DD151066A1 - METHOD FOR REGULATING THE HIGH-PRESSURE POLYAETHYLENE PROCESS - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren zur Regelung des Hochdruck-Polyaethylenprozesses betrifft die Regelung von Mehrzonenrohrreaktoren fuer die Herstellung von Aethylenhomo- und -kopolymerisaten unter hohem Druck. Es sollen Druckschwankungen in den Rohrreaktoren verhindert werden, um eine hohe Qualitaet der Polymerisate bei maximalem Umsatz zu erzielen. Die Regelung der Aethylenhomo- und -kopolymerisation bei Druecken oberhalb 500 bar und Temperaturen zwischen 100 und 350 Grad C erfolgt in der Weise, dasz die Druckabfaelle ueber jede der der letzten Reaktorzone vorgeschalteten Reaktorzonen auf einen Wert im Bereich von 10 bis 300 bar, mit einer Konstanz von + gleich 0,5 bis 30 bar und die lineare Stroemungsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches in jeder Reaktorzone auf einen Wert im Bereich von 5 bis 20 m/s, eingestellt werden.The process for controlling the high-pressure polyethylene process concerns the control of multi-zone tubular reactors for the production of ethylene homo- and copolymers under high pressure. It should be prevented pressure fluctuations in the tube reactors in order to achieve a high quality of the polymers at maximum conversion. The control of ethylene homo- and -kopolymerisation at pressures above 500 bar and temperatures between 100 and 350 degrees C takes place in such a way that the pressure drops over each of the last reactor zone upstream reactor zones to a value in the range of 10 to 300 bar, with a Constancy of + equal to 0.5 to 30 bar and the linear flow rate of the reaction mixture in each reactor zone to a value in the range of 5 to 20 m / s, can be adjusted.
Description
VEB Leuna-Werke Merseburg, 6. 1. 1978VEB Leuna-Werke Merseburg, January 6, 1978
Walter Ulbricht POIP.DC.Do/SchWalter Ulbricht POIP.DC.Do/Sch
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Titel der ErfindungTitle of the invention
Verfahren sur Regelung des Hochdruck-Polyäthylenprozesses Anwendungsgebiet der ErfindungMethod of controlling the high-pressure polyethylene process Field of the invention
Die Erfindung betrifft die Regelung von Mehrzonenrohrreaktoren für die Herstellung von Äthylenhomo- und -copolymerisaten unter hohem Druck.The invention relates to the control of Mehrzonenrohrreaktoren for the production of Äthylenhomo- and copolymers under high pressure.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es ist bekannt, daß Äthylen und Äthylen/Komonomer-Gemische bei Temperaturen von 100 bis 400 0C und Drücken oberhalb 500 bar in Gegenwart von freie Radikale erzeugenden Initiatoren polymerisiert werden können.It is known that ethylene and ethylene / comonomer mixtures at temperatures of 100 to 400 0 C and pressures above 500 bar in the presence of free-radical initiators can be polymerized.
Weiterhin ist bekannt,daß für die Äthylenpolymerisation unter hohem Druck Rohrreaktoren mit einer oder mehreren Reaktorzonen verwendet werden (OS-PS 3 334 081, DT-AS 1 294 013, DL-PS 63 645), wobei ein Teil der bei der Polymerisation frei werdenden Reaktionswärme durch ein das Reaktionsrohr umströmendes Kühlmodium und/oder durch angeführtes Kaltgas abgeführt wird.Furthermore, it is known that ethylene oxide polymerization under high pressure tubular reactors are used with one or more reactor zones (OS-PS 3 334 081, DT-AS 1 294 013, DL-PS 63 645), wherein a portion of the liberated in the polymerization Reaction heat is dissipated by a cooling medium flowing around the reaction tube and / or led by cold gas.
