DD151022A3

DD151022A3 - DEVICE FOR DETERMINING THE PRESSURE-RELIABLE VISCOSITY

Info

Publication number: DD151022A3
Application number: DD22096780A
Authority: DD
Inventors: Hartmut Schiefer
Original assignee: Hartmut Schiefer
Priority date: 1980-05-08
Filing date: 1980-05-08
Publication date: 1981-09-30

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Druckabhaengigkeit der Viskositaet, insbesondere von hochpolymeren Loesungen und Schmelzen, bei Druckstroemungen. Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung zur Bestimmung der Druckabhaengigkeit der Viskositaet, die einen geringen Aufwand erfordert, einfach handhabbar ist und die mesztechnische Abtrennung des Druckeffektes gestattet. Das Wesen der Erfindung besteht darin, dasz zwei Kapillaren, deren Druckdifferenz-Volumendurchsatz-Charakteristika fuer den zu untersuchenden Stoff in Abhaengigkeit von der Temperatur bekannt ist, oder vorher bestimmt wurde, uebereinander unter Einfuegen eines Zwischenstueckes derart angeordnet werden, dasz die untere Kapillare den Gegendruck fuer die obere Kapillare liefert und aus der Druckdifferenz-Volumendurchsatz-Charakteristik der Anordnung Kapillare-Zwischenstueck-Kapillare und den Druckdifferenzen der einzelnen Kapillaren bei gleichem Volumendurchsatz und vergleichbarer Temperatur der Druckeffekt abgetrennt wird. Die Erfindung ermoeglicht die Bestimmung der Druckabhaengigkeit der Viskositaet an Stoffen, die beim Flieszen ihre Struktur veraendern und/oder die durch Dissipation des viskosen Druckverlustes eine wesentliche Veraenderung der Viskositaet erfahren; insbesondere ermoeglicht die Erfindung die Bestimmung der Druckabhaengigkeit der Viskositaet von Polymerloesungen und -schmelzen.The invention relates to a device for determining the Druckabhaengigkeit the Viskositaet, especially of high polymer solutions and melts, in Druckstroemungen. The aim of the invention is to provide a device for determining the Druckabhaengigkeit the Viskositaet, which requires little effort, is easy to handle and allows mesztechnische separation of the printing effect. The essence of the invention is that two capillaries, whose pressure differential volume flow rate characteristics for the substance to be investigated are known as a function of temperature, or previously determined, are arranged above each other with the interposition of an intermediate piece so that the lower capillary will counterpressure supplies for the upper capillary and from the pressure difference volume flow rate characteristic of the arrangement capillary stopper capillary and the pressure differences of the individual capillaries at the same volume flow rate and comparable temperature, the pressure effect is separated. The invention makes it possible to determine the pressure-dependence of the viscosity of substances which change their structure during tiling and / or which undergo a significant change in viscosity due to dissipation of the viscous pressure loss; In particular, the invention makes it possible to determine the pressure-dependence of the viscosity of polymer solutions and melts.

