DD148795A5 - RECOVERY OF CYANIDES FROM SPOIL WATERS OF CYANIDIC PROCESSES OF ELECTROLYTIC METAL SEPARATION - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Rueckgewinnungsverfahren von Cyaniden aus Spuelwaessern der Galvanotechnik. Ziel der Erfindung sind eine wesentliche Verringerung der Umweltbelastung und Einsparung von Verfahrenskosten sowie Energie. Erfindungsgemaesz besteht das Rueckgewinnungsverfahren in einer vollstaendigen Umsetzung der loeslichen Cyanide in unloesliche Cyanide mit Hilfe von Metallsalzen des Atomgewichtsbereiches 60 bis 200, anschlieszendem Filtrieren oder Dekantieren und Waschen des unloeslichen Produkts. Die Endprodukte koennen gegebenenfalls direkt in galvanischen Baedern wiederverwendet werden.The invention relates to a recovery process of cyanides from Spuelwaessern of electroplating. The aim of the invention is a significant reduction in environmental pollution and saving on process costs and energy. According to the invention, the recovery process consists in a complete reaction of the soluble cyanides into insoluble cyanides with the aid of metal salts of the atomic weight range 60 to 200, followed by filtration or decantation and washing of the non-soluble product. The end products may optionally be reused directly in galvanic baths.
Description
21 821 8
Berlin, den 19.5.1980 AP C 25 D/218 685 56 935/12Berlin, May 19, 1980 AP C 25 D / 218 685 56 935/12
Verfahren zur Rückgewinnung von Cyaniden aus elektrolytischen SpülwässernProcess for the recovery of cyanides from electrolytic rinsing waters
Die Erfindung betrifft ein einfaches Verfahren zum Ausfällen, Rückgewinnen, und V/iederverwendung von Cyaniden aus Spülwasser, das industriell bei der elektrolytischen Metallabscheidung anwendbar ist·The invention relates to a simple method for precipitation, recovery, and reuse of cyanides from rinse water, which is industrially applicable to the electrolytic metal deposition.
Auf dem Gebiet der Galvanotechnik sucht man Systeme und Methoden, die wirtschaftlich und praktisch sind für die Behandlung und Entgiftung von Spülwässern. Die Arbeit auf diesem Sektor der Elektrochemie ist sehr kompliziert, benötigt spezialisierte Kräfte, ist mit großen Unkosten verbunden durch einen hohen Energieverbrauch und Facharbeiterkosten» Auch viele wertvolle Chemikalien sind in der Galvanotechnik erforderlich, wobei bei der Entgiftung der giftigen Bestandteile Schlämme und Rückstände anfallen, die reich an Schwermetallen sind und normalerweise verlorengehen.In the field of electroplating, systems and methods are sought that are economical and practical for the treatment and detoxification of rinsing waters. The work in this field of electrochemistry is very complicated, requires specialized forces, is associated with high costs due to high energy consumption and skilled labor costs. »Also many valuable chemicals are required in the electroplating industry, with the detoxification of the toxic components causing sludge and residues are rich in heavy metals and are usually lost.
Den Fachleuten dieses Gebietes ist gut bekannt, daß die Behandlung der Spülwässer mit Cyaniden hauptsächlich durch die Zerstörung der Cyanide vorgenommen wird. Ein anderes Verfahren, bekannt als "Recycling", besteht in der Verdunstung des Wassers unter Energieeinsätζ zum Aufkonzentrieren der Flüssigkeiten, die dann in den entsprechenden Bädern wiederverwendet werden·It is well known to those skilled in the art that the treatment of rinse waters with cyanides is primarily accomplished by the destruction of the cyanides. Another method, known as "recycling," consists in the evaporation of the water under the energy inlet to concentrate the liquids, which are then reused in the corresponding baths.
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Bekannt sind ferner die Verfahren, bei denen Ionenaustauscher unter Einsatz von Chemikalien angewendet werden und deren Verlust durch Zerstörung, verbunden mit hohen Kosten für die Installation«Also known are the processes in which ion exchangers are used with the use of chemicals and their loss through destruction, combined with high costs for installation «
Es ist Ziel 'der Erfindung, Energieaufwand und Kosten der bekannten Verfahren zu verringern und eine wesentliche Umweltentlastung herbeizuführen·It is the object of the invention to reduce the energy consumption and costs of the known processes and to bring about a significant environmental relief.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Rückgewinnung von Cyaniden aus cyanidhaltigen Spülwässern der Elektrolyse verschiedener Metalle bereitzustellen.The invention has for its object to provide a process for the recovery of cyanides from cyanide rinsing waters of the electrolysis of various metals.
