DD155979A1 - PROCESS FOR ENRICHING CALCIUM FLUORIDE IN CALCITHALTIC FLUORITE FLOTATION CONCENTRATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung von Calciumfluorid in calcithaltigen Fluoritflotationskonzentraten. Ziel der Erfindung ist die Gewinnung von Calciumfluorid mit hohem Reinheitsgrad aus minderwertigem Abfallmaterial und sauren Absorptionsloesungen von Industrieabgasen, besonders der Zinnverhuettung. Erfindungsgemaess wird eine Fluorwasserstoff enthaltende Ablauge mit calcithaltigem Fluoritflotationskonzentrat, das 10 bis 70 % Calciumcarbonat enthaelt, kontinuierlich oder diskontinuierlich unter Ruehren innerhalb von 10 Minuten bis zu wenigen Stunden bei hoechstens 80 Grad C umgesetzt. Das angereicherte Calciumfluorid setzt sich gut ab und ist problemlos abtrennbar. Das gewonnene Produkt besitzt mit einem Gehalt von ueber 97 % Calciumfluorid Saeurespatqualitaet. Das Verfahren erschliesst die oekonomisch vorteilhafte Verwendung von Sekundaerrohstoffen.The invention relates to a process for the enrichment of calcium fluoride in calcite-containing fluorite flotation concentrates. The aim of the invention is the recovery of high purity calcium fluoride from inferior waste material and acid absorption solutions of industrial waste gases, especially tin poisoning. According to the present invention, a hydrogen fluoride-containing spent liquor is reacted with calcite-containing fluorite flotation concentrate containing 10 to 70% of calcium carbonate continuously or discontinuously with stirring within 10 minutes to a few hours at 80 ° C or less. The enriched calcium fluoride settles well and is easily separable. The recovered product has a content of more than 97% calcium fluoride Saeurespatqualitaet. The method opens up the economically advantageous use of secondary raw materials.
Description
Verfahren zur Anreicherung von Calciumfluorid in calcithaltigen FluoritflotationskonzentratenProcess for the enrichment of calcium fluoride in calcite-containing fluorite flotation concentrates
Anwendungsgebiet der Erfindung Application field of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Anreicherung von Calciumfluorid in calcithaltigen Fluoritflotationskonzentraten. Calciumfluorid, als Mineral Fluorit genannt, wird in der Metallurgie und mit hohem Reinheitsgrad zur technischen Darstellung von Fluorwasserstoff und damit nahezu aller Fluorverbindungen benötigt,.The invention relates to a process for the enrichment of calcium fluoride in calcite-containing fluorite flotation concentrates. Calcium fluoride, called fluorite mineral, is used in metallurgy and with a high degree of purity for the technical representation of hydrogen fluoride and thus almost all fluorine compounds.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Characteristics of the known technical solutions
Calciumfluorid wird als technisch wichtiger Grundstoff in unterschiedlichen Reinheitsgraden, insbesondere zur Gewinnung von Fluorwasserstoff in Säurespatqualität benötigt. In der Natur kommt Calciumfluorid meistens gemeinsam mit anderen Mineralien wie Schwerspat, Siliciumdioxid und/oder Calcit vor. Je nach der Lagerstätte ist die Qualität des Calciumfluorids verschieden. Bekanntlich erfolgt die Trennung von anderen Mineralien, beispielsweise Schwerspat, .durch Flotation. Der Siliciumdioxidanteil wird durch die Flotation auf etwa 2 % herabgesetzt. Die Gewinnung von calcitfreiem Flußspat ist sehr aufwendig und nur unter großen Verlusten möglich, so daß praktisch nur calcithaltige Zwischenprodukte geringer Qualität bei der Flotation isoliert werden.Calcium fluoride is needed as a technically important raw material in different degrees of purity, in particular for the production of hydrogen fluoride in Säurespatqualität. In nature, calcium fluoride usually occurs together with other minerals such as barite, silica and / or calcite. Depending on the deposit, the quality of the calcium fluoride is different. As is known, the separation of other minerals, such as barite, by flotation. The silica content is reduced by the flotation to about 2 % . The recovery of calcite-free fluorspar is very expensive and possible only with great losses, so that practically only calcite-containing intermediates of low quality are isolated during the flotation.
