DD148625A1 - PROCESS FOR THE SYNTHETIC PREPARATION OF CRYSTALLINES, PARTIAL CRYSTALLINES OR AMORPHOUS ALUMOSILICATES - Google Patents

PROCESS FOR THE SYNTHETIC PREPARATION OF CRYSTALLINES, PARTIAL CRYSTALLINES OR AMORPHOUS ALUMOSILICATES Download PDF

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DD148625A1
DD148625A1 DD21850480A DD21850480A DD148625A1 DD 148625 A1 DD148625 A1 DD 148625A1 DD 21850480 A DD21850480 A DD 21850480A DD 21850480 A DD21850480 A DD 21850480A DD 148625 A1 DD148625 A1 DD 148625A1
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Friedrich Wolf
Karl-Heinz Bergk
Martin Porsch
Robert Bankwitz
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Friedrich Wolf
Bergk Karl Heinz
Martin Porsch
Robert Bankwitz
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kristallinen, teilkristallinen oder amorphen Alumosilikaten, die als Adsorbens, Ionenaustauscher, Katalysator und Katalysatortraeger Verwendung finden koennen. Erfindungsgemaesz werden die Ausgangs- und Zwischenprodukte der Alumosilikate teilweise oder waehrend der gesamten erforderlichen Reaktionszeit mit inerten Mahlkoerpern intensiv bewegt.The invention relates to a process for the preparation of crystalline, semi-crystalline or amorphous aluminosilicates which can be used as adsorbent, ion exchanger, catalyst and catalyst carrier. According to the invention, the starting materials and intermediates of the aluminosilicates are intensively agitated with inert milling bodies, partly or throughout the required reaction time.

Description

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Verfahren zur synthetischen Herstellung von kristallinen, teilkristallinen oder amorphen Alumosilikaten Process for the synthetic preparation of crystalline , semi-crystalline or amorphous aluminosilicates

Anwendungsgebiet der Erfindung:Field of application of the invention:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur synthetischen Herstellung von kristallinen, teilkristallinen oder amorphen Alumosilikaten, die als Adsorbens, Ionenaustauscher, Katalysator und Katalysatorträger Verwendung finden können.The invention relates to a process for the synthetic preparation of crystalline, semi-crystalline or amorphous aluminosilicates which can be used as adsorbent, ion exchanger, catalyst and catalyst support.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:Characteristic of the known technical solutions:

Kristalline, teilkristalline und amorphe Alumosilikate der allgemeinen Formel Nax(AlO2) (SiO2)z im wasserfreien Zustand, worin x, y und ζ Zahlen von 2 bis 15 bedeuten, können aus verschiedenen Ausgangsmaterial!en hergestellt werden. Im wesentlichen wird zunächst aus einer SiO2- und Al2O-J-Quelle ein Hydrogel hergestellt, das dann einer gesteuerten Alterung, sowie bei den kristallinen und teilkristallinen Produkten einer gesteuerten Kristallisation unterworfen wird. Die bekannte Verfahrensweise zur Herstellung kristalliner, teilkristalliner und amorpher Alumosilikate ist gekennzeichnet durch die Stufen:Crystalline, semi-crystalline and amorphous aluminosilicates of the general formula Na x (AlO 2 ) (SiO 2 ) z in the anhydrous state, in which x, y and ζ represent numbers from 2 to 15, can be prepared from various starting materials. Essentially, a hydrogel is first prepared from a source of SiO 2 and Al 2 O 3 , which is then subjected to controlled aging and, in the case of the crystalline and semicrystalline products, to controlled crystallization. The known procedure for the production of crystalline, partially crystalline and amorphous aluminosilicates is characterized by the steps:

a) Vorbereitung der Ausgangsstoffe (z.B. Auflösen von Al2O5 in NaOH, Herstellung der Natriumsilikatlösung, Aktivierung von Tonen oder anderen natürlichen Rohstoffen)a) Preparation of the starting materials (eg dissolution of Al 2 O 5 in NaOH, preparation of the sodium silicate solution, activation of clays or other natural raw materials)

b) Mischung der Ausgangsstoffe entsprechend dem gewünschten Alumosilikattyp zu eine» Natriumalumosilikatgelb) mixture of the starting materials according to the desired aluminosilicate type to a »sodium aluminosilicate gel

0) Alterung dieses hergestellten Alumosilikatgels0) aging of this produced aluminosilicate gel

-Z--Z-

218504218504

d) Kristallisation des Alumosilikatgels β) Abtrennung des gewünschten Alumosilikates und dessen Weiterverarbeitungd) crystallization of the aluminosilicate gel β) separation of the desired aluminosilicate and its further processing

