DD211490A5

DD211490A5 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF WAESSEN, NON-SEDIMENTARY DISPERSIONS

Info

Publication number: DD211490A5
Application number: DD83253714A
Authority: DD
Inventors: Jozsef Homonnai; Piroska Horvath; Mihaly Suemegi
Original assignee: Sallai Imre Mgtsz
Priority date: 1982-08-04
Filing date: 1983-08-04
Publication date: 1984-07-18
Also published as: FI72433B; NL8302743A; IT8322402A0; DE3328207A1; GB2135689A; DK354983A; FR2531347B1; ES8505549A1; FI72433C; GB2135689B; YU161883A; HU186554B; DK354983D0; DE3328207C2; GB8321039D0; BE897435A; FI832808A; FI832808A0; ES524751A0; FR2531347A1

Abstract

Erfindungsgemaess wird so vorgegangen, dass vor der Herstellung der Dispersion im Dispersionsmedium oder in der die festen Teilchen bereits enthaltenden Disperion Staerke und Karbamid entweder gesondert oder in Form eines vorher bereiteten Gemisches verteilt werden.Das Verfahren kannvorteilhaft fuer die Stabilisierung von Kunstduengerspensionen angewendet werden.According to the invention, the procedure is such that starch and carbamide are distributed either separately or in the form of a previously prepared mixture before the preparation of the dispersion in the dispersion medium or in the dispersion already containing the solid particles. The process can be advantageously used for the stabilization of synthetic paper.

Description

Verfahren zur Herstellung von wäßrigen, nicht sedimentierenden DispersionenProcess for the preparation of aqueous, non-sedimenting dispersions

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen, nicht sedimentierenden Dispersionen durch das Dispergieren von festen Teilchen in Wasser.The invention relates to a process for the preparation of aqueous, non-sedimenting dispersions by dispersing solid particles in water.

Die Erfindung wird angewandt für die Herstellung von Füllstoffsuspensionen in der Papierindustrie, für die Stabilisierung von Paraffin-, Bitumen- oder die verschiedensten Pflanzenschutzmittel-Emulsionen, insbesondere auch für die Herstellung von Kunstdünger-Dispersionen.The invention is used for the preparation of filler suspensions in the paper industry, for the stabilization of paraffin, bitumen or the most diverse crop protection emulsions, in particular for the production of artificial fertilizer dispersions.

Characteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, daß die Teilchen der Sole, die in den Größenbereich der Kolloide fallen, außerordentlich langsam sedimentieren, so stellt sich ein Sedimentationsgleichgewicht ein. Die Teilchen der Suspensionen, die den gröberen Größenbereich vertreten, sedimentieren verhältnismäßig schnell, falls ihre Dichte größer ist als die des Mediums /Erdey-Gruz, T. — Schay, Cs.: Theoretische physikalische Chemie, Tankönyvkiado, Budapest, 1964, S.226-233/. Falls sowohl Kolloide als auch in den gröberen Größenbereich fallende Teilchen in den Systemen vorhanden sind, überholen die in den größeren Größenbereich fallenden, verhältnismäßig schnell sedimentierenden Teilchen die kleineren Teilchen, können sich mit diesen zusammenballen, und schließlich können sie auf für kleine Teilchen gar nicht charakteristische Art, auf für polydisperse Systeme charakteristische Weise mit großer Geschwindigkeit, als Folge der sogenannten orthokinetischen Koagulation, sedimentieren /Dr. Buzägh, A.: Praktikum der Kolloidik, Tankönyvkiado, Budapest, 1962, S. 143-149/.It is known that the particles of the sols, which fall in the size range of the colloids sediment extremely slowly, so sets a sedimentation equilibrium. The particles of the suspensions representing the coarser size range sediment relatively rapidly if their density is greater than that of the medium / Erdey-Gruz, T.-Schay, Cs .: Theoretical Physical Chemistry, Tankönyvkiado, Budapest, 1964, p.226 -233 /. If both colloids and coarser size particles are present in the systems, the relatively large sedimentation particles falling into the larger size range will overtake the smaller particles, agglomerate with them, and eventually become uncharacteristic of small particles Species sedimenting in a manner characteristic of polydisperse systems at high speed, as a result of so - called orthokinetic coagulation, sedimentation / Dr. Buzägh, A .: colloidik internship, Tankönyvkiado, Budapest, 1962, pp. 143-149 /.

