DD156054A3 - OPTICAL FLUOROPHOSPHATE GLASSES IN THE FIELD OF N LOW E = 1.43-1.48 AND V LOW E = 92-82 - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft optische Fluorophosphatglaeser im Bereich von n tief e = 1,43 - 1,48 und v tief e = 92 - 82 mit geringer Dispersion und grosser positiver anomaler Teildispersion. Die erfindungsgemaessen Glaeser sind in der Lage, das sekundaere Spektrum von Mikro- und Makrooptiken zu korrigieren. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass es gelang, aus definierten Zusammensetzungen von Strontium- und Lanthanmetaphosphat, Aluminium, Kalzium-, Strontium- sowie weiteren Fluoriden Glaeser mit den gewuenschten Eigenschaften herzustellen. Die Schmelzen der erfindungsgemaessen Glaeser besitzen ein verfahrenstechnisch guenstiges Verhalten. Sie zeigen nur geringe Verdampfungserscheinungen und Kristallisationsneigung.The invention relates to optical Fluorophosphatglaeser in the range of n deep e = 1.43 - 1.48 and v deep e = 92 - 82 with low dispersion and large positive anomalous partial dispersion. The glasses of the invention are capable of correcting the secondary spectrum of micro- and macro-optics. The essence of the invention is that it was possible to produce glasses of defined compositions of strontium and lanthanum metaphosphate, aluminum, calcium, strontium and other fluorides with the desired properties. The melts of the glasses according to the invention have a favorable process behavior. They show only slight signs of evaporation and crystallization tendency.
Description
-1- 22 3 O 9 5 -1- 22 3 O 9 5
Optische Fluorophosphatgläser im Bereich von η = 1,43 - 1,48 und ve = 92 - 82Optical fluorophosphate glasses in the range of η = 1.43-1.48 and v e = 92-82
Die Erfindung "betrifft optische Fluorophosphatgläser im Bereich von η = 1,43 - 1,48 und ν = 32 - 82 mit großer positiver anomaler Teildispersion und geringer Dispersion.The invention "relates to optical fluorophosphate in the range of η = 1.43 to 1.48 and ν = 32-82 having high positive anomalous partial dispersion and low dispersion.
Diese Gläser sind in der Lage, im wissenschaftlichen Gerätebau das sekundäre Spektrum optischer Systeme zu korrigieren.These glasses are able to correct the secondary spectrum of optical systems in scientific instrumentation.
Sie sind dabei sowohl in mikro- als auch in makrooptischen Apochromaten einsetzbar.They can be used in both micro- and macro-optical apochromats.
Bisher werden in der Praxis beim Bau von besonders leistungsstarken Apochromaten meistens CaF^-Einkristalle mit den optischen Parametern nQ = 1,435, ve = 94,8, -PgFi= 0,477 und APg-pi = +0,047 eingesetzt. Sie haben gegenüber Gläsern die bekannten Nachteile, daß ihre Herstellung bedeutend teurer und z. Z# nur in kleineren Abmessungen möglich ist und sie sich schlechter be- und verarbeiten lassen, da sie bevorzugte Spaltrichtungen besitzen. Außerdem beeinträchtigen auftretende Kristallwachstumsfehler ihre optische Qualität. In dem genannten Dispersionsbereich sind sowjetische Gläser bekannt (DD-PS 104 071). Diese Gläser beruhen auf der Basis von Bariummonofluorophosphat, BaPOoF, als glasbildende Komponente. Ohne BaPOnP ist in dem genannten Patent keine Glasbildung möglich. Angaben zur Größe der anomalen Teildispersion (APgJiI- bzw. & ν -Werte) werden in dem Patent nicht gemacht. Fluorophosphatgläser in dem genannten Dispersionsbereich aufSo far, v e = 94.8, gF -P i are in practice in the construction of particularly powerful Apochromaten most CaF ^ single crystals with the optical parameters n Q = 1.435, = 0.477 and used APG-pi = +0.047. You have glasses over the known disadvantages that their production significantly more expensive and z. Z # is possible only in smaller dimensions and they can be processed and processed worse, since they have preferred cleavage directions. In addition, occurring crystal growth defects affect their optical quality. In the dispersion area mentioned Soviet glasses are known (DD-PS 104 071). These glasses are based on barium monofluorophosphate, BaPOoF, as a glass-forming component. Without BaPOnP, no glass formation is possible in the cited patent. Information on the size of the anomalous partial dispersion (APgJiI or ν values) is not given in the patent. Fluorophosphatgläser in the said dispersion region
' - 2 - . 22 3 0 95'- 2 -. 22 3 0 95
