DD216803A1

DD216803A1 - DEVICE FOR THE COULOMETRY THICKNESS DETERMINATION OF METAL LAYERS

Info

Publication number: DD216803A1
Application number: DD25144383A
Authority: DD
Inventors: Hans Loewe; Peter Keppel; Hendrik Boehme; Werner Hartmann
Original assignee: Univ Berlin Humboldt
Priority date: 1983-05-30
Filing date: 1983-05-30
Publication date: 1984-12-19
Also published as: DE3413762A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur coulometrischen Dickenbestimmung von Metallschichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten, mit der es moeglich ist, Metallschichtdicken z. B. auf Isolierstoff oder Halbleitermaterialien zu bestimmen. Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung einer Vorrichtung zur coulometrischen Dickenbestimmung von Metallschichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten, bestehend aus einer Stromversorgungseinrichtung, einer Messwertausgabe und einer Elektrolysezelle. Die Elektrolysezelle besteht aus einem an sich bekannten, mit Elektrolyt gefuellten ringfoermigen Zellengrundkoerper, einer bekannten Katode, einer bekannten Messflaeche und einem Stromblendeneinsatz aus nichtleitendem Material mit einer unteren Begrenzungsflaeche, wobei der Stromblendeneinsatz eine zentrale Bohrung enthaelt, die eine Einengung des Strompfades zwischen Katode und Pruefflaeche bewirkt.The invention relates to a device for the coulometric determination of the thickness of metal layers on non-conductive or high-resistance substrates, with which it is possible, metal layer thicknesses z. B. on insulating material or semiconductor materials to determine. The object of the invention is the development of a device for the coulometric determination of the thickness of metal layers on non-conductive or high-resistance substrates, consisting of a power supply device, a measured value output and an electrolysis cell. The electrolytic cell consists of a known, filled with electrolyte ringfoermigen Zellgrundkoerper, a known cathode, a known measuring area and a Stromblendenseinsatz of non-conductive material with a lower Begrenzungsflaeche, the Stromblendeneinsatz a central bore containing the narrowing of the current path between the cathode and Pruefflaeche causes.

Description

Vorrichtung zur coulometrischen Dickenbestimmung von MetallschichtenApparatus for the coulometric determination of the thickness of metal layers

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur coulometrischen Dickenbestimmung von Metallschichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten,mit der es möglich ist, Metallschichten auf Isolierstoffen, Halbleitermaterialien oder anderen hochohmigen Substraten aus der zur anodischen Auflösungeines begrenzten Oberflächenelementes benötigten otrommenge, d. h. durch ein an sich bekanntes coulometrisches Verfahren zu bestimmen.The invention relates to a device for the coulometric determination of the thickness of metal layers on non-conductive or high-resistance substrates, with which it is possible to metal layers on insulating materials, semiconductor materials or other high-resistance substrates from the otrommenge required for the anodic dissolution of a limited surface element, d. H. determined by a known per se coulometric method.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Coulometrische Verfahren zur Dickenbestimmung von beispielsweise galvanisch abgeschiedenen Metallschichten sind seit langem bekannt. Sie beruhen darauf, daß ein Oberflächenelement mit einem geeigneten Elektrolyten in einer Zelle in Berührung gebracht und anodisch aufgelöst wird. Dabei wird vorausgesetzt, daß das auf einem andersartigen Metallsubstrat abgeschiedene Metall solange allein in Lösung geht» bis es von der gesamten mit dem Elektrolyten in Berührung stehenden Oberflache abgelöst ist. Sin anodischer Angriff auf das Metallsubstrat erfolgt in einem geeigneten Elektrolyten erst nach einem mehr oder weniger sprunghaften Spannungsanstieg, der gleichzeitig das Ende des Ablösevorganges anzeigt. Dabei sind auch Verfahren bekannt, mit deüen nach dem ersten Spannungsanstieg eine zweite Metallschicht abgelöst wird, deren vollständige Ablösung sich durch einen weiteren Spannungs-Characteristic of the Known Technical Solutions Coulometric methods for determining the thickness of, for example, electrodeposited metal layers have been known for a long time. They are based on contacting a surface element with a suitable electrolyte in a cell and anodically dissolving it. It is assumed that the deposited on a different metal substrate metal so long as alone in solution »until it is detached from the entire surface in contact with the electrolyte surface. Sin anodic attack on the metal substrate takes place in a suitable electrolyte after a more or less erratic voltage increase, which simultaneously indicates the end of the detachment process. In this case, methods are also known with which after the first increase in voltage a second metal layer is peeled off, the complete detachment of which is replaced by another voltage step.

