DD200897A1 - METHOD AND DEVICE FOR SUBSTITUTING AL-EVAPORATORS - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR SUBSTITUTING AL-EVAPORATORS Download PDF

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DD200897A1
DD200897A1 DD23417481A DD23417481A DD200897A1 DD 200897 A1 DD200897 A1 DD 200897A1 DD 23417481 A DD23417481 A DD 23417481A DD 23417481 A DD23417481 A DD 23417481A DD 200897 A1 DD200897 A1 DD 200897A1
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Guenter Jaesch
Wolfgang Erbkamm
Joachim Senf
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Guenter Jaesch
Wolfgang Erbkamm
Joachim Senf
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und die zugehoehrige Einrichtung zur Nachbeschickung von AI-Verdampfern fuer kontinuierlich arbeitende Bedampfungsanlagen. Das Ziel der Erfindung ist die Reduzierung des Ausschusses und die Verbesserung der Material- und Energieoekonomie. Die Aufgabe ist die Materialzufuehrung ohne Unterbrechung des Bedampfungsprozesses. Erfindungsgemaess wird das AI in einer Vorschmelzkammer mit dem Elektronenstrahl geschmolzen und in einem Schmelztiegel erhitzt und entgast. Danach wird es dosiert ueber ein kaskadenfoermiges Rinnensystem dem Verdampffertiegel zugefuehrt. Das gesamte Verfahren laeuft im Vakuum ab.The invention relates to a method and the associated device for Nachbeschickung AI evaporators for continuously operating vapor deposition. The aim of the invention is to reduce rejects and improve material and energy economy. The task is to supply the material without interrupting the sputtering process. According to the invention, the Al is melted in a Vorschmelzkammer with the electron beam and heated in a crucible and degassed. Then it is metered via a cascade-shaped channel system the Verdampffertiegel zugefuehrt. The entire process runs in a vacuum.

Description

Verfahren und Einrichtung zur Nachbeschickung von Al-VerdampfernMethod and device for refilling Al evaporators

Anwendun£S£e_b i e I^ d er _ Er f indungi Applicable to the invention i

Das Verfahren zur Nachbeschickung von Verdampfungsgut dient der dosierten Nachbeschickung von Aluminium in kontinuierlich arbeitenden Verdampfungseinrichtungen hoher Rate zum Beschichten von vorzugsweise bewegten bandförmigen metallischen Substraten»The process for the re-feeding of evaporating material serves the metered re-feeding of aluminum in high-rate continuous evaporation devices for coating preferably moving belt-shaped metallic substrates »

Gharakteristik der bekannten t echnischen LpsungenCharacteristics of the known technical solutions

Die bekannten Bedampfungsanlagen arbeiten nach dem Prinzip, daß in der Verdampfungspause der Tiegel mit Verdampfungsgut nachgefüllt wird, indem Aluminiumdraht oder Stücke in den Tiegel geführt und dort aufgeschmolzen werden. Dieses Nachfüllen des"Al in den Verdampfertiegel während des Bedampfens, ob von oben direkt auf die Oberfläche des zu verdampfenden Materials oder durch den Tiegel unterhalb der Oberfläches führt zu Beeinträchtigungen des Verdampfungsprozesses (DD-PS 59 981)» Dieser Mangel, ist dadurch bedingt, daß das im Al gelöste Gas teilweise beim Aufschmelzen im Vakuum und teilweise beim Erhitzen der Al-Schmelze auf Verdampfungstemperatur von ca» 1850 K freigesetzt wird» Dieses Gas führt zur Druckerhöhung in der gesamten Bedampfungsstation« Eine Verringerung der Haftfestigkeit der Schicht und eine Graufärbung der Schichtoberfläche sind die Folge· Eine weitere unerwünschte Erscheinung wird durch ungerichtete Strömungen des Verdampfungsgutes im Verdampfertiegel,The known steaming systems operate on the principle that in the evaporation break the crucible is replenished with evaporating material by aluminum wire or pieces are guided in the crucible and melted there. This refilling of the "Al in the vaporizer crucible during evaporation, whether from above directly to the surface of the material to be vaporized or through the crucible below the surface s leads to impairment of the evaporation process (DD-PS 59 981)» This defect is due to this in that the gas dissolved in the Al is partially released during melting in vacuum and partly when the Al melt is heated to an evaporation temperature of about 1850 K. This gas leads to an increase in pressure in the entire steaming station A reduction in the adhesion of the layer and a gray coloration of the layer Layer surface are the result · Another undesirable phenomenon is caused by non-directional flows of the vaporized material in the evaporator crucible,