der Basis von BaPO-J? "besitzen eine geringe Viskosität und eine relativ große Kristallisationsneigung. Das ist für die Herstellung, Verarbeitung und Qualität der optischen Gläser nicht günstig»the base of BaPO-J? "have a low viscosity and a relatively high crystallization tendency, which is not favorable for the production, processing and quality of optical glasses"
Fluorophosphatgläser sind ihrer Struktur nach eigentlich Fluoridgläser, d« h. sie besitzen ein Fluoridglasnetzwerk, in dem die Vernetzung nicht über die sonst üblichen Säuerstoffbrückenbindungen zustande kommt, sondern über zwar gerichtete, aber doch schwache koordinative Fluoridbindungen. Solche Systeme mit hohem ionogenem Bindungsanteil kristallisieren sehr leicht aus. Die Glasbildung wird erst durch den Zusatz von Phosphaten herbeigeführt, die die spontane Ausbildung der streng periodischen Kristallstruktur der Fluoride hemmen·Fluorophosphate glasses are structurally fluoride glasses, ie. they have a fluoride glass network in which cross-linking does not occur via the otherwise usual acid-substance bridge bonds, but via directional but weak coordinative fluoride bonds. Such systems with high ionic binding content crystallize very easily. The glass formation is brought about only by the addition of phosphates, which inhibit the spontaneous formation of the strictly periodic crystal structure of the fluorides.
Bei der Entwicklung von Fluorophosphatgläsern kommt es also darauf an, bei einem ganz bestimmten summaren Anteil der Fluoride und Phosphate der Glaszusammensetzung die einzelnen Fluoridkonzentrationen so aufeinander abzustimmen, daß sie bei einem bestimmten summaren Phosphatgehalt gute glasbildende Eigenschaften haben, technologisch in der erforderlichen optischen Qualität herstellbar sind und gleichzeitig die notwendigen optischen Parameter aufweisen« Letztere können ganz unterschiedlich sein, je nach der Zusammensetzung der Fluorophosphatgläser«In the development of fluorophosphate glasses, therefore, it is important to match the individual fluoride concentrations to one another at a very specific total proportion of the fluorides and phosphates of the glass composition so that they have good glass-forming properties for a given total phosphate content and can be produced technologically in the required optical quality and at the same time have the necessary optical parameters "the latter can be very different, depending on the composition of the fluorophosphate glasses"
Wenn es gelingt, die Fluoride des Al, Mg, Ca, Sr (oder auch Ba) konzentrationsmäßig so aufeinander abzustimmen, daß sie schon bei einem verhältnismäßig kleinen Gehalt an Phosphaten glasbildende Eigenschaften haben, erhält man Gläser mit sehr geringer Dispersion (hoher Abbezahl), sehr hoher anomaler Teildispersion im blauen Bereich des sichtbaren Spektrums (hoher hl? ρ,-Wert) und mit kleiner Brechzahl· Es wurden bereits Fluorophosphatgläser mit summaren Metaphosphatanteilen unter 5 Mo1% beschrieben, die gemäß ihrer optischen Parameter, Brechzahl und anomaler Teildispersion CaF^- Einkristalle direkt substituieren können bzw. noch eine größere Ablage erreichen. Bei solchen geringen Metaphosphatgehalten steigt jedoch die Kristallisationsneigung dieser Gläser enorm an« Außerdem tritt eine intensive Viechse!wirkung der Schmelze mitIf it is possible to match the fluorides of Al, Mg, Ca, Sr (or else Ba) in terms of concentration in such a way that they have glass-forming properties even with a relatively small content of phosphates, glasses with very low dispersion (high Abbe number) are obtained, very high anomalous partial dispersion in the blue region of the visible spectrum (high h ρ, value) and with low refractive index Es Fluorophosphate glasses with total metaphosphate contents below 5% by mass have been described, which according to their optical parameters, refractive index and anomalous partial dispersion CaF 2 - Substitute single crystals directly or even reach a larger filing. At such low levels of metaphosphate, however, the tendency of these glasses to crystallize increases enormously. "In addition, there is an intense antler effect on the melt
- 3 - 22 3 0 95 - 3 - 22 3 0 95