«· 2 —«· 2 -
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Ferner ist bekannt, daß die Herstellung von Äthylenhomo- und -copolymerisaten hoher Qualität stark von den Temperatur- und Druckbedingungen des Beaktionsgemisches abhängig ist· Fahrend die Regelung der Re akt ions temp era tür durch das den Reaktor umströmende Kühlmedium (GB-PS 1 047 957) und/oder durch die Zuführung von Kaltgas (DT-AS 1 208 074, PR-PS 1 385 365) aber auch durch die Verwendung von zwei oder mehreren Initiatoren unterschiedlicher Halbwertszeit (GB-PS 1 009 968) vorgenommen wird, erfolgt die Druckregelung allgemein mit Hilfe eines am Reaktorende angeordneten Regelventiles. nachteilig für letzteres Verfahren ist die Tatsache, daß sich im Verlaufe der Polymerisation die Drücke entlang dem Reaktor und damit in den einzelnen Reaktorzonen ändern,, weil der mit der Polymerisation verbundene Polymerisatwandfilm einem ständigen Wachsen und Abreißen unterworfen ist. Eine Abschwächung dieses Phänomens .ist bekannt (US-PS 2 852 501), wonach durch kurzzeitiges Öffnen des am Reaktorende befindlichen Regelventils Strömungsimpulse erzeugt werden, wodurch ein vorzeitiges Abreißen des Polymerisatwandfilmes unddamit eine Verringerung der langzeitig wirkenden, unregelmäßigen Druckschwan'kungen erreicht werden. Diese dem Gesamtreaktor aufgeprägten Druckschwankungen führen einerseits zu Qualitätsminderungen des Polymerisates und zu energetischen Verlusten und verhindern andererseits die Druckschwankungen in den einzelnen Reaktorzonen nicht. Es ist ferner bekannt, daß durch Anordnung von Druckhalteventilen zwischen den einzelnen Reaktorzonen die periodische Druckabsenkung nur auf Teile des Gesamtreaktors ausgeübt wird (DT-AS 2 047 290), wodurch jedoch die mit der Druckabsenkung verbundenen ITachteile besi&ien bleiben und zusätzlich Energieverluste durch die Entspannung in den Druckhalteventilen zwischen den Reaktorzonen auftreten.Furthermore, it is known that the production of Äthylenhomo- and copolymers of high quality is highly dependent on the temperature and pressure conditions of the Beaktionsgemisches · Fahrend the regulation of Re aktions temp era door by the cooling medium flowing around the reactor (GB-PS 1 047 957 ) and / or by the supply of cold gas (DT-AS 1 208 074, PR-PS 1 385 365) but also by the use of two or more initiators of different half-life (GB-PS 1 009 968) is carried out, the pressure control generally by means of a control valve arranged at the reactor end. A disadvantage of the latter method is the fact that in the course of the polymerization, the pressures change along the reactor and thus in the individual reactor zones, because the Polymerisatwandfilm associated with the polymerization is subject to constant growth and tearing. A weakening of this phenomenon is known (US Pat. No. 2,852,501), in which flow pulses are generated by momentarily opening the control valve at the reactor end, thereby achieving premature rupture of the polymer wall film and thus a reduction in the long term, irregular pressure fluctuations. On the one hand, these pressure fluctuations imposed on the overall reactor lead to quality reductions of the polymer and to energy losses and, on the other hand, do not prevent the pressure fluctuations in the individual reactor zones. It is also known that the periodic pressure reduction is exerted only on parts of the total reactor by arrangement of pressure holding valves between the individual reactor zones (DT-AS 2,047,290), which however besicht the ITachteile associated with the pressure reduction besi & ien and in addition energy losses due to the relaxation in the pressure holding valves between the reactor zones occur.
Bekannt ist außerdem, daß im Reaktor Strömungsgeschwindigkeiten des Reaktionsgemisches von über 10 m/s eingestellt werden (DL-PS 108 100), wodurch die Druckschwankungen in den Reaktionezonen zwar vermindert, aber nicht völlig verhindert werden.It is also known that in the reactor flow rates of the reaction mixture of more than 10 m / s are set (DL-PS 108 100), whereby the pressure fluctuations in the reaction zones Although reduced, but not completely prevented.
