DD220300A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF AMMONITIATE-UREA SOLUTION - Google Patents
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Abstract
DIE ERFINDUNG BETRIFFT EIN KONTINUIERLICHES VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON BIURETARMER AMMONNITRAT-HARNSTOFF-LOESUNG, DIE ALS N-HALTIGER FLUESSIGDUENGER ANWENDUNG FINDET. ZIEL UND AUFGABE DER ERFINDUNG IST ES EIN VERFAHREN VORZUGSCHLAGEN, DAS DIE HERSTELLUNG VON AMMONNITRAT-HARNSTOFF-LOESUNG MIT EINEM BIURETGEHALT < 0,25% MIT MINIMALEM ENERGETISCHEM UND APPARATIVEM AUFWAND ERMOEGLICHT. ERFINDUNGSGEMAESS WIRD FESTER HARNSTOFF IN EINER AMMONIAKALISCHEN AMMONNITRATLOESUNG BEI EINER TEMPERATUR VON < 65 GRAD CELSIUS UND EINEM PH-WERT VON > 7,0 GELOEST UND DAS UEBERSCHUESSIGE AMMONIAK NACHFOLGEND MIT SALPETERSAEURE NEUTRALISIERT.THE INVENTION CONCERNS A CONTINUOUS METHOD FOR THE PRODUCTION OF BIURETARY AMMONITIATE UREA SOLVENT WHICH IS USED AS AN N-CONTAINING LIQUID CONVERTER. THE OBJECT AND OBJECT OF THE INVENTION IS A PREFERRED METHOD THAT PROVIDES THE PRODUCTION OF AMMONITIATE UREA SOLUTION WITH A BIORET CONTENT <0.25% WITH MINIMAL ENERGETIC AND APPARATIVE EFFORT. According to the invention, solid urea is neutralized in an ammonia alkaline ammonium nitrate solution at a temperature of <65 degrees Celsius and a pH value of> 7.0, and the oversupplied ammonon is subsequently neutralized with salpetic acid.
Description
Verfahren zur Herstellung von Ämmonnitrat-Harnstoff-Lösung | . :. ν . ·. ' -' -' ' -' · V ·;; l ' -' ·' Process for producing ammonium nitrate-urea solution | , : . ν. ·. '-' - '' - '· V · ; ; l '-' · '
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines biuretarmen Aramonnitrat-Harnstoff-Flüssigdüngers, der insbesondere als stickstoffhaltiger Blattdünger geeignet ist· \The invention relates to a continuous process for the preparation of a biuret poor Aramonnitrat-urea liquid fertilizer, which is particularly suitable as a nitrogen-containing foliar fertilizer
Es ist bekannt, Ammonnitrat-Harnstoff-Flüssigdünger diskontinuierlich durch Auflösen von Harnstoff und Aramonnitrat in Wasser herzustellen (DE-AS 1·812.925, GB-PS 823.449.) Dieses Verfahren besitzt den Nachteil, daß zum Auflösen von Harnstoff in Wasser aufgrund der relativ geringen Lösegeschwindigkeit im Sättigungsbereich hohe Verweilzeiten erforderlich sind, die einen beträchtlichen apparativen Aufwand zur Folge haben. Da zur Auflösung des Harnstoffs neben der hohen Verweilzeit Temperaturen >100 0C notwendig sind, wird bei dieser Verfahrensweise die Hydrolyse von Harnstoff, die zu N-Verlüsten führt, begünstigt}· Gleichzeitig wandelt sich unter diesen Bedingungen ein Teil des Harnstoffs nach Gleichung IIt is known to prepare ammonium nitrate-urea-liquid fertilizer discontinuously by dissolving urea and aramid nitrate in water (DE-AS 1 · 812,925, GB-PS 823,449.) This method has the disadvantage that for dissolving urea in water due to the relatively low Dissolution rate in the saturation region high residence times are required, which have a considerable expenditure on equipment result. Since the dissolution of the urea in addition to the high residence time temperatures> 100 0 C are necessary in this procedure, the hydrolysis of urea, which leads to N-loss, favors} · At the same time transforms under these conditions, a portion of the urea according to equation I.
