DD155586A1 - PROCESS FOR CLEANING ALKYLENE OXIDE-BASED EXHAUST GASES - Google Patents
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Abstract
Alkylenoxidhaltige Abgase entstehen z.B. bei der Herstellung von Polyaetheralkoholen, einem Zwischenprodukt bei der Polyurethanherstellung. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem der Alkylenoxidgehalt im Abgas auf weniger als 0,5 Vol.-% reduziert werden kann. Des weiteren soll das Verfahren energetisch guenstig durchfuehrbar sein und die Wiederverwendbarkeit der aus dem Abgas entfernten Alkylenoxide gewaehrleisten. In Loesung der Aufgabe wurde ein Verfahren entwickelt, das zuerst ca. 90 % der im Abgas enthaltenen Alkylenoxide durch Kondensation bei ca. 243 K entfernt. Dieses Kondensat ist nach einer Aufbereitung wiederverwendungsfaehig. Das an Alkylenoxid verarmte Abgas wird nachfolgend einer Chemisorption mit einer verduennten Saeure unterzogen, z.B. Oxalsaeure, wobei die Alkylenoxide durch Reaktion in Glykol umgewandelt und nahezu vollstaendig aus dem Abgas entfernt werden. Dieses Verfahren dient hauptsaechlich zur Reinigung von Abgasen, die bei der Polyaetheralkoholherstellung entstehen.Alkylene oxide-containing exhaust gases arise, e.g. in the preparation of polyether alcohols, an intermediate in polyurethane production. The object of the invention is to develop a method with which the alkylene oxide content in the exhaust gas can be reduced to less than 0.5% by volume. Furthermore, the method should be energetically favorable feasible and ensure the reusability of the alkylene oxides removed from the exhaust gas. In the solution of the problem, a process was developed which first removes about 90% of the alkylene oxides contained in the exhaust gas by condensation at about 243 K. This condensate is reusable after reprocessing. The alkylene oxide depleted exhaust gas is subsequently subjected to chemisorption with a dilute acid, e.g. Oxalic acid, wherein the alkylene oxides are converted by reaction in glycol and almost completely removed from the exhaust gas. This process is mainly used to purify exhaust gases produced during the production of polyether alcohol.
Description
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Titel der Erfindung: . -Title of the invention:. -
Verfahren zur Reinigung alkylenoxidhaltiger AbgaseProcess for the purification of alkylene oxide-containing exhaust gases
Anwendungsgebiet der Erfindung:Field of application of the invention:
Die Erfindung findet überall dort Anwendung, wo alkylenoxidhaltige Abgase anfallen, insbesondere in Produktionsanlagen für Polyätheralkohole, einem Zwischenprodukt bei der Herstellung von Polyurethanen.The invention finds application wherever alkylene oxide-containing waste gases are produced, in particular in production plants for polyether alcohols, an intermediate in the production of polyurethanes.
Die Erfindung dient zur Entgiftung der Abgase und schafft die Voraussetzung zur Rückgewinnung der Alkylenoxide als wiederverwendungsfähige Wertstoffe.The invention serves to detoxify the exhaust gases and creates the prerequisite for the recovery of the alkylene oxides as reusable recyclables.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:Characteristic of the known technical solutions:
Alkylenoxide verursachen auf Grund ihrer Giftigkeit in den Abgasen große Umweltbelastungen. Durch Vermischung mit Luft kommt es außerdem zur Bildung von explosiblen Gemischen. Aus diesen Gründen sind große Anstrengungen erforderlich, um den Gehalt an Alkylenoxiden in den Abgasen auf Größenordnungen zu beschränken, die eine Gefährdung von Mensch, Uatür und Industrie ausschließen.Due to their toxicity in the exhaust gases, alkylene oxides cause great environmental pollution. By mixing with air, it also leads to the formation of explosive mixtures. For these reasons, great efforts are required to limit the content of alkylene oxides in the exhaust gases to levels which preclude human, natural and industrial hazards.
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In der Praxis wird ein Verfahren zur Reinigung von alkylenoxidhaltigen Abgasen angewendet, bei dem die Abgase einer Absorption mit HpO unterworfen und danach in die Atmosphäre abgegeben werden. Hiermit können maximal 95 % der Alkylenoxide aus dem Abgas entfernt werden. Die aus dem Abgas absorbierten Alkylenoxide werden nachfolgend aus dem Absorptionsmittel durch Wasserdampf desorbiert und anschließend kondensiert. Da das Alkylenoxid/Wasser-Gemisch auch in dieser Form nicht vorflutergerecht ist, werden die flüssigen Alkylenoxide in Anwesenheit von Natronlauge bei 0,5 MPa und 150 0C in Glykole umgewandelt« Diese wässrige Glykollösung wird in der darauf folgenden Abwasserreinigung ohne negative Auswirkung, auf die Biologie vorflutergerecht aufgearbeitet.In practice, a process for purifying alkylene oxide-containing exhaust gases is used, in which the exhaust gases are subjected to absorption with HpO and then released into the atmosphere. Hereby a maximum of 95% of the alkylene oxides can be removed from the exhaust gas. The alkylene oxides absorbed from the exhaust gas are subsequently desorbed from the absorbent by steam and then condensed. Since the alkylene oxide / water mixture is not vorflutergerecht in this form, the liquid alkylene oxides are converted in the presence of sodium hydroxide at 0.5 MPa and 150 0 C in glycols "This aqueous glycol solution is in the subsequent wastewater treatment without negative impact on the biology prepared for floods.
Dieses Verfahren hat die Nachteile, daß der Reinigungsgrad unzureichend ist, weil ca. 5 % der ursprünglich enthaltenen Alkylenoxide noch in den Abgasen verbleiben. Die aus dem Abgas entfernten Alkylenoxide müssen vorflutergerecht aufbereitet werden. Zu diesem Zweck erfolgt eine zusätzliche Aufarbeitung in Anwesenheit von Natronlauge. Der Energieaufwand zur Realisierung dieses Verfahrens ist verhältnismäßig hoch, weil die Hydrolyse bei 150 0C durchgeführt wird und heißer Strippdampf für die Desorption der Alkylenoxide eingesetzt werden muß. Außerdem werden mit diesem Verfahren die Alkylenoxide, die wertvolle Rohstoffe sind, vernichtet.This method has the disadvantages that the degree of purification is insufficient because about 5% of the originally contained alkylene oxides still remain in the exhaust gases. The alkylene oxides removed from the exhaust gas must be prepared for the flood. For this purpose, an additional work-up in the presence of sodium hydroxide solution. The energy required to implement this process is relatively high, because the hydrolysis is carried out at 150 0 C and hot stripping steam must be used for the desorption of alkylene oxides. In addition, with this method, the alkylene oxides, which are valuable raw materials, destroyed.
Ziel der Erfindung:Object of the invention:
Die Erfindung verfolgt das Ziel, den Gehalt an Alkylenoxid im Abgas so einzuschränken, damit weder durch die Giftigkeit noch durch die Explosibilität-der Alkylenoxide Umweltschädigungen entstehen können.The object of the invention is to limit the content of alkylene oxide in the exhaust gas so that neither the toxicity nor the explosibility of the alkylene oxides can cause environmental damage.
Des weiteren soll der für eine in jedem Fall notwendige Reinigung der Produktionsabgase erforderliche EnergieaUfwand gesenkt werden.' Außerdem sind Voraussetzungen für die Rückgewinnung der Alkylenoxide als Wert stoffe zu schaffen.Furthermore, it is intended to reduce the energy requirement necessary for a purification of the production exhaust gases necessary in every case. In addition, conditions for the recovery of the alkylene oxides as valuable substances to create.
Darlegung des Wesens der Erfindung:Explanation of the essence of the invention:
- Aufgabe der Erfindung- Problem of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,'ein Verfahren zur Reinigung alkylenoxidhaltiger Abgase zu entwickeln, mit dem bei geringem Energieeinsatz die Alkylenoxide nahezu vollständig aus dem Abgas entfernt und größtenteils als Wertstoffe zurückgewonnen werden können.The object of the invention is to develop a process for purifying alkylene oxide-containing exhaust gases, with which the alkylene oxides can be almost completely removed from the exhaust gas at low energy input and, for the most part, recovered as valuable substances.
- Merkmal der Er-findung- Feature of the invention
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die alkylenoxidhaltigen Abgase zuerst auf ca. 24-3 K abgekühlt v/erden. Dabei werden ca. 90 % der im Abgas enthaltenen Alkylenoxide kondensiert und aus dem Abgasstrom entfernt. Nach einer weiteren Aufbereitung stehen diese Alkylenoxide als wiederverwendungsfähige Wertstoffe zur Verfugung.The object is achieved in that the alkylene oxide-containing exhaust gases are first cooled to about 24-3 K v / ground. In this case, about 90 % of the alkylene oxides contained in the exhaust gas are condensed and removed from the exhaust gas stream. After further processing, these alkylene oxides are available as reusable recyclable materials.
Die an Alkylenoxiden verarmten Abgase werden erfindungsgemäß anschließend einer Chemisorption mit verdünnten Säuren, z.B. Oxalsäure, ausgesetzt. Die im Waschmittel absorbierten Alkylenoxide reagieren erfindungsgemäß bei Atmosphärendruck und 293 bis 298 K mit Wasser zu Glykolen, wobei die Reaktion so gesteuert werden kann, daß die Umsetzung der Alkylenoxide zu Glykolen nahezu vollständig erfolgt.The exhaust gases depleted of alkylene oxides are then subjected to chemisorption with dilute acids, e.g. Oxalic acid exposed. The alkylene oxides absorbed in the detergent react according to the invention at atmospheric pressure and 293 to 298 K with water to glycols, wherein the reaction can be controlled so that the reaction of the alkylene oxides to glycols takes place almost completely.
Der Alkylenoxidgehalt im .Abgas beträgt nach der Chemisorption maximal 0,5 %· The alkylene oxide content in the .Abgas after chemisorption is a maximum of 0.5 %
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der nahezu vollständigen Reinigung des Abgases und in der Rückgewinnung eines erheblichen Teiles'der im Abgas enthaltenen Alkylenoxide, wodurch das Reinigungsverfahren sehr kostengünstig gestaltet, wird.The advantage of the method according to the invention consists in the almost complete purification of the exhaust gas and in the recovery of a considerable Teiles'der the alkylene oxides contained in the exhaust gas, whereby the cleaning process is designed very cost.
Ein weiterer Vorteil besteht in der Entlastung der Abwasserreinigung, weil wesentlich geringere Mengen an GIykollösung entstehen als beim Verfahren des Standes der Technik.Another advantage is the relief of wastewater treatment, because much smaller amounts of Glykollösung arise as in the method of the prior art.
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Ausführungsbeispiel:Embodiment:
Bei der Herstellung von Polyätheralkoholen entstehen Abgase, die Alkylenoxid enthalten. Der Alkylenoxidgehalt ist sehr unterschiedlich.The production of polyether alcohols produces exhaust gases containing alkylene oxide. The alkylene oxide content is very different.
200 w? Abgas mit 50 Vol.-% Propylenoxid werden auf 243 K abgekühlt und dabei 240 kg Propylenoxid kondensiert. Der Propylenoxidgehalt des Abgases reduziert sich dabei auf ca. 7 Vol.-%. Dieses verarmte -Abgas wird mit einer Temperatur von 243 K einer Chemisorptionskolonne zugeführt. Beim Kontakt mit 65 kg einer einprozentigen Oxalsäure unter Atmosphärendruck und bei 295 K hydrolysiert das Propylenoxid zu ca. 25 kg Propylenglykol. Diese Hydrolyse wird so gesteuert, daß sich das Propylenoxid nahezu vollständig in Propylenglykol umsetzt und damit ein nahezu propylenoxidfreies Abgas an die Atmo-sphäre abgegeben wird. Der Propylenoxidanteil im Abgas beträgt 4 0,5 Vol-%. Das im Kondensat der 1. Stufe enthaltene Propylenoxid kann nach destillativer Aufarbeitung wieder der PoIyätheralkohol-Synthese zugeführt werden. Der Energiebedarf zur erfindungsgemäßen Reinigung der 200 w? Abgas beträgt ca. 175'1O^ kJ. 200w? Exhaust gas with 50% by volume of propylene oxide are cooled to 243 K, thereby condensing 240 kg of propylene oxide. The propylene oxide content of the exhaust gas is reduced to about 7 vol .-%. This depleted off-gas is fed at a temperature of 243 K a Chemisorptionskolonne. On contact with 65 kg of a one percent oxalic acid under atmospheric pressure and at 295 K, the propylene oxide hydrolyzed to about 25 kg of propylene glycol. This hydrolysis is controlled so that the propylene oxide is almost completely converted into propylene glycol and thus an almost propylene oxide-free exhaust gas is released to the atmosphere. The propylene oxide content in the exhaust gas is 4 0.5% by volume. The propylene oxide present in the condensate of the 1st stage can be recycled to the polyether alcohol synthesis after distillative workup. The energy required for cleaning the 200 w? Exhaust gas is about 175'1O ^ kJ.
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