Fluorwasserstoffhaltige Industrieofenabgase, z.B. die bei der Zinnverhüttung anfallenden, müssen zur Reinhaltung derHydrogen fluoride-containing industrial furnace exhaust gases, e.g. The costs incurred in the tin smelting, must to keep the
um 1 η ο η j. Q ^. Π U by 1 η ο η j. Q ^. Π U
Luft in Absorptionslösungen geleitet werden. Es ist bekannt, daß aus diesen Ablaugen die Fluoridionen durch Fällung mit Calciumverbindungen entfernt werden, wobei vor allem Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciumcarbonat angewandt Yi/erden. Nachteilig ist dabei, daß sehr feinkörniges synthetisches Calciumfluorid entsteht, das schlechtes Absetzverhalten bzw. eine schwierige Filtrierbarkeit aufweist. Bekannt ist, daß diese ungünstigen Eigenschaften durch Zusätze wie Calciumsulfat (DL-OS 2 223 300) verbessert v/erden können. Ein anderes, dem gleichen Zweck dienendes Verfahren (DL-AS 2 508 548) ist an die Verwendung von Calciumcarbonat bestimmter Korngrößen gebunden.Air are passed into absorption solutions. It is known that the Fluoridionen be removed by precipitation with calcium compounds from these waste liquors, especially calcium oxide, calcium hydroxide or calcium carbonate applied Yi / earth. The disadvantage here is that very fine-grained synthetic calcium fluoride is formed, which has poor settling behavior or a difficult filterability. It is known that these unfavorable properties can be improved by additives such as calcium sulfate (DL-OS 2 223 300). Another method for the same purpose (DL-AS 2 508 548) is linked to the use of calcium carbonate of certain particle sizes.
Nachteilig ist bei diesem Verfahren, daß Zusätze die Qualität des fällproduktes beeinträchtigen bzw. Calciumcarbonat hoher Reinheit auf die notwendige Korngröße aufgemahlen werden muß.A disadvantage of this method that additives affect the quality of the precipitate or calcium carbonate high purity must be ground to the required particle size.
Um gut filtrierbare Fällungen beim Einsatz von Calciumcarbonat zur Entfernung des Fluorids aus Abwässern zu erhalten, sieht ein anderes Verfahren (DD-PS 89 377) vor, die Lösungen bis auf einen Gehalt von 0,5 bis 2,5 % Fluorwasserstoff zu verdünnen.In order to obtain easily filterable precipitates when using calcium carbonate to remove the fluoride from wastewater, provides another method (DD-PS 89 377) to dilute the solutions to a content of 0.5 to 2.5 % hydrogen fluoride.
Nachteilig hierbei ist, daß dadurch sehr lange Reaktionszeiten erforderlich sind.The disadvantage here is that very long reaction times are required.
Bei den Fällungen der Fluoride mit Calciumsalzen aus den Ablaugen der Zinnverhüttung, die neben Fluorwasserstoff auch. Arsenite und/oder Arsenate enthalten, entstehen zugleich schwerlösliche Calciumarsenite und/oder Calciurnarsenate, deren Abtrennung vom Calciumfluorid schwierig ist. Die Fluoridentfernung aus den Ablaugen und Abwässern ist zur Vermeidung einer Grundwasserverschrnutzung erforderlich und soll zugleich einer zusätzlichen Gewinnung von Calciumfluorid dienen, wobei aber in den genannten Fällen keine Säurespatqualität erreicht wird.In the precipitates of fluorides with calcium salts from the waste liquors of tin smelting, in addition to hydrogen fluoride also. Arsenite and / or arsenates contain, arise at the same time sparingly soluble Calciumarsenite and / or Calciurnarsenate whose separation from the calcium fluoride is difficult. The removal of fluoride from the waste liquors and waste water is necessary to avoid groundwater contamination and at the same time serves to provide additional extraction of calcium fluoride, but in the said cases no acidic acid quality is achieved.