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Eine Beseitigung der Druckschwankungen und damit die Erzielung optimaler Produkteigenschaften des Polymerisates mit minimaler Schwankungsbreite der Qualitätskennwerte ist mit den bekannten Maßnahmen nicht erreichbar.Elimination of the pressure fluctuations and thus the achievement of optimum product properties of the polymer with a minimum fluctuation range of the quality characteristics is not achievable with the known measures.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, Polymerisate mit hoher Qualität bei maximalem Umsatz herzustellen.The aim of the invention is to produce polymers of high quality at maximum conversion.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Druckschwankungen in Rohrreaktoren zur Erzeugung von Äthylenhomo- und -eopolymerisaten unter hohem Druck mit Zuführung initiatorhaltigen Gasen am Reaktoranfang und mindestens einer Stelle längs des Reaktors zu verhindern.The invention has for its object to prevent pressure fluctuations in tubular reactors for the production of Äthylenhomo- and -eopolymerisaten under high pressure with supply of initiator-containing gases at the beginning of the reactor and at least one point along the reactor.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Regelung des Hochdruck-Polyäthylenprozesses bei Drücken oberhalb 500 bar und Temperaturen zwischen 100 und 350 0C unter Verwendung von Sauerstoff und/oder Peroxiden als radikalbildende Initiatoren und gegebenenfalls in Anwesenheit von Modifikatoren und/oder Komonomeren in Mehrzonenrohrreaktoren unter Zuführung von Einsatzgas am Anfang und an mindestens einer weiteren Stelle entlang dem Reaktor und Strömungsgeschwindigkeiten über 1 m/s gelöst, wobei erf indungsgeiaäß die Druckabfälle über jede der der letzten Reaktorzone vorgeschalteten Reaktorzonen auf einen Wert im Bereich von 10 bis 300 bar, vorzugsweise 40 bis 200 bar, mit einer Konstanz von + 0,5 bis 30 bar, vorzugsweise + 2 bis + 5 bar, und die lineare Strömungsgeschwindigkeit des Reaktionsgemisches in jeder Reaktorzone auf einen Wert im Bereich von 5 bis 20 m/s, vorzugsweise 8 bis 14 m/s, eingestellt werden. Vorteilhafterweise erfolgt die Regelung der Druckabfälle über die einzelnen. Reaktorzonen durch Bypaßführung eines Teiles ihrer initxp.torhaltigen Sinsatsgesströme um einen Teil, des Ge-This object is achieved by a method for controlling the high-pressure polyethylene process at pressures above 500 bar and temperatures between 100 and 350 0 C using oxygen and / or peroxides as radical-forming initiators and optionally in the presence of modifiers and / or comonomers in Mehrzonenrohrreaktoren under supply of feed gas at the beginning and at least one further point along the reactor and flow velocities above 1 m / s dissolved, whereby erfindungsgeiaäß the pressure drops over each of the last reactor zone upstream reactor zones to a value in the range of 10 to 300 bar, preferably 40 to 200 bar, with a constant of + 0.5 to 30 bar, preferably + 2 to + 5 bar, and the linear flow rate of the reaction mixture in each reactor zone to a value in the range of 5 to 20 m / s, preferably 8 to 14 m / s, be set. Advantageously, the regulation of the pressure drops over the individual. Reactor zones by bypassing a portion of their initxp.torhaltigen Sinsatsgesströme to a part of the Ge
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samtreaktors.samtreaktors.
Mit Vorteil wird die Regelung der Druckabfälle über die der letzten Reaktorzone vorgeschalteten Reaktorzonen durch Regelventile in den zwischen den nachgeschalteten Reaktorzonen eingespeisten initiatorhaltigen Einsatzgasströmen vorgenommen, wobei Teilströme abgezweigt und jeweils stromaufwärts, vorzugsweise den Eingängen der zu regelnden Reaktorzonen, zugeführt werden·Advantageously, the regulation of the pressure drops via the reactor zones upstream of the last reactor zone is carried out by control valves in the initiator-containing feed gas streams fed between the downstream reactor zones, wherein partial streams are branched off and respectively fed upstream, preferably to the inlets of the reactor zones to be controlled.
