DD218657A1

DD218657A1 - PROCESS FOR PRE-COOLING HELIUM CRYSTATES

Info

Publication number: DD218657A1
Application number: DD24475082A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Gehlhoff; Karl-Heinz Segsa
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1982-11-11
Filing date: 1982-11-11
Publication date: 1985-02-13

Abstract

Ziel und Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Vorkuehlung von Helium-Kryostaten, die aus mindestens zwei ineinander angeordneten Dewargefaessen bestehen. Das Verfahren soll moeglichst geringe Helium-Einfuellverluste gewaehrleisten und keine konstruktiven Systemanordnungen erfordern, die seine Handhabbarkeit und Einsatzmoeglichkeit einschraenken. Die Aufgabe wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass in den Dewarraum des inneren Dewargefaesses gasfoermiger Stickstoff eingebracht wird und dann der Dewarraum dicht verschlossen wird. In das Aussendewar wird fluessiger Stickstoff gefuellt und in das Innendewar gasfoermiges Helium. Nach Beendigung der Vorkuehlphase wird in das Innendewar fluessiges Helium eingefuellt, dadurch der Stickstoff im Dewarraum ausgefroren und Vakuum hergestellt.The aim and object of the invention is a method for Vorkuehlung of helium cryostats, which consist of at least two nested Dewargefaessen. The process should ensure as low as possible helium filling losses and require no constructive system arrangements that limit its manageability and applicability. According to the invention, this object is achieved in that gaseous nitrogen is introduced into the dewar space of the inner dewar and then the dewar space is sealed. In the Aussendewar liquid nitrogen is filled and in the Innewewar gaseous helium. After completion of the Vorkuehlphase liquid Helium is filled into the Innendewar, thereby the nitrogen in the Dewarraum frozen and vacuum produced.

Description

Verfahren zur Vorkühlung von Helium-KryostatenProcess for the precooling of helium cryostats

Anwendungsgebiet.der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorkühlung von Kryostaten für Helium-Temperatur. Es ist insbesondere für Glas-Badkryostaten einsetzbar, kann aber auch für andere Kryostatentypen angewendet werden.The invention relates to a method for precooling of cryostats for helium temperature. It can be used in particular for glass bath cryostats, but can also be used for other types of cryostat.

Helium-Kryosysterne werden zur Untersuchung eines breiten Spektrums physikalischer, technischer und biologischer Fragestellungen eingesetzt und gehören beispielsweise bei Transportuntersuchungen., optischen Untersuchungen und magnetischen Resonanzuntersuchungen zur Standardausrüstung.Helium cryogenic systems are used to study a wide range of physical, technical and biological issues and are included in, for example, transport studies, optical investigations and magnetic resonance investigations as standard equipment.

Darüber hinaus ist auch ein Einsatz des Vorkühlverfahrens für spezielle Helium-Transportsysteme möglich. . · .In addition, it is also possible to use the pre-cooling process for special helium transport systems. , ·.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen ·.Characteristic of the known technical solutions.

Helium-Kryostaten sind als Glas- und Metallvarianten bekannt. Sie bestehen im allgemeinen aus mindestens zwei ineinander geschachtelten Systemen, die einen großen Temperaturgradienten. gewährleisten. Das äußere System dient dabei als Strahlungs-^! schirm und wird meist mit einem gegenüber Helium höher siedenden Kühlmittel gekühlt (i. a. flüssiger Stickstoff). Es kann . als 'Schirm mit extrem hohem Reflexionsvermögen und geringer Wärmeleitung oder als Dewargefäß ausgebildet sein. Das innere System dient der Aufnahme des flüssigen Heliums, sowie, der Meßprobe und der für die physikalischen Untersuchungen notwendigen Zuführungen zur Probe. Helium cryostats are known as glass and metal variants. They generally consist of at least two nested systems that have a large temperature gradient. guarantee. The outer system serves as radiation ^! screen and is usually cooled with a helium over boiling coolant (ia liquid nitrogen). It can . be designed as' screen with extremely high reflectivity and low heat conduction or as Dewar. The inner system is used to hold the liquid helium, as well as, the test sample and necessary for the physical examinations to the sample.

