DD210210A5 - METHOD AND DEVICE FOR MASS TRANSMISSION BETWEEN THREE LIQUID PHASES - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR MASS TRANSMISSION BETWEEN THREE LIQUID PHASES Download PDF

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DD210210A5
DD210210A5 DD24656582A DD24656582A DD210210A5 DD 210210 A5 DD210210 A5 DD 210210A5 DD 24656582 A DD24656582 A DD 24656582A DD 24656582 A DD24656582 A DD 24656582A DD 210210 A5 DD210210 A5 DD 210210A5
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Ljubomir A Bojadjiev
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Edinen Zentar Chim
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Stoffen aus fluessigen Phasen bzw. Loesungen und findet breite Anwendung in der Hydrometallurgie, Galvanotechnik,chemischen Industrie, Biotechnologie sowie bei der Behandlung von Abwaessern. Durch die Erfindung wird mit relativ einfachen Mitteln ein hoher Grad der Stoffextraktion erreicht und jede mechanische Vermischung der miteinander mischbaren fluessigen Phasen sicher verhindert. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass die miteinander mischbaren Phasen an vorzugsweise senkrecht angeordneten, benetzbaren Baendern in Form eines Fluessigkeitsfilmes, durch kapillare Gravitation entlang fliessen, wobei die Baender die Phasen aufnehmen, transportieren und nach der Massenuebertragung wieder abgeben, und der zwischen den mischbaren Phasen vorhandene Raum durch eine dritte Phase, die als Uebermittlungsphase dient und mit den beiden erstgenannten Phasen nicht mischbar ist, ausgefuellt ist. Zur Intensivierung des Uebertragungsprozesses kann die dritte Phase zusaetzlich zirkuliert werden. Die Zeichnung zeigt die erfindungsgemaesse Vorrichtung. DD#APThe invention relates to the extraction of substances from liquid phases or solutions and is widely used in hydrometallurgy, electroplating, the chemical industry, biotechnology and in the treatment of waste waters. The invention achieves a high degree of substance extraction with relatively simple means and reliably prevents any mechanical mixing of the mutually miscible liquid phases. The essence of the invention is that the mutually miscible phases of preferably vertically arranged, wettable bands in the form of a liquid film, flow along by capillary gravity, the bands absorb the phases, transport and release again after mass transfer, and the between the miscible Phases existing space by a third phase, which serves as a transfer phase and is immiscible with the first two phases, is filled. To intensify the transfer process, the third phase can be additionally circulated. The drawing shows the device according to the invention. DD # AP

Description

15 377 5615 377 56

Verfahren und Vorrichtung zur Massenübertragung zwischen flüssigen PhasenMethod and device for mass transfer between liquid phases

Anwendungsgebiet der Erfindung;Field of application of the invention;

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung der Massenübertragung zwischen drei flüssigen Phasen und findet zur Gewinnung von Stoffen aus ihren Lösungen breite Anwendung in der Hydrometallurgie, Galvanotechnik-, chemischer Indusi ria >. Arznsir· mittelindustrie , Biotechnologie, Lebensmittelindustrie, im medizinischen Bereich und bei der Behandlung von Abwassern «The invention relates to a method and an apparatus for carrying out the mass transfer between three liquid phases and is widely used in the extraction of materials from their solutions in hydrometallurgy, electroplating, chemical industry>. Pharmaceuticals industry, biotechnology, food industry, in the medical field and in the treatment of waste water «

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:Characteristic of the known technical solutions:

Es ist ein Verfahren zum gleichzeitigen Kontaktieren und zur Massenübertragung zwischen drei Flüssigkeiten bekannt, wobei eine der beiden Phasen (Phase R) in der intemedinären Phase (Phase S) durch Bildung einer stabilen Hikrcemulsion fein dispergiert wird, Oie zu behandelnde dritte Phase (Phase F) wird mit dieser Emulsion versetzt- Die Nachteile dieses Verfahrens liegen darin, daß zur Stabilisierung der Emulsion ein Emulgia rungsrnittel benötigt wirdA process for simultaneous contacting and mass transfer between three liquids is known wherein one of the two phases (phase R) in the intemedinary phase (phase S) is finely dispersed by formation of a stable Hikrcemulsion, Oie third phase to be treated (phase F) is added to this emulsion- The disadvantages of this method are that for stabilizing the emulsion, a Emulgia rungsrnittel is needed

_7 IiPP iQP, '3 * {5 H '\ si <_7 IiPP iQP, '3 * {5 H' \ si <

und zur Bildung der Mikroemulsion und ihrer Zerstörung nach dem Haupttrennvorgang zwei zusätzliche Hilfsoperationen notwendig sind. Dieses Verfahren kann eine volle physikalische Abgrenzung beider mischbaren Phasen nicht gewährleisten, Ihre partielle Vermischung verringert den Grad der gewünschten Trennung.and two additional auxiliary operations are necessary to form the microemulsion and destroy it after the main separation process. This method can not ensure full physical delimitation of both miscible phases, their partial mixing reduces the degree of separation desired.