AusführuugsbeispieleAusführuugsbeispiele
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren 1 und 2 und an einem Beispiel näher erläutert.The invention is explained below with reference to Figures 1 and 2 and an example in more detail.
Figur 1 zeigt den Aufbau eines Mehrzonenrohrreaktors.FIG. 1 shows the structure of a multi-zone tubular reactor.
Eid auf Reaktionsdruck verdichtetes Reaktionsgemisch, bestehend aus Äthylen, gegebenenfalls Komonomeren, Modifikator und freie Radikale erzeugenden Initiatoren, das Einsatzgas 1, wird der ersten Reaktorzone 2 zugeführt und durchströmt nacheinander alle Reaktorzonen 2, 3» 4 und 5. Zwischen den Reaktorzonen erfolgt jeweils die Zuspeisung von frischem Reaktionsgemisch, dem Einsatzgas 6, 7, 8, wobei dessen Zusammensetzung entsprechend den herzustellenden Polymerisateigenschaften und den Realctionsbedingungen der jeweiligen Zonen eingestellt wird. Während der Druck an einer Stelle des Reaktors mit Hilfe des am Reaktorende angeordneten Regelventiles 9 konstant gehalten wird, werden die Druckabfälle über die der letzten Reaktorzone 5 vorgeschalteten Zonen 2, 3 und 4 und damit die Eingangsdrücke der der ersten Reaktorsone nachgeschalteten Zonen durch die Stellung der in den Einsatzströmen 6, 7 und 8 angeordneten Regelventile 10, 11 und 12 geregelt. Durch die gasseitigen Verbindungen vor jedem dieser Regelventile mit einer stromaufwärts gelegenen Stelle des Reaktors, den Eingängen der Reaktorzonen, erfolgt notwendig mit jeder Änderung der Stellung der RegelventileEid to reaction pressure compacted reaction mixture, consisting of ethylene, optionally comonomers, modifier and free radical generating initiators, the feed gas 1, the first reactor zone 2 is fed and flows successively all reactor zones 2, 3 »4 and 5. Between the reactor zones in each case the feed takes place of fresh reaction mixture, the feed gas 6, 7, 8, the composition of which is adjusted according to the polymer properties to be prepared and the reaction conditions of the respective zones. While the pressure at a position of the reactor is kept constant by means of the control valve 9 arranged at the reactor end, the pressure drops over the zones 2, 3 and 4 upstream of the last reactor zone 5 and thus the inlet pressures of the zones connected downstream of the first reactor zone are determined by the position of the in the feed streams 6, 7 and 8 arranged control valves 10, 11 and 12 regulated. By the gas-side connections in front of each of these control valves with an upstream location of the reactor, the entrances of the reactor zones, is necessary with each change of the position of the control valves
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eine Änderung der durch die der letzten Reaktorzone vorgeschalteten Zonen strömenden Reaktionsgemischmengen. Die Dimensionierung der Reaktionszonen und der Regelventile wird so vorgenommen, daß im Regelbereich der Ventile stets lineare Strömungsgeschwindigkeiten des Reaktionsgemisches im Reaktor von mindestens 5 m/s aufrecht erhalten werden.a change in the amount of reaction mixture passing through the zones preceding the last reactor zone. The dimensioning of the reaction zones and the control valves is carried out such that in the control range of V e always linear flow velocities of the reaction mixture in the reactor of at least 5 m / s NTILE be maintained.