Bestandteilen der Atmosphäre auf. Es sind komplizierte technologische Verfahren notwendig, um diese Gläser in einem ausreichend hohen Schmelzvolumen ökonomisch vertretbar und in erforderlicher Qualität herstellen zu können. So konnten bei ganz bestimmten Zusammensetzungen der Fluoride durch den Einbau von Magnesium-, Strontium-, Lanthan-, Barium- bzw. Bleimetaphosphat mit einem summaren Gehalt von 1,5 - 4,9 Mo 1% Metaphosphat die Fluorophosphatschmelzen so stabilisiert werden, daß sich im Maßstab bis zu 5 kg Gläser herstellen lassen· Dieses Schmelzvolumen reicht aus, um ökonomisch günstig CaF2-Einkristalle durch die Gläser zu substituieren. Größere Volumina, aus denen Linsen mit größeren Abmessungen herstellbar sind, sowie das Ausarbeiten von Halbzeugen aus der Schmelze, können bisher auf Grund der hohen Kristallisationstendenz nicht realisiert werden.Components of the atmosphere. There are complicated technological processes necessary to produce these glasses in a sufficiently high melt volume economically acceptable and in the required quality. Thus, in certain compositions of fluorides by the incorporation of magnesium, strontium, lanthanum, barium or lead metaphosphate with a total content of 1.5-4.9 Mo 1% metaphosphate the fluorophosphate melts could be stabilized so that can produce up to 5 kg of glasses on a scale · This melt volume is sufficient to economically substitute CaF 2 single crystals through the glasses. Larger volumes from which lenses with larger dimensions can be produced, as well as the processing of semi-finished products from the melt, can not be realized due to the high crystallization tendency so far.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung von optischen Fluorophosphatgläsern mit geringer Dispersion und hoher positiver anomaler Teildispersion, die eine minimale Kristallisationstendenz bei nur geringer Verdampfung aufweisen und in der Lage sind, sowohl in Mikro- als auch in Makrooptiken das sekundäre Spektrum korrigieren zu könnenThe object of the invention is the development of low dispersion and high positive anomalous dispersion optical fluorophosphate glasses which have a minimal crystallization tendency with only low evaporation and are capable of correcting the secondary spectrum in both micro and macro optics
Die Gläser sollen ein verfahrenstechnisch günstiges Verhalten aufweisen, welches es ermöglicht, äußerst leistungsstarke F.luorophosphatgläser in sehr großen Abmessungen und mit ökonomisch günstigen Schmelz- und Ausarbeitungsverfahren herzustellen, die bevorzugt für den Einsatz in polychromatischen Lithografie objektiven verwendet werden. The glasses should have a procedurally favorable behavior, which makes it possible to produce extremely powerful F. fluorophosphate glasses in very large dimensions and with economically favorable melting and Ausarbeitungsverfahren, which are preferably used for objective in polychromatic lithography.
Es wurde festgestellt, daß bei Einsatz von Metaphosphate des Sr und La und bei ganz bestimmten Konzentrationsverhältnissen der Fluoride zueinander im Bereich von 5 - 10 Mol% Metaphosphat die Kristallisationsgeschwindigkeit dieser Fluorophosphatgläser exponentiell zum Metaphosphatgehalt abnimmt. D. h. man erhält im erfindungsgemäßen Zusammensetzungsbereich unter Verwendung der angegebenen Metaphosphate und Fluoride relativ kristalli-It has been found that when metaphosphates of Sr and La are used, and at certain concentration ratios of fluorides to each other in the range of 5-10 mole% metaphosphate, the rate of crystallization of these fluorophosphate glasses decreases exponentially to the metaphosphate content. Ie. In the composition range according to the invention, using the stated metaphosphates and fluorides, relatively crystalline
„ /ι. _ ο 9 ^ Π Q ζ"/ Ι. _ ο 9 ^ Π Q ζ
sationsstabile Glaszusammensetzungen, die es ermöglichen, solche Gläser in einem wesentlich größeren Maßstab ( 50 200 kg) zu erschmelzen. Das ist nicht nur ein ökonomischer Yorteil, da solche Gläser natürlich billiger sind, als die im wesentlich kleineren Volumen erschmolzenen. Der hauptsächliche Nutzen dieser erreichten spürbaren Senkung der Kristallisationsneigung besteht im Übergang zu höheren Schmelzvolumina, der es ermöglicht, aus einem Schmelzaggregat optische Halbzeuge auszuarbeiten, aus denen optische Bauelemente mit größeren Abmessungen herstellbar sind, die bisher auf Grund der hohen Kristallisationsneigung für leistungsfähige Fluorophosphatgläser nicht realisiert werden konnten. Unter einer hohen Leistungsfähigkeit versteht man dabei neben nicht zu niedrigen Brechzahlen bei geringer Dispersion