DD213941A1

DD213941A1 - Herstellungsverfahren temperaturbestaendiger klebeverbindungen am messwertgeber eines wirbeldurchflussmessers

Info

Publication number: DD213941A1
Application number: DD24822483A
Authority: DD
Inventors: Martin Griebsch
Original assignee: Junkalor Dessau
Priority date: 1983-02-24
Filing date: 1983-02-24
Publication date: 1984-09-26

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung temperaturbestaendiger Klebemassen und bezieht sich insbesondere auf das Verkleben piezokeramischer Folien zum Messwandler und dessen Einbetten in die elastische Biegeplatte eines Metallischen Messwertgebers am Wirbeldurchflussmesser. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist eine geeignete Klebemasse fuer den Langzeiteinsatz unter hoeheren Temperaturen, Wechseldruckverhaeltnissen und dynamischer Belastung mit hoher Bruch- und Scherfestigkeit zu finden. Die Aufgabe wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass eine Klebemasse mit guenstig eingestellten Elastizitaetseigenschaften auf der Basis dreidimensional vernetzter, waermehaertbarer Methylphenylpoxane unter Zugabe geeigneter Fuellstoff- und Epoxydharzanteile hergestellt wird. In der Verarbeitung ist, durch Einlegen von Entgasungsstreifen und nach einem bestimmten Temperatur-Zeitprogramm, die blasenfreie Waermehaertung zu garantieren. Anwendung:Klebeverbindungen im Wirbeldurchflussmesser fuer den Einsatz in fluessigen und gasfoermigen Messstoffen hoeherer Temperaturen.

Description

Herstellungsverfahren temperaturbeständiger Klebeverbindungen am Meßwertgeber eines Wirbeldurchflußmessers

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung temperaturbeständiger Klebeverbindungen polykristalliner Keramik, vorzugsweise piezoelektrische Keramikformteile, untereinander oder mit Metallen. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf Verbindungen, die im Langzeiteinsatz unter Temperatureinwirkungen um 200 C, Wechseldruckverhältnissen und/oder oszillierenden dynamischen Belastungen einer hohen Bruch- und Scherfestigkeit ausgesetzt sind. Derartige Verbindungen v/erden beispielsweise zum Verkleben und Einbetten piezokeramischer M_eßwandler im M_eßwertgeber eines Wirbeldurchflußmessers angewendet.

Charakteristik bekannter technischer Lösungen

Es sind mehrere Verfahren zur Herstellung temperatureständiger Klebeverbindungen bekannt, die jedoch meist nur für einen speziellen Anwendungsfall eingesetzt, die notwendige Beständigkeit und Eignung aufweisen. Sie unterschei-

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den sich dabei im wesentlichen in ihrer Anwendungsbreite durch Einschränkungen der charakteristischen Parameter wie Temperaturverhalten, dynmaische Belastbarkeit, H^-Ia- stizitätseigenschaften usw«. So führen meist ungeeignete Ausdehnungskoeffizienten, Schrumpfspannungen oder Versprödungen unter mechanischer Wechselbeanspruchung der zusammengefügten Teile zur Herabsetzung aer Bruch- und Scherfestigkeit, Höher beständige Klebeverbindungen, beispielsweise auf der Basis von Bismaleinen unterliegen, vom energieaufwendigen und technologisch komplizierten Herstellungssowie Verarbeitungsverfahren abgesehen, in der Verarbeitungstechnik unter Serienproduktionsbedingungen stark subjektiven und verfahrenstechnischen Einflüssen. Sie sind meist nur für statische Einsatz- bzw, Abdichtfälle geeignet. Unter dynamischer Belastung bringen sie vielfach nicht den erhofften Effekt,

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist ein praxisbezogenes, technologisch einfach beherrschbares Verfahren zur Herstellung einer Klebemasse zum Verkleben und/oder Einbetten piezokeramischer Meßwandler in einer elastischen Biegeplatte, die insbesondere für den Einsatz im Wirbeldurchflußmesser geeignet ist und gute Beständigkeit gegenüber höheren Temperaturen, auch bei dynamischer Wechselbelastung, aufweist. Mit der Anwendung des Verfahrens im Betriebsmeßgerät sollen unter Einsatzbedingungen gute meStechnische Parameter, hohe Zuverlässigkeitskennwerte und wartungsarmer Betriebseinsatz erzielt werden.