Den Aufbau eines Zweizonenrohrreaktors mit sehr hohen Strömungsgeschwindigkeiten des Reaktionsgemisches in der ersten Reaktorzone zeigt die Figur 2. Sin unter Reaktionsdruck befindliches Gemisch aus Äthylenund den für die Polymerisation oder Kopolymerisation erforderlichen Zusätzen, das Einsatzgas 1, wird der ersten Reaktorzone 2 zugeführt. Der Druck am Eingang der ersten Reaktorzone wird mit dem Regieventil 9 konstant gehalten. Nach Durchströmung der ersten Reaktorzone 2 wird das Jieaktionsgeinisch der zweiten Reaktorzone 3 zugeführt, wobei hier die Zuspeisung einer konstanten Menge eines initiatorhaltigen Äthylengemisches, des Einsatzgases 6, erfolgt. Der Druck am Eingang der zweiten Reaktorzone 3 wird mit Hilfe des Regelventiles 10 durch Bypaßführung eines Teiles.des Einsatzgases um die erste Reaktorzone 2 entsprechend herzustellenden Polymerisatsorte eingestellt.The structure of a two-zone tubular reactor with very high flow rates of the reaction mixture in the first reactor zone is shown in FIG. 2. Sin under reaction pressure mixture of ethylene and the necessary for the polymerization or copolymerization additives, the feed gas 1, the first reactor zone 2 is supplied. The pressure at the inlet of the first reactor zone is kept constant with the control valve 9. After flowing through the first reactor zone 2, the reaction mixture is fed to the second reactor zone 3, in which case the feed of a constant amount of an ethylene mixture containing initiator, the feed gas 6, takes place. The pressure at the entrance of the second reactor zone 3 is adjusted by means of the control valve 10 by bypassing a Teiles.des feed gas to the first reactor zone 2 to be produced according to type of polymer.
In einem Zweizonenrohrreaktor wurde die Polymerisation von Äthylen durchgeführt. Der Reaktor bestand aus schleifenförmig angeordneten, ummantelten Hochdruckrohren mit einer Querschnittsvergrößerung der zweiten Reaktorzone gegenüber der ersten Reaktorzone von ca. 1,5 : 1* Den Mantel durchströmte Druckv/asser mit einer Temperatur von 210 C. Ein auf 2300 bar verdichtetes Reaktionsgemisch aus 9730 Teilen Äthylen, 2170 Teilen Propan als Modifikator und 0,2 Teilen Sauerstoff als Initiator wurden der ersten Reaktorzone züge·In a two-zone tubular reactor, the polymerization of ethylene was carried out. The reactor consisted of loops arranged, jacketed high-pressure pipes with a cross-sectional enlargement of the second reactor zone with respect to the first reactor zone of about 1.5: 1 * The jacket flowed Druckv / asser with a temperature of 210 C. A compressed to 2300 bar reaction mixture of 9730 parts Ethylene, 2170 parts propane as modifier and 0.2 parts oxygen as initiator were the first reactor zone trains ·
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führt. Yon einem weiteren Einsatzgasstrom, bestehend aus 9720 Teilen Äthylen, 270 Teilen Propan und 0,4 Teilen Sauerstoff, wurde ein Teilstrom abgezweigt und der ersten Reaktorzone zugeführt, während die Hauptmenge über ein Regelventil der zweiten Reaktorzone zugeführt wurde· Der Druck am Eingang der zweiten Reaktorzone wurde durch die erfindungsgemäße Regelung bei linearen Strömungsgeschwindigkeiten von 5,3 m/s in der ersten Reaktorzone und 6,3 m/s in der zweiten Reaktorzone auf 2150 + bar konstant eingeregelt« Die maximale Polymerisationstemperatur wurde in beiden Reaktorzonen auf 300 0C eingestellt· Der Umsatz betrug 22 %, Das unter diesen Bedingungen hergestellte Polyäthylen der Dichte 0,922 g/cnr wies mit 2,0 + 0,05 dg/min ' praktisch keine Schmelzindexschwankungen auf· Die optischen Eigenschaften der aus diesem Produkt ohne Nachhomogenisierung hergestellten Folien waren mit 0,8 ' für die Trübung und 120 w für dön Glanz von hoher Güte.leads. Another feed gas stream consisting of 9720 parts of ethylene, 270 parts of propane and 0.4 parts of oxygen, a partial stream was diverted and fed to the first reactor zone, while the main amount was fed via a control valve to the second reactor zone · The pressure at the inlet of the second reactor zone was regulated by the inventive control at linear flow velocities of 5.3 m / s in the first reactor zone and 6.3 m / s in the second reactor zone to 2150 + bar constant "The maximum polymerization temperature was set in both reactor zones to 300 0 C. The conversion was 22 %. The polyethylene of density 0.922 g / cnr produced under these conditions exhibited virtually no melt index fluctuations at 2.0 + 0.05 dg / min. The optical properties of the films produced from this product without posthomogenization were 0 , 8 'for the haze and gloss of 120 w for dön high quality.