Bekannt ist ferner ein Verfahren, bei dein dar Umtausch zwischen beiden Phasen durch ihre kontinuierliche Kontaktierung mit der übertragenden Phase erfolgt. Letztere zirkuliert zwischen beiden in einer durch poröse Vlänae gebildeten Kammer, Die poröse Wand läßt nur diese Flüssigkeit durch und nicht die beiden anderen, die jeweils in ihren eigenen Kammern dispergiert sind. Nachteilig bei die-3em Verfahren ist, daß sich mit der Zeit die Eigenschaften der porösen Trennwand ändsrn und sie allmählich auch Tropfen der anderen beiden Phasen durchlassen. Dieses Verfahren gestattet ebenfalls keine vollständige physikalische Abgrenzung dar beiden mischbaren Phasen. Infolge ihrer teilweisen Vermischung wird der Trsnnungsgrad wesentlich verringert.Also known is a method in which the exchange takes place between the two phases by their continuous contacting with the transferring phase. The latter circulates between the two in a chamber formed by porous vias . The porous wall allows only this liquid to pass through, and not the other two, which are each dispersed in their own chambers. A disadvantage of the-3em method is that with time the properties of the porous partition wall change and they gradually pass through drops of the other two phases. This method also does not allow for complete physical delimitation of both miscible phases. As a result of their partial mixing, the degree of separation is substantially reduced.

Mach einem weiteren bekannten Verfahren werden beide Phasen, zwischen denen ein Stoffwechsel erfolgt, von einander durch eine poröse Polyraerüiambrane oder eine andere Membrane, die mit dar übertragenden Phase durchtränkt ist, getrennt.· Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daS es nur recht niedrige übertragungsgeschwindickaiten infolge der relativ niedrigen aktiven Zwischenphasenoberfläche und den kleinen Werten der Koeffizienten für die Massenübertragung durch die in den Poren fixierte fieabranflüssigkeit zuläßt.In another known method both phases, between which a metabolism occurs, are separated from each other by a porous membrane or other membrane impregnated with the transferring phase. The disadvantage of this method is that it has only relatively low transmission rates due to the relatively low active interphase surface and the small values of the coefficients for the mass transfer through the fieabranflüssigkeit fixed in the pores.

Bekannt ist auch eine Vorrichtung zum Trennen -von Flüssigrlüssig-Oispersionen , die drei aufeinanderfolgende Trenn-Also known is an apparatus for separating liquid liquid oispersions comprising three successive separating

schichten besitzt, wobei die erste Schicht koalesziarend, die zweite schaumzerstörend und die dritte abführend in Bezug auf die Dispersionsphase wirkt.has layers, the first layer coalescing, the second foam destroying and the third laxative with respect to the dispersion phase acts.

Der Nachteil dieser Vorrichtung liegt in dem relativ niedrigen Grad der Stoffgewinnung aus den Lösungen und der Nichtkontrollierbarkeit des in der Vorrichtung ablaufenden Prozesses. The disadvantage of this device lies in the relatively low degree of substance extraction from the solutions and the non-controllability of the process taking place in the device.

Ziel der Erfinduna:Aim of the invention:

Ziel der crfindung ist die Beseitigung der aufgezeigten Mängel.The aim of the invention is the elimination of the identified shortcomings.

Darleauna des 'jVesens der Erfinduna:Darleauna of the jVesens of the Erfinduna:

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Massenübertragung zwischen drei Phasen zu entwickeln, die ohne jegliche mechanische Vermischung beider wäßriger Phasen eine hohe Intensität der Massenübertragung' und einen hohen Grad der Stoff gewinnung aus den Lösungen gewährleistet. The invention has for its object to develop a method and an apparatus for mass transfer between three phases, which ensures a high intensity of the mass transfer 'and a high degree of material recovery from the solutions without any mechanical mixing of both aqueous phases.