Description

2 09 67 --¹-2 09 67 - ¹ -

Vorrichtung zur Bestimmung der Druckabhängigkeit der Viskosität Anwendungsgebiet der ErfindungDevice for determining the pressure dependence of the viscosity Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der Druckabhängigkeit der Viskosität, insbesondere von hochpolymeren lösungen und Schmelzen, bei Druckströmungen«The invention relates to a device for determining the pressure-dependent viscosity, in particular of high-polymer solutions and melts, in the case of pressure flows.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bekannt sind Vorrichtungen zur Bestimmung der Druckabhängigkeit der Viskosität bei denen unter Verwendung einer Kapillare als Meßsystem mit einem in einem Prüfkanal beweglichem Kolben der Druckaufbau über der Kapillare bei verschiedenen Druckniveaus dadurch erzeugt wird, daß am Kapillarausgang ein Gegendruck durch eine zweite Anordnung Prüfkanal/Kolben vorgegeben wird (I&xv/ell-Doppelkolbenrheometer) · Der Druckabfall über der Kapillare und das durch die Kapillare pro Zeiteinheit hindurchströmende Volumen, bestimmt aus der Kolben-, geschwindigkeit, sind die Meßgrößen zur Berechnung der Viskosität* Der Bezugsdruck für die Viskosität ergibt sich aus dem Gegendruck und dem über der Kapillare abfallenden mittleren Wert (Maxwell, B₆, Jung, A., Kod. Plastics 35, 174 (1957); Westover, R.P., SPE Trans·, 1, 14 (1961); Autorenkollektiv, Prüfung hochpolymerer Werkstoffe, Leipzig 1977).Are known devices for determining the pressure-dependence of the viscosity in which using a capillary as a measuring system with a movable piston in a test chamber, the pressure build-up over the capillary at different pressure levels is generated by the fact that at the capillary a back pressure by a second arrangement test channel / piston is specified (I & xv / ell double-piston rheometer) · The pressure drop across the capillary and the volume passing through the capillary per unit of time, determined from the piston velocity, are the quantities used to calculate viscosity * The reference pressure for the viscosity is given by the backpressure and (the drop across the capillary medium value Maxwell, B _6, Jung, A., Kod Plastics 35, 174 (1957);. Westover, RP, SPE Trans ·, 1, 14 (1961); Autorenkollektiv, testing of high-polymer materials, Leipzig 1977).

Es ist außerdem bekannt, die Druckabhängigkeit der Viskosität aus Druckverlust - Volumendurchsatζ - Charakteristika von Kapillaren unterschiedlicher Geometrie (Länge-Durchmesser-Verhältnis) zu berechnen (Duvdevani, I.J. ; Klein, J., SPE Journal Dez. 1967 Se 4I - 45;It is also known to calculate the pressure dependence of viscosity from pressure loss - volume throughput - characteristics of capillaries of different geometry (length-diameter ratio) (Duvdevani, I.J. Klein, J., SPE Journal Dec. 1967 Se 4I-45;

Goldblatt, P.H., Porter, R.S., J. of Appl. Polym· Sei. 20, 1199 - 1208 (1976); Kanal, M.R· ; ITyum, H., Hheol. Acta 12, 263 - 268 (1973)).Goldblatt, P.H., Porter, R.S., J. of Appl. Polym · Be. 20, 1199-1208 (1976); Channel, M.R ·; ITyum, H., Hheol. Acta 12, 263-268 (1973)).

Während bei der Bestimmung der Druckabhängigkeit der Viskosität durch die erstgenannte Vorrichtung, das Haxwell-Doppelkoibenrheometer, ein hoher technischer Aufwand, insbesondere für die Druckaufbringung und die 'Temperierung der Vorrichtung erforderlich ist, erfordert die Berechnung der Druckkoeffizienten aus den Meßergebnissen an Kapillaren verschiedener Geometrie Voraussetzungen zum qualitativen Zusammenhang zwischen Viskosität und Druck und die Erfüllung thermodynamischer Bedingungen der Strömung (Randbedingungen, Dissipation), so daß der Druckeffekt meßtechnisch im allgemeinen nicht abgetrennt werden kann«While in the determination of the pressure dependence of the viscosity by the former device, the Haxwell Doppelkoibenrheometer, a high technical effort, especially for the pressure application and the 'tempering of the device is required, the calculation of pressure coefficients from the measurement results of capillaries of different geometry requires prerequisites qualitative relationship between viscosity and pressure and the fulfillment of thermodynamic conditions of the flow (boundary conditions, dissipation), so that the pressure effect can not be separated by measurement in general «

Ziel der Erfindung .Object of the invention.

Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung zur Bestimmung der Druckabhängigkeit der Viskosität, insbesondere von hoclipolymeren Lösungen und Schmelzen, die einen geringeren Aufwand erfordert, einfach handhabbar ist und die meßtechnische Abtrennung des Druckeffektes gestattet.The aim of the invention is to provide a device for determining the pressure dependence of the viscosity, in particular of hoclipolymeric solutions and melts, which requires less effort, is easy to handle and allows the metrological separation of the printing effect.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Bestimmung der Druckabhängigkeit der Viskosität zu entwickeln, die es gestattet, den Druckeffekt meßtechnisch abzutrennen« Es wird außerdem angestrebt, die thermodynamischenThe invention has for its object to develop a device for determining the pressure dependence of the viscosity, which makes it possible to separate the pressure effect metrologically «It is also desirable, the thermodynamic

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Bedingungen der Strömung zu berücksichtigen, so daß keine Verfälschungen der Meßwerte entstehen· Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zwei Kapillaren, deren Druckdifferenz - Volumendurchsatz; Charakteristika für den zu untersuchenden Stoff in Abhängigkeit von der 'Temperatur bekannt ist, oder vorher bestimmt wurde, übereinander unter Einfügen eines Zwischenstückes z.B. in Form eines Zwischenringes so angeordnet werden, daß die untere Kapillare den Gegendruck für die obere Kapillare liefert und aus der Druckdifferenz - Volumendurchsatz - Charakteristik der Anordung Kapillare - Zwischenstück - Kapillare und den Druckdifferenzen der einzelnen Kapillaren bei gleichem Volumendurchsatz und vergleichbarer Temperatur der Druckeffekt abgetrennt wird. Das Zwischenstück dient dazu, den aus der oberen Kapillare austretenden Materialstrang so aufzunehmen, daß beim Eintritt in die untere Kapillare die strukturellen Bedingungen im zu untersuchenden Stoff denen entsprechen, wie sie entstehen, wenn der Stoff aus dem Prüfkanal direkt in die Kapillare eintritt.According to the invention, the object is achieved in that two capillaries whose pressure difference - volume flow rate; Characteristics for the substance to be examined, depending on the temperature is known or previously determined, one above the other with insertion of an intermediate piece, e.g. be arranged in the form of an intermediate ring so that the lower capillary provides the back pressure for the upper capillary and from the pressure difference - volume flow - characteristic of the arrangement capillary - spacer - capillary and the pressure differences of the individual capillaries at the same volume flow and comparable temperature of the pressure effect is separated , The intermediate piece serves to receive the material strand emerging from the upper capillary in such a way that upon entering the lower capillary the structural conditions in the substance to be examined correspond to those which arise when the substance enters the capillary directly from the test channel.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert v/erden. In der dazu gehörenden Zeichnung zeigt Figur 1: Ben schematischen Aufbau der Anordnung zur Bestimmung der Druckabhängigkeit der Viskosität. Entsprechend der 5¹IgUr 1 besteht die Anordnung aus der oberen Kapillare 1, dem Zwischenstück 2 und der unteren Kapillare 3. Zur Bestimmung der Druckabhän.gigkeit eines Stoffes werden zunächst für die obere Kapillare 1 und für die untere Kapillare jeweils die Druckverlust - Volumendurchsatz - Abhängigkeiten im vorgegebenen Temperaturbereich im Kapillarrheometer bestimmt. Anschließend werden die obere Kapillare 1, das Zwischenstück 2 und die untere Kapillare 3 in der aufgeführten Reihenfolge in das Kapillarrheometer eingeführt und bei gleichen oderThe invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment. In the accompanying drawing shows Figure 1: Ben schematic structure of the arrangement for determining the pressure dependence of the viscosity. According to the 5 ¹ IgUr 1, the arrangement consists of the upper capillary 1, the intermediate piece 2 and the lower capillary 3. To determine the pressure dependence of a substance, first the pressure loss - volume throughput - is determined for the upper capillary 1 and for the lower capillary. Dependencies determined in the specified temperature range in the capillary rheometer. Subsequently, the upper capillary 1, the intermediate piece 2 and the lower capillary 3 are introduced in the order listed in the capillary rheometer and at the same or

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vergleichbaren Temperaturen die Druckverlust ~ Volumendurchsatz Abhängigkeit der Anordnung bestimmt·comparable temperatures determines the pressure loss ~ volume flow rate dependence of the arrangement ·

