DD205885A1 - PROCESS FOR PRODUCING GREEN CERAMIC FOILS - Google Patents

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DD205885A1
DD205885A1 DD24137782A DD24137782A DD205885A1 DD 205885 A1 DD205885 A1 DD 205885A1 DD 24137782 A DD24137782 A DD 24137782A DD 24137782 A DD24137782 A DD 24137782A DD 205885 A1 DD205885 A1 DD 205885A1
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polyacrylate
polyacrylates
films
dispersion
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Joerg Jung
Peter Nobst
Helmut Benz
Friedrich Heyder
Sigmar Spauszus
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Hermsdorf Keramik Veb
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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/634Polymers

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von ungesinterten keramischen Folien aus waessrigen Schlickern. Das Ziel ist es, den Wasseranteil und den Bindemittelgehalt des Schlickers zu senken sowie bereits beim Giessprozess eine hohe Vorverdichtung zu erreichen. Erfindungsgemaess wird deshalb aus 100 Teilen Keramikpulver, 25 bis 30 Teilen Wasser einschliesslich uebliche Verfluessiger, 6 bis 10 Teilen einer Dispersion aus Mischungen von Polyacrylaten und Polyvinylacetaten oder von Polyacrylat-Polyvinylacetat-Copolymeren, wobei die Polyacrylate durch Polymerisation von laengerkettigen Estern der Acrylsaeure gewonnen werden und in den Mischungen der Polyacrylanteil ueberwiegt, o,025 bis 0,5 Teilen Cellulosederivate und/oder0,05 bis1,0 Teilen einer hochmolekularen Polyacrylatloesung ein Schlicker bereitet wird, der auf eine Unterlage aus apolaren Materialien, wie Polyaethylen oder Polytetrafluoraethylen gegossen wird. Derartige Folien werden bspw. nach dem Metallisieren und Sintern zur Herstellung der verschiedensten elktronischen Bauelemente eingesetzt.The invention relates to the production of unsintered ceramic films from aqueous slips. The aim is to reduce the water content and the binder content of the slurry and to achieve high pre-compaction during the casting process. According to the invention, therefore, from 100 parts of ceramic powder, 25 to 30 parts of water including ordinary liquid, 6 to 10 parts of a dispersion of mixtures of polyacrylates and polyvinyl acetates or polyacrylate-polyvinyl acetate copolymers, wherein the polyacrylates are obtained by polymerization of acrylic esters of long-chain esters and in the blends of the polyacrylic portion, o, 025 to 0.5 parts of cellulose derivatives and / or 0.05 to 1.0 parts of a high molecular weight polyacrylate solution are made into a slurry cast on a backing of non-polar materials such as polyethylene or polytetrafluoroethylene. Such films are used, for example, after metallizing and sintering for the production of a variety of elktronischen components.

Description

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Dipl.-Ing. Jörg Jung P 889/aDipl.-Ing. Jörg Jung P 889 / a

Prof.Dr. habil. Sigmar Spauszus C 04 B, 35/00Prof. Dr. habil. Sigmar Spauszus C 04 B, 35/00

Dr. Peter Nobst 3O.6.19B2Dr. Peter Nobst 3O.6.19B2

Titel der Erfindung Title of the invention

Verfahren zur Herstellung von grünen keramischen FolienProcess for the production of green ceramic films

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von grünen keramischen Folien aus wässrigen Schlickern unter Verwendung von Acrylateh als Bindemittel.The invention relates to a process for the production of green ceramic films from aqueous slips using acrylates as a binder.

Derartige Folien werden bspw. metallisiert, laminiert, immer jedoch entgast und gesintert. In dieser Form werden sie zur Herstellung der verschiedensten elektronischen Bauelemente, z. B. in Form von Vielschichtkeramikstrukturen oder als Substrate eingesetzt.Such films are, for example, metallized, laminated, but always degassed and sintered. In this form, they are used to produce a variety of electronic components, such. B. used in the form of multilayer ceramic structures or as substrates.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, grüne keramische Folien nach dem Foliegießverfahren herzustellen. Hierbei wird von wässrigen oder organischen Keramikschlickern ausgegangen, die auf ebenen Unterlagen ausgegossen und nach dem Trocknen von der Unterlagen abgehoben werden. Die so erhaltenen dünnen Schichten werden nun entweder direktIt is known to produce green ceramic films by the film-casting process. This is based on aqueous or organic Keramikschlickern, which are poured on even substrates and lifted after drying from the documents. The thin films thus obtained are now either directly