SrfindungsgemäS wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine der Phasen1 (Phase S) unmischbar axt den beiden anderen Phasen ist und als übertrager dient. Die beiden mischbaren Flüssigkeiten (Phase F und R) strömen an vertikalen, durch sie benetzbare, feste Flächen entlang, die von den durch die dritte Überraittler-Phsse eingenommenen Raum getrennt sind. Die Inbetriebsetzung dieser Phase im Zwangsiauf trägt zur nachträglichen Intensivierung des Übertragungsvorganges bei.According to the invention, the object is achieved in that one of the phases 1 (phase S) is immiscible ax the other two phases and serves as a transformer. The two miscible liquids (phase F and R) flow along vertical, wettable solid surfaces separated from the space occupied by the third superconductor flow. The commissioning of this phase in the forced hoist contributes to the subsequent intensification of the transmission process.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einem Gehäuse, indem ein Paket aus inThe inventive device for carrying out the method consists of a housing by a package of in

Reihe angeordneten hilmträgern eingesetzt ist, einem Vorratsbehälter-Verteiler für die zufließenden Flüssigkeiten und einem Sammler zur Akkumulisrung und Abführung der am Trennungsprozeß beteiligten Lösungen.Assembled row arranged helm carriers, a reservoir distributor for the incoming fluids and a collector for Akkumulisrung and removal of the involved in the separation process solutions.

""Qi"e'''""ss'nT<rre"chT8n "Fläche.n sind parallel oder konzentrisch zueinander angeordnet. Sie nehmen die beiden flüssigen Phasen (F und R) auf, transportieren sie und geben sie wieder ab, wobei sich die beiden Phasen in car Form eines Films durch kapilare Gravitation bewegen. Dia dritte Flüssigkeit - doe organische Phase S -, besetzt den Raum zwischen den beiden strömenden, wäßrigen Filmen. Die Filmträger werden nur durch die zu extrahierende flüssige Phase F und entsprechend durch die Phase mit deren Hilfe der Reextraktionsvorgang erfolgt, benatzt (Phase R). Der Füllstand beider wäßrigen Phasen F und R wird in der gewünschten Höhe mit Hilfe eines regulierenden Oberlaufes für jede der beiden Phasen eingestellt. Die Vorteile der Erfindung sind folgende:"Qi" e '''"ss'nT< r re" chT8n "surface.n are parallel or concentric with each other, taking up the two liquid phases (F and R), transporting them and releasing them again, the two phases in the car form of a film move by capillary gravity: the third liquid - the organic phase S - occupies the space between the two flowing, aqueous films The film supports are transferred only through the liquid phase F to be extracted and through The phase at which the re-extraction process takes place is adjusted (phase R) .The level of both aqueous phases F and R is adjusted at the desired level by means of a regulating top run for each of the two phases.

- Ein etwaiger Kontakt und demzufolge eine mechanische Vermischung beider wäßrigen· Phasen ist nicht möglich.- A possible contact and therefore a mechanical mixing of both aqueous phases is not possible.

- Große Intensität der Massenübertragung zwischen drei sich in Bewegung befindender flüssiger Phasen mit einer großen Kontaktfläche.Great intensity of mass transfer between three moving liquid phases with a large contact area.

- Hoher Grad der Stoff extraktion aus den Lösungen aer durch die Standzeit dar kriechenden Filme und die Ge- High degree of substance extraction from the solutions aer by the lifetime creeping films and the Ge

VmittlVmittl

trolliert werden kann.can be trolled.

- Möglichkeiten der Verwendung von Verrnittlungsphasen nichttypischer 2xtraktionsmittel oder neutraler Flüssigkeiten mit ünbedeutsamen Zusätzen von flüssigen oder festen hoch-selektiven übertragungsmittein ,Possibilities of using processing phases of nonspecific 2xtraction agents or neutral liquids with insignificant additions of liquid or solid highly selective transfer agents,

- Dia konstruktive Gestaltung der Vorrichtung wird erleichtert, weil die Erhöhung ihrer Leistung proportional der Abmessungen und der Menge der verwendeten rilmtracer ist.- Dia constructive design of the device is facilitated because the increase in their power is proportional to the dimensions and the amount of rilmtracer used.

Ausrun runcsPeispisi:Runspeispisi:

Die Erfindung wird nachstehend an Seispielen näher erläutert. Die dazugehörige Zeichnung zeigt eine schematische Darstellung der Vorrichtung.The invention will be explained in more detail below by way of example. The accompanying drawing shows a schematic representation of the device.

