DD216543B1 - METHOD FOR THE QUANTITATIVE DETERMINATION OF CHLORATIONS - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur quantitativen Chloratbestimmung, das sowohl für Einzelanalysen als auch für Reihenanalysen anwendbar ist, z. B. für die Chloralkalielektrolyse.The invention relates to a method for quantitative determination of chlorate, which is applicable for both individual analyzes and for series analyzes, z. B. for the chloralkali electrolysis.
Chloratbestimmungen erfordern meist mehrere Arbeitsgänge. In der Regel werden die Chlorationen bei erhöhter Temperatur (500C bis zur Siedehitze) längere Zeit {von 10 Minuten bis über eine Stunde) in sauren bzw. stark sauren Medien (beispielsweise 6oder 12NHCI) reduziert.Chlorate determinations usually require several operations. In general, the chlorate ions are reduced at elevated temperature (50 ° C. to boiling heat) for a longer time (from 10 minutes to over one hour) in acidic or strongly acidic media (for example 6 or 12NHCl).
Als Reduktionsmittel werden z. B. schweflige Säure, Eisen(ll)-ionen, nascierender Wasserstoff, Arsen(lll)-Verbindungen, Jodidionen, Bromidionen, salpetrige Säure, organische Reduktionsmittel wie Methanol oder Oxalsäure und Titan(lll)-salze angeführt. Die bei der Reduktion der Chlorationen entstehenden Endprodukte, in der Regel Chloridionen, seltener Chlor, werden nach bekannten Methoden analytisch erfaßt, z.B. Chloridionen argentometrisch (klassisch nach Mohr oder Volhard, mit Adsorptionsindikatoren, konduktometrisch, potentiometrisch, amperometrisch oder inversvoltammetrisch) oder Chlor jodometrisch (Müller, G. V.: Praktikum der quantitativen chemischen Analyse. Leipzig: Hirzel-Verlag, 1966, S.329; Kolthoff, I.M.:As a reducing agent z. Sulfurous acid, ferrous ions, nascent hydrogen, arsenic (III) compounds, iodide ions, bromide ions, nitrous acid, organic reducing agents such as methanol or oxalic acid and titanium (III) salts. The final products resulting from the reduction of the chlorate ions, usually chloride ions, more rarely chlorine, are detected analytically by known methods, e.g. Chloride ions argentometric (classical according to Mohr or Volhard, with adsorption indicators, conductometric, potentiometric, amperometric or inverse voltammetric) or chlorine iodometric (Müller, G. V .: practical course of quantitative chemical analysis.) Leipzig: Hirzel-Verlag, 1966, p.329, Kolthoff, I.M .:
Maßanalyse, Berlin: Springer Verlag, 1931, S. 408; Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie. Berlin: Verlag Chemie, 1927, Bd. 6, S. 354; Gübeli, 0.: Handbuch der analytischen Chemie, Hrsg. W. Freseniusu. G. Jander, Bd. VII a.ß. Berlin: Springer Verlag, 1967, S. 92-256, 261-285).Measurement Analysis, Berlin: Springer Verlag, 1931, p. 408; Gmelin's Handbook of Inorganic Chemistry. Berlin: Verlag Chemie, 1927, Vol. 6, p. 354; Gübeli, 0 .: Handbook of Analytical Chemistry, ed. W. Freseniusu. G. Jander, vol. VII a. Berlin: Springer Verlag, 1967, p. 92-256, 261-285).
Eine weitere Bestimmungsmöglichkeit ist die Rücktitration der im Überschuß zugesetzten Reduktionsmittel nach stöchiometrischem Umsatz der Chlorationen mit Eisen(ll)-ionen/Kaliumpermanganat, Arsenit/jodometrisch bzw. Chloramin, T, Bromidionen/Thiosulfationen, Jodidionen/Thiosulfationen, Titan(lll)-ionen oder Kaliumdichromat und weiteren Beispielen (Gübeli, 0. ebenda, S.261-285; Berka, A., Vulterin, J., Zyka, J.: Maßanalytische Oxydations- und Reduktionsmethoden. Leipzig:Another possible determination is the back-titration of excess reducing agent according to stoichiometric conversion of the chlorate ions with iron (II) ions / potassium permanganate, arsenite / iodometric or chloramine, T, bromide ions / thiosulfate ions, iodide ions / thiosulfate ions, titanium (III) ions or Potassium dichromate and other examples (Gübeli, ibid., Pp. 261-285, Berka, A., Vulterin, J., Zyka, J .: Analytical oxidation and reduction methods.