Wesen der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine mechanischthermisch stabile Klebemasse zu finden, mit der eine elektrisch leitende Verklebung zweier kontakt ierter piezokeramischer Foliestreifen hergestellt und als Meßwandler dienend, in eine innere Ausnehmung einer elastischen Biegeplatte, allseitig elektrisch isoliert und mechanische Schwingungen aufnehmend, eingebettet werden kann. Die Klebemasse sollte einen sehr hohen elektrischen Widerstand aufweisen, möglichst im flüssigen Zustand vorliegen und unter Raumtemperatur verarbeitbar sein» Durch ein günstiges Elastizitätsverhalten soll, neben optimaler Eigenschaften hinsichtlich Temperaturbeständigkeit und mechanischer Wechselfestigkeit, eine körperschalldämmende Wirkung gegenüber höheren störenden Frequenzen erzielt werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß auf der Basis dreidimensional vernetzter, wärmehärtbarer Methylbzw, Methylphenylpolysiloxans eine Silikonharzlösung mit günstigem Vernetzungsgrad hergestellt wird. Zur Erhöhung der Festigkeit und Klebewirkung, jedoch zu ungunsten der Temperaturbeständigkeit, kann der Polysiloxan-Klebemasse grundsätzlich anteilmäßig 10 bis 40 % Epoxydharz zugegeben werden. Der wärmehärtbaren Klebemasse muß die Möglichkeit zum blasenfreien Entgasen des Lösungsmittels gegeben werden, d_eh, die Klebespalte sind relativ dünn zu halten. Ist dies nicht möglich, sollte entweder in mehreren Schichten aufgetragen und eingebrannt, durchlässige Streifen eingelegt oder geeignete Füllstoffe zugegeben werden. Während der Wärmehärtung, am günstigsten nach einem regelbaren Programm von Aufheizgeschwindigkeit und Temperatureinwirkung, ist unter Berücksichtigung einer ausreichenden Entgasungsphase im Temperaturbereich von 50 C bis SO C, einer Aushärtephase bei 120 ⁰C bis 160 ⁰C sowie einer Einbrennphase bei 200 ⁰G bis 250 ⁰C eine günstiger Vernetzungsgrad erreichbar.

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Die Aufheizgeschvvindigkeit ist in der Entgasungs- und Aushärtungsphase mit = 5 C/min und in der Sinbrennzeit =15 C/min annähernd optimal bemessen. De nach Rezeptur liegt die Temperatureinwirkung in den genannten Verfahrensschritten der Wärniehärtung zwischen 1 h bis 6 h

Gutes Benetzungsvermögen gegenüber Keramik und Metallen sowie seine Verarbeitbarkeit unter Raumtemperatur ist kennzeichnend für die Klebemasse. Neben dem Klebeeffekt ist noch eine gute Beständigkeit gegenüber mechanischen Spannungen sowie Temperatur- und Wechseldruckbelastungen vorhanden. Ein leichtes körperschalldämmendes Verhalten ist zu erkennen, die aufgeprägten Schwingungen im Rhythmus der Meßfrequenz werden günstig auf den piezokeramischen Meßwandler übertragen.

Mit der Zugabe geeigneter Füllstoffqualitäten und Füllstoffmengen werden blasenfreie Entgasungen gefördert, Eigenspannungen herabgesetzt und die Temperaturbeständigkeit günstig beeinflußt. Durch Einkapseln der strukturmäßig in die Polysiloxankette eingebrachten organischen Substituenten in Form der Methyl-Phenylgruppen sowie das Unterbinden der Sauerstoffzufuhr nach dem Aushärten ist die Klebemasse bis 250 ⁰C temperaturbeständig. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ermöglicht so die Herstellung eines piezokeramischen Biegeschwingers einschließlich seiner Einbettung in eine innere Ausnehmung einer elastischen Biegeplatte mit den notwendigen thermisch-mechanisch stabilen Eigenschaften als Meßwandler in einem Meßwertgeber eines Wirbeldurchflußmessers.

Ausführuncjsbeispiel

Das erfindungsgernäßs Verfahren soll nachstehend an Hand eines Anwendungsbeispiels an einem Wirbeldurchflußmesser mit Hilfe der Zeichnungen näher erläutert werden. In den Figuren zeigen:

Fig. 1: Die Meßeinrichtung mit dem verfahrensgemäß eingebetteten Meßwandler im Längsschnitt schematisch dargestellt.