Das Ziel der Erfindung besteht in einer ökonomisch vorteilhaften, einfachen und gleichzeitig der Verbesserung des Umweltschutzes dienenden Gewinnung von Calciumfluorid in hoher Reinheit aus calcithaltigen Flotationskonzentraten, das als Säurespat Verwendung finden kann. Gleichzeitig soll eine Abreicherung von Siliciumdioxid in diesem Material und die Vermeidung besonderer Zusätze oder Volumenvergrößerung der Lösung bei der Durchführung des Verfahrens erreicht v/erden. Schließlich ist es auch Ziel der Erfindung, die Rohstoffbasis für Fluor und Fluorverbindungen durch Nutzung von Abprodukten und Einbeziehung calcitreicher Lagerstätten'bzw. Lagerstättenteile zu erweitern.The object of the invention consists in an economically advantageous, simple and at the same time improving the environmental protection obtaining high purity calcium fluoride from calcite-containing flotation concentrates, which can be used as Säurespat use. At the same time a depletion of silica in this material and the avoidance of special additives or increase in volume of the solution in the implementation of the method is achieved v / earth. Finally, it is also an object of the invention, the raw material base for fluorine and fluorine compounds by using waste products and incorporation calcite rich Lager'bzw. Expanding reservoir parts.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, technisch verwertbares Verfahren zur Anreicherung von CaI-ciumfluorid in calcithaltigen Fluoritflotationskonzentraten zu entwickeln, das eine ökonomisch vorteilhafte Nutzung calcitreicher Lagerstätten bzw. Lagerstättenteile und die Verwendung industrieller fluorwasserstoffhaltiger Ablaugen ermöglicht, dabei eine Abreicherung von Siliciumdioxid in den Fluoritflotationskonzentraten und eine Senkung des Fluoridgehaltes in den Ablaugen einschließt, keine Zusatzstoffe oder Verdünnung benötigt und ein sehr reines, nahezu arsenfreies Calciumf luorid liefert.The invention has for its object to develop a simple, technically recoverable process for the enrichment of calcium ciumfluorid in calcite fluorite flotation concentrates, which allows an economically advantageous use of calcite deposits or reservoir parts and the use of industrial hydrogen fluoride-containing waste liquors, while a depletion of silica in the Including fluorite flotation concentrates and a reduction of the fluoride content in the waste liquors, no additives or dilution needed and a very pure, almost arsenic calcium fluoride supplies.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe.dadurch gelöst, daß eine sauer reagierende Fluorwasserstoff, Hexafluorosilikate, Arsenite und/oder Arsenate enthaltende Absorptionslösung von Industrieofenabgasen, insbesondere der Zinnverhüttung, mit einem calcithaltigem Fluoritflotationskonzentrat unter Rühren versetzt wird. Das Mengenverhältnis wird so gewählt, daß stets ein geringer Überschuß an Fluorid in der Lösung gegenüber dem Calciurncarbonat des Fluoritflotationskonzentrats vorhanden ist. Die Reaktionsdauer beträgt'von 1o Mi-According to the invention the object is achieved by an acidic reaction of hydrogen fluoride, hexafluorosilicates, arsenites and / or arsenates containing absorption solution of industrial furnace exhaust gases, in particular the tin smelting, with a calcite-containing Fluoritflotationskonzentrat is added with stirring. The quantitative ratio is chosen so that there is always a slight excess of fluoride in the solution over the calcium carbonate of the fluorite flotation concentrate. The reaction time is 1o min.