Akademische Verlagsgesellschaft Geest u. Portig, 1964, S.39,103,172).Akademische Verlagsgesellschaft Geest u. Portig, 1964, p.39, 103, 172).
Durch Veränderung des pH-Wertes sind aufeinanderfolgende Reduktionen der Chlorsauerstoffanionen möglich (Treadwell, D., HeIv. Chim. Acta4 [1921], 396).By changing the pH, successive reductions of the chlorine oxygen anions are possible (Treadwell, D., HeIv. Chim. Acta4 [1921], 396).
Die Bestimmung von Chlorit- neben Chlorationen kann auch erfolgen, indem derCIOrAnteil direkt photometrisch bei 250nm bestimmt und anschließend vom jodometrisch ermittelten mit Thiosulfat zurücktitrierten Gesamtwert subtrahiert wird. Die Differenz entspricht dann derChlorationenkonzentration (Hong.C, Rapson, W., Can. J. Chem.46 [1968] 2061).The determination of chlorite in addition to chlorate ions can also be carried out by directly determining photometry at 250 nm and then subtracting it from the iodometric thiosulfate-titrated total value. The difference then corresponds to the concentration of chlorine (Hong.C, Rapson, W., Can J. Chem. 466 (1968), 2061).
Ebenso wird eine sukzessive Reduktion der Chlorat- neben Chloritionen mit Arsenit angegeben, wobei die Säurekonzentration und Konzentration des OsGvKatalysators stufenweise verändert und die entsprechenden Chloridionen argentometrisch bestimmt werden. Der Endpunkt wird nach Mohr oder potentiometrisch angezeigt (Tang, T. D., Gordon, G., Anal. Chem. 52 [1969] 1430). Durch eine Vielzahl aufeinanderfolgender Arbeitsgänge ist diese Bestimmungsmethode sehr zeitaufwendig und unsicher.Likewise, a successive reduction of chlorate in addition to chlorite ions with arsenite is given, wherein the acid concentration and concentration of the OsGv catalyst gradually changed and the corresponding chloride ions are determined by argentometry. The endpoint is indicated by Mohr or potentiometrically (Tang, T.D., Gordon, G., Anal. Chem. 52 [1969] 1430). Due to a large number of successive operations, this determination method is very time-consuming and uncertain.
Häufig angewandt wird die titanometrische Bestimmung von Chlorat, da aufgrund der hohen Reaktivität der Titan(lll)-ionen die vollständige Reduktion bereits bei niedrigeren Arbeitstemperaturen (bis zu 6O0C) und rascher abläuft als bei vielen anderen Bestimmungsmethoden. Trotzdem ist die Reaktionszeit zu lang und die hohe Sauerstoffempfindlichkeit derTitan(lll)-ionen kann das Ergebnis verfälschen. Solche Bestimmungen sind für laufend anfallende Analysenreihen wenig geeignet (Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Bd. 6. Berlin: Verlag Chemie, 1927, S. 357; Gübeli, O: Handbuch der analytischen Chemie, Hrsg. W. Freseniusu. G. Jander, Bd. VII a ß Berlin: Springer Verlag, 1967, S. 261; Autorenkollektiv: Anorganikum, Berlin: VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, 1977, S. 906; Autorenkollektiv: Lehrbuch Chemie, Arbeitsbuch 5. Leipzig: VEB Verlag für Grundstoffindustrie, 1977, S. 114).Is often used titanometric the determination of chlorate, since due to the high reactivity of the titanium (III) ions, the complete reduction at lower working temperatures (up to 6O 0 C) and proceeds more readily than many other methods of determination. Nevertheless, the reaction time is too long and the high oxygen sensitivity of titanium (III) ions can falsify the result. Such determinations are unsuitable for current series of analyzes (Gmelin's Handbuch der anorganischen Chemie, Bd. 6, Berlin: Verlag Chemie, 1927, p. 357; Gübeli, O: Handbook of Analytical Chemistry, ed. W. Freseniusu, G. Jander, Bd. VII a ß Berlin: Springer Verlag, 1967, p 261; author collective: Anorganikum, Berlin: VEB German publishing house of the sciences, 1977, P. 906; author collective: textbook chemistry, work book 5. Leipzig: VEB publishing house for primary industry, 1977 , P. 114).