Wegen der geringen. Wärmekapazität des flüssigen Heliums'ist es bei nach diesem Prinzip aufgebauten Kryostaten unbedingt notwendig, das System vor Einfüllen des Heliums vorzukühlen. Bei ' thermisch ungünstigen Systemanordnungen, die beispielsweise durch die spezielle physikalische Untersuchungsmethode nicht zu vermeiden sind, ist ohne eine sehr gute Vorkühlung eine Einfüllung von flüssigem Helium nur mit sehr großem Heliumverbrauch möglich. Bei den i. a. nur begrenzt zur 'Verfügung stehenden Mengen flüssigen Heliums kann es eintreten, daß vom Kryostaten kein Helium in flüssiger Phase gehalten werden kann.Because of the low. Heat capacity of the liquid helium'is absolutely necessary in the case of cryostats constructed according to this principle to pre-cool the system prior to filling the helium. In 'thermally unfavorable system arrangements, which can not be avoided, for example, by the special physical examination method, a filling of liquid helium is possible only with very large helium consumption without a very good precooling. For the i. a. limited to the available amounts of liquid helium, it may occur that helium can not be kept in the liquid phase by the cryostat.

Als Vorkühlverfahren wird üblicherweise das Durchleiten von frisch verdampftem Stickstoff durch das Innengefäß angewendet. Es ist hierbei eine relativ lange Vorkühlzeit erforderlich, während der die eigentliche Sfeßapparatur nicht genutzt werden kann. Mit diesem Verfahren lassen' sich auch nur Vorkühltemperaturen erreichen, die oberhalb der Temperatur des flüssigen Vorkühlmittels liegen. . ;As a pre-cooling process usually the passage of freshly evaporated nitrogen is applied through the inner vessel. In this case, a relatively long pre-cooling time is required during which the actual Sfeßapparatur can not be used. With this method 'can also reach only pre-cooling temperatures that are above the temperature of the liquid pre-cooling agent. , ;

Sin direktes. Einfüllen des Vorkühlmittels in das innere System ist andererseits, nicht sinnvoll, da dessen kontrolliertes Entfernen vor dem Einfüllen des die eigentliche Arbeitstemperatur erzeugenden Gases meistens nicht möglich ist. ,Sin direct. On the other hand, filling the pre-cooling agent into the inner system does not make sense, since its controlled removal before the filling of the actual working temperature-generating gas is usually not possible. .

Heben den genannten. Verfahren besteht die Möglichkeit der Vorkühlung durch eine Wärmebrücke oder nach dem Thermosiphon-Prinzip. Die Anwendung dieser Verfahren ist jedoch bei den bekannten Lösungen mit einem höheren technischen Aufwand verbunden. Von der Firma Varian ist ein Glas-Doppeldewar-System (Varian, technical manual, Ξ-245 liquid helium accessory, publication no. 87-125-509) bekannt, bei dem der Dewarraum des Innengefäßes durch einen Absperrhahn zugänglich ist. Über diesen Hahn kann das Gefäß abgepumpt und Stickstoff in den Dewarraum eingelassen, werden, der als Wärmebrücke zwischen dem Außengefäß und dem .Innenraum des Innengefäßes wirkt und den Vorkühlvorgang realisiert, lach, Beendigung der Vorkühlung durch Wärmeübertragung wird der Stickstoff" über den Hahn abgepumpt und so die Dewarwirküng des Innengefäßes wieder hergestellt.Lift the above. Process there is the possibility of pre-cooling by a thermal bridge or the thermosiphon principle. However, the application of these methods is associated with the known solutions with a higher technical complexity. The Varian company discloses a glass double dewar system (Varian, technical manual, Ξ-245 liquid helium accessory, publication no. 87-125-509) in which the dewar space of the inner vessel is accessible through a stopcock. About this tap, the vessel can be pumped and nitrogen introduced into the Dewarraum, which acts as a thermal bridge between the outer vessel and the .Innenraum of the inner vessel and the pre-cooling realized, laughing, completion of the pre-cooling by heat transfer, the nitrogen "is pumped through the tap and so the Dewarwirküng the inner vessel restored.

Die Nachteile dieser Anordnung bestehen neben der'technisch und ökonomisch aufwendigeren Konstruktion in der hohen Bruchgefahr, die durch den angeschmolzenen Glashahn, zwangsläufig 'entsteht und das System damit für eine breite praktische Anwendung ungeeignet werden läßt, sowie in dem komplizierteren Regime des Vorkühlverfahrens. · ...The disadvantages of this arrangement, in addition to the 'technically and economically more complex construction in the high risk of breakage, which inevitably' caused by the fused glass cock and thus makes the system unsuitable for a wide practical application, as well as in the more complicated regime of Vorkühlverfahrens. · ...