Fig. 2: Meßeinrichtung gemäß Fig. 1 im Schnitt .

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, besteht die Meßeinrichtung eines Wirbeldurchflußmessers aus einem Gebergehäuse 1 und den damit verbundenen wirbelerzeugendem Staukörper 2 einschließlich der wirbelabtastenden elastischen Biegeplatte 3, Ein, in einer inneren Ausnehmung 4 angeordneter piezokeramischer M_eßwandler 5 ist, wie in Fig. 2 gezeigt, aus zwei beidseitig kontaktierten piezokeramischen Folienstreifen und 7, die mit der Klebemasse 8 zusammengefügt sind, aufgebaut. Diese temperaturbeständige Klebemasse 8, wird in folgenden Verfahrensschritten hergestellt:

92 Gew. % einer 50 %-igen Silikonharzlösung NH 10 nach TGL 21757/01

8 Gew. % einer 70 ?£-igen Silikonharzlösung MH 2007 nach TGL 21757/02

und mit einer Schichtdicke von O₁I bis 0,3 ram auf die piezokeramische Folie 6; 7 aufgetragen. Die zweite piezokaramische Folie 7; 6 wird dann konkurent aufgelegt und unter einem Druck von 0,8 kp/mm^, günstig zwischen zwei ebenen Platten verspannt, elektrisch leitend nach folgendem Wärmehärtprogramm zusammengefügt:

⁶- 248224 2

a) Erwärmen: von Raumtemperatur auf 140 ⁰G mit = 5 °C/min

b) Temperatursinwirkung: 1 h bei 140 ⁰C + 10 K

c) Temperaturerhöhung: auf 220 ⁰C mit = 10 °G/min

d) Temperatureinwirkung ι 10 h bei 220 ⁰C + 20 K

e) Abkühlen: auf Raumtemperatur mit £ 15 °C/min

Der Klebemasse 8 können auch elektrisch leitende Füllstoffe zugemischt werden. Zur Realisierung einer Parallelschaltung der Folienstreifen 6; 7 kann auch bekannterweise eine elektrisch leitende Folie als Anschlußelektrode im Fügespalt 9 eingelegt werden. Der nach diesem Verfahren hergestellte Meßwandler wird nun in die vorteilhaft nur etwa bis zu einem Drittel mit Einbettmasse 10 gefüllten, innere Ausnehmung 4, seitlich durch, günstig aus .Glasfasergewebe mit Klebemasse 8 oder 10 getränkten und unter Druck ausgehärteten, Laminatstreifen 17 elektrisch isoliert, eingeführt. Die einbettmasse 10 besteht aus einer Mischung von

32 Gew. % einer 60 %-igen Silikonharzlösung NH 10 nach TGL 21757/01

18 Gew. % einer 70 %-igen Silikonharzlösung NH 2007 • nach TGL 21757/02

mit Quarzmehl oder Keramikmehl in der Korngröße 100 % -125 ,um als Füllstoff im Verhältnis

80 Vol.-% Einbettmasse in vorstehender Rezeptur 20 Vol.-% Füllstoff, unverdichtet

zugesetzt. Zur besseren Entgasung des Lösungsmittels sollte vorteilhaft seitlich, wie in Fig. 1 ersichtlich, eine durchlässige Sntgasungseinlage 11 eingefügt sein und/oder die Biegeplatte 3 aus zwei Plattenhälften 12, die durch Punktschweißen starr zusammengefügt' und am Umfang dicht

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/. ρ, / 2 4

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verschweißt sind, ausgeführt werden, Cber den Trennspalt 13 und der Sntgasungseinlags 11 ist die Austrittsmöglichkeit des Lösungsmittels zur axialen Staukörperbohrung 14 gegeben. Die anschließende Wärmehärtung der, den Meßwandler 5 günstig nur teilweise umschließenden, Einbettmasse 10 erfolgt in den Verfahrensschritten:

a) Erwärmen: von Raumtemperatur auf 120 ⁰C mit *= 2 ⁰C/ min

b) Temperatureinwirkung: 2 h bei 120 ⁰G + 20 K

c) Temperaturerhöhung: auf 220 ⁰C mit = 10 °C/min

d) Temperatureinwirkung: 10 h bei 220 ⁰C + 20 K

e) Abkühlen: auf Raumtemperatur mit £ 15 °C/min

Sollten sich Bläschen nach der Wärmehärtung zeigen, was beim Ausfüllen eines relativ großen Hohlraumes möglich' ist, so sollte entweder in der Stufe a) ab 80 C entsprechend langsamer erwärmt oder die Entgasungstemperatur von 120 ⁰C im Bereich Δ T = - 20 ⁰C neu optimiert werden. Das groS-volumige Kopfteil 15, etwa ab oberes Viertel des MeSwandlers 5 beginnend, ist günstiger mit pastöserer Vergußmasse 16, bestehend aus:

80 Gew. % einer 60 %-igen Silikonharslösung NH 10 nach TGL 21757/01

20 Gew. % einer 70 ^-igen Silikonharzlösung NH 2007 nach TGL 21757/02

mit Quarzmehl oder Keraraikmehl in der Korngröße 100 % £ 125 ,um als Füllstoff im Verhältnis

30 VoI,-% Einbettmasse der vorstehenden Rezeptur 70 Vol.-;ä Füllstoff, unverdichtet

zugemischt, zu vergießen. Durch Zugabe der angegebenen Füllstoffmenge und/oder 10 bis 40 Gew. % Epoxydharz vermindert sich die Entgasungsintensität.bei gleichzeitiger Erhöhung von Festigkeit und Härte,

Die nach diesem Verfahren ausgeführte Verklebung und Einbettung nach dem angegebenen Herstellungs- und Wärmehärtverfahren garantiert eine optimale thermisch-mechanische Dauerbeständigkeit des M_eßwandlers bei gleichzeitig störfrequenzbedämpftier intensiver Signalabgabe.

Es versteht sich von selbst, daß diese Klebe-, Einbett- und Vergußmasse in der angegebenen Rezeptur und leicht modifiziert, auch auf andere, bezüglich der technischen Parameter ähnliche Anvvendungsfälle, mit gutem Erfolg einsetzbar ist,

Claims

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Ξ r f i η du η g s a ρ β ρ r u c ji

Herstellungsverfahren einer temperaturbeständiger.
Klebeverbindung auf der Basis dreidimensional vernetzter, wärmefrärtbarer Methyl- bzw, Methylphenylpolysiloxane nach TGL 21757 von polykristallinen Keramikwerkstoffen untereinander und Metallen, insbesondere zur Herstellung piezokeramischer Biegeschwinger und dessen allseitige Einbettung in einem metallischen M_eßwertgeber eines WirbeldurchfluSmessers, gekennzeichnet dadurch, daS eine Klebemasse (8) in der Zusammensetzung

75 bis 95 Gew. % einer Silikonharzlösung NH IO
5 bis 25 Gew. % einer Silikonharzlösung NH 2007

aufbereitet und nach seiner Verarbeitung einer Wärmehärtung in den chronologischen Verfahrensschritten unterzogen wird :

a) Erwärmen: von Raumtemperatur auf 140 C mit
€ 10 °C/min

b) Temperatureinwirkung: 0,5 bis 2 h bei 140 ⁰C + 20 K

c) Temperaturerhöhung: auf 220 ⁰C mit = 15 °C/min

d) Temperatureinwirkung: 4 bis 10 h bei 220 ⁰C + 20 K

e) Abkühlen: auf Raumtemperatur mit ^ 20 ⁰C /min,
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der MeSwandler (5) durch Zusammenfügen der Foliestreifen (6; 7) mittels Klebemasse (8) unter einem Anpreßdruck von 0,1 bis 10 kp/mi
härtung hergestellt wird.