-5JUL1982*O2O519-5JUL1982 * O2O519

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einer Formgebung auf die endgültigen Abmessungen unterworfen und gebrannt oder sie werden vor der Formgebung kalandriert. Der Einsatz von wässrigen Schlickern hat gegenüber dem Verarbeiten von Schlickern mit organischen Lösungsmitteln den wesentlichen Vorteil, daß keine besonderen Sicherheitsvorkehrungen erfüllt sein müssen, Als in Wasser gelöste oder dispergierte Bindemittel werden im allgemeinen Polyvinylacetat (PVAC), Polyvinylalkohol (PVA) oder Polyurethan (PU) bevorzugt (DD 98 899; SU 681 659; JP 3 005 057). Zum Erzielen einer hinreichend festen und flexiblen Folie ist jedoch ein relativ hoher Bindemittelgehalt erforderlich, wodurch sich der Entgasungsprozeß beim Brand der Folie als schwierig und langwierig erweist. Dies führt häufig zu einer negativen Beeinflussung der mechanischen und elektrischen Eigenschaften der gebrannten Folie. Beim Einsatz von PVAG muß ein Weichmacher zugegeben werden. Dadurch verschlechtert sich das Ablöseverhalten der grünen keramischen Folie von der Gießunterlage, so daß spezielle Trennmittel eingesetzt werden müssen. Auch ist ein Wandern des Weichmachers möglich. Bei der Lagerung der grünen keramischen Folie tritt eine gewisse Alterung ein. Die Lagerstabilität des PVAC-Rohs'toffes ist gering, die Eigenviskosität hoch.are shaped to the final dimensions and fired, or calendered prior to molding. The use of aqueous slips has the significant advantage over the processing of slips with organic solvents that no special safety precautions must be met. As binders dissolved or dispersed in water are generally polyvinyl acetate (PVAC), polyvinyl alcohol (PVA) or polyurethane (PU) preferred (DD 98 899, SU 681 659, JP 3 005 057). To achieve a sufficiently strong and flexible film, however, a relatively high binder content is required, whereby the degassing process proves to be difficult and tedious when the film is fired. This often leads to a negative influence on the mechanical and electrical properties of the fired film. When using PVAG, a plasticizer must be added. As a result, the detachment behavior of the green ceramic film from the casting underlay deteriorates, so that special release agents must be used. Also, a walk of the plasticizer is possible. When storing the green ceramic film, some aging occurs. The storage stability of the PVAC Rohs'toffes is low, the intrinsic viscosity high.

Der hohe Wassergehalt des Gießschlickers (z. B. 40 bis 70 Teile Wasser auf 100 Teile Al„0 ) verursacht neben der Sedimentations- und Synäreseneigung des Schlickers eine aufwendige Trocknung mit hoher Schwindung.The high water content of the Gießschlickers (eg 40 to 70 parts of water per 100 parts Al "0) causes in addition to the sedimentation and Synäresleiigung the slip a complex drying with high shrinkage.

Als Verflüssiger werden Tenside eingesetzt, die, in großen Mengen angewendet, wiederum den Hilfsstoffanteil erhöhen und außerdem durch Verringerung der Oberflächenspannung zum Schäumen führen.As a liquefier surfactants are used, which, when used in large quantities, in turn increase the proportion of excipients and also lead by reducing the surface tension to foam.

Die erzielten Schlickerdichten von ca. 2,1 g/cm und Grünlingsdichten von ca. 1,9 bis 2,0 g/cm , bzw. korrigierten Griinlingsdichten von 1,6 bis 1,7 g/cm erweisen sich fur viele An-The achieved slip densities of about 2.1 g / cm and green densities of about 1.9 to 2.0 g / cm, or corrected Grinin densities of 1.6 to 1.7 g / cm prove for many

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wendungsfälle als zu gering, wodurch sich ein Nachverdichten durch Kalandrieren der grünen keramischen Folie erforderlich macht. Für die Dichteinterung der Keramik iat die Packungsdichte des keramischen Pulvers entscheidend, so daß die gemessene Grünlingsdichte der Folie um den Anteil des Bindemittels korrigiert werden muß. Das Kalandrieren erhöht die korrigierteGrünlingsdichte auf ?tf 2,0 g/cm , verbessert die Flexibilität der Folien und verringert die Oberflächenrauhigkeit.As a result, re-compaction by calendering of the green ceramic film is required. For the density interpenetration of the ceramic, the packing density of the ceramic powder is decisive, so that the measured green density of the film must be corrected by the proportion of the binder. The calendering increases the corrected green density to? Tf 2.0 g / cm, improves the flexibility of the films and reduces the surface roughness.

