associated with a second operation, even if a prior processing of the crystals should be unnecessary, z. B. when using powdered crystal material as a contact means between crystal and electrodes (WPC 30 B / 242 061 5).

Es ist auch ein Verfahren bekannt, Lithiumniobat-Einkristalle in unmittelbarem Zusammenhang mit dem Züchtungsprozeß zu polen (Räuber, A., "Chemistry and Physics of Lithium Niobate",There is also known a method of poling lithium niobate single crystals in direct connection with the growth process (Räuber, A., "Chemistry and Physics of Lithium Niobate",

η n\JT4D η π Λ α Λ η ι\ t\ η n \ JT4D η π Λ α Λ η ι \ t \

in Current Topics in Materials Science, Vol. 1, edited by E. Kaldis North-Holland publishing Company 1978). Dabei wird die Tatsache genutzt, daß die Curie-Temperatur nahe am Schmelzpunkt des Lithiumniobats liegt und bei diesen Temperaturen die elektrische Leitfähigkeit der Lithiumniobat-Kristalle noch ausreichend hoch ist, um ein homogenes elektrisches Feld zu gewährleisten. Der eindoraäne Zustand wird dadurch erreicht, daß während der Kristallzüchtung nach der Czochralski-Methode ein elektrisches Feld zwischen dem Kristallkeimhalter und der Schmelze angelegt wird und ein Polungestrom fließt. Die Umwandlung in einen Eindomänenkristall erfolgt dann an der Isothermenfläche der Curie-Temperatur, die nach Maßgabe der Temperaturverteilung im Züchtungssystem und der Ziehgeschwindigkeit durch den wachsenden Kristall fortschreitet. Bei ausreichend steilem Temperaturgradient während der Züchtung liegt die Isothermenfläche für die Curie-Temperatur nahe der Wachstumsfront. Nach Abschluß des Züchtungsvorganges wird der Kristall von der Restschmelze abgehoben und auf diese WeIsC₁ der Polungsvorgang unterbrochen, wobei nur ein geringer Volumenanteil des Kristalls polydomän bleibt. Für die Züchtung von Lithiumniobatkristallen mit größeren Abmessungen ist aber ein sehr flacher Temperaturgradient erforderlich, um das Auftreten von Spannungen und das daraus resultierende Zerspringen der Kristalle beim Abkühlen und Bearbeiten zu verhindern. Unter diesen Bedingungen ist ein Abbruch des Polungsprozesses durch Abreißen des Kristalle nicht sinnvoll, da ein großer Teil des Kristallvolumens beim Abkühlen in einen polydomänen Zustand übergehen würde. Vielmehr muß nach Beendigung des Ziehprozesses dafür Sorge getragen werden, daß auch während der Abkühlung des gesamten Kristallvolumens bis unter die Curie-Temperatur weiterhin ein Polungs st rom fließen kann.in Current Topics in Materials Science, Vol. 1, edited by E.Kaldis North-Holland Publishing Company 1978). The fact is used that the Curie temperature is close to the melting point of the lithium niobate and at these temperatures, the electrical conductivity of the lithium niobate crystals is still high enough to ensure a homogeneous electric field. The onshore state is achieved by applying an electric field between the seed holder and the melt during crystal growth according to the Czochralski method and flowing a polarity current. The conversion to a single-domain crystal then takes place at the Curie temperature isotherm surface, which proceeds in accordance with the temperature distribution in the growth system and the pulling rate through the growing crystal. With a sufficiently steep temperature gradient during growth, the isotherm surface for the Curie temperature is close to the growth front. After completion of the cultivation process, the crystal is lifted from the residual melt and interrupted on this WeIsC _{1 of} the poling process, with only a small volume fraction of the crystal remains polydomän. However, for the growth of lithium niobate crystals of larger dimensions, a very shallow temperature gradient is required to prevent the occurrence of stress and the resulting shattering of the crystals upon cooling and working. In these conditions, termination of the poling process by tearing off the crystal does not make sense because much of the crystal volume would change to a polydomain state upon cooling. Rather, care must be taken after completion of the drawing process that even during the cooling of the entire crystal volume up to below the Curie temperature, a polungs st rom can continue to flow.

Naturgemäß kann diese Polungsmethode nur angewendet werden, wenn der Stromfluß, der etwa parallel zur Züchtungsrichtung erfolgt, einen nicht zu großen Winkel zur polaren c-Richtung des Kristalls einnimmt. Literäurangaben über den maximal möglichen Winkel zwischen Stromrichtung (gleich Ziehrichtung) und kristallographischer c-Achse fehlen. Insbesondere ist für die Herstellung von Lithiumniobat-Einkristallen mit der für optische und elektronische Anwendungen besonders interessanten Ziehrichtung (0T4) (= ca 38° zur c-Richtung) die Möglichkeit einer Polung während bzw· im Zusammenhang mit der Züchtung bisher nicht bekannt.Naturally, this poling method can only be used if the current flow, which is approximately parallel to the direction of growth, takes a not too large angle to the polar c-direction of the crystal. Literary data on the maximum possible angle between current direction (same direction of pull) and crystallographic c-axis are missing. In particular, for the production of lithium niobate single crystals with the drawing direction (0T4) (= about 38 ° to the c-direction), which is of particular interest for optical and electronic applications, the possibility of polarity during or in connection with the cultivation has hitherto not been known.

