DD152570A1 - CATIONACTIVE EMULSION FOR ROAD CONSTRUCTION PURPOSES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine kationaktive Emulsion aus bituminoesen Stoffen, Fluxoelen, Wasser, Emulgator und Saeure, die vor allem fuer die Ausfuehrung von bituminoesen Schlaemmen oder Oberflaechenbehandlungen im Gemisch mit Gesteinsbaustoffen im Strassenbau verwendet wird. Dieses Mittel ist gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer quarternaeren Ammoniumverbindung und eines alkoxylierten Alkylphenols oder eines alkoxylierten langkettigen Alkylphenols o. eines alkoxylierten langkettigen Alkanols alkoxylierten Alkylamins oder eines Gemisches dieser Verbindungen und bzw. o. eines langkettigen Alkylamins o. einer langkettigen quarternaeren Ammoniumverbindung oder eines Gemisches dieser Verbindungen.The invention relates to a cationic emulsion of bituminoesen substances, Fluxoelen, water, emulsifier and acid, which is mainly used for the execution of bituminous Schlaemmen or surface treatments mixed with rock building materials in road construction. This agent is characterized by a content of a quaternary ammonium compound and an alkoxylated alkylphenol or an alkoxylated long-chain alkylphenol o. Alkoxylated alkyl alkoxylated alkanol alkoxylated or a mixture of these compounds and / or a long-chain alkylamine o. A long-chain quaternary ammonium compound or a mixture of these connections.
Description
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Kationaktive Emulsion für StraßenbauzweckeCationic emulsion for road construction purposes
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft eine kationaktive Emulsion aus bituminösen Stoffen, Fluxölen, Wasser, Emulgator und Säure, die vor allem für die Ausführung von bituminösen Schlämmen oder Oberflächenbehandlungen im Gemisch mit Gesteinsbaustoffen im Straßenbau verwendet wird»The invention relates to a cationic emulsion of bituminous substances, flux oils, water, emulsifier and acid, which is mainly used for the implementation of bituminous sludges or surface treatments mixed with rock building materials in road construction »
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Für die Durchführung von Erhaltungsmaßnahmen von Verkehrsflächen werden in der Hauptsache bituminöse Bauweisen der verschiedensten Anwendungsverfahren eingesetzt. Dabei unterscheidet man bei den zur Anwendung kommenden Bindemitteln die Bitumen selbst, die in erhitzter verflüssigter Form mit Gesteinsbaustoffen gemischt werden, weiterhin die Verschnitt- bzw. Kaltbitumen, bei denen die Viskosität des Bitumens mittels Ölen oder Lösungsmitteln herabgesetzt wird und die kalt bzw. warm eingebaut werden sowie die Bitumenemulsionen, in denen das bituminöse Bindemittel in V/asser emulgiert vorliegt .For the implementation of conservation measures of traffic areas mainly bituminous constructions of various application methods are used. A distinction is made between the binders used for the bitumen itself, which are mixed in heated liquefied form with rock building materials, also the waste or cold bitumen, in which the viscosity of the bitumen is reduced by means of oils or solvents and installed cold or warm and the bitumen emulsions in which the bituminous binder is emulsified in water.
Für die Emulsibnsbildung, für die Stabilität der Emulsion sowie für die wichtigsten Gebrauchseigenschafton dieser Bitumenemulsionen sind die Emulgatoren verantwortlich, die die Grenzfläche zwischen Bitumen und V/asser stabilisieren. Die Emulgatoren sind vor allem grenzflächenaktive, anionische, kationische, nichtionische Verbindungen sowie kolloidale oder feinverteilte Peststoffe.Emulsifying agents, which stabilize the interface between bitumen and water, are responsible for emulsification, stability of the emulsion, as well as the most important performance properties of these bitumen emulsions. The emulsifiers are mainly surface-active, anionic, cationic, nonionic compounds and colloidal or finely divided pesticides.
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Im bituminösen Straßenbau werden vor allem anionische und kationische Bitumenemulsionen mit geregelter Brechzeit benötigt. Bei den anionaktiven Emulsionen sind die dispergierten Bitumenteilchen von zumeist langkettigen anionaktiven Substanzen umhüllt, die damit dem gesamten Bitumenpartikel eine negative Ladung verleihen. Als Emulgatoren eignen sich demgemäß seifenartige Stoffe mit Fettsäureanionen und Alkalibzw. Aramoniumkationen. Bei den kationenaktiven Emulsionen sind die dispersen Teilchen von langkettigen kationaktiven Substanzen umhüllt, die somit den Bitumenpartikeln eine positive Ladung verleihen. Als Emulgatoren eignen sich bekannterweise vor allem Salze von langkettigen Aminen und Polyaminen in primärer, sekundärer, tertiärer und quarternärer Form, wobei als Anion zumeist ein Chlorid- oder Acetatanion fungieren. Die kationaktiven Bitumenemulsionen haben in vielen Ländern eine hohe Bedeutung erlangt, da sie in der Lage sind, die an der Oberfläche zumeist negativ geladenen Gesteine wie Quarze, Quarzite, Porphyr u.a. durch die positive Ladung der Bitumonteilchen vollständig zu umhüllen, sofort durch Brechen abzubinden und eine gute Haftung am Gestein zu erzielen, wodurch eine wesentlich bessere Haltbarkeit der Straßendecke erzielt wird. Entsprechend der kurzen Abbindezeiten ist auch eine erheblich kürzere Sperrung von Straßen für den Verkehr erforderlich. Die kationaktiven Bitumenemulsionen übertreffen in diesen Eigenschaften bei weitem die anionaktiven Emulsionen.In bituminous road construction, especially anionic and cationic bitumen emulsions with controlled breaking time are required. In the case of the anionic emulsions, the dispersed bitumen particles are enveloped by mostly long-chain anionic substances which thus impart a negative charge to the entire bitumen particle. Suitable emulsifiers are accordingly soap-like substances with fatty acid anions and Alkalibzw. Aramoniumkationen. In the case of the cation-active emulsions, the disperse particles are enveloped by long-chain cation-active substances, which thus give the bitumen particles a positive charge. Salts of long-chain amines and polyamines in primary, secondary, tertiary and quaternary form are known to be suitable emulsifiers, with the anion usually being a chloride or acetate anion. The cationic bitumen emulsions have become very important in many countries, as they are capable of containing the surface of mostly negatively charged rocks such as quartz, quartzite, porphyry and the like. completely enveloped by the positive charge of Bitumonteilchen, immediately bind by breaking and good adhesion to the stone to achieve a much better durability of the road surface is achieved. Corresponding to the short setting times, a considerably shorter blocking of roads is required for the traffic. The cationic bitumen emulsions far surpass the anionic emulsions in these properties.