Die in beträchtlichen Mengen erforderlichen verschiedenen Additive führen u. a. dazu, daß die Fließeigenschaften des Schlickers kaum beeinflußbar sind und sich häufig zufällig ergeben.The various additives required in considerable quantities lead u. a. to the fact that the flow properties of the slurry are hardly influenced and often result randomly.

In der Reihe der allgemein aufgeführten Bindemittel werden Polyacrylate ebenfalls mit genannt (DD 131 643; DE-OS 22 36 634; DE-OS 24 18 955; US 4 209 477).In the series of binders generally listed, polyacrylates are also mentioned (DD 131 643, DE-OS 22 36 634, DE-OS 24 18 955, US Pat. No. 4,209,477).

Die Anwendung von Polyacrylat-Dispersionen als Bindemittel für keramische Folien konnte sich jedoch wegen der damit verbundenen Schwierigkeiten nicht durchsetzen. Bekanntermaßen schäumen Polyacrylat-Dispersionen beim Mischen sehr stark. Durch Elektrolyt-Zugabe und durch das Einbringen von trockenen Füllstoffen neigen Polyacrylat-Dispersionen zur Koagulation. Die Verträglichkeit gegenüber dem Zusatz von Pigmenten und Füllstoffen wird oft als gering ©ingeschätzt. Suspensionen mit Polyacryf-Dispersionen als Bindemittel neigen zur Sedimentation und zur Synärese. Die feindispersen Bindemitte lteilchen von geringer Dichte reichern sich an der Schlickeroberfläche an und bilden bei Trocknung klebrige Filme. Im Ergebnis sind Schlicker und keramische Folie nicht homogen. Da die Polyacrylate starke Ahäsionskräfte entwickeln, also stark kleben, haften sie auf den verschiedensten Unterlagen. Hierdurch wird das Ablösen der Folie von der Gießunterlagen erschwert.However, the use of polyacrylate dispersions as a binder for ceramic films could not prevail because of the associated difficulties. As is known, polyacrylate dispersions foam very strongly during mixing. By addition of electrolyte and by the introduction of dry fillers, polyacrylate dispersions tend to coagulate. The compatibility with the addition of pigments and fillers is often estimated as low. Suspensions with Polyacryf dispersions as binders tend to sedimentation and to the syneresis. The finely dispersed low-density binder particles accumulate on the slurry surface and form sticky films upon drying. As a result, slip and ceramic film are not homogeneous. Since the polyacrylates develop strong adhesion forces, ie stick strongly, they adhere to a wide variety of substrates. As a result, the detachment of the film from the casting underlay is made more difficult.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht deshalb darin, die genannten Wachteile zu vermeiden, wobei insbesondere wässrige Gießschlicker mit reduziertem Wasseranteil und mit geringem Bindemitte lgeha It ohne Weichmacher verwendet werden sollen, die bereits beim Gießprozeß eine hohe Vorverdichtung ermöglichen und deren Ablöseverhalten und deren Entgasung unproblematisch ist.Therefore, the object of the invention is to avoid said Wachteile, in particular aqueous Gießschlicker with reduced water content and low binding agent lgeha It should be used without plasticizer, which already allow a high precompression in the casting process and their separation behavior and degassing is straightforward.

Durch die hohe Vorverdichtung kann auf das Kalandrieren verzichtet werden» Die grüne keramische Folie weist eine korrigierte Grünlingsdichte von ^ 2,0 g/cm auf. Sie ist ausreichend flexibel und besitzt eine geringe Obei'f lächenrauhigkeit Eigenschaften wie sie sich nach dem Stand der Technik durch Kalandrieren erzielen lassen.Due to the high pre-compaction calendering can be dispensed with »The green ceramic foil has a corrected green density of ^ 2.0 g / cm. It is sufficiently flexible and has a low surface roughness properties as can be achieved by calendering in the prior art.