Statt dessen wird in der Literatur für diese Ziehrichtung nur die umständlichere externe Polung in einem erneuten thermischen Prozeß nach der Kristallzüchtung unter Verwendung bearbeiteter Kristalle beschrieben (Byer, R.L., Herbst, R.L., Peigelson, R.S., Kway, W.I., "Growth and application of (0T4)LiUbO₃ ¹¹ Optics Comm. 12 (1974) 427). Wird zur Polung von Kristallen, die in (0T4)-Richtung gezogen wurden, die Polung während des Züchtungsprozesses angewendet und unter Stromdurchgang bis nahe zur Zimmertemperatur durchgeführt, so erhalten diese Kristalle eine bleibende Dunkelfärbung, die sich auch durch Züchten, Polen, Abkühlen oder nachträgliches Tempern in Sauerstoff nicht vermeiden oder eliminieren läßt· Diese Verfärbung verhindert den Einsatz der Kristalle für optische Anwendungen. Dieser Effekt, der bei der Poluhg in c-Richtung gezüchteter Kristalle nicht auftritt, dürfte auch die Veranlassung für die in der Literatur beschriebene umständlichere und risikovolle externe Polung von (OT4)-Kristallen gegeben haben.Instead, in the literature for this direction of drawing only the more cumbersome external polarity in a renewed thermal process after crystal growth using processed crystals is described (Byer, RL, Herbst, RL, Peigelson, RS, Kway, WI, "Growth and application of (" 0T4) LiUbO ₃ ¹¹ Optics Comm. 12 (1974) 427) When the poling of crystals grown in the (0T4) direction is applied to the poling during the growth process and carried out under passage of current to near room temperature, these crystals are obtained a permanent darkening, which can not be avoided or eliminated even by growing, polishing, cooling or subsequent annealing in oxygen This discoloration prevents the use of the crystals for optical applications This effect, which does not occur in the case of crystals grown in the c-direction , the reason for the more cumbersome and risky external P described in the literature is probably also due to this olation of (OT4) crystals.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die technologisch einfachere und risikoärmere Polung von Lithiumniobat-Einkristallen im unmittelbaren Zusammenhang mit dem Kristallzüch-The object of the invention is to provide the technologically simpler and safer polarity of lithium niobate single crystals in direct connection with the crystal growth.

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tungsprozeß auf Kristalle anwendbar zu machen, deren Ziehrichtung deutlich von der kristallographischen c-Richtung abweicht./ '. · .·.. ' . V . _; ;,..../.. .'... *' process to be applied to crystals, the direction of which deviates significantly from the crystallographic c-direction. ·. · .. '. V. _; ;, .... / .. . ''

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, nach dem Einkristalle von Lithiumniobat mit öiner deutlich von der c-Richtung abweichenden Ziehrichtung unmittelbar nach der Züchtung innerhalb der Züchtungsanlage durch Anlegen eines elektrischen Feldes gepolt werden können, ohne daß eine die Anwendung beschränkende irreversible Verfärbung eintritt· Insbesondere sollen nach diesem Verfahren eindomäne unverfärbte Lithiumniobatkristalle der Ziehrichtung (10T4) herstellbar sein.The invention has for its object to provide a method by which monocrystals of lithium niobate can be poled with öiner significantly different from the c-direction pulling direction immediately after culturing within the breeding plant by applying an electric field without the use of limiting irreversible discoloration In particular, according to this process, unidentified uncolored lithium niobate crystals of the draw direction (10T4) should be preparable.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß nach Abschluß des Ziehvorganges bei Berührung des Kristalls mit der im Tiegel verbleibenden Restschmelze ein Polungsstrom vom Keim über den Kristall zur Restschmelze geleitet wird, der oberhalb der Curie-Temperatur des Kristalle eingeschaltet und sofort nach UnterschÄiten derCurie-Temperatur unterbrochen wird.According to the invention, the object is achieved in that after completion of the drawing process on contact of the crystal with the residual melt remaining in the crucible a Polungsstrom is passed from the seed over the crystal to the residual melt, which turned on above the Curie temperature of the crystals and immediately after UnterschÄiten the Curie temperature is interrupted.