Erfindungsgemäß werden bei der Rückgewinnung von Cyaniden aus Spülwässern der cyanidischen Prozesse der elektrolytischen Metallabscheidung solche Verbindungen für die Behandlung der Spülwässer mit Cyaniden eingesetzt, die die löslichen Cyanide in unlösliche Cyanide überführen« Dadurch ist es möglich, diese durch Filtrieren oder Dekantatieren zu entfernen. Die unlöslichen Cyanide können somit leicht industriell wiederverwendet werden» Das bedeutet einen Portschritt gegenüber den traditionellen Behandlungen der Schadstoffe aus den galvanotechnischen Prozessen·According to the invention, in the recovery of cyanides from rinsing waters of the cyanidic processes of the electrolytic metal deposition, such compounds are used for the treatment of the rinsing waters with cyanides, which convert the soluble cyanides into insoluble cyanides. Thus, it is possible to remove them by filtration or decantation. The insoluble cyanides can thus easily be reused industrially ». This means a port step compared to the traditional treatments of pollutants from electroplating processes ·
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die totale Ausfällung der Cyanide in ihrer unlöslichen Form zusammen mit den Metallen der Cyanide sowie ihre Rückgewinnung und industrielle WiederverwendungβThe process of the present invention allows the total precipitation of the cyanides in their insoluble form together with the metals of the cyanides as well as their recovery and industrial reuse
21 8 68521 8 685
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Entsprechend dem Gehalt der Cyanide im Spülwasser werden entsprechende Metallsalze zugegeben, die dem Metall der Cyanide im Spülwasser und dem galvanischen Bade entsprechen. Z, B, Zinksulfat oder -Chlorid für das Spülwasser vom cyanidischem Zinkbad oder Kupfersulfat oder -Chlorid für das Spülwasser der cyanidischen Kupferbäder, zusammen mit sauren oder alkalischen Salzen, welche den pH-Wert des Spülwassers regeln und die Wertigkeit der Metallionen, entsprechend dem Typ des Metalls, um somit die1 Umwandlung des gesamten freien Cyanides und der Komplexsalze in einfache Cyanide zu erreichen, die unlöslich im Wasser sind· Dabei muß ein entsprechender pH-Wert im Spülwasser vorhanden sein. Es entwickeln sich keine Cyangase·Corresponding to the content of the cyanides in the rinse water, corresponding metal salts are added which correspond to the metal of the cyanides in the rinse water and the galvanic bath. Z, B, zinc sulfate or chloride for the rinse water from the cyanide zinc bath or copper sulfate or chloride for the rinse water of the cyanide copper baths, together with acidic or alkaline salts which control the pH of the rinse water and the valency of the metal ions, according to the type the metal, so as to achieve 1 conversion of the total free cyanide and the complex salts into simple cyanides which are insoluble in water. There must be a corresponding pH in the rinse water. No cyanase develops ·
Das ganze Cyanid im Spülwasser wird in ein unlösliches Salz überführt und kann somit leicht aus dem Wasser entfernt werden, z. B· durch Dekantieren oder durch Filtrieren.The whole cyanide in the rinse water is converted into an insoluble salt and thus can be easily removed from the water, eg. B · by decanting or by filtration.
Benutzt man für jeden Metalltyp der elektrolytischen Metallabscheidung getrennte Spülbäder, ohne daß es zum Vermischen der Metalle unter sich kommt, können die ausgefällten Cyanide durch dieses Verfahren direkt in den entsprechenden galvanischen Bädern v/iederverwendet werden nach einer Waschung der unlöslichen Ausfällung in Filtern oder durch Dekantieren mit Wasser, bis das Wasser eine Dichte von 1.00 oder O0Be, wodurch die ausgefällten Cyanide von allen übrigen löslichen Bestandteilen befreit werden.By using separate rinsing baths for each metal type of electrolytic metal deposition without mixing the metals, the precipitated cyanides can be used directly in the corresponding electroplating baths by this process after washing the insoluble precipitate in filters or by decanting with water until the water has a density of 1.00 or O 0 Be, whereby the precipitated cyanides are freed from all remaining soluble constituents.
Falls erforderlich, können zusammen mit den Metallsalzen noch weitere Salze und/oder Säuren zur pH-Wert-Regulierung des wäßrigen Mediums und Salze, Gase und/oder Säuren zur Korrektur der Wertigkeit der Metallionen hinzugegeben werden·If necessary, further salts and / or acids for pH regulation of the aqueous medium and salts, gases and / or acids for correcting the valence of the metal ions can be added together with the metal salts.