Es ist bekannt, daß als kationaktive Emulgatoren am günstigsten salz- oder essigsaure Salze von Diaminen oder Polyaminen eingesetzt werden können, wobei im Emulgatormolekül mindestens eine aliphatische Kette von 10 bis 24 Kohlenstoffatomen vorhanden sein muß.It is known that can be used as the cationic emulsifiers most favorably salts or acetic acid salts of diamines or polyamines, wherein in the emulsifier molecule at least one aliphatic chain of 10 to 24 carbon atoms must be present.
Durch diese Kettenstruktur ist das Emulgatormolekül in der Lage, das hydrophobe Bitumenteilchen zu umhüllen, wobei die hydrophile Amingruppe sum Dispersionsmedium Wasser ausgerichtet ist und durch ihre positive Ladung dem gesamten Bitumenteil, das zumeist in Kugelform vorliegt, eine positive Ladung verleiht.By virtue of this chain structure, the emulsifier molecule is capable of enveloping the hydrophobic bitumen particle, the hydrophilic amine group being oriented to the dispersion medium water and giving a positive charge to the entire bitumen part, which is mostly spherical in shape, through its positive charge.
Es ist weiterhin bekannt, daß durch verschiedene Seitengruppen, durch Derivatbildungen oder Variationen der GrundstrukturonIt is also known that by different side groups, by derivative formation or variations of the basic structure
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dieser Di- oder Polyamine unterschiedliche Eigenschaften der Emulsionen erzielt werden können. Durch die Entwicklung von hochproduktiven Anwendungsverfahren werden dabei vor allem verschiedene Ansprüche an die Brechzeit der Emulsionen am Gestein gestellt.These di- or polyamines different properties of the emulsions can be achieved. Due to the development of highly productive application processes, above all, various demands are placed on the breaking time of the emulsions on the rock.
So wurde gefunden, daß die Brechzeit am Gestein durch Alkoxy lierung am Stickstoffatom verlängert werden kann und daß durch verschiedene Mengen an Emulgator verschieden lange Brechzeiten erzielt werden. Weiterhin kann die Brechzeit durch vorherige Behandlung der Gesteinsbaustoffe mit kationaktiven Stoffen in wäßriger Lösung und anschließender Mischung mit kationaktiver Bitumenemulsion in weiten Grenzen geregelt werden.Thus, it has been found that the breaking time on the rock can be extended by alkoxy lation on the nitrogen atom and that different durations are achieved by different amounts of emulsifier. Furthermore, the breaking time can be controlled within wide limits by prior treatment of the rock building materials with cationic substances in aqueous solution and subsequent mixing with cationic bitumen emulsion.
Allgemein teilt man die direkten kationaktiven und technisch verwertbaren Emulgatoren für Bitumen in 3 Hauptfamilien ein:Generally, the direct cationic and technically useful emulsifiers for bitumen are divided into 3 main families:
1. R - CH2 - NH - CH2 - CH2- - CH2 -1. R - CH 2 --NH - CH 2 - CH 2 - - CH 2 -
2. R - CO - NH - CH2 - CH2 - CH2 -2. R - CO - NH - CH 2 - CH 2 - CH 2 -
NH - CH2 3· R - CH 'NH - CH 2 3 · R - CH '
^ NH - CH2 ^ NH - CH 2
Es sind alles Diamine, in denen der Rest R zumeist eine aliphatische Kette mit 10 bis 20 C-Atomen darstellt. Die bekannten technischen Emulgatoren gehören in eine dieser Klassen.They are all diamines in which the radical R is usually an aliphatic chain having 10 to 20 carbon atoms. The known technical emulsifiers belong in one of these classes.
Als Stabilisatoren, d.hi als Zusätze zu diesen Emulgatoren bereits bei der Emulsionsbereitung oder zum Vorbehandeln der zu umhüllenden Gesteinsbaustoffe werden dagegen vor allem quarternäre Ammoniumsalze, ζ. B. Alkyltrimethylammoniumchlcrid, oder-alkoxylierte Mono- bzw. Diamine verwendet. Bisher werden diese Produkte nur in geringem Umfang' als kationische Emulgatoren für Bitumen eingesetzt, da die Stabilitäten und Haftwerte zu gering und die Herstellung der Emulsionen zu schwierig und zu kostspielig waren.As stabilizers, d.hi as additives to these emulsifiers already in the emulsion preparation or for pretreatment of the rock building materials to be coated on the other hand, especially quaternary ammonium salts, ζ . B. Alkyltrimethylammoniumchlcrid, or alkoxylated mono- or diamines used. So far, these products are used only to a limited extent as cationic emulsifiers for bitumen, since the stabilities and adhesion values were too low and the production of the emulsions too difficult and too expensive.
