DD155073A1 - METHOD FOR THE FRACTIONATION OF LATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fraktionierung von Latices mit enger Teilchengroessenverteilung aus einem Ausgangslatex. Das Ziel der Erfindung besteht darin, den notwendigen Zeitaufwand bis zur vollstaendigen Trennung der Aufrahmmischung zu senken, die Qualitaet der Methode zu erhoehen, die Oekonomie des Verfahrens zu verbessern, eine genaue und rationelle Arbeitsweise und eine industrielle Anwendung des Verfahrens zu ermoeglichen. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass ein bekanntes Verfahren zum fraktionierten Aufrahmen durch die Auffindung von geeigneten Aufrahmmitteln und Aufrahmbedingungen weiterentwickelt wird. Das erfindungsgemaesse Verfahren gestattet es, durch die Verwendung von Salzloesungen anstelle destillierten Wassers die zum vollstaendigen Aufrahmen benoetigte Zeit auf 1/6 bis 1/12 gegenueber der nach dem bekannten Verfahren benoetigten Zeit zu verkuerzen, durch eine Variation der Gesamtmasse der Aufrahmmischung bei konstanter Aufrahmmittel- und Latexmenge den Bereich der kritischen Teilchengroesse zu erweitern, durch gezielte Variation der Massenanteile an Wasser, Latex und Aufrahmmitteln in der Aufrahmmischung kleine Abstaende in der kritischen Teilchengroesse sicher einzuhalten und durch die Verwendung von Carboxymethylcellulose anstelle von Natriumalginat die Oekonomie des Verfahrens zu verbessern.The invention relates to a method for fractionating latices with a narrow particle size distribution from a starting latex. The aim of the invention is to reduce the time required to complete separation of the creaming mixture, to increase the quality of the method, to improve the economy of the process, to allow a precise and rational operation and an industrial application of the process. The essence of the invention is that a known fractional creaming method is further developed by finding suitable creaming and creaming conditions. The process according to the invention makes it possible, by using salt solutions instead of distilled water, to shorten the time required for complete creaming to 1/6 to 1/12 of the time required by the known process, by varying the total mass of the creaming composition at constant creaming time. and amount of latex to expand the range of critical particle size to safely comply by targeted variation of the mass fractions of water, latex and creaming agents in Aufrahmmischung small distances in the critical particle size and to improve by the use of carboxymethylcellulose instead of sodium alginate the economy of the process.
Description
Verfahren zur Fraktionierung von LaticesProcess for fractionating latices
.Anwendungsgebi et der Erfindung;Application field of the invention;
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fraktionen enger Teilchengrö'ßenverteilung aus einem Ausgangslatex, die sich in ihren Eigenschaften von denen des Ausgangslatex un terscheiden und für spezielle Einsatzgebiete in der chemischen und plastverarbeitenden Industrie verwendet v/erden· Das'Fraktionierungsverfahren eignet sich darüber hinaus zur analytischen Charakterisierung von Latices.The invention relates to a process for producing fractions of a narrow particle size distribution from a starting latex which differ in their properties from those of the starting latex and are used for special fields of application in the chemical and plastic processing industry. The fractionation process is also suitable for the analytical characterization of latices.