ι Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Vorkühlung von Helium-Kryostaten durch ein Verfahren, das möglichst geringe Helium-Einfüllverluste gewährleistet. ' 'The aim of the invention is the pre-cooling of helium cryostat by a method that ensures the lowest possible helium filling losses. ''

Darlegung des Wesens der Erfindung ' , Explanation of the essence of the invention ' ,

Ausgehend von den Nachteilen in' der Handhabung des bekannten Vorkühlverfahrens durch Wärmeübertragung ist es Aufgabe der Erfindung, die Vorkühlung von Helium-Kryostaten so zu^rgestalten, daß in möglichst kurzer Zeit eine optimal niedrige Vorkühltemperatur erreicht wird, wobei das Verfahren leicht handhabbar sein soll und zuverlässig eine Verunreinigung des eigentlichen Tiefkühlmittels Helium vermieden wird. Das Verfahren darf keine konstruktiven Systemanordnungen erfordern, d,ie seine. Handhabbarkeit und Einsatzmöglichkeit einschränken.Based on the disadvantages in 'the handling of the known Vorkühlverfahrens by heat transfer, it is an object of the invention to make the pre-cooling of helium cryostat so ^r that in the shortest possible time an optimally low pre-cooling temperature is achieved, the method should be easy to handle and reliable contamination of the actual cryogen helium is avoided. The method must not require constructive system arrangements, ie its. Limit manageability and possible use.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß, dadurch gelöst, daß zwischen /'", die Dewarwände des an sich bekannten Innendewargefäßes eine Gasfüllung, eingebracht wird und dann der Raum zwischen den Dewarwänden des Innendewars dicht abgeschlossen wird, z. B. bei Glasdewargefäßen durch zuschmelzen. Each Einfüllung des Vorkühlmittels in das äuß.ere Dewargefäß erfolgt die Yorkühlung durch Wärmeübertragung von dem mit dem Vorkühlmittel verbundenen äußeren System zu den Innenwänden des:Innengefäßes. Durch Einlassen gasförmigen Heliums in das Innendewargefäß wird die Wärmeleitverbindung zum zu kühlenden Meßsystem hergestellt. Hacn kurzer Zeit stellt sich zwischen dem äußeren , , und dem inneren System ein Temperaturgleichgewicht ein. 'Durch darauf folgendes Einfüllen des flüssigen Arbeitsgases Helium in das Innengefäß wird dann die Gasfüllung im Dewarraum ausge- ^: froren, so daß das Innengefäß wieder als Dewar wirkt.According to the invention, this object is achieved in that a gas filling is introduced between the walls of the internal end-effector vessel known per se and then the space between the walls of the interior finisher is sealed off, for example by glass melting vessels The coolant is transferred from the pre-cooling agent into the outer Dewar vessel by heat transfer from the outer system connected to the pre-cooling means to the inner walls of the inner vessel . the outer and the inner system, a temperature equilibrium 'By following it, filling the liquid helium working gas in the inner vessel, the gas filling is excluded in Dewarraum ^then: frozen, so that the inner vessel again acts as a Dewar.

.'.' s ' · ·. '.' s ' · ·

- 4 - - 4 -

Damit besteht der Vorkühlprozeß nach dein einmaligen Einbringen einer Gaseinfüllung in den Dewarraum des Innengefäßes nur noch im Einfüllen des Vorkühlmittels ins äußere System. Die Bauform des Dewar- und Meßsystems bleibt erhalten. Hierdurch wird eine beträchtliche Senkung des Arbeitsaufwandes erreicht. Das Temperaturgleichgewicht zwischen Außen- und Innensystem¹ · stellt sich nach relativ kurzer Zeit 'von allein ein, wobei die Temperatur im Innengefäß aufgrund des optimal kurzen"Abkühlweges dicht bei der Temperatur des Vorkühlmittels liegt. Sine Verunreinigungsgefahr des Innengefäßes durch das Vorkühlmittel ist ausgeschlossen.Thus, the pre-cooling process after your one-time introduction of a gas filling in the Dewarraum of the inner vessel only in the filling of the pre-cooling agent into the outer system. The design of the dewar and measuring system is retained. As a result, a considerable reduction in the workload is achieved. The temperature equilibrium between the outer and inner system ¹ is established by itself after a relatively short time, with the temperature in the inner vessel being close to the temperature of the pre-cooling means due to the optimally short cooling path Sine contamination risk of the inner vessel by the pre-cooling agent is excluded.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll nachstehend·am Beispiel eines EPR-Glas-Badkryostaten für flüssiges Helium näher erläutert werden. Das gesamte Meßsystem besteht aus zwei Dewargefäßen und einem;Meßeinsatz, der im Innengefäß angeordnet ist. Es ist in Fig. 1 schematisch dargestellt.The invention will be explained in more detail below using the example of an EPR glass bath cryostat for liquid helium. The entire measuring system consists of two Dewar flasks and one, measuring insert, which is arranged in the inner vessel. It is shown schematically in Fig. 1.