Bei einem großen Teil der industriellen Prozesse ist es das Ziel, gut sedimentierende Systeme herzustellen, vor allem bei der Trennung von Stoffen mit festem und flüssigem Aggregatzustand, wie z. B. bei der Entwässerung verschiedener Schlämme oder bei der Blattbildung in der Papierindustrie. Bei einem anderen Teil der industriellen Prozesse wiederum ist es das Ziel, die Stabilität zu steigern, die Sedimentation zu verhindern, z. B. bei der Herstellung der Bohrschlämme zur Erdölförderung, bei der Herstellung verschiedener Emulsionen oder wenn als Aufgabe der Transport, die Lagerung von Dispersionen gestellt ist. Charakteristische Beispiele dafür sind die Herstellung der Füllstoffsuspensionen in der Papierindustrie, die Stabilisierung der für verschiedene Zwecke verwendbaren Paraffin-, Bitumen- oder aber der verschiedensten Pflanzenschutzmittel-Emulsionen, und auch die Herstellung der verschiedenen Kunstdünger-Dispersionen.In a large part of industrial processes, the goal is to produce well-sedimenting systems, especially in the separation of solids and liquid states, such. As in the dewatering of various sludge or sheet formation in the paper industry. In another part of the industrial processes, in turn, the goal is to increase stability, prevent sedimentation, e.g. As in the production of drilling muds for oil production, in the production of various emulsions or when the object of transport, the storage of dispersions is made. Characteristic examples of this are the preparation of the filler suspensions in the paper industry, the stabilization of the paraffin, bitumen or various pesticide emulsions which can be used for various purposes, and also the preparation of the various artificial fertilizer dispersions.

Bei der Stabilisierung von Suspensionen ist wirtschaftlich gesehen heute eines der wichtigsten und deshalb eines der sich am dynamischsten entwickelnden Gebiete die Herstellung suspendierter Kunstdünger. Deshalb werden die Prinzipien, die Praxis und die Detailfragen der Stabilisierung am Beispiel der suspendierten Kunstdünger erörtert. Die Lagerung, der Transport der verschiedenen Kunstdünger in Pulverform ist mit viel Verlust verbunden, die Ungleichmäßigkeit bei deren Ausstreuung ist immer nachteilig; die Ausstreuung von Kunstdünger mit verschiedenen Wirkstoffen ist nur durch mehrere Arbeitsgänge möglich. Diese Probleme können durchaus mit verschiedenen Wirkstoffen versehenen Kunstdüngern hergestellten Suspensionen vermieden werden, wenn darin, angefangen von der Herstellung, über die Lagerung, den Transport bis zum Ausstreuen keine, die angewandten Arbeitsgänge störende Sedimentation auftritt.In the stabilization of suspensions is today economically one of the most important and therefore one of the most dynamically developing areas the production of suspended fertilizers. Therefore, the principles, the practice and the details of stabilization are discussed using the example of suspended artificial fertilizers. The storage, the transport of the various artificial fertilizers in powder form is associated with much loss, the unevenness in their scattering is always detrimental; The spread of artificial fertilizer with different active ingredients is possible only through several operations. These problems can be avoided with suspensions made with various active ingredients fertilizers, if in it, starting from the production, on the storage, the transport to the spreading no, the applied operations disturbing sedimentation occurs.