bedingt durch das eben aufgeschmolzene und noch relativ kalte Al, hervorgerufen« Die sich daraus ergebende ungleichmäßige und zeitlich veränderliche Temperaturverteilung der dampfabgebenden Fläche führt zu Schichtdickenschwankungen in Quer™ und Längsrichtung des zu bedampfenden Bandesβ caused by the just molten and still relatively cold Al, caused «The resulting non-uniform and time-varying temperature distribution of the vapor-emitting surface leads to layer thickness variations in Quer ™ and longitudinal direction of the band to be vaporized β

Es ist auch bekanntj dem Verdampfergefäß das Verdampfungsgut. in flüssiger Form über Rohrleitungen zuzuführen und. dieses außerhalb des Vakuums in einem Ofen zu schmelzen und flüssig zu halten (DE-OS 1 938.992), Dabei wird das Verdampfungsgut unter der Oberfläche des Verdampfers eingebrachte Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß das in dem Ofengefäß erschmolzene Al nicht vollständig entgast und somit dieses mit in den Verdampfertiegel gelangt und das aus der Schmelze austretende Gas die bereits, genannten Störungen hervorruft <>It is also known that the evaporation vessel is the evaporator vessel. to feed in liquid form via pipelines and. This is melted outside the vacuum in an oven and kept liquid (DE-OS 1 938 992), Here, the evaporant is introduced below the surface of the evaporator This method has the disadvantage that the molten in the furnace vessel Al is not completely degassed and thus this into the evaporator crucible and the gas leaving the melt causes the already mentioned disturbances <>

Ziel der_ErfindungAim of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, Verdampfungsgut, insbesondere Al, dem Verdampfertiegel so nachzuführen, daß die beschriebenen Nachteile vermieden werden und eine im kontinuierlichen Betrieb arbeitende Bedampfung von Bändern großer Breiten (^ 500 mm) möglich ist« Die Einrichtung soll bezüglich Energie- und Al-Verbrauch, ökonomisch arbeiten,,The object of the invention is to Evaporate, in particular Al, the evaporator crucible so that the disadvantages described are avoided and a continuous operation steaming of bands of large widths (^ 500 mm) is possible "The device is with respect to energy and Al Consumption, work economically,

Darlegung des. Wesens, der ErfindungPresentation of the essence, the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und die zugehörige Einrichtung zur Nachbeschickung von Al-Verdampfern zu schaffen, das in der Bedampfungsstation nur einen geringen Gasanfall hervorruft, die Temperaturverteilung auf der Oberfläche des Verdampfungsgutes kaum verändert und eine dosierte Nachbeschickung von Al ermöglicht« Der Bedampfungsprozeß soll weder durch die Nachbeschickung noch durch anfallende Oxidschichten beeinflußt werdenβ The invention has for its object to provide a method and the associated device for Nachbeschickung of Al evaporators, which causes only a small gas attack in the Bedampfungsstation, barely changed the temperature distribution on the surface of the evaporating material and allows a metered Nachbeschickung of Al «Der Bedampfungsprozeß should be influenced neither by the Nachbeschickung still by accumulating oxide layers β