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anstieg bemerkbar macht (DS AS 2056 154). Sine dicht explizit benannte, aber notwendige Voraussetzung ist 'dabei, daß auch bei ungleichmäßigem Angriff jedes Teilstück des Überzugsmetalls bis zur vollständigen Ablösung über das Metallsubstrat mit dem positiven £ol der Spannungsquelle in'Verbindung bleibt.increase (DS AS 2056 154). A clearly stated, but necessary, prerequisite is that even with uneven attack, each section of the coating metal remains in contact with the positive oil of the voltage source until completely detached via the metal substrate.

Erfahrungsgemäß versagt dieses coulometrische Schichtdickenbestimmungsverfahren f Ur Metallschichten auf nichtleitendem oder hochohmigen Substraten. Wird beispielsweise, wie.es üblich ist, das abzulösende Oberflächenelement als Anode durch einen nichtleitenden, mit Elektrolyt gefüllten Hohlzylinder begrenzt, der außerdem die Katode enthält, so beginnt die Ablösung bevorzugt am Rand der Kreisfläche, bis ein Kreisring herausgelöst ist und die Stromzufuhr zur verbleibenden Kreisfläche unterbrochen ist. Die Ursache dafür ist folgende: Im unterschied zu Metallschichten auf leitenden Substraten erfolgt im Falle'von Schichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten die Stromzufuhr zur abzulösenden Oberfläche lateral in Richtung auf den Kreisflächenmittelpunkt. Yfegen des Spannungsabfalls am Widerstand der Überzugsmetallschicht vpm Rand zum Mittelpunkt der Kreisfläche werden Cberflächenbezirke in Randnähe bei einem höheren Potential und deshalb mit höherer Stromdichte als mittelpunktsnahe Oberflächenbezirke aufgelöst.Experience has shown that this coulometric layer thickness determination method refuses metal layers on non-conductive or high-resistance substrates. If, for example, as usual, the surface element to be detached is delimited as an anode by a nonconductive, electrolyte-filled hollow cylinder, which also contains the cathode, the detachment preferably begins at the edge of the circular area until a circular ring has dissolved out and the current supply to the remaining one Circular surface is interrupted. The reason for this is as follows: In contrast to metal layers on conductive substrates, in the case of layers on non-conductive or high-resistance substrates, the current supply to the surface to be detached takes place laterally in the direction of the center of the circle. As a result of the voltage drop across the resist of the coating metal layer from the edge to the center of the circular area, surface areas near the edge are resolved at a higher potential and therefore at higher current density than near-surface areas.

Ziel der Erfindung '.'·.·Aim of the invention '.

Ziel der Erfindung ist die coulometrische Dickenbestimmung von Metallschichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten, mit apparativ einfachen Mitteln.The aim of the invention is the coulometric determination of the thickness of metal layers on non-conductive or high-resistance substrates, with simple apparatus.

Darlegung des Wesens der Erfindung .Explanation of the essence of the invention.

Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung einer Vorrichtung zur coulometrischen Dickenbestimmung von Metallschicht.en auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten, bestehend aus einer Stromversorgungseinrichtung, einer Meßwertausgabe und einer Elektrolysezelle. " .The object of the invention is the development of a device for the coulometric determination of thickness of Metallschicht.en on non-conductive or high-resistance substrates, consisting of a power supply device, a measured value output and an electrolysis cell. ".

Erfindungsgemäß besteht die Elektrolysezelle aus einem hohl-According to the invention, the electrolysis cell consists of a hollow

