DD208556A1 - PROCESS FOR THE SIMULTANEOUS MIXTURE AND DEGASSING OR BZW. FUMIGATION - Google Patents

PROCESS FOR THE SIMULTANEOUS MIXTURE AND DEGASSING OR BZW. FUMIGATION Download PDF

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DD208556A1 DD82240940A DD24094082A DD208556A1 DD 208556 A1 DD208556 A1 DD 208556A1 DD 82240940 A DD82240940 A DD 82240940A DD 24094082 A DD24094082 A DD 24094082A DD 208556 A1 DD208556 A1 DD 208556A1
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Heinz Viehweg
Joachim Stock
Hansjuergen Malig
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Heinz Viehweg
Joachim Stock
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Abstract

Die Erfindung laesst sich in der chemischen und pharmazeutischen Industrie in den Produktionsabschnitten einsetzen, in denen unter Ent- oder Begasung des Produktes geruehrt wird. Ziel der Erfindung ist es, durch Einsatz eines neuartigen Verfahrens die Ruecklaeufigkeit des beabsichtigten Vorganges des Gasaustritts aus dem Produkt oder des Gasueberganges in das Produkt durch eine extrem kurzzeitige Folge der Durchmischung im Vergleich zu den bekannten Verfahren zu minimieren. Durch die extrem kurzzeitige und intensive Folge von Gasuebergang und Homogenisierung koennen optimale Bedingungen fuer die Konzentrationsverhaeltnisse und somit guenstige Reaktionsbedingungen realisiert werden.Es ist Aufgabe der Erfindung,ein Verfahren zu schaffen, das die Voraussetzungen fuer guenstige Gasuebergangsverhaeltnisse gewaehrleistet und die Effektivitaet dieser guenstigen Gasuebertrittsbedingungen durch eine schnellere und intensivere Vermischung der entgasten bzw.begasten Fluessigkeitskomponenten wesentlich erhoeht. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,dass in einem Produktsumpf oertlich wechselnde senkrechte Stroemungsrichtungen erzeugt werden, wobei die obere Umkehrung der Stroemungsrichtung oberhalb des Sumpfniveaus unter Einbeziehung eines freifliegenden Produktfilmes erfolgt.The invention can be used in the chemical and pharmaceutical industries in the production sections, in which the degassing or fumigation of the product is stirred. The aim of the invention is to minimize by a novel method, the backlash of the intended process of the gas outlet from the product or the gas transfer into the product by an extremely short-term consequence of the mixing compared to the known methods. Due to the extremely brief and intensive sequence of gas transfer and homogenization, optimal conditions for the concentration ratios and thus favorable reaction conditions can be realized. It is an object of the invention to provide a process which ensures the conditions for favorable gas transfer ratios and the effectiveness of these favorable gas transfer conditions faster and more intensive mixing of the degassed and / or degassed fluid components is significantly increased. The method is characterized in that in a product sump locally changing vertical flow directions are generated, the upper reversal of the flow direction above the sump level taking into account a free-flowing product film.

Description

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Verfahren zur gleichseitigen Durchmischung und Entgasung bzw. Begasung i . i iin >mii Process for equilateral mixing and degassing or gassing i . iin> mii

Die Erfindung läßt sich in der verarbeitenden Industrie und besonders bei der Erzeugung chemischer und pharmazeutischer Produkte einsetzen.The invention can be used in the processing industry and especially in the production of chemical and pharmaceutical products.