Die Benennung der suspendierten Kunstdünger ist täuschend. Zweifelsfrei fallen die zur Herstellung verwendeten festen Kunstdüngerkomponenten in den groben dispersen Bereich. Die Größe und die Qualität der in der gesättigten Lösung der Komponenten befindlichen Teilchen zeigen wegen der verschiedenen, sich in der Lösung abspielenden Wechselwirkungen, Doppelsalzbildungsvorgänge, Teilchenausscheidung usw. ein kompliziertes Bild. Die Qualität der in diesen Systemen befindlichen Teilchen, bzw. deren Größe in Abhängigkeit ihrer stofflichen Qualität wurde wissenschaftlich detaillierten Untersuchungen noch nicht unterzogen; deshalb wurden diese Systeme — ohne die Analyse der Teilchengrößen — zusammenfassend als Dispersionen benannt. Diese Definition erlaubt das gesonderte, bzw. gemeinsame Vorhandensein sowohl der in den kolloiden als auch der in den groben dispersen Größenbereich fallenden Teilchen. Bei Suspensionen werden zum Stabilisieren gegen Sedimentation herkömmlicher Weise Elektrolyte angewendet. Diese rufen zwischen den Teilchen elektrostatische Abstoßkräfte hervor, und verhindern damit ihre Zusammenballung. Diese Methode ist natürlich im Falle des aus einer starken Elektrolytlösung bestehenden Mediums der Kunstdüngerdispersionen nicht anwendbar.The naming of the suspended artificial fertilizer is deceptive. There is no doubt that the solid fertilizer components used in the production fall into the coarse disperse range. The size and quality of the particles present in the saturated solution of the components is complicated because of the various interactions that take place in the solution, double salting processes, particle segregation, and the like. The quality of the particles contained in these systems, or their size depending on their material quality has not yet been subjected to scientifically detailed investigations; therefore, these systems - without the analysis of particle sizes - were collectively named as dispersions. This definition allows the separate or coexistence of both the particles falling in the colloidal and coarse disperse size range. In suspensions, electrolytes are conventionally used to stabilize against sedimentation. These cause electrostatic repulsive forces between the particles and thus prevent their aggregation. This method is of course not applicable in the case of existing from a strong electrolyte solution medium of artificial fertilizer dispersions.

Verwendbar sind zur Stabilisierung der Dispersionen auch sogenannte makromolekulare Kolloide, die die Viskosität des Mediums erhöhen, erschweren dadurch die Sedimentation der Teilchen, aber umschließen die Teilchen auch wie eine Hülle, was ebenfalls das Zusammenballen verhindert. Für diesen Zweck kann Gelatine, Karboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol, Kasein, Ligninsulfonsäure, bzw. deren Derivate, Sorbit, Glukose usw. verwendet werden. Zur Stabilisierung suspendierter Kunstdünger werden synthetische Silikate, verschiedene Kieselsäurederivate, kolloide Silikatsole, Magnesium-Aluminiumsilikate vorgeschlagen; des weiteren verwendet man natürliche Silikate, wie das zu den Tonmineralien zählende Betonit, Hut, Attapulgit usw. Gegebenenfalls werden auch Dispergiermittel auf Phosphatbasis neben den Tonmineralien verwendet. Neben den Dispergier- und Stabilisiermitteln wird auch die Wichtigkeit der Wirkung der mechanischen Zerkleinerung betont. Der diesbezügliche Stand der Technik ist z. B. in Buzägh's Praktikum der Kolloidik / Tankönyvkiado, Budapest, 1962, S. 119-125,143-149 und 176-199/, ferner in der DE-PS Nr. 1 667798 und in der US-PS Nr. 3579321 beschrieben.It is also possible to use so-called macromolecular colloids for stabilizing the dispersions, which increase the viscosity of the medium, thereby complicating the sedimentation of the particles, but also enclosing the particles like a shell, which likewise prevents them from aggregating. Gelatin, carboxymethylcellulose, polyvinyl alcohol, casein, ligninsulfonic acid or its derivatives, sorbitol, glucose, etc., may be used for this purpose. To stabilize suspended artificial fertilizers, synthetic silicates, various silicic acid derivatives, colloidal silicate sols, magnesium aluminum silicates are proposed; Further, natural silicates are used, such as the clay minerals, hat, attapulgite, etc. Optionally, phosphate-based dispersants besides the clay minerals are also used. In addition to the dispersing and stabilizing agents, the importance of the mechanical comminution effect is emphasized. The relevant state of the art is z. In Buzägh's Kolloidik / Tankönyvkiado, Budapest, 1962, pp. 119-125, 143-149 and 176-199 /, and also in DE-PS No. 1 667 798 and in US-PS No. 3579321.

Mit den beschriebenen Methoden kann eine verhältnismäßig gute Stabilität erreicht werden, doch müssen in den so stabilisierten Systemen die schon sedimentierten Komponenten in der Praxis in den meisten Fällen durch Rühren von Zeit zu Zeit erneut homogenisiert werden.With the methods described, a relatively good stability can be achieved, but in the systems thus stabilized the sedimented components in practice in most cases must be rehomogenized by stirring from time to time.