Es hat sich gezeigt, daß eine bleibende Dunkelfärbung der Kristalle nur bei Ziehrichtungen abweichend von c eintritt, wenn noch deutlich unter der Curie-Temperatur ein elektrischer Strom durch den Kristall fließt. Offenbar laufen bei Temperaturen um oder oberhalb 1000 ⁰C elektrische Transportvorgänge ab, die zur Bildung von Absorptionszentren Veranlassung geben. Denkbar ist, daß eine Verschiebung der Sauerstoff bilanz im Kristall, evtl. unter Mitwirkung schwer eliminierbarer Verunreinigungen, z. B, Hydroxylgruppen, eine Rolle spielt. Bei höheren Temperaturen finden diese Vorgänge nicht statt oder können keine thermisch stabilen Produkte bilden. Möglicherweise spielt auch die Dauer des Stromflusses durch den Kristall eine Rolle· Wenn man also den Polungs-It has been found that a permanent dark coloration of the crystals occurs only in draw directions deviating from c, when still significantly below the Curie temperature, an electric current flows through the crystal. Apparently, at temperatures around or above 1000 ⁰ C electrical transport processes take place, which give rise to the formation of absorption centers. It is conceivable that a shift in the oxygen balance in the crystal, possibly with the involvement of difficult eliminable impurities, eg. B, hydroxyl groups, plays a role. At higher temperatures these processes do not take place or can not form thermally stable products. The duration of the flow of current through the crystal may also play a role.

strom schon wenig unterhalb der Curie-Temperatur ausschaltet, lassen sich auch bei Ziehrichtungen abweichend von ο eindömäne, unverfärbte Lithiumniobat-Einkristalle herstellen. Dabei muß sichergestellt werden, daß so lange ein Polungsstrom zwischen der Schmelze und dem Keimhalter über den Kristall aufrecht erhalten bleibt, bis die Ißothermenflache der Curie-Temperatur den Kristall durchlaufen hat, d. h, bis der gesamte Kristall nach Abschluß des Züchtungsprozesses eine Temperatur unterhalb der Curie-Temperatur angenommen hat. Dafür werden zwei Verfahrensvarianten vorgeschlagen. Bei einer Variante wird bei Ende des Ziehvorganges der Kristall in der Restschmelze eingetaucht belassen und in dieser Stellung die Abkühlung und Polung eingeleitet. Auch wenn die Schmelze erstarrt, bleibt so die elektrische Verbindung Schmelze-Kristall-Keimhalter erhalten.Even if the current does not switch off just below the Curie temperature, deviating from ο single, uncoloured lithium niobate monocrystals can be produced even with draw directions. It must be ensured that as long as a Polungsstrom between the melt and the seed holder on the crystal is maintained until the Ißothermenflache the Curie temperature has passed through the crystal, d. h until the entire crystal has reached a temperature below the Curie temperature upon completion of the growth process. For this, two variants of the method are proposed. In one variant, the crystal is left immersed in the residual melt at the end of the drawing process and initiated in this position, the cooling and polarity. Even if the melt solidifies, so the electrical connection melt crystal seed holder is maintained.

Bei einer anderen Variante ist vorgesehen, nach dem Ende des Ziehvorganges den Kristall um einen geringen Abstand von der Schmelzoberfläche abzuheben und die Abkühlung der Schmelze einzuleiten. Bei genügend niedrigen Temperaturgradienten oberhalb der Schmelze befindet sich noch das gesamte Kristallvolumen über der Curie-Temperatur, wenn die Schmelzoberfläche und/oder die gesamte Schmelze erstarrt ist· Wach erneutem Aufsetzen des Kristalls auf die erstarrte Schmelzoberfläche läßt man bei programmierter Abkühlung oinen Polungsstrom fließen, bis die Curie-Temperatur unterschritten ist. Da sich die erstarrte Schmelze und der Kristall nur in einem oder wenigen Punkten berühren und leicht voneinander trennen lassen, ist das Risiko für eine Zerstörung oder Schädigung des Kristalls erheblich geringer als bei der ersten Variante. Um ein möglichst symmetrisches elektrisches Feld bei der Polung zu gewährleisten, ist es zweckmäßig, den/Kristall bei Züchtungsende zu einer Spitze zu verjüngen. Für den Polungsvorgang wird der Pluspol an den die Schmelze enthaltenden metallischen Tiegel und der Minuspol an den metallißchen Keimhalter angelegt.In another variant, it is provided to lift the crystal by a small distance from the melt surface after the end of the drawing process and to initiate the cooling of the melt. With sufficiently low temperature gradients above the melt, the entire crystal volume is still above the Curie temperature when the melt surface and / or the entire melt has solidified. · When the crystal is again placed on the solidified enamel surface, the polar current is allowed to flow until the polarity is reached the Curie temperature has fallen below. Since the solidified melt and the crystal touch only in a few points and can be easily separated from each other, the risk of destruction or damage to the crystal is considerably lower than in the first variant. In order to ensure the most symmetrical electric field in the polarity, it is expedient to rejuvenate the crystal at the end of breeding to a peak. For the poling process, the positive pole is applied to the metallic crucible containing the melt and the negative pole to the metallic seed holder.