Insgesamt wirkt sich auf alle direkten und indirekten maßanalytischen Chloratbestimmungen die kinetische Stabilität der Chlorationen nachteilig aus, so daß die Reaktionsgeschwindigkeit durch die extremen Reaktionsbedingungen erhöht werden muß und die angeführten Verfahren trotzdem noch zu zeit- und arbeitsaufwendig sind.Overall, the kinetic stability of the chlorate ions has a detrimental effect on all direct and indirect measure-analytical chlorate determinations, so that the reaction rate must be increased by the extreme reaction conditions and the processes mentioned are still too time-consuming and labor-intensive.
Das dürfte auch ein Grund sein dafür, daß vorgeschlagen wurde, eine reaktionskinetisch bedingte Konzentrations-Zeit-Kurve als analytisches Hilfsmittel bei Umsetzungen mit in situ erzeugten Titan(lll)-ionen einzusetzen (P. Gründler: Reaktionskinetisch bedingte Konzentrations-Zeit-Kurven als analytisches Hilfsmittel in der galvanostatischen Coulometrie, Diss. A, KMU Leipzig,This may also be a reason why it has been proposed to use a reaction-kinetically related concentration-time curve as an analytical tool in reactions with in situ generated titanium (III) ions (P. Gründler: reaction-kinetically related concentration-time curves as analytical Aid in galvanostatic coulometry, Diss. A, KMU Leipzig,
Derartige Auswerteverfahren sind für eine Routinebestimmung zu kompliziert, so daß dieser theoretisch sehr interessante Vorschlag keinen Eingang in die Analytik fand.Such evaluation methods are too complicated for a routine determination, so that this theoretically very interesting proposal was not included in the analysis.
Auch eine polarographische Bestimmung anhand einer katalytischen Stufe, die durch Chlorationen bei einem großen Titan(IV)-Überschuß auftritt (Nakano, K., Tanaka, K., Maroi, H., Bunseki-Kagaku 19 [12] 1970,1690; CA 74 [1971] 134647c) konnte sich in der Betriebspraxis nicht durchsetzen.Also, a polarographic determination based on a catalytic step that occurs by chlorination at a large titanium (IV) excess (Nakano, K., Tanaka, K., Maroi, H., Bunseki-Kagaku 19 [12] 1970, 1690; 74 [1971] 134647c) could not prevail in practice.
Katalytische Ströme sind sehr empfindlich auf geringste Veränderungen in der Elektrolytzusammensetzung, so daß bei technischen Proben erhebliche Fehler auftreten.Catalytic streams are very sensitive to the slightest changes in the electrolyte composition, so that considerable errors occur in technical samples.
Auch eine Reihe photometrischer Chlorationenbestimmungen sind in der Literatur angeführt, wie die Reduktion mit Eisen(ll)-salzen und anschließende Bestimmung der dabei gebildeten Eisen(lll)-ionen bei 301 und305nm (L. A. P.rince, Anal. Chem. 36, [1964], 613; T. H. Chen, Anal. Chem. 39 [1967] 804-812).A number of photometric chlorate ion determinations are also reported in the literature, such as reduction with iron (II) salts and subsequent determination of the iron (III) ions formed at 301 and 305 nm (LAPrince, Anal. Chem. 36, [1964], 613; TH Chen, Anal. Chem. 39 [1967] 804-812).