2CO(NH2) 2 SSAH2CO (NH 2 ) 2 SSAH
in phytotoxisches Biuret um, so daß der nach diesem T Verfahren hergestellte Ammonnitrat-Harnstoff-Flüssig~ dünger einen Biuretgehalt von ' >-0,3 % aufweist. Da ein Flüssigdünger überwiegend über das Blatt aufgenommen wird, darf Biuret nur zu einem weitaus geringeren Anteil enthalten sein als bei einem Bodendünger und bei empfindlichen Pflanzen 0,25 % nicht überschreiten· Es ist weiterhin bekannt, durch Zugabe von Ammonnitratlösung zu Harnstofflösung Ammonnitrat-Harnstoff-Flüssigdünger herzustellen, wobei Mischtemperaturen von 90 -110 0C auftreten· Für die hierbei notwendige Zwischen« lagerung der Harnstofflösung sind üblicherweise Temperaturen von 90 - 100 0C erforderlich, um die Gefahr der Abskristallisation mit Sicherheit auszuschließen· Bedingt durch die bei der Herstellung des Ammonnitrat-Harnstof f-Flüssigdüngers auftretenden relativ hohen Temperaturen und Verweilzeiten sind N-Verluste infolge Harnst off hydrolyse sowie Biuretgehalte >0i3 % nicht vermeidbar· '., :" ..· ·: . ' ' ' ; ;. ;-.· . . ' ":,in phytotoxic biuret in a way that the ammonium nitrate-urea-liquid produced by this method T ~ fertilizer a biuret content of '> - comprising 0.3%. Since a liquid fertilizer is predominantly absorbed by the leaf, biuret may only be present to a much smaller extent than with a soil fertilizer and not exceed 0.25% in sensitive plants. It is also known, by addition of ammonium nitrate solution to urea solution ammonium nitrate-urea to produce liquid fertilizer, said mixing temperatures of 90 -110 0 C occur · For the case necessary storage between "the urea solution usually temperatures from 90 to 100 0 C are required to exclude the risk of Abskristallisation with safety · Due to the in the production of ammonium nitrate -Harnstof f-liquid fertilizer occurring relatively high temperatures and residence are N losses due Harnst off hydrolysis and Biuretgehalte> 0i3% unavoidable · '';;; - · ': ".. ·..'.... '" : ,
, ' : ' - ' '. ' ·. 1J-., ' : ' - ''. '·. 1 J-.
Ziel der Erfindung ist es, ein ökonomisch günstiges Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines biuretarmen Ammonnitrat-Harnstoff-Flüssigdüngers vorzuschlagen.The aim of the invention is to propose an economically favorable process for the continuous production of a biuret-poor ammonium nitrate-urea liquid fertilizer.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das die Herstellung von Ainraönnitratr Harnstoff-Lösung mit einem Biuretgehalt'« 0,25 % mit minimalem energetischen und apparativen Aufwand ermöglichte Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß fester Harnstoff in einer ammoniakhaltigen, wäßrigen Ammonnitratlösung bei einer Temperatur von <65 0C und einem pH-Wert von => 7,0 gelöst und das überschüssige Ammoniak in einem nachgeschalteten Reaktionsschritt mitThe invention has for its object to develop a method that allows the production of Ainraönnitratr urea solution with a biuret '' 0.25 % with minimal energy and equipment expense according to the invention, this object is achieved in that solid urea in an ammonia-containing, aqueous ammonium nitrate solution at a temperature of <65 0 C and a pH of => 7.0 dissolved and the excess ammonia in a subsequent reaction step with
Naich dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Harnstoff aus einem Kristallisationsprozeß eingesetzt» wobei das Einsatzmolverhältnis Harnstoff : Ammonnitrat - 1 : 1 bis 1,1 .beträgt. - ' : . , _ .;'..' ' :. V-.' '. -. ". .' / Zur Herstellung der ammoniakalischen Ammonnitratlösung wird Ammonnitrat als Schmelze dem Prozeß einer Ammonnitratanlage entnommen und vorzugsweise mit NH3-haltigem Abfallkondensat gemischt.Naich process according to the invention urea is used from a crystallization process »wherein the Einsatzmolverhältnis urea: ammonium nitrate - 1: 1 to 1.1 .beträgt. - ' : . , _.; '..'' : . V-. ''. -. "." / To prepare the ammoniacal ammonium nitrate solution, ammonium nitrate is taken as a melt from the process of a Ammonnitratanlage and preferably mixed with NH 3 -containing waste condensate.
Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise ist es möglich, ohne zusätzliche Kühlung die Temperatur während des Herstellungsprozesses der Ammonnitrat-Harnstoff-Lösung auf 50 - 65 0C zu halten. Gegenüber der Lösung von Harnstoff in konzentrierter Harnstofflösung verbessert sich das Löseverhalten und damit die Lösegeschwindigkeit entscheidend, was eine verringerte Verweilzeit und somit eine Verringerung der Apparategröße bezogen auf die Durchsatzmenge zur Folge hat· Durch die hiermit mögliche niedrige Lösetemperatur und die verringerte Verweilzeit werden Biuretbildung und Harnstoffhydrolyse auf ein Minimum begrenzt.The inventive method, it is possible to maintain the temperature during the manufacturing process of the ammonium nitrate-urea solution to 50 - 65 0 C without additional cooling. Compared with the solution of urea in concentrated urea solution, the dissolution behavior and thus the dissolution rate are decisively improved, resulting in a reduced residence time and thus a reduction in the apparatus size in relation to the throughput quantity. The resulting low dissolution temperature and the reduced residence time result in biuret formation and urea hydrolysis kept to a minimum.
Durch den erfindungsgemäß beim Lösen des Harnstoffs vorhandenen hohen NH3-Überschuß werden Biuretbildung und Harnstoffhydrolyse während des Herstellungsprozesses der Ammonnitrat-Harnstoff-Lösung weiter zurückgedrängt und damit N-Verluste weitestgehend vermieden.Biuret formation and urea hydrolysis during the production process of the ammonium nitrate-urea solution are further suppressed by the present invention when dissolving the urea high NH 3 excess and thus largely avoided N losses.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer Zeichnung näher erläutert.The invention will be explained in more detail with reference to a drawing.
4810 kg/h über Leitung 4 zugeführte 95 %ige Ammonnitrat-" schmelze aus dem Prozeß einer Ammonnitratanlage mit einer Temperatur von ca. 130 0C wird mit 1764 kg/h über Leitung 5 zugeführtes Abfallkondensat, das 4,0 kg/h NH, enthält, einem Mischer 3 zugeleitet. Die entstandene ammoniakalische Ammonnitratlösung wird über Leitung 6 einem Lösebehälter 1 kontinuierlich zugeführt, in den gleichzeitig 3444 kg/h Harnstoff mit einem Biuret gehalt von 0,4 % eingebracht werden. Hierbei stellt sich im Lösebehälter 1 eine Temperatur von ca. 60 0C und ein pH-Wertvon 7,1 ein. Nach einer Verweilzeit von 8 min. gelangt die gebildete Ammonnitrat-Harnstoff-Lösung über Leitung 7 in einen nachgeschalteten Neutralisationsbehälter 2, dem über Leitung 8 zur Absenkung des pH-Wertes auf 7,0 lkg/h 58 %ige HNO, zügeführt wird. Die den Neutralisationsbehälter 2 über Leitung 9 verlassende Ammonnitrat-Harnstoff-Lösung weist folgende Zusammensetzung auf:130 ° C. supplied via line 4 with 95% strength ammonium nitrate melt fed from the process of an ammonium nitrate plant at a temperature of about 130 ° C. is fed with 1764 kg / h of waste condensate fed via line 5, which is 4.0 kg / h of NH, contains, fed to a mixer 3. The resulting ammoniacal ammonium nitrate solution is continuously fed via line 6 to a dissolving tank 1, in which 3444 kg / h of urea with a biuret content of 0.4 % are simultaneously introduced about 60 0 C and a pH of 7.1 in. After a residence time of 8 min. passes the formed ammonium nitrate-urea solution via line 7 in a subsequent neutralization tank 2, the on via line 8 for lowering of the pH 7.0 lkg / h 58% HNO is added in. The ammonium nitrate-urea solution leaving the neutralization tank 2 via line 9 has the following composition:
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|---|---|---|---|---|
| CN103408332A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 河南晋开化工投资控股集团有限责任公司 | Preparation method of urea and ammonium nitrate solution |
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1983
- 1983-11-29 DD DD25724083A patent/DD220300A1/en unknown
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103408332A (en) * | 2013-07-08 | 2013-11-27 | 河南晋开化工投资控股集团有限责任公司 | Preparation method of urea and ammonium nitrate solution |
| CN103408332B (en) * | 2013-07-08 | 2015-04-15 | 河南晋开化工投资控股集团有限责任公司 | Preparation method of urea and ammonium nitrate solution |
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