vor allen eine hohe anomale Teildispersion. Diese erreicht bei den erfindungsgemäßen Gläsern nicht die Werte des Flußspats, ist aber immer noch bedeutend höher als bei bekannten Lösungen von Fluorophosphatglasentwicklungen, da der Gehalt von 5-10 Mo1% Metaphosphat auch noch gering ist und trotzdem eine sehr gute amorphe Erstarrung bei nur geringer Verdampfung erreicht wird. Das ist auf die erfindungsgemäße Konzentration der Fluoride zueinander und den dazu passenden Einsatz von Sr- und/oder La-Metaphosphat zurückzuführen.stable glass compositions which make it possible to melt such glasses on a much larger scale (50-200 kg). This is not only an economic benefit, since such glasses are of course cheaper than those melted in much smaller volumes. The main benefit of this achieved noticeable reduction in the tendency to crystallize consists in the transition to higher melt volumes, which makes it possible to work from a melter optical semi-finished, from which optical components can be produced with larger dimensions, which are not yet realized due to the high tendency to crystallize for high-performance fluorophosphate could. In addition to not too low refractive indices with low dispersion, high performance is understood above all to mean a high, anomalous partial dispersion. This does not reach the values of the fluorspar in the glasses according to the invention, but is still significantly higher than in known solutions of fluorophosphate glass developments, since the content of 5-10 Mo1% metaphosphate is still low and still a very good amorphous solidification with only low evaporation is reached. This is due to the inventive concentration of fluorides to each other and the appropriate use of Sr and / or La metaphosphate.
Somit sind diese Gläser im strengen Sinne nicht in der Lage, den Flußspat zu substituieren, haben jedoch noch eine ausreichend hohe anomale Teildispersion und geringe Dispersion (hohe Abbezahl), um eine sehr gute Korrektur der chromatischen Aberration zu ermöglichen. Die höhere Brechzahl der erfindungsgemäßen Gläser wirkt sich außerdem günstig auf die Korrektur der sphärischen Aberration aus·Thus, these glasses are not able to substitute the fluorspar in the strict sense, but still have a sufficiently high anomalous partial dispersion and low dispersion (high Abbe number) to allow a very good correction of the chromatic aberration. The higher refractive index of the glasses according to the invention also has a favorable effect on the correction of the spherical aberration.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß Gläser aus 5,0 - 10,0 Mol% Metaphosphat und 95,0 - 90,0 Mol% Fluoriden erschmolzen werden« Dabei werden hauptsächlich als Metaphosphat Sr(POo)2 und als Fluoride Kalzium, Aluminium- und Magnesiumfluorid in folgenden Konzentrationen eingesetzt.The object is achieved according to the invention that glasses of 5.0 - 10.0 mol% metaphosphate and 95.0 - 90.0 mol% fluorides are melted "Here are mainly as metaphosphate Sr (POo) 2 and as fluorides calcium, Aluminum and magnesium fluoride used in the following concentrations.
-5- 22 3 0 95-5- 22 3 0 95
O - 30,0 Mol% 36,0 - 57,0 Mol% 24,0 - 38,0 Mol%O - 30.0 mol% 36.0 - 57.0 mol% 24.0 - 38.0 mol%
Gemäß der Erfindung kann Kaiziumfluorid auch durch 0-51,0 Mol% Strontiumfluorid substituiert werden. Dadurch wird die Brechzahl erhöht, ohne daß sich die anderen optischen Parameter wesentlich verändern.According to the invention, potassium fluoride can also be substituted by 0-51.0 mol% strontium fluoride. This increases the refractive index without significantly changing the other optical parameters.
Außerdem können erfindungsgemäß zur Erhöhung der Viskosität 0-2,5 Mol% Strontiummetaphosphat durch Lanthanmetaphosphat ersetzt werden. Weiterhin ist es gemäß der Erfindung möglich, in dem oben genannten Konzentrationsbereich Aluminiumfluorid bis zu 10,0 Mol% durch Lanthanfluorid oder Antimonfluorid und Magnesiumfluorid bis zu 26,0 Mol% durch Lithiumfluorid zu ersetzen.In addition, according to the invention 0-2.5 mol% strontium metaphosphate can be replaced by Lanthanmetaphosphat to increase the viscosity. Further, according to the invention, it is possible to replace aluminum fluoride up to 10.0 mol% by lithium fluoride in the above-mentioned concentration range by lanthanum fluoride or antimony fluoride and magnesium fluoride up to 26.0 mol%.