Die Verfahren sind sehr zeitaufwendig. Der Nachweis über die Chloridionen als Reduktionsprodukt mit der Quecksilberanilattechnik (T. H. Chen, ebenda) setzt voraus, daß zunächst die Umsetzung der Chlorationen vollständig zu Chloridionen erfolgt und die Proben vorher chloridionenfrei gemacht werden. Auch die Reduktion mit Chloridionen bei hohen Säurekonzentrationen (6N HCI) zu Chlor im Sinne einer Komproportionierungsreaktion, wobei das Chlor mit o-Tolidin weiterreagiert (detektiert bei 448 nm) (C. Cauquis, D. Limosine, Analysis, 1977,5,71-77) oder Cyclohexan-i^-dithiosemicarbazon (402nm) (M.R.Ceba, J.A.MunozLeyna, J.N.Herzas Navado, Analyst, 1978 n, 103m, 963-967; S.Romakrishna, H.M.N.Irving, Anal. Chim. Acta 48 [1969] 251), erfordert Reaktionszeiten von 20 Minuten und länger und scheidet deshalb für rasche Bestimmungen von Chlorationen aus.The procedures are very time consuming. The proof of the chloride ions as a reduction product with the mercury-anilate technique (T.H. Chen, ibid) presupposes that first the conversion of the chlorate ions to chloride ions takes place completely and the samples are first rendered chloride-ion-free. The reduction with chloride ions at high acid concentrations (6N HCl) to chlorine in the sense of a Komproportionierungsreaktion, wherein the chlorine further reacted with o-tolidine (detected at 448 nm) (C. Cauquis, D. Limosine, Analysis, 1977,5,71- 77) or cyclohexane-i-dithiosemicarbazone (402nm) (MRCeba, JAMunozLeyna, JN Herzas Navado, Analyst, 1978n, 103m, 963-967; S.Romakrishna, HMNIrving, Anal. Chim. Acta 48 [1969] 251), requires reaction times of 20 minutes and longer, and therefore ruled out rapid determinations of chlorate ions.
Zusammenfassend kann man feststellen, daß eine ganze Reihe von ausgearbeiteten Chlorationenbestimmungen existiert.In summary, it can be seen that a whole series of elaborated chlorination determinations exist.
Dabei werden die Chlorationen immer chemisch umgesetzt. Dies ist in der Regel eine Reduktion. Die Indikation der chemischen Reaktion erfolgt anhand der Reduktionsprodukte der Chlorationen, hauptsächlich als Chlorid seltener als Komproportionierungsprodukt Chlor, oder der Oxydationsprodukte der verwendeten Reduktionsmittel bzw. Rücktitration der im Überschuß zugesetzten Reduktionsmittel und nur in wenigen Fällen durch direkte Titration. Stets wird das Endprodukt der umgesetzten Reagenzien oder der eingesetzten Reaktion zur Detektion herangezogen.The chlorate ions are always converted chemically. This is usually a reduction. The indication of the chemical reaction takes place on the basis of the reduction products of the chlorate ions, mainly as chloride less often than Komproportionierungsprodukt chlorine, or the Oxydationsprodukte the reducing agent used or back titration of excess reducing agent and only in a few cases by direct titration. The end product of the reacted reagents or the reaction used is always used for detection.
Die Reaktionsgeschwindigkeit wird entweder herkömmlich durch extreme Reaktionsbedingungen oder die Wahl des Reduktionsmittels, z. B. Titan(lll), verkürzt gehalten, ist aber für quantitative Analysen, insbesondere von Serienbestimmungen, zu gering.The reaction rate is either conventionally by extreme reaction conditions or the choice of the reducing agent, for. As titanium (III), kept shortened, but is too low for quantitative analyzes, in particular of series determinations.