Die Vorrichtung besteht aus einem Gehäuse 1, indem ein Paket von wechselseitig in Reihe angeordneten Film trägern 2; 3 und trennende Netze 15 angeordnet sind, einem Verteilungsbehälter 4 für die zu behandelnde wäßrige Phase, einem Verteilungsbehälter 5 für die aufnehmende Phase, einem Abführsammlar 6 für die behandelte Phase, einsin Abführsammler für die abfließende, konzentrierte Lösung 7, einer Zirkulationspumpe S, Ausgangsstützen 9 und IG für die wäßrigen Phasen, Eingangsstutzen 11 und 12, einem Verteiler 13 für die organische Phase und einem Ausgangsstutzen 14 für die organische Phase.The device consists of a housing 1, by a package of mutually arranged in series film carriers 2; 3 and separating nets 15 are arranged, a distribution tank 4 for the aqueous be treated phase, a distribution tank 5 for the receiving phase, a Abführsammlar 6 for the treated phase, einsin discharge manifold for the effluent, concentrated solution of 7, a circulating pump S, starting supports 9 and IG for the aqueous phases, inlet ports 11 and 12, an organic phase distributor 13 and an organic phase exit port 14.

Oie Vorrichtung arbeitst wie folgt: Die zu behandelnde Phase F wird über Behälter-Verteiler zugeführt , fließt durch kapillare Gravitation an dem senkrecht angeordneten hydrophilen Textiileinen herab, wird in dem Sammler S für diese Phase F gesammelt und anschließend durch den Stutzen -9 abgeführt.The device is operated as follows: The phase F to be treated is supplied via a container distributor, flows down by capillary gravity on the vertically arranged hydrophilic textile line, is collected in the collector S for this phase F and subsequently removed through the nozzle -9.

Die aufnehmende Lösung (Phase ,?) fließt auf analoge vVeise aus dem Behälter-Verteiler 5 kommend durch kapillare Gravitation an -den senkrechten hydrophilen Leinen herab und wird über der, Sammler 7 für diese Phase und den Abführstutzen IC abgeleitet, Die organische Zwischenphase S besetzt den ,Raum zwischen den hydrophilen senkrecht angeordneten Textiileinen, die durch profilierte Trsnnungsnetze abgegrenzt sind. Die Phase S zirkuliert kontinuierlich mit Hilfe der Pumpe 8.The receiving solution (phase,?) Flows in an analogous manner out of the container distributor 5, coming down from the vertical hydrophilic lines by capillary gravity and is occupied by the collector 7 for this phase and the outlet connection IC the space between the hydrophilic vertically arranged textiles delimited by profiled nets. The phase S circulates continuously by means of the pump 8.

Seispiel 1 Seis piel 1

entlang zweier senkrecht angeordneter hydrophiler Flachbänder fließt durch kapillare Gravitation 100 era"Vh ainer wäßrigen Zinksulfatlösung mit einer Auscangskonzentration von 0,24 g/l (Phase F). An drei anderen Bändern, die in wechselnder Reihe angeordnet sind, strömt eine 10 % Schwefelsäurelösung (Phase R) mit einer Zufiußmenge von δ cm^/h hin. Der Raum zwischen den Bändern isf mittels Netze getrennt und mit einer 2 % Diathylhexylphosphorsäurelösung in flüssiaem Paraf f in/C^-C- -,/ als Phase S ausasfüllt. AmCapillary gravitation is followed by capillary gravitation of 100% aqueous zinc sulphate solution at a concentration of 0.24 g / l (phase F) along two perpendicularly arranged hydrophilic ribbon strips, and a 10 % sulfuric acid solution flows through three other strips arranged in alternating rows. The space between the bands is separated by nets and filled with a 2 % diathylhexylphosphoric acid solution in a liquid paraffin in / C ^ -C- /, as phase S. Am

/ g ±y / g ± y

Ausgang der Vorrichtung fließt eine 0,023 g/l Zink enthaltende Lösung und eine zweite Lösung mit einem Zinkgehalt von 3,5 g/l bei Michtvorhandansein einer Zirkulierung der organischen Phase ab. Durch Zirkulierung dieser Phase wird der Zinkgehalt in diesen Lösungen auf 0,002 g/l reduziert bzw. auf 3,9 g/l erhöht. Es wird ein £xtraktionsgrad von 89 % bzw. 99,2 % erzielt.At the outlet of the device, a solution containing 0.023 g / l of zinc and a second solution having a zinc content of 3.5 g / l, flows in the presence of a circulation of the organic phase. By circulating this phase, the zinc content in these solutions is reduced to 0.002 g / l or increased to 3.9 g / l. An extraction rate of 89 % and 99.2 % respectively is achieved.

Seispiel 2Example 2

Es wird dieselbe Arbeitsweise wie im Beispiel 1 angewendet. Die wäßrigen Eingangslösungen sind eine Lösung, die 100 mg/1 Phenol enthält und eine 4 ^ige Natriumhydroxid— lösung. Als organische Phase werden normale Paraffine /C---C-, .,/ ohne Zusätze verwendet« Am Ausgang erhält man eins Lösung, deren Phenolgehalt bis zu 90 % reduziert wurde und eine Lösung, die 2 g/l Natriumphenolat enthält.The same procedure is used as in Example 1. The aqueous starting solutions are a solution containing 100 mg / 1 phenol and a 4% sodium hydroxide solution. Normal paraffins / C --- C-,., / Without additives are used as the organic phase. "At the exit one obtains solution, whose phenol content was reduced up to 90 % and a solution, which contains 2 g / l Natriumphenolat.