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bringt Vorteile, wenn flüssige Medien mit uiid ohne Peststoffanteile bei kontinuierlicher Durchmischung entgast oder durch Aufnahme von Gasanteilen aus der umgebenden Gas« phase begast werden müssen.The invention has advantages if liquid media must be degassed with uiid without plunger constituents with continuous mixing or must be gassed by absorbing gas fractions from the surrounding gas phase.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bei den bekannten technischen Lösungen läßt sich eine zeitlich extrem kurze Folge von Entgasungs- bzw· BegasungsVorgang und Durchmischung bzw· Homogenisierung nicht realisieren. Erfolgt nach dem Gasaustritt aus der flüssigen Phase oder der Gasaufnahme durch die Begasung in kürzester Zeitfolge keine homogene Durchmischung, so besteht die Gefahr, daß der Vorgang des Gasüberganges zum Teil zumindest wieder rückläufig vor sich geht. Damit tritt eine Verminderung des beabsichtigten Effektes und bei einem gasabhängigen Reaktionsablauf eine Reaktionshemmung ein. Als internationaler Stand der Technik sind als kontinuierlich arbeitende Flüssigkeits/Gas-Reaktoren mit Entgasung oder Absorption die beiden Reaktorklassen Reaktoren vom Typ des Rührkessels und Reaktoren vom Typ des Strömungsrohres bekannt. (Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie,In the known technical solutions, an extremely short time sequence of degassing or gassing and mixing or homogenization can not be realized. If no homogeneous mixing takes place after the gas has escaped from the liquid phase or the gas has been absorbed by the fumigation in the shortest possible time, there is the danger that the process of the gas transfer will in part at least be in a declining condition. Thus occurs a reduction of the intended effect and in a gas-dependent reaction a reaction inhibition. As an international art, as continuous liquid / gas reactors with degassing or absorption, the two reactor classes of stirred tank type reactors and flow tube type reactors are known. (Ullmanns Encyklopadie der technischen Chemie,

, Bd. 3».1973), Vol. 3 ».1973)

Der Reaktortyp eines Strömungsrohres läßt keine schnelle und homogene Vermischung der flüssigen Phase zu« (Lehrbuch der chemischen Verfahrenstechnik, 3. Auflage, 1973»DVfG)The reactor type of a flow tube does not permit a fast and homogeneous mixing of the liquid phase "(Lehrbuch der chemischen Verfahrenstechnik, 3rd edition, 1973» DVfG)

Der Typ Riöarkessel garantiert dagegen eine ideale Durchmischung der Flüssigkeit· Jedoch erzeugen alle bekannten Rührkesselreak» toren ein- oder mehrstufig als Phas.engrenz- und somit Stoffaustauschfläche nur einen Wechsel der Sumpfoberfläche. Das ist unabhängig davon, welcher der·bekannten Rührertypen wie z» B. 'Scheibenrührer, Impellerrührer, Kreuzbalkenrührer, Blattrührer, Ankerrührer oder Propellerrührer eingebaut ist« (Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4· Auflage, Bd* 2. 1973)On the other hand, the type Riöarkessel guarantees an ideal mixing of the liquid. However, all known stirred tank reactors in one or more stages, as phase boundary and thus mass transfer surfaces, only produce a change in the sump surface. This is independent of which of the known types of stirrers, such as, for example, 'disk stirrer, impeller stirrer, crossbar stirrer, blade stirrer, anchor stirrer or propeller stirrer is incorporated' (Ulimanns Encyklopadie der technischen Chemie, 4 th edition, Bd * 2, 1973)

Bs existiert somit keine Kombination von extrem großer Phasengrenzfläche sum Stoffaustausch und wiederholtes und extrem schnelles Vermischen dieser Phasengrenzfläche mit dem gesamten Flüssigkeitsvolumen»Bs therefore does not have a combination of extremely large phase interface sum mass transfer and repeated and extremely rapid mixing of this phase interface with the total liquid volume »

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es,-durch Einsatz eines neuartigen Verfahrens die Rückläufigkeit des beabsichtigten Vorganges des Gasaustrittes aus dem Produkt oder des Gasüberganges in das Produkt durch eine extrem kurzzeitige Folge der Durchmischung im Vergleich zu den bekannten Verfahren zu minimieren. Durch die extrem kurzzeitige und intensive Folge von Gasübergang und Homogenisierung können optimale Bedingungen für die Konzentrationsverhältnisse und u. a. somit günstige Reaktionsbedingungen realisiert werden.The aim of the invention is to minimize the tendency of the intended process of the gas outlet from the product or the gas transfer into the product by an extremely short-term sequence of the mixing compared to the known methods by using a novel method. Due to the extremely short-term and intensive sequence of gas transfer and homogenization optimal conditions for the concentration ratios and u. a. thus favorable reaction conditions can be realized.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, das die Voraussetzungen für günstige GasübergangsVerhältnisse gewährleistet und die Effektivität dieser günstigen Gasübertrittsbedingungen durch eine schnellere und intensivere Yer» mischung der entgasten bzw. begasten Flüssigkeitskomponenten wesentlich erhöht« Bei damit eventuell gekoppelten Reaktions™ It is an object of the invention to provide a process which ensures the conditions for favorable gas transfer ratios and substantially increases the effectiveness of these favorable gas transfer conditions by a faster and more intensive mixing of the degassed or gasified liquid components