Ziel der Erfindung ist ein schnelles und genaues Verfahren zur quantitativen Chlorationenbestimmung, das besonders geeignet ist zur analytischen Überwachung von Systemen, bei denen Reihenanalysen anfallen.The aim of the invention is a rapid and accurate method for quantitative determination of chlorate ion, which is particularly suitable for the analytical monitoring of systems in which series analyzes are obtained.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine entsprechende Reaktion zur analytischen Bestimmung von Chlorationen zu finden, die schnell abläuft, miniaturisiert sowie automatisiert werden kann.The invention has for its object to find a corresponding reaction for the analytical determination of chlorate ions, which runs fast, can be miniaturized and automated.
Es wurde gefunden, daß Chlorationen unter Einsatz des Fließinjektionsprinzips mit Titan(lll)-ionen schnell und quantitativ bestimmt werden können, wobei die partiell reduzierten ChlorationenIt has been found that chlorate ion can be determined rapidly and quantitatively using the flow injection principle with titanium (III) ions, with the partially reduced chlorate ions
a) durch Umsetzung mit Redoxindikatorena) by reaction with redox indicators
b) anhand charakteristischer Potentialänderungen oderb) based on characteristic potential changes or
c) mit Hilfe von Stromänderungen indiziert werden.c) be indexed by means of changes in current.
Es ist überraschend, daß eine induzierte Reaktion unter bestimmten Bedingungen für eine quantitative Bestimmung geeignet ist.It is surprising that an induced reaction is suitable under certain conditions for a quantitative determination.
Bisher waren in der Maßanalyse induzierte Reaktionen sogar unerwünscht, weil dabei ergebnisverfälschende Nebenreaktionen auftreten.Until now, reactions induced in the dimensional analysis were even undesirable because of side-effects that distorted the results.
Bei der erfindungsgemäßen Reaktion handelt es sich um eine induzierte Reaktion, in der die Titan(lll)-ionen die Rolle des Induktors übernehmen.The reaction according to the invention is an induced reaction in which the titanium (III) ions take on the role of the inducer.
Als Redoxindikatoren eignen sich beispielsweise Leukomethylenblau, Jodidionen, o-Dianisidin, o-Tolidin oder Benzidin, wobei die Indikation photometrisch erfolgt.Suitable redox indicators are, for example, leuco methylene blue, iodide ions, o-dianisidine, o-tolidine or benzidine, the indication being effected photometrically.
Die Indiktation der partiell reduzierten Chlorationen ist ebenfalls amperometrisch oder potentiometrisch möglich. Da die Redoxindikatoren und auch dieTitan(lll)-ionen schon vom im Lösungsmittel gelösten Sauerstoff oxydiert werden können, ist es günstig, die Reagenslösung mit einem Inertgas, wie Stickstoff oder Kohlendioxid, zu spülen oder die Titan(lll)-ionen erst unmittelbar vor der Reaktion im Reagensstrom zu erzeugen.Indication of partially reduced chlorate ions is also possible amperometrically or potentiometrically. Since the redox indicators and also the titanium (III) ions can already be oxidized by the dissolved oxygen in the solvent, it is favorable to rinse the reagent solution with an inert gas such as nitrogen or carbon dioxide or the titanium (III) ions only immediately before the Reaction to produce in the reagent stream.
Obwohl die volumetrische Herstellung einer stabilen Reagenslösung bei Verwendung von Stickstoff als Schutzgas problemlos ist, bietet sich hier die Reagenserzeugung durch Elektroreduktion von Titan(IV)-Salzlösungen an. Diese Generierung derTitan(IM)-ionen ist, bezogen auf die Genauigkeit der Reagenserzeugung, ihre Reproduzierbarkeit sowie die Handhabung des Reagenses, sehr vorteilhaft.Although the volumetric preparation of a stable reagent solution using nitrogen as a protective gas is easy, it offers the possibility of generating reagents by electroreduction of titanium (IV) salt solutions. This generation of titanium (IM) ions is very advantageous in terms of reagent generation accuracy, reproducibility, and reagent handling.