3eispisl 53eispisl 5

In einer Vorrichtung mit drei hydrophilen Leinen für die Phase F und vier senkrechten Leinen aus Baumwolle wird eine Lösung eingeleitet , die 0,200 g/l Kupfer, 0,130 g/l Kobalt und 0,130 g/l Magnesium bei einer ZufluSrnenge von 350 cm /h enthält. Als'Aufnahmephase R dient eine SchwefelsäurelösungIn a device with three Phase F hydrophilic lines and four cotton vertical lines, a solution is introduced containing 0.200 g / l copper, 0.130 g / l cobalt and 0.130 g / l magnesium at a flow rate of 350 cm / h. The absorption phase R is a sulfuric acid solution

1 - 1 -

mit einer Konzentration von 140 g/1, dia in einer Zuflußmenge von 5,5 Gin /h eingeführt wird. Die verwendete organische Phase 3 mit einem Volumen von 750 cmJ enthält einen 1 % Komplexbildner (Grthonoyl-Saiicylaldoxini) und zirkuliert in der Vorrichtung mit einer minimalen Geschwindigkeit von 0,4 cm/Sek. Die behandlete wäßrige Phase F enthält O,004 g/l Kupfer und 0,150 g/l Magnesium und 0,129 g/l Kobalt. Die aufnehmende Phase R enthält 12 g/l Kupfer, 0,001 Kobalt und Spuren von Magnesium. Auf diese Weise erhält man eine 98 % selektive Kupferextraktion und eine konzentrierte schwefelsaure Lösung desselben Metalls ohne jegliche Beimengungen.at a concentration of 140 g / l, dia is introduced at a feed rate of 5.5 g / h. The used organic phase 3 having a volume of 750 cm J contains a 1 % complexing agent (Grthonoyl-Saiicylaldoxini) and circulates in the device at a minimum speed of 0.4 cm / sec. The treated aqueous phase F contains O, 004 g / l copper and 0.150 g / l magnesium and 0.129 g / l cobalt. The receiving phase R contains 12 g / l copper, 0.001 cobalt and traces of magnesium. In this way one obtains a 98 % selective copper extraction and a concentrated sulfuric acid solution of the same metal without any admixtures.

Beispiel 4Example 4

In die Vorrichtung werden gleichzeitig und kontinuierlich schwachsaure Wasser (Ph= 3,5) mit 0,120 g/l Blei (Phase F) und eine an wäßrige Salpetersäurelösung (Phase R) in einem Zuflußverhältnis von 40:1 eingeführt. Als übermittlungsphase S wird eine 5 % Lösung eines Gemisches (1:1) aus Olein- und Linolsäure in Normaloaraf f ine /C-,--C1-/ verwendetSlowly acidic water (Ph = 3.5) with 0.120 g / l lead (phase F) and one aqueous nitric acid solution (phase R) in a feed ratio of 40: 1 are simultaneously and continuously introduced into the apparatus. As transfer phase S, a 5 % solution of a mixture (1: 1) of oleinic and linoleic acid in normal carbon tetra / C -, - C 1 - / is used

' ίο Id''Id Id'

Die Phasen F und R verlassen die Vorrichtung ebenfalls in einem Verhältnis von 40:1, wobei der 3ieigahalt 0,0024 g/l und 4,8 g/l beträgt. Der Extrahierungsgrad liegt bei 99,8 %. The phases F and R also leave the device in a ratio of 40: 1, the 3ieigahalt is 0.0024 g / l and 4.8 g / l. The extraction degree is 99.8 %.

Beisoiel 5Example 5

In die Vorrichtung werden gleichzeitig und kontinuierlich eine schwacbalkalische, wäßrige Ammoniaklösung (Phase f) mit 0,45 g/l Ammoniak und eine 1 % wäßrige Schwefslsäurelösung (Phase R) in einem Verhältnis von 15:1 eingeleitet. Als übermittlungsphasa S wird Mormalparaf f in (C1 --C1 r.). verwendet. Der Ammoniakgehalt in der Phase F nach Durchfluß durch die Vorrichtung beträgt nur 0,04 g/l.A Schwacbalkalic, aqueous ammonia solution (phase f) with 0.45 g / l of ammonia and a 1 % aqueous solution of sulfuric acid (phase R) in a ratio of 15: 1 are simultaneously and continuously introduced into the device. As transmission phase S, Mormalparaf becomes f in (C 1 - C 1 r .). used. The ammonia content in the phase F after flow through the device is only 0.04 g / l.