Ausführungsbeispiele zu den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind in den nachfolgenden Tabellen angegeben. Zur Herstellung der Gläser werden die Gemengekomponenten Sr(PO-J2, La(POo)3I LiF, MgF2, CaF2, AlF3, LaF3, SbF3 gut gemischt und portionsweise in einem Tiegel, vorzugsweise aus Platin, in einem Elektroofen bei ca. 13ΟΟ K eingeschmolzen. Zur Läuterung wird die Temperatur kurzzeitig um 50 - 100 K erhöht und anschließend bis zu Temperaturen von 1100 - 1000 K homogenisiert. Bei 1000 - 950 K wird die Glasschmelze in vorgewärmte Formen, bevorzugt aus Kohlenstoff, gegossen und im Kühlofen mit 1-2 K/min auf Raumtemperatur gekühlt. Die Schmelzen zeigen nur geringe Verdampfungserscheinungen, lassen sich bis zu niedrigen Temperaturen homogenisieren und besitzen eine sehr geringe Kristallisationsneigung. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Gläser besteht darin, daß sie eine für Fluorophosphatgläser sehr hohe Gießviskosität aufweiseno Das wirkt sich außerordentlich günstig auf die Homogenität der Gläser aus.Exemplary embodiments of the compositions according to the invention are given in the following tables. To prepare the glasses, the mixture components Sr (PO-J 2 , La (PO 3 O) LiF, MgF 2 , CaF 2 , AlF 3 , LaF 3 , SbF 3 are mixed well and in portions in a crucible, preferably of platinum, in one For refining, the temperature is briefly increased by 50 - 100 K and then homogenized to temperatures of 1100 - 1000 K. At 1000 - 950 K, the glass melt is poured into preheated molds, preferably of carbon, and The melts show only slight evaporation phenomena, can be homogenized to low temperatures and have a very low tendency to crystallize Have casting viscosity o This has an extremely favorable effect on the homogeneity of the glasses.
~6~ 223095~ 6 ~ 223095
Ausführungsbeispieleembodiments
Die Erfindung wird an den folgenden Ausführungsbeispielen demonstriert« Sie ist jedoch nicht nur auf die angeführten Beispiele beschränkt. Es werden einige Zusammensetzungen der Gemenge erfindungsgemäßer Gläser in Molprozent mit ermittelten optischen Daten aufgeführt· Aus den gemessenen Brechzahlen wurden die Abbe-Zahl ν = ne *" die rela-The invention is demonstrated by the following examples. However, it is not limited to the examples given. Some compositions of the mixtures of glasses according to the invention in mole percent are determined with the optical data determined. From the measured refractive indices, the Abbe number ν = n e * "
tive Teildispersion P0,-,-,, = -f* -=— und die anomale Teiler* n]j! t ~" nQ ttive partial dispersion P 0 , -, - ,, = -f * - = - and the anomalous dividers * n ] j! t ~ " n Q t
dispersion AP„Fi nach der Gleichung ÄPgF, = Pgp, - 0,57935 + 0,0014-8 χ berechnet.dispersion AP " F i calculated according to the equation AE gF , = Pgp, - 0.57935 + 0.0014-8 χ.
-7 - 22 3 0 95-7 - 22 3 0 95
0,4761 0,4725 0,4746 0,4742 0,4825 0,4817 0,040 0,036 0,034- 0,033 0,047 0,0450.4761 0.4725 0.4746 0.4742 0.4825 0.4817 0.040 0.036 0.034-0.033 0.047 0.045
ne 1,44889 1,46930 1,48685 1,43859 1,47324 1,47637 ve 90,5 85,9 82,7 92,7 85,3 84,5n e 1,44889 1,46930 1,48685 1,43859 1,47324 1,47637 v e 90.5 85.9 82.7 92.7 85.3 84.5
0,4815 0,4753 0,4753 0,4787 0,4747 0,47860.4815 0.4753 0.4753 0.4787 0.4747 0.4786
t 0,045 0,032 0,028 0,046 0,031 0,034 t 0.045 0.032 0.028 0.046 0.031 0.034
91,8 91,9 92,3 85,9 85,2 85,5 0,4781 0,4736 0,4690 0,4703 0,4777 0,4688 0,044 0,040 0,036 0,027 0,034 0,02591.8 91.9 92.3 85.9 85.2 85.5 0.4781 0.4736 0.4690 0.4703 0.4777 0.4688 0.044 0.040 0.036 0.027 0.034 0.025
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