Photometrische IndikationPhotometric indication
In 2 M Salzsäure werden 0,4g Γ1 Methylenblau eingewogen und durch Zugabe einer äquivalenten Menge einer Titan(lll)-Salzlösung in Leukomethylenblau überführt. Anschließend erfolgt die Einstellung der Lösung auf die Titan(lll)-ionenkonzentration von 1 · 10"3M. Dies geschieht volumetrisch. Die so hergestellte Trägerlösung mit den darin enthaltenden Reagenzien wird mit einer Schlauchpumpe mit 2 ml min"1 durch das Reaktionsrohr gepumpt und danach photometrisch detektiert. Das Reaktionsrohr ist 105cm lang und hat einen inneren Durchmesser von 0,5 mm. Es besteht aus PTFE. In diesen Flüssigkeitsstrom werden durch ein Drehventil dieChlorationenproben injiziert (Probenvolumen 7,85ul) (Abb. 1). Unter diesen Bedingungen ist der Konzentrationsbereich von 0 bis 0,6g I"1 Chlorationen erfaßt. Die mittlere Standardabweichung beträgt S = 1,41, der Variationskoeffizient V = 5,9 · 10"3.0.4 g Γ 1 methylene blue are weighed into 2 M hydrochloric acid and converted into leuco methylene blue by addition of an equivalent amount of a titanium (III) salt solution. Subsequently, the adjusting the solution to the titanium (III) ion concentration of 1 x 10 "3 M. This is done volumetrically. The carriers thus prepared solution with contained therein reagents with a hose pump at 2 ml min" pumped 1 through the reaction tube and then detected photometrically. The reaction tube is 105cm long and has an inner diameter of 0.5mm. It is made of PTFE. Into this liquid stream are injected by a rotary valve the chlorine ion samples (sample volume 7.85ul) (Figure 1). Under these conditions, the concentration range of 0 is "1 chlorate ions detected. The average standard deviation of S = 1.41, the coefficient of variation V = 5.9 x 10" to 0.6 g I 3.
Photometrische IndikationPhotometric indication
In 2 M Salzsäure werden 1 дГ1 Methylenblau eingewogen. Durch Zugabe der entsprechenden Menge eingestellter Titan(lll)-salzlösung erfolgt gleichzeitig die Überführung in Leukomethylenblau und die Einstellung der Lösung auf die Titan-(lll)-ionenkonzentration von 4 · 10"3M. Die Reagenslösung wird durch eine Schlauchpumpe mit Ι,διηΙηηίη"1 durch das 95cm lange Reaktionsrohr gepumpt und wie im Beispiel 1 photometrisch detektiert. Die Reaktionsschleife besteht aus PTFE, innerer Durchmesser 0,5 mm. Die Probeninjektion erfolgt wie im Beispiel 1 bei gleichem Volumen. Es ist der Konzentrationsbereich von Obis 1,4g I"1 Natriumchlorat erfaßbar. Die mittlere Standardabweichung beträgt S = 0,929, der Variationskoeffizient V = 9,2 · 10"3.In 2 M hydrochloric acid 1 дГ 1 methylene blue are weighed. By adding the appropriate amount of adjusted titanium (III) salt solution is simultaneously transferred to leuco methylene blue and the adjustment of the solution to the titanium (III) ion concentration of 4 × 10 -3 M. The reagent solution is a hose pump with Ι, διηΙηηίη 1 was pumped through the 95 cm long reaction tube and photometrically detected as in Example 1. The reaction loop is made of PTFE, inner diameter 0.5 mm. The sample injection is carried out as in Example 1 at the same volume. The concentration range of Obis is 1.4g I " 1 sodium chlorate detectable.The mean standard deviation is S = 0.929, the coefficient of variation V = 9.2 · 10" 3 .