Beispiel 5 Example 5

In die Vorrichtung wird eine schwachsaure (pH = 5,2) wäßrige Kuρfsrsulfatlösung (Phase F) mit 2CO mg/1 Kupfersulfat eingeführt und mit der Vermittlungsphase S kontaktiert. Letztere ist ein Gemisch (1:1) aus Linol» und Oleinsäure in Mormalparaf f ine/C-, -,-C-, K/. Die aufnehmende Phase R ist eine 2n wäßrige Salpetersäurelösung, die ebenfalls durch die Vorrichtung strömt. Das Phasenverhältnis ist F :R = 40:1. Es wird eine Kupferextraktion von 99 ,5 % erzielt.In the apparatus, a weakly acidic (pH = 5.2) aqueous Kuρfsrsulfatlösung (phase F) with 2CO mg / 1 copper sulfate is introduced and contacted with the switching phase S. The latter is a mixture (1: 1) of linoleic acid and oleic acid in Mormalparafefine / C-, - C-, K /. The receiving phase R is a 2N aqueous nitric acid solution which also flows through the device. The phase ratio is F: R = 40: 1. A copper extraction of 99.5 % is achieved.

Beispiel 7 Ex iel 7

Indusirieabvvässer mit einem Kobaltgehalt von 0,250 g/l (Phase F) werden gleichzeitig mit einer S % Schwefelsäurelösung (Phase R), deren Zuflußmenge 30 mal kleiner ist als die der Abwässer, in die Vorrichtung eingeleitet. Als Vermittlungsphase 5 dient eine 2 % üiäthylhexylphosphorsäurelösung in Kerosin, Die aus der Vorrichtung herausfließenden Lösungen sind Wasser mit einem Koba'lt-Gehalt -von weniger als 0,005 g/l und eine konzentrierte·schwefelsaure Kobaltlösung mit einem Kobaltanteil von über 7 g/l.Indusirieabvvässer with a cobalt content of 0.250 g / l (phase F) are introduced simultaneously into the device with a S % sulfuric acid solution (phase R), the inflow amount of which is 30 times smaller than that of the waste water. The conversion phase 5 is a 2 % üiäthylhexylphosphorsäurelösung in kerosene, The effluent from the device solutions are water with a Koba'lt content of less than 0.005 g / l and a concentrated sulfuric acid cobalt solution with a cobalt content of about 7 g / l.

Beispiel 8Example 8

Abwässer mit einen 'Kadmium-Gehalt von 50 mg/1 und pH-vVert von 6 (Phase F) werden gleichzeitig und kontinuierlich mit einer aufnehmenden Phase R in die Vorrichtung eingeleitet, die eine 10 %-Lösung von Schwefelsäure in Hasser ist. Als Vermittlungsphase S dient eine 5 ^-Lösung eines Gemisches aus Olain- und Linolsaurs/I: I/ in Normalparaff ine/C-, -,-C1 _/ Bei einem Verhältnis der Phasen F:R = 13:1 enthält das aus der Vorrichtung abfließende behandelte Wasser weniger als 0,1 m g/1 Ka d m ium.Waste waters having a cadmium content of 50 mg / l and pH vVert of 6 (phase F) are introduced simultaneously and continuously with a receiving phase R into the apparatus, which is a 10% solution of sulfuric acid in haters. The switching phase S is a 5 ^ solution of a mixture of Olain- and Linolsaurs / I: I / in normal Paraff ine / C-, -, - C 1 _ / In a ratio of the phases F: R = 13: 1 containing from treated water effluent less than 0.1 mg / l of caustic.

Beispiel 9Example 9

Eine Lösung von Benzoesäure in Wasser (Phase F) mit einer Konzentration von 0,1 g/l wird kontinuierlich und gleichzeitig mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxyd (Phase R) mit einer Konzentration von 20 g/l in die Vorrichtung eingeleitet, wobei die ZurIuSmenge der Phase R 40 mal kleiner ist als die Phase F. Als Übermittlungsphase S wird Kerosin verwendet.A solution of benzoic acid in water (phase F) at a concentration of 0.1 g / l is introduced continuously into the apparatus simultaneously with an aqueous solution of sodium hydroxide (phase R) at a concentration of 20 g / l, the amount of ZurIuS phase R is 40 times smaller than phase F. Kerosene is used as the transmission phase S.