nuten bis zu. wenigen Stunden, es kann bei Raumtemperatur oder bei den durch den Absorptionsvorgang der Industrieabgase in den Laugen sich einstellenden Temperaturen gearbeitet werden. Besonders geeignet ist eine Reaktionszeit von 2o bis 4o Minuten bei vorzugsweise 4o - 600C. Das Reaktionsgemisch schäumt nur wenig, die Temperatur bleibt während der Zugabe des Flotationsmehles nahezu konstant. Das erfindungsgemäße Verfahren kann diskontinuierlich in geeigneten Gefäßen z.B. einem zylindrischen stehenden Kes-.sei oder in mehreren zylindrischen Kesseln mit geeigneten Rührwerken durchgeführt werden oder es kann kontinuierlich, wobei das Flotationskonzentrat der sauren fluoridhaltigen Ablauge entgegengeführt wird, durchgeführt werden. •Calciu.mflu.orid wird nach diesem Verfahren mit sehr gutem Absetzverhalten beziehungsweise in sehr gut filtrierbarer Form gewonnen. Zusätze zur Verbesserung des Kristallisationsverhaltens sind nicht erforderlich, weil der im Flotationskonzentrat bereits vorhandene Calciumfluoridanteil die Kristallisation fördert.up to. a few hours, it can be worked at room temperature or at the adjusting itself by the absorption process of the industrial emissions in the alkalis temperatures. Particularly suitable is a reaction time of 2o to 4o minutes at preferably 4o - 60 0 C. The reaction mixture foams only slightly, the temperature remains almost constant during the addition of Flotationsmehles. The process according to the invention can be carried out batchwise in suitable vessels, for example a cylindrical Kes-.sei or in several cylindrical vessels with suitable stirrers, or it can be carried out continuously, with the flotation concentrate being directed towards the acidic fluoride-containing spent liquor. Calciu.mfluoride is obtained by this process with very good settling behavior or in very easily filterable form. Additions to improve the crystallization behavior are not required because the calcium fluoride content already present in the flotation concentrate promotes crystallization.
Die vorgelegten sauren Fluoridlösungen, die neben 2o bis 7o g Fluorid pro Liter, vorzugsweise 35 bis 5o g Fluorid pro Liter, davon 2 bis 5 g Fluorid als Hexafluorosilikat, O bis 25 g Arsenit und/oder Arsenat, davon 80 % als Arsenit und bis zu 2,5 g Sulfat pro Liter enthalten können, wurden mit Flotationskonzentrat, das 1o bis 7o % Calciumcarbonat, vorzugsweise 3o bis'5o % Caiciumcarbonat, und bis zu 2 % Siliciumdioxid enthalten kann, versetzt. Dabei erwies sich ein Molverhältnis von Caiciumcarbonat zu Fluorid von 1 : 2,o5 als günstig, um bei den genannten Reaktionszeiten und -temperaturen eine vollständige Abreicherung des Calciumcarbonatanteiles im Flotationskonzentrat zu erreichen.The presented acidic fluoride solutions, in addition to 2o to 7o g fluoride per liter, preferably 35 to 5o g fluoride per liter, of which 2 to 5 g fluoride as hexafluorosilicate, O to 25 g of arsenite and / or arsenate, of which 80 % as arsenite and bis to 2.5 g of sulphate per liter, were mixed with flotation concentrate, which may contain from 1 to 7 % calcium carbonate, preferably from 30 to 5 % calcium carbonate, and up to 2% silica. In this case, a molar ratio of calcium carbonate to fluoride of 1: 2, o5 proved to be favorable in order to achieve complete depletion of the calcium carbonate content in the flotation concentrate at the said reaction times and temperatures.
Es ist überraschend, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine, die Qualität des Calciumfluorids mindernden Calciumarsenite und/oder Calciumarsenate ausfallen beziehungsweiseIt is surprising that no calcium arsenide and / or calcium arsenates which reduce the quality of the calcium fluoride precipitate in the process according to the invention
an der Oberfläche des Calciumfluörids adsorbiert werden, ...'adsorbed on the surface of the calcium fluoride, ... '
wie es bei den bekannten Verfahren zur Ausfällung von Fluoriden aus. wäßrigen, Fluorwasserstoff und Arsenite und/oder Arsenate enthaltenden Lösungen mit Calciumoxid oder Calciumhydroxid beobachtet wird.as in the known methods for the precipitation of fluorides. aqueous, hydrogen fluoride and arsenite and / or arsenate-containing solutions with calcium oxide or calcium hydroxide is observed.