Die technologischen Bedingungen und die verwendeten Apparate sind für diskontinuierliche und kontinuierliche Herstellungen bekannt und in zahlreichen Veröffentlichungen und Patenten beschrieben (DOS 2832947, US 2635304, DWP 138304, DWP 132069, DWP 138968, Breok, D.W. «Zeolite Molecular Sieves", Grubner, 0· "Molekularsiebe").The technological conditions and the apparatuses used are known for discontinuous and continuous preparations and described in numerous publications and patents (DOS 2832947, US 2635304, DWP 138304, DWP 132069, DWP 138968, Breok, DW "Zeolite Molecular Sieves", Grubner, 0. "molecular sieves").

Der gebräuchlichste Reaktionsapparat iür die Stufen a) bis d) ist ein Reaktionsgefäß mit Rühreinrichtung, wobei eine unterschiedliche Rührintensität in den einzelnen Stufen vorhanden ist.The most common reaction apparatus for steps a) to d) is a reaction vessel with stirring device, wherein a different stirring intensity in the individual stages is present.

Für kontinuierliche Verfahren werden ebenfalls Reaktionsapparate mit Rühreinrichtungen vorgeschlagen. Ein Naohteil der Reaktionsapparate mit Rühreinrichtung, auoh solcher mit intensiver Rührung, z.B. Turbinenrührer, sind die Bildung von Ablagerungen und Krustationen an den Gefäßoberfläohen und Flächen der Rühreinrichtungen. Im Sinne der Verfahrenstechnik sind solche Ablagerungen Orte der ^nstationarität und führen zur Inhomogenität der Reaktionsverhältnisse. Sie sind daher ein Störfaktor für das Strömungsverhalten der Reaktionsmischung. Bei der Synthese der kristallinen, teilkristallinen und amorphen Alumosilikate stellen diese Ablagerungen und Krustatiouen Kristallkeime für Fremdphasen dar. Die Synthese des Alumosilikates läuft dann unkontrollierbar ab und führt zu Produkten schlechter Qualität oder gänzlich zu unerwünschten Produkten. Auoh die Störung des Wärmeüberganges verändert örtlich die Synthesebedingungen. Es ist bekannt, daß der Temperatürkonstanz bei der Synthese, besonders von kristallinen Produkten, eine große Bedeutung zukommt.For continuous processes also reactors with stirrers are proposed. A Naohteil the reactors with stirring, auoh such with intense stirring, e.g. Turbine stirrers, are the formation of deposits and crustations on the vessel surfaces and surfaces of the stirring devices. For the purposes of process engineering, such deposits are sites of stationarity and lead to the inhomogeneity of the reaction conditions. They are therefore a disruptive factor for the flow behavior of the reaction mixture. In the synthesis of the crystalline, semi-crystalline and amorphous aluminosilicates these deposits and Krustatiouen crystal nuclei for foreign phases. The synthesis of the aluminosilicate then runs uncontrollably from and leads to poor quality products or entirely to undesirable products. In addition, the disturbance of the heat transfer locally changes the synthesis conditions. It is known that the Temperaturkonstanz in the synthesis, especially of crystalline products, is of great importance.

Ein weiterer Nachteil der bekannten Alumosilikatsyntb.esen liegt in den langen Herstellungszeiten. Eine Synthesezeit-Verkürzung kann z.B. durch eine Erhöhung der Reaktionstemperatur oder des Alkaligehaltes der Ansätzmisοhung erreichtAnother disadvantage of the known Alumosilikatsyntb.esen lies in the long production times. Synthesis time shortening may be e.g. achieved by increasing the reaction temperature or the alkali content of Ansätzmisohung

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werden, ^n beiden Fällen wird Jedoch auch die Bildung anderer unerwünschter Phasen gefördert. Eine: Erhöhung des Alkaligehaltes sind ohnehin duroh die "bekannten Synthesefelder Grenzen gesetzt.In both cases, however, the formation of other undesirable phases is promoted. A: Increasing the alkali content are already duroh the "known synthesis fields limits.

Ziel der Erfindung:Object of the invention:

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur synthetischen Herstellung von kristallinen, teilweise kristallinen oder amorphen Alumosilikaten mit verkürzten Herstellungszeiten und gleichbleibender Qualität der Produkte.The aim of the invention is a process for the synthetic preparation of crystalline, partially crystalline or amorphous aluminosilicates with reduced production times and consistent quality of the products.