In der oberen Kapillare 1 sind, bedingt durch die höhere Viskosität infolge des höheren Druckes durch die untere Kapillare 3 die Druckverluste größer, so daß die Meßanordnung Kapillare - Zwischenstück - Kapillare bei gleichem Volumendurchsatz und gleicher oder vergleichbarer 'Temperatur einen höheren Druckverlust aufweist, als sich aus der Addition der separat bestimmten Druckverluste' für die obere und untere Kapillare und das Zwischenstück ergibt· Das Verhältnis des Druckverlustes der oberen Kapillare mit Gegendruck durch die untere Kapillare sum Druckverlust oder oberen Kapillare ohne Gegendruck ist ein Maß für den Druckkoeffizienten der Viskosität, Bezugsdruck^ist der Druckverlust der unteren Kapillare zuzüglich des mittleren Druckverlustes der oberen Kapillare_e Der Meßeffekt ist um so größer, je größer der Druckkoeffizient und je größer der Gegendruck durch die untere Kapillare ist. Treten bei den Messungen wesentliche Erwärmungen des Materials durch Dissipation auf, so wird dies bei bekannter thermodynainischer Charakteristik der Kapillare rechnerisch dadurch berücksichtigt, daß auf mittlere Temperaturen zwischen Eintrittsund Austrittstemperatur für die obere Kapillare bezogen und der Druckverlust der unteren Kapillare bei der Austrittstemperatur der oberen Kapillare bestimmt wird.In the upper capillary 1 are due to the higher viscosity due to the higher pressure through the lower capillary 3, the pressure losses greater, so that the measuring device capillary - adapter - capillary at the same volume flow and the same or comparable 'temperature has a higher pressure loss, than from the addition of the separately determined pressure losses' for the upper and lower capillary and the intermediate piece results · The ratio of the pressure loss of the upper capillary with counterpressure by the lower capillary sum pressure loss or upper capillary without back pressure is a measure of the pressure coefficient of viscosity, reference pressure ^ is the pressure loss of the lower capillary plus the average pressure loss of the upper capillary _e The larger the pressure coefficient and the greater the back pressure through the lower capillary, the greater the measuring effect. If significant warming of the material by dissipation occurs during the measurements, this is mathematically taken into account in the case of known thermodynamic characteristics of the capillary, based on average temperatures between inlet and outlet temperature for the upper capillary and the pressure loss of the lower capillary at the outlet temperature of the upper capillary becomes.

Andererseits kann die Dissipation durch Anbringen einer oder mehrerer Temperaturrneßstellen im Zwischenstück bestimmt und in analoger Weise, wie bei bekannter thermodynamischer Charakteristik berücksichtigt werden» Die Abmessungen des Zwischenstückes sind abhängig vom zu untersuchenden Material und den Beanspruchungsbedingungen. Zum Beispiel beträgt bei Polymerschmelzen der innere Durchmesser des Zwischenstückes bis zum mehr als 10-fachen des oberen Kapillardurchmessers und die Zwischenstücklänge ist im allgemeinen größer als der Durchmesser des Zwischenstückes·On the other hand, the dissipation can be determined by attaching one or more Temperaturrneßstellen in the spacer and taken into account in an analogous manner as in known thermodynamic characteristics »The dimensions of the intermediate piece are dependent on the material to be examined and the stress conditions. For example, in polymer melts, the inner diameter of the intermediate piece is up to more than 10 times the upper capillary diameter, and the spacer length is generally greater than the diameter of the intermediate piece.

Claims

Invention claim.

1. A device for determining the pressure dependence of the viscosity, consisting of a material flow generating device with measuring nozzle, characterized in that the measuring nozzle of two capillaries (1,3) known pressure loss - volume flow rate - characteristic, which are connected by an intermediate piece (2) , is constructed.

2. Device according to item 1, characterized in that instead of the capillaries (1,3) non-circular nozzles, preferably slot dies, are used.

3. Device according to item 1, characterized in that the flow geometry of the lower capillary (3) is adjustable.

4. The device according to item 1, characterized in that the intermediate piece (2) contains one or more temperature measuring points.

Hiereu 1SeKe drawings