Das erfindungsgemäße Verfahren dient auch für die AusfällungThe process according to the invention also serves for the precipitation
2t 8 62t 8 6
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und/oder Rückgewinnung von Cyaniden von irgendeiner cyanidischen Flüssigkeit, die in elektrolytischen Prozessen der Metallabscheidung von Zink, Kadmium, Kupfer, Silber, Gold und ihren Legierungen verwendet wurden·and / or recovery of cyanides from any cyanide fluid used in electrolytic processes of metal deposition of zinc, cadmium, copper, silver, gold and their alloys.
Die Anfangsversuche zeigen bereits die Einfachheit dieses Rückgewinnungsverfahrens, ohne daß technisch ausgebildete Fachkräfte, spezielle Installationen, Chemikalien zur Zerstörung von Cyaniden eingesetzt werden müssen. Die wertvollen Chemikalien werden vollständig aus dem V/asser zurückgewonnen, wobei der Wert der Metallsalze zum Ausfällen zwei- bis sechsmal niedriger ist als der Wert des zurückgewonnenen Materials.The initial trials already demonstrate the simplicity of this recovery process without the need for technically trained professionals, specialized installations, chemicals to destroy cyanides. The valuable chemicals are completely recovered from the water, with the value of the metal salts to precipitate being two to six times lower than the value of the recovered material.
Um den technischen und den wirtschaftlichen Wert des erfindungsgemäßen Verfalirens zu zeigen, sollen zwei Beispiele angeführt werden:To show the technical and economic value of the process according to the invention, two examples are given:
Cyanidisch.es Zinkbad, mit der folgenden Zusammensetzung:Cyanidic zinc bath, having the following composition:
60 g/l Zinkcyanid a Cr$ 130,0O=Cr^ 7,80 50 g/l llatriumcyanid a Cr$ 100,0O=Cr$ 5,00 70 g/l Ätznatron a Cr$ 18,00=Cr$ 1,26 60 g / l zinc cyanide a Cr $ 130.0 O = Cr ^ 7.80 50 g / l lllacium cyanide a Cr $ 100.0O = Cr $ 5.00 70 g / l caustic soda a Cr $ 18.00 = Cr $ 1, 26
1 1 Zinkbad =Cr$ 13,061 liter zinc bath = Cr $ 13.06
Wenn 1 1 Zinkbad ins Spülbecken verschleppt wird, benötigt man zum Ausfällen der löslichen Cyanide und Teilen des Ätznatrons folgendes Material:If 1 liter of zinc bath is taken to the sink, the following material is required to precipitate the soluble cyanides and parts of the caustic soda:
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200 g Zinksulfat a Cr $ Hf00/kg=Crif 2,80200 g of zinc sulfate a Cr $ H f 00 / kg = Crif 2.80
Der Wert des zurückgewonnenen Materials ist danach der folgende:The value of the recovered material is the following:
120 g Zinkcyanid a Cr$ 130,00/kg=Cr# 15,60 '' 16 g Zinkhydroxid a Cr$ 40i00/kg=Cr$ 0,64 120 g zinc cyanide a Cr $ 130.00 / kg = Cr # 15.60 '' 16 g zinc hydroxide a Cr $ 40i00 / kg = Cr $ 0.64
=Cr$ 16,24= Cr $ 16.24
Das ist der 5»8fache Wert des zurückgewonnenen Materials im Vergleich mit dem eingesetzten Material zur Rückgewinnung· Das Wasser nach dieser Behandlung ist frei von Cyaniden, frei von Schwermetallen· Es verbleiten nur Natriumsulfat und etwas Ätznatron, was leicht zu neutralisieren ist.This is 5 × 8 times the recovered material compared to the recycled material used · The water after this treatment is free from heavy metals free cyanides · It contains only sodium sulfate and some caustic soda, which is easy to neutralize.