Seispiel IQExample IQ

Natunvasser mit 40 mg/1 Eietnentäriod (Phase F) wird gleichzeitig und kontinuierlich bei einer 30 mal kleineren Zuflußmengs der Phase R, die eine 4^ Natriumhydroxydlösung ist, eingeleitet. Als Übermittlungsphase 3 wird Hexan verwendet. Die abfließenden behandelten Wasser enthalten weniger als 1 mg/1 Iod.Natunvasser with 40 mg / liter diethylene diiodide (Phase F) is introduced simultaneously and continuously at a 30 times lower feed rate of Phase R, which is a 4% sodium hydroxide solution. As transfer phase 3, hexane is used. The effluent treated water contains less than 1 mg / 1 iodine.

Seispiel 11Seismic Example 11

Saure Naturwasser mit 60 mg/1 Bor als Phase F werden parallel und gleichzeitig mit einer wäßrigen Lösung von Natriumhydroxyd (Phase R) in einem ZurluSmengenverhältnis von 40:1 "eingeleitet. Unter Verwendung von einer gesättigten Dodezylalkohollösung in Oktan als Übermittlungsphase S wird die Konzentration des Bors im V/asser bis 12 mg/1 vermindert. Gleichzeitig erhält man eine alkalische Lösung reich an Natriumtetraborat.Acidic natural waters containing 60 mg / 1 boron as phase F are introduced in parallel and simultaneously with an aqueous solution of sodium hydroxide (phase R) in a 40/1 "feed ratio Bors reduced in water to 12 mg / l, at the same time an alkaline solution rich in sodium tetraborate is obtained.

Seisoiel 12Seisoiel 12

Saures Wasser, das etwa 5 g/l Salpetersäure (Phase F) enthält, wird parallel und gleichzeitig mit der Phase R1 die eine 10 '^-Lösung von Natriumhydroxyd in Wasser ist, einge-Acidic water containing about 5 g / l nitric acid (phase F) is mixed in parallel with the phase R 1, which is a 10% solution of sodium hydroxide in water.

- 10 -- 10 -

leitet. Oas Verhältnis beider Fhasenzuflußmengen F:R ist 5O:L. Als Übermittlungsphase S wird eine 2 ^-Lösung von Tributylphosphat in Normalparaf finen/C-j --C1 ^/ verv/endst. Dia behandelten Wasser 2Γ· Ausgang der Vorrichtung enthal ten 0,045 g/l Säure.passes. Oas ratio of both Fhasueauflußmengen F: R is 5O: L. As transfer phase S is a 2 ^ solution of tributyl phosphate in normal paraf fingen / Cj --C 1 ^ / verv / endst. Dia treated water 2Γ · outlet of the device contained 0.045 g / l acid.

Beispiel 13Example 13

Saures Abwasser (Phase F), das Chrom/VI/ in Form von Anion in einer Konzentration von 220 mg/1 enthalten, strömt 'parallel und gleichzeitig mit einer 20 ^-Lösung von Natriumhydroxyd (Phase R) durch die Vorrichtung. Das Verhältnis beider Lösungen ist 120:1. Als Vermittlungsphase 3 dient eine 1 ^-Trioktyla.^inlösung in Normalparaf f inen/C1 -,-C-,.-/. Oie beiden, aus der Vorrichtung herausströmenden Lösungen enthalten 0,0008 mg/1 bzw. 25,3 g/l Chrom.Acid effluent (phase F) containing chromium / VI / in the form of anion at a concentration of 220 mg / l flows through the device in parallel and simultaneously with a 20% solution of sodium hydroxide (phase R). The ratio of both solutions is 120: 1. The switching phase 3 is a 1-trioctyla solution in normal paraffin / C 1 -, - C -, .- /. Both solutions flowing out of the device contain 0.0008 mg / l and 25.3 g / l chromium, respectively.

Beispiel- 14 Example 14

Eine schwefelsaure Lösung (Phase F) mit 0,015 g/l Rhenium (VII) fließt parallel und gleichzeitig mit einer 2n wäßrigen Natriumhydroxydlösung (Phase R) in einem Verhältnis von 50:1 durch die Vorrichtung. Als Vermittlungsphass dient eine 2 %-Lösung von Tributylphosphat in Normalparaffin (Ct-,-C1-). Oas Rhenium wird aus der Losuna F zu 98 % sxträniert, wobei die Lösung am Ausgang der Vorrichtung nur 0,0003 g/l Rhenium enthält.A sulfuric acid solution (phase F) containing 0.015 g / l rhenium (VII) flows through the device in parallel and concurrently with a 2N aqueous solution of sodium hydroxide (phase R) in a ratio of 50: 1. The mediator is a 2% solution of tributyl phosphate in normal paraffin (Ct -, - C 1 -). Oas rhenium is 98 % extruded from Losuna F with the solution containing only 0.0003 g / l rhenium at the exit of the device.