So werden beispielsweise von der allgemein verwendeten quartemären Verbindung Alkyltrimethylammoniumchlorid mindest ens 2 Ma.-% Trockensubstanz zur Bildung einer 40 Ma.-S3 Bitumen enthaltenden Emulsion gebraucht, um eine Emulsionsbildung zuFor example, of the commonly used quaternary compound alkyltrimethylammonium chloride at least ens 2 Ma. -% dry substance used to form a 40 Ma.-S3 bitumen-containing emulsion to emulsification
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erreichen.to reach.
Die daraus hergestellten Emulsionen besitzen weiterhin eine nicht kontrollierbare, sehr niedrige Brechzeit, eine geringe Lagerstabilität und relativ geringe Haftwerte an Gesteinaoberflächen.The emulsions produced therefrom furthermore have an uncontrollable, very short breaking time, a low storage stability and relatively low adhesion to rock surfaces.
Bisher ist es nur bei sehr kompliziert herzustellenden quarternären bzw. diquarternären Ammoniumverbindungen, in denen die Alkylkette ein Phenylrest als Seitengruppe enthält, gelungen, brauchbare Emulsionen zu erzielen. Der über mehrere Stufen herzustellende Emulgator ist dementsprechend teuer und kann nur in Ausnahmefällen hergestellt oder verwendet werden. Die mittels dieses Emulgators hergestellten Emulsionen besitzen weiterhin nur eine relativ geringe Lagerstabilität·So far, it is only with very complicated to produce quaternary or diquaternary ammonium compounds in which the alkyl chain contains a phenyl radical as a side group, managed to achieve useful emulsions. The emulsifier to be produced over several stages is accordingly expensive and can only be produced or used in exceptional cases. The emulsions produced by means of this emulsifier furthermore have only a relatively low storage stability.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist eine kationaktive Emulsion für Straßenbauzwecke aus bituminösen Stoffen, gegebenenfalls Fluxolen und Wasser mit regelbarer Brechzeit bei Berührung mit Gesteinsund Mineralbaustoffen, mit einer hohen Haftfähigkeit, einer regelbaren Viskosität, einer hohen Lagerstabilität und einfacher Herstellungsweise.The object of the invention is a cationic emulsion for road construction purposes from bituminous substances, optionally fluxols and water with controllable breaking time in contact with rock and mineral building materials, with a high adhesiveness, a controllable viscosity, a high storage stability and ease of preparation.
Die Herstellung und der Gebrauch des Emulgators sollen dabei einfach und ökonomisch günstig sein.The preparation and use of the emulsifier should be simple and economical.
Gegenüber Emulsionen mit bekannten Alkyltrimethy!ammoniumsalzen als Emulgatoren sollen die Emulsionen mit dem erfindungsgemäß eingesetzten Emulgator wesentlich feiner dispers, niedriger viskos bei gleichem Bitumengehalt und vor allem lagerstabiler sein* Gegenüber bekannten Produkten, die bereits nach ein bis zwei Wochen zerfallen, sollen bei den neuen Emulsionen Lagerzeiten bis zu 6 Monaten erzielt werden.Compared with emulsions with known alkyltrimethylammonium salts as emulsifiers, the emulsions with the emulsifier used according to the invention should be substantially more finely dispersed, less viscous with the same bitumen content and, above all, more stable on storage * Compared with known products which disintegrate after one to two weeks, the new emulsions should Storage times up to 6 months can be achieved.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine kationaktive Emulsion für Straßenbauzwecke aus bituminösen Stoffen, gegebenenfalls Fluxölen und Wasser unter Verwendung einer einfachThe invention is based on the object, a cationic emulsion for road construction from bituminous substances, optionally flux oils and water using a simple
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herzustellenden quarternären Ammoniumverbindung als Emulgator und Emulgatorhilfsstoffen mit einer geregelten Brechzeit bei Berührung mit Gesteins- und Minsralbaustoffen, zu entwickeln.to be produced quaternary ammonium compound as an emulsifier and emulsifier excipients with a controlled breaking time in contact with rock and Minsralbaustoffen develop.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch kationaktive Emulsionen aus Bitumen, Harzen, Ölen oder Gemischen dieser Stoffe, die 0,05 bis 5 Ma.-% einer quarternären Ammoniumverbindung und 0,01 bis 3 Ma.-% eines alkoxylierten Alkylphenols oder eines alkoxy liert en langkettigen Alkanols oder eines alkoxylierten langkettigen Alkylamins oder eines Gemisches dieser Verbindungen und bzw· oder 0,01 bis 3 Ma.-% eines langkettigen Alkylamins oder einer langkettigen quarternären Ammoniumverbindung oder eines Gemisches dieser Verbindungen enthält.According to the invention by cation-active emulsions of bitumen, resins, oils or mixtures of these substances, the 0.05 to 5 Ma. % of a quaternary ammonium compound and 0.01 to 3% by weight of an alkoxylated alkylphenol or an alkoxylated long-chain alkanol or an alkoxylated long-chain alkylamine or a mixture of these compounds and / or 0.01 to 3 Ma. contains -% of a long-chain alkylamine or a long-chain quaternary ammonium compound or a mixture of these compounds.
Die quarternäre Ammoniumverbindung wirkt als Emulgator und hat die allgemeine FormelThe quaternary ammonium compound acts as an emulsifier and has the general formula
K2 K 2
, (OH2 - OH - O)x H H ^- CH -0)y H, (OH 2 -OH-O) x HH 1 -CH-O) y H
wobei R1 ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 12 bis 22, vorzugsweise mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen,where R 1 is an aliphatic hydrocarbon radical having 12 to 22, preferably 16 to 18 carbon atoms,
R0 und Ro ein CH-- oder OJ^-Radikal oder ein H-Atom, 2 3 3 2 5R 0 and Ro is a CH-- or OJ ^ radical or an H atom, 2 3 3 2 5
R. ein CH~- oder C2H5-Radikal,R. a CH ~ - or C 2 H 5 radical,
A ein Anion, vorzugsweise CH~ - SO^"", CLHcSO ~, CHoO", Cl"" und x + y = 10 sind.A is an anion, preferably CH.sub.10 - SO.sub.4.sup.-, CLH.sub.c SO.sub.4, CHoO.sup.-, Cl.sup.-, and x + y = 10.