Charakteristik der bekannten,C harak teristik of known,
Es ist bekannt, zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung von natürlichen und synthetischen Latices diese in einem vergleichsweise einfachen Verfahren durch fraktioniertes Aufrahmen aufzutrennen (E. Schmidt, P.H..Biddison, Rubber Age 88 (1960), 484-490). Es wird ausschließlich mit solchen Aufrahmmischungen gearbeitet, daß einer Menge von 50 g 10 %igem Latex einIt is known, for determining the particle size distribution of natural and synthetic latexes, to separate them by fractional creaming in a comparatively simple process (E. Schmidt, P. H. Biddison, Rubber Age 88 (1960), 484-490). It is worked exclusively with such Aufrahmmischungen that a quantity of 50 g of 10% latex a
- K [H 7 -jo ύ Π ν- > vri a S w\ ' a ULi... !υ Du · ν i)\) u r) ± - K [H 7 -jo ύ Π ν-> vri a S w \ 'a ULi ...! Υ Du · ν i) \) ur) ±
22 5759 222 5759 2
Aufrahramittel (Natriumalginat) in Form einer wäßrigen, aus-* schließlich 1 $igen Lösung zugesetzt und die Gesamtmasse der Aufrahmmischung mit destilliertem Wasser auf 200 g eingestellt wird# Durch die Wirkung des Natriumalginats bilden sich in der Aufrahmmischung 2 Phasen mit unterschiedlicher mittlerer Teilchengröße und unterschiedlicher Teilchengrößenverteilung» Die Auftrennung erfolgt bei einem kritischen Teilchendurchmesser DK , der von der zugesetzten Menge 1 %iger Hatriumalginatlösung bestimmt wird·Aufrahramittel (sodium alginate) is added in the form of an aqueous, only 1 $ iger solution and the total mass of Aufrahmmischung with distilled water to 200 g is set by the action of sodium alginate in the creaming 2 phases with different average particle size and different Particle size distribution »The separation takes place at a critical particle diameter D K , which is determined by the added amount of 1% sodium alginate solution.
In seiner bekannten Porm besitzt das Verfahren folgende Nachteile iIn its known Porm, the method has the following disadvantages i
"U Der notwendige Zeitaufwand bis zur selbständigen Trennung der Aufrahmmischung ist vergleichsweise groß und liegt in Abhängigkeit von der Art des Latex und der. zugesetzten . Menge 1 %iger Uatriumalginatlösung zwischen 24 und 180 h·The time required for the separation of the creaming mixture is comparatively large and depends on the type of latex and the amount of 1% strength sodium alginate solution added between 24 and 180 h.
2· Nach dem.bekannten Verfahren ist eine Fraktionierung nur2 · According to the known method, fractionation is only
im Bereich.der kritischen Teilchengröße DKr von 50 bis . 1000 nm beschrieben und mit vertretbaren Fehlern möglich·in the range of critical particle size D Kr from 50 to. 1000 nm and possible with acceptable errors ·
3· Die Fraktionierung nach dieser Methode ist bei großen Werten von D^ und bei kleinen Änderungen von Dg- unbefrie-3 · The fractionation according to this method is for large values of D ^ and for small changes of Dg- unbefir-
. . digend·, , · apologetically
4· Die Ökonomie des Verfahrens ist durch den Einsatz von Naturstoffen als Aufrahmmittel (vorzugsweise Natriumalginat) . belastet·4 · The economy of the process is through the use of natural substances as Aufrahmmittel (preferably sodium alginate). charged ·
5. Das beschriebene Verfahren ist aus diesen Gründen nur zur Fraktionierung kleiner Mengen geeignet, wie z.» B· für analytische Untersuchungen»5. For these reasons, the method described is only suitable for fractionation of small quantities, such as "B for analytical investigations".
Ziel der Erfindung Zi el the invention
Das Ziel der Erfindung besteht darin, den notwendigen Zeitaufwand bis zur selbständigen Trennung der Aufrahmmischung zu senken, gewünschte Fraktionen gezielt herzustellen, die Ökonomie des Verfahrens zu verbessern, eine rationelle und genaue Arbeitsweise und eine industrielle Aufwendung des Verfahrens zu ermöglichen·The aim of the invention is to reduce the time required to separate the creaming mixture independently, to produce desired fractions in a targeted manner, to improve the economy of the process, to allow a rational and accurate operation and industrial application of the process.
22 575922 5759
Darlegung des We sens i der ...JSrf indungSince rleg clothes of the We sens i the ... jsrf indung
- Aufgabenstellung . . . .- Task. , , ,
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren zur Fraktionierung von Latices durch Anwendung von geeigneten vorteilhafteren Aufrahmmitteln und technisch verbesserten Aufrahmbedingungen weiter zu entwickeln« .The invention has for its object to further develop the process for the fractionation of latices by using suitable more advantageous creaming and technically improved Aufrahmbedingungen «.
- Merkmale der Erfindung / .Features of the invention.
Es wurde gefunden, daß zur Fraktionierung von latices die Natriumsalze der Carboxymethylcellulose eingesetzt werden können· Insbesondere wird Hatriumcarboxymethylcellulose im Konzentrationsbereich von 1·10 J bis,10 g pro 100 g Auf~ rahmmischung und vorzugsweise von 5c10 bis 10° g pro 100 g Aufrahmmischung eingesetzt«.It has been found that the sodium salts of carboxymethylcellulose can be used to fractionate latices. In particular, sodium carboxymethylcellulose is in the concentration range of 1 × 10 J to 10 g per 100 g of creaming mixture, and preferably 5 c 10 to 10 ° g per 100 g Creaming mixture used «.
Es wurde weiterhin gefunden, daß die Zeit, die zum vollständigen Aufrahmen der Mischung benötigt wird, durch den Zusatz von Fremdelektrolyten, wie organischen und anorganischen Salzen, wesentlich abgesenkt werden kann· Dabei handelt es sich.um Salze, die aus ein- oder zweiwertigen Kationen, wie z· Be Na+, K+, ΗΗ/ί", Fe2+,.Ba2+ oder Cd2+ und den entsprechenden Anionen, wie z· B. Cl-, HSO,", SO.2*", PO, ," HPO,2"*, H0PO."", HCOo"* oder organischen Säureresten bestehen« DieIt has also been found that the time required for complete creaming of the mixture can be substantially reduced by the addition of foreign electrolytes, such as organic and inorganic salts. These are salts which are mono- or divalent cations such · B e Na +, K +, ΗΗ / ί ", Fe 2+, .ba 2+ or Cd 2+ and the corresponding anions such as · Cl -, HSO," SO. 2 * ", PO,," HPO, 2 "*, H 0 PO."",HCOo" * or organic acid residues exist "
Fremdelektrolyte werden in Mengen von 10. bis 4°10,.g proForeign electrolytes are used in quantities of 10 to 4 ° 10, .g per
—2 O-2 o
100 g Aufrahmmischung, vorzugsweise von 10 bis2e10 g pro 100 g Aufrahmmischung, zugegeben· Durch den erfindungsgemäßen Zusatz von Fremdelektrolyten wird die Zeit bis zum vollständigen Aufrahmen der Mischung auf 2 bis 30 h gesenkt. Ferner wurde gefunden, daß durch Variation der Konzentration der Aufrahsimittellösung und/oder der zugesetzten Menge destillierten Wassers weitere wesentliche Vorteile erreicht werden« !lach dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht.die Aufrahmmischung aus 5 Gewichtsteilen Latexfeststoffe» 10~- bis 4*10° Gewichtsteilen Fremdelektrolyt,' 10~3 bis 10° Gewichtsteilen Hatriumcarboxymethylcellulose und 79 bis 94 . Gewichtsteilen destilliertem Wasser, jeweils bezogen auf Gewichtstellen Aufrahramischung» 100 g Aufrahmmischung, preferably from 10 to 2 e 10 g per 100 g creaming mixture, added · The addition of electrolytes according to the invention, the time is reduced to complete creaming of the mixture to 2 to 30 h. Further, it has been found that by varying the concentration of the diluent solution and / or the added amount of distilled water, further substantial advantages can be achieved. According to the process of the invention, the creaming mixture consists of 5 parts by weight of latex solids "10 ~ to 4 * 10 ° parts by weight of foreign electrolyte. 10 ~ 3 to 10 ° parts by weight of sodium carboxymethylcellulose and 79 to 94. Parts by weight of distilled water, in each case based on weight points Aufrahramischung »
2 2 5 7 5 9 42 2 5 7 5 9 4
Dabei kann so verfahren werden, daß die I)Iatriuracarboxymethylcellulose in Form einer höher als 1 %igen Lgsung zugegeben wird·- Dadurch kann die Aufrahmmittelkonzentration in der Aufrahmmischung erhöht und können erstmals Fraktionen mit Teilchengrößen kleiner 50 nm abgetrennt werden. In gleicher Weise können Fraktionen mit Teilchengrößen über 1000 nm sicher abgetrennt werden, wenn die Konzentration der Aufrahmmittellösung (Natrium-Carboxymethylcellulose) kleiner.als 1 % ist· Ein weiterer Vorteil ist, daß neben der Erweiterung des Verfahrens, um größere Teilchengrößenbereiche zu fraktionieren, auch Fraktionen, die geringe Unterschiede in der kritischen Teilchengröße besitzen, gezielt abtrennbar sind·In this case, it is possible to proceed by adding the I) iatriuracarboxymethylcellulose in the form of a greater than 1% strength solution. This allows the creaming agent concentration in the creaming mixture to be increased and, for the first time, fractions having particle sizes of less than 50 nm to be separated off. In the same W e ise fractions can having particle sizes above 1000 nm surely be disconnected if the concentration of the Aufrahmmittellösung (sodium carboxymethyl cellulose) is kleiner.als 1% · A further advantage is that, in order to fractionate larger particle size ranges in addition to the extension of the method , even fractions that have small differences in the critical particle size, can be selectively separated ·
Das Verfahren gestattet es, in vorteilhafter Weise durch eine beliebige Maßstabsvergrößerung der angegebenen Grundrezeptur in technischem bzw· industriellem Maßstab Latexfraktionen mit einer gewünschten engen Teilchengrößenverteilung aus einem Ausgangslatex herzustellen· Bei einer entsprechenden Maßstabsrerkleinerung läßt sich das Verfahren auch ausgezeichnet zur analytischen Charakterisierung von Latices anwenden«The method makes it possible to produce latex fractions having a desired narrow particle size distribution from an initial latex advantageously by any scaling up of the stated basic formula on an industrial or industrial scale. With a corresponding scaling down, the method can also be used excellently for the analytical characterization of latices.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt folgende wesentliche Vorteile:The process according to the invention has the following essential advantages:
1· Der Aufrahmvorgang wird wesentlich verkürzt·1 · The creaming process is considerably shortened ·
2· Der Bereich der oberen und der unteren durch das Verfahren . zugänglichen kritischen Teilchengröße wird erweitert·2 · The range of upper and lower by the method. accessible critical particle size is extended ·
3· Aufrahmvorgänge mit kleineren Abständen hinsichtlich der kritischen Teilchengröße (10 nm und kleiner) werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren besser beherrscht und bei großen.kritischen Teilchengrößen (D^? 1000 nm) erst3 · Aufrahmvorgänge with smaller intervals in terms of critical particle size (10 nm and smaller) are better controlled by the novel process and at large .kritischen particle sizes (D ^? 1000 nm) only
. . ermöglicht», , allows "
4· Die Ökonomie des Verfahrens wird durch Verwendung von · . Carboxymethylcellulose billiger·4 · The economics of the method is achieved by using ·. Carboxymethyl cellulose cheaper ·
5· Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es besonders vorteilhaft aus einem kontinuierlich hergestellten latex in technischen Mengen Fraktionen mit bestimmter engerer Teilchengrößenverteilung herzustellenThe process according to the invention makes it particularly advantageous to prepare fractions having a certain narrower particle size distribution from technical quantities into a continuously produced latex
2 2 5 7 5 92 2 5 7 5 9
Ausf ührimg_sbeis τ>± eleNote: τ> ± ele
Nachfolgend sind einige erfindungsgemäße Ausführangsbeispiele aufgeführt, ohne daß damit die gesamten Möglichkeiten des erfindungsgemäßen Verfahrens erschöpft sind oder das erfindungsgemäße Verfahren in irgendeiner Weise eingeschränkt ist.Below are some Ausführangsbeispiele invention listed, without thereby exhausting the entire possibilities of the method according to the invention or the inventive method is limited in any way.
1♦ "Vergleichsbeispiel1 ♦ " Comparative example
Das Vergleichsbeispiel verdeutlicht den Stand der Technik gegenüber dem erfindungsgemäßen Verfahren. . . In ein Aufrahmgefäß entsprechender Form und Größe, das 200 g Auf rahmini schung aufnehmen kann und ein leichtes Abnehmen eines Teils der rahmarmen Phase gestattet, werden nacheinander 50 g Latex, dessen Oberfläche nahezu mit Emulgator gesättigt ist, mit einem Peststoffgehalt von 10 %9 die Algiaatmenge (entsprechend der gewünschten kritischen Teilchengröße) in Form einer 1 %igen Lösung und soviel destilliertes Wasser eingewogen,.daß die Gesamtmasse der Aufrahmmischung 200 g beträgt« Anschließend wird.gut durchmischt und das Aufrahmgefäß ruhig stehengelassen, damit das Aufrahmen stattfinden kann·The comparative example illustrates the prior art compared to the method according to the invention. , , In a creaming vessel of appropriate shape and size, which can absorb 200 g rahmini tion and allows easy removal of a portion of the low-phase, successively 50 g of latex whose surface is almost saturated with emulsifier, with a pesticide content of 10 % 9, the Algiaatmenge (corresponding to the desired critical particle size) in the form of a 1% solution and distilled water so that the total mass of the creaming mixture is 200 g. Then the mixture is thoroughly mixed and the creaming vessel is allowed to stand still, so that creaming can take place.
Von einem Polyvinylchloridlatex (Latex A) werden auf diese Art Aufrahmmischungen mit jeweils unterschiedlicher Alginatkonzentration zur Bestimmung der Teilchengrößenverteilung hergestellt. Nach 24 bis 48 Stunden hat sich von jeder Aufrahmmischung genügend rahmarme Phase gebildet, so daß 20 ml . für eine FeststoffgehaltsbeStimmung abgenommen werden können« Zur Berechnung des Massenanteils von Teilchen mit einer Teilchengröße kleiner als der kritischen Teilchengröße entsprechend der eingesetzten Alginatkonzentration wird von dem Feststoffgehalt der rahmarmen Phase der Wert des Feststoffgehalts der nicht polymeren Bestandteile der rahmarmen Phase (Feststoffgehalt.Aufrahmmittel, Feststoffgehalt des Ultrafiltrats) abgezogen·A polyvinyl chloride latex (latex A) is used to prepare creaming mixtures, each with a different alginate concentration, for determining the particle size distribution. After 24 to 48 hours, sufficient creamy phase has formed from each creaming mixture, so that 20 ml. In order to calculate the mass fraction of particles having a particle size smaller than the critical particle size according to the alginate concentration used, the solids content of the low-phase phase gives the value of the solids content of the non-polymeric constituents of the low-phase phase (solids content, uplifting agent, solids content of Ultrafiltrate) ·
Auf diese Art und Weise erhält man die integrale Form der Massenanteil~Teilchengrößen-Kurveβ In this way one obtains the integral form of the mass fraction ~ particle size curve β
2 2 5 7592 2 5 759
Der Polyvinylchloridlatex (Latex A) "besitzt folgende Teilchengrößenfunktionen mit den folgenden Massenanteilen:The polyvinyl chloride latex (latex A) "has the following particle size functions with the following proportions by weight:
2« Entsprechend der im Vergleichsbeispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise wird ein Polyvinylchloridlatex (Latex B) mit Katriura-Alginat und erfindungsgemäß mit Carboxymethylcellulose als Rahmbildner aufgerahmt.2 "According to the procedure described in Comparative Example 1, a polyvinyl chloride latex (latex B) is creamed with Katriura alginate and according to the invention with carboxymethylcellulose as a creaming agent.
Folgende Massenanteile werden mit beiden -Methoden für die entsprechenden Teilchengrößenfraktionen erhalten;The following mass fractions are obtained by both methods for the corresponding particle size fractions;
Latex BLatex B
. . . _-.. Aufrahmmittel, , , _- .. cream
Kritische Teilchen- Ha-Alginat Carboxymethylcellulose größe DKr (nm) M-% M.-% Critical Particle Ha-Alginate Carboxymethyl Cellulose Size D Kr (nm) M-% M .-%
.75 11,0 11,2.75 11.0 11.2
100 13j'i 13,6100 13j'i 13,6
200 24;0 23^5200 24; 0 23 ^ 5
300 · 36,2 36,5300 · 36.2 36.5
400 46,1 . " 46,8400 46.1. "46.8
500 58;1 57,5500 58; 1 57.5
600 ' 66»4 66;2600 '66 »4 66; 2
700 · 72;4 73,0700 · 72, 4 73,0
800 . 76,8 76,5800. 76.8 76.5
'900 84;8 84,0'900 84; 8 84.0
1000 93,2 92,51000 93.2 92.5
3« Entsprechend der Verfahrensweise des Vergleichsbeispiels wird von einem Polyvinylchloridlatex (Latex B) der Massenanteil bei einer kritischen Teilchengröße von 100 nra mit Natriumcarboxymethylcellulose als Aufrahmmittel bestimmt«3 "According to the procedure of the comparative example, a polyvinyl chloride latex (latex B) is used to determine the mass fraction at a critical particle size of 100 nra with sodium carboxymethylcellulose as creaming agent."
22 5 75 9 7 22 5 75 9 7
Parallel dazu wird entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren die Gesamtmasse der Aufrahmmischung nicht mit destilliertem Wasser ., sondern jeweils mit einer 0,001, 0,4 und 2 %igen ITatriumsulfatlösung auf 200 g eingestellt». Der vollständige Aufrahmvorgang nach der Verfahrensweise des Vergleichsbeispiels dauert 24 h. Nach der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ist der vollständige Aufrahmvorgang nach 3-4 Stunden beendet·In parallel, according to the process of the invention, the total mass of the creaming is not adjusted with distilled water, but in each case with a 0,001, 0.4 and 2% strength Sodium sulfate solution to 200 g ». The complete creaming process according to the procedure of the comparative example lasts 24 h. According to the procedure according to the invention, the complete creaming process is completed after 3-4 hours.
' Latex B'Latex B
Verfahrensweise nach dem Vergleichsbeispiel 1 Massenanteil bei D « 100 nmi 13,08 % Zeit bis zum vollständigen Aufrahmen: 24 hProcedure according to Comparative Example 1 Mass fraction at D "100 nmi 13.08% Time until complete creaming: 24 h
Erfindungsgemäße Verfahrensweise:Inventive procedure:
Massenanteil bei Zeit bis zum voll- Konzentration der D^ - 100 nm ständigen Aufrah- Natriumsulfat-Mass fraction at time to full concentration of the D ^ - 100 nm permanent sodium bisulfate sulfate
men lösungsolution
13*00 % 5h 0*001 % 13 * 00 % 5h 0 * 001 %
13*04 % 4 h * 0,4 % 13 * 04 % 4h * 0.4 %
13,20 % 3 h 2 % 13.20 % 3 h 2 %
13,10 % 4h. 2 % 13.10 % 4h. 2 %
4» Entsprechend der Verfahrensweise im Vergleichsbeispiel 1 werden von einem Polyvinylchloridlatex (Latex B) mehrere Aufrahmschritte bei einer kritischen Teilchengröße von D= 100 nm und D = 900 nm durchgeführte Dabei wird die Konzentration der Aufrahmmittellösung (Hatriumcarboxymethylcellulose) von 0,5 bis 6,0 % variiert» In die Aufrahmmischungen wird.jedoch immer die gleiche Hatriumcarboxymethylcellulosemenge j bezogen auf die Trockensubstanz, eingebracht* Der bestimmte Massenanteil ist dabei unabhängig von der Konzentration der Aufrahmmitteilösungβ 4 According to the procedure in Comparative Example 1 of a polyvinyl chloride latex (latex B) several Aufrahmschritte performed at a critical particle size of D = 100 nm and D = 900 nm carried out while the concentration of the creaming solution (Hatriumcarboxymethylcellulose) from 0.5 to 6.0 % varies "always wird.jedoch j based on the dry substance, introduced the same Hatriumcarboxymethylcellulosemenge In the Aufrahmmischungen * the particular mass fraction β is independent of the concentration of the Aufrahmmitteilösung
22 5 75 9 β22 5 75 9 β
Latex B " .Latex B ".
a 100 nma 100 nm
= 900 "nm = 900 "nm
Entsprechend der im Vergleichsbeispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise werden Aufrahmmischungen unterschiedlicher Gesamtmasse aber mit den gleichen Mengen Polyvinylchloridlatex (50 g .10 ^iger Latex B) und 2 %iger.JMatriumcarboxyinethylcelluloselösung (32 g) hergestellt· Die unterschiedliche Gesamtmasse der Mischungen v/ird durch destilliertes Wasser eingestellt« Entsprechend der Aufrahmmittelkonzentra-» tion in den Mischungen erfolgt der Aufrahmvorgang bei unterschiedlichen kritischen Teilchengrößene According to the procedure described in Comparative Example 1 creaming mixtures of different total mass but with the same amounts Polyvinylchloridlatex (50 g .10 ^iger latex B) and 2% iger.JMatriumcarboxyinethylcelluloselösung (32 g) · The different total mass of the mixtures v / ird by distilled water adjusted "According to the cream concentration in the mixes, the creaming process takes place at different critical particle sizes e
Die kritischen Teilchengrößen D (nm) werden entsprechend der Aufrahmmittelkonzentration in der Mischung aus der Eichkurve entnommeneThe critical particle sizes D (nm) are taken from the calibration curve according to the creaming agent concentration in the mixture
2 2 5 75 9 92 2 5 75 9 9
6» Entsprechend der Verfahrensweise des Vergleichsbeispiels wird ein Polyvinylchloridlatex (Latex G) mit Natriumcarboxymethylcellulose als Aufrahmmittel aufgerahmt» In der Aufrahmmischung ist zusätzlich Natriumsulfat (10 g/kg Aufrahmmischung) enthalten. Die Natriumcarboxymethylcellu-Iose wird dabei einmal in Form einer 4 %igen Lösung (Beispiel 6a) und einmal in Form.einer'0,5 %igen Lösung (Beispiel 6b) zugegeben· Die Mengen an Hatri^carboxymethylcellulose betragen im Beispiel 6a 6 g pro kg Aufrahmmischung und im Beispiel 6b 0,8 g pro Ig Auf rahm« mischung» Die Fraktionierung erfolgt in den beiden Fällen bei folgender kritischer Teilchengröße DK :6 According to the procedure of the comparative example, a polyvinyl chloride latex (latex G) is creamed with sodium carboxymethylcellulose as creaming agent. The creaming mixture additionally contains sodium sulfate (10 g / kg of creaming mixture). The sodium carboxymethylcellulose is added once in the form of a 4% solution (Example 6a) and once in the form of a 0.5% solution (Example 6b). The amounts of hatri carboxymethylcellulose in Example 6a are 6 g per liter kg cream mixture and in Example 6b 0.8 g per Ig on cream mixture Fractionation takes place in both cases with the following critical particle size D K :
Beispiel 6a : DKr : 2000 nm, Massenanteil: 83 % Beispiel 6b : Du : 35 nm, Massenanteil : 2 % Example 6a: D Kr : 2000 nm, mass fraction: 83 % Example 6b: Th: 35 nm, mass fraction: 2 %
Die Werts der kritischen Teilchengröße (D™· ) werden durch andere Methoden der Teilchengrößenbestimmung (EM, Fotosedimentation) ermittelt,The value of the critical T ilchengröße e (D ™ ·) are determined by other methods of particle size determination (EM, Fotosedimentation)
7· Entsprechend der Verfahrensweise des Vergleichsbeispiels wird,eine Maßstabsveränderung des Verfahrens um den Faktor 10 und 25 bzw. 0,25 vorgenommen· Als Aufrahmmittel wird entsprechend dem Beispiel 2 Carboxymethylcellulose,verwendet*According to the procedure of the comparative example, a change in the scale of the process by a factor of 10 and 25 or 0.25 is made. As a creaming agent, carboxymethylcellulose is used according to Example 2.
Die Ergebnisse zeigen die gute Reproduzierbarkeit der Me-. thode auch bei einer drastischen Maßstabsvergrößerung bzw. einer Maßstabsverkleinerung·The results show the good reproducibility of the Me-. even in the case of drastic scale-up or scaling down ·
Latex BLatex B
a) Gesamtmasse der Aufrahmmischung 200 g; D^r = 90 nm Massenanteil (%) a^ = 11*76a) total mass of the creaming mixture 200 g; D ^ r = 90 nm mass fraction (%) a ^ = 11 * 76
a2 = 11,88a 2 = 11.88
a3 = 11,84 Mittelwert (%) a =» 11,83 + 0,06a 3 = 11.84 mean (%) a = »11.83 + 0.06
2 2 5 7 52 2 5 7 5
b) Gesamtmasse der Aufrahmmischung 5000 gj IX- = 1000 nmb) total mass of the creaming mixture 5000 gj IX- = 1000 nm
Massenanteil (%) b1 « 94,97Mass fraction (%) b 1 «94.97
b2 β 94,32b 2 β 94.32
b3 = 93,00b 3 = 93.00
b4 = 91,24b 4 = 91.24
b5 = 93,32b 5 = 93.32
b6 = 93,44b 6 = 93.44
Mittelwert {%) Έ = 93,38 + 1,3Mean {%) Έ = 93.38 + 1.3
c) Gesamtmasse der Aufrahmraisohung 50 g; DKr a 100 nmc) total mass of the creaming solution 50 g; D kr a 100 nm
— , -r-, -r
Massenanteil (%) c^ = 13*1 ' Mass fraction (%) c ^ = 13 * 1 '
C2 a 13,4C 2 a 13,4
C3 = 13,0C 3 = 13.0
C4 « 12,8C 4 «12,8
Mttelwert (%) c = 13,08 + 0,25Average value (%) c = 13.08 + 0.25
Claims (1)
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22575980A DD155073A1 (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | METHOD FOR THE FRACTIONATION OF LATES |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD155073A1 true DD155073A1 (en) | 1982-05-12 |
Family
ID=5527650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD22575980A DD155073A1 (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | METHOD FOR THE FRACTIONATION OF LATES |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD155073A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0517987A1 (en) * | 1990-02-14 | 1992-12-16 | Societe Prolabo | Process for preparing aqueous dispersions of magnetic polymer particles with sharp grain size distribution |
-
1980
- 1980-12-05 DD DD22575980A patent/DD155073A1/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0517987A1 (en) * | 1990-02-14 | 1992-12-16 | Societe Prolabo | Process for preparing aqueous dispersions of magnetic polymer particles with sharp grain size distribution |
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