Darlegung dea Wesens der Erfindung Lending the essence of the invention

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von grünen keramischen Folien aus wässrigen Schlickern unter Verwendung von Acrylaten als Bindemittel vorzuschlagen.Therefore, the E r invention has for its object to propose a method for the production of green ceramic films from aqueous slurries using acrylates as binders.

Erfindungsgemäß wird deshalb ausTherefore, according to the invention

100 Teilen Keramikpulver100 parts ceramic powder

25 bis 30 Teilen Aqua dest. einschließlich übliche Verflüssiger25 to 30 parts aqua dest. including standard liquefiers

6 bis 10 Teilen einer Dispersion aus Mischungen von Polyacrylaten und PoIyvinylacetaten oder von Polyacrylat-Polyvinylacetat-Copolymeren, wobei die Polyacrylate durch Polymerisation von längerkettigen Estern der Acrylsäure gewonnen werden und in den Mischungen der Polyacrylatanteil überwiegt6 to 10 parts of a dispersion of mixtures of polyacrylates and polyvinyl acetates or of polyacrylate-polyvinyl acetate copolymers, the polyacrylates being obtained by polymerization of longer-chain esters of acrylic acid and predominating in the mixtures of the polyacrylate portion

0,025 bis 0,5 Teilen Cellulosederivate und/oder 0,05 bis 1,0 Teilen einer hochmolekularen Polyacrylatlösung0.025 to 0.5 parts of cellulose derivatives and / or 0.05 to 1.0 parts of a high molecular weight polyacrylate solution

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ein Schlicker bereitet, der auf eine Unterlage aus apolaren Materialien, wie Polyäthylen oder Polytetrafluoräthylen gegossen wird.a slurry prepared on a base of non-polar materials, such as polyethylene or polytetrafluoroethylene.

Zur Bereitung dea Schlickers Bind die Verfahrensschr.itte Verflüssigung, Mischen, Entschäumung und Stabilisierung erforderlich.For the preparation of the slurry, the procedure should be followed by liquefaction, mixing, defoaming and stabilization.

Bei den einzusetzenden Dispersionen besteht die dispergierte Phase aus Copolymeren verschiedener Acrylester untereinander, teilweise in Kombination und anderen Acry!verbindungen oder anderen VinyMonomeren. Die Verwendung von Copolymerisaten führt zur Erhöhung der Festigkeit der Folie. Gegenüber dem Einsatz von reinen Polyacrylaten verringert sich die Dehnbarkeit der Folie. Bei Erhöhung der Teilchegröße nimmt die Neigung zur Rißbildung ab. Daher ist auch eine schärfere Trocknung des vergossenen Schlickers zur keramischen Folie möglich.In the case of the dispersions to be used, the dispersed phase consists of copolymers of different acrylic esters with each other, partly in combination and other acrylic compounds or other vinyl monomers. The use of copolymers leads to an increase in the strength of the film. Compared with the use of pure polyacrylates, the stretchability of the film is reduced. As the particle size increases, the tendency for cracking decreases. Therefore, a sharper drying of the cast slurry for ceramic film is possible.

Durch die Verwendung einer Dispersion aus einer Mischung von Polyacrylaten und Polyvinylacetaten sind spezielle Weichmacher für das Polyvinylacetat nicht mehr erforderlich. Im Vergleich zu Gießschlickern auf der Basis von reinen Polyacrylat-Bindern tritt eine etwas höhere Viskosität (sahnige Konsistenz) auf. DAS BEWIRKT B/I Allgemeinen eine bessere Vorarbeit barkeit. Auch in diesem Falle ist es möglich, durch Variation der Teilchengröße des Bindemittels die Fließeigenschaften des Gießschlickers zu beeinflussen, sowie das Trocknungsverhalten zu verbessern und die Rißneigung zu verringern. Werden feindisperse Polyacrylat-Dispersionen mit grobdispersen PVAC-Dispersionen gemischt, so wird die Stabilität des Gießschlickers verbessert und der Vorteil von PVAC-Dispersionen eine höhere kritische Pigmentvolumenkonzentration (KPVK) ohne zusätzliche Stabilisierung zu ermöglichen, genutzt. Als Dispersionsmedium dient Wasser, als Verflüssiger vorteilhafterweise eine Polyacrylatlösung mit niedrigem Polymerisationsgrad. Üblicherweise werden oberflächenaktive Stoffe (Tenside) als Verflüssiger verwendet. Ihre Anwendung hat den Nachteil, daß Tenside das Schäumen desBy using a dispersion of a mixture of polyacrylates and polyvinyl acetates special plasticizers for the polyvinyl acetate are no longer required. Compared to casting slips based on pure polyacrylate binders, a slightly higher viscosity (creamy consistency) occurs. THAT EFFECTS B / I in general a better preparatory work. Also in this case, it is possible to influence the flow properties of the Gießschlickers by varying the particle size of the binder, as well as to improve the drying behavior and to reduce the tendency to crack. When finely dispersed polyacrylate dispersions are mixed with coarsely dispersed PVAC dispersions, the stability of the foundry slip is improved and the advantage of PVAC dispersions of allowing a higher critical pigment volume concentration (KPVK) without additional stabilization is utilized. The dispersion medium used is water, and the plasticizer used is advantageously a polyacrylate solution with a low degree of polymerization. Usually surfactants (surfactants) are used as plasticizers. Their application has the disadvantage that surfactants foaming the