zylinderförmigen Zellengruödkörper 1, der in bekannter Weise mit einem Dichtring 2 auf die Meßfläche aufgepreßt wird und diese begrenzt, und einem topfförmigen Stromblendeneinsatz 3 aus nichtleitendem Material, der am Boden eine zentrale Bohrung 4 enthält. Durch den Stromblendeneinsatz wird im elektrolytgefüllten Innenraum der Meßzelle ein Stromlicienverlauf erzwungen, der, von der im Stromblendeneinsatz angeordneten Katode 5 ausgehend, durch die Bohrung des Stromblendeneinsatzes nahezu parallel zur aufzulösenden Meßfläche 6 führt. Der Abstand der unteren Begrenzungsfläche 7 des Stromblendeneinsatzes von der Meßfläche und der Durchmesser der Bohrung werden dabei so gewählt, daß der Spannungsabfall im Elektrolyten 8, ausgehend vom Mittelpunkt der Bohrung zum Rande der Meßfläche * die Wirkung des Spannungsabfalls in der Metallschicht der Meßfläche mindestens kompensiert. Auf diese Weise wird eine bevorzugte Auflösung der Randflächen wirkungsvoll verhindert. Dabei ist diese Wirkung nicht an eine Zreisforni von Meßfläche, Stromblendeneinsatz und Bohrung gebunden. Um eine kontinuierliche Erneuerung des Elektrolyten oder·eine periodische Bewegung zu ermöglichen, wird der äußere Durchmesser des Stromblendeneinsatzes kleiner als der innere Durchmesser des Zellengrundkorpers gewählt, damit eine Elektrolytströmung parallel zur Meßfläche möglich ist. . .cylindrical Zellengruödkörper 1, which is pressed in a known manner with a sealing ring 2 on the measuring surface and limits this, and a pot-shaped Stromblendeneinsatz 3 of non-conductive material containing a central bore 4 at the bottom. The Stromblendenseinsatz a Stromlicienverlauf is enforced in the electrolyte-filled interior of the measuring cell, which, starting from the arranged in the Stromblendenseinsatz Katode 5, through the bore of the Stromblendeneinsatzes almost parallel to the dissolving measuring surface 6 leads. The distance of the lower boundary surface 7 of the current bladder insert from the measuring surface and the diameter of the bore are chosen so that the voltage drop in the electrolyte 8, starting from the center of the bore to the edge of the measuring surface * at least compensates for the effect of the voltage drop in the metal layer of the measuring surface. In this way, a preferred resolution of the edge surfaces is effectively prevented. In this case, this effect is not bound to a Zreisforni of measuring surface, Stromblendenseinsatz and bore. In order to allow a continuous renewal of the electrolyte or · a periodic movement, the outer diameter of the flow restrictor insert is chosen to be smaller than the inner diameter of the Zellengrundkorpers, so that an electrolyte flow parallel to the measuring surface is possible. , ,

Ausführungsbeispielembodiment

Zur Verwendung der Vorrichtung für die coulometrische Schichtdickenbestimmung von etwa 17/Um dicken Kupferachichten auf Eposidharz-Giasfaser-Basismat'erial in schwefelsaurer Kupfersulfatlösung mit einer spezifischen Leitfähigkeit vonTo use the device for the coulometric layer thickness determination of about 17 / um thick copper etches on Eposidharz-Giasfaser basic material in sulfuric acid copper sulfate solution having a specific conductivity of

-1-1-1-1

56= 0.4 cm wird für eine Prüffläche von d, = 3 nun Durchmesser eine Bohrung von d-g. = 1 mm Durchmesser und ein. Abstand des Stromblendeneinsatzes von der Meßfläche von d-, = 1 mm gewählt. · . 56 = 0.4 cm becomes a hole of d-g for a test surface of d, = 3 diameters. = 1 mm in diameter and a. Distance of the current diaphragm insert selected from the measuring surface of d-, = 1 mm. ·.

Claims

Invention claim '-

1. An apparatus for the coulometric determination of the thickness of metal layers on non-conductive or high-resistance substrates, consisting of a power supply device, a Meßwertausgabe- and an electrolytic cell, characterized in that the electrolytic cell from a known filled with electrolyte annular row main body (1), a known cathode ( 5), a known measuring surface (6) and a Stromblendenseinsatz

(3) consists of non-conductive material with a lower boundary surface (7), whereby the flow restrictor insert contains a central bore (4).

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2. Device according to item 1, characterized in that the measuring surface (6) facing the boundary surface of the current-aperture insert so. is arranged that the ratio of their distance (d ™) from the measuring surface to be determined metal layer thickness (cL,) equal to or smaller than the ratio of the specific resistance (f ™) of the electrolyte (3) to the resistivity of the metal

3. A device according to item 1 and 2, characterized in that the diameter (d-g) of the central bore of the flow restrictor insert is smaller than the diameter (d ^) of the measuring surface, preferably smaller than half the diameter (d.) Of the measuring surface is ·

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