Cyanidisches Kupferbad mit der folgenden Zusammensetzung:Cyanide copper bath having the following composition:
60 g/l Kupfercyanid a Cr$ 180,00 kg=Cr$ 10,8060 g / l copper cyanide a Cr $ 180.00 kg = Cr $ 10.80
81 g/l Natriumcyanid a Cr$ 100,00 kg=Cri> 8,1081 g / l sodium cyanide a Cr $ 100.00 kg = Cri> 8.10
15 g/l Ätznatron a Cr$ 18,00 kg=Cr$ 0,27 15 g / l caustic soda a Cr $ 18.00 kg = Cr $ 0.27
1 1 Kupferbad =Cr$ 19,171 1 copper bath = Cr $ 19.17
Wenn 1 1 Kupferbad ins Spülbecken verschleppt wird, benötigt man für das Ausfällen der löslichen Cyanide:If 1 liter of copper bath is taken to the sink, it is necessary to precipitate the soluble cyanides:
161g Kupferchlorid a Cr$ 111,60 kg=Cri 17,96.161g copper chloride a Cr $ 111.60 kg = Cri 17.96.
Der Wert des zurückgewonnenen Materials ist dann der folgende:The value of the recovered material is then the following:
210 g Kupfercyanid a Cr$ 180,00 kg=Cr$ 37,80.210 g copper cyanide a Cr $ 180.00 kg = Cr $ 37.80.
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-6- 19.5.1980-6- 19.5.1980
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Der Wert des zurückgewonnenen Materials ist demnach 2,1 fach höher als das eingesetzte Material zur Rückgewinnung·The value of the recovered material is therefore 2.1 times higher than the material used for recovery ·
Das Wasser nach der Behandlung ist frei von Cyaniden, frei von Schwermetallen« Es verbleibt nur noch Natriumchlorid in löslicher Form, was kein Problem für die Abwasserbehandlung ist· \ .The water after treatment is free of cyanides, free of heavy metals "Only sodium chloride remains in soluble form, which is no problem for wastewater treatment · \ .
Diese zwei Beispiele zeigen gut den technischen und wirtschaftlichen Wert des Verfahrens·These two examples clearly show the technical and economic value of the process.
Die traditionellen Verfahren der Behandlung von Cyaniden im Wasser zeigen folgende Unkosten für die chemischen Produkte bei der Zerstörung der Cyanide ohne Rückgewinnung:The traditional methods of treating cyanides in water show the following expenses for the chemical products in the destruction of the cyanides without recovery:
1· Fall: Pur 1 1 Zinkbad wird verbraucht: 360 g Chlor = Cr$ 2,881 · Case: Pur 1 1 zinc bath is consumed: 360 g of chlorine = Cr $ 2.88
410 g Ätznatron = Cr$ 7»38 \ 410 g of caustic soda = Cr $ 7 »38 \
total = Cr$ 10,26total = Cr $ 10.26
2· Pail: Pur 1 1 Kupferbad wird verbraucht: 430 g Chlor = Cr $ 3,44 490 g Ätznatron =2 · Pail: Pur 1 1 copper bath is consumed: 430 g of chlorine = Cr $ 3.44 490 g of caustic soda logo CNRS logo INIST
total = Cr$ 12,26total = Cr $ 12.26
Diese Unkosten schließen noch keine Kosten ein für das Filtrieren und die Schlarnmbeseitigung, für die Installation und die Unkosten für die Schlanmdeponie in geeigneten Plätzen ein·These costs do not include any costs for filtration and disposal of the sludge, for the installation and the expenses for the slate landfill in suitable places.
(Zur Erläuterung: 1 US-Dollar = 30 brasilianische Cruzeiros)(For explanation: 1 US Dollar = 30 Brazilian Cruzeiros)
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In der Mehrheit der Länder sind Kupfer, Zink, Kadmium, Silber, Gold und Cyanid importierte Materialien, wodurch Verluste dieser Produkte auch in den Spülwässern der elektrochemischen Industrie (Galvanotechnik) vermieden werden,müssen·In the majority of countries, copper, zinc, cadmium, silver, gold and cyanide are imported materials, whereby losses of these products are also avoided in the rinsing waters of the electrochemical industry (electroplating).