- 1 — - 1 -

Die Abkühlung der Schmelze und des Kristalls während der Polung erfolgt nach einem geregelten Temperaturprogramm. Der Polungsstrom wird entsprechend der Temperatur oder der Zeit verändert und der jeweiligen Temperatur angepaßt· Das Abschalten des Polungsstromes erfolgt automatisch in Abhängigkeit von der Temperatur oder der Zeit, und zwar bei Temperaturen zwischen 1 und 100 K unterhalb der Curie-Temperatur des Kristalls»The cooling of the melt and the crystal during the polarization takes place according to a regulated temperature program. The polarity current is varied according to the temperature or the time and adapted to the respective temperature. The switching off of the polarity current takes place automatically as a function of the temperature or the time, namely at temperatures between 1 and 100 K below the Curie temperature of the crystal.

AusfUhrungsbeispielexemplary

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. lach der Züchtung eines LiNbÖo-Einkristails nach der Czochralski-Methode wird zunächst der Kristall von der Schmelze abgehoben« Danach wird das gesamte System durch eine sprunghafte Verringerung der Heizleistung soweit abgekühlt, daß mit Sicherheit die im Tiegel vorhandene Restschmelze erstarrt ist, aber der gesamte Kristall sich noch bei einer Temperatur oberhalb der Curie-Temperatur befindet* Nach etwa einer Stunde hat sich erneut eine konstante Temperatur eingestellt. Danach wird der Kristall vorsichtig auf die erstarrte Schmelze aufgesetzt. Bei der praktischen Durchführung dieser Schritte erwies sich eine elektronische Waage, wie sie z. B. zur automatisierten Durchmesserkontrolle verwendet wird, als vorteilhaft. Bei einem Abkühlungszyklus von ca 15 Stunden bis zum Erreichen der Raumtemperatur wird für die Polung während eines Zeitraumes von 2 Stunden, beginnend mit dem Aufsetzen des Kristalls, ein Strom von 15 mA bei einem Kristalldurchmesser von 50 mm durch den Kristall geleitet·The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. After cultivating a LiNbÖo single crystal according to the Czochralski method, the crystal is first lifted off the melt. "Thereafter, the entire system is cooled down by a sudden reduction in heating power, so that the residual melt present in the crucible is certain to solidify, but the entire crystal is still at a temperature above the Curie temperature * After about an hour, a constant temperature has again set. Thereafter, the crystal is carefully placed on the solidified melt. In the practical implementation of these steps, an electronic balance, as z. B. is used for automated diameter control, as advantageous. With a cooling cycle of about 15 hours until room temperature is reached, a current of 15 mA is passed through the crystal at a crystal diameter of 50 mm for a period of 2 hours starting from the deposition of the crystal.

λ η ni/t in η τ , \ *\ λ on "ό· λ η ni / t in η τ, \ * \ λ on "ό ·

Claims

invention claim

• 1 '' Process for the preparation of einomäner Lithiumniobatlinkristalle when breeding by the Czochralski method in Ziehrichtüngen that differ significantly from the crystallographic before yes c-Richtujog, characterized in that after completion of the drawing process in contact with the crystal with the remaining in the crucible Residual melt a polarizing current is passed from the seed via the crystal to the residual melt, which is turned on above the Curie temperature of the crystal and immediately after falling below the Curie temperature is interrupted.

2. The method according to item 1, characterized in that the polarity is already introduced while the crystal is in contact with the residual melt still in the liquid phase »

3. The method according to P _u nkt 1, characterized in that after completion of the drawing process, the crystal is first lifted from the melt, then the melt solidifies and then the crystal is brought back into contact with the solidified melt, after which the polarity is introduced .,

4. The method according to item 1 and 3, characterized in that the crystal is tapered before lifting the melt!

5. The method according to item 1 to 4 », characterized in that the positive pole is applied to the metal-containing crucible containing the melt and the negative terminal to the metallic seed holder.

6. Method according to item 1 to 5 »characterized in that the cooling of the melt and the crystal during the polarization takes place according to a regulated temperature program»

7. The method according to item 1 to 6, characterized in that changed according to the temperature or the time of the polarity current and the respective temperature is adjusted.

8 ", method according to item 1 to 7, characterized in that the switching off of the polarity current is carried out automatically in dependence on the temperature or the time.

9. The method according to item 1 to 8, characterized in that the switching off of the poling current takes place at temperatures between 1 and 100 K below the Curie temperature.

10.0KT1983 * 121-202