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Al außerhalb der Bedampfungsstation im Vakuum in einem separaten Schmelztiegel mittels Elektronenstrahl verflüssigt und nur auf ca* 1000 K erhitzt wird und das flüssige Al vom Schmelztiegel in den innerhalb der Bedampfungsstation befindlichen Verdampfertiegel über ein Kaskadensystem geleitet wird, wobei das gesamte Verfahren im Vakuum abläuft» Das Verdampfungsgut wird aus ökonomischen Gründen als Massel zugeführt, die vom Elektronenstrahl abgeschmolzen "wird und in den Schmelztiegel tropft« Das Schmelzbad wird ebenfalls vom Elektronenstrahl beaufschlagt«, Pur diese Verflüssigung und Erhitzen des Al im Schmelztiegel und die Dosierung des Auslaufes in das Kaskadensystem wird ein speziell gesteuerter Elektronenstrahl verwendet. Die Steuerung erfolgt derart, daß- entsprechend der erforderlichen Leistung für Abschmelzen und Erhitzen die Aufenthaltsdauer des Elektronenstrahles auf der Massel und auf dem Schmelztiegel eingestellt wird ο Der Wechsel des Elektronenstrahles zwischen Massel und Schmelztiegel erfolgt in einigen 10 Millisekunden« In Perioden? deren Dauer im Bereich von einigen Sekunden liegt, wird der Elektronenstrahl jedoch auf den Tiegelauslauf fokussiert β Dies führt zu einer örtlichen Überhitzung des Al und des Al^Oo in diesem Bereich, so daß es zum Durchbrechen des flüssigen Al. durch die Oxidschicht bei bereits sehr kleinen Überhöhungen des Füllstandes kommt« Die dabei geringe abfließende Menge des Al bewirkt, daß das Al in dem Kaskadensystem auf Grund des günstigen Vakuum-Oberflächen-Verhältnisses vollständig entgast wird9 Die Steuerung eines dosierten "Abstechens" erfolgt durch die Steuerung des Elektronenstrahles« Der mitgerissene Anteil von AIpOo stört den Verdafapfungsprozeß nicht.. Um ein Verspritzen des Al und einen Druckanstieg in der angeschlossenen Bedampfungsstation zu verhindern, erfolgt die Restvergasung der Al-Schmelze durch ein sog« "Aluminiumschäumen"o Bei dieser Form der Materialzuführung werden beim Aufschmelzen noch große Mengen AIpO.. in das System eingebracht«, Dieses Oxid lagert sich auf der Oberfläche des Schmelzbades ab. Beim Erwärmen des Schmelzbades auf nur 1000 K wird diese Schicht nicht zerstört0 Das hat den Vorteil, daß die schon bei diesen Temperaturen vorhandene Verdampfung von Al auf unkritische Werte reduziert wird*According to the invention the object is achieved in that the Al is liquefied outside the stoving station under vacuum in a separate crucible by means of electron beam and heated only to ca * 1000 K and the liquid Al is passed from the crucible in the evaporator crucible located within the vaporization station via a cascade system, the entire process is carried out in a vacuum. "For economical reasons, the vaporization material is fed as a billet, which is melted by the electron beam and dripped into the crucible." The molten bath is likewise exposed to the electron beam. "Pur This liquefaction and heating of the Al in the crucible and the A specially controlled electron beam is used to meter the outlet into the cascade system, and the control is such that the residence time of the electron beam on the ingot and on the crucible, depending on the required power for melting and heating ο The exchange of the electron beam between the ingot and the crucible takes place in a few 10 milliseconds «In periods ? However, the electron beam is focused on the crucible outlet β This leads to a local overheating of the Al and Al ^ Oo in this area, so that it breaks through the liquid Al. comes through the oxide layer at already very small peaks of the level "The case low outflowing amount of Al causes the Al is completely degassed in the cascade system based on the reasonable vacuum surfaces ratio 9 The control a metered" tapping "is done by the Controlling the electron beam "The entrained portion of AIpOo does not interfere with the evaporation process. To prevent the Al from splattering and increasing pressure in the connected evaporation station, the residual gasification of the Al melt takes place by so-called" aluminum foaming " o With this form of material supply If large quantities of AIpO. are introduced into the system during melting, this oxide deposits on the surface of the molten bath. When heating the molten bath to only 1000 K, this layer is not destroyed 0 This has the advantage that the already present at these temperatures evaporation of Al is reduced to uncritical values *

Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einer Vakuumkammer, in die über eine Schleuse das Al in Form von Masseln eingeführt wirdo In dieser Vakuumkammer, Vorschmelzkammer genannt, ist ein kippbarer Schmelztiegel so angeordnet, daß das schmelzflüssige Material hineintropft0 Am Schmelztiegel ist ein Auslauf angebrachte An der Vorschmelzkammer ist eine Elektronenkanone so angeordnet, daß der Elektronenstrahl das feste Verdampfungsgutj das Schmelzbad und den Auslauf beaufschlagen kann« Unterhalb des Auslaufes, in geringem Abstand, befindet sich ein Rinnensystem (Kaskade), welches so unterbrochen ist, daß das abfließende Verdampfungsgut eine kurze Strecke im freien Fall zurücklegen muß. Die letzte Rinne hat zum Verdampfertiegel ebenfalls Abstand und ist,verstellbar da der Verdampfertiegel in seiner Höhe verstellbar ist« Die Höhe' des freien Palis in dem gesamten Kaskadensystem beträgt jeweils mindestens 100 mm. Die Vorschmelzkammer ist mit der Bedampfungsstation vakuummäßig verbunden, wobei es zweckmäßig ist, beide vakuummäßig zu entkoppeln» In diesem Fall ist die im Bereich des Ventils befindliche Rinne verfahrbar auszuführen,,The device for carrying out the method consists of a vacuum chamber, in which the Al is introduced via a lock in the form of ingots. In this vacuum chamber, called Vorschmelzkammer, a tiltable crucible is arranged so that the molten material drips in 0 A spout is attached to the crucible At the Vorschmelzkammer an electron gun is arranged so that the electron beam can act on the solid Verdampfungsgutj the melt and the outlet «Below the outlet, at a small distance, there is a channel system (cascade), which is interrupted so that the effluent evaporating a short Route in freefall. The last trough is also spaced from the evaporator crucible and is adjustable as the vaporizer crucible can be adjusted in height. The 'height' of the free Palis in the entire cascade system is at least 100 mm in each case. The Vorschmelzkammer is vacuum-connected to the Bedampfungsstation, it being expedient to decouple both vakuummäßig »In this case, the channel located in the region of the valve is to be run,

Weiterhin ist es zweckmäßig, das Rinnensystem aus wärmebeständigern? im Vakuum nur unbedeutend gasenden, sowie Al-resistentem Material, vorzugsweise Siliziumcarbid (SiG), herzustellen«Furthermore, is it expedient to heat-resistant the gutter system ? only insignificantly gassing in a vacuum and Al-resistant material, preferably silicon carbide (SiG)

Ausführungsbeispielembodiment

In der zugehörigen Zeichnung zeigen;In the accompanying drawing show;

—Fig« 1: einen Schnitt durch die Vorschmelzkammer,Fig. 1: a section through the pre-melt chamber,

Fig» 2: eine Draufsieht auf die Vorschmelzkammer und Bedampfungsstation,FIG. 2: a top view of the pre-melt chamber and vaporization station, FIG.

In der Vorschmelzkammer.1 befindet sich der Schmelztiegel 25 in den die Al-Massel 3 mittels des in der Elektronenkanone 4 erzeugten Elektronenstrahles 5 abgeschmolzen wirdo Der Elektronenstrahl 5 beaufschlagt die Al-Massel 3S den Schmelztiegel 2 und den am Schme.fztiegel 2 befindlichen Auslauf G9 DerIn the Vorschmelzkammer.1 is the crucible 2 5 in which the Al-ingot 3 is melted by means of the electron beam generated in the electron gun 4 5 The electron beam 5 is applied to the Al-mass 3 S the crucible 2 and the Schme.fztiegel 2 located Outlet G 9 The

Schmelztiegel 2 ist kippbar. Beim Kippen des Schmelztiegels 2 fließt das flüssige Al durch den Auslauf 6 in die geneigte Rinne 7» von dort durch ein senkrechtes Rohr 8 in die ebenfalls geneigte Rinne S? aus der ea dann. in den Verdampf ertiegel 10 gelangt,der in der eigentlichen Bedampfungsstation 11 steht« Dabei fällt das flüssige Al in dem kaskadenartigen Rinnensystem einen Teil der Strecke im freien Fall. Dadurch kommt es zum "Schäumen" des Al und damit zum Restentgasen. Die Rinne 7 ist verfahrbar angeordnet, wenn an dieser Stelle ein Ventil zum vakuummäßigen Entkoppeln in der Vakuumstrecke angeordnet ist« Da der Verdampfertiegel 10 in seiner Höhe verstellbar is't, ist die Rinne 9 mit diesem fest verbunden* damit die Fallhöhe aus der Rinne 9 in den Verdampfertiegel 10 konstant ist. Um zu verhindern, daß dadurch die Fallhöhe zwischen den Rinnen 7 und 9 unzweckmäßig groß wird» ist das Rohr 8 dazwischen angeordnet, wodurch eine zusätzliche Kaskade entsteht,Crucible 2 is tiltable. When tilting the crucible 2, the liquid Al flows through the outlet 6 in the inclined channel 7 »from there through a vertical tube 8 in the also inclined channel S? from the ea then. in the evaporating crucible 10 passes, which is in the actual Bedampfungsstation 11 «It falls the liquid Al in the cascading gutter system part of the route in free fall. This leads to "foaming" of the Al and thus to residual degassing. The channel 7 is movably arranged, if at this point a valve for vacuum decoupling is arranged in the vacuum section. Since the evaporator crucible 10 is adjustable in height, the channel 9 is firmly connected to it * thus the drop height from the channel 9 in the evaporator crucible 10 is constant. In order to prevent this, the drop height between the grooves 7 and 9 is impractically large »is the tube 8 disposed therebetween, creating an additional cascade,