Die als Emulgatorhilfsstoffe wirkenden alkoxylierten Alkylphenole, Alkanole oder Amine besitzen Alkoxylierungszahlen von 3 bis 10. Die weiterhin als Emulgatorhilfsstoffe wirkenden langekttigen Alky!amine sind gesättigte und bzw. oder ungesättigte primäre und bzw. oder sekundäre Fettamine mit 8 bis 22, vorzugsweise mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen.The alkoxylated alkylphenols, alkanols or amines which act as emulsifier auxiliaries have alkoxylation numbers of 3 to 10. The long-acting alkylamines which continue to act as emulsifier auxiliaries are saturated and / or unsaturated primary and / or secondary fatty amines having 8 to 22, preferably 12 to 18 carbon atoms.
Die langkettigen quarternären Ammoniumverbindungen enthalten ^ eine lange Kette mit 8 bis 22, vorzugsweise mit 12 bis 18The long chain quaternary ammonium compounds contain a long chain of 8 to 22, preferably 12 to 18
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Kohlenstoffatomen und 3 kurzkettige Kohlenwasserstoffradikale mit vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatomen.Carbon atoms and 3 short-chain hydrocarbon radicals having preferably 1 to 3 carbon atoms.
Es wurde gefunden, daß durch Einsatz der erfindungsgemäß verwendeten quarternären Ammoniumverbindung Bitumenemulsionen mit einem äußerst hohen Dispersionsgrad und ausgezeichneten Eigenschaften erzielt werden können. Schon durch Verwendung kleinster und damit ökonomisch äußerst günstiger Mengen der quarternären Ammoniumverbindung von 0,1 Mae-% sind Emulsionen von Bitumen mit Penetrationen um 200 1/10 mm erzielbar» Dabei wird mit üblichen Herstellungsverfahren gearbeitet, wobei die quarternäre Ammoniumverbindung, die zumeist als 30 bis 50 %ige wäßrige Lösung vorliegt, dem Emulsionswasser zugesetzt wird. Gleichzeitig wird mittels Zugabe einer Mineralsäure oder einer organischen Säure ein pH-Wert von 1 bis 4 in der wäßrigen Phase eingestellt und die gesamte Lösung auf 30 bis 70 0C unter Mischen erwärmt. Das zum Emulgieren vorgesehene Bitumen wird auf 80 bis 150 0C erwärmt und in einem diskontinuierlich arbeitenden Mischwerk der vorbereiteten Emuigatorlösung unter ständigem Rühren zugesetzt. Noch günstiger ist eo, das Bitumen und die saure Emulgatorlösung getrennt einer Kolloidmühle zuzuführen und zu emulgieren.It has been found that by employing the quaternary ammonium compound of the invention, bituminous emulsions having an extremely high degree of dispersion and excellent properties can be obtained. Even by the use of very small and thus economically very favorable amounts of the quaternary ammonium compound is from 0.1 Ma e -% are emulsions of bitumen with penetrations to 200 1 / 10th mm achievable "It is operated with a conventional manufacturing method in which the quaternary ammonium compound which mostly as 30 to 50% aqueous solution is present, is added to the emulsion water. At the same time a pH of 1 to 4 is adjusted in the aqueous phase by adding a mineral acid or an organic acid and the entire solution is heated to 30 to 70 0 C with mixing. The intended for emulsifying bitumen is heated to 80 to 150 0 C and added to the prepared Emuigatorlösung under constant stirring in a discontinuous mixing plant. It is even more favorable to separately supply the bitumen and the acid emulsifier solution to a colloid mill and to emulsify it.
Mit der Erfindung ist es überraschend gelungen, zwei gegensätzliche Qualitätsanforderungen - der Hydrophilie einerseits und der Hydrophobie andererseits - in einer Verbindung in Form des angewendeten Emulgators zu vereinen. Dadurch ist es möglich, solche Eigenschaften, wie hohe Stabilität der Emulsion beim Lagern und Verarbeiten und gute Benetzbarkeit der Mineralteilchen zu erzielen,,die auf eine gute Hydrophilie schließen lassen. Andererseits sind aber auch ein relativ schnelles Brechen der Emulsion nach dem Mischen und eine gute Haftung am Mineral bei Wasserlagerung zu verzeichnen, die alle die hydrophoben Eigenschaften anzeigen. In jedem Fall ist es möglich, feindisperse, niedrigviskose Bitumenemulsionen mit einem Bitumengehalt bis zu 75 Ma.-% herzustellen. Die auf diese Art hergestellten Bitumenemulsionen besitzen gegenüber anionaktiven Bitumeneraulsionen hohe Umhüllungsgrade zwischen 95 und 100 % an fsst allonThe invention has surprisingly succeeded in combining two conflicting quality requirements - hydrophilicity on the one hand and hydrophobicity on the other - in a compound in the form of the emulsifier used. This makes it possible to achieve such properties as high stability of the emulsion during storage and processing and good wettability of the mineral particles, which indicate good hydrophilicity. On the other hand, there is also a relatively rapid break of the emulsion after mixing and a good adhesion to the mineral in water storage, all of which indicate the hydrophobic properties. In any case, it is possible to produce finely dispersed, low-viscosity bitumen emulsions with a bitumen content of up to 75% by mass. The bituminous emulsions produced in this way have high degrees of coverage of 95 % to 100 % of fsh allone compared to anionic bitumen eruptions
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Gesteinsarten.Rock types.