Ein weiteres Problem besteht in dem durch den Material- und Energieanspruch verursachten, verhältnismäßig hohen Preis der Industrieprodukte. Bei den natürlichen bzw. der verschiedenen industriellen Nebenprodukten wiederum ist die große Qualitätsschwankung ein Hindernis für die Stabilisierung. Gegebenenfalls kann der Wert einer als anwendbar gefundenen Methode gemindert werden, wenn das Stabiiisiermittel eine den Bodenstoffen fremde chemische Zusammensetzung aufweist.Another problem is the relatively high price of industrial products caused by the material and energy claim. For the natural and various industrial by-products, in turn, the large variation in quality is an obstacle to stabilization. Optionally, the value of a found useful method may be reduced if the stabilizer has a foreign chemical composition.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens, mit dem auf einfache und wirtschaftliche Weise eine Stabilisierung von Suspensionen vorgenommen werden kann.The aim of the invention is to provide a method by which a stabilization of suspensions can be carried out in a simple and economical manner.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Stabilisierung von Suspensionen mit in ausreichender Menge, gleichbleibender Qualität und verhältnismäßig billig zur Verfugung stehenden, ohne besondere chemische Umwandlung verwendbaren, von den natürlichen Bodenkomponenten im Prinzip nicht abweichenden Mitteln zu ermöglichen.The invention has for its object to enable the stabilization of suspensions with in sufficient quantity, consistent quality and relatively cheap available, usable without special chemical transformation, in principle, not deviating from the natural soil components means.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß diese Aufgabe mit Hilfe von Stärke und Harnstoff gelöst werden kann. Es wurde nämlich überraschenderweise gefunden, daß die an sich schnell sedimentierende Stärke und Harnstoff im Wasser beisammen nicht nur nicht sedimentieren, sondern auch die Sedimentation der festen Teilchen der Dispersion verhindern.The invention is based on the recognition that this task can be solved with the aid of starch and urea. It has surprisingly been found that the rapidly sedimenting starch and urea in the water not only do not sediment, but also prevent the sedimentation of the solid particles of the dispersion.

Diese Beobachtung ist deshalb noch überraschender, da man laut Literatur /Handbuch der Papierindustrie, Chefredakteur: György Vämos, Müszaki Könyvkiado, Budapest, 1980, S. 120-122 und 143/ die Stärke normalerweise durch oxydativen, enzymatischem basischen oder sauren Abbau in ein nicht sedimentierendes System umwandeln kann, und das auf diese Weise gewonnene Produkt normalerweise wiederum nicht als Stabilisierungsmittel, sondern gerade als Koaguiator, Kläroder Sedimentationsmittel bekannt ist.This observation is therefore even more surprising since, according to the literature / manual of the paper industry, chief editor: György Vämos, Müszaki Könyvkiado, Budapest, 1980, pp. 120-122 and 143 / the starch normally by oxidative, enzymatic alkaline or acid degradation in a sedimenting system, and the product thus obtained is usually not known again as a stabilizer, but just as Koaguiator, Kläroder sedimentation.

Dementsprechend geht man erfindungsgemäß derart vor, daß vor der Herstellung der Dispersion in dem Wasser oder wäßrigen Medium oder in der die festen Teilchen bereits enthaltenden Dispersion Stärke und Karbamid entweder gesondert oder in Form eines vorher trocken bereiteten Gemisches verteilt werden.Accordingly, according to the invention, the starch and the carbamide are distributed either separately or in the form of a previously dry-prepared mixture before the preparation of the dispersion in the water or aqueous medium or in the dispersion already containing the solid particles.

Die Stärke und der Harnstoff können vorzugsweise in Form eines trockenen Gemisches verwendet werden. Die zur Stabilisierung verwendete Stärkemenge beträgt 1 bis 50 Masse-%, vorzugsweise 2 bis 10 Masse-%, bezogen auf das Wasser. Die Karbamidmenge ist mindestens gleich der Stärkemenge, aber höchstens deren fünfzigfache, vorzugsweise deren 2- bis 10fache Menge.The starch and urea may preferably be used in the form of a dry mixture. The amount of starch used for stabilization is 1 to 50% by mass, preferably 2 to 10% by mass, based on the water. The amount of carbamide is at least equal to the amount of starch, but at most fifty times, preferably from 2 to 10 times the amount thereof.

Die Stärke kann vorteilhaft in unaufgeschlossener Form, in Form von Stärke enthaltenden natürlichen Stoffen angewandt werden.The starch may advantageously be applied in undigested form, in the form of starch-containing natural substances.

Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt aus Gemischen verschiedenster stofflicher Qualität, die in Wasser auf unterschiedliche Weise löslich sind und aus anorganischen und/oder organischen Verbindungen bestehen, ein nicht sedimentierendes, gut fließbares und leicht aufschüttelbares System. Das Verfahren erfüllt damit mehrere Notwendigkeiten auf höherem Niveau als der Stand der Technik: _ _ . _The inventive method results from mixtures of different material quality, which are soluble in water in different ways and consist of inorganic and / or organic compounds, a non-sedimenting, easily flowable and easily aufschüttelbares system. The process thus fulfills several needs on hö h erem level than he d Stand de r Tec hnology: _ _. _

— Es ist gelungen. Suspensionen mit solchen Stoffen zu stabilisieren, die den natürlichen Komponenten des Bodens, den lebenden Organismen nicht fremd sind.- It has been possible. To stabilize suspensions with such substances that are not foreign to the natural components of the soil, the living organisms.

— Das Verfahren beschränkt sich nicht auf enge Gruppen von verschiedenen Materialien, vielmehr wird die benötigte Stabilität auch bei Verwendung von dispersen Teilen mit verschiedensten chemischen Zusammensetzungen gesichert.- The process is not limited to narrow groups of different materials, but the required stability is ensured even when using disperse parts with a variety of chemical compositions.

— Bei Kunstdüngersuspensionen ist der eine Stabilisierungskomponent, der Harnstoff, als deren natürlicher Komponent anzusehen.- For synthetic fertilizer suspensions, the one stabilizing component, urea, should be considered as its natural component.

— Es ermöglicht, das Verwendungsgebiet der Stärke, die ein wichtiges Produkt der auf der landwirtschaftlichen Produktion basierenden Industrie ist, zu erweitern.- It makes it possible to expand the field of use of starch, which is an important product of the agricultural production-based industry.

— Es benötigt nicht die Isolierung der Stärke aus ihrer natürlichen Erscheinungsform, sie wirkt auch bei Verwendung von Mahlprodukten verschiedener stärkehaltiger pflanzlicher Stoffe, z.B. Getreidearten-usw.It does not require the isolation of the starch from its natural appearance, it also acts when using ground products of various starchy botanicals, e.g. Cereal-etc.

embodiment

Weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens und die damit erreichbaren Effekte werden anhand der nachstehenden Ausführungsbeispieie näher erläutert.Further details of the method according to the invention and the effects which can be achieved therewith are explained in more detail with reference to the following Ausführungsbeispieie.

Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1

40g Stärke wurden unter kontinuierlichem Umrühren in 500ml Wasser dispergiert. Mit der Dispersion wurde ein 250-ml-Sedimentierzylinder mit einer 2,5-ml-Teilung im 100 bis 250ml Bereich aufgefüllt. Das Volumen des sedimentierten Stoffes wurde nach 1, 2 und 24 Stunden abgelesen, dann wurde nach 24stündigerSedimentierung der Charakter der Sedimentation mit bloßem Auge festgestellt.40 g of starch were dispersed in 500 ml of water with continuous stirring. The dispersion was made up to a 250 ml sedimentation cylinder with a 2.5 ml graduation in the 100 to 250 ml range. The volume of the sediment was read after 1, 2 and 24 hours, then after 24 hours of sedimentation, the character of sedimentation was observed with the naked eye.

Bereits nach einer Stunde fiel das Sediment der Stärke im Sedimentierzylinder in den unter der 100-ml-Marke befindlichen, uneingeteilten Bereich. Das Sediment bildete in 24 Stunden eine außerordentlich feste und sehr schwache aufschüttelbare Schicht.Already after one hour, the sediment of the starch in the sedimentation cylinder fell into the undivided area below the 100 ml mark. The sediment formed an extremely strong and very shakeable layer in 24 hours.

Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2

Man ging wie im Gegenbeispiel 1 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß unter Umrühren zusätzlich noch 200g Harnstoff dispergiert wurden. Während des Umrührens wurde der Harnstoff aufgelöst, eine Sedimentierungsprüfung konnte nicht durchgeführt werden.The procedure was as described in the comparative example 1, with the difference that, while stirring, 200 g of urea were additionally dispersed. While stirring, the urea was dissolved, a sedimentation test could not be performed.

Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3

Man ging wie im Gegenbeispiel 1 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß statt Stärke 150g Antrachinon dispergiert wurden. Bereits nach einer Stunde fiel das Sediment des Antrachinons im Sedimentierzylinder in den unter der 100-ml^:Marke befindlichen, uneingeteilten Bereich. Das Sediment bildete in 24 Stunden eine außerordentlich feste und schwerThe procedure was as described in the comparative example 1, with the difference that, instead of starch, 150 g of anthraquinone were dispersed. Already after one hour the sediment of Antrachinons fell into the below the 100 ml in ^{Sedimentierzylinder:} Brand, located unscheduled area. The sediment formed an extraordinarily strong and heavy in 24 hours

aufschüttelbare Schicht. ' - ' Shake-up layer. '-'

example 1

Man ging wie in den Gegenbeispielen 1 bis 3 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß in dem 500ml Wasser unter Umrühren 200g Karbamid, 40g Stärke und 150g Antrachinon dispergiert wurden. Im Sedimentierzylinder konnte nach einer Stunde, bzw. nach 2 Stunden keine Sedimentation festgestellt werden; nach 24 Stunden konnte über dem Sediment noch 5 ml klares Medium gesehen werden. Nach der24stündigen Sedimentierung bildete sich kein Sediment, die Dispersion blieb homogen und leicht aufschüttelbar.The procedure was as described in Comparative Examples 1 to 3, with the difference that 200 g of carbamide, 40 g of starch and 150 g of anthraquinone were dispersed in the 500 ml of water with stirring. In the sedimentation cylinder no sedimentation could be detected after one hour or after 2 hours; After 24 hours, 5 ml of clear medium could still be seen above the sediment. After sedimentation for 24 hours, no sediment formed, the dispersion remained homogeneous and easily agitated.

Vergieichsbeispiel 4Comparative Example 4

; Man ging wie im Gegenbeispiel 2 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß statt der 200g Karbamid 200g Kaliumchlorid dispergiert wurden. Während des Umrührens hat sich nur ein Teil des Kaliumchlorids gelöst. Nach dem Abfüllen der in der gesättigten KCI-Lösung entstandenen Suspension entstand ein außerordentlich schnell sedimentierendes System. Das Sediment fiel bereits nach einer Stunde in den unter der 100-m[-Marke befindlichen, uneingeteilten Bereich. Das Sediment bildete in 24 Stunden eine außerordentlich feste und schwer aufschüttelbare Schicht. Vergleichsbeispiel 5; The procedure was as described in the opposite example 2, with the difference that 200 g of potassium chloride were dispersed instead of the 200 g of carbamide. During the agitation, only part of the potassium chloride has dissolved. After filling the suspension formed in the saturated KCl solution, an extremely rapidly sedimenting system was formed. The sediment dropped within one hour into the undivided area below the 100 m mark. The sediment formed an extremely strong and difficult to shake in 24 hours. Comparative Example 5

Man ging wie im Gegenbeispiel 2 beschrieben vor,, mit dem Unterschied, daß Monoammoniumphosphat dispergiert wurde. Während des Dispergierens löste sich ein Teil des Monoammoniumphosphates. Die gesättigte Monoammoniumphosphat-Suspension sedimentierte schnell im Sedimentierzylinder, schon nach 1 Stunde fiel das Sediment in den unter der 100-ml-Marke befindlichen, uneingeteilten Bereich. Nach 24 Stunden war das Sediment locker, hatte aber ein außerordentlich kleines Volumen, das Aufschütteln machte keine besonderen ProblemeThe procedure was as described in Example 2, with the difference that monoammonium phosphate was dispersed. During dispersing, part of the monoammonium phosphate dissolved. The saturated monoammonium phosphate suspension sedimented rapidly in the sedimentation cylinder, and after only 1 hour, the sediment fell below the 100 ml mark in the unseparated area. After 24 hours, the sediment was loose, but had an extremely small volume, shaking it did not cause any particular problems

Vergleichsbeispiel 6 Comparative Example 6

Man ging wie im Vergleichsbeispiel 5 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß während des Suspendierens 150 ml 25%iges Ammoniumhydroxid zur Suspension gegeben wurden. Die Suspension sedimentierte im 250 ml Sedimentiertrichter langsamer als im Gegenbeispiel 5 beobachtet wurde, aber trotzdem sank das Volumen des Sediments nach 1 Stunde etwas unter die 100-ml-Marke. Das Sediment war nach 24 Stunden verhältnismäßig gut aufschüttelbar. Beispiel 2The procedure was as described in Comparative Example 5, with the difference that while suspending 150 ml of 25% ammonium hydroxide were added to the suspension. The suspension sedimented more slowly in the 250 ml sedimentation funnel than was observed in counterexample 5, but nevertheless the volume of the sediment dropped slightly below the 100 ml mark after 1 hour. The sediment was relatively well shaken up after 24 hours. Example 2