Amperometrische IndikationAmperometric indication
Die Reagenslösung besteht aus einer 1 · 10"3MTitan(lll)-ionenlösung in 2 M Salzsäure. Als Reaktionsrohr wird ein 40cm langer Polyäthylenschlauch mit einem inneren Durchmesser von 1 mm verwendet. Die Pumpengeschwindigkeit und das Probenvolumen entsprechen Ausführungsbeispiel 1. Der amperometrische Detektor ist als Durchflußzelle mit einem Gesamtvolumen von 0,45cm3 aufgebaut. Die als Anolyt verwendete 0,1 M Kaliumchloridlösung wird von der o.a. Reagenslösung, die den Katholyten darstellt, durch ein Diaphragma getrennt. Die Arbeitselektrode besteht aus Platin, die Bezugselektrode ist eine Silber/Silberchloridelektrode. Gearbeitet wurde bei einem Potential von 0,0 V. Es ist der Konzentrationsbereich von 0,25 bis 1 g Г1 Natriumchlorat erfaßbar.The reagent solution consists of a 1 × 10 -3 MTitanium (II) ion solution in 2 M hydrochloric acid, using a 40 cm long polyethylene tube with an inner diameter of 1 mm as the reaction tube, the pump speed and the sample volume corresponding to Example 1. The amperometric detector is constructed as a flow cell with a total volume of 0,45cm. 3 the 0.1 M potassium chloride solution used as anolyte is separated from the above reagent solution, which constitutes the catholyte by a diaphragm. the working electrode consists of platinum, the reference electrode is a silver / silver chloride electrode The reaction was carried out at a potential of 0.0 V. The concentration range from 0.25 to 1 g of 1 sodium chlorate can be detected.
Potentiometrische IndikationPotentiometric indication
Die Herstellung der Reagenzlösung, die Pumpgeschwindigkeit, das Probenvolumen, das Reaktionsrohr sowie der Detektor für die potentiometrischen Messungen werden analog Ausführungsbeispiel 3 verwendet. Die Konzentration der entstehenden Reduktionsprodukte wird durch Potentialmessungen am Detektor verfolgt. Es ist der Konzentrationsbereich von 0,2 bis 1,2gl"1 Natriumchlorat erfaßbar.The preparation of the reagent solution, the pumping speed, the sample volume, the reaction tube and the detector for the potentiometric measurements are used in accordance with Example 3. The concentration of the resulting reduction products is monitored by potential measurements at the detector. It is the concentration range of 0.2 to 1.2gl " 1 sodium chlorate detectable.
Elektrochemische Titan(lll)-generierungElectrochemical titanium (III) generation
Die Pumpgeschwindigkeit, das Probenvolumen, das Reaktionsrohr sowie der photometrische Detektor werden analog Beispiel 2 verwendet. Als Reagenslösung werden eine Leukomethylenblaulösung von 1 gl"1 in einer 2M Salzsäure und eine 0,02M Titan(IV)-Lösung in 2 M Salzsäure benutzt, die vor der elektrochemischen Titan(lll)-erzeugung im Verhältnis 1:1 gemischt werden. Der elektrochemische Titan(lll)-generator ist als Durchflußzelle mit einem Diaphragma gestaltet. Die Reagenslösung wird kathodisch an einer Titanelektrode reduziert. Der Anolyt besteht aus 1 M Schwefelsäure, die Anode aus Blei. Es fließen 5 mA. Unter diesen Bedingungen ist der Konzentrationsbereich von 0 bis 1,2g Г1 Natriumchlorid erfaßbar.The pumping speed, the sample volume, the reaction tube and the photometric detector are used analogously to Example 2. As a reagent solution Leukomethylenblaulösung of 1 gl "1 in a 2M hydrochloric acid, and a 0.02 M titanium (IV) uses hydrochloric acid solution in 2 M that before the electrochemical titanium (III) generation in the ratio 1: 1 are mixed Der. Electrochemical titanium (III) generator is designed as a flow cell with a diaphragm The reagent solution is cathodically reduced on a titanium electrode The anolyte consists of 1 M sulfuric acid, the anode of lead 5 mA flows Under these conditions, the concentration range of 0 to 1.2 g Г 1 sodium chloride detectable.
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| DD216543A1 DD216543A1 (en) | 1984-12-12 |
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