DD214444A1

DD214444A1 - METHOD FOR MEASURING THE PORENE VOLUME AND ITS CHANGE

Info

Publication number: DD214444A1
Application number: DD24921883A
Authority: DD
Inventors: Roland Braun
Original assignee: Freiberg Bergakademie
Priority date: 1983-03-28
Filing date: 1983-03-28
Publication date: 1984-10-10
Also published as: DD214444C2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung des Porenvolumens und seiner Aenderung und dient der labortechnischen Untersuchung poroeser und permeabler Proben. Ziel der Erfindung ist es, die Aussagefaehigkeit und Anwendbarkeit derartiger Messungen zu erhoehen. Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Messverfahren zu entwickeln, das die Messung des Porenvolumens und seiner Aenderung unter beliebiger innerer (Porendruck) und aeusserer Belastung in beliebigen Apparaturen gewaehrleistet. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass in den Porenraum eines Probekoerpers ein Gas eingespeist wird, nach Abtrennung der Gasversorgung mit dem Kolben einer Stellpumpe einer Druck- und Volumenaenderung vorgenommen und nach dem Gesetz der realen Gase das Porenvolumen ermittelt wird und bei auftretenden Druckaenderungen mit dem Kolben der Stellpumpe die Druckaenderung ausgeglichen und damit die Porenvolumenaenderung ermittelt wird. Fig. 1The invention relates to a method for measuring the pore volume and its change and serves the laboratory analysis of porous and permeable samples. The aim of the invention is to increase the informativeness and applicability of such measurements. The object of the invention is to develop a measuring method which ensures the measurement of the pore volume and its change under any internal (pore pressure) and external load in any apparatus. According to the invention, the object is achieved in that a gas is fed into the pore space of a test specimen, after separation of the gas supply to the piston of an adjusting pump of a pressure and volume change and according to the law of real gases, the pore volume is determined and occurring pressure changes with the Piston of the adjusting pump, the pressure change compensated and thus the pore volume change is determined. Fig. 1

Description

Verfahren zur Messung des Porenvolumens und seiner ÄnderungMethod for measuring the pore volume and its change

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung des Forenvolumens und seiner Änderung und dient der labortechnischen Untersuchung poröser und permeabler Proben, wie z.B. Lagerstättengesteinen oder keramischen Materialien.The invention relates to a method for measuring the volume of the forum and its change and is used for the laboratory analysis of porous and permeable samples, such. Deposit rocks or ceramic materials.

Characteristic of the known technical solutions

Aus dem Maschinenbau ist ein Verfahren zur Bestimmung von Spaltvolumina (DD-PS 156 291) bekannt. Durch Evakuierung einer Probe wird eine Druckdifferenz zwischen der Probe und einem Flüssigkeitsspeicher aufgebaut und derart ausgeglichen, daß die evakuierte Probe aus einem Meßzylinder Luft nachsaugt, während gleichzeitig Meßflüssigkeit aus dem Elüssigkeitsspeicher in den Meßzylinder einfließt, bis die Druckdifferenz ausgeglichen ist· Das in den Meßzylinder zugeflossene Volumen der Meßflüssigkeit entspricht dem zu messenden Spaltvolumina. Dieses mit Gasen arbeitende Verfahren besitzt die Nachteile, daß es nicht die Messung der Porenvolumenänderung zuläßt und nur unter atmosphärischen Bedingungen anwendbar ist·From the mechanical engineering a method for the determination of gap volumes (DD-PS 156 291) is known. By evacuating a sample, a pressure difference between the sample and a liquid storage is built up and balanced so that the evacuated sample sucks in air from a measuring cylinder, while at the same time measuring liquid flows from the Elüssigkeitsspeicher into the measuring cylinder until the pressure difference is balanced · The flows into the measuring cylinder Volume of the measuring liquid corresponds to the gap volumes to be measured. This gas process has the disadvantages that it does not permit the measurement of the pore volume change and is applicable only under atmospheric conditions.

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Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist es, die Aussagefähigkeit und Anwendbarkeit derartiger Messungen an porösen und permeablen Proben zu erhöhen.The aim of the invention is to increase the informativeness and applicability of such measurements on porous and permeable samples.

Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Messung des Porenvolumens und seiner Änderung zu entwickeln, das die Messung des Porenvolumens und seiner Änderung an porösen und permeablen Proben unter beliebiger innerer und äußerer Belastung gewährleistet und in beliebigen Anlagen einsetzbar ist. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in den Porenraum einer Probe, die mit einem mit einer Stellpumpe verbundenen Meßsystem gekoppelt ist, solange ein Gas eingespeist wird, bis sich ein definierter Porendruck einstellt. Danach wird das Meßsystem von der Gasversorgung getrennt und durch Verstellen des Kolbens der Stellpumpe wird eine Veränderung des Meßsystemvolumens vorgenommen und dadurch eine Änderung des Porendruckes bewirkt, die angezeigt werden. Aus dem ursprünglich eingestellten definierten Porendruck und der durch Verstellen des Kolbens der Stellpumpe bewirkten Meßsystemvolumen- und Porendruckänderung kann unter Berücksichtigung des Realgasfaktors und der jeweiligen Temperatur das Gesamtvolumen nach dem Gesetz realer Gase ermittelt werden« Aus der Differenz des ermittelten Gesamtvolumens und dem durch das Meßsystem determinierte Volumen, das zweckmäßigerweise durch Versuche ohne Probe bestimmt wird, ergibt sich das Porenvolumen der Probe. Eine durch Belastungsänderung hervorgerufene Porenraumänderung bewirkt einen Druckanstieg bzw. -abfall im Meßsystem, aus dem die Porenvolumenänderung nach dem Gesetz realer Gase ermittelt werden kann. Weiterhin ist es möglich, durch Verstellung des Kolbens der Stellpump© einen Druckausgleich bis zum eingestellten Poren-The invention has for its object to develop a method for measuring the pore volume and its change, which ensures the measurement of the pore volume and its change in porous and permeable samples under any internal and external load and can be used in any system. According to the invention the object is achieved in that in the pore space of a sample which is coupled to a measuring pump connected to a measuring system, as long as a gas is fed until a defined pore pressure is established. Thereafter, the measuring system is disconnected from the gas supply and by adjusting the piston of the adjusting pump, a change of the Meßsystemvolumens is made, thereby causing a change in the pore pressure, which are displayed. From the originally set defined pore pressure and caused by adjusting the piston of the adjusting pump Meßsystemvolumen- and pore pressure change can be determined taking into account the real gas factor and the respective temperature, the total volume of the law of real gases «From the difference of the determined total volume and determined by the measuring system Volume, which is suitably determined by experiments without sample, results in the pore volume of the sample. A pore space change caused by a change in load causes a pressure increase or decrease in the measuring system, from which the pore volume change can be determined according to the law of real gases. It is also possible, by adjusting the piston of the control pump ©, to equalize the pressure up to the set pore

druck vorzunehmen. Die Kolbenverstellung zeigt bei einer entsprechend kalibrierten Stellpumpe direkt die Porenvolumenänderung an. Desweiteren ist es möglich, den Porendruck durch Verstellung des Kolbens der Stellpumpe beliebig zu verändern und unter Benutzung der dabei auftretenden Meßsystemvolumen- und Porendruckdifferenzen nach dem Gesetz der realen Gase die entsprechende Porenvolumenänderung zu ermitteln.to make pressure. The piston adjustment directly indicates the pore volume change for a suitably calibrated control pump. Furthermore, it is possible to arbitrarily change the pore pressure by adjusting the piston of the adjusting pump and to determine the corresponding pore volume change using the Meßsystemvolumen- and pore pressure differences occurring according to the law of real gases.

exemplary embodiment

Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. In Figur 1 ist eine Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment. FIG. 1 shows an apparatus for carrying out the method according to the invention.

Der Probekörper 1 ist über ein Leitungssystem 2 mit einem Gasbereitstellungssystem 3 und einer Stellpumpe 4 verbunden· Am Leitungssystem 2 sind weiterhin ein Manometer 6 und ein Ventil 5 vorgesehen.The test specimen 1 is connected via a line system 2 to a gas supply system 3 and an adjusting pump 4. A manometer 6 and a valve 5 are furthermore provided on the line system 2.

In das gesamte System wird aus dem Gasbereitstellungssystem 3 ein bestimmtes Volumen Gas ^VQ_as eingespeist, bis sich im gesamten System, einschließlich des Porenraumes des Probekörpers 1, ein definierter Druck p_E einstellt, der am Manometer 6 abgelesen werden kann. Anschließend wird das Gasbereitstellungssystem 3 durch Schließen des Ventils 5 vom gesamten System getrennt. Durch Bewegung des Kolbens 7 der Stellpumpe wird eine Volumenänderung a Vq₇ im gesamten System hervorgerufen, die eine Druckänderung aPjj hervorruft und am Manometer 6 abgelesen werden kann. Danach kann unter Benutzung des Gesetzes realer Gase das Gesamtvolumen des Systems ν~_ be-r stimmt werden, wobei nachfolgend zur Vereinfachung eine isotherme Zustandsänderung idealer Gase angenommen wird. Demzufolge ergibt sich für das Gesamtvolumen des Systems:In the entire system, a specific volume of gas ^V Q _{as is} fed from the gas supply system 3 until a defined pressure p _{E is} established in the entire system, including the pore space of the test specimen 1, which can be read on the manometer 6. Subsequently, the gas supply system 3 is separated by closing the valve 5 from the entire system. By movement of the piston 7 of the adjusting pump, a volume change a Vq _{7 is} caused throughout the system, which causes a pressure change aPjj and can be read on the pressure gauge 6. Then, using the Law of Real Gases, the total volume of the system ν ~ _ be-r can be determined, followed by an isothermal state change of ideal gases for simplification. Consequently, the total volume of the system is as follows:

Vom Gesamtvolumen des Systems Vg ist nunmehr noch das Volumen Vg der Leitungen 2, Ventil 5» des Manometers 6 und der Stellpumpe 4, das zweckmäßigerweise nach den obengenannten Verfahrensschritten jedoch ohne Probekörper 1 ermittelt wird, zu subtrahieren und man erhält damit das Porenvolumen des Probekörpers 1.Of the total volume of the system Vg is now the volume Vg of the lines 2, valve 5 »of the pressure gauge 6 and the adjusting pump 4, which is conveniently determined after the above process steps, however, without specimen 1, to subtract and thus obtains the pore volume of the specimen. 1 ,

Durch innere (Porendruck) und äußere Belastungen können im Probekörper 1 Porenvolumenänderungen δ Vp auftreten, die eine Porendruckänderung Δρρ, die vom Manometer 6 angezeigt wird, zur Folge haben. Die Porenvolumenänderung &Vp kann nunmehr nach dem Gesetz realer Gase, wobei nachfolgend eine isotherme Zustandsänderung idealer Gase angenommen wird, ermittelt werden. Demzufolge ergibt sich für die Porenvolumenänderung:By internal (pore pressure) and external loads 1 pore volume changes δ Vp may occur in the sample body, which have a pore pressure change Δρρ, which is displayed by the pressure gauge 6 result. The pore volume change & Vp can now be determined according to the law of real gases, wherein subsequently an isothermal change in state of ideal gases is assumed. Consequently, for the pore volume change:

V_p V _p

^PE " ^ΔρΕ ^{+ Δρ}Ρ ^P E " ^Δρ Ε ^{+ Δρ} Ρ

Eine andere Variante zur Ermittlung der Porenvolumenänderung ist die, daß die Porendruckänderung ^Pp durch Verstellen des Kolbens 7 der Stellpumpe 4 kompensiert wird. Bei einer entsprechend kalibrierten Stellpumpe 4 ist es danach möglich, direkt aus der durch die Verstellung des Kolbens 7 hervorgerufenen Volumenänderung ^Vg die Porenvolumenänderung ^Vp abzulesen·Another variant for determining the pore volume change is that the pore pressure change ^ Pp is compensated by adjusting the piston 7 of the control pump 4. With a suitably calibrated adjusting pump 4, it is then possible to read off the change in pore volume Vp directly from the volume change Vg caused by the adjustment of the piston 7.

Durch Verstellen des Kolbens 7 der Stellpumpe 4 kann auch eine Druckänderung Ap₁₃ und eine Volumenänderung aV,-, hervorBy adjusting the piston 7 of the adjusting pump 4 can also be a pressure change Ap ₁₃ and a volume change aV, -, out

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gerufen werden und die Vorenvolumenänderung nach (3) Bestimmt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß auch sehr geringporöse und geringpermeable Proben, die mit be liebigen Drücken beaufschlagt und in beliebigen Apparaturen eingebaut sind, mit hoher Meßgenauigkeit hinsichtlich des Porenvolumens und seiner Änderung untersucht werden können.be called and the Vorensvolumenänderung after (3) are determined. The inventive method has the advantage that even very low-porosity and low-permeability samples, which are acted upon with arbitrary pressures and installed in any apparatus, can be examined with high accuracy in terms of pore volume and its change.

Claims

Invention Sans-Pruch

Method for measuring the pore volume and its change with gases, characterized in that for determining the pore volume in the pore space of a specimen, a gas is fed to set a defined pore pressure, after separation of the gas supply with an adjusting pump any volume and pressure change, the measured be made and determined according to the known law of real gases, the total volume and from this the Meßsystemsvolumen is subtracted and made to determine the pore volume change balancing the pressure change with the piston of the control pump and the pore volume change is read directly to the control pump ·

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