2
druck von 0,1 bis 10 kp/msn und nachfolgender Wärme-

24822 Λ 7
3. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Klebemasse (8) elektrisch gut leitende Partikel in der Korngröße 100 % & 125 ,um zugesetzt sind,

4» Verfahren nach Punkt 2 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß im Fügespalt (9) eine elektrisch leitende Folie eingelegt sein kann,

5, Verfahren nach Punkt I₁ gekennzeichnet dadurch, daß aus der Klebemasse (8) durch Zumischen von 10 bia 40 % Füllstoffanteilen eine Einbettmasse (10) hergestellt und in den nachfolgenden Verfahrensschritten wärmegehärtet wird:

a) Erwärmen: von Raumtemperatur auf 120 C mit = 2 °C/min

b) Temperatureinwirkung: 0,5 bis 4 h bei 12o C + 20 K

c) Temperaturerhöhungt auf 220 ⁰C mit = 10 °C/min

d) Temperatureinwirkung: 4 bis 12 h bei 220 ⁰C +20 K

e) Abkühlen: auf Raumtemperatur mit ^ 20 °C/min

6, Verfahren nach Punkt 1 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Meßwandler (5) mit Einbettmasse (10) allseitig und in der gesamten Länge umschlossen in der Ausnehmung (4) eingefügt und der Wärmehärtung unterzogen wird.

7« Verfahren nach Punkt 1 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß der Meßwandler (5) in der Ausnehmung (4) allseitig, jedoch nur bis Dreiviertel seiner Länge, vom freischwingenden Ende gemessen, mit Einbettmasse (10) umschlossen ist und so der Wärmehärtung unterzogen wird»

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3. Verfahren nach Punkt 1; 5 und 7, gekennzeichnet dadurch, daß im Einbettungsvorgang das Meßv/andlers (5) beidseitig Larninaxstreifen (17) mit Silikonharztränkung beigelegt sind.
9. Verfahren nach Punkt 1; 6 und 7, gekennzeichnet dadurch, daß das'Hinbetten des Meßwandlers (5) in die Ausnehmung (4) nach dessen elektrisch isolierender Oberflächenbeschichtung mittels temperaturbeständigem Silikonprodukt erfolgt.

10« Verfahren nach Punkt 1; 6 bis 9; gekennzeichnet dadurch , daß im Einbettungsverfahren eine Entgasungseinlage (II) beigelegt wird.
11. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die elastische Biegeplatte (3) vorteilhaft aus zwei Plattenhälften (12), die miteinander durch Punktschweißen starr verbunden und am Umfang dicht verschweißt .sind, besteht und der Trennspalt (13) die Entgasung über die Ausnehmung (4) und Bohrung (14) begünstigt,
12. Verfahren nach Punkt 1 und 11, gekennzeichnet dadurch, daß die entgasung direkt über den Trennspalt (13). erfolgt und dieser nach abgeschlossener Wärmehärtung druckdicht verschlossen wird»
13. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß aus der Klebemasse (8) durch Zumischen von 40 bis 80 Vol„-% Füllstoffanteilen eine pastöse Vergußmasse (16) hergestellt wird.

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14, Verfahren nach Punkt 1 und 7, gekennzeichnet dadurch, daß nach erfolgtem Sinbettungsverfahren des Meßwandlers (5) das Kopfteil (15) mit Vergußmasse (15) ausgefüllt und einer Wärmehärtung nach der, Vsrfahrenssc'nritten dar Einbettmasse (10) unterzieht,

15» Verfahren nach Punkt 1; 6 bis 12 und 14., gekennzeichnet dadurch, daß die vom Heßwandler (5) wegführenden kapazitätsmäßig vorteilhaft verdrillten Signalleitungen (18) durch Füllen der Bohrung (14), günstig mit Einbettmasse (10) oder Vergußmasse (16), nach erfolgter Wärmehärtung lagefixiert sind,
16. Verfahren nach Punkt 16, gekennzeichnet dadurch, daß die Bohrung (14) etwa bis zu einem Drittel mit Einbettmasse (10), Vergußmasse (16), Silikonharzlösung NH 2007 - pur oder ähnliche temperaturbeständige Produkte gefüllt und nach anschließender Wärmebehandlung in den Verfahrensschritten:

a) Erwärmen: von Raumtemperatur auf 220 ⁰C mit = 40 °C/min

b) Wärmeeinwirkung: 4 bis 10 h bei 220 ⁰C + 20 K

c) Abkühlen: auf Raumtemperatur mit = 40 G/min

durch den verschäumenden Effekt materialsparend voll ausgefüllt wird.
17. Verfahren nach Punkt 1; 5; 13 und 16 ₃ gekennzeichnet dadurch, daß der vorliegenden Mischung vor der Wärmehärtung anteilmäßig auch 10 bis 40 Göw. % Epoxydharz zugegeben werden kann.

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