Die Galvanotechnik steht Problemen gegenüber in bezug auf die7 Einhaltung der !Tonnen der öffentlichen Kontrollorgane, welche verantwortlich sind für die Erhaltung und den Schutz der Umwelt und die die ausreichende und komplette Behandlung der chemischen industriellen Abwasser verlangen·Electroplating is problems over with respect to the 7 Compliance with! Tons of public supervisory bodies that are responsible for the preservation and protection of the environment and the adequate and complete treatment of chemical industrial wastewater demand ·
Sehr bekannt ist die große Giftigkeit der Cyanide und dadurch verständlich die rigorosen und notwendigen Kontrollen der öffentlichen Organe in der galvanotechnischen Industrie·Very well known is the great toxicity of cyanides and thus understandable the rigorous and necessary controls of public organs in the electroplating industry ·
Das erfindungsgemäße Verfahren ist das einzige das erlaubt, cyanidiöche Abwässer zu behandeln, wobei gleichzeitig für den Benutzer durch die Rückgewinnung von Materialien Gewinn entsteht. Durch die optische Kontrolle des Verfahrens werden auch Geräte eingespart und damit hohe Kosten· Außerdem wird die Umweltverschmutzung vermieden·The process according to the invention is the only one that allows to treat cyanide effluents while at the same time generating profit for the user through the recovery of materials. The optical control of the process also saves equipment and thus high costs · In addition, the pollution is avoided ·
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch für andere Verfahren der Rückgewinnung von Cyaniden eingesetzt werden, wobei der Wert für die Chemie und die Elektrochemie in allen Ländern unbestreitbar ist·The process according to the invention can also be used for other processes for the recovery of cyanides, the value for chemistry and electrochemistry being indisputable in all countries.
Die folgenden vier chemischen Gleichungen zeigen die Bildung von unlöslichem Kupfercyanid (CuClT) mit Kaliumcyanid (KClT), von diesem aufgelöst, um mit diesem das Komplexsalz des löslichen Kupfercyanides zu formen. Sie zeigen ferner, wie dasThe following four chemical equations show the formation of insoluble copper cyanide (CuClT) with potassium cyanide (KClT), dissolved by it to form the complex salt of soluble copper cyanide. They also show how that
1 2 3"" lösliche Kupfercyanidkomplessalz (Cu(ClT)0 ^ ,) ' *J durch1 2 3 "" soluble Kupfercyanidkomplessalz (Cu (ClT) 0 ^,) '* J by
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Zugabe von Kupferchlorid (CuCl) sich umformt in unlösliches Kupfercyanid bei der Abwasserbehandlung:Addition of copper chloride (CuCl) transforms into insoluble copper cyanide in wastewater treatment:
1· CuCEi + KCU —> K [Cu(ClT)2]1 · CuCEi + KCU -> K [Cu (ClT) 2 ]
2. KJCu(CII)2I+ KCH-) K2 2. KJCu (CII) 2 I + KCH-) K 2
3. K2[Cu(ClO3]-) K2[Cu(ClT)2]"3. K 2 [Cu (ClO 3 ] -) K 2 [Cu (ClT) 2 ]
-[Cu(CN)J--[Cu(ClO4]3""- [Cu (CN) J - [Cu (ClO 4 ) 3 ""
4. [Cu(CN)2 3 J1*2'3 + nCuCl —) nCuCN unlöslich4. [Cu (CN) 2 3 J 1 * 2 ' 3 + nCuCl -) nCuCN insoluble
Bei der vierten Gleichung ergeben sich keine Probleme durch den Austausch von Kupferchlorid (CuCl) mit Kupfersulfat (CuSO4).In the fourth equation, there are no problems due to the replacement of copper chloride (CuCl) with copper sulfate (CuSO 4 ).
Benutzt man zum Ansatz von Zinkbädern das unlösliche Zinkcyanid Zn (CiOo m^ ITatriumcyanid, so erhält man das lösliche Komplexsalz des Zinkcyanides, welches mit Zinksulfat bei der Abwasserbehandlung ausgefällt v/erden kann entsprechend der Formel Zn(ClO4 2 + ZnSO4 > 2 Zn (ClO2 unlöslich.If one uses the insoluble zinc cyanide Zn (CiOo m ^ ITatriumcyanid for the approach of zinc baths, we obtain the soluble complex salt of zinc cyanide which can precipitate with zinc sulfate in the waste water treatment v / earth can according to the formula Zn (ClO 4 2 + ZnSO 4 > 2 Zn (ClO 2 insoluble.
Wenn die Formel der Ausfällung verallgemeinert werden soll und dabei mit dem Symbol -M- ein Metall mit dem Atomgewicht zwischen den Werten 60 und 200 bezeichnet werden soll, können ähnlich andere Cyanide mit entsprechenden Metallen aus den Spülwässern zurückgewonnen werden.If the formula of precipitation is to be generalized and the symbol -M- denotes a metal with the atomic weight between the values 60 and 200, similarly other cyanides with corresponding metals can be recovered from the rinsing waters.
Tm(CIT) I 1»2'3 + nMCl —-> nMCNTm (CIT) I 1 » 2 ' 3 + nMCl -> nMCN
L 2,3,4J L 2,3,4 J
-V nlä(CN)2 .-V nlä (CN) 2 .
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