Darlegung des Wesens der Erfindung:Explanation of the essence of the invention:

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von kristallinen, teilweise kristallinen oder amorphen Alumosilikaten zu finden, das das Auftreten von Ablagerungen und &rustationen verhindert. &rfindungsgemäß werden dazu die Ausgangs- oder Zwischenprodukte der Alumosilikat-Synthese in mindestens einer der Herstellungsstufen Vermischung, Alterung und kristallisation, oder in allen drei Herstellungsstufen, intensiv mit Mahlkörpern aus einem inerten Material bewegt. Mahlkörper in diesem Sinne sind z.B. Kugeln, hergestellt aus gegenüber den chemischen Reaktionsbedingungen inerten Materialien. Dazu gehören Stahl, Metalle oder Legierungen, Porzellan oder keramische Materialien. Die Mahlkörper können auch von ellipsoider, eckiger oder sonstiger Form sein. Bei kugelförmiger ^estalt sollen die Mahlkörper beispielsweise einen Durchmesser von 0,5 bis 50 mm haben, wobei die Dimensionierung des Reaktors und die Art der Rühreinrichtung berücksichtigt werden müssen. Die zugesetzte Menge an inerten Mahlkörpern soll 1 bis 50 Vol.-#, vorzugsweise 3 bis 15 Vol#-9&, des Reaktorinhalts (Volumen der Synthesemischung + Volumen der Mahlkörper) entsprechen. In Jedem Fall muß eine ausreichende Einwirkung gesichert sein. Die Durchführung der Erfindung ist im Satzbetrieb genauso möglich wie im kontinuierlichen Fließbetrieb.The invention has for its object to find a method for the preparation of crystalline, partially crystalline or amorphous aluminosilicates, which prevents the occurrence of deposits and rusting. According to the invention, the starting materials or intermediates of the aluminosilicate synthesis are intensively agitated with grinding media of an inert material in at least one of the preparation stages of mixing, aging and crystallization, or in all three production stages. Grinding media in this sense are e.g. Balls made of materials inert to the chemical reaction conditions. These include steel, metals or alloys, porcelain or ceramic materials. The grinding media may also be of ellipsoidal, angular or other shape. For example, in the case of spherical particles, the grinding media should have a diameter of 0.5 to 50 mm, taking into account the dimensions of the reactor and the type of stirring device. The amount of inert grinding media added should correspond to 1 to 50 vol.%, Preferably 3 to 15 vol.%, Of the reactor contents (volume of the synthesis mixture + volume of the grinding media). In any case, sufficient action must be ensured. The implementation of the invention is just as possible in batch mode as in continuous flow mode.

- 4 - 218504- 4 - 218504

JEs wurde gefunden, daß sich der Einfluß der inerten Mahlkörper nicht auf die Unterdrückung der Fremdphasen allein beschränkt· Durch die reibende, prallende und stoßende Kraft der bewegten Mahlkörper kommt es auch zur Ausbildung einer sehr homogenen Suspension von Alumosilikatzwischenprodukten, in der eine vermehrte Keimbildung und eine beschleunigte Kristallisation der Alümosilikate abläuft. Weiterhin entstehen unter Einwirkung der inerten bewegten Mahlkörper feinteilige -Produkte, da die Bildung von Aggiomeraten verhindert wird. Andere Gebrauchseigenschaften, wie ^umverteilung und ^onenaustauschvermögen, werden ebenfalls günstig beeinflußt.It has been found that the influence of the inert media is not limited to the suppression of the foreign phases alone. The frictional, bouncing and repulsive force of the agitated grinding media also results in the formation of a very homogeneous suspension of aluminosilicate intermediates in which increased nucleation and agglomeration occur accelerated crystallization of Alümosilikate expires. Furthermore, finely divided products are formed under the influence of the inert agitated grinding media, since the formation of agglomerates is prevented. Other performance characteristics, such as redistribution and ion exchange, are also favorably affected.