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ablaufen werden dadurch Konzentrationsbedingungen im Produkt geschaffen» die eine Beschleunigung des Reaktioneablaufes zur Folge haben.As a result, concentration conditions are created in the product, which result in an acceleration of the reaction process.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst für das flüssige Produkt, bestehend aus Flüssigkeitskomponenten mit oder ohne Feststoffanteilen bzw. für die Emulsion somit eine extrem große Oberfläche zur Entgasung z. B. unter Vakuum oder zur Gas aufnahme ?;. B. unter erhöhtem Druck im Gasraum zu gewährleisten und im zeitlichen Wechsel unter minimalem Zeitaufwand nach dem Ent- oder Begasungseffekt das flüssige Produkt zum Konzentrationsausgleich wieder homogen zu durchmischen. Dabei sollten vorzugsweise die Strömungsbereiche konzentrisch angeordnet sein.According to the invention the object is achieved for the liquid product, consisting of liquid components with or without solids or for the emulsion thus an extremely large surface for degassing z. B. under vacuum or gas absorption?;. B. to ensure under elevated pressure in the gas space and to mix the liquid product for concentration equalization again in a timely change with minimal expenditure of time after the degassing or gassing effect homogeneous. In this case, the flow regions should preferably be arranged concentrically.

Dieser extrem schnelle zeitliche Wechsel von Gasübertritt und Homogenisierung in der flüssigen Phase eines Produktsumpfes erfordert, daß bei einem Produktumlauf in einer Reaktions- bzw. Entgasungsstufe diese Vorgänge mehrfach im Wechsel aufeinanderfolgen. Es darf somit im Produktsumpf keine Ringströmung Mittelachse - Wandung zugelassen werden. Das neuartige Verfahren sieht deshalb vor, daß man bereits in der Nähe der Mittelachse die Flüssigkeit als Produktfilm kurz über das Sumpfniveau hinaushebt. Der Produktfilm muß sich dabei frei* d« h« ohne Fließunterlage nur eine kurze Strecke radial nach außen in Richtung Behälterwandung bewegen, um dann sehr schnell wieder senkrecht nach unten in den Produktsumpf gefördert und eingerührt zu werden. Wach der Produktförderung nach oben mit anschließender Filmbildung über dem Sumpfniveau muß also kurzzeitig eine totale Umkehrung der Flüssigkeitsströmung wieder axial nach unten tief in den Produktsumpf erfolgen. Daran schließt sich wieder eine Umkehrströmung im Produktsumpf nach oben gerichtet an, die wiederum zu kurzzeitiger Filmbildung oberhalb des Sumpfniveaus führen muß, Bs sollten mindestens zwei totale Umkehrungen in der axialen Strömungsrichtung mit wenigstens zwei radial nach außen gerichteten Filmbildungen oberhalb des Sumpfniveaus erfolgen. Dadurch werden durch den radial nach außen gerichteten* sich frei im Raum kurz oberhalb des Sumpfes bewegenden Produktfilm kurzzeitig sehr günstige Gasübertrittsbedingungen geschaffen.This extremely rapid temporal change of gas transfer and homogenization in the liquid phase of a product sump requires that during a product cycle in a reaction or degassing stage, these processes follow each other several times alternately. It must therefore be allowed in the product sump no ring flow central axis - wall. The novel method therefore provides that the liquid as a product film is raised short above the sump level even in the vicinity of the central axis. The product film must move freely * d «h« without flow support only a short distance radially outward in the direction of the container wall, and then very quickly conveyed back vertically down into the product sump and stirred. Wake up the product promotion with subsequent film formation above the sump level must therefore be a short reversal of the liquid flow again axially down deep into the product sump. This is followed again by a reverse flow in the product sump directed upwards, which in turn must lead to short-term film formation above the sump level. Bs should be at least two total inversions in the axial flow direction with at least two radially outwardly directed film formations above the sump level. As a result, very favorable gas transfer conditions are created for a short time by the product film moving radially outward in the space just above the sump and moving briefly over the sump.