SeisDiel 15SeisDiel 15

Industrieabwässer, die 0,7 g/1 Mclybden (Phase F) enthalten, werden in der Vorrichtung mit einer 20 % wäSrigen Lösung von Natriumhydroxyd (Phase R) behandelt. Als Vermittiungsphase wird eine I ^-Lösung von Trioktylamin in Kerosin verwendet. Das Verhältnis zwischen den ZufluBmengen der PhasenIndustrial effluents containing 0.7 g / 1 Mclybden (Phase F) are treated in the device with a 20 % aqueous solution of sodium hydroxide (Phase R). The switching phase is an I ^ solution of trioctylamine in kerosene. The ratio between the inflow quantities of the phases

F und R ist 50:1, Das Holyoden wird in der Phase R konzentriert, dia arn Ausgang der Vorrichtung 32 g/l i-iolybden en thait.F and R is 50: 1, The Holyoden is concentrated in the phase R, dia arn output of the device 32 g / l i-iolybden en thait.

Beispiel 15Example 15

Ein wäßriger Extrakt aus Santonin (Phase r) mit einer Konzentration von etwa 0,5 g/l wird parallel und gleichzeitig mit einem Strom einer 10 ^-Lösung des Natriumhydroxyds (Phase R) durch die Vorrichtung geleitet. Als Übermittlungsphase S wird ein Gemisch aus Chloroform und Oekan (H:5) verwendet. Bei einem Verhältnis der Phasen F und R von 40:1 werden 92 % des Santonins extrahiert und in der Phase R als Matriumsalz·' konzentriert .An aqueous extract of santonin (phase r) at a concentration of about 0.5 g / l is passed through the apparatus in parallel and simultaneously with a stream of 10% solution of sodium hydroxide (phase R) . As the transfer phase S, a mixture of chloroform and oecane (H: 5) is used. At a ratio of phases F and R of 40: 1, 92 % of the santonin are extracted and concentrated in phase R as the matrix salt.

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Claims (4)

indungsanspruchindungsanspruch 1. Verfahren zur Massenübertragung zwischen drei flüssigen Phasen, von denen eine der Phasen mit den anderen beiden Phasen unmischbar ist und als Oberrnittlungsphase dient, gekennzeichnet dadurch, daß die beiden mischbaren Fiüs- sigkeitsphasen an durch sie benetzbare Flächen entlang
fließen, wobei diese Flachen durch einen von der dritten der Übermittiungsphase besetzten Raum getrennt sind und diese dritte Phase in Bewegung gesetzt wird.
1. A process for mass transfer between three liquid phases, of which one of the phases is immiscible with the other two phases and serves as obernitting phase, characterized in that the two miscible liquid phases füsses through wettable surfaces along
These areas are separated by a space occupied by the third of the transmission phase and this third phase is set in motion.
2. Verfahren nach Punkt I1 gekennzeichnet dadurch, daß die beiden mischbaren .Flüssigkeitsphasen von den benetzbaren Flächen aufgenommen, durch kapillare Gravitation transportiert und als flüssige Phasen wieder abgegeben werden.2. The method according to item I 1, characterized in that the two miscible .Flüssigkeitsphasen taken up by the wettable surfaces, transported by capillary gravity and discharged as liquid phases again. 3» Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, gekennzeichnet dadurch, daß in einem Gehäuse (1) ein Paket aus abwechselnd in Reihe angeordneten FiInträgern (2; 3) eingesetzt und im oberen Teil des Gehäuses Verteilungsbehälter (4; 5) für die zu behandelnde Phase und für die aufnehmende Phase angeordnet sind, während im unteren Teil Abführsammlsr für die behandelte Phase (5) und für die
aufnehmende Phase (7) vorgesehen sind.
3 »Device for carrying out the method, characterized in that in a housing (1) a packet of alternately arranged in series FiInträger (2; 3) used and in the upper part of the housing distribution container (4; 5) for the phase to be treated and are arranged for the receiving phase, while in the lower part Abführsammlsr for the treated phase (5) and for the
receiving phase (7) are provided.
4. Vorrichtung nach Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Filmträger (2; 3) für die mischbaren Flüssigkeitsphasen durch trennende Netze (15) abgegrenzt sind.4. Device according to item 3, characterized in that the film carriers (2, 3) for the miscible liquid phases are delimited by separating nets (15). - Hierzu 1 Blatt Zeichnungen -- For this 1 sheet drawings -
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