Erfindungsgemäß können die Alümosilikate hergestellt werden, indem in einem Rührkessel die Ausgangsstoffe mit einer angemessenen Menge Mahlkörper, z.Be Kugeln, gerührt werden, wobei die Reaktionsparameter wie Temperatur und die Zusammensetzung der Ausgangsstoffe dem entsprechend gewünschten Alumosilikattyp angepaßt werden müssen. Als Ausgangsstoffe eignen sich bekannterweise z.B. Natriumaluminat, Natriumsilikat, Kieselsol, Al5O, und/oder SiO9-haltige feste Produkte, wie Metakaolin und Alkali. Weiterhin ist Jede Apparatur geeignet, in der Mahlkörper unter Synthesebedingungen bewegt werden können (z.B. Rohrtrommelmühlen, Kugelmühlen), wobei Mahlkör permenge, -art und -größe in bekannter Weise vom jeweiligen Reaktor typ abhängen.According to the invention, the alumino-silicates can be prepared by stirring the starting materials in a stirred tank with an appropriate amount of grinding media, eg e balls, wherein the reaction parameters such as temperature and the composition of the starting materials must be adapted to the corresponding desired aluminosilicate type. As starting materials are known, for example, sodium aluminate, sodium silicate, silica sol, Al 5 O, and / or SiO 9 -containing solid products, such as metakaolin and alkali. Furthermore, any apparatus is suitable in which grinding media can be moved under synthesis conditions (eg tubular drum mills, ball mills), Mahlkör permenge, type and size depend on the type of reactor in a known manner.

folgenden sollen die Ausführungen anhand von Beispielen erläutert werden, ohne daß jedoch die Ausführung der Erfindung an die dabei verwendete Apparatur oder Durchführung der Versuche gebunden sein solleThe following are the embodiments by way of examples are explained, but without the execution of the invention should be bound to the apparatus used or carrying out the experiments

-?- 218504-? - 218504

Ausführungsbeispiele:EXAMPLES Beispiel 1example 1

In einen kontinuierlich "betriebenen Rührkessel aus V2A-Stahl werden eine verdünnte Natriumaluminat- und Natriumsilikatlösung in getrennten Stoffströmen mit einer Temperatur von 200C so zudosiert, daß die Konzentrationsverhältnisse im Reaktor 2,1 Na2O : Al2O3 : 1,7 SiO2 : 52 H2O betragen. Die mittlere Verweilzeit beträgt 40 min· Die Reaktionstemperatur im Rührkessel wird auf 900C eingestellt. Die Vermischung erfolgt durch einen Euhrer mit 225 U/min. Das im stationären Zustand durch Filtration und Auswaschen gewonnene Alumosilikat enthält 80 Masse-# Zeolith 4A, wobei durch Röntgenanalyse ein Gehalt von oa. 5 Masse-# Hydroxysodalith ermittelt wird.In a continuously operated stirred tank made of V2A steel, a dilute sodium aluminate and sodium silicate solution in separate streams at a temperature of 20 0 C are metered so that the concentration ratios in the reactor 2.1 Na 2 O: Al 2 O 3 : 1.7 SiO 2:... amount to 52 H 2 O The mean residence time is 40 min * The reaction temperature in the stirred vessel is adjusted to 90 0 C. The mixing is performed by a Euhrer with 225 U / min The aluminosilicate obtained in steady state by filtration and washing, contains 80 mass- # zeolite 4A, wherein by X-ray analysis, a content of above 5 mass # hydroxysodalite is determined.

Beispiel 2Example 2

Die Durchführung erfolgt im wesentlichen analog Beispiel Der Synthesemischung werden 15 Vol.-# Stahlkugeln, bezogen auf den Reaktorinhalt (Volumen der Synthesemischung +Volumen der Kugeln) zugesetzt. Der Durchmesser der Kugeln betragt 10 mm. Bei einer Synthesetemperatur von 900C, einer Dxehzahl des Rührers von 225 U/min, einer mittleren Yerweilzeit von 40 min und den oben genannten Konzentrationsverhältnissen wird im stationären Zustand ein Alumoeilikat gewonnen, das zu 94 Masse-^ aus Zeolith 4A besteht. Spuren kristalliner Verunreinigungen sind nicht nachweisbar.The procedure is essentially analogous to Example The synthesis mixture 15 vol .- # steel balls, based on the reactor contents (volume of the synthesis mixture + volume of the balls) was added. The diameter of the balls is 10 mm. At a synthesis temperature of 90 0 C, a Dxehzahl the stirrer of 225 U / min, a mean residence time of 40 minutes and the above concentration ratios an alumino-silicate is obtained in the stationary state, which consists of 94 mass of Zeolite 4A. Traces of crystalline impurities are undetectable.