Die darauf sehr schnell erfolgende Umkehrströmung zurück in den Produktsumpf führt au einer Homogenisierung mit entsprechendem Konzentration^»» und Temperaturausgleich·The very rapid reverse flow back into the product sump leads to homogenization with a corresponding concentration and temperature compensation.

AusfUhrungsbeispielexemplary

Das erfindungsgemäße Verfahren soll bei einem standardgerechten Rührkessel mit einem Nenninhalt von 4 m und einem Püllungsgrad von 70,% angewendet werdene Der Apparat hat einen Durchmesser von 1,6 ni. Setgt man einen der bekannten Rührwerks einrichtungen ein, so erhielt man dadurch eine absolute Stoffaus-The inventive method is to be applied to a standards-compliant stirred vessel with a nominal capacity of 4 m and a Püllungsgrad of 70% e The apparatus has a diameter of 1.6 ni. If one sets in one of the known agitator devices, then one received thereby an absolute Stoffaus-

tauschfläche von etwa 2 m · Realisiert man dagegen das neuartige Verfahren, so wird nicht nur bereits die absolute Stoffaus tauschfläche zum Gasraum vergrößert, sondern man erzielt eine extreme Steigerung der effektiven Stoffaustauschfläche und erreicht über den Durchmesser des Rührwerksbehälters eine mehrfache Prödukthomogenisierung im Flüssigkeitssumpf· Wird das erfindungsgemäße Verfahren so angewendet, daß man die flüssige Phase dreimal konzentrisch abwechselnd über den Behälterradius naßh oben und dreimal nach unten zwangsfördert und dabei jeweils nur 25 cm über das Sumpfniveau hinaushebt, so ergibt sich bereits eine Steigerung der absoluten Stoffaustauschfläche auf über 300 Außerdem erfolgt über dem Behälterdurchmesser eine sechsfache Zwischenhomogenisierung des zum Stoffaustausch gebrachten flüssigen Mediums.If, on the other hand, the novel process is implemented, then not only is the absolute mass transfer area to the gas space increased, but an extreme increase in the effective mass transfer area is achieved and a multiple product homogenization in the liquid sump is achieved over the diameter of the agitator vessel method according to the invention applied so that the liquid phase zwangsfördert three times concentrically alternately over the container radius above and thrice down and thereby only raises 25 cm above the sump level, so there is already an increase in the absolute mass transfer area to about 300 % · Also takes place a sixfold intermediate homogenization of the liquid medium brought to the mass transfer over the container diameter.

Claims (3)

Erfinderanspruchinventors claim 1· Verfahren zur gleichzeitigen Durchmischung und Entgasung bzw* Begasung von Flüssigkeiten, Emulsionen und Suspensionen» dadurch gekennzeichnet, daß in einem Produkt·» sumpf örtlich wechselnde Strömungsrichtungen in vertikaler Richtung erseugt werden, wobei die obere Umkehrung der Strömungsrichtung oberhalb des Sumpfniveaus unter Einbeziehung eines freifliegenden Produktfilmes erfolgt und die Zonen gleicher Strömung vorzugsweise ringförmig konzentrisch angeordnet sind«Method for the simultaneous mixing and degassing or fumigation of liquids, emulsions and suspensions, characterized in that locally changing directions of flow in a vertical direction are obtained in a product, the upper reversal of the direction of flow above the sump level involving a free-flowing Product film takes place and the zones of the same flow are preferably arranged concentrically in a ring shape « 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Entgasungsvorgang mit einem Unterdruck im Gasraum oberhalb des Produktsumpfes und bei einem Begasungsvorgang mit einem entsprechenden Überdruck im Gasraum gearbeitet wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that is carried out in a degassing operation with a negative pressure in the gas space above the product sump and in a gassing with a corresponding overpressure in the gas space. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt mehrere kaskadenförmig geschaltete Reaktor« stufen durchfließt.3. The method according to claim 1, characterized in that the product flows through several cascaded reactor «stages.
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