Man ging wie im Gegenbeispiel 1 bzw. 2 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß in 500 ml Wasser 500g Harnstoff und 250 g Stärke, die vorher trocken vermischt wurden, dispergiert wurden. Das so hergestellte System hatte eine außerordentlich hohe Viskosität, das Aufschütteln wurde durch die Viskosität erschwert. Das System sedimentierte auch nach 24 Stunden nichtThe procedure was as in Comparative Example 1 or 2, with the difference that in 500 ml of water, 500 g of urea and 250 g of starch, which were previously dry-mixed, were dispersed. The system thus produced had an extremely high viscosity, the shaking was made difficult by the viscosity. The system did not sediment even after 24 hours

Beispiel 3 Example 3

Man ging wie im Beispiel 1 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß entsprechend dem Verhältnis Stickstoff-Phosphor-Kalium 1:0,5:0,5 in 650ml Wasser 1 870g Harnstoff, 40g Stärke, 1 000g Monoammoniumphosphat, 900g 25%iges Ammoniumhydroxid und 880g Kaliumchlorid dispergiert wurden. Die so entstandene Dispersion mit 40% Wirkstoffgehalt sedimentierte im Sedimentierzylinder nach 1 bzw. 2 Stunden nicht, nach 24 Stunden entstanden 7,5ml klares Medium über jder Oberfläche der Suspension. Es entstand kein Sediment. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden.The procedure was as described in Example 1, with the difference that according to the ratio nitrogen-phosphorus-potassium 1: 0.5: 0.5 in 650ml water 1 870g urea, 40g starch, 1 000g monoammonium phosphate, 900g 25% ammonium hydroxide and 880g of potassium chloride were dispersed. The resulting dispersion with 40% active ingredient content did not sediment in the sedimentation cylinder after 1 or 2 hours, after 24 hours 7.5 ml of clear medium formed over the surface of the suspension. There was no sediment. The suspension could be gently shaken.

B e i s ρ i e I 4 ~ ~ ~B e i s ρ i e I 4 ~ ~ ~

Man ging wie im Beispiel 3 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß entsprechend dem Verhältnis Stickstoff-Phosphor-Kalium 1:1:0 in 30ml Wasser und 900g Ammoniumhydroxid 720g Harnstoff, 1 000g Monoammoniumphosphat sowie 40g Stärke dispergiert wurden. Die so entstandene Dispersion mit 40% Wirkstoffgehalt sedimentierte in dem 250-ml-Sedimentierzylinder innerhalb von 1 bzw. 2 Stunden nicht. Nach 24 Stunden entstanden 5ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension, Homogenisierung war nicht notwendig. Sediment entstand nicht. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werdenThe procedure was as described in Example 3, with the difference that in accordance with the ratio nitrogen-phosphorus-potassium 1: 1: 0 in 30ml of water and 900g of ammonium hydroxide 720g urea, 1 000g monoammonium phosphate and 40g starch were dispersed. The resulting dispersion with 40% active ingredient content did not sediment in the 250 ml sedimentation cylinder within 1 or 2 hours. After 24 hours, 5 ml of clear medium formed over the surface of the suspension, homogenization was not necessary. Sediment did not arise. The suspension could be gently shaken

Beispiel 5 Example 5

Man ging wie im Beispiel 3 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß entsprechend dem Stickstoff-Phosphor-Kalium-Verhältnis von 1:1:1 in 7i0ml Wasser 900g Ammoniumhydroxid, 1 000g Monoammoniumphosphat, 720g Harnstoff, 880g Kaliumchlorid und 40g Stärke dispergiert wurden. Die so hergestellte Dispersion mit 40% Wirkstoffgehalt sedimentierte im 250-ηηΙ-3βαίηΊβηΐΐ6ΓζγΜηαβΓ nach 1 bzw. 2 Stunden nicht. Nach 24 Stunden entstanden 10ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension. Sediment entstand nicht. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden. Beispiel 6The procedure was as described in Example 3, with the difference that in accordance with the nitrogen-phosphorus-potassium ratio of 1: 1: 1 in 7i0ml water 900g ammonium hydroxide, 1 000g monoammonium phosphate, 720g urea, 880g potassium chloride and 40g starch were dispersed. The thus prepared dispersion with 40% active ingredient content did not sediment in the 250-ηηΙ-3βαίηΊβηΐΐ6ΓζγΜηαβΓ after 1 or 2 hours. After 24 hours, 10 ml of clear medium formed over the surface of the suspension. Sediment did not arise. The suspension could be gently shaken. Example 6