Beispiel 3Example 3

Im Gegensatz zu den beiden ersten Beispielen werden die Beispiele 3 und 4 im diskontinuierlichen Satzbetrieb durchgeführt. Ein Kaolin mit einem Kaolinitgehalt von 83 % wird durch Tempern bei 8000C in Metakaolin überführt. Dur oh 'Zugabe von NaOH und Wasser wird eine Suspension der ZusammensetzungIn contrast to the first two examples, Examples 3 and 4 are carried out in discontinuous batch operation. A kaolin with a kaolinite content of 83 % is converted by heat treatment at 800 0 C in metakaolin. Major oh 'addition of NaOH and water will be a suspension of the composition

-e- 218504-e- 218504

3 Na^O VAl2O3 : 2,1 SiO2 : 100 O2O hergestellt, äie nach 5 min intensiver Durchmischung "bei Raumtemperatur in den äiskontinuierlichen Rührkessel überführt wird. Innerhalb weiterer 5 min wird die Suspension auf die Synthesetemperatur von 900C gebracht und mit einer Drehzahl von 225 U/min gerührt. Den Anteil an Zeolith A in Abhängigkeit von der Synthesezeit zeigt Tabelle 1.100 O 2 O prepared AEIE after 5 minutes intensive mixing at room temperature "in the äiskontinuierlichen stirred tank transferred is within a further 5 minutes the suspension to the synthesis temperature of 90 0: 3 Na ^ O VAl 2 O 3: 2.1 SiO 2. C. and stirred at a speed of 225 rpm The proportion of zeolite A as a function of the synthesis time is shown in Table 1.

Beispiel 4Example 4

Analog Beispiel 3 wird die Synthesemischung hergestellt und in einem diskontinuierlichen Rührkessel in Gegenwart von 10 vol.-# Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 1O mm mit 225 U/min gerührt. Den Anteil an Zeolith A in Abhängigkeit von der Synthesezeit zeigt Tabelle 1.Analogously to Example 3, the synthesis mixture is prepared and stirred in a batch stirred tank in the presence of 10 vol .- # steel balls with a diameter of 10 mm at 225 U / min. The proportion of zeolite A as a function of the synthesis time is shown in Table 1.

Tabelle 1: Gehalt an Zeolith 4A inTable 1: Content of zeolite 4A in Gehalt an ZeContent of Ze 88th Abhängigkeit von derDependence on the Synthesezeitsynthesis time ohne Kugeln Beispiel 3without balls Example 3 3131 OO 5656 olith 4A (Massel)olith 4A (Massel) Synthesezeit minSynthesis time min OO 7474 10 Vol.-# Kugeln, bezogen auf den Reaktorinhalt Beispiel 410 vol .- # balls, based on the reactor contents Example 4 2020 OO 8282 00 3030 8484 22 4040 4040 5050 7272 6060 8080 7070 8383 8080 8484 9090 8484 100100 8484

Der Vergleich der Beispiele 3 und 4 unterstreicht den aktivierenden Einfluß der bewegten Kugeln auf die Herstellung der Alumosilikate bei kürzeren Synthesezeiten.The comparison of Examples 3 and 4 emphasizes the activating influence of the moving spheres on the preparation of aluminosilicates at shorter synthesis times.

Claims (4)

-7- 218504-7- 218504 •4• 4 Erfindungsans prücheInvention ideas 1. Verfahren- zux synthetischen Herstellung von kristallinen, teilkristallinen oder amorphen Alumosilikaten , gekennzeichnet dadurch,daß in mindestens einer der Herstellungsstufen Vermischung, Alterung oder Kristallisation, oder in allen drei dieser Herstellungsstufen die Auagangs- und Zwischenprodukte der Alumosilikatsynthese mit MahlkcJrpern aus einem inerten Material "bewegt werden.1. Verfahren- to synthetic production of crystalline, semi-crystalline or amorphous aluminosilicates, characterized in that in at least one of the stages of preparation mixing, aging or crystallization, or in all three of these production stages, the Auagangs- and intermediates of aluminosilicate synthesis with MahlkcJrpern from an inert material " to be moved. 2. Verfahren nach Punkt 1.,
gekennseichne t dadur ch, daß die Mahlkörper Kugeln sind.
2. Method according to point 1.,
Please note that the grinding media are balls.
3. Verfahren nach Punkt 1. und 2., gekennzeichnet dadurch, daß der Anteil der Kugeln am Reaktorinhalt 1 bis Vol.-#, vorzugsweise 2 his 15 Vol.-flS, beträgt.3. The method according to item 1 and 2, characterized in that the proportion of the balls in the reactor contents of 1 to Vol .- #, preferably 2 to 15 vol.-flS is. 4. Verfahren nach Punkt 1O bis 3., gekennzeichnet dadurch, daß die Herstellung kontinuierlich erfolgt.4. The method according to item 1 O to 3, characterized in that the production takes place continuously.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0525272A1 (en) * 1990-12-14 1993-02-03 Foret, S.A. Procedure and device for obtaining zeolite 4A

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0525272A1 (en) * 1990-12-14 1993-02-03 Foret, S.A. Procedure and device for obtaining zeolite 4A

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