Das bei der Reaktion gebildete, angereicherte Calciumfluorid wird durch Filtration oder Sedimentation abgetrennt, mit Wasser gewaschen und bei Bedarf getrocknet. Es besitzt Säurespatqualität, enthält nur Spuren von Arsen und einen gegenüber dem Ausgangsprodukt um bis zu 5o % verminderten Siliciumdioxidanteil, da eine Koagulation des durch den Fluorwasserstoff aus dein Flotationskonzentrat gelösten Siliciumdioxid s in der Mischung erst nach mehrstündigem Stehen eintritt. Bei Reaktionszeiten um 60 Minuten erniedrigte sich der Siliciumdioxidanteil um 2o bis 5o %, vorzugsweise um 3o '%, Das gewonnene Calciumfluorid weist einen Gehalt von über 97 % Calciumfluorid, unter o,3 % essigsäurelösliche, als Calciumcarbonat berechnete Anteile, 0,8 bis 1,2 % Siliciumdioxid und weniger als. 1*1o" % Arsen auf. Das erfindungsgemäße Verfahren wird in den Ausführungsbeispielen weiter erläutert.The enriched calcium fluoride formed in the reaction is separated by filtration or sedimentation, washed with water and dried if necessary. It has Säurespatqualität, contains only traces of arsenic and compared to the starting material by up to 5o% reduced silica content, since a coagulation of the dissolved by the hydrogen fluoride from your flotation in the silica s in the mixture occurs only after standing for several hours. At reaction times of 60 minutes, the silica content decreased by 2o to 5o%, preferably by 30 %. The recovered calcium fluoride has a content of over 97 % calcium fluoride, below o, 3% acetic acid soluble, calculated as calcium carbonate, 0.8 to 1 , 2% silica and less than. 1 * 10 % arsenic The method according to the invention is further explained in the exemplary embodiments.
In einem zylindrischen Plastgefäß werden 5,0 Liter Absorp-In a cylindrical plastic vessel, 5.0 liters of absorptive
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tionslösung.(57,2 g'l Fluorid, davon 3,4 g*l in Form(57.2 g of fluoride, of which 3.4 g * l in form
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von Hexafluorosilikat, 9,6 g.l Arsen, davon 9,0 g'l inof hexafluorosilicate, 9.6 g. of arsenic, of which 9.0 g
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Form von Arsen (III), 1,6 g*l Chlorid und 2,ο g'l Sulfat) bei 650C unter ständigem Rühren mit 2,83 kg Fluoritflotationskonzentrat (26,4 % CaCO3, 1,2 % SiO2, 71,5 % CaFp) innerhalb von 1o Minuten versetzt. Nach 15 Minuten wird das Fällprodukt abgesaugt, gewaschen und getrocknet. Es enthält o,3 % essigsäurelösliches Calcium (berechnet als K)., 0,8 % SiO2, o,4.% Y/asser und 98,1 % CaF2 sowie we-Form of arsenic (III), 1.6 g * l chloride and 2, ο g'l sulfate) at 65 0 C with constant stirring with 2.83 kg fluorite flotation concentrate (26.4% CaCO 3 , 1.2% SiO 2 , 71.5% CaFp) within 1o minutes. After 15 minutes, the precipitate is filtered off, washed and dried. It contains o, 3% acetic acid-soluble calcium (calculated as K), 0.8 % SiO 2 , o, 4.% Y / asser and 98.1 % CaF 2 and also
niger als 1.1ο % Arsen.niger than 1.1% arsenic.