Das äußere Dewargefäß 1 dient als Strahlungsschirm. Es wird mit flüssigem Stickstoff gefüllt und stellt somit ein ausreichendes Reservoire zur Vorkühlung des Innengefäßes 2 dar. Das aus Glasmaterial mit geringer Heliumdurchlässigkeit hergestellte Innengefäß 2 dient der Aufnahme des eigentlichen Meßsystems 3 (EPR-Resonator mit Meßprobe, Hohlleiter, Probendreheinrichtung etc.) und wird bei der eigentlichen Messung mit flüssigem Helium gefüllt. Dieses Gefäß ist erfindungsgemäß im Dewarraum 4 mit einer Stickstoff-Füllung, bei Raumtemperatur ca. 200 Torr, versehen. Diese übernimmt nach Einfüllen von flüssigem Stickstoff in das äußere Dewargefäß 1 den Y/ärmetransport zur Vorkühlung des Innengefäßes und des Meßsystems* Der Wärmetransport zwischen den Wänden des Innen- gefäßes und dem Meßeinsatz wird durch das Einlassen von Heliumgas ins Innensystem gewährleistet. Nach ca. -15 Minuten ist eine ausreichende Vorkühlung des Systems erreicht und somit eine verlustarme Helium-Einfüllung möglich. Durch das flüssige Helium wird der Stickstoff im Dewarraum ausgefroren, so daß' dieses wieder als Dewargefäß mit Vakuum im Dewarraum wirkt.The outer dewar 1 serves as a radiation shield. It is filled with liquid nitrogen and thus provides sufficient reservoir for pre-cooling of the inner vessel 2. The inner vessel 2 made of glass material with low helium permeability serves to receive the actual measuring system 3 (EPR resonator with measuring sample, waveguide, sample rotating device, etc.) and becomes filled with liquid helium during the actual measurement. This vessel according to the invention in Dewarraum 4 with a nitrogen filling, at room temperature about 200 Torr provided. After the liquid nitrogen has been introduced into the outer dewar 1, it will take over the transport of the inner vessel and the measuring system. * The heat transfer between the walls of the inner vessel and the measuring insert is ensured by the admission of helium gas into the inner system. After about -15 minutes, a sufficient pre-cooling of the system is achieved and thus a low-loss helium filling possible. Due to the liquid helium, the nitrogen in the dewar space is frozen out, so that this again acts as a dewar vessel with vacuum in the Dewar space.

.Die Stickstoff-Füllung des Innengefäßes bringt neben der'beschriebenen Vorkühlfunktion noch einen weiteren Vorteil, da. sie die Helium-Diffusion durch die Glaswände in den Dewarraum einschränkt. Damit ist eine Regenerierung des Gefäßes erst nach wesentlich mehr Betriebsstunden als ohne Stickstoff Füllung notwendig. ,.The nitrogen filling of the inner vessel brings next to the 'pre-cooling function described yet another advantage, since. it restricts helium diffusion through the glass walls into the dewar space. Thus, a regeneration of the vessel is necessary only after much more hours of operation than without nitrogen filling. .

Außendewar 1, Innendewar 2 und Meßsystem 3 sind durch einen geeignet konstruierten Deckel 5 verbunden und vakuumdicht abgeschlossen, so daß ein Abpumpen des Pleliums im Inn.engefäß und damit eine Temperaturerniedrigung unter 1,5 K möglich ist*Außenendewar 1, Innendewar 2 and measuring system 3 are connected by a suitably constructed lid 5 and sealed vacuum-tight, so that a pumping of the plonium in Inn.engefäß and thus a temperature reduction below 1.5 K is possible *

Claims

Invention claim.

1. A method for precooling of helium cryostats, which consist of at least two nested Dewar flasks, of which the inner contains the measuring system, which is to be cooled with liquid helium, characterized in that in the space between the walls of the Innendewars (Dewarraum) gaseous nitrogen is introduced, that the Dewarraum the Innendewars after filling the gaseous nitrogen. is tightly closed, that after the arrangement of the indoor Endewar in Äußendewar and the measuring system in the inside of the outer end. liquid nitrogen is filled and in the Innendewar gaseous helium that is filled after completion of the pre-cooling phase in the Inüendewar liquid helium, whereby in the Dewarraum of the Innendewars the gas filling is frozen and Va- '. Kuwait is being made.

2. The method according to item Λ , characterized in that when using Dewar gef made of glass Dewarraum the Innende-. was sealed after filling the gaseous nitrogen. ν

3. The method according to item 1 and 2, characterized in that the process steps gas filling and closing the Dewarraumes of the Innendewars be repeated only after a large number of measurements / need.

For this a sheet drawing