Man ging wie im Beispiel 3 bechrieben vor, mit dem Unterschied, daß entsprechend dem Stickstoff-Phosphor-Kalium-Verhältnis von 1:1:2 in 920ml Wasser 720g Harnstoff, 1 000g Monoammoniumphosphat, 900g Ammoniumhydroxid, 1860g Kaliumchlorid und 50g Stärke dispergiert wurden. Die Dispersion sedimentierte nach 1 bzw. 2 Stunden nicht. Nach 24 Stunden entstanden 2,5 ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension. Sediment entstand nicht. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werdenThe procedure was as described in Example 3 except that 720 g of urea, 1000 g of monoammonium phosphate, 900 g of ammonium hydroxide, 1860 g of potassium chloride and 50 g of starch were dispersed in 920 ml of water according to the nitrogen-phosphorus-potassium ratio of 1: 1: 2. The dispersion did not sediment after 1 or 2 hours. After 24 hours, 2.5 ml of clear medium appeared over the surface of the suspension. Sediment did not arise. The suspension could be gently shaken

Beispiel 7 Example 7

Man ging wie im Beispiel 3 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß entsprechend dem Stickstoff-Phosphor-Kalium-Verhäitnis von 1:2:3 in 1100ml Wasser 300g Ammoniumhydroxid, 280g Harnstoff, 1 000g Monoammoniumphosphat, 40g Stärke enthaltendes Getreidemahlgut und 1350 g Kaliumchlorid dispergiert wurden. Die Dispersion sedimentierte im Sedimentierzylinder nach 1 bzw. 2 Stunden nicht. Nach 24 Stunden entstanden 12,5ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension. Sediment entstand nicht. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden. Beispiel 8The procedure was as described in Example 3, with the difference that according to the nitrogen-phosphorus-potassium ratio of 1: 2: 3 in 1100ml water 300g ammonium hydroxide, 280g urea, 1000g monoammonium phosphate, 40g starch containing cereal meal and 1350 g of potassium chloride were dispersed. The dispersion did not sediment in the sedimentation cylinder after 1 or 2 hours. After 24 hours, 12.5 ml of clear medium formed over the surface of the suspension. Sediment did not arise. The suspension could be gently shaken. Example 8

In 1 750ml Wasser wurden 125g Harnstoff, 1 250g Monoammoniumphosphat, 375g Ammoniumhydroxid, 20g Stärke und 2656g Kaliumchlorid dispergiert. Die so entstandene, 40% Wirkstoff enthaltende Dispersion sedimentierte im 250-ml-Sedimentierzylinder nach 1 bzw. 2 Stunden nicht. Nach 24 Stunden entstanden über der Oberfläche der Suspension 15 ml klares Medium. Sediment entstand nicht. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden.125 g of urea, 1 250 g of monoammonium phosphate, 375 g of ammonium hydroxide, 20 g of starch and 2656 g of potassium chloride were dispersed in 1 750 ml of water. The resulting 40% active ingredient-containing dispersion did not sediment in the 250 ml sedimentation cylinder after 1 or 2 hours. After 24 hours, 15 ml of clear medium formed over the surface of the suspension. Sediment did not arise. The suspension could be gently shaken.

Claims

Invention claim, * ·

1. A process for the preparation of aqueous, non-sedimenting dispersions by the dispersion of solid particles in water, characterized in that prior to preparation of the dispersion in the water or aqueous medium or in the dispersion already containing the solid particles T to 50% by mass , preferably 2 to 10% by mass of starch, based on the water, and at least 50 times, preferably 2 to 10 times, the amount of urea corresponding to at least the mass of the starch.

2. The method according to item 1, characterized in that the starch in undigested form, in the form of starch
containing natural substances.

3. The method according to item 1 or 2, characterized in that both the starch and the carbamide in the form of a
dry mixture can be used.