In einem zylindrischen Plastgefäß werden 5,ο Liter Absorp-In a cylindrical plastic vessel, 5 ο liters of absorbent
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tionslö'sung (57,2 g*l*" Fluorid, davon 3,4 g»l"~ in Porin vonSolution (57.2 g * l * "fluoride, of which 3.4 g" l "~ in porin of
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Hexafluorsilikat, 9,6 g*l Arsen, davon 9,0 g*l in Form von Arsen (III), 1,6 g»l~1 Chlorid und 2,0 g'l""1 Sulfat) bei 6o° C unter ständigem Rühren innerhalb von 1o Minuten mit 1,4o kg Fluoritflotationskonzentrat (53,3 % CaCO3, 1,4 % SiO2,44,8 % CaP2) versetzt. Nach 2o Minuten wird das Fällprodukt abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Es enthält o,3 % essigsäurelösliches Calcium (berechnet als CaCO3) o,9 % SiO2, o,4 % Yf asser und 98, ο % CaF2, sowie weniger als 1*1o % Arsen.Hexafluorosilicate, 9.6 g * 1 of arsenic, of which 9.0 g * 1 in the form of arsenic (III), 1.6 g of "1" chloride and 2.0 g of " 1 sulphate" at 6 ° C with constant stirring within 1o minutes with 1.4o kg Fluoritflotationskonzentrat (53.3 % CaCO 3 , 1.4% SiO 2 , 44.8 % CaP 2 ). After 2o minutes, the precipitate is filtered off with suction, washed with water and dried. It contains o, 3% acetic acid soluble calcium (calculated as CaCO 3 ) o, 9% SiO 2 , o, 4% Yf water and 98, o% CaF 2 , as well as less than 1 * 10% arsenic.
In einem zylindrischen Rührkessel werden 4,5 m Absorptions-In a cylindrical stirred tank, 4.5 m absorption
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lösung (32,6 g'l Fluorid, davon 2,8 g.l in Form vonsolution (32.6 g of fluoride, of which 2.8 g in the form of
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Hexafluorosilikat, 359 g*l Arsen, davon 3,8 g«l in Form von Arsen (III), 1·1 g*l~1 Chlorid und 1,4 g'l"1 Sulfat) bei 600C unter ständigem Rühren innerhalb von 35 Minuten mit 2490 kg Fluoritflotationskonzentrat (15,4 % CaCO3, 1,2 % SiO2, 83,o % CaF2) versetzt und danach noch 3o Minuten gerührt. Die Trübe wurde in ein Vakuumtromrnelzellenfilter gegeben. Each etwa 3o Minuten war der Filtrationsvorgang beendet. Der Filterkuchen enthielt 7,85 % Restfeuchte. Die chemische Analyse ergab o,3 % essigsäurelösliches Calcium, berechnet als Calciumcarbonat, o,85 % SiO2, 98 % CaF2 sowie weniger als 1·1ο % Arsen, bezogen auf Trockenmasse.Hexafluorosilicate, 3 5 9 g * l arsenic, of which 3.8 g "l in the form of arsenic (III), 1 x 1 g * l ~ 1 chloride and 1.4 g'l" 1 sulfate) at 60 0 C under 2490 kg of fluorite flotation concentrate (15.4% CaCO 3 , 1.2 % SiO 2 , 83, 0% CaF 2 ) were added over a period of 35 minutes and then the mixture was stirred for another 30 minutes 3o minutes, the filtration process was stopped. the filter cake contained 7.85% residual moisture. chemical analysis gave o, 3% acetic acid-soluble calcium, calculated as calcium carbonate, o, 85% SiO 2, 98% CaF 2, and less than 1 x 1ο% arsenic , based on dry matter.
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| DD22001580A DD155979A1 (en) | 1980-03-28 | 1980-03-28 | PROCESS FOR ENRICHING CALCIUM FLUORIDE IN CALCITHALTIC FLUORITE FLOTATION CONCENTRATES |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0536051A1 (en) * | 1991-10-03 | 1993-04-07 | Hashimoto Chemical Co., Ltd. | Method for recovering calcium fluoride from fluoroetchant |
| FR2788053A1 (en) * | 1998-12-30 | 2000-07-07 | Atochem Elf Sa | PROCESS FOR RECYCLING FINE POWDER OF CALCIUM FLUORIDE |
| RU2472705C1 (en) * | 2011-06-21 | 2013-01-20 | Открытое акционерное общество "Сибирский химический комбинат" | Method of producing synthetic fluorite |
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1980
- 1980-03-28 DD DD22001580A patent/DD155979A1/en not_active IP Right Cessation
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