Der Elektronenstrahl 5 zum Abschmelzen und Erwärmen des Al wird so gesteuert, daß er periodisch im Bereich von mehreren Sekunden fokussiert auf den Auslauf 6 des Schmelztiegels 2 abgelenkt wird, was zu einer örtlichen Überhitzung des Al und des Al2Oo in diesem Bereich führteThe electron beam 5 for melting and heating the Al is controlled so as to be deflected periodically in the range of several seconds focused on the outlet 6 of the crucible 2, resulting in a local overheating of Al and Al 2 Oo in this area

Claims (2)

Erfindungsanspruchinvention claim 1* Verfahren zur Nachbeschickung von Al-Verdampfern, indem das Verdampfungsgut außerhalb der Bedampfungsstation erschmolzen und im flüssigen Zustand zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet,, daß das Al mittels gesteuertem Elektronenstrahl im Vakuum aufgeschmolzen und in einem Schmelztiegel auf ca« 1000 K erhitzt wird und aus dem Schmelztiegel durch den Elektronenstrahl dosiert über Kaskaden im Vakuum in den Verdampf ertiegel in der Bedampfungsstation geleitet wird»1 * A method for Nachverickung of Al evaporators by the vaporized material is melted outside the Bedampfungsstation and fed in the liquid state, characterized in that the Al is melted by means of controlled electron beam in a vacuum and heated in a crucible to about «1000 K and off metered into the crucible through the electron beam via cascades in a vacuum into the evaporation crucible in the vaporization station » 2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, bestehend aus einer mit der Bedampfungsstation verbundenen Vorschmelzkammer, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorschmelzkammer (1) vakuummäßig mit der Bedampfungsstation (11) verbunden ist, daß in der Vorschmelzkammer (1) die über eine Schleuse eingeführten Al-Masseln (3), ein kippbarer Schmelztiegel (2) mit Auslauf (6) und eine Elektronenkanone (4) mit das Verdampfungsgut, das Schmelzbad und den Auslauf (6) beaufschlagbarem Elektronenstrahl (5) angeordnet sind, daß unterhalb des Auslaufes (6) beginnend .und über dem Verdampfertiegel (10) der Bedampfungsstation (11) endend Rinnen (7; 9) angeordnet sind, die mindestens an einer Stelle durch eine Fallstrecke unterbrochen sindj und daß die Fallstrecke und der Abstand zwischen der Rinne (7) und dem Auslauf (6) sowie dem Verdampfertiegel (10) jeweils mindestens 100 mm beträgt«2. Device for carrying out the method according to item 1, consisting of a associated with the Bedampfststation Vorschmelzkammer, characterized in that the Vorschmelzkammer (1) is vacuum-connected to the Bedampfungsstation (11) that in the Vorschmelzkammer (1) via a lock introduced Al ingots (3), a tiltable crucible (2) with outlet (6) and an electron gun (4) with the evaporating material, the molten bath and the outlet (6) can be acted upon electron beam (5) are arranged that below the outlet ( 6) beginning .und above the evaporator crucible (10) of the steamer station (11) endend grooves (7; 9) are arranged, which are interrupted at least at one point by a fall distancej and that the fall distance and the distance between the channel (7) and the outlet (6) and the evaporator crucible (10) are each at least 100 mm ο Einrichtung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Bedampfungsstation (11) und der Vorschmelzkammer (1) ein Ventil angeordnet ist und in diesem Bereich die Rinne (7) verfahrbar isto o Device according to point 2, characterized in that between the steaming station (11) and the pre-melt chamber (1) a valve is arranged and in this area the channel (7) is movable o 4« Einrichtung nach Punkt 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rinnen (7; 9) aus wärmebeständigem, im Vakuum kaum gasenden und Al-resistentem Materials vorzugsweise Siliziumcarbid, bestehen»4 «device according to point 2, characterized in that the grooves (7; 9) of heat-resistant, in the vacuum hardly gassing and Al-resistant material preferably silicon carbide, consist» Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings
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