1) bei 190 0C und 2,16 kp Belastung1) at 190 0 C and 2.16 kp load
2) nach TGL 206002) according to TGL 20600
3) nach ASTM 2457-65 T3) according to ASTM 2457-65 T
VergleichsbeispielComparative example
Mit demselben Zweizonenrohrreaktor - Jedoch ohne die erfindungsgemäße Regelung - wurd ein Polyäthylen der Dichte O9 923 g/спг hergestellt, indem 20 000 Teile Äthylen, angereichert mit 540 Teilen Propan, in zwei unabhängigen Strömen von je 10 000 Teilen mit 0,2 Teilen bzw. 0,4 Teilen Sauerstoff als Initiator versetzt der ersten bzw· zweiten Reaktorzone zugeführt wurden. Der Druck am Eingang der ersten Reaktorzone wurde auf 2300 bar eingestellt* er betrug am Eingang der zweiten Reaktorzone ca. 2200 bar, wobei lineare Strömungsgeschwindigkeiten von 4,5 m/s in der ersten Reaktorzone und 6,3 m/s in der zweiten Reaktorzone auftraten. Die maximale Polymerisations tempera tür wurde in beiden Reaktorzonen auf 300 0C eingestellt, Der Umsatz betrug 20 %. Während derWith the same two-zone tubular reactor - but without the regulation according to the invention - a polyethylene of density O 9 923 g / спг produced by 20 000 parts of ethylene, enriched with 540 parts of propane, in two independent streams of 10 000 parts with 0.2 parts or 0.4 parts of oxygen as an initiator were added to the first or second reactor zone. The pressure at the inlet of the first reactor zone was set to 2300 bar * at the entrance of the second reactor zone was about 2200 bar, with linear flow rates of 4.5 m / s in the first reactor zone and 6.3 m / s in the second reactor zone occurred. The maximum polymerization tempera door was set in both reactor zones to 300 0 C, the conversion was 20 %. During the
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Druck аш Eingang der ersten Reaktorzone nahezu konstant einzuregeln war, traten am Eingang der zweiten Reaktorzone verzerrte sinusförmige Druckschwankungen mit Amplituden ids zu + 40 bar auf.At the entrance of the second reactor zone, distorted sinusoidal pressure fluctuations with amplitudes ids to + 40 bar occurred at the entrance of the second reactor zone.
Das erhaltene Polyäthylen wies Schmelzindexschwankungen von 2,0 + 0,2 dg/min, sowie unbefriedigende optische Eigenschaften, wie Trübung 1,05 und Glanz 100 % auf.The polyethylene obtained had melt index fluctuations of 2.0 + 0.2 dg / min, as well as unsatisfactory optical properties such as haze 1.05 and gloss 100 % .
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD20112977A DD151066A1 (en) | 1977-09-21 | 1977-09-21 | METHOD FOR REGULATING THE HIGH-PRESSURE POLYAETHYLENE PROCESS |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD151066A1 true DD151066A1 (en) | 1981-09-30 |
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD151066A1 (en) |
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1977
- 1977-09-21 DD DD20112977A patent/DD151066A1/en not_active IP Right Cessation
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