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Gießechlickers und die Haftung des Bindemittels an den Feststoffpartikeln, bei einer hochgradigen Umhüllung dieser behindern. Das erhöht den Bindemittelgehalt. Wird eine Polyacrylatlösung mit geringem Polymerisationgrad als Verflüssiger verwendet, so hat dae Vorteile, Die verflüssigende Wirkung der Polyacrylatlösung ist besser als die der meisten Tenside. Geringe Mengen ( 1^ 1 %~U bezogen auf das Keramikpulver) gewährleisten eine gute Verflüssigung und damit eine Verringerung des Wassergehaltes.Puddle and the adhesion of the binder to the solid particles, with a high degree of wrapping hinder this. This increases the binder content. If a polyacrylate solution with a low degree of polymerization is used as the liquefier, it has advantages. The plasticizing effect of the polyacrylate solution is better than that of most surfactants. Small amounts ( 1 ^ 1 % ~ U based on the ceramic powder) ensure good liquefaction and thus a reduction in the water content.

Die Polyacrylatlösung ist nicht oberflächenaktiv und kann somit nicht zum Schäumen des Dispersionsmediums fuhren.The polyacrylate solution is not surface active and thus can not lead to foaming of the dispersion medium.

Zur Stabilisierung des bindemittelhaltigen Gießschlickers wird die Suspension angedickt. Dabei können die Fließeigenschaften des Schlickers (Viskosität, Strukturviskosität, Thixotropie usw.) gezielt beeinflußt werden. Das Quellvermögen der Carboxymethylcellulosen (CMC) nutzend, können CMC zur Viskositätserhöhung eingesetzt werden. Durch ihre Schutzkolloidwirkung verhindern die CMC die Synärese und die Sedimentation des Gießschlickers. CMC mit hohem Polymerisationsgrad -(DP) wirken stärker-ftie viskosetätserhöhend als CMC mit niedrigem DP. Die Anwendung größerer Mengen CMC verhärtet und versprödet die keramische Folie.To stabilize the binder-containing Gießschlickers the suspension is thickened. In this case, the flow properties of the slip (viscosity, intrinsic viscosity, thixotropy, etc.) can be influenced in a targeted manner. Using the swelling capacity of carboxymethyl celluloses (CMC), CMC can be used to increase the viscosity. Due to their protective colloid effect, the CMCs prevent the syneresis and sedimentation of the casting slip. High Polymerization Degree CMCs (DP) are more effective in increasing viscosity than low DP CMCs. The use of larger amounts of CMC hardens and embrittles the ceramic film.

Es kann aber auch eine Polyacrylatlösung mit hohem Polymerisationsgrad dem Gießschlicker zugegeben werden. Sie wirkt ebenfalls als Schutzkolloid, verhindert Synärese und Sedimentation des Gießschlickers. Die keramische Folie wird härter, eine Versprödung tritt nicht ein.However, it is also possible to add a polyacrylate solution with a high degree of polymerization to the casting slip. It also acts as a protective colloid, preventing syneresis and sedimentation of the Gießschlickers. The ceramic film hardens, embrittlement does not occur.

Zweckmäßigerweise werden der Keramikpulversuspension vor der Zugabe der Dispersion bis zu 0,1 Teile eines siliziurnorganischen Entschäumers zugegeben und die Suspension wird evakuiert. Durch Zugabe von siliziumorganischen Verbindungen als Entschäumer zu Beginn des Mischprozesses, besonders aber vor der Zugabe des Bindemittels, wird die Schaumbildung durch die Dispersion stark behindert. Durch das Evakuieren der Suspen-Advantageously, the ceramic powder suspension before the addition of the dispersion up to 0.1 parts of an organosilicon defoamer are added and the suspension is evacuated. By adding organosilicon compounds as defoamers at the beginning of the mixing process, but especially before the addition of the binder, the foaming is greatly hindered by the dispersion. By evacuating the suspension

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Bion vor der Bindemitte!zugabe wird die Wirkung des Entschäumers gefördert.Bion before the binding agent is added, the effect of the defoamer is promoted.

Bei hohen Bindemittelgehalten können Gießschlicker mit Dispersionen als Bindemittel, die Carboxylgruppen im Polymerisat aufweisen, auch mit 0,1 bos 2,0 Teilen einer Lauge angedicht werden. Wird aber der Vorteil der genannten Dispersionen,„ auch mit niedrigem Anteil am Schlicker eine gute hinreichend fest und flexible keramische Folie erzielen zu können, genutzt, so bewerkt die Laugenzugabe eine Viskositätserniedrigung durch die PH-Wert Veränderung. Die keramische Folie wird bei Zusatz von Laugen zum Schlicker biegsamer.At high binder contents, casting slips with dispersions as binders which have carboxyl groups in the polymer can also be impregnated with 0.1 to 2.0 parts of a lye. But if the advantage of said dispersions, "even with a low proportion of the slip to be able to achieve a good sufficiently strong and flexible ceramic film, used, so the Laugenzugabe effects a viscosity reduction by the pH value change. The ceramic film is flexible with the addition of alkalis to S c hlicker.

Auaführungsbeispiel Auaführungs example

An Hand einiger Beispiele soll die Erfindung näher erläutert werden.With reference to some examples, the invention will be explained in more detail.

Aus Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 2 ' .- From alumina powder with a specific surface area of2 ' .-

2.1 m /g, destiliertem Wasser und als Verflüssiger polyacrylsäure β Natriumsalz, das als niedrigmolekulare Polyacrylatlösung (Polyacryiat IW 300) vorliegt, wird unter Zugabe eines siliziumorganischen Entschäumers (Antrophon NM 40) eine Keramikpulversuspension bereitet. Die Suspension wird evakuiert und danach mit der genannten Suspension, gemischt.2.1 m / g, distilled water and as a plasticizer polyacrylsäure ß sodium, which is present as a low molecular weight polyacrylate solution (Polyacryiat IW 300) is prepared with the addition of an organosilicon defoamer (Antrophon NM 40) a ceramic powder suspension. The suspension is evacuated and then mixed with said suspension.

Schließlich werden dem auf diese Weise hergestellten Schlikker zur Stabilisation noch ein polyacrylsaures Natrium-Amonium-Salz, das als hochmolekulare Polyacrylatlösung vorliegt (Polyacryiat Ali) sowie Carboxymethylcellulosen (CMC) zugesetzt. Die CMC sind durch Polymerisationsgrad (DP) und Substitutionsgrad (DS) charakterisiert.Finally, a polyacrylic acid sodium-ammonium salt, which is present as a high molecular weight polyacrylate solution (polyacrylate Ali) and also carboxymethylcelluloses (CMC), are added to the slip prepared in this way for stabilization. The CMC are characterized by degree of polymerization (DP) and degree of substitution (DS).

Nach einem weiteren Mischen wird der Foliengießschlicker entlüftet und mittels einer Foliengießiuaschine auf Polyäthylenoder Polytetrafluoräthylenunterlagen vergossen.After further mixing, the Foliengießschlicker is deaerated and potted using a Foliengießiuaschine on polyethylene or Polytetrafluoräthylenunterlagen.

Mit den nachstehenden Rezepturen ergeben sich Schlicker-The following formulas result in slips

dichten von 2,3 g/cra Grünlingsdichten zwischen 2,1 bisdensities of 2.3g / cra green densities between 2.1 to

2.2 g/cm3.2.2 g / cm 3 .

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1« Beispiel1 «Example

100 Teile Aluminiumoxidpulver 30 Teile Aqua dest100 parts alumina powder 30 parts aqua dest

8 it Polyacrylat-Polyvinylacetat- 8 with polyacrylate-polyvinyl acetate

Mischbinder (75 % : 25 %) 0,3 " Verflüssiger 0,1 " EntschäumerMixed binder (75 % : 25%) 0.3 "condenser 0.1" defoamer

1,0 " hochmolekulare Polyacrylatlösung Mit Erhöhung des.Polyacrylatanteils erhöht sich die Flexibilität der keramischen Folie.1.0 "high molecular polyacrylate solution Increasing the polyacrylate content increases the flexibility of the ceramic film.

2. Beispiel2nd example 100100 Teileparts Aluminiumoxidpulveralumina powder 2525 IlIl Aqua dest.Distilled water 88th IlIl Polyacrylat-Polyvinylacetat-Polyacrylate, polyvinyl acetate Copolymer D322Copolymer D322 0,30.3 IlIl Verflüssigercondenser 0,10.1 IlIl Entschäumerdefoamers 0,30.3 IlIl hochmolekulare Polyacrylatlösunghigh molecular weight polyacrylate solution

Claims (3)

-9- 2Λ 1 3 7 7-9- 2Λ 1 3 7 7 ErfindungaanspruchErfindungaanspruch 1« Verfahren zur Herstellung von grünen keramischen Folien aus wässrigen Schlickern unter Verwendung von Acrylaten als Bindemittel, gekennzeichnet dadurch, daß cms1 «Process for the preparation of green ceramic films from aqueous slips using acrylates as binders, characterized in that cms 100 Teilen Keramikpulver
25 bis 30 Teilen Wasser dest. einschließlich übliche
100 parts ceramic powder
25 to 30 parts of distilled water. including usual
Verflüssigercondenser 6 bis 10 Teilen einer Dispersion aus Mischungen von6 to 10 parts of a dispersion of mixtures of Polyacrylaten und Polyvinylacetat«! oder von Polyacrylat-Polyvinylacetat-Copolymeren, wobei die Polyacryleite durch Polymerisation von längerkettigenPolyacrylates and polyvinyl acetate «! or of polyacrylate-polyvinyl acetate copolymers, wherein the polyacrylic by polymerization of longer-chain Est.ern der Acrylsäure gewonnen wurdenEst.ern of acrylic acid were obtained m
und den Mischungen der Polyacrylatan-
m
and the mixtures of the polyacrylate
teil überwiegtpart outweighs 0,025 bis 0,5 Teilen Cellulosederivate und/oder 0,05 bis 1,0 Teilen einer hochmolekularen Polyacrylatlösung 0.025 to 0.5 parts of cellulose derivatives and / or 0.05 to 1.0 parts of a high molecular weight polyacrylate solution ein Schlicker bereitet wird, der auf eine Unterlage aus apolaren Materialien, wie Polyäthylen oder Polytetrafluoräthylen gegossen wird.a slurry is prepared which is poured onto a backing of non-polar materials, such as polyethylene or polytetrafluoroethylene.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Keramikpulversuspension vor der Zugabe der Dispersion bis zu 0,1 Teile eines siliziumorganischen Entschäumers zugegeben und die Suspension evakuiert wird.2. The method according to item 1, characterized in that the ceramic powder suspension is added before the addition of the dispersion up to 0.1 parts of an organosilicon defoamer and the suspension is evacuated. 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß dem Schlicker 0,1 bis 2,0 Teile einer Lauge zugesetzt werden.3. The method according to item 1, characterized in that the slip 0.1 to 2.0 parts of an alkali are added.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3536428A1 (en) * 1984-10-16 1986-04-17 Mitsui Toatsu Chemicals, Inc., Tokio/Tokyo CERAMIC MOLDING COMPOSITION AND METHOD FOR MOLDING CERAMIC FROM THE COMPOSITION AND FURTHER PROCESSING OF THE MOLDED PRODUCTS

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3536428A1 (en) * 1984-10-16 1986-04-17 Mitsui Toatsu Chemicals, Inc., Tokio/Tokyo CERAMIC MOLDING COMPOSITION AND METHOD FOR MOLDING CERAMIC FROM THE COMPOSITION AND FURTHER PROCESSING OF THE MOLDED PRODUCTS

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