Eesonders gut können die sogenannten sauren Gesteine wie Quarz, Quarzporphyr, Porphyr, Granit u.a., die vorrangig im Straßen-The so-called acidic rocks such as quartz, quartz porphyry, porphyry, granite and others, which are primarily used in road
bau Verwendung finden, umhüllt werden.Construction can be used to be enveloped.
Durch den Zusatz von Emulgatorhilfsstoffen zu dem erfindung3-gemäß eingesetzten Emulgator können die Eigenschaften Viskosität und Brechzeit durch Mischen mit Gesteinsbaustoffen wesentlich beeinflußt werden.By adding emulsifier excipients to the emulsifier used in accordance with the invention, the properties of viscosity and breaking time can be substantially influenced by mixing with rock building materials.
Zusätze von alkoxylierten Alkylphenolen, Alkanolen oder Aminen oder Gemische dieser Stoffe mit Alkoxylierungszahlen zwischen 3 und 10 beeinflussen die Brechzeit der Emulsion am Gestein· Im allgemeinen wird durch den Zusatz dieser Verbindungen die Brechzeit zeitlich verzögert. Durch höhere Zugaben können lange Brechzeiten bis über 30 ^inuten gemessen werden. Diese Eigenschaft ist besonders für hochtechnisierte Anwendungsverfahren von großer Bedeutung. Die Emulsion soll im Herstellungsprozeß von bituminösen Schlämmen vor allem das Gestein umhüllen, ohne zu koagulieren und dann unmittelbar nach dem Ausbringen auf die Straße möglichst schnell brechen. -Die Taktzeiten der Geräte sind unterschiedlich. Durch eine in ihrer Brechzeit regelbaren Emulsion sind somit universelle Einsatzmöglichkeiten vorhanden.Additions of alkoxylated alkylphenols, alkanols or amines or mixtures of these substances with alkoxylation numbers between 3 and 10 influence the breaking time of the emulsion on the rock. In general, the addition of these compounds delays the breaking time. Higher additions can be used to measure long break times of more than 30 minutes. This property is particularly important for high-tech application methods. Above all, the emulsion should coat the rock in the production process of bituminous sludges, without coagulating and then breaking as quickly as possible immediately after application to the road. -The cycle times of the devices are different. By an adjustable in their breaking time emulsion thus universal applications are available.
Zusätze von Alkylaminen mit 0 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen oder langkettigen quarternären Ammoniumsalzen bewirken vor allem eine Visko3itätsregelung der fertigen Emulsionen mit dem erfindungsgemäß eingesetzten Emulgator. Bei Zugaben von 1 bis 3 Ma.-% bezogen auf die Gesamternulsicn lassen sich sehr hochviskose Produkte gewinnen. Zugaben von 0,01 bis vorzugsweise 0,5 Ma.-% bezogen auf die Ge3amtcmulßion bewirken Viskositäten, die verschiedenen Verarbeitungstechnologien angepaßt werden können.Additions of alkylamines having 0 to 22, preferably 12 to 18 carbon atoms or long-chain quaternary ammonium salts cause above all a viscosity control of the finished emulsions with the emulsifier used according to the invention. For additions of 1 to 3 Ma. -% based on the Gesamtternulsicn can be very high-viscosity products win. Additions of 0.01 to preferably 0.5 Ma. % relative to the total mass effect viscosities that can be adapted to different processing technologies.
Am günstigsten 3ind Emulgatorgemische einzuschätzen. Durch den Kombinationseffekt der erfindungsgemäß eingesetzten quarternäien Ammoniumverbindung mit den alkoxylierten Alkylphenolen und bzw. oder alkoxylierten, langkettigen Alkanolen und bzw. oder alkoxylierten langkettigen Aminen mit langkettigen Alkyleininen und bzw. odor einer langksttigen quarternären Ammoniumverbindung werden die straßenbautechnisch günstigsten Eigenschaf-The best 3ind emulsifier mixtures estimate. The combination effect of the quaternary ammonium compound used according to the invention with the alkoxylated alkylphenols and / or alkoxylated, long-chain alkanols and / or alkoxylated long-chain amines with long-chain alkylindenines and / or a long-chain quaternary ammonium compound results in the most economically advantageous properties in terms of road construction.
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ten erzielt·achieved ·
Ein Emulgatorgemisch mit beispielsweise 0,6 Ma.-% der quarternären Ammoniuinv er bindung, 0,1 Ma.-% alkoxyliertem Alkylphenol, 0,1 Ma.-% alkoxyliertem langkettigen Amin, 0,1 Ma.-% langkettigem Alkylamin und 0,2 Ma.-% einer langkettigen quarternären Ammoniumverbindung vermag bis zu 75 Ma.-% Bitumen oder Bitumen-Ölgemisch zu emulgieren·An emulsifier mixture with, for example, 0.6 Ma. % of the quaternary ammonium compound, 0.1% by mass of alkoxylated alkylphenol, 0.1 Ma. % alkoxylated long-chain amine, 0.1 Ma. -% long-chain alkylamine and 0.2 Ma. -% of a long-chain quaternary ammonium compound can be up to 75 Ma. To emulsify % bitumen or bitumen-oil mixture
Die Emulsion ist schaumfrei und besitzt eine günstige Verarbeitungsviskosität von 20 bis 30 s Auslaufdauer, gemessen mit einem Straßenteerviskosimeter mit einer 2,5 ram-Düse. Die Emulsion ist über 6 Monate bei Temperaturen zwischen 0 und 35 0C lagerbeständig, ohne nennenswert zu sedimentieren und zu verklumpen. Die Mischstabilität mit einem Brechsandgemisch beträgt 100 bis 200 s, der Umhüllungsgrad beträgt 95 bis 100 %· Eine derartig hergestellte Emulsion ist für bituminöse Schlämmen bestens geeignet.The emulsion is foam-free and has a favorable processing viscosity of 20 to 30 s flow time, measured with a road viscosimeter with a 2.5 ram nozzle. The emulsion is shelf stable for 6 months at temperatures between 0 and 35 0 C, without sedimenting and clumping to any appreciable extent. The mixing stability with a crushed sand mixture is 100 to 200 s, the degree of coating is 95 to 100 %. · An emulsion produced in this way is best suited for bituminous sludges.
Ein Emulgatorgemisch mit beispielsweise 0,4 Ma.-% der quarternären Ammoniumverbindung, 0,1 Ma.-% alkoxyliertem Alkylphenol, 0,1 Ma.-% langkettigem Alkylamin und 0,1 ^a.-% einer langkettigen quarternären Ammoniumverbindung vermag bis 70 Ma.-% Bitumen oder Bitumen-Ölgemisch zu emulgieren. Die Emulsion ist nahezu schaumfrei und besitzt eine Viskosität von 10 bis 15 s Auslaufdauer, gemessen im Straßenteerviskosimeter mit einer 2,5 mm-Düse. Die Emulsion bricht im Gemisch mit einem groben Splittgemisch innerhalb von 30 bis 100 s, der Umhüllungsgrad beträgt 95 bis 1OQ %. 'Eine derartig zusammengesetzte Emulsion ist für bituminöse Oberflächennachbehandlungen von Straßendecken bestens geeignet.An emulsifier mixture with, for example, 0.4 Ma. % of the quaternary ammonium compound, 0.1 Ma. % alkoxylated alkylphenol, 0.1 Ma. -% long-chain alkylamine and 0.1 ^ a .-% of a long-chain quaternary ammonium compound is up to 70 Ma. - emulsify % bitumen or bitumen-oil mixture. The emulsion is almost foam-free and has a viscosity of 10 to 15 s flow time, measured in a street viscosimeter with a 2.5 mm nozzle. The emulsion breaks in a mixture with a coarse grit mixture within 30 to 100 s, the degree of coating is 95 to 10 %. 'Such a composite emulsion is best suited for bituminous surface post-treatment of road surfaces.
Die Emulsionen mit dem Emulgatorgemisch können ebenfalls vorrangig in Kolloidmühlen hergestellt werden. Dabei werden die quarternäre Ammoniumverbindung und die alkoxylierten Alkylphenole bzw. Alkanole bzw. Amine immer der wäßrigen Phase zu- . sammen mit der Mineral- oder organischen Säure zugesetzt. Das langkettige Alkylamin und die langkettige quarternäre Ammoniumverbindung können sowohl dem Bitumen als auch der wäßrigen Phase sugemischt werden. Im letzteren Fall, muß das langkettige Alkylamin bei Temperaturen über 55 0C in der wäßrigen, sauren Lösung in ein wasserlösliches Salz überführt werden.The emulsions with the emulsifier mixture can also be prepared primarily in colloid mills. The quaternary ammonium compound and the alkoxylated alkylphenols or alkanols or amines are always added to the aqueous phase. added together with the mineral or organic acid. The long-chain alkylamine and the long-chain quaternary ammonium compound can be mixed with both the bitumen and the aqueous phase. In the latter case, the long-chain alkylamine must be converted at temperatures above 55 0 C in the aqueous acidic solution into a water-soluble salt.
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Das Bitumen kann mit Mineralölen, Petroleum, Ölfraktionen der Teerverarbeitung u.a. vor dem Emulgieren vermischt werdenThe bitumen can with mineral oils, petroleum, oil fractions of tar processing u.a. be mixed before emulsifying
Am günstigsten können Bitumen im Penetrationsbereich von 50 bis 220 1/10 mm verarbeitet werden. Der Fluxölanteil kann bis zu 30 Ma."% bezogen auf das eingesetzte Bitumen betragen.Mi bitumen can be processed in the penetration range from 50 to 220 1/10 of mm. The flux oil content can be up to 30 Ma. % based on the bitumen used.
Ausführungsbeispieleembodiments
1· In einem Rührwerk werden 385 kg Wasser, 5 kg konzentrierte Salzsäure, 5 kg einer 35 %igen wäßrigen Lösung einer quarternären Ammoniumverbindung mit der StrukturformelIn a stirrer are 385 kg of water, 5 kg of concentrated hydrochloric acid, 5 kg of a 35% aqueous solution of a quaternary ammonium compound having the structural formula
- N- N
(CH2 - CH2 - O)2 H(CH 2 - CH 2 - O) 2 H
Ί8"37 ΓΊ8 "37 Γ
C2H5 <CH2 - CH2 - 0)3 Η C 2 H 5 < CH 2 - CH 2 - 0) 3 Η
C2H5 - SO4 C 2 H 5 --SO 4
und 5 kg Honylphenolpolyklykoläther mit der Äthoxylierungszahl von 6 bei 45 0C homogen verrührt. Diese Lösung wird mit auf 100 0C erhitztem Bitumen mit einer Penetration von 200 1/10 mm in einer üblichen Kolloidmühle zusammengebracht, wobei das Mengenverhältnis Bitumen:wäßrige Lösung 60 zu 40 beträgt.and homogeneously stirred 5 kg of Honylphenolpolyklykoläther with the Äthoxylierungszahl of 6 at 45 0 C. This solution is brought together with bitumen heated to 100 ° C. with a penetration of 200 1/10 mm in a conventional colloid mill, the quantity ratio of bitumen: aqueous solution being 60:40.
Die fertige feindisperse braune Emulsion wird in Tanks gesammelt. Die Emulsion besitzt folgende Eigenschaften:The finished fine-dispersed brown emulsion is collected in tanks. The emulsion has the following properties:
Auslaufdauer im Straßenteerviskosimeter bei 25 0C, 2,5 mm-Düse 12 s pH-Wert 1,5 Stabilität (Brechzeit beim Rühren von 100 g Quarzporphyr 0/5 mm mit 10 g Wasser und 12,5 Emulsion) 300 s Umhülliingsgrad an Quarzporphyr (24 h Lufttrocknung, 24 h Wasserlagerung bei 22 0C) 95 % Filmbildende Anteile " 62 % Siebrückstand nach 8 Wochen 0,1 % Outlet duration Straßenteerviskosimeter at 25 0 C, 2.5 mm nozzle 12 sec pH 1.5 Stability (break time during stirring of 100 g of quartz porphyry 0/5 mm with 10 g of water and 12.5 Emulsion) 300 s Umhülliingsgrad of quartz porphyry (24 h of air drying and 24-hour immersion in water at 22 0 C) 95% film forming units "62% sieve residue after 8 weeks 0.1%
223223
Wie in Beispiel 1 beschrieben wird eine Lösung aus 330 kg Wasser, 5 kg konzentrierter Salzsäure, 10 kg einer 35 folgen wäßrigen Lösung einer quart.ernären Ammoniumverbindung mit der StrukturformelAs described in Example 1, a solution of 330 kg of water, 5 kg of concentrated hydrochloric acid, 10 kg of a 35 follow aqueous solution of a quarternary ammonium compound having the structural formula
CH3SO4 CH 3 SO 4
und 5 kg Hexadecylamin bei 50 C homogen vermischt. Die Lösung wird getrennt mit einem auf 110 0C erhitzten Gemisch aus Bitumen mit einer Penetration von 100 VIO mm und einem Fluxöl mit einer Viskosität von 20 mPa s bei 70 0C im Verhältnis 9si einer Kolloidmühle zugeführt, wobei das Mengenverhältnis Bitumenphase:wäßriger Lösung 65:35 beträgt. Die fertige feindisperse braune Emulsion wird in Vorratsbehältem gesammelt und auf 20 0C - 5 0C abgekühlt. Die Emulsion besitzt folgende Eigenschaften:and 5 kg of hexadecylamine homogeneously mixed at 50.degree. The solution is separately supplied with a heated to 110 0 C mixture of bitumen with a penetration of 100 VIO mm and a flux oil having a viscosity of 20 mPa s at 70 0 C in the ratio 9si a colloid mill, wherein the ratio of bitumen: aqueous solution 65 : 35 is. The finished finely dispersed brown emulsion is collected in Vorratsbehältem and cooled to 20 0 C - 5 0 C. The emulsion has the following properties:
Auslaufdauer (2,5 mm-Düse) 35 sDischarge duration (2.5 mm nozzle) 35 s
pH-Wert 2,5pH 2.5
Stabilität (wie Beispiel 1) 250 s Umhüllungsgrad (Wie Beispiel 1) 95 % Stability (as Example 1) 250 s Coverage (As Example 1) 95 %
Filmbildende Anteile 68 % Film-forming shares 68 %
Siebrückstand nach 8 Wochen 0,21 % Sieve residue after 8 weeks 0.21 %
Die wäßrige Lösung wird bei 60 0C aus 381 kg Wasser, 4- kg konzentrierter Salzsäure, 10 kg einer 40 %igen wäßrigen Lösung von Gemischen der quarternären Ammoniumverbindungen wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben und 5 kg Octadecyltrdjnethylammoniua-methylsulfat hergestellt. In einer Mischmaschine werden zu dieser Lösung im Verlauf von 60 Minuten unter ständigem Rühren 600 kg eines auf 110 0C erhitzten Bitumens mit einer Penetration von 130 1/1O mm langsam eingemischt .The aqueous solution is prepared at 60 0 C from 381 kg of water, 4 kg of concentrated hydrochloric acid, 10 kg of a 40% aqueous solution of mixtures of the quaternary ammonium compounds as described in Examples 1 and 2 and 5 kg Octadecyltrdjnethylammoniua-methyl sulfate. In a mixing machine 600 kg of a heated at 110 0 C the bitumen having a penetration of 130 1 / mm 1O be mixed slowly to this solution over 60 minutes under constant stirring.
. 223, 223
Es entsteht eine braune viskose Emulsion mit folgenden Eigenschaften:The result is a brown viscous emulsion with the following properties:
Auslaufdauer (2,5 mm-Düse) 28 sDischarge duration (2.5 mm nozzle) 28 s
pH-Wert . 2,8PH value . 2.8
Stabilität (wie Beispiel 1) 150 sStability (as Example 1) 150 s
Umhüllungsgrad (wie Beispiel 1) 95 %Coverage (as in Example 1) 95%
Filmbildende Anteile 62 % Film-forming shares 62 %
Siebrück3tand nach 8 Wochen 0,1 % Siebrück3tand after 8 weeks 0.1 %
Die wäßrige Lösung wird bei 45 0C aus 321 kg Wasser, 5 kg konzentrierter Essigsäure (Eisessig), 20 kg einer 37 %igen Wäßrigen quarternären Ammoniumverbindung wie in Beispiel 1 oder 2 beschrieben, 3 kg Alkylpolyglykoläther mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen im Alkylrest und einer Alkoxylierungszahl von 8, 3 kg Nonylphenolpolyglykoläther mit einer Alkoxylierungszahl von 8 hergestellt. In einem anderen Gefäß werden 650 kg Bitumen mit einer Penetration von 85 1/10 mm auf 120 0C erwärmt und 3 kg eines teilweise ungesättigten Alkylamingemisches (Jodzahl ca. 25) mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen homogen eingemischt. Beide Phasen werden im Mengenverhältnis wäßrige Phase-Bitumenphase = 35:65 einer Kolloidmühle zugeführt und emulgiert.The aqueous solution is at 45 0 C from 321 kg of water, 5 kg of concentrated acetic acid (glacial acetic acid), 20 kg of a 37% aqueous quaternary ammonium compound as described in Example 1 or 2, 3 kg Alkylpolyglykoläther having 10 to 16 carbon atoms in the alkyl radical and a Alkoxylation number of 8, 3 kg Nonylphenolpolyglykoläther with an alkoxylation number of 8 prepared. In another vessel, 650 kg of bitumen are heated with a penetration of 85 1/10 mm to 120 0 C, and 3 kg of a partially unsaturated Alkylamingemisches (iodine value approximately 25) having 16 to 18 carbon atoms homogeneously mixed. Both phases are fed in a quantitative ratio aqueous phase bitumen phase = 35:65 a colloid mill and emulsified.
Die Emulsion ist braun und mittelviskos und besitzt folgende Eigenschaft en: ·The emulsion is brown and medium viscosity and has the following properties: ·
Auslaufdauer (2S5 mm-Düse) 20 sDischarge time (2 S 5 mm nozzle) 20 s
pH-Wert 4S5pH 4 S 5
Stabilität (wie Beispiel 1) 600 sStability (as Example 1) 600 s
Umhüllungsgrad (wie Beispiel 1) 90 %Coverage (as Example 1) 90%
Filmbildende Anteile 68 % Film-forming shares 68 %
Siebrückstand nach 8 Wochen 0,2 % Sieve residue after 8 weeks 0.2 %
In einem Rührwerk werden 384 kg Wasser, 5 kg konzentrierte Salzsäure, 5 kg einer 35 /«igen wäßrigen Lösung einer quarternären Amaoniumverbindung wie in Beispiel 1 oder 2 beschrieben, 1 kg lionylpiienolpolyglykoläther mit einor Alkoxylie-In an agitator, 384 kg of water, 5 kg of concentrated hydrochloric acid, 5 kg of a 35% aqueous solution of a quaternary ammonium compound as described in Example 1 or 2, 1 kg lionylpiienolpolyglykoläther with einor alkoxylie-
223 289223 289
rungszahl von 5, 1 kg alkoxyliertea Hexadecylamin mit einer Alko3cylierungszahl von 3, 1 kg langkettiges Alkylarnin und 2 kg Octadecyl-trimethylammoniummethylsulfat verrührt und auf 50 0C erwärmt. Diese Mischung wird mit auf 100 0C erhitztem Bitumen mit einer Penetration von 90 1/10 mm in einer Kolloidmühle im Mengenverhältnis Bitumen:wäßrige Lösung = 60:40 emulgiert. Die feindisperse Emulsion besitzt auf Grund ihrer nachfolgend angeführten Eigenschaften gute Verwendungsmöglichkeiten im Schlämmeverfahren·5 kg 1 alkoxyliertea hexadecylamine with a Alko3cylierungszahl of 3, 1 kg long-chain alkylamine and 2 kg octadecyl-trimethylammoniummethylsulfat stirred and heated to 50 0 C. This mixture is heated to 100 0 C bitumen having a penetration of 90 1 / 10th mm in a colloid mill in the ratio of bitumen: emulsified aqueous solution = 60:40. The finely dispersed emulsion has good potential for use in the slurry process on the basis of its below-mentioned properties.
Auslaufzeit (2,5 mm-Düse) 25 sFlow time (2.5 mm nozzle) 25 s
pH-Wert 2pH 2
Stabilität (wie Beispiel 1) 150 sStability (as Example 1) 150 s
Umhüllungsgrad (wie Beispiel 1) 100 % Coverage (as Example 1) 100 %
Filmbildende Anteile 63 % Film-forming shares 63 %
Siebrückstand nach 8 Wochen 0,05%Sieve residue after 8 weeks 0.05%
Die wäßrige Lösung wird aus 388 kg Y/asser, 5 kg konzentrierter Salzsäure, 4 kg einer 37 folgen wäßrigen Lösung der quarternären Ammoniumverbindung wie in Beispiel 1 oder 2 beschrieben, 1 kg Dodecylphenolpolyglykoläther mit einer Alkoxylierungszahl von 5» 1 kg langkettigem Alkylamin und 1 kg Hexadecyl-trimethylammonium-methylsulfat durch Mischen bei 50 bis 60 0C hergestellt. In einer Kolloidmühle wird diese Lösung mit einem Bitumen von 110 0C und einer Penetration von 120 1/10 mm im Mengenverhältnis Bit um en: wäßrige Phase = 60:40 emulgiert. Die fertige Emulsion besitzt auf Grund ihrer Eigenschaften eine gute Verwendungsmöglichkeit für Oberflächennachbehandlungen für Straßen.The aqueous solution is from 388 kg Y / asser, 5 kg of concentrated hydrochloric acid, 4 kg of 37 follow aqueous solution of the quaternary ammonium compound as described in Example 1 or 2, 1 kg Dodecylphenolpolyglykoläther with a Alkoxylierungszahl of 5 »1 kg of long-chain alkylamine and 1 kg Hexadecyl-trimethylammonium methyl sulfate prepared by mixing at 50 to 60 0 C. In a colloid mill, this solution is diluted with a bitumen of 110 0 C and a penetration of 120 1 / 10th mm in a ratio of bit by en: = 60:40 aqueous phase emulsified. Due to its properties, the finished emulsion has a good use for surface post-treatments for roads.
Auslaufdauer (2,5 mm-Düse) 12 sDischarge time (2.5 mm nozzle) 12 s
pH-Wert 1t5 Stabilität mit Splitt 2/5 mm Quarzporphyr 40 spH 1 t 5 Stability with chippings 2/5 mm Quartz porphyry 40 s
Umhüllungsgrad (wie Beispiel 1) 100 % Filmbildende Anteile · 62 % Coverage (as in Example 1) 100 % Film Forming Shares · 62 %
Siebrückstand nach 8 Wochen 0,3 % Sieve residue after 8 weeks 0.3 %
Claims (1)
4 5 do R. is